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二氯苯甲酰乙酸乙酯

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二氯苯甲酰乙酸乙酯相关的资讯

  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • ECHA拟议空气清新剂、厕所用品1,4-二氯苯使用禁令
    2011年11月9日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)近日发布通知,提出一项拟议禁令,要求禁止在空气清新剂和厕所用品中使用1,4-二氯苯(1,4-dichlorobenzene)。该限制议案预期于明年春季提交。   1,4-二氯苯主要用于有机合成,被用作杀虫剂、防腐剂、分析试剂等,对环境有一定的危害,对水体和大气可造成污染,在对人类重要食物链中,特别是在水生生物中可发生生物蓄积。委员会去年就已公布了一份关于与该物质有关的风险降低社会经济评估报告,且该物质被归类为三级致癌物质。
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 海市食品接触材料协会关于批准《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家组对《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准进行立项评审论证,经论证,专家组一致认为,所申报的团体标准符合立项条件,批准立项。现予以公告。请编制单位按照协会工作要求,严把标准质量关,增强标准的适用性和时效性,加强组织协调,确保按期完成标准编制任务。如有单位或个人对上述立项标准存在异议,请在公告之日起10个工作日内以书面、邮件等形式向上海市食品接触材料协会秘书处反馈,未在公示期内回复的视为无异议。联 系 人:黄 蔚联系电话:021-64372212邮 箱:safcmxh@163.com通信地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年3月3日《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准立项公告.pdf
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 气相色谱质谱联用法检测染料中含氯苯酚
    前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物,对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放,与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积,这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤,甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性,各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会(ETAD)修订的《染料中的有机杂质和限制值》,规定含氯苯酚类(四氯苯酚和五氯苯酚总量)限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施,新标准针对染料产品分析制定了专属方法,并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液,经衍生化处理,得到标准曲线: 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试: 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果(n=6)采用岛津气相色谱- 质谱联用仪,对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析,结果表明线性关系及重复性良好,灵敏度高,定量准确,完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,可以在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 饮用水新国标GB/T 5749-2006相关色谱消耗品
    2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F73SZ 甲醛 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL 56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 灭草松 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621 滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS 毒死蜱 2921-88-2 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAWZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物)包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯 20 三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 500 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20 mL 20/pk 63108 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 2 mL样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160
  • 毒豆芽检测色谱耗材选择指南
    豆芽常检有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道,沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点,查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨,主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf: 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定(GB/T 5009.175-2003) 试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明: a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化? 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)进行丁酯化,北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)进行甲酯化后检验,从经济的角度和购买的方便性上考虑,我们推荐使用甲酯化的方法,当然,您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)? 若您选择甲酯化方法,2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化为2,4-D甲酯,您可选择购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000); 若你选择丁酯化方法,2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生为2,4-D丁酯,您可选择购买2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品,可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后,高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中,应不添加任何物质,但其生长过程缓慢、周期长,为加速生长周期,人为的加入尿素促进其生长,使芽变粗变长,但也使豆芽中尿素残留增加,对人体健康构成危害。 检测原理:尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体,当加入格里斯千试剂时,掺有尿素的样品呈现黄色外观,正常的样品呈现紫红色。 注意事项: a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少,少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性,因此,建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml,为原方法用量的一半; b.亚硝酸钠加入量,当溶液中亚硝酸盐含量高时,与显色剂作用,可呈现黄色,是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低,它只能与少量的亚硝酸钠作用,当加入过量的亚硝酸钠时,剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化,使之褪色而产生黄色,造成假阳性,故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时,但显色效果不明显,当减少到1/4用量时,颜色反应非常灵敏,空白及阴性对照管呈紫红色,阳性管呈黄色,根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外,上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》   毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用缓冲溶液凡提取后,在薄层层析板上除去干扰物质,最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn
  • 饮用水“新国标”实施倒计时,迪马重磅推出色谱消耗品解决方案
    据中国之声《新闻纵横》报道,最近,有媒体爆出&ldquo 我国自来水合格率仅为50%&rdquo 的消息引发公众对饮用水安全的担忧,尽管相关部委已经明确表态,根据2011年最新的抽样检测,我国自来水合格率为83%,但是仍有不少公众半信半疑。 饮用水新国标GB/T 5749-2006于2007年7月1日起实施,新标准与国际接轨,对生活饮用水的检测指标从原来的35项增加到106项。其中部分指标最迟实施期限为2012年7月1日。饮用水新国标已过渡五年,全球80%的慢性疾病,源自长期饮用不洁水。现实状况也表明,饮用水新国标到了必须实行的时刻。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品涵盖了色谱分析实验室所用的大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理固相萃取柱、化学高纯试剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技迅速推出了相应的色谱消耗品解决方案。此次解决方案中包括了标准中相关的化学标准品(包括单标和混标),GC/HPLC色谱柱、SPE固相萃取柱产品、相关的通用色谱产品消耗品,以及高纯化学溶剂等。 以下为迪马科技饮用水新国标详细解决方案 2012年7月1日起,我国将强制实施新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,修订后的新标准,其中一项最大的变化就是检测指标从35项增加到了106项。 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造和供应商,其产品覆盖了色谱分析实验室所用的绝大部分色谱消耗品:化学标准品、GC毛细柱、HPLC色谱柱、各品牌GC/HPLC仪器配件、SPE样品前处理、化学高纯溶剂等。 针对新国标GB/T 5749-2006中53项目有机物的检测,迪马科技提出了相应的色谱消耗品解决方案。 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 1.2 有机物标准品(混标) 2. 标准中相关的GC/HPLC色谱柱 3. 标准中相关SPE固相萃取柱产品 4. 标准中相关的通用色谱消耗品 5. 高纯化学试剂 1. 标准中相关的化学标准品 1.1 有机物标准品(单标) 中文名称 CAS 浓度 溶液 包装 货号 四氯化碳 56-23-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F6JS 苯并[a]芘 50-32-8 500ug/mL Toluene 1mL12-Sp-9161-F73SZ 50-00-0 Water 1g 12-PS-2031 二氯甲烷 75-09-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F44JS 1, 2-二氯乙烷 107-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F10JS 1,1,1-三氯乙烷 71-55-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F11JS 三溴甲烷 75-25-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F47JS 一氯二溴甲烷 124-48-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F51JS 二氯一溴甲烷 75-27-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F48JS 环氧氯丙烷 106-89-8 2000ug/mL Acetonitrile 1mL 12-F2016JS 氯乙烯 75-01-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F88JS 1, 1-二氯乙烯 75-35-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F29JS 顺式1,2-二氯乙烯 156-59-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F821JS 反式1,2-二氯乙烯 156-60-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F30JS 三氯乙烯 79-01-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F87JS 四氯乙烯 127-18-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F85JS 六氯丁二烯 87-68-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F52JS 二氯乙酸 79-43-6 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2083JS 三氯乙酸 76-03-9 100ug/mL MTBE 1mL 12-F2084JS 三氯乙醛 75-87-6 1000ug/mL Methanol 1mL 12-F804S 苯 71-43-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F4JS 对二甲苯 106-42-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F830JS 间二甲苯 108-38-3 100ug/mL Methanol 1mL 12-F829JS 邻二甲苯 95-47-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F719JS 乙苯 100-41-4 100ug/mL Methanol 1mL 12-F38JS 苯乙烯 100-42-5 100ug/mL Methanol 1mL 12-F716JS 2,4,6-三氯酚 88-06-2 100ug/mL Methanol 1mL 12-F21JS 氯苯 108-90-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F7JS 1,2-二氯苯 95-50-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F25JS 1,4-二氯苯 106-46-7 100ug/mL Methanol 1mL 12-F27JS 1,2,3-三氯苯 87-61-6 100ug/mL Methanol 1mL 12-F831JS 1,2,4-三氯苯 120-82-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-F8JS 1,3,5-三氯苯 108-70-3 100ug/mL Hexane 1mL 12-F2050JS 邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯 117-81-7 500ug/mL Toluene 1mL 12-Sp-9161-F66SZ 丙烯酰胺 79-06-1 100ug/mL Methanol 1mL 12-Sp-9161-F2193SZ 微囊藻毒素-RR溶液 111755-37-4 10ug/mL Methanol 1mL56-33577-1ML (-20℃保存) 微囊藻毒素-YR溶液 101064-48-6 10ug/mL Methanol 1mL 55-33576-1ML 微囊藻毒素-LR溶液 101043-37-2 10ug/mL Methanol 1mL 56-33893-1ML (-20℃保存) 25057-89-0 100mg 46001 100ug/mL Acetone 1mL 12-F2038JS 百菌清 1897-45-6 100mg 46005 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-Sp-9161-F2220SZ 草甘膦 1071-83-6 100mg 46010 100ug/mL De-ionized water 1mL 12-F1104JS 乐果 60-51-5 100mg 46025 100ug/mL Methanol 1mL 46621滴滴涕 50-29-3 100mg 46031 100ug/mL Methanol 1mL 46625 2,4-滴 94-75-7 100mg 46171 100ug/mL Acetone 1mL 12-F954JS 六氯苯 118-74-1 100mg 46199 500ug/mLToluene 1mL 12-Sp-9161-F9SZ 林丹 58-89-9 100mg 46201 100ug/mL Methanol 1mL 46626 六六六(异构体混合) 608-73-1 100mg 46551 莠去津 1912-24-9 100mg 46161 100ug/mL Acetonitrile 1mL 12-PS-380AJS毒死蜱 100mg 46026 100ug/mL Isooctane 1mL 12-F2057JS 注:53项有机化合物中三氯甲烷,甲苯,七氯,马拉硫磷,对硫磷,甲基对硫磷,五氯酚,呋喃丹,敌敌畏,溴氰菊酯为管制产品。 1.2 有机物标准品(混标) 25种VOC(挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯 苯乙烯 对二甲苯 1.2-二氯苯 1.4-二氯苯 二氯甲烷 1.2-二氯乙烷 1.1-二氯乙烯 反式-1.2-二氯乙烯 环氧氯丙烷* 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 六氯丁二烯 氯苯 2-氯-1.3-丁二烯 氯乙烯 三氯甲烷 三氯乙烯 三溴甲烷 顺式-1.2-二氯乙烯 四氯化碳 四氯乙烯 乙苯 异丙苯 *500 &mu g/mL在甲醇中 100 &mu g/mL在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC02Z 24种SVOC(半挥发性有机物)混标 化合物 化合物 化合物 苯胺 苯并(a)芘 对二硝基苯 对硝基氯苯 2.4-二氯苯酚 2.4-二硝基甲苯 2.4-二硝基氯苯 间二硝基苯 间硝基氯苯 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻二硝基苯 邻硝基氯苯 六氯苯 1.2.3-三氯苯 1.2.4-三氯苯 1.3.5-三氯苯 2.4.6-三氯苯酚 2.4.6-三硝基甲苯 1.2.3.4-四氯苯 1.2.3.5-四氯苯 1.2.4.5-四氯苯 五氯苯酚 硝基苯 500 &mu g/mL在甲苯中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC01Z 氯苯类化合物混标(12个化合物)New! 包括HJ621-2011中的12个化合物 化合物 &mu g/mL 化合物 &mu g/mL 氯苯 100,000 1,3,5-三氯苯 200 1,2-二氯苯 1,000 1,2,3,4-四氯苯 50.0 1,3-二氯苯 1,000 1,2,3,5-四氯苯 50.0 1,4-二氯苯 1,000 1,2,4,5-四氯苯 50.0 1,2,3-三氯苯 200 五氯苯 20.0 1,2,4-三氯苯 200 六氯苯 20.0 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-125YAMZ 常见有机氯农药混标(8个化合物) 化合物 化合物 化合物 化合物 a-六六六 b-六六六 d-六六六 g-六六六(林丹) 4,4&rsquo -滴滴滴 4,4&rsquo -滴滴涕 2,4&rsquo -滴滴涕 4,4&rsquo -滴滴伊 100 &mu g/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC03Z 地表水检测硝基苯混标(10个化合物) 包括GB3838 2002中10种化合物 化合物 化合物 化合物 化合物 2,4-二硝基氯苯 2,4,6-三硝基甲苯 2,4-二硝基甲苯 邻硝基氯苯 间硝基氯苯 对硝基氯苯 邻二硝基苯 间二硝基苯 对二硝基苯 硝基苯 1000ug/ml在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-DC07Z 挥发性卤代烃混标(13个化合物) 包括HJ 620-2011中的13个化合物 化合物 mg/mL 化合物 mg/mL 1,1-二氯乙烯 500 三氯甲烷 20 二氯甲烷 2000 四氯化碳 20 反式-1,2-二氯乙烯 2000 三氯乙烯 20 顺式-1,2-二氯乙烯 2000 四氯乙烯 20 1,2-二氯乙烷 2000 一溴二氯甲烷 20 二溴一氯甲烷 100 六氯丁二烯20三溴甲烷 100 在甲醇中,1mL/安瓿,Cat.No.: 12-SP-9161-1216YWZ 三氯苯混标 化合物 化合物 化合物 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,3,5-三氯苯 /mL在甲苯中,1 mL/安瓿,Cat.No.: 12-Sp-9161127-6WZ 以上为部分水质检测用混标,若无法满足您检测需求,迪马科技还可根据您的具体需求进行定制服务,欢迎来电咨询! 2.标准中相关的GC/HPLC色谱柱 检测项目 方法 产品 货号 84种挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录A 吹脱捕集/GC-MS法测定挥发性有机化物 DM-624 30 m x 0.53 mm x 3.00 &mu m 7751 DM-624 30 m x 0.25 mm x 1.40 &mu m 7721 DM-5 30 m x 0.32 mm x 1.00 &mu m 7235 118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 8221 四氯化碳、三氯甲烷 GB/T 5750.8-2006中1.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 氯乙烯 GB/T 5750.8-2006中4.2 DM-5 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7249 微囊藻毒素-RR,微囊藻毒素-LR GB/T 5750.8-2006中13.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯 GB/T 5750.8-2006中18.2 DM-FFAP 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7621 滴滴涕和六六六的各种异构体 GB/T 5750.9-2006中1.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 敌敌畏、甲拌磷、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷 GB/T 5750.9-2006中4.2 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 灭草松、2,4-滴 GB/T 5750.9-2006中12.1 DM-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7321 呋喃丹、甲萘威 GB/T 5750.9-2006中15.1 Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 99601 毒死蜱 GB/T 5750.9-2006中16.1 DM-1701 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7331 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm 99603 七氯 GB/T 5750.9-2006中19.1 DM-1701 30 m x 0.53 mm x 1.00 &mu m 7351 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸 GB/T 5750.10-2006中9.1 DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 7221 2,4,6-三氯酚,五氯酚 GB/T 5750.10-2006中12.2 DM-5 30 m x 0.32 mm x 0.25 &mu m 7231 另外,我们可以为您提供各种规格和型号的填充柱产品 3.标准中相关SPE固相萃取柱产品 检测项目 方法 产品 货号 微蓝藻毒素 GB/T 5750.8-2006中13.1 C18固相萃取小柱,ProElut C18 5 g / 20mL 20/pk 63108118种半挥发性有机化合物 GB/T 5750.8-2006 附录B 固相萃取/GC-MS法测定半挥发性有机化合物 C18固相萃取小柱,ProElut C18 来电详询 莠去津 GB/T 5750.9-2006中17.1 硅酸镁吸附剂,ProElut Florisil 填料100g 65082 更多SPE产品,欢迎来电咨询! 4.标准中相关的通用色谱消耗品 产品 规格 货号 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 244358 考克(控制流量) 15/pk 4806 真空/正压两用泵,无油 1/pk99011 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 99013 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 37180 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401B 瓶架/白色(现货) 50孔 52401A 样品瓶(棕色/螺纹) 100/pk 5323 2 mL样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk 5325 EPA 样品瓶 两种瓶盖可选:实心盖(内衬Teflon 垫)和带孔盖(Teflon/ 硅橡胶垫) 20 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55257 20 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55419 40 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55258 40 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55423 60 mL, 带孔盖, 棕色 72/pk 55259 60 mL, 实心盖, 棕色 72/pk 55428 EPA 样品瓶替换垫,Teflon/ 硅橡胶垫 22 mm, 100/pk 54945 各种规格储样瓶/顶空瓶 N/A 来电详询 压盖器和起盖器 压盖器,20 mm 1/pk 54975 起盖器,20 mm 1/pk 54980 起盖器,20 mm,钳式经济型1/pk 52350 GC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 5 &mu L 26s 1/pk H87900 10 &mu L 26s 1/pk H80300 25 &mu L 22s 1/pk H80400 50 &mu L 22s 1/pk H80500 HPLC进样针 (其他更多规格欢迎来电咨询) 10 &mu L 22s 1/pk H80365 25 &mu L 22s 1/pk H80465 50 &mu L 22s 1/pk H80565 5.高纯化学试剂 产品 描述 货号 DikmaPure® 高纯溶剂 乙腈 Acetonitrile HPLC, 4L 50101 Acetonitrile P.R., 4L 50139 甲醇 Methanol HPLC, 4L 50102 Methanol P.R., 4L 50140 乙酸乙酯 Ethyl acetate HPLC, 4L 50104 Ethyl acetate P.R., 4L 50105 正己烷 n-Hexane HPLC, 4L 50115 n-Hexane P.R., 4L 50116 环己烷 Cyclohexane HPLC, 4L 50103 Cyclohexane P.R., 4L 50143 二氯甲烷 Dichloromethane HPLC, 4L 50117 Dichloromethane P.R., 4L 50118 异辛烷 Isooctane HPLC, 4L 50109 DikmaPure® HPLC 缓冲盐和酸碱 三乙胺 50 mL 50131 冰醋酸/ 乙酸 50 mL 50132 磷酸 50 mL 50133 三氟乙酸 50 mL 50134 甲酸 50 mL 50144 醋酸铵 100 g 50138 磷酸二氢钠,无水 100 g 50157 磷酸氢二钠,无水 100 g 50158 磷酸二氢钾,无水 100 g 50159 磷酸氢二钾,无水 100 g 50160 订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230 成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220 重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606
  • 卫生部拟撤38种食品添加剂
    4月8日,据卫生部网站上的消息,2,4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂已经不具备技术必要性,卫生部拟根据有关规定予以撤销,并公开征求意见。全文如下: 卫生部办公厅关于征求拟撤销2,4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂意见的函   工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局办公厅,粮食局、食品药品监管局、标准委办公室,国务院食品安全办综合司,各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,我部2012年1月公开征求55种食品添加剂安全性和工艺必要性意见。根据征求意见情况并经组织专家审核,2,4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂已不具备技术必要性,我部拟根据有关规定予以撤销。现公开征求意见,请于2012年4月20日前按下列方式反馈意见。如不同意撤销,请说明具体理由。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年四月五日   附件: 拟撤销的2,4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂 序号 名称 1. 食品添加剂 2,4-二氯苯氧乙酸 2. 食品添加剂 4-苯基苯酚 3. 食品添加剂 4-己基间苯二酚 4. 食品添加剂 不饱和脂肪酸单甘酯 5. 食品添加剂 刺梧桐胶 6. 食品添加剂 甘草 7. 食品添加剂 葫芦巴胶 8. 食品添加剂 黄蜀葵胶 9. 食品添加剂 联苯醚(二苯醚) 10. 食品添加剂 偏酒石酸 11. 食品添加剂 辛基苯氧聚乙烯氧基 12. 食品添加剂 薪草提取物 13. 食品添加剂 乙萘酚 14. 食品添加剂 仲丁胺 15. 食品添加剂 2-苯基苯酚钠盐 16. 食品添加剂 冰结构蛋白 17. 食品添加剂 茶黄色素 18. 食品添加剂 茶绿色素 19. 食品添加剂 多穗柯棕 20. 食品添加剂 柑桔黄 21. 食品添加剂 谷氨酰胺转氨酶 (作为稳定剂和凝固剂的使用规定) 22. 食品添加剂 黑加仑红 23. 食品添加剂 金樱子棕 24. 食品添加剂 落葵红 25. 食品添加剂 密蒙黄 26. 食品添加剂 桑椹红 27. 食品添加剂 沙棘黄 28. 食品添加剂 酸枣色 29. 食品添加剂 橡子壳棕 30. 食品添加剂 叶绿素铜钾盐 31. 食品添加剂 玉米黄 32. 食品添加剂 藻蓝(淡、海水) 33. 食品添加剂 植酸钠 34. 食品添加剂 花生衣红 35. 食品添加剂 甲壳素(几丁质) 36. 食品添加剂 甲基纤维素 37. 食品添加剂 蓝锭果红 38. 食品添加剂 酸性磷酸铝钠
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 应对新国标——化妆品中限用防腐剂测定
    化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物,如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等,为了合理延长产品保质期,确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质,通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂,常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等,防腐剂不超标都是正常的,防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施,在《化妆品安全技术规范(2015)》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6,7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品,5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品,避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆,推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 (1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX (1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料,请不吝与岛津联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 土壤/水质中11种邻苯二甲酸酯类混标全新上市!
    11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法,1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate(DPP)131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate(DDcP)84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate(DUP)3648-20-2
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • Sigma-Aldrich提供塑化剂邻苯二甲酸酯(DEHP等)检测的解决方案
    最近台湾出现的塑化剂污染饮料事件备受关注,一些不法商贩为了节约成本,用塑化剂替代棕榈油添加到&ldquo 起云剂&rdquo 中。塑化剂学名叫邻苯二甲酸酯,过多使用的话将影响生殖功能甚至导致癌症。对于塑化剂(邻苯二甲酸酯)的检测,Sigma-aldrich可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Supelco玻璃管(无邻苯二甲酸酯类杂质干扰)SPE小柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后进行液相色谱或者GC/MS分析。此外,我们还可提供SPME(固相微萃取)快速检测邻苯二甲酸酯的检测方法。标准品、色谱溶剂、色谱柱等相关产品清单如下: 标准品 英文名 货号 包装 单价 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 280.8 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate36737-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 533.52 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 267.93 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 341.64 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 1932.84 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 238.68 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 310.05 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 401.31 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 48557 1g 527.67 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 267.93 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 299.52 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 849.42 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 417.69 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 506.61 邻苯二甲酸二异丙酯DIPrP Diisopropyl phthalate 80137-50ML 50ML 2190.24 邻苯二甲酸二烯丙酯DAP Diallyl phthalate 36925-250MG 250MG 341.64 邻苯二甲酸二丙酯DPrP Dipropyl phthalate 45624-250MG 250MG 267.93 邻苯二甲酸二庚酯DHP Diheptyl phthalate 454818-10G 10G 865.80 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml 453.96 BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml 424.71 BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml424.71 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 464.49 BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOPDEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml 475.02 DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 110 17种邻苯二甲酸酯定制混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 咨询 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 色谱溶剂         正已烷 农残级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 农残级 31063-2.5L 2.5L 418.86 环己烷 农残级 34496-2.5L 2.5L 528.84 石油醚,40-60 ° C 农残级 34491-2.5L 2.5L 645.84 乙醇 色谱级 34964-2.5L 2.5L 1744.47 乙酸 LC-MS级 49199-50ML-F 50ML 603.72 异辛烷 农残级 34499-2.5L 2.5L 1690.65 甲醇 农残级 34485-2.5L 2.5L 279.63 试剂         无水硫酸钠 农残级 35896-500G 500G 308.88 气相柱         SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.25&mu m 28471-U 1根 4699.89 SLB&trade -5ms Capillary GC 30m× 0.25mm× 0.10&mu m 28467-U 1根 4699.89 液相柱         Ascentis® C18液相柱 5&mu m,25cm× 4.6mm 581325-U 1根 3239.73 Ascentis® C18保护柱 5&mu m,2cm× 4.0mm 581373-U 1kit 1077.57 固相萃取产品         防交叉污染固相萃取装置 12位 57044 1套 5717.79Supelclean&trade LC-Si 500mg/6ml 505374 30支/盒 741.78 Supelclean&trade LC-Si 1g/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54335-U 30支/盒 3127.41 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-18 500mg/6ml(玻璃管,PTFE筛板 54331-U 30支/盒 2190.24 无邻苯二甲酸酯类杂质干扰) Supelclean&trade ENVI-Florisil® 500mg/3ml(PTFE筛板) 57058 54支/盒 1736.28 装置         Supelco索氏抽提器 200mL 64826 1套 4186.26 产品适用的国家标准: GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 SN/T 2037-2007 与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱质谱联用法 SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法 WS/T 149-1999 作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
    &mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: 1、样品提取方法: 纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 2、固相萃取方法: 若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明: Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 附件一: 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
  • 标准解读|迎接新版生活饮用水标准,东西分析准备好了!
    饮用水安全是人们健康的基本保障,关系国计民生,是需要重点关注的公共卫生问题之一。新年伊始,水行业就迎来了重磅消息,作为《生活饮用水卫生标准》GB/T5749的配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750征求意见稿在全国标准信息公共服务平台发布。东西分析作为国内较早成立的科学分析仪器生产厂商之一,在生活饮用水安全方面拥有丰富的经验,面对即将执行的《生活饮用水卫生标准》及其配套的新版《生活饮用水标准检验方法》,东西分析可提供包括售前咨询、检测设备、应用方法、售后服务等在内的整体解决方案,助您一臂之力!内容变化新版的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749已进入发布阶段,其水质指标由原来的106项改为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项:增加了高氯酸盐、乙草胺、2-甲基异莰醇、土臭素4项指标;删除了耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯共计13项指标。水质参考指标也由原来的28项调整为55项。 作为与新版GB/T5749《生活饮用水卫生标准》配套检测标准GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》意见稿在保持原来的13项内容基础上做了针对性的修订总结:感官性状和物理指标:1项指标,2个方法无机非金属指标:2项指标,3个方法有机物指标:55项指标,7个方法农药指标:30项指标,9个方法消毒副产物指标:14项指标,1个方法消毒剂指标:2项指标,2个方法涉及24个方法,104项指标应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。金属、类金属、无机非金属检测金属和类金属指标修订内容删除了铁、锰、铜的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;锌的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法;镉和铅的火焰原子吸收分光光度法-萃取法、火焰原子吸收分光光度法-共沉淀法、火焰原子吸收分光光度法-巯基棉富集法。 增加了砷:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光法;氯化乙基汞:液相色谱-原子荧光光谱联用法。无机非金属指标修订内容删除了:碘化物气相色谱法;增加了:碘化物电感耦合等离子体质谱法;高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液检测方法。AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima型电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测有机物综合指标修订内容有机物指标修订内容对原有28个指标进行了修订(四氯化碳、1,2二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯(顺、反)、三氯乙烯、四氯乙烯、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯)。纳入27个新指标(1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺)。增加以下检验方法:生活饮用水中环氧氯丙烷检验方法-气相色谱质谱法;生活饮用水中55种挥发性有机物检验方法-吹扫捕集/气相色谱质谱法;生活饮用水中11种挥发性有机物检测方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中27种卤代烃的检验方法-顶空气相色谱法;生活饮用水中二苯胺的检验方法-高效液相色谱法。 农药指标修订内容 对原有的18个指标进行了修订修订指标包括滴滴涕、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、溴氰菊酯、灭草松、2,滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚。纳入12个新指标(氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙养脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺) 增加了生活饮用水中15种半挥发性有机物标准检验方法-固相萃取/气相色谱质谱法生活饮用水中五种拟除虫菊酯标准检验方法-高效液相色谱法生活饮用水百菌清标准检验方法-毛细管柱气相色谱法生活饮用水中草甘膦标准检验方法-离子色谱法生活饮用水中氯硝柳胺标准检验方法高效液相色谱法 消毒副产物指标修订内容修订指标8个、新增指标5个、共增加了1种检验方法:修订指标为三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚。新增指标为:一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷。增加了亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法、液液萃取气相色谱质谱法;生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸五种卤乙酸离子色谱检验方法。GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪GCxGC TOF MS 3300全二维气相色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪IC-2800离子色谱仪东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。
  • 银纳米棒簇有序阵列构筑及SERS检测水中农药残留研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文小组与美国西弗吉尼亚大学教授吴年强小组及技术生物与农业工程研究所研究员黄青小组合作,在银纳米棒簇有序阵列构筑及基于其表面增强拉曼散射(SERS)效应检测水中农药残留方面取得进展,相关成果以卷首插画论文发表在《先进材料》(Adv. Mater. 2016, 28, 4871-4876)上。  拉曼散射光谱能够提供分子振动的指纹信息,是化学、生物、环境等领域中最具应用前景的分析技术之一。然而拉曼散射效应非常微弱,拉曼散射光强度约为入射光强度的10-6~10-9,所以需要利用贵金属纳米结构SERS基底来大幅度增强拉曼散射信号。对于理想的SERS基底,首先应具有高密度的“热点”(一般位于  该团队副研究员朱储红利用多孔阳极氧化铝和单层胶体球构成的复合模板,采用电沉积法成功构筑了银纳米棒簇有序阵列。这种分级有序纳米结构阵列的SERS增强因子高达108,并具有较好的信号均匀性和重现性,其信号特征峰强度的相对标准偏差小于10%。时域有限差分法模拟结果表明,相邻纳米棒顶端之间约2纳米宽的间隙内,具有强电磁场耦合产生的“热点” 该有序阵列的高增强因子正是源于这些密集分布的“热点”。采用该SERS基底能够同时检测水中多种痕量农药,例如甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸等。该工作为大面积、可重复制备高度有序的纳米棒簇阵列提供了一种低成本的简便方法。相关研究结果表明银纳米棒簇有序阵列在基于SERS效应检测水中农药残留方面具有重要的应用前景。  相关工作得到国家重点基础研究发展计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。  文章链接  图1. 卷首插画  图2. 银纳米棒簇有序阵列同时检测水中的甲基对硫磷和2,4-二氯苯氧乙酸得到的SERS光谱。曲线I:水中0.3μ M甲基对硫磷和2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸混合农药的SERS光谱 曲线II:0.3μ M甲基对硫磷的SERS光谱 曲线III:2μ M的2,4-二氯苯氧乙酸的SERS光谱。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
    ——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品,利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器:Agilent7890/5975 GC/MS;离心机;万分之一天平;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪; 试剂: Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离心2min,将上清液转移至另一干净样品瓶中,于40℃氮气吹干,加入1mL正己烷,摇匀,作为待净化液。 SPE过程如下: (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱; (2)上样:将待净化液全部上样; (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v); (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v); 将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1μL 流速:1 mL/min 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图(500ppb) 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油,在食用油中加入一定量的标准品,按照样品处理方法(3.1)做5份平行样品,回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯
  • 迪马科技发布牛奶中塑化剂(邻苯二甲酸酯)分析检测方案
    随着塑化剂的风波愈演愈烈,2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》。 迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法,今将此方法与各位同仁共享,希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。 牛奶中邻苯二甲酸酯的测定 1 适用范围 适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测 2 样品准备/提取 2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。 3 样品净化 3.1 BBP、DBP 的净化 分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。 3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL (1)活 化: 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 加入2.0mL 上节中提取的样液,流出液弃去 (3)淋 洗: 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液,流出液弃去 (4)洗 脱: 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱,收集流出液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样 4 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 mm× 4.6 mm,5&mu m(Cat.#99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 224nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: 乙腈:水=99:1(体积比) 5 实验结果 牛奶样品固相萃取后的色谱图 标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图 1-BBP 30&mu g/mL , 2-DBP 0.30&mu g/mL , 3-DEHP 1.5&mu g/mL , 4-DNOP 9.0&mu g/mL , 5-DINP 9.0&mu g/mL , 6-DIDP 9.0&mu g/mL 关于迪马  迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:7mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待 检液。 检测:GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例: 取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法: 活化:5mL正己烷 上样:全部待净化液 淋洗:3mL正己烷 洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。 40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡 3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。 检测:GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例 样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 附件一: 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L) 流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速:1.0 mL/min 波 长:242 nm 进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm) 样 品:15种邻苯二甲酸酯 浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A) 溶 剂:正己烷 /40%流动相A 柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm) (邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP) 结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下: 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 新版工业冰乙酸国家标准即将实施
    近日,应国家标准化管理委员会邀请,国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作,国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法,针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳,该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。   新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施,国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准,标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
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