甲氧基苯硫代甲酰胺

近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL，吸取适量储备液1000 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化： 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗： 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；(5)重新溶解： 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm[b]（Cat.# 99503）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：UV 265 nm流动相：乙腈：水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法（大部分现货）[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

事件背景： 近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质？据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害？根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍：虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案，请您参考！1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl，加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-CN，4.6*250mm，5μm流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液流速：0.6ml/min进样量：10 μL柱温：25 ºC紫外吸收波长：245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下： 图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml） 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！

[size=18px] 许多人对这个物质的认识可能都来自于多年前的一则谣言“传某巴克蛋糕使用橡胶鞋底原料”，某品牌蛋糕和鞋底原料放在一起——标题就很吸引眼球。其中的主角就是本文要讲述的偶氮甲酰胺。[/size][size=18px][b] 是的，我们必须承认，偶氮甲酰胺这物质，是[/b][font='helvetica'][color=#333333][b]一种在工业中常用到的发泡剂，可用于瑜伽垫、橡胶鞋底等生产，以增加产品的弹性。同时也可以用于食品工业，增加面粉团的强度和柔韧性[/b][/color][/font][/size][font='helvetica'][size=18px][color=#333333][b]。这并不冲突，就好比明胶，可以用在药品食品里，也可以用在纸张上。化学物质不分贵贱，多种用途很常见，只要适量、合规。可惜现在大众被灌输的谈添加剂就变色，执着地认为有添加剂就是不好的，如果这个添加进食品中的添加剂，还能用在其他用途（比如鞋底）上，那就更是十恶不赦了。[/b][/color][/size][/font][align=left][size=18px][font='helvetica'][color=#333333] [b]偶氮甲酰胺又名[/b][/color][/font][/size][size=18px][b][font='helvetica'][color=#333333]偶氮二甲酰胺、[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]偶氮二酰胺[/color][/font][font='helvetica'][color=#333333]，结构见下图。[/color][/font][/b][/size][/align][align=left][b][size=18px][font='helvetica'][color=#333333] [/color][/font][/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300929429108_9759_1645752_3.png[/img][/b][/align] [b][size=18px] 在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB2760- 2014）中，偶氮甲酰胺做为面粉处理剂，只允许在小麦粉中使用，最大使用量为0.045g/kg。检测该物质的标准，早期的有 《食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺》（GB 1886.108-2015），里头用滴定法测定其含量，最新的有 《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》（GB 5009.283-2021）于20220307启用，里头用[color=#3333ff]液相色谱[/color]法测定其含量。[/size][size=18px] 坦率地说，这个物质用在面粉中，确实存在一定争议。过去人们使用溴酸钾作为面粉增筋剂，但该物质已被世界卫生组织和美国食品药品管理局认定具有较强致癌性，被各国禁用。此后，偶氮甲酰胺替代溴酸钾用于面粉中。美国早在1962年就开始商业化使用偶氮甲酰胺，至今已有50多年的历史，没有发现其对人体健康造成影响。FDA规定了偶氮甲酰胺的使用范围是面粉漂白和烤制面包。而欧盟认定，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑，主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲(SEM)。因此，不仅在食品中禁用，而且从2005年8月2日开始，欧盟还禁止其作为发泡剂在食品包装材料中使用。另外，澳大利亚、新西兰、日本、新加坡、南非也明令禁止其在食品中使用。[/size][size=18px] 所以，我国目前对偶氮甲酰胺在食品中的使用，基本与美国要求相同。[/size][/b]

摘要：《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值，但未制定分析方法标准，仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》，本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺，实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999，检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词：合成革与人造革废水；DMF，二甲基甲酰胺，胺类分析专用柱一：前言N,N-二甲基甲酰胺（DMF，N,N-Dimethylformamide）是一种透明液体，无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445（25℃）。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业，主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值，但未制定分析方法标准，仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法，特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶，沸点较高，较难用溶剂或顶空等方法将其提取，只能使用直接进水样的方法来测定。二：实验部分1：引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2：原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺，直接进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3：仪器3.1：气相色谱仪，岛津GC-2014C，具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱：StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇（可使用类型色谱柱，如DB-CAM，CP-Wax 57等也可获得类似效果）柱温：100℃恒温气化室温度：200℃检测器温度： 200℃在使用毛细柱时，分流比为10:1载气（高纯氮气），1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定，应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质（99.5%）天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液：于10ml 容量瓶中加约5ml水，准确称量后，加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1：样品处理：清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样，可经0.45[fon