巯丙基三乙氧基硅烷

过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注，并取得了重要进展，但在这类反应中，剧烈的反应条件，当量氧化剂的使用，以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外，从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年，中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下，邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应，立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346)，反应条件温和，原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近，研究人员在这一研究发现的基础上，通过巧妙的设计，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下，邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应，可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应，高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物，可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展，通过运用一种脱硅活化的新策略，成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应，相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p 　　在炔丙基转化反应中，有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点，该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点，提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物，通过脱硅活化的策略，实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略，研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体，成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后，在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p 　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p

中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上，在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路，揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响，并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。　　相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应，不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前，该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化，对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此，科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化，由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获，从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化（图1）。　　该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果，兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制（图2）。此外，亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生，而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移，但却具有相对较弱的亲核取代能力。　　进一步探究反应机理（图3）并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程，研究推测，反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动，随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种，与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体，再接受亲核试剂的进攻，从而得到烯丙位C-H官能团化的产物，同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现，反应初期存在诱导期，为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应，而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型，即饱和动力学关系，由此推断反应决速步为亲核取代过程。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

随着新能源产业的发展，氢能作为一种清洁可再生的能源，具有重要的研究意义，光催化分解水是一种理想的产氢手段。本期岛津XPS 用户成果分享继续介绍复旦大学化学系戴维林教授研究团队近期在光催化领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。成果简介:共价有机骨架/NaTaO3 S型异质结构的合理设计促进光催化析氢复旦大学戴维林教授课题组通过表面氨基修饰以及原位水热过程合成了一种共轭有机框架（COF）材料TpBpy/NaTaO3复合光催化剂，并利用原位光照XPS（X射线光电子能谱）以及DFT理论计算证明其属于S型光催化反应机理，为设计合成高效稳定的光催化材料提供了新思路。岛津公司参与该项研究工作，相关合作研究成果发表于胶体与界面领域国际权威SCI期刊《Journal of Colloid and Interface Science》（IF=9.9）上。图1. N-NaTaO3与NaTaO3的(a) Ta 4f、(b) O 1s高分辨率XPS谱图，(c) 原位光照前后TpBpy/NaTaO3的Ta 4f高分辨率XPS谱图，原位光照前后TpBpy以及TpBpy/NaTaO3的(d) C 1s 、(e) N 1s、(f) O 1s高分辨率XPS谱图研究工作利用3-氨丙基-三乙氧基硅烷在NaTaO3纳米立方体表面修饰氨基，并进一步通过席夫碱反应在NaTaO3纳米立方体表面生长TpBpy-COF，从而构筑了以共价键连接的TpBpy/NaTaO3复合光催化剂。光催化产氢测试结果表明，在模拟太阳光照射下，复合光催化剂的最佳产氢活性达到了17.3 mmolg-1h-1，分别是单独NaTaO3以及TpBpy的173和2.4倍。图1给出了TpBpy/NaTaO3复合材料以及各单一材料中元素的精细XPS谱图，图a，b中Ta结合能的变化以及Ti-O-Si键的出现可以证明NaTaO3表面成功修饰了氨基。图c-f表明，无光照条件下，与纯NaTaO3相比，TpBpy/NaTaO3的Ta 4f峰的结合能降低；而与纯TpBpy相比，N 1s结合能以及O 1s结合能均升高，说明在非光照条件下，复合材料中二者紧密结合，并发生了电荷转移，电子倾向于从TpBpy转移至NaTaO3。进一步通过原位光照XPS技术研究了复合材料在光反应过程中电子的转移情况。可以看出，在光照条件下，复合材料中Ta 4f轨道XPS谱峰的结合能升高，说明在该过程中，NaTaO3失去电子，结合理论计算结果，证实了该光反应过程的S型催化反应机理。仪器介绍全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研发与制造，兼备高分辨采谱和快速平行成像功能的多技术型 X 射线光电子能谱（图2）。&bull 卓越的便捷性：集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体，体现了卓越的便捷性。&bull 优异的性能：拥有多种 X 射线源、大半径双层能量分析器，杰出的荷电中和技术，使其获得了优异的性能。&bull 丰富的扩展性：高能Ag Lα单色X射线源可有效区分光电子峰和俄歇峰并增加探测深度；搭配适应1000°C高温、3 MPa高压及模拟反应气氛的准原位催化反应池；适合不同波长和功率激光及模拟太阳光实时照射样品表面，在样品分析室进行原位光催化反应的光纤系统。&bull 图2 复旦大学化学系X射线光电子能谱仪参考文献：Huihui Zhang, Huajun Gu, Yamei Huang, Xinglin Wang, Linlin Gao, Qin Li, Yu Li, Yu Zhang, Yuanyuan Cui, Ruihua Gao*, Wei-Lin Dai*. J. Colloid Interface Sci., 2024, 664, 916-927.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

葡萄糖检测和实时连续监测，对于糖尿病等疾病的诊断和预防以及制糖和发酵过程中的可控生产至关重要。在这一过程中，以葡萄糖氧化酶(Gox)、普鲁士蓝(PB)、电极为核心的葡萄糖生物传感设备颇具前景。近日，中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室开发出具有邻域纳米结构的新型三维(3D)介孔生物传感膜，提高了葡萄糖生物传感设备中传感区域面积、PB利用率以及底物对传感区域可及性，具有优异的灵敏度和长期稳定性。相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。 　　由于PB形成速率快且极易团聚，使其在电极上的合成和分布难以控制，导致PB高密度无序堆积，形成传感区域面积小、PB利用率低且空间位阻大的逐层分布传感结构，传感灵敏度低且稳定性差。 　　针对上述问题，万印华团队以单宁酸-3-氨丙基三乙氧基硅烷-铁(TA-APTES-Fe)三元涂层作为结构导向剂，调控PB的固定化位置和组装速率，分别通过配位和共价作用将PB和GOx相邻固定在3D介孔碳纳米管(CNTs)膜电极中，制备出具有邻域纳米结构的介孔生物传感膜。与逐层纵向分布的生物传感器相比，新型传感膜将传感区域从2D平面扩展到3D介孔膜电极中，从而提高了PB的利用率以及葡萄糖和过氧化氢(H2O2)对传感区域的可及性。同时，这一结构拉近了级联传感单元间的距离，从而缩短H2O2到达传感界面的扩散距离，有效抑制H2O2向主体溶液中的扩散，降低其无效耗散。实验数据表明，在流通模式下，新型传感膜的灵敏度高达31.2 μA mM-1，可稳定连续监测蔗汁中的葡萄糖浓度长达8小时无电流响应漂移。 　　针对生物传感器污染问题，该团队基于PB的pH响应多酶活性，提出了利用GOx-PB级联反应依次产生微气泡和芬顿氧化来模拟“疏松-降解”膜清洁过程。原位产生的微气泡带来的剪切作用有助于疏松膜表面污染层，进而增加自由基对污染物的可及性，从而实现被污染的生物传感膜的自清洁。 　　研究工作得到国家重点研发计划和国家自然科学基金的支持。图1.受细胞膜上电子传递链结构启发，开发具有邻域纳米结构的三维介孔生物传感膜示意图。图2.生物传感膜“疏松-降解自清洁机制”示意图。

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

12月21日，卫生部发布消息，征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函，并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下： 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424 　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 　　附件： 　　《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip 　　《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc 　　《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　 《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc 　　《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip 　　卫生部办公厅 　　2012年12月18日

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

进入21世纪，人口的爆炸性增长加速了能源的消耗，进而引发了不必要的能源危机，甚至出现了严重的极端天气。其中，基于空调的空间制冷和供暖等是能源消耗的重要组成部分之一，每年约占全球能源消耗的12%。在发达国家，建筑系统能耗的占比甚至提高到40%以上。尽管已经采用了传统的隔热材料和相关的加热-冷却设备，但是目前迫切需要的是开发具有非能耗或者低能耗的新型热调节材料和技术。 　　其中，辐射调节被认为是一种直接、高效、有前途的方式，通过吸收输入的阳光调节内部环境温度，进而实现节能。辐射调节在很大程度上取决于物理/化学改性和合成的材料、合理的结构设计和有效的功能配合。然而，生物相容性和多功能性对材料要求非常高。同时，复杂的制备工艺和多层结构设计也限制了辐射调控材料的发展及其应用。为此，合理设计和制造热调节材料至关重要，它可以通过可调节的物理或化学结构显著提高冷却或加热性能。 　　之前的工作中，已经通过反向聚合在织物表面设计了由聚吡咯和全氟十二烷基三乙氧基硅烷组成的超疏水仿生类黑素体分级纳米球织物，实现了人体热管理温度调节和光热蒸发应用(Nano Lett. 2022, 22, 9343-9350)。但是在材料稳定性和季节适应性温度调节方面仍有不足。基于此，中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员通过免冻干的方法，设计了由光热MXene-CNF层和CNF层组成的Janus结构气凝胶(JMNA)，该气凝胶能够实现可切换的热调节，将被动辐射冷却和加热集成到一个材料系统中，以适应多变的环境。 　　基于良好的机械性能，Janus气凝胶可用作季节适应性辐射热调节的智能屋顶。当CNF层暴露于外部环境时，外层高反射率和内层低红外发射率的结合使得夏季能够有效地进行被动辐射冷却。为了应对寒冷的冬季，MXene-CNF层可被用作外层，有效将阳光转化为可观的热能。产生的热量可以通过CNF层高红外发射率进一步传递到内部环境，从而产生显著的被动辐射加热。Janus结构气凝胶简单的制造方法和合理设计为开发可扩展的气候适应性热调节材料提供了一条替代途径。 　　该工作以“Engineering Structural Janus MXene-nanofibrils Aerogels for Season-Adaptive Radiative Thermal Regulation”为题发表在Small,2023,2302509(DOI：10.1002/smll.202302509)。本研究得到了国家自然科学基金项目(52073295)、中国科学院青年创新促进会(No.2023133)、宁波市科技局项目(2021Z127)、国家自然科学基金委中德交流项目(M-0424)、宁波市公益性科技计划项目(2021S150)及中科院王宽诚国际交叉团队(GJTD-2019-13)等项目的资助。

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

2022年4月随着经济全球化快速发展，reach法规的不断更新，企业面临的管控要求也越来越多。近日，欧盟化学品管理局（echa）将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下：序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮，包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规，新品一睹为快坛墨紧跟国际法规，第一时间研发生产出配套标准品，为出口检测保驾护航！特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)，因其对研发工艺要求极高，该产品的生产商在全球屈指可数，坛墨作为中国标准品的领军企业，率先推出其标准品纯品、标准品溶液，帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广，化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品，并已被添加到候选清单中，它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中，会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中，因为它具有持久性、生物累积性和毒性，对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识，在物质列入svhc候选清单后六个月内，符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查，以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

货号品名规格cas包装价格a105340-100mln-胺丙基吗啉98%123-00-2100ml原价 ¥ 339优品价 ¥ 67.8(2折)a105340-25mln-胺丙基吗啉98%123-00-225ml原价 ¥ 98优品价 ¥ 29.4(3折)a105340-500mln-胺丙基吗啉98%123-00-2500ml原价 ¥ 999优品价 ¥ 199.8(2折)a110337-100gamberlite® ira-410(cl) 离子交换树脂氯型9002-26-0100g原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)a110337-2.5kgamberlite® ira-410(cl) 离子交换树脂氯型9002-26-02.5kg原价 ¥ 1199优品价 ¥ 359.7(3折)a110337-500gamberlite® ira-410(cl) 离子交换树脂氯型9002-26-0500g原价 ¥ 399优品价 ¥ 119.7(3折)a140032-1kg活性氧化铝&phi 4mm-6mm,干燥剂用1302-74-51kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)a140032-5kg活性氧化铝&phi 4mm-6mm,干燥剂用1302-74-55kg原价 ¥ 399优品价 ¥ 119.7(3折)b103070-100ml双(2-乙基己基)己二酸酯99%103-23-1100ml原价 ¥ 49优品价 ¥ 24.5(5折)b103070-2.5l双(2-乙基己基)己二酸酯99%103-23-12.5l原价 ¥ 599优品价 ¥ 179.7(3折)b103070-25ml双(2-乙基己基)己二酸酯99%103-23-125ml原价 ¥ 49优品价 ¥ 24.5(5折)b103070-500ml双(2-乙基己基)己二酸酯99%103-23-1500ml原价 ¥ 169优品价 ¥ 50.7(3折)b107662-1kg2,4-二枯基酚97%2772-45-41kg原价 ¥ 795优品价 ¥ 238.5(3折)d105632-100ml2，4-二甲基苯胺99%95-68-1100ml原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)d124510-100ml2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇98%1704-62-7100ml原价 ¥ 179优品价 ¥ 35.8(2折)d124510-2.5l2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇98%1704-62-72.5l原价 ¥ 1990优品价 ¥ 597(3折)d124510-25ml2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇98%1704-62-725ml原价 ¥ 89优品价 ¥ 26.7(3折)d124510-500ml2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇98%1704-62-7500ml原价 ¥ 639优品价 ¥ 127.8(2折)d124512-100mln,n-二甲基亚二丙基三胺99%10563-29-8100ml原价 ¥ 199优品价 ¥ 59.7(3折)d124512-2.5kgn,n-二甲基亚二丙基三胺99%10563-29-82.5kg原价 ¥ 2269优品价 ¥ 680.7(3折)d124512-500mln,n-二甲基亚二丙基三胺99%10563-29-8500ml原价 ¥ 799优品价 ¥ 239.7(3折)d128096-100mln,n-二甲基丙酰胺98%758-96-3100ml原价 ¥ 927优品价 ¥ 139.05(1.5折)d128096-25mln,n-二甲基丙酰胺98%758-96-325ml原价 ¥ 259优品价 ¥ 38.85(1.5折)d128096-500mln,n-二甲基丙酰胺98%758-96-3500ml原价 ¥ 2600优品价 ¥ 390(1.5折)e113066-100ml2-乙基己氧基丙胺99%5397-31-9100ml原价 ¥ 198优品价 ¥ 39.6(2折)e113066-500ml2-乙基己氧基丙胺99%5397-31-9500ml原价 ¥ 797优品价 ¥ 159.4(2折)e113066-5l2-乙基己氧基丙胺99%5397-31-95l原价 ¥ 4782优品价 ¥ 956.4(2折)f107841-100g邻氟苯胺99%348-54-9100g原价 ¥ 398优品价 ¥ 79.6(2折)f107841-2.5kg邻氟苯胺99%348-54-92.5kg原价 ¥ 3699优品价 ¥ 739.8(2折)f107841-25g邻氟苯胺99%348-54-925g原价 ¥ 119优品价 ¥ 35.7(3折)f107841-500g邻氟苯胺99%348-54-9500g原价 ¥ 1168优品价 ¥ 233.6(2折)g116212-1l甘油色谱级,&ge 99.5%56-81-51l原价 ¥ 899优品价 ¥ 89.9(2折)g116212-4l甘油色谱级,&ge 99.5%56-81-54l原价 ¥ 2183优品价 ¥ 218.3(2折)g116212-500ml甘油色谱级,&ge 99.5%56-81-5500ml原价 ¥ 492优品价 ¥ 49.2(1折)h122457-1ln-(2-羟乙基)乙二胺-n,n&prime ,n&prime -三乙酸 三钠盐 溶液~41% in h2o (t)139-89-91l原价 ¥ 499优品价 ¥ 149.7(3折)h122457-250mln-(2-羟乙基)乙二胺-n,n&prime ,n&prime -三乙酸 三钠盐 溶液~41% in h2o (t)139-89-9250ml原价 ¥ 159优品价 ¥ 47.7(3折)h122457-5ln-(2-羟乙基)乙二胺-n,n&prime ,n&prime -三乙酸 三钠盐 溶液~41% in h2o (t)139-89-95l原价 ¥ 1690优品价 ¥ 507(3折)i105925-100ml异丁酸异丁酯98%97-85-8100ml原价 ¥ 129优品价 ¥ 38.7(3折)i105925-2.5l异丁酸异丁酯98%97-85-82.5l原价 ¥ 1259优品价 ¥ 251.8(2折)i105925-500ml异丁酸异丁酯98%97-85-8500ml原价 ¥ 359优品价 ¥ 71.8(2折)k131664-1kg硅藻土助滤剂,烧成品,中位粒径:22.2&mu m91053-39-31kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)k131664-5kg硅藻土助滤剂,烧成品,中位粒径:22.2&mu m91053-39-35kg原价 ¥ 479优品价 ¥ 143.7(3折)k131665-1kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:25.4&mu m68855-54-91kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)k131665-5kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:25.4&mu m68855-54-95kg原价 ¥ 479优品价 ¥ 143.7(3折)k131666-1kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:27.0&mu m68855-54-91kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)k131666-5kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:27.0&mu m68855-54-95kg原价 ¥ 479优品价 ¥ 143.7(3折)k131667-1kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:29.3&mu m68855-54-91kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)k131667-5kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:29.3&mu m68855-54-95kg原价 ¥ 479优品价 ¥ 143.7(3折)k131668-1kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:30.2&mu m68855-54-91kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)k131668-5kg硅藻土助滤剂,融剂烧成品,中位粒径:30.2&mu m68855-54-95kg原价 ¥ 479优品价 ¥ 143.7(3折)k137726-1kgradiolite® hp 200助滤剂,酸洗烧成品,中位粒径:21.1&mu m91053-39-31kg原价 ¥ 499优品价 ¥ 149.7(3折)k137726-5kgradiolite® hp 200助滤剂,酸洗烧成品,中位粒径:21.1&mu m91053-39-35kg原价 ¥ 1899优品价 ¥ 569.7(3折)k137729-1kgradiolite® hp 1600助滤剂,酸洗融剂烧成品,中位粒径:24.5&mu m68855-54-91kg原价 ¥ 499优品价 ¥ 149.7(3折)k137729-5kgradiolite® hp 1600助滤剂,酸洗融剂烧成品,中位粒径:24.5&mu m68855-54-95kg原价 ¥ 1899优品价 ¥ 569.7(3折)m102210-100g1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮98.0%(t)70356-09-1100g原价 ¥ 529优品价 ¥ 105.8(2折)m102210-25g1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮98.0%(t)70356-09-125g原价 ¥ 219优品价 ¥ 43.8(2折)m102210-500g1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮98.0%(t)70356-09-1500g原价 ¥ 1980优品价 ¥ 396(2折)m106454-100ml3-甲基-2-丁烯-1-醇98%556-82-1100ml原价 ¥ 289优品价 ¥ 86.7(3折)m106454-2.5kg3-甲基-2-丁烯-1-醇98%556-82-12.5kg原价 ¥ 1999优品价 ¥ 599.7(3折)m106454-25ml3-甲基-2-丁烯-1-醇98%556-82-125ml原价 ¥ 129优品价 ¥ 38.7(3折)m106454-500ml3-甲基-2-丁烯-1-醇98%556-82-1500ml原价 ¥ 599优品价 ¥ 179.7(3折)m112702-100g三氯乙酸甲酯99%598-99-2100g原价 ¥ 379优品价 ¥ 75.8(2折)m112702-25g三氯乙酸甲酯99%598-99-225g原价 ¥ 109优品价 ¥ 32.7(3折)m112702-500g三氯乙酸甲酯99%598-99-2500g原价 ¥ 1390优品价 ¥ 278(2折)m140030-1kg13x分子筛3mm-5mm,干燥剂用63231-69-61kg原价 ¥ 119优品价 ¥ 47.6(4折)m140030-5kg13x分子筛3mm-5mm,干燥剂用63231-69-65kg原价 ¥ 399优品价 ¥ 119.7(3折)m140788-1kg氯化镁99%,水分&le 5%7786-30-31kg原价 ¥ 89优品价 ¥ 35.6(4折)m140788-5kg氯化镁99%,水分&le 5%7786-30-35kg原价 ¥ 319优品价 ¥ 95.7(3折)p131345-1kg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)average mn ~2,9009003-11-61kg原价 ¥ 899优品价 ¥ 269.7(3折)p131345-250g聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)average mn ~2,9009003-11-6250g原价 ¥ 379优品价 ¥ 75.8(2折)p131345-5kg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)average mn ~2,9009003-11-65kg原价 ¥ 2999优品价 ¥ 899.7(3折)s112495-2kg马铃薯淀粉粉末9005-25-82kg原价 ¥ 199优品价 ¥ 59.7(3折)s112495-500g马铃薯淀粉粉末9005-25-8500g原价 ¥ 59优品价 ¥ 29.5(5折)s112495-5kg马铃薯淀粉粉末9005-25-85kg原价 ¥ 398优品价 ¥ 119.4(3折)s112992-100g草酸锶95%814-95-9100g原价 ¥ 59优品价 ¥ 29.5(5折)s112992-500g草酸锶95%814-95-9500g原价 ¥ 199优品价 ¥ 79.6(4折)s140418-100g硅油 ap 200200 mpa.s, neat(25 ° c)63148-58-3100g原价 ¥ 499优品价 ¥ 49.9(1折)s140418-2.5kg硅油 ap 200200 mpa.s, neat(25 ° c)63148-58-32.5kg原价 ¥ 4999优品价 ¥ 499.9(1折)s140418-500g硅油 ap 200200 mpa.s, neat(25 ° c)63148-58-3500g原价 ¥ 1699优品价 ¥ 169.9(1折)s140419-100g硅油 ap 10001000 mpa.s, neat(25 ° c)63148-58-3100g原价 ¥ 459优品价 ¥ 45.9(1折)s140419-2.5kg硅油 ap 10001000 mpa.s, neat(25 ° c)63148-58-32.5kg原价 ¥ 4799优品价 ¥ 479.9(1折)s140419-500g硅油 ap 10001000 mpa.s, neat(25 ° c)63148-58-3500g原价 ¥ 1599优品价 ¥ 159.9(1折)t111457-100g&alpha ,&alpha ,&alpha -三氯甲苯99%98-07-7100g原价 ¥ 88优品价 ¥ 26.4(3折)t111457-2.5kg&alpha ,&alpha ,&alpha -三氯甲苯99%98-07-72.5kg原价 ¥ 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在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

司法部：《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例：目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物操作流程：司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物：色胺类：5-甲氧－N，N-二异丙基色胺（5-Me0-DiPT）5-甲氧基－N-甲基－N-异丙基色胺（5-Me0-MiPT）5-甲氧－N，N-二烯丙基色胺（5-Me0-DALT）5-甲氧基－N，N-二甲基色胺（5-Me0-DMT）5-羟基－N，N-二异丙基色胺（5-0H-DiPT）4-羟基－N，N-二异丙基色胺（4-0H-DiPT）N，N-二甲基色胺（DMT）N，N-二丙基色胺（DPT）5-甲氧基－N-异丙基色胺（5-Me0-NiPT）4-羟基－N-甲基－N-乙基色胺（4-0H-MET）赛洛新（Psilocin）赛洛西宾（Psilocybin）4-羟基－N-甲基－N-异丙基色胺（4-0H-MiPT）4-乙酰氧基－N，N-二异丙基色胺（4-Acetoxy-DiPT）5-甲氧基－2-甲基色胺（5-Me0-AMT）N-异丙基色胺（NiPT）规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样，而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案，哪种更适用？ 2个方案均可！ 1. 规范中采用毛发清洗，晾干，剪碎，研磨后称取的方案优势：1mm毛发小段容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势：干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准，检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球，但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗，晾干，剪碎，称取，加内标溶液后研磨的方案优势：研磨后毛发的精准重量不会变化，数据结论更为精准。劣势：毛发容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算，并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外，全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理：相对于手工样品分析，自动化方案更加简便快捷。 操作流程：ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点： 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计，防止生物样品疾病、病毒污染操作者，减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程，更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD（减压加热浓缩系统）可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化，样品制备方案多样化，可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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评价食品中的营养和健康，不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪，哪些是可能引起病变的“坏”脂肪（如反式脂肪酸）。而对于食品检测工作者，检测食品中脂肪酸含量，是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸，还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：SP-2560,货号：24056)，SPE前处理小柱（银离子交换SPE小柱，货号：54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息，请随时和Sigma-Aldrich中国沟通！ 电话：021-6141 5566 -8105 email：ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； *Nukol 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号：24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号：47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱，用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样— 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ￥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯（反油酸甲酯） Elaidic Methyl Ester 1mL ￥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯（反式异油酸甲酯） Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯（反亚油酸甲酯） Linoelaidic Methyl Ester 100mg ￥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块，21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ￥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型（填充玻璃棉） 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型（填充10% OV-1 on Chromosorb W HP） 较脏样品，捕集不挥发物，降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法： SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302) 萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌 载气：氦气 流速：40 cm/sec； 质谱：45 - 465 m/z 进样口温度：280 ° C 色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U) 柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min） 检测结果： 结论： 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函　　 卫办监督函〔2012〕441号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见，请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传　　真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com 　　二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土　　附件：16项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

近日，浙江省科学技术厅公布“高分辨率成像光谱仪关键技术与设备”、“重大疾病创新药物研发”等508项2023年度“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目，其中包括157项“尖兵”计划项目，249项“领雁”计划项目以及102项重大社会公益计划项目。具体项目清单如下：2023年度第一批“尖兵”“领雁”研发攻关计划拟立项项目清单序号项目名称项目承担单位项目负责人一、尖兵计划项目1高可靠性高端多控存储系统杭州宏杉科技股份有限公司胡微2虚拟人制作关键技术研究及应用浙江核新同花顺网络信息股份有限公司谌明35G毫米波信道仿真模拟平台杭州电子科技大学宋朝晖4面向海量物联感知数据汇聚的大数据分析治理平台浙江大华技术股份有限公司殷俊5高参数热端部件用特种合金管材制造工艺研发及产业化浙江久立特材科技股份有限公司刘正东6高碳a-烯烃及乙烯-高碳a-烯烃共聚物浙江石油化工有限公司林庆富7乙烯法合成MMA关键技术及在高端PMMA树脂中的应用示范浙江新和成股份有限公司李浩然8海上漂浮式风机关键技术研究与应用浙江金风科技有限公司翟恩地9航空复合材料机身壁板成型关键技术研究及应用浙江华瑞航空制造有限公司孙成10大尺寸碳化硅衬底技术杭州乾晶半导体有限公司王明华11氮化镓基功率电子器件产业化技术与示范应用浙江大学吴新科12高密度异构系统集成高性能芯片封装技术长电集成电路（绍兴）有限公司梁新夫13集成电路高电压、大功率晶圆级电性能测试设备及系统杭州广立微电子股份有限公司杨慎知14三温ATC平移式集成电路测试分选装备研发及应用杭州长川科技股份有限公司鲍军其1512英寸硅片最终抛光设备的研制及应用浙江晶盛机电股份有限公司李阳健16高端半导体装备超洁净泵的研发与应用浙江大学胡亮17多通道高精度模数转换器芯片研究浙江地芯引力科技有限公司朱樟明18集成电路设计工艺协同优化国产化软件/流程开发与验证浙江大学任堃19面向SOC应用的嵌入式阻变存储器关键技术研发及产业应用杭州电子科技大学王敦辉20面向高精度激光雷达的大尺寸大转角MEMS振镜技术研发及示范杭州士兰微电子股份有限公司王敏昌21面向人工智能的光子计算芯片研制杭州光智元科技有限公司沈亦晨22工业成像探测与一体化通信系统浙江大学张朝阳23海量多模态数据采集与治理关键技术及系统浙江工业大学肖刚24海量多模态数据采集与治理关键技术及系统浙江理工大学黄静25通用流程模拟软件浙江中控软件技术有限公司褚健26自主可控工业互联网边缘智能安全防护系统和平台杭州迪普科技股份有限公司钱雪彪27自主可控开放互联的工业自动化系统平台杭州和利时自动化有限公司朱毅明28多模态遥感数据规整及在轨智能融合平台宁波大学孙伟伟29海洋天基混合5G通信终端和系统联通（浙江）产业互联网有限公司蒋从锋30基于多重知识表达的智能物联融合感知与计算德清阿尔法创新研究院李向阳31基于物联感知的民航飞机四舱立体监测关键技术研究北京航空航天大学杭州创新研究院胡海苗32空地物联的高亚音速智能无人机集群系统关键技术研究及应用示范浙江清华长三角研究院陈国强33空地物联的高亚音速智能无人机集群系统关键技术研究及应用示范杭州牧星科技有限公司侯鑫34面向大规模密集部署的低功耗物联网实时通信协议关键技术研发及应用示范浙江大学高艺35声学传感装置与声音事件识别技术研究及应用示范杭州爱华智能科技有限公司熊文波36视频监控专用微型大容量存储器杭州海康威视数字技术股份有限公司张庚37量子计算机操作系统及云服务平台浙江大学卢丽强38AI数据库系统浙江大学伍赛39多模数据端云协同感知训练系统杭州涿溪脑与智能研究所丁贵广40面向未来元社区的快速建模与智能虚实交互关键技术研究与应用示范浙江大学王锐41面向未来元社区的快速建模与智能虚实交互关键技术研究与应用示范浙江卓锐科技股份有限公司邓非42面向未来元社区的快速建模与智能虚实交互关键技术研究与应用示范浙江理工大学蒋明峰43面向元宇宙场景的分布式人工智能云平台、设备及示范浙江工商大学徐晓刚44面向元宇宙场景的分布式人工智能云平台、设备及示范浙江大学吴超45面向元宇宙的数字虚拟内容人机协同制作平台杭州电子科技大学郑博仑46面向元宇宙的自然人机交互设备与系统浙江大学邹常青47面向元宇宙基础视觉算法能力的人工智能模型算法平台杭州电子科技大学张继勇48服装产业核心基础软件（CAD）研发及应用示范浙江大学金小刚49智能监管与合规风险监控一体化平台研发与应用恒生电子股份有限公司林金曙50大能量绿光纳秒脉冲光纤激光器浙江热刺激光技术有限公司刘江51多参量可调控高功率飞秒激光器杭州奥创光子技术有限公司杨直52高通量激光纳米3D光刻系统关键技术及应用浙江大学李海峰53高温服役构件的激光复合热障涂层材料关键技术研究与应用浙江省冶金研究院有限公司周夏凉54纳米级高精度多材料协同3D打印装备研制与应用杭州电子科技大学孔哲55中厚板激光-电弧复合焊接关键技术与装备奔腾激光（浙江）股份有限公司王梁56超大型精密数控车磨复合机床浙江天马轴承集团有限公司马兴法57超精密数控机床智能快速刀具伺服装备浙江大学杭州国际科创中心陈远流58高精度数控立式磨齿机浙江陀曼智能科技股份有限公司俞朝杰59高性能内置电机直驱伺服动力刀塔海辰精密机械（嘉兴）股份有限公司胡晓东60面向工业母机制造的高精度数控龙门导轨磨床整机研发及应用浙江杭机股份有限公司秦炜61面向航空高性能制造的精密五轴联动加工中心研发及应用浙江永力达数控科技股份有限公司刘晓健62大功率模组器件封装测试关键技术研究及装备研制杭州沃镭智能科技股份有限公司李楚杉63纺织品表面质量机器视觉在线检测技术研究及装备研制浙江灿宇纺织有限公司潘海鹏64纺织品表面质量机器视觉在线检测技术研究及装备研制杭州国辰机器人科技有限公司容典65钢轨道岔高能束强化关键技术与装备浙江工业大学陈智君66直流特高压智能化换流及运维成套装备研发杭州柯林电气股份有限公司崔福星67大负荷重载机器人关节RV减速器研制及产业化浙江环动机器人关节科技有限公司朱忠刚68高分辨率大成像范围的3D视觉传感器研发及产业化杭州蓝芯科技有限公司高勇69高分辨率大成像范围的3D视觉传感器研发及产业化杭州欧镭激光技术有限公司张瓯70高精度高可靠性谐波减速器性能提升与应用恒丰泰精密机械股份有限公司杨荣刚71云边端一体化工业机器人操作系统研发及应用示范北京航空航天大学杭州创新研究院刘旭东7214nm-28nm光刻制程用富硅抗反射涂层研发与产业化中国科学院宁波材料技术与工程研究所宋育杰73高频高速印刷电路板用超低介电聚苯醚研发与产业化杭州聚丰新材料有限公司张才亮74光刻胶显影液用特种表面活性剂研发及产业化浙江皇马科技股份有限公司金一丰75光学级碳酸酯共聚物研发与产业化拓烯科技（衢州）有限公司王果76高磁通非晶纳米晶铁基软磁合金及非平衡凝固制备技术研发及产业化浙江大学吴琛77高性能钕铁硼磁体强韧化关键技术研发及产业化浙江英洛华磁业有限公司何剑锋78基于超临界磁耦合作用调控的高温钴基永磁材料研发及产业化杭州电子科技大学赵利忠79半导体、IC装备、核电等领域用超高纯不锈钢材料及管件研发与产业化永兴特种材料科技股份有限公司陈根保80核电用超高纯不锈钢材料研发与产业化湖州盛特隆金属制品有限公司朱柏荣81高性能合金丝/线材制备关键技术及产业化浙江佳博科技股份有限公司薛子夜82特种钢瓶用高性能合金钢及应用研发浙江金盾压力容器有限公司马夏康83新能源专用银基触点材料关键技术研发及产业化应用台州学院朱流84天然生物医用材料的结构性能优化及示范应用浙江工业大学陈思85国产大飞机用高性能高分子合金热塑板制备关键及产业化浙江晶通新材料集团有限公司李猛飞86星型支化溴化丁基橡胶低温可控阳离子聚合反应工艺关键技术开发及产业化浙江信汇新材料股份有限公司任纪文87高端环保重型商用车离合器摩擦材料研发及其产业化浙江奇碟汽车零部件有限公司陈哲88智能集成电路芯片胶（阻燃导热屏蔽多功能固晶用）关键材料研究与开发杭州之江有机硅化工有限公司桑广艺89高效净水无机多孔功能材料的开发及应用杭州上拓环境科技股份有限公司谭斌90特种功能涂层材料关键技术研发及产业化浙江鱼童新材料股份有限公司王立平91微纳功能粉体宏量制备技术研发及应用浙江福莱新材料股份有限公司夏建峰92基于电动汽车用高耐压半导体热敏陶瓷材料与器件的研发及产业化海宁永力电子陶瓷有限公司王焕平93芯片测试用关键电子材料研发与产业化浙江金连接科技股份有限公司曹镭94芯片制程用关键电子材料研发与产业化同创（丽水）特种材料有限公司李桂鹏95高性能超高分子量聚乙烯纤维基复合材料研发及产业化龙游龙纤新材料有限公司童红心96高性能细旦聚苯硫醚（PPS）纤维开发及产业化浙江新和成特种材料有限公司周贵阳97海洋工程用聚酯工业丝绳索研发及产业化现代纺织技术创新中心（鉴湖实验室）李航宇98节能降碳型生态液体染料关键制备与染整技术及应用示范现代纺织技术创新中心（鉴湖实验室）崔志华99碳纤维预制体的成型、浸渍及树脂复合关键技术与产业化绍兴宝旌复合材料有限公司陈立峰100高性能荧光传感材料及器件研发与应用示范杭州集智机电股份有限公司钱国栋101融合半导体制程的微纳光学元件的研发与应用浙江水晶光电科技股份有限公司伍未名102智慧城市红外光学材料研发及产业化杭州光学精密机械研究所姜雄伟103高玻璃化转变温度共聚酯的合成与产业化浙江长宇新材料股份有限公司杨利平104正辛基三乙氧基硅烷生产工艺开发浙江开化合成材料有限公司周少东105高端应用型无卤阻燃导热有机硅灌封胶的研发及产业化示范浙江科峰有机硅股份有限公司李云峰106高分子量聚碳酸亚丙酯关键合成技术及产业化华峰集团有限公司崔燕军107低介电、高反射超临界二氧化碳微孔发泡光伏胶膜制备关键技术及产业化杭州福斯特应用材料股份有限公司郑炯洲108整体成型全塑尾门用减震降噪长玻纤增强聚丙烯材料产业化浙江普利特新材料有限公司赵丽萍109高纯化学试剂的研发与产业示范浙江大学邢华斌110高端香料二氢茉莉酮酸甲酯的精准合成及产业化浙江大学王勇111高性能催化剂及其产业化应用浙江蓝德能源科技发展有限公司任旭华112高性能催化剂及其产业化应用上虞新和成生物化工有限公司龚鹏宇113面向医用防护服三抗功能化助剂的设计、开发与应用示范浙江传化功能新材料有限公司杨小波114近红外反射功能包覆型氧化铁绿颜料关键技术研发及产业化浙江华源颜料股份有限公司潘国祥115功能性糖与糖醇绿色生物制造关键技术开发及产业化浙江华康药业股份有限公司李勉116500kV超高压电缆用可交联聚乙烯绝缘料产业化浙江太湖远大新材料股份有限公司赵勇117PEM水电解制氢用全氟磺酸树脂的开发与应用浙江巨圣氟化学有限公司陈振华118百万吨级乙烯工程超大口径轴流止回阀开发浙江兴核智能控制技术有限公司张光119机理模型和大数据AI技术双驱动的高端聚烯烃智能优化系统开发浙江卫星能源有限公司阳永荣120面向高端聚合物材料规模化制备的高粘聚合与高效脱挥关键技术与装备浙江大学衢州研究院冯连芳121超大型企业集团数字生态与智慧供应链协同集成平台物产中大数字科技有限公司朱海洋122面向复杂场景的数据服务平台关键技术研究及应用闪捷信息科技有限公司张黎123面向复杂场景的数据服务平台关键技术研究及应用杭州数梦工场科技有限公司崔晓峰124数据中心主被动复合冷却系统关建技术研究与应用华信咨询设计研究院有限公司柴士恒12515MW级海上风电机组集成式高功率密度轻量化传动系统研制开发浙江运达风电股份有限公司孙勇126掺氢天然气低NOx燃烧紧凑式冷凝锅炉中国计量大学徐江荣127加氢站用无缝不锈钢内胆碳纤维全缠绕高压储氢容器浙江蓝能燃气设备有限公司陈凡128高比例新能源虚拟电厂云-边-端智能协同运行关键技术与装备研究国网浙江新兴科技有限公司朱承治正泰新能科技有限公司厉小润132柔性薄膜光伏低损耗互联技术开发及产业化应用浙江尚越新能源开发有限公司任宇航133车载高性能中央超算控制系统研发及应用浙江绿色智行科创有限公司李献菁134

“速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡” 　　近日，媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”，只用45天即被屠宰，同时养殖中大量使用药物，饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出，粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。 　　食品安全早已经成为群众最关心的话题，专家指出，养鸡“速成”本身并不构成安全问题，其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。 　　“速成”说和“激素”说有误解 　　由于与人们一般认识有较大出入，事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示，此前报道中指出的“速成说”不值一提，因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示，整个肯德基的采购非常严格，而且都会依照国家标准进行。 　　对于45天是否速成，北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示，无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团，禽类的养殖周期都差不多是这个时间，45天不能算是问题。 　　对此，农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示，对于养鸡来说，并非想让它速成就能速成，因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡，45天才能长到一公斤左右，再用技术手段，比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡，都是从国外比如美国引进的，是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种，这种鸡不仅长得快，而且胸脯肉多，因为国外消费者就喜欢吃肉，不像中国人还吃鸡爪和内脏。 　　在正常情况下，白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡，国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动，站着甚至都能骨折，因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集，鸡缺少活动的空间，生下来就为了被吃，因此有动物生存权利的问题，还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。 　　中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示，现在的肉鸡一般生长周期42天~49天，最多56天就必须出售。 　　“还有一种舆论说现在的鸡都吃激素，这是一种误导。”高玉时表示，养鸡产业不可能用激素，因为肉鸡已经生长很快了，根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快，会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出，一般情况下，像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。 　　抗生素滥用是隐忧 　　专业人士指出，对于养鸡产业来说，抗生素使用过量是一个主要问题。 　　卜柱介绍，肉鸡根据生长周期不同，其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周，属“肉小期”，第二阶段是3周到5周，属“肉中期”，第三阶段是5周以后，叫“肉大期”，各个阶段为了满足其生长发育的需要，要添加不同的饲料。 　　“在第一第二阶段，养殖企业可能会大量使用抗生素，因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡，但是到第三阶段，抗生素的使用就停止了，因为根据规定，一些抗生素指标要检测，而抗生素经过一周左右就可以排泄出去，这样就可以保证合格。”卜柱说。 　　但是，如果在前两个周期抗生素使用过多，也会残留到第三个周期，同时如果加得太多，鸡也会死亡。据专家介绍，目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限，大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。 　　关于抗生素的相关标准，农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》，其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg，克球酚少于每公斤0.05mg。 　　即便有这些规定，中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国，也是使用大国，有数据统计，中国年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨，其余自用，其中一半用于动物，人均年消费量138克左右，而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。 　　贾东芬说，“一般来说，企业至少应有两道保证，一道是驻场监督，抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查，另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。” 　　欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制，世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟，其成员包括90多个国家和地区，各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起，欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规，限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。 　　“我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品，用于家禽养殖，比如微生态制剂、抑生素，以及中草药。”卜柱最后表示。 　　相关报道 粟海：已将鸡肉样品送至检疫部门 　　对于位于山西的粟海集团来说，负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍，山西粟海集团成立于1997年，2000年改组为股份制企业，是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地，目前总资产40亿元，职工4000余人，年加工肉鸡1.2亿只，加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨，孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户，曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。 　　“速成鸡”事件发生后，《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话，均无人接听，该公司办公室一位姓陈的女士表示，说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实，“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内，没有超出限度。” 　　陈女士表示，肉鸡养殖业务是公司最主要的业务，养殖分两种形式，一种是通过自己的养殖场，另外一种通过农户散养后收购。但是，即便农户散养，粟海也有技术员定期指导和监督，质量上不会有问题。 　　对于媒体的报道，陈女士表示公司首先要核实，因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测，该公司属民营企业，作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业，公司的养殖环节可以公开，媒体随时可以来监督。 　　记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果，不过，该所负责人在得知媒体来意后并没有回答，而是挂断了电话。 　　虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应，但是在官方微博——“中国肯德基”上表示，山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商，仅占鸡肉采购量的1%左右，该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容，肯德基将进行调查，加强检验，并根据调查情况做相应处理。 　　资料 国内养殖业滥用抗生素实况 　　使用数据 　　国家食品药品监督管理局的统计数据显示，中国年人均使用抗生素138克，是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。 　　由中国科协主导的一项重大政策性课题研究，“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示：国内生产抗生素21万吨，其中9.7万吨用于动物养殖，3万吨用于出口，剩下的为人类所用。 　　危害 　　动物滥用抗生素后，有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体，使人体感染的病菌具有抗药性，另外一种情况是，动物虽然不被人食用，但是其本身的药物残留滋生超级细菌，并通过食物链和环境传播，比如通过排泄物、活动方式传播到人体内，造成人类因感染超级细菌而致死。 　　检测 　　国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起，全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格，一旦含量过不了关，就要在当地销毁。 相关专题：聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测

PBT又名聚对苯二甲酸丁二醇酯，是由是对苯二甲酸和1,4-丁二醇缩聚制成的聚酯，是重要的热塑性聚酯，五大工程塑料之一。聚对苯二甲酸丁二酯为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性。不耐强酸、强碱，能耐有机溶剂，可燃，高温下分解。PBT树脂大部分被加工成配混料使用，经过各种添加剂改性，与其他树脂共混可以获得良好的耐热、阻燃、电绝缘等综合性能及良好的加工性能。广泛用于电器、汽车、飞机制造、通讯、家电、交通运输等工业。PBT的生产方法主要有酯交换法和直接酯化缩聚法两种，所用催化剂有钛酸四异丙基酯、钛酸四丁基酯、烷氧基锆、烷氧基锡等。根据观研报告网发布的《中国聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）行业现状深度研究与未来投资预测报告（2023-2030年）》显示，在产业链方面，聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）行业上游为石化工业，主要原材料包括BDO、PTA等，下游主要应用于汽车、电子电器、纺织、机械设备、精密仪表部件和光缆光纤等领域，我国已是世界PBT用量最多的国家，年消费量约占世界总用量的三分之一，市场规模庞大。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。 乌氏毛细管法是PBT材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PBT材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平、比重计。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、无水乙醇。1.配置溶剂：测试比重是明确我们配备的是苯酚60：40四氯乙烷的溶剂。2.溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验温度25.00℃并且稳定后，加入，软件中启动测试任务待结束。3.粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4.PBT切片样品溶液的制备:将PBT切片粉碎或者剪成很小的颗粒，在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中溶解，待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5.样品粘度的测定：加入样品，启动软件中公式模式测试，待任务结束。6.粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。