灰毡毛忍冬次皂苷乙

金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717592226.jpg金银花金银花的检测方法(高效液相色谱法)　　一、实验原理　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。　　二、仪器和试剂　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。　　三、试验方法　　1. 提取　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174156329.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717428345.jpgBhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174220114.jpgC图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174358763.jpgAhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357174411784.jpgB图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)　　2 仪器参数　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm);　　检测波长： 350nm;　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱);　　流速：1.0mL/min　　进样量：20μL。　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm);　　检测波长： 203nm　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40);　　流速：1.0mL/min　　进样量：20μL。　　3 结果计算和评价　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。名称绿原酸木犀草苷灰毡毛忍冬皂苷乙灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙金银花限量指标（%）≥1.5≥0.05不得检出不得检出山银花限量指标（%）≥2.0不限不限≥5.0　　4 检出限　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。　　附图：　　1、样品粉碎http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173630644.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173642973.jpg　　2、检测仪器——高效液相色谱仪http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/20135717374317.jpg　　3、测试谱图http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20135/201357173719333.jpg　　附：中国广州分析测试中心　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。文章来源：http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=99735

【序号】： 1【作者】：李术梅, 王天志, 王志霄, 等【题名】：细毯毛忍冬花化学成分研究【期刊】：中国中药杂志【年、卷、期、起止页码】： 2001, 26(1) : 45-47.【序号】：2 【作者】：吴二喜.【题名】： 忍冬与灰毡毛忍冬微量元素的分析【期刊】：中草药【年、卷、期、起止页码】： 1998, 19(6) : 4547【序号】： 3【作者】： 刘杰, 夏利, 陈秀芬.【题名】： 黄褐毛忍冬总皂苷的抗炎作用【期刊】：中国药理学报【年、卷、期、起止页码】：1988,9(5): 395-397

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6164常春藤苷HHPLC≥98%BW6165灰毡毛忍冬次皂苷甲HPLC≥98%BW6166灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品HPLC≥98%BW6168齐墩果酸-3-O-β-D葡萄糖( 1→3)-α-L-鼠李糖(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷HPLC≥98%BW6169Lup-20(29)-en-28-oic acid, 3-oxHPLC≥98%BW6170Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranosideHPLC≥98%BW61713-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷HPLC≥98%BW6172白头翁皂苷E，对照品，有报告HPLC≥98%BW6173白头翁皂苷HHPLC≥98%BW6174黄花败酱甙CHPLC≥98%BW61758-姜烯酚HPLC≥98%BW6176麦冬甲基黄烷酮AHPLC≥98%BW6178Ophiopojaponin CHPLC≥98%BW61793-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元HPLC≥98%BW6180薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷HPLC≥98%BW6181去乙酰基Ophiopojaponin AHPLC≥98%BW618214α-羟基Sprengerinin CHPLC≥98%BW6183甲基麦冬高黄酮AHPLC≥98%BW6184麦冬皂苷B单硫酸酯HPLC≥98%BW6185麦冬皂苷DHPLC≥96%BW6187丹酚酸B二甲酯，对照品，有报告HPLC≥90%BW61889’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98%BW61899’’’-丹酚酸B单甲酯HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6142人参皂苷Rk3HPLC≥98%BW6143三七皂苷FeHPLC≥98%BW6144越南参皂苷R3HPLC≥94%BW6145越南参皂苷R4HPLC≥98%BW6146越南参皂苷R8HPLC≥98%BW6147人参皂苷Ra1HPLC≥98%BW6148泽泻醇AHPLC≥98%BW6149泽泻醇BHPLC≥98%BW6150泽泻醇A-24-醋酸酯;HPLC≥98%BW615125-甲氧基泽泻醇AHPLC≥98%BW615223-乙酰泽泻醇CHPLC≥98%BW6153泽泻醇FHPLC≥98%BW615425-脱水泽泻醇AHPLC≥98%BW615524-乙酰泽泻醇F，对照品，有证书HPLC≥97%BW6156α-常春藤皂苷HPLC≥98%BW6157白头翁皂苷A3HPLC≥98%BW6160白头翁皂苷D，对照品，有报告HPLC≥98%BW6161白头翁皂苷E2HPLC≥98%BW6162白头翁皂苷E3HPLC≥98%BW6163白头翁皂苷E4HPLC≥98%BW6164常春藤苷HHPLC≥98%BW6165灰毡毛忍冬次皂苷甲HPLC≥98%BW6166灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品HPLC≥98%BW6168齐墩果酸-3-O-β-D葡萄糖( 1→3)-α-L-鼠李糖(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷HPLC≥98%BW6169Lup-20(29)-en-28-oic acid, 3-oxHPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6156 α-常春藤皂苷 HPLC≥98% BW6157 白头翁皂苷A3 HPLC≥98% BW6158 常春藤苷C，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6160 白头翁皂苷D，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6161 白头翁皂苷E2 HPLC≥98% BW6162 白头翁皂苷E3 HPLC≥98% BW6163 白头翁皂苷E4 HPLC≥98% BW6164 常春藤苷H HPLC≥98% BW6165 灰毡毛忍冬次皂苷甲 HPLC≥98% BW6168 齐墩果酸-3-O-β-D葡萄糖( 1→3)-α-L-鼠李糖(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷 HPLC≥98% BW6169 Lup-20(29)-en-28-oic acid, 3-ox HPLC≥98% BW6170 Hederagenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-(β-D-glucopyranosyl(1→4))-α-L-arabinopyranoside HPLC≥98% BW6171 3-O-β-D-葡萄糖( 1→3)- -L-鼠李糖(1→2)- -L-阿拉伯糖 齐墩果酸- 28-O-鼠李糖(1→4)葡萄糖(1→6)葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6172 白头翁皂苷E，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6173 白头翁皂苷H HPLC≥98% BW6174 黄花败酱甙C HPLC≥98% BW6175 8-姜烯酚 HPLC≥98% BW6176 麦冬甲基黄烷酮A HPLC≥98% BW6178 Ophiopojaponin C HPLC≥98% BW6179 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元 HPLC≥98% BW6180 薯蓣皂苷元-3-O-β-D-木糖-(1→3) -β-D-葡萄糖苷 HPLC≥98% BW6181 去乙酰基Ophiopojaponin A HPLC≥98% BW6182 14α-羟基Sprengerinin C HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】　照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；乌药碱检测波长为227nm，木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。[/font][table][tr][td=1,1,201][font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]0~25[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]90→80　[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]25~30[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]20→23[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]80→77[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]30~42[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]23→26[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]77→74[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]42~45[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]26→37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]74→63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]45~47[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]47~54[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]37→39[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]63→61[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,201][font=宋体]54~65[/font][/td][td=1,1,185][font=宋体]39→100[/font][/td][td=1,1,182][font=宋体]61→0　[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液，即得。 [/font][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，加石油醚（60~90℃）50ml，冷浸过夜，超声处理30分钟，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20ml，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5ml洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 [/font][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体]　分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷，用外标法测定乌药碱，即得。[/font][font=宋体]按干燥品计算，含酸枣仁皂苷A（C58H94O26）不得少于0.030%，乌药碱（C17H19NO3）不得少于0.008%，木兰花碱（C20H24NO4）不得低于0.20%，酸枣仁皂苷D（C58H94O26)）不得低于0.02%。[/font]

比较了下金银花和山银花的标准，好像在性状上，金银花的性状与山银花中的灰毡毛忍冬性状描述挺类似的，这两者肉眼能区分出来吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5639 保泰松，对照品，有报告 HPLC≥99% BW5641* 丙烯酰胺对照品,有报告 HPLC≥98% BW5732 2,2,2-三氯乙酰胺对照品,有证书 HPLC≥98% BW5892 (5-溴-6-氯-3-吲哚基)磷酸对甲苯胺盐,有报告 HPLC≥98% BW5956* 芝麻酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5972 石胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5985 香芹酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5989 氟苯尼考对照品,有报告 HPLC≥98% BW6083 氯化乙酰胆碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6084 左旋咪唑盐酸盐,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6166 灰毡毛忍冬次皂苷甲对照品 HPLC≥98% BW6291 土大黄苷，对照品，有报告 HPLC≥98% BW5003 扁蒴藤素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5006 知母皂苷A3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5016 黄豆黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5017 黄芩苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5022 原花青素（定性分析）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5023 桂皮醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5024 大车前苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5026 葛根素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5027 鬼舀毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5028 姜酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5029 人参皂苷Rd对照品，有报告 HPLC≥98% BW5030 樟脑对照品，有报告 HPLC≥98% BW5031 麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品，有报告 HPLC≥98% BW5032 (+)-儿茶素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5033 长春新碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6044林泽兰内酯D对照品，有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品，有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品，有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品，有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5551灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5055木犀草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5157新橙皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5057橙皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5062连翘酯苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5064苍术素对照品，有报告HPLC≥98%BW6086盐酸益母草碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5068-2松脂醇二葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥97%BW5072人参皂苷Ro对照品，有报告HPLC≥98%BW5083欧当归内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5080β-谷甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5085棘苷;斯皮诺素对照品，有报告HPLC≥98%BW5084异欧前胡素对照品，有报告HPLC≥98%BW5090常春藤皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5093特女贞苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品，有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品，有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品，有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

真空冷冻干燥是先将制品冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸气。再用真空系统的冷凝器(水汽凝结器)将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。该过程主要可分为：制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）和密封保存五个步骤。 1 产品预冻1.1 制品的玻璃化玻璃化的作用。近年来，人们已经逐渐地认识到，凡是成功的低温保存，细胞内的水均以玻璃态的形式被固化，在胞内不出现晶态的冰。玻璃化是指物质以非晶态形式存在的一种状态，其粘度极大，分子的能动性几乎为零，由于这种非晶体结构的扩散系数很低，故在这种结构中分子运动和分子变性反应非常微弱，不利的化学反应能够被抑制，从而提高被保存物质的稳定性。玻璃化的获得。在产品预冻时，只要降温速率足够快，且达到足够低的温度，大部分材料都能从液体过冷到玻璃态固体。“足够快”的意思是在降温过程中迅速通过结晶区而不发生晶化，“足够低”指的是必须把温度降到玻璃化转变温度Tg以下。对于具有一定初始浓度的细菌制品，其预冻过程一般通过“两步法”来完成。第一步是以一般速率进行降温，让细胞外的溶液中产生冰，细胞内的水分通过细胞膜渗向胞外，胞内溶液的浓度逐渐提高；第二步是以较高速率进行降温，以实现胞内溶液的玻璃化。此法又称“部分玻璃化法”。 当初始浓度为A的溶液（A点）从室温开始冷却时，随着温度的下降，溶液过冷到B点后将开始析出冰，结晶潜热的释放又使溶液局部温度升高。溶液将沿着平衡的熔融线不断析出冰晶，冰晶周围剩余的未冻溶液随温度下降，浓度不断升高，一直下降到熔融线(Ta)与玻璃化转变曲线(Tg)的交点(D点)时，溶液中剩余的水分将不再结晶(称为不可冻水)，此时的溶液达到最大冻结浓缩状，浓度较高，以非晶态的形式包围在冰晶周围，形成镶嵌着冰晶的玻璃体。 1.2降温速率与预冻温度预冻速度决定了制品体积大小、形状和成品最初晶格及其微孔的特性，其速度可控制在每分钟降温1℃左右。对结晶性制剂而言，冻结速度一般不要太慢，冻结速度慢虽然便于形成大块冰晶体，维持通畅的升华通道，使升华速度加快，但如果结晶过大、晶核数量过少、制剂的结晶均匀性差，也不利于升华干燥。对于一些分子呈无规则网状结构的高分子药物，速冻能使其在药液中迅速定型，使包裹在其中的溶媒蒸汽在真空条件下迅速逸出，反而能使升华速度加快。因此，溶液的最佳冷冻速度是因制剂本身的特性不同而变化的。如蛋白多肽类药物的冻干，慢速冻结通常是有利的，而对于病毒、疫苗来说，快速降温通常是有利的。20世纪60年代，人们成功地保存了哺乳动物的某些细胞，其降温程序是：以1℃/min降到-15℃，然后以4-5℃/min降到-79℃，这一程序与前面所提及的“两步法”是一致的。但也有降温更慢和更快的事例，如红细胞和仓鼠细胞的最佳冷却速率超过50℃/min，而保存淋巴细胞的降温速率只有0.1℃/min。预冻温度须低于制品的玻璃态和橡胶态转变温度，以保证箱内所有的制品温度都低于共熔点，使其全部凝结成固体；对于许多溶液，它们的玻璃化转变温度一般要比共晶点低10-30°。至于预冻的最终温度是控制在低于共晶温度还是低于玻璃化转变温度，这主要取决于我们希望制品在冻结过程中所达到的固化状态。对于具有类似膜结构或活性成分制品的冷冻干燥，应尽量使其最终冻结温度低于玻璃化转变温度。一般制品预冻温度在共熔点以下10-20℃保持2-3h，保证冷冻完全；多数疫苗的共熔点在-15℃到-20℃之间，因此预冻温度要在-25℃到-40℃。目前最常用的一种冷冻方法是冻干机板层冷冻。 2一次干燥一次干燥（升华干燥）是指低温下对制品加热，同时用真空泵抽真空，使其中被冻结成冰的自由水直接升华成水蒸气。待成品中看不到冰时，则可认为一次干燥已完毕，此时制品温度迅速上升，接近板温，制品中最初水分的90%以上已被除去。2.1一次干燥中制品温度的控制在升华干燥过程中，制品吸收热量后所含水分在真空下升华成水蒸气，消耗大量热能，使得制品温度较板层温度低十几甚至几十度。多数动物用疫苗一次干燥应在-30℃或以上温度（低于产品塌陷温度尤其是共熔点温度）下进行，因此板层温度一般在-10～-3℃之间。如果温度过高，会出现软化、塌陷等现象，造成冻干失败；如果温度过低，不仅给制冷系统提出了过高的要求，而且大大降低了升华过程的速率，费时又耗能。尽管在有些场合下，一次干燥的最大许可温度由制品的相变温度或共晶温度决定，但更一般的情况下，预冻的制品中都有一定份额的无定形态，故应当将冻干的一次干燥过程控制在Tg以下进行。在干燥过程中，如制品干燥层温度上升到一定数值时，其部分干燥物质所形成的多孔性骨架刚度降低，干燥层内颗粒出现脱落，直至骨架塌陷，造成已被干燥部分的微孔通道被封闭，阻止升华的进行，使升华速率减慢，最终可导致冻干产品的残余水分含量过高，产品的复水性与稳定性差。此时的温度称为塌陷温度Tc。塌陷温度Tc是在冻干过程中样品所特有的特征温度，是由制品材料及干燥层的多孔性结构所决定。有人认为，在多数情况下，塌陷温度Tc要比玻璃化转变温度Tg高20°左右。对于一个特定的冻干制品，其共晶温度、玻璃化转变温度可通过DSC（差式扫描量热法）测得，而塌陷温度可通过冻干显微镜和介电分析测得。目前大多数的操作，都是在整个升华干燥过程中保持加热温度不变。关于是否应当这样，存在两种不同的观点。一种观点认为，在升华干燥阶段，随着水分的升华，使制品浓度升高，其玻璃化转变温度也会提高，这样升华干燥过程中就可以适当逐渐提高温度，加快升华进行；另一种观点认为，在升华干燥阶段，升华的只是游离在网状结构空隙中的自由水，不会对物料实体的玻璃化转变温度产生影响，因此升华干燥过程中的加热温度仍应保持不变。实际上这两种情况都可能出现，是和冷却固化的情况有关的。2.2一次干燥中冷阱温度的控制冷阱位于真空泵进口前，升华产生的水蒸气靠压差的作用到达冷阱，重新结成霜，如果没有冷阱或其温度不够低，就会导致冻干室内水蒸汽压升高，制品升华界面压力和温度都会上升，导致制品融化。对于多数制品的冷冻干燥，冷阱表面温度在-40—-50℃之间已能满足要求。2.3一次干燥中的真空度一次干燥中真空度应维持13.33-26.66pa。一般说来，在升华干燥过程中真空度是维持不变的，但也可以采用循环压力法，即控制真空系统的压力在一定范围内上下波动，以期提高干燥速度。大量研究表明，在干燥过程中短期地略微提高干燥室压力（10-20Pa），同时干燥层表面温度维持在接近其允许值，可以缩短干燥时间。但干燥室压力必须低于升华界面压力，而升华界面的压力所对应的升华界面温度必须低于制品在相应浓度下的玻璃化转变温度。在升华过程中，有时可采用向冻干箱内充注气体，以形成对流传热，但这一部分空气量会降低真空度，因此，要对真空度进行控制，使其既能形成恰当的对流传热，又能使制剂表面始终处于匀速干燥的压力状态。2.4影响干燥效率的因素在一次干燥过程中，除了制品温度、冷阱温度、干燥室压力影响干燥快慢以外，预冻速度也影响着升华效率。慢冻形成大冰晶，升华后形成大的孔隙，有利于升华进行，干燥速度快；速冻形成细小的冰晶，升华后留下细小的通道，干燥速度慢。但慢冻时，溶质可能发生迁移，以至于在表面形成一层硬壳，阻止升华进行。近年来发现，在冻干配方中加入5%左右叔丁醇后，冻结时会形成针状结晶，冰晶升华后留下了管状通道，使水蒸气阻力大大减小，升华速率显著提高，节省了时间和能耗。 3 二次干燥二次干燥（解吸干燥）是在较高的温度下对制品加热，使制品中被吸附的部分“束缚水”解吸变成“自由”的液态水再吸热蒸发成水蒸气的过程，加热量主要用于被束缚水的解吸作用和蒸发。由于升华干燥之后，在干燥制品的多孔结构表面和极性集团上结合水的吸附能量很大，因此必须提供较高的温度和足够的热量才能实现结合水的解吸过程。该过程中，制品的含水量不断减少，其玻璃化转变温度是不断提高的，制品温度也可以逐渐提高。在二次干燥过程中，板层温度至少每小时增加5℃-10℃。成品温度应该迅速升至板层温度或以上，否则制品水分增多且易倒塌。二次干燥目的虽然是使残存在多孔疏松状固体中的水被去除，但适当的水分（通常1-1.5%）对于保持疫苗结构完整性和活性也是必要的。制品水分过低，菌体表面亲水基团失去保护，会直接与氧接触，影响菌体的存活率。最终板层温度是成品水分含量的一个主要决定因素，其数值不能超过制品的最高允许温度，对于蛋白质药物其最高允许温度一般应低于40℃，对于绝大多数动物用疫苗，最终板层温度应该在25℃-35℃之间。一般细菌性产品最终板层温度为30℃-35℃，病毒性产品为25℃。 4 密封保存冻干结束后，通过板层液压升降系统，将半加塞的疫苗瓶在真空状态下密封。使用的管状玻璃瓶和胶塞应配套，将其密封后置45℃水浴24小时，观察疫苗瓶中是否有水被吸入。真空密封的完整性应在温度压力下评估，简单的试验是将成品在45℃水浴24小时，观察疫苗瓶中是否有水被吸入。胶塞应该在135℃干燥4小时，高压灭菌胶塞可使疫苗的水分提高2-5%。

吃冬枣：调节免疫俗话说，一日吃三枣，一生不显老。寒露时节冬枣上市，要应季而食。冬枣含有天门冬氨酸等，19种人体必需的氨基酸和维生素，有“维生素大补丸”之称。深秋易感冒，多吃冬枣可以调节免疫，增强免疫力，预防感冒。百岁国医颜正华颜老，每天早上都要吃枣，吃法很讲究。先将冬枣蒸熟，再把枣皮剥掉，避免影响消化，造成脾胃负担。最后也是最关键的，颜老认为大枣易助湿生热，所以不宜过量，每日3颗左右为宜。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310070223242109_5211_1642069_3.png[/img]

目前国产冻干机与国际上生产的冻干机性能正逐步缩小,主要差距在能耗、质量和生产率上。因此，国产冷冻干燥设备的研究方向和发展趋势还得注重以下几点：1、 优化设计，降低成本，减少能耗 国外有些冻干机不采用不锈钢制造，而采用低碳钢涂覆食品用可烘干树脂，涂层厚度为0.12-0.20mm，在室温下就会发出红外线。搁板表面涂高性能远红外发射材料，增强其辐射能力；料盘表面处理，增强其吸热能力。料盘在两块辐射搁板之间有一最佳位置，而不是取中间位置，因此应优化设计。捕水器的结构、尺寸、结霜特性的优化更有实际意义，因为它的造价目前几乎相当于冻干箱的造价，且其运转功耗也较大。2、保证质量，提高性能 质量主要包括外观、元器件的寿命和可靠性等；另外，国产冻干设备大都是非标准化产品，而标准化是提高质量，降低成本，增强互换性的有力保证，因此，必须实现标准化。有的厂家生产的冻干机从安装好之后，一直不能投入正常生产;有的冻干机虽然能生产，但能耗太高，生产的产品越多，赔钱越多；还有的元器件不断出现故障，影响正常生产。因此，冻干机的质量必须保证，可靠性要提高。要提高冻干机的性能，除了保证加热速率、抽气速率、温度均匀性还应增强设备新的功能。例如增加冻干结束的判断功能，最简单的办法是称重法。3、开发连续式冷冻干燥设备当前国内生产的冻干设备基本上都是间歇式的，随着消费观念的进步，冻干产品的需求量加大，这就要求设备的生产率进一步提高，能耗进一步降低，开发连续式冻干设备成为必然发展趋势。4 、、开发适合食品冷冻加工的真空冷冻干燥装置 从生产工艺流程看，真空冷冻干燥设备所需的原料预处理、冻结装置、制冷系统、加热系统，一般的食品加工企业都有。增加真空冷冻干燥设备，只须增加干燥箱、冷阱、真空泵组及控制系统，对原有制冷设备及水、电、汽、动力资源进行稍加改造即可。目前国内食品冷冻加工厂都存在工艺设备齐全、生产任务不足、设备闲置的情况，增加真空冷冻干燥设备，对食品进一步深加工，可提高产品附加值，扩大企业的经营领域。充分利用原有设备，节省投资，提高企业的技术水平和产品技术含量，提高经济效益。5、 进一步提高卫生标准 从发展的眼光看，随着人民生活水平的提高，人们对冻干产品的卫生要求将进一步提高，再加上国际上冻干设备的走势，这就要求国内厂家对冻干设备的消毒杀菌、卫生管理等提出更严格的要求。近年来西方国家在食品生产企业开始推行HACCP系统，对食品加工设备的消毒杀菌、卫生管理等提出了更加严格的要求。以此为契机，日本许多厂家纷纷将原有镀锌钢板的真空干燥室改为不锈钢真空室，因为在向真空室通蒸汽进行灭菌的过程中，镀锌层会与60-80℃的湿热蒸汽发生反应生成微粉，污染食品。冻干设备的服役期一般为20—25年，考虑到HACCP系统迟早将进入中国，因此我国冻干机产业的厂家应未雨绸缪，尽早做好准备。

目的:建立HPLC-ELSD 检测酸枣仁制剂中酸枣仁皂苷a的含量方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱以乙腈-水(25∶75) 为流动相;ELSD:流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110 ℃,载气(N2)流速2.8 L/min结果:酸枣仁皂苷A进样量在0.104～1.04μg范围内线性良好( r= 0.9998); 平均回收率为95.6%。结论:本法准确、灵敏、重复性好，为酸枣仁制剂的质量控制提供了依据。1.仪器与试药1.1仪器 安捷伦1100高效液相色谱色谱仪，Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器，KQ250超声波清洗器（江苏昆山超声仪器厂），高速离心机（上海飞鸽）十万分之一分析天平（梅特勒公司）。1.2试药桔梗药材：由市场购买提供。经鉴定符合2010版中国药典规定。对照品：酸枣仁皂苷对照品（购自中国食品药品鉴定研究院，批号：111851-201003）乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱 (5um, 4.6*250mm)，流动相乙腈-水( 25：75) ，柱温30℃，流速1.0 mL·min － 1 ，进样量10μL[size=12pt

关键词：金银花；混伪品；TLC鉴别金银花为常用中药，主要来源于忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾。有些地区也把红腺忍冬L.hypoglauca Miq.的花蕾作金银花药用。在应用过程中尚发现同科植物金银木L.maackii（Rupr.）Maxim.的花与金银花性状特征相似，极易混淆。同时曾有用瑞香科芫的花伪充金银花的现象发生。为保证临床用药的准确有效，笔者用TLC方法对它们进行了比较鉴别研究，现将结果介绍如下。1 实验方法将各样品分别粉碎，过40目筛。分别称取1g，加甲醇15ml，温下浸泡4h．滤液在水浴上挥于甲醇，残渣加甲醇2ml后供层析点样用。层析条件t吸甜剂：硅胶G(青岛)-0.7%CMC-Na，湿法制板，105℃活化O.5h。点样量6μL。展开剂：己酸乙酯：乙酸(8：2)。展距12cm。检出方法：在365nm下观察荧光斑点。2 实验结果2．1 金银花及混伪品的薄层色谱2．2 忍冬花有3个斑点，Rf值分别为0.19，0.4B和0.78；红腺忍冬花有3个斑点，Rf值分别为0.18，O.45和0.80 金银术花有4个斑点，Rf值分别为0.13，0.20，0.44和0.88；芜花有8十斑点，Rf值分别为0.O8，0.15，O.19，0.25，0.31，0.49，0.75和0.90。3 讨论由实验结果可见，忍冬花和红腺忍冬花在荧光斑点的数目、颜色和Rf值都基本相同，说明所含成分基本一致，故《中国药典》把它们同列为金银花的正品入药。金银术花虽有两个斑点的颜色和Rf值与忍冬花相似，但在Rf值0.13处增加1个淡蓝色斑点，在Rf值0.88处有1个红色斑点，易于金银花正品区别。芫花与金银花非同科植物，化学成分不同，所以薄层色谱差异显著，容易鉴别。总之，TLC方法是鉴别金银花及其混伪品的一种简便有效的方法。来源：东方医药网

[font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草，多年生草质藤本植物，叶片为鸟足状复叶互生，小叶7枚，俗称“七叶胆”，分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用，最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质，经结构测定，绞股蓝含有多种皂苷，具有特殊的生理活性，含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分，对人体的保健作用既等同于人参，又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷，将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷，其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”，是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍，其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用，对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶，用75~80°C的热水反复浸提三次，每次用水量为茎叶质量的7~8倍，每次浸提后过滤，滤液进入下一流程，残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5，静置沉淀，吸取上清液，下层沉渣进行过滤，滤渣弃去，将上清液与滤液合并，用10%的盐酸调pH至中性，即得淡黄色粗提液，此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂，则皂苷和部分色素被吸附于树脂上，而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去，再用相当于树脂体积5～6倍的水淋洗树脂，淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂，皂苷即被解吸，收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂，色素被吸附于树脂上，通过树脂的溶液即为皂苷精提液，颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩，回收乙醇，然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性，须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末，口感微苦，无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

柱温控制在室温，流动相是乙腈-0.4%磷酸（10:90），样品分别是忍冬藤粉末和绿原酸对照品，前前后后用序列进样跑了好几次出峰时间都是不一致，今天跑的时候还特意把平衡时间延长到一个半小时，请问这是哪里出现了问题呀？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109152057114207_5694_5320391_3.png[/img]

2010年版药典（一部）部分增修订品种及新增品种 　 　 　 　 名称 测试项目 原用方法 2010药典色谱柱描述 备注 人参茎叶总皂苷 【 特征图谱 】 非HPLC 　 新增 　 【 含量测定 】 人参茎叶总皂苷 非HPLC 　 新增 　 【 含量测定 】人参皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 非HPLC 　 新增 人参总皂苷 【 特征图谱 】 非HPLC 　 新增 　 【 含量测定 】 人参茎叶总皂苷 非HPLC 　 新增 益母草 【 含量测定 】干益母草 盐酸水苏碱 TCL 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂 新增 　 【 含量测定 】盐酸益母草碱 TCL 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 新增 莱菔子 【 含量测定 】 非HPLC 苯基硅烷键合硅胶为填充剂 新增 忍冬藤 【 含量测定 】 非HPLC 苯基硅烷键合硅胶为填充剂 新增 麻黄 【 含量测定 】 　 极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂 修订

乙级资质认证复评会需要做冻干人尿汞、尿砷之类的盲样吗？因为只有1天时间来出结果， 如果要做前处理麻烦的样品，会不会时间不够？还是说这类复评的盲样只需要做水质就够了？

金银花是忍冬科常绿缠绕藤本忍冬的花蕾。因其花“初开时花色俱白，二三日后花色变得金黄，黄白相映，故呼金银花。”金银花清香飘逸，沁人心脾，是人们喜爱的观赏植物，也是一种常用中药。　　金银花，又名忍冬、银花、双花等，自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮医`学教育网搜集整理痈、咽喉肿痛等证，均效果显著。药理研究表明，金银花中的有效成分主要有三方面作用：　　一是抗菌及抗病毒。即对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、脑膜炎双球菌、肺炎双球菌、绿脓杆菌以及流感病毒等都有明显抑制作用。　　二是有增强免疫的功能。金银花能促进淋巴细胞转化，增强白细胞的吞噬功能。　　三是抗炎、解热。金银花能促进肾上腺皮质激素的释放，对炎症有明显抑制作用。　　金银花饮片大致可分为生药、炒药、炭药3种。这3种制品的性味和功效有差别，在应用上也各有擅长。　　生药是把鲜品金银花经过日晒、阴干或烘烤等方法而获得的干品，也指鲜品金银花。生药味甘微苦，性寒，善清解上焦和肌表之毒邪。可用于温病初期，常与连翘、薄荷、淡豆豉、荆芥等同用，以加强疏散清热之力。主要用于温病初起发热，微恶风寒，口微渴者，代表方如“银翘散”。还可用于痈疽疔毒，金银花自古有“疡科之圣药”之称。常与蒲公英、紫花地丁、野菊花等合用，能增强解毒消肿作用。对于痈疽疖毒，红肿疼痛，无论溃脓还是未溃脓者，使用金银花（用量宜重）均能起到极佳效果。代表方有“五味消毒饮”等。　　炒药炒药是把金银花医`学教育网搜集整理置锅内，用文火将花炒至深黄色为度。炒药味甘微苦，性寒偏平，其清热解毒之功善走中焦和气分，多用于温病中期。常与黄芩、石膏、芦根、竹茹、栀子等同用，具有清解内毒、透邪外出、和胃止呕作用。可用于邪热内盛而出现发热烦躁、胸膈痞闷、口渴干呕、舌红苔燥及脉象洪数等。　　炭药是用武火清炒（但火力不宜过大），将银花炒至焦黄或焦黑，贮存备用。炭药味甘微苦涩，性微寒，重在清解下焦及血分之热毒。主要用于痢疾。如赤痢，因湿热内蕴、胃不消导等所致肠络损伤而出现的腹痛、下痢脓血、肛门灼热、里急后重、舌苔黄腻等证。银花炭常与黄连、木香、赤芍、马齿苋、蒲公英等合用，可起到清肠解毒、活血化滞之功。又如疫毒痢，因毒疬过盛，疫毒深滞肠胃，侵入营血所致。特点是发病急，病情重。如突然出现高热、寒战、烦渴、腹痛急剧，痢下脓血黏稠，次数频多，恶心呕吐，甚至神昏谵语等危重证候。类似于“中毒性痢疾”。银花炭可与地黄、赤芍、丹皮、黄连、黄柏、白头翁等合用。具有清营护阴、凉血止痢的作用。

摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。

[b] 新上讲座：[font=&][size=18px][color=#333333]生物制剂冻干技术及发展[/color][/size][/font]　　举行时间：[b]2021-11-24 14:00[/b]　　立即免费报名：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tegent1124/[/url]　　主讲人：刘恒利 [size=12px] [font=&][color=#666666]具有20多年美国制药行业的制剂研发与生产的工作经验。曾分别在数家美国药企及国内药企任高级或资深研究员（Sr. Scientist/Sr. Staff Scientist)， 高级首席研究员 (Sr. Principal Scientist)，产品研发总监 (Director)，研发部门高级总监 (Sr. Director) 等职务。对于生物药与化药的多种制剂、剂型的研发, 药物与医疗器械组合, API的处方前研究, API及辅料的理化性质表征, 及IND、CTA、A/NDA等资料撰写与申报有丰富经验。[/color][/font][/size]　　讲座内容：[/b][font=&][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]由于冻干是非常严苛的脱水过程，如何在冻干过程中保持药物的活性，以及保持冻干产品的货架储存期稳定性是对制剂人员的一个极大的挑战。对有关辅料功能与冻干原理的深刻理解是正确设定配方与优化冻干工艺，制备稳定冻干产品的先决条件。本演讲力求对这两方面进行深入浅出的解释；对冻干各步骤工艺参数之设定与优化予以深入解析；并结合实例讲解如何将参数优化运用到冻干曲线的开发中。[/color][/size][/font]