全巯基阿尔法环糊精

HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

今年年初陷入“结石门”的多美滋再次面临“压低成本”的质疑。 　　12月15日，多美滋内部人士对《每日经济新闻》表示，多美滋的内购价格仅为市场价格的一半。多美滋供应商则透露，“多美滋在一岁以上的奶粉中大量添加麦芽糊精，以此降低原料成本。没有营养的麦芽糊精过量添加，势必对婴幼儿的健康造成影响。” 　　对此，多美滋向《每日经济新闻》回应称，多美滋产品符合国家标准，甚至在某些部分高于国家标准，但并未对麦芽糊精的具体含量做出明确回复。 　　被曝麦芽糊精含量超30% 　　11月底，有多美滋的供应商对《每日经济新闻》曝料：多美滋奶粉的麦芽糊精含量严重超标。随后，多美滋的内部人士表示，多美滋在其一岁以上的婴幼儿奶粉中普遍添加麦芽糊精，最高的比例可达30%～35%。 　　值得一提的是，早在今年年初，就有“神秘人”在论坛上发帖指出“多美滋奶粉掺用麦芽糊精的比例高得吓人：达到奶粉总量的20%～25%!原因是麦芽糊精的价格只有进口奶粉的十分之一。”该发帖人还称，多美滋公司的生产总监并没有否认这一点。 　　据《每日经济新闻》调查显示，多美滋麦芽糊精的主要供应商为华润赛力事达玉米工业有限公司。华润赛力事达的业务员表示，该公司麦芽糊精的价格在2800～3100元/吨左右。 　　据悉，麦芽糊精、喷雾干燥葡萄糖粉等喷干类产品是婴幼儿奶粉加工的主要原料之一。麦芽糊精添加于奶粉等乳制品中，可使产品体积膨胀，不易结块，速溶，冲调性好，延长产品货架期，同时降低成本，提高经济效益。 　　乳业专家王丁棉12月15日在接受记者采访时表示，在一岁以后的婴幼儿奶粉中添加麦芽糊精已经成为奶粉厂家的共识，一般麦芽糊精的含量占奶粉比例的10%～15%。 　　一位不愿意透露姓名的乳品机构专家在接受采访时表示，“麦芽糊精的添加在一定程度内不会有大问题，但超过一定量，可能会造成某方面的失衡。” 　　无独有偶，近日，内蒙古家长赵女士对《每日经济新闻》表示，孩子从一出生后就开始喝多美滋奶粉，“一滴母乳都没喝过”，后被检查出肾结石，“医生说孩子的结石是由奶粉造成的，多美滋奶粉的蛋白质和钙比例失调。” 　　赵女士向记者表示，孩子得肾结石是由于蛋白质和钙比例失调引起，“我们于2009年8月7号做了一次结石检查，孩子两个肾共有三个结石。” 　　多美滋：符合国家标准 　　对于奶粉中麦芽糊精含量问题，12月9日多美滋对外事务总监邹春义在接受《每日经济新闻》采访时表示，“多美滋的产品符合国家标准，甚至在某些部分高于国家标准。”但至于麦芽糊精的具体含量，多美滋方面并没有给予明确回复。 　　据了解，一般的配方奶粉都是按照国家标准来配置的，麦芽糊精是一种由淀粉经酶低度水解(或稀酸降解)、净化、喷雾干燥制成的不含游离淀粉的无色无味无营养的淀粉衍生物。 　　在国家标准中，对麦芽糊精的定义为——通过酶水解淀粉而得到葡萄糖值为20以下的产品，但国家标准并未对麦芽糊精的比例有明确限定。 　　根据“多美滋结石宝宝”家长蒋亚林给《每日经济新闻》提供的《多美滋无机物检测报告》显示，多美滋奶粉中，钠的含量为3.305%，铁0.018%，硒0.062%，镁1.025%，钙11.888%，锰0.004%，含油量0.79%，蛋白质17.62%。有业内人士分析表示，从该份报告来看，多美滋的含油量偏少，这可能是添加了过量麦芽糊精所致。 　　员工：内购价可打五折 　　12月5日，《每日经济新闻》记者前往多美滋在宁桥路188号的工厂，但记者以家长的名义咨询工厂工作人员为何在奶粉里加麦芽糊精时，工作人员表示“可能要让奶粉看起来更加浓，更加稠密，降低奶粉的成本。如果是孩子拉肚子，不是由于麦芽糊精所致，因为麦芽糊精没有什么营养。” 　　此外，有多美滋内部人士对记者表示，多美滋产品员工的内购价格仅为市场售价的一半，以多美滋普通配方奶粉1200克(袋装)为例，市场价为110元，而多美滋的内购价仅为50元 市场价189元的金装1阶段奶粉900克(听装)，内购价则为72.5元。 　　“内购价格低，其实成本价比内购价格还低。由于营销成本越来越高，只能在生产成本上加以控制。”上述内部人士对《每日经济新闻》表示，在奶粉中添加麦芽糊精是降低成本的有效办法，此外奶粉生产厂家还可以通过其他途径在生产环节降低成本。

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告，全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状，尤其是国外气相色谱近几年的发展状况，从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱，并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。 　　一、GC色谱柱发展特点： 　　1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。 　　2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。 　　3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。 　　4. 在所使用的商品色谱柱中，最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱，其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。 　　二、全二维气相色谱(GCXGC) 　　目前，国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读，研究比较深入，而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献，对其技术研究有待进一步深入。 　　三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪 　　目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家：上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。 　　国外的有：Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。 　　最后，傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。

根据《中华人民共和国标准化法》以及《团体标准管理规定》，经组织专家委员会审查，现批准发布团体标准T/CCCMHPIE 1.92—2023《植物提取物中麦芽糊精的测定》。标准自2023年8月30日发布，2023年9月5日起实施，现予以公告。 中国医药保健品进出口商会2023年8月30日中国医药保健品进出口商会团体标准发布公告.pdf

表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy, 简称SERS)技术由于高检测灵敏度、无损检测、具有抗荧光干扰和抗水干扰等特性，在细胞成像和生物传感等领域广泛应用。双氢青蒿素(DHA)是一种抗疟疾药物，同时具有抑制癌细胞叶酸受体表达的作用。最近，中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所研究员黄青研究组利用SERS技术，实现了DHA对HeLa细胞的作用和效果的定量分析和评估，相关研究成果发表在国际期刊Lab on a chip上。　　研究人员首先合成了具有高SERS活性且生物相容性好的纳米粒子(Ag@CD@p-ATP@FA)，它由环糊精合成的纳米银颗粒(Ag@CD)、对巯基苯胺(p-ATP)和叶酸(FA)构成。其中，p-ATP是一种强拉曼信号分子，而FA的作用是通过细胞膜表面的叶酸受体介导纳米粒子进入细胞。所以，合成的纳米粒子既能产生强SERS信号，又可靶向作用于癌细胞，而进入细胞的纳米颗粒数量取决于细胞表面叶酸受体多少。　　在实验中，他们用DHA调控细胞表面叶酸受体表达，通过测量SERS信号，确定在不同剂量DHA下纳米粒子分别进入正常细胞(293T)和癌细胞(HeLa)的数量，同时测量不同药物剂量下细胞的存活率。为保证对细胞活体进行测量，细胞被放在微流控芯片中，其微流控芯片由合作方中国科学技术大学提供。　　以上研究工作得到国家自然科学基金、国家重大研究计划等项目的资助、支持。　　文章链接　　 图：SERS检测微流控中的细胞原理图(左)合成纳米粒子进入不同DHA浓度处理的HeLa细胞得到的拉曼光谱成像图及与对应细胞存活率的变化分析(右)

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出Astec Cellulose DMP 纤维素型手性液相色谱柱。Supelco 早先推出的Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型、Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型、Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基型、Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型和Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性HPLC色谱柱，一直深受广大分析工作者的喜爱，特别是Astec CHIROBIOTIC系列和Astec CYCLOBOND系列获得了广泛支持和青睐，许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离，应用领域非常广泛。 大环糖肽型、环糊精型和纤维素型手性柱是几种常用的手性固定相，具有互补的选择性，Supelco近日推出的 Astec Cellulose DMP 纤维素型手性柱具有如下特点： &bull 5um超高纯全多孔球形硅胶基质 &bull 3,5-二甲苯氨基甲酸酯衍生化的纤维素涂层 &bull 经典的纤维素型手性柱选择性 &bull 正相模式下适合多种手性样品的分离 &bull 高效、高载样量 &bull 分析到制备规模可供选择 &bull 具有竞争力的价格 Astec Cellulose DMP纤维素型手性柱的加入充实了原有的产品线，选择性相互补充，手性分离产品更为齐全，目前，Sigma-Aldrich公司旗下Supelco品牌的手性柱系列有： 手性液相柱 1）Astec CHIROBIOTIC&mdash &mdash 大环糖肽型（Astec CHIROBIOTIC V 、 Astec CHIROBIOTIC V2 、 Astec CHIROBIOTIC T 、 Astec CHIROBIOTIC T2、Astec CHIROBIOTIC TAG 、 Astec CHIROBIOTIC R） 2）Astec CYCLOBOND&mdash &mdash 环糊精型( Astec CYCLOBOND I 2000、Astec CYCLOBOND I 2000 AC、 Astec CYCLOBOND I 2000 DM、Astec CYCLOBOND I 2000 DMP、Astec CYCLOBOND I 2000 DNP、Astec CYCLOBOND II、 Astec CYCLOBOND II AC、Astec CYCLOBOND SP、 Astec CYCLOBOND RSP、 Astec CYCLOBOND HP RSP 3）Astec P-CAP&mdash &mdash 多环胺基手性HPLC柱 4）Astec CLC (copper ligand exchange)&mdash &mdash 配位交换型 5）Protein-based&mdash &mdash 蛋白质型 手性气相柱&mdash &mdash 环糊精型 1）Astec CHIRALDEX 2）Supelco &alpha -, &beta -, g-DEX

4月25日下午，国家重点研发计划“大科学装置前沿研究”重点专项“阿尔法磁谱仪探测器升级和物理研究”项目启动会在中国科学院高能物理研究所召开。中科院前沿科学与教育局、中科院高能物理研究所、清华大学、北京大学、中国科学院大学、山东大学、浙江大学、山东高等技术研究院、西北工业大学等单位的领导、专家及项目参研人员代表40余人，通过现场与视频相结合的方式参加了启动会。会议由项目专家组组长陈和生院士主持，中科院前沿科学与教育局物理与化学处,高能所科研业务处、粒子天体物理中心和粒子天体物理重点实验室的相关负责人分别致辞。 　　中科院高能所是项目牵头单位，山东大学、浙江大学、山东高等技术研究院、西北工业大学为参与单位。项目负责人李祖豪研究员汇报了AMS探测器升级和物理分析项目的总体实施方案，课题负责人高能所董静高级工程师、唐志成副研究员和山东大学许伟伟教授分别汇报了课题的组织管理和课题任务实施计划。课题一阿尔法磁谱仪升级，通过承担显示度高的硅探测器模块研制并参与探测器的集成和测试，全面掌握空间大型硅探测器的研制技术，将为我国未来自主开展的HERD等空间实验提供技术积累。课题二和课题三侧重物理分析工作，涵盖了AMS实验的重要物理研究方向，包括暗物质和反物质寻找及宇宙线原子核能谱的精确测量。通过项目的实施，可以进一步提升项目组在AMS国际合作组的显示度，进而提升我国在相关领域的国际显示度。 　　与会专家对项目实施方案进行了讨论，认为研究内容和预期指标满足任务书的要求，实施方案目标明确，技术路线合理，计划可行；并针对硬件升级课题进一步加强与国内相关单位的合作提升国内对大规模空间硅探测器的研发能力，以及物理分析课题进一步加强与理论结合，组织召开国际国内相关物理议题研讨会等事宜进行了深入讨论。

美籍华人物理学家丁肇中领导的暗物质研究小组昨天发布重大研究成果，根据国际空间站上阿尔法磁谱仪的首批观测数据，科研人员已经找到了可以证明暗物质存在的6个证据中的5个。 暗物质是现有宇宙构成理论中最关键的假设之一，能够解决宇宙大爆炸理论的不自洽问题。为寻找暗物质，丁肇中于1995年提出了建造阿尔法磁谱仪的国际合作项目，中科院、上海交大、山东大学等中国科研机构都参与了磁谱仪核心部件的建造。2011年5月，阿尔法磁谱仪被送入太空，开始执行为期3年的暗物质探索任务。 距发现暗物质只剩最后一步 当地时间18日晚间，诺贝尔奖得主、美籍华人物理学家丁肇中领导的阿尔法磁谱仪项目，在欧洲核子研究中心公布了最新研究成果，进一步显示暗物质可能存在。这一成果发表在最新一期美国《物理评论快报》上。 据参与该项目的山东大学科学家程林教授介绍，目前阿尔法磁谱仪已发现了1090亿个电子与反电子，在业已完成的观测中，暗物质的6个特征已有5个得到确认。这一研究结果将人类对暗物质的探索向前推进一大步。 到底什么是暗物质呢？上世纪二十年代，物理学家们提出了宇宙大爆炸的学说。根据这一学说，宇宙在大爆炸以前处于真空状态，大爆炸以后才形成了物质世界，据此推断就应该有反物质存在。此后，物理学家们开始了寻找反物质或称暗物质的努力。 &ldquo 暗物质是一种人眼看不到的物质，想要证明它的存在可不容易。&rdquo 国家天文台宇宙暗物质暗能量组首席研究员陈学雷介绍说，1930年左右，科学家发现有一些星系团中的物质，产生的引力要比其他可以看到的星系多一些，但是这些物质不发光，所以就起名为暗物质。 现有物理学假设认为，人类目前所认知的物质世界大概只占宇宙的4%。在这之外，那些不发光不发热的暗物质，则占了宇宙的23%，还有73%是暗能量。 410亿数据将改变人类知识 寻找暗物质主要有3种途径。一种是利用粒子对撞产生直接暗物质；另一种是利用引力场间接探测。暗物质不发光，但是可以产生引力，因此可以通过对引力场变化的测量来寻找暗物质。中国主导的&ldquo 熊猫计划&rdquo （PandaX）就是后一种方法的实践。 阿尔法磁谱仪项目代表了第三种途径。从理论上讲，暗物质相互碰撞会产生过量正电子（所带电荷量与我们常见的带负电的电子恰好相反），因此可以通过探测正电子来寻找暗物质。 自从2011年5月16日被安置到国际空间站迄今，阿尔法磁谱仪已运行四十多个月，共搜集了540亿个宇宙射线数据。刚刚公布的研究成果，是基于对最先收集到的410亿个数据的分析。在这些数据中，科学家观测到约1000万个电子与正电子，这是半世纪来检测到的正电子分率的最大值。 根据丁肇中研究小组此次在美国《物理评论快报》上发布的结果，已发现的宇宙射线中过量正电子的5个特征分别为：正电子比例上升是从8吉电子伏特（1吉等于10亿）的能量开始；在速率方面，正电子占电子与正电子总数的比例快速增加；在275吉电子伏特左右停止增长；比例上升的过程较为均衡，没有明显的峰值；还有正电子似乎来源于宇宙空间的各个方向，而不是某个特定方向。 据丁肇中介绍，证明暗物质所需的最后1个特征就是正电子的产生率会不会突然下降，&ldquo 这个要花很多的时间，&rdquo 丁肇中说，&ldquo 很快下降一定是暗物质跟暗物质对撞产生正电子，因为暗物质能量有限，到一定能量以后就不可能再产生正电子，所以会突然下降。&rdquo 对于这一批数据的意义，丁肇中说：&ldquo 到现在为止我们所得到的结果，没有一个和过去100年所收集的结果是一样，所以也可以这么说，就是所有的结果慢慢改变人类对于这些的了解。&rdquo 中国研制阿尔法磁谱仪核心部件 由丁肇中教授领导阿尔法磁谱仪(AMS)项目是目前世界上规模最大的科学项目之一。阿尔法磁谱仪的结构很复杂，任务很艰巨，但它工作的基本原理却是高中物理中带电粒子在磁场中运动的知识。 说白了，阿尔法磁谱仪就是一个带电粒子探测器，其核心部件是由中国科学家和工程师经 4 年努力研制的永磁体，可以产生一个很强的磁场。当宇宙中的带电粒子穿过这个磁场时，磁场就对它施加洛仑兹力使之发生偏转，这时，记录有关数据，再用电子计算机进行数据处理，就可以从中区分出正电子等各种带电粒子。 丁肇中于1995年提出了阿尔法磁谱仪的设想，并主持其相关的国际合作计划。这计划是一个国际合作项目，动员了来自15个国家31所大学院校的上百名科研人员。 中国科学家为磁谱仪倾注了大量心血，参加阿尔法磁谱仪国际合作的中国单位还包括中国科学院电工研究所、上海交通大学、东南大学、山东大学、中山大学，以及中国台湾的&ldquo 中央研究院&rdquo 物理研究所、&ldquo 中央大学&rdquo 、中山科学研究院等。 阿尔法磁谱仪最关键的永磁体系统是由中国科学院电工研究所、中国科学院高能物理研究所和中国运载火箭技术研究院联合研制，211厂生产制造。 2011年5月16日，美国&ldquo 奋进号&rdquo 航天飞机将阿尔法磁谱仪送入太空，安放在国际空间站上。

近期，中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所研究员黄青课题组在功能化贵金属核壳结构组装及其表面增强拉曼光谱污染物检测应用方面取得进展，相关结果以Surface-enhanced Spectroscopies 为主题发表在《物理化学 化学物理》的邀请投稿论文专辑中(Phys.Chem.Chem.Phys.,2015,17,21149-21157)。　　表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy, 简称SERS)技术由于其高检测灵敏度、能提供待测分子指纹信息、具有无损检测和抗水干扰等优点，在痕量物质检测和分析领域中应用广泛并越来越受到重视。由于SERS效应主要发生在一些贵金属纳米材料表面，对于利用SERS探测不溶于水且在贵金属表面吸附能力差的有机污染物还存在一些困难。为了提高其检测灵敏度，一般有两种方法：一种是制备出具有SERS活性高的纳米材料和结构，二是对SERS衬底进行特殊功能化的修饰，使待测分子可以富集在SERS衬底表面。　　为了实现对环境中可持续存在的有机污染物-多氯联苯(Polychlorinated biphenyls，简称PCBs)快速、准确、痕量检测，课题组研究人员通过一种简便优化的方法制备完成了以环糊精(一种环状低聚葡萄糖分子，具有内缘斥水、外缘亲水的结构)修饰的核壳结构的金属纳米颗粒，并成功用于PCBs的痕量检测。他们利用环糊精分子在碱性条件下具有还原性的特性，直接还原硝酸银，在金包裹二氧化硅材料的表面上包覆上一层薄银壳层，同时让过量的环糊精分子吸附在材料表面，从而用一步反应的方法得到化学性质稳定、具有SERS活性的纳米颗粒，同时完成对纳米颗粒的修饰，有利于捕获和富集PCBs分子。　　实验结果显示，这种方法极大地提高了材料的SERS检测效果。有限元局域电场模拟结果也证明，相对于单独金包裹二氧化硅或银包裹二氧化硅颗粒来说，银包裹金包裹二氧化硅材料具有更好的SERS效应。利用此功能化核壳结构纳米颗粒构筑的SERS基底，可以检测PCB-3、PCB-29和PCB-77三种不同PCB分子，检测限为微摩尔量级。值得注意的是，在实验中不仅观察到了归属于PCBs的特征峰，还观察到了一些新峰，通过光谱理论计算归属于PCBs和环糊精相互作用的各种复合体，这是第一次在实验上提供了环糊精捕获PCBs分子的SERS光谱证据。因为环糊精修饰的核壳纳米颗粒可以用于鉴别和检测不同PCBs分子，这项工作为特异性检测环境中痕量多氯联苯提供了新的方法和依据。　　该工作得到科技部“973”计划和国家自然科学基金等项目支持。　　文章链接(a)检测模式图 (b)材料微观表征图 (c)三种多氯联苯检测SERS检测图

环糊精有助于金纳米颗粒与农残的结合 　　在国家科技部和中科院的资助下，合肥研究院智能所采用杯状大环物环糊精对农药残留分子的有效捕捉，实现了农残分子的痕量检测，克服了农药残留检测中灵敏性与选择性的难题。相关成果的论文已正式发表在高影响因子的英国皇家化学学会(RSC)的J. Mater. Chem.期刊上，并特别被英国皇家化学会期刊Chemical Technology作为Application Highlights(应用亮点，5月24日)以Raman fingerprint for insecticide detection(拉曼指纹峰用于农残检测)为题加以专题报道(http: www.rsc.org/Publishing/ChemTech/Volume/2010/06)，同时还在其电子期刊Chemistry World上进行了新闻报道(http://www.rsc.org/ChemistryWorld)。 　　目前，探索土壤，地下水，食品中的农药残留的新检测手段，正在受到广泛的兴趣与关注，但是要实现集灵敏度，选择性与低成本的简单易行的检测方法是相当困难的。 　　智能所仿生纳米传感器实验室王进副研究员与其合作者孔令涛博士后等人，利用一维金纳米颗粒独特的光学特性，合成了不同长宽比的一维金纳米颗粒，进行了无碳链的环糊精修饰，在最接近金表面的区域富集农残分子，依据拉曼特征指纹峰，对农残分子进行识别探测。该项成果运用了表面增强拉曼技术，借助于纳米尺寸的贵金属表面特殊的拉曼增强效应，选取了特定长宽比的一维纳米金颗粒，形象地作为光棒起到了对进出光子的放大作用，以起到增强待测农残分子的拉曼振动信号。进一步通过金棒表面环糊精的修饰对农残分子进行富集选择，可以形象地比喻为锁匙效应，即某些待测农残分子被有效地捕捉进入环糊精的口袋中，借此克服了农药残留检测中灵敏性与选择性的难题。 　　在上述工作基础上，智能所的研究组还将进一步合成设计不同杯腔的有机物对具有特殊光学特性的贵金属纳米颗粒进行修饰、组装，以实现对农药残留的超敏感检测。

仪器信息网讯 2011年6月28日，由中国分析测试协会、中国化学会色谱专业委员会、北京理化分析测试技术学会及北京科学仪器装备协作服务中心共同主办的“色谱百家讲坛全国巡讲——北京站”在北京天文馆4D科普剧场隆重开讲，约200余人参加了此次活动。 色谱百家讲坛全国巡讲——北京站现场 中国分析测试协会秘书长张渝英女士 　　作为活动的主办方之一中国分析测试协会秘书长张渝英女士在致辞中说到：“色谱百家讲坛”是一项极具创意的科技活动，活动采用分站全国巡讲的方式举办，每站均邀请色谱领域最具权威、最有影响力的院士、专家演讲，力图达到普及色谱知识、推动色谱技术大规模推广的目的。北京站是色谱百家讲坛全国巡讲的第二站，首站已于5月31日杭州开讲，卢佩章院士、姚守拙院士、张玉奎院士等十几位颇有影响力的专家作了精彩的报告，得到普遍热烈的欢迎，使与会者获益匪浅，相信在北京站也会获得巨大的成功。 　北京科学仪器装备协作服务中心主任张晓强先生 北京科学技术研究院副院长刘清珺先生 　　北京科学仪器装备协作服务中心主任张晓强先生及北京科学技术研究院副院长刘清珺先生也先后致辞，他们均对该活动的举办表示了赞赏，“色谱百家讲坛”将为色谱技术的传播、传承建立有效的渠道，同时也希望相关行业人士关注、重视和积极参与其中。 　　此次色谱百家讲坛——北京站邀请了老一辈色谱专家中石化北京石油化工研究院陆婉珍院士、北京理工大学傅若农教授、中科院化学所竺安研究员分别对色谱发展历史、气相固定相发展历史及毛细管电泳发展历史进行了回顾，并对其未来发展进行了展望。 中石化北京石油化工研究院陆婉珍院士 　　陆婉珍院士介绍到，从1908年Tswell应用柱色谱法分离了植物色素开始，色谱诞生。此后，1944年Consden发展了纸色谱 1949年Macllean等制作了薄层色谱(TLC) 1950年Martin及Synge提出了气相色谱法 1956年Stahl开发了TLC涂布法 1968年在高压输液泵质量提高下，液相色谱出现 1975年离子色谱出现，并且成为液相色谱发展最快的种类 1979年毛细管电泳(CZE)出现 1980年出现了超临界流体色谱，但发展缓慢 1990年人们开始注意电色谱(CE)的应用。而色谱技术发展速度之快及应用之广是惊人的，其优势在于：分离效率高、各种样品均可用色谱分析、速度快、样品用量少、灵敏度高及可以与其他仪器联用。同时陆婉珍院士还认为仪器厂商对色谱技术的发展起到了不可忽视的作用。 　　谈到色谱技术发展给我们的启示，陆婉珍院士表示，100年来色谱技术的发展史是按照S曲线在不断发展的，只有当一种新的技术被采用后才进入第二个发展期(第二个S曲线)。以气相色谱发展历史为例，气相色谱经历了4个发展期：第一个发展期的推动技术是填充柱气相色谱 第二个发展期的推动技术是高效毛细管色谱及各种检测器的出现 第三个发展期的推动技术是计算机处理系统的应用 第四个发展期的推动技术是自动进样器的应用。那么对于发展已经较成熟的色谱技术，未来如何发展，陆婉珍院士认为也应遵循这样的规律，期待新的技术的出现。 北京理工大学傅若农教授 　　傅若农教授在报告中说到，气相色谱(GC)技术历经60余年发展已十分成熟，近几年GC的主要发展方向是新的GC固定相研究、全二维GC、快速/便携/微型GC。而在GC固定相方面，常用的固定相有6种，其中5%苯基二甲基硅氧烷使用最多，据傅若农教授对近几年期刊文章的统计显示，约50%的文章中使用了该种类的固定相。而GC固定相的研究热点是：室温离子液体GC固定相，但还没有商品化的产品 含金属离子的GC固定相，如金属络合物、金属有机框架化合物MOFs 环糊精衍生物GC固定相，用于手性分离，是比较成功的研究，已经有商品化产品 纳米材料做GC固定相，如碳纳米管、金纳米材料等。 　　傅若农教授认为，尽管研究者还在不断进行GC固定相研究，但趋于冷却，近年这些研究热点都没能最终形成商品化产品，而前20多年的研究热点环糊精衍生物GC固定相近几年衰落。 中科院化学所竺安研究员 　　竺安研究员是我国较早从事毛细管电泳研究的学者。据竺安研究员介绍：“最初毛细管电泳使用的是不锈钢毛细管，由于60-70年代，中国钢铁紧缺和制造不锈钢毛细管困难，因此该项技术在中国并没有被关注 而后国外展出了使用玻璃毛细管的毛细管色谱仪。而我们之所以关注这项技术是因为当时液相色谱在分离大分子时效率低，于是1979年买了毛细管电泳仪，开始从事毛细管等速电泳研究 但由于毛细管等速电泳峰容量有限，1981年开始了毛细管区带电泳的研究。虽然我本人没有取得很大成就，但是培养了一批从事毛细管电泳研究的人员。” 竺安研究员还强调说，“正如陆婉珍院士所说，学科的发展也是呈现S型曲线，我们在毛细管电泳发展的初期就进行了研究，抓住了好的方向。” 邹汉法研究员 邓玉林教授 邱月明副院长 　　此外，色谱百家讲坛——北京站还邀请了中青年专家中科院大连化物所邹汉法研究员、北京理工大学邓玉林教授及中国标准化研究院邱月明副院长就生物分离分析新材料和新技术、生命科学中的色谱技术、食品安全和色谱技术标准化等进行了介绍。 曹磊博士 祝立群博士 管振喜博士 　　此次色谱百家讲坛——北京站还得到了岛津、珀金埃尔默、安捷伦、赛默飞世尔、布鲁克、普析、北京明尼克、利穗等厂商的支持，岛津国际贸易(上海)有限公司曹磊博士、珀金埃尔默祝立群博士、安捷伦科技(中国)有限公司管振喜博士还分别介绍了各自公司在推动色谱技术进步方面所做的贡献及各自公司在色谱方面的新技术、新产品。 厂商展示现场

5月16日,高精度粒子探测器“阿尔法磁谱仪2”搭乘美国“奋进号”航天飞机驶入寰宇。 　　5月16日，几经推迟之后，高精度粒子探测器——“阿尔法磁谱仪2(AMS–02)”搭乘美国“奋进号”航天飞机的“绝唱之旅”，驶入寰宇。未来10年或更长时间里，它将在国际空间站运行，寻找反物质和暗物质，探索宇宙的起源及其构成。 　　“鲜为人知的是，它体内有一颗强大的‘中国心’——一块‘MADE　IN　CHINA’、内径约1.2米、重约2.6吨、中心磁场强度1370高斯的环形巨大永磁铁。”中科院高能物理研究所所长、中科院院士陈和生接受新华社记者专访时说。 　　“阿尔法磁谱仪”实验是一个大型国际合作科学实验项目。由诺贝尔物理学奖得主、华裔美国科学家丁肇中教授领导，美国、中国、德国等16个国家和地区的数百名研究人员参与其中。陈和生是这个团队首批科学家和主要成员之一。 　　反物质和暗物质是两种“神秘”物质。从理论上讲，它们应当存在，但现实中还没有找到证明它们存在的真凭实据。“宇宙是最终的实验室。”丁肇中在4月底发表的公报中表示。 　　“要分辨物质与反物质，就得想办法测量粒子带正电还是负电。这就需要把一个巨大的磁铁送到太空中去。如果使用常规磁铁，到处弥漫磁场根本无法在太空中运行。”陈和生说。 　　1998年6月，“阿尔法磁谱仪1(AMS–01)”搭载美国“发现号”航天飞机首次进入太空，成为人类送入宇宙空间的第一个大型磁谱仪。当时，陈和生在佛罗里达州肯尼迪航天中心亲历了那次为期10天的实验。 　　“这10天里，中国永磁体经受住了考验，工作正常。时隔13年后的今天，它再次‘披甲上阵’，到国际空间站做长期实验，帮助AMS–02‘捕捉’神秘的反物质和暗物质。”谈起AMS–02最核心部件——中国造永磁体，陈和生无比自豪。 　　丁肇中曾多次坦言，磁谱仪项目是他40多年科研生涯中遇到的“难度最大”的实验，甚至比当初为他赢得诺奖的J粒子实验还要“困难得多”。 　　“最大的挑战就是要将大型磁铁放入太空。”丁肇中说。美国国家航空航天局(NASA)对磁铁的负载安全要求极高。一是要降低漏磁，避免干扰航天飞机和空间站其他仪器的工作。二是磁二极矩必须极小，以免磁谱仪在地球磁场作用下产生转动。 　　按照惯例，NASA对搭载大型设备需做三次安全评估，而中国制造的钕铁硼磁铁只做了两次就顺利“闯关”。业内人士说，这在NASA检验史上还是第一次。 　　这块强大的“中国心”到底神奇在哪里? 　　“中科院电工研究所、高能所和中国运载火箭技术研究院的科学家们通力合作，选择新型高磁能积钕铁硼材料，采用独特的‘魔环’结构磁路设计，64个磁化方向连续变化的永磁条安装其中。这种结构使永磁体磁场约束在AMS磁体内部，漏磁和磁二极矩比NASA的要求小了一个数量级。”陈和生说。 　　不久前，AMS–02曾进行模拟空间测试。科学家根据测试结果决定，沿用曾服役AMS–01的中国永磁体，它可以使磁谱仪使用寿命长达18到20年。 　　此外，AMS-02在AMS-01的基础上增加了若干新的子探测器。其中，中科院高能物理研究所与中国航天科技集团公司的专家和意大利、法国同行共同研制出作为探测器关键部分的电磁量能器。 　　“电磁量能器能精确测量光子和电子的能量，并排除宇宙线质子的本底，对探测的暗物质粒子十分关键。”陈和生说。 　　参加AMS02国际合作的国内单位还有东南大学、中山大学、山东大学、上海交通大学和北京航空航天大学。

日前，中科院合肥研究院智能所研究员刘锦淮和黄行九带领课题组，在纳米间隙电极传感器件的研究中取得重要进展。 　　纳米间隙电极传感器件的突出特点，是可直接将待测物质的某种特性转化为更简洁、更直观的电信号——如电阻、阻抗等，以实现对目标分子的痕量、高灵敏度检测。其中，针对痕量的待测目标分子，如何获得增强、有效的信号一直是研究热点之一。智能所研究人员运用金纳米颗粒构筑了纳米间隙电极，提出了两种检测新思路。 　　首先，他们通过在纳米间隙电极间引入硒化镉量子点，有效提高了有机分子链霉亲和素检测的灵敏度与信号强度。同时，他们采用电化学阻抗谱和循环伏安法，进一步证实了在紫外可见光照下信号显著增强效应 停止光照后，电化学阻抗值恢复到未加光照的水平。这些发现表明硒化镉量子点的信号增强作用是可靠且可逆的。该研究结果近期发表于国际纳米材料杂志《微尺度》，并被选为当期封面。 　　相反，研究人员将环糊精组装到金纳米颗粒表面，利用环糊精分子(CD)空腔对多氯联苯分子(PCBs)的捕获作用，提出了另一种“抑制电荷输运”式检测新方法，即当不良介电性质的多氯联苯分子进入到环糊精分子空腔后，测量的电流信号强度显示出明显下降。采用该方法对多氯联苯的最低检测浓度可达1纳米。此成果发表在美国化学会《分析化学》杂志上。 　　据悉，上述研究工作获得国家“973”计划项目、国家自然科学基金委重大研究计划“纳米制造的基础研究”、中科院“百人计划”等项目的支持。

阿尔法磁谱仪(又译反物质太空磁谱仪，简称AMS)于2011年被放置到国际空间站(ISS) 　　穿越辐射探测器(Transition Radiation Detector)能检测高能粒子的速度 硅追踪器(Silicon Trackers)用于追踪粒子的运动轨迹，轨迹的弯曲程度显示了粒子的电荷 永磁铁(Permanent Magnet)是阿尔法磁谱仪的核心部件，能令粒子轨迹弯曲 飞行时间计算器(Time-of-flight Counters)能计算低能粒子的速度 星体追踪器(Star Trackers)能扫描星域，以确定阿尔法磁谱仪在太空中的朝向 切伦科夫探测器(Cerenkov Detector)可精确计算快速通过的粒子速度 电磁量能器(Electromagnetic Calorimeter)用于计算影响粒子运行所需的能量 反符合计数器(Anti-coincidence Counter)可将干扰粒子过滤出去。 　　在宇宙的遥远天体之间，引力的作用并不能解释天文学家看到的一切，如果只有这些天体的引力，那各个星系应该处于分崩离析的状态，因此在各个星系之间，还存在把它们联接在一起的物质。天体物理学家将这种理论中的物质称为“暗物质”，我们看不见它们，但它们确实在星系间起着作用。在最大的距离尺度上，宇宙正在加速扩张。因此我们更需要关注与引力作用截然不同的暗物质。目前的理论估计，宇宙的73%为暗能量，23%为暗物质，而只有4%是我们已知的物质。 　　北京时间2月20日消息，据国外媒体报道，作为人类在太空中进行的最为昂贵的实验，阿尔法磁谱仪(简称AMS)项目即将向地球发送回首批观测数据。这个大型的实验装置被放置在国际空间站上，用于探测宇宙射线及高能粒子。 　　诺贝尔物理学奖获得者丁肇中称，将于未来几周内发表涉及暗物质的研究论文。阿尔法磁谱仪项目最初便是由丁肇中提议开始。在宇宙中，正是那些我们看不见的暗物质将各个星系联接在一起。研究者并不了解这些谜一般的宇宙物质如何构成，但有理论提出，大质量弱相互作用粒子(简称WIMP)是暗物质最有希望的候选者，这是一种尚处于理论阶段的粒子。 　　虽然天文望远镜无法探测到大质量弱相互作用粒子，但阿尔法磁谱仪很有希望通过间接的方法来确认其存在，并描述它的性质。即将刊出的研究论文(发表期刊还未确定)将对这项研究的进展作详细阐述。 　　丁肇中在麻省理工学院任物理学教授，他在20世纪90年代中期提出的这个项目如今到了一个重要的里程碑时刻。“我们等待了18个月来写这篇论文，如今到了最后审视的阶段，”丁教授在波士顿的一次美国科学促进会(AAAS)的年会上发言道，“我预计在未来两到三周内，我们就能发布研究成果。我们一共有六个分析小组对相同的数据结果进行分析。如你所知，每个物理学家都有他们自己的见解，我们现在要保证每个人都能同意彼此的观点。这项工作现在已经完成得差不多了。” 　　20亿美元的仪器：“探索未知” 　　2011年，造价20亿美元的阿尔法磁谱仪搭载奋进号航天飞机前往国际空间站，这也是奋进号的最后一次任务。阿尔法磁谱仪重达7吨，拥有一个巨大的特制超导磁铁，能使落在它上面的粒子轨迹发生弯曲。 　　粒子的弯曲轨迹显示了它的电荷，再通过一系列的探测器对粒子的质量、速度和能量等进行分析，科学家便能准确知道捕获的是什么粒子。据丁肇中教授称，在阿尔法磁谱仪运行的最初18个月中，已经探测了250亿次粒子事件。 　　暗物质和暗能量之谜 　　在这些粒子事件中，有近80亿次是快速运动的电子及与其对应的反物质——正电子。理论上，大质量弱相互作用粒子的碰撞和湮灭会产生大量电子和正电子。通过测定二者的比例，以及在能量谱上的行为变化，科学家或许能找到研究暗物质问题的途径。 　　“在对正电子和电子的观测中，如果发现二者比例突然上升然后急剧下降，那就是星系中暗物质湮灭的关键标志，”芝加哥大学卡弗里宇宙学研究所的迈克尔特纳(Michael Turner)教授说，“在能量体系中也要考虑，是否具有各向异性?正电子是从固定的某个方向还是从所有方向出现?” 　　特纳教授并未参与阿尔法磁谱仪的合作项目。他继续说道：“暗物质应该无所不在。因此如果我们发现正电子从某个特定的方向发出，就意味着该信号是来自像脉冲星(一种中子星)一类的天体，而不是暗物质。”据悉，此次阿尔法磁谱仪的数据涉及的是0.5至350GeV(10亿电子伏特)质量范围内的正电子—电子比例。这一范围已经是其他实验中，科学家认为可能发现暗物质的上限。 　　特纳教授说，科学家已经逐渐接近了目标。他预测未来数年将会被铭记为“大质量弱相互作用粒子(WIMP)的十年”，而且通过一系列的研究，包括利用大型强子对撞机制造WIMP等，暗物质的性质将逐渐呈现在我们面前。 　　“理论上，这种粒子的质量大约在质子质量的30、40和300倍之间，即在30至大约1000GeV之间，”特纳教授说，“大型强子对撞机能够制造这样质量的粒子，丁肇中的阿尔法磁谱仪能探测到这样质量的粒子湮灭，而位于深地底的探测器对这样质量的粒子也非常敏感。如果非常幸运的话，我们能同时获得有关暗物质的三个特征信号，分别是通过观测粒子湮灭、直接探测粒子以及用大型强子对撞机制造粒子，这三种方法在同样的质量范围内都很灵敏。”

仪器信息网讯 2012年10月19-23日，由中国光学学会和中国化学会主办，韶关学院和韶关市化学化工学会联合承办的“第17届全国分子光谱学学术会议”在广东韶关召开。230余名分子光谱领域的专家学者参加了此次会议。 会议现场 　　大会开幕式由韶关学院科技处处长陈小康教授主持，开幕式上韶关学院校长刘荣万教授、韶关市科技局局长张才明高工、中国光学学会光谱专业委员会主任孟广政教授分别致开幕词，大会组委会主席北京师范大学谢孟峡教授宣读了中国科学院大连化学物理研究所李灿院士为本届分子光谱大会致来的贺信。 韶关学院校长刘荣万教授 韶关市科技局局长张才明高工 中国光学学会光谱专业委员会主任孟广政教授 大会组委会主席北京师范大学谢孟峡教授 　　会议报告 　　本届大会通过大会报告、主题报告、邀请报告、口头报告以及墙报展等方式展现了近年来分子光谱领域的最新研究进展。据大会组委会主席谢孟峡教授介绍，分子光谱学是现代科学技术的重要手段，近年来分子光谱学的实验研究、应用研究等逐步取得了重要的进展，本届报告的内容很好的展示了我国近年来分子光谱技术的研究进展，尤其是红外光谱和拉曼光谱技术的研究取得了丰富的成果。 　　以下是本次会议中的部分精彩报告介绍。厦门大学 孙世刚教授 显微和时间分辨红外光谱及其在电化学能源转换和存储研究中的应用 　　显微红外光谱是将显微技术应用到傅里叶变换红外光谱仪中，可以与人们熟知的电子探针和电子扫描显微镜技术相媲美。近年来，显微红外光谱已经成为在复合材料研究领域进行研究必备且不可替代的技术。时间分辨光谱学的研究起始于五六十年代，时间分辨傅里叶红外光谱方面的研究始于七十年代，八十年代初出现了商品化的仪器，当前已经在物理、化学生物等研究领域取得了成功的应用。 　　在报告中，孙世刚教授介绍了以上两种技术在电化学能源转换和存储研究中的应用。利用显微红外光谱可以在分子水平研究电化学反应的机理，以及研究锂离子电池的纳米特性和界面反应。通过时间分辨红外光谱技术可以有效研究电化学反应的热力学和动力学过程。 清华大学 孙素琴教授 复杂混合物体系分析关键问题与思路 　　红外光谱法用于混合物分析具有无需标记，直接检测；整体成分和特定成分分析；定性定量分析；固体、液体、气体等各种形态样品分析；简便、快速、无损、成本低、绿色环保等优点，并可以和多种仪器联用进行分析。 　　报告中孙素琴教授介绍了普通红外光谱、二阶导数红外光谱、二维相关红外光谱等在混合物分析中的应用。并介绍了利用红外光谱进行“不分离，即分析”、“边分离，边分析”、“边组合、边分析”的混合物分析路线。以及红外光谱在质量控制过程中所能发挥的“指导大方向，监控全过程”的重要作用，同时孙素琴教授指出目前针对红外光谱的研究远不及色谱、质谱分析方法研究热门，应用也不及紫外光谱广泛，对此孙素琴教授要真正实现红外光谱在定性定量方面的重要作用需要更多的努力。 北京大学 徐怡庄教授 基于正交样品设计的二维相关光谱研究进展 　　二维相关光谱是一种实验设计与数据处理相结合的分析技术。对于每一种样品体系，需要根据研究目的，设计合适的实验方案，通过对样品施加特定的微扰(包括机械拉伸力、温度、压力、浓度、磁场、光照等)，诱导光谱信号产生动态变化，对一系列的动态谱图进行相关分析计算，便得到二维相关谱图。 　　分子间相互作用是化学研究中的热点问题，徐怡庄教授通过采用浓度变化作为外部扰动，构建二维光谱的方法研究了分子间的相互作用。徐教授分别介绍了利用正交样品设计法、双正交样品设计法、以及双异步正交样品设计方法设计新的浓度序列，强化二维相关谱的功能，使二维相关光谱成为更好的研究分子间相关作用的手段。 　　 中国农业大学 闵顺耕教授 　　近红外光谱技术在农药分析领域的应用 　　闵顺耕教授介绍说，近红外光谱技术具有快速现场分析的能力，广泛应用于农业与食品、生物医学、石油化工等分析。该方法具有：仪器小，测试快速简单，可实现现场分析；无损分析技术；可对固体、液体和气体样品直接进行测定，无需复杂的前处理过程；样品用量少，基本不用溶剂，方法绿色环保。 　　闵顺耕教授主要研究了采用近红外光谱法进行农药制剂质量分析与市场监管，建立农药质量分析与市场监控的快速、现场分析技术体系，可用于原料的质量控制、制剂的质量分析、农药质量市场监管、农药生产在线分析与工艺优化。 　 　韶关学院化学与环境工程学院 徐永群教授 　　光谱比对技术在中药鉴别中的应用 　　徐永群教授介绍说随着现代分析仪器和技术的发展，荧光光谱和红外光谱技术在中成药质量监控、中药材真伪鉴别和药材分类等方面有了用武之地。和传统荧光法相比，三维荧光光谱能较完整地表现出激发波长和发射波长变化时荧光强度变化信息。三维荧光等高线图可与物质中各荧光物质的本性以及各物质之间的相互作用密切相关，具有指纹性，根据这一特征，可实现对物质的分类和鉴别。在研究中，徐教授利用三维荧光等高线特征谱鉴别中药注射液、对饮料进行聚类分析等都取得了很好的实验结果。 　　另外徐教授还介绍了红外光谱相似谱能凸显两红外光谱的差异，可辅助红外谱图的解析、物质的分类和鉴别等方面的工作。 吉林大学 赵冰教授 SERS检测多环芳烃 　　SERS(表面增强拉曼散射)技术具有超灵敏性：SERS的增强因子最高可以达到1014～1015，使单分子检测成为可能，因此其灵敏度不低于任何其他分析方法；高选择性：表面选择定则和共振增强的选择性使得SERS可以在极其复杂的体系中仅仅增强目标分子或基团，得到简单明了的光谱信息；检测条件温和：SERS检测时样品可以是固态、液态和汽态，而且可以方便地用于水溶液体系，这一特点尤其适合生物分子研究领域。 　　赵冰教授在报告中介绍说课题组设计了一种新型SERS基底，该基底具有稳定、保存时间长的特点，使类似于多环芳烃这类与金没有作用的分子利用SERS技术得以检测。并详细讨论了巯基取代环糊精在金纳米粒子表面的表面覆盖度对SERS效果的影响，以及离心速度对SERS结果的影响。实现了对五种多环芳烃混合物的SERS光谱定性分析，可以定性鉴别混合物中的蒽、芘、屈以及苯并菲分子。不仅对单一组分的蒽、芘、屈以及苯并菲进行了定量检测，还对五种多环芳烃的复杂体系进行了定量检测。并深入地讨论了多环芳烃与环糊精内腔的匹配程度对SERS增强效果的影响。 　　 中国检验检疫科学研究院 邹明强研究员 几种快检新技术及应用 　　拉曼光谱法具有谱线丰富、无需样品预处理、非接触性、非破坏性、快速、需样量少等特点。邹明强研究员在报告中介绍了课题组研发了可实现简便、快速，准确定量检测乳品微痕量三聚氰胺的便携式拉曼光谱仪，该仪器可拓展用于橄榄油真伪鉴别、果汁真伪鉴别、塑料包装材料材质鉴别、农兽残检测、汽油鉴别等快速检测。同时研发了纳米增敏试剂，突破快检技术瓶颈，发展拉曼技术在食品微痕量有害物检测的应用。 　　邹明强研究员介绍说，2011年2月，“便携式三聚氰胺速测仪及速测技术”以单项许可的方式转让给威海威高电子工程有限公司。西藏全区质监系统已应用，在蒙牛、伊利等乳业，及北京、辽宁、山西、宁夏检验检疫局等进行了示范应用。 　　上海大学 尤静林教授 　　铝氟熔盐结构高温原位拉曼光谱和量子化学从头计算研究 　　冰晶石是熔盐电解法炼铝的重要助溶剂，氧化铝在高温下部分熔融于冰晶石，具有较好的稳定性和导电性。冰晶石氧化铝熔盐结构与其物理化学性质有着密切的关系，熔盐的微观结构决定了其宏观物理化学性能，而NaF-AlF3二元系是冰晶石氧化铝熔盐结构中一个非常重要的子系。因此，研究该二元系的微结构及其性质是十分必要的。 　　尤静林教授介绍说课题组测定了NaF-AlF3铝氟熔盐体系不同摩尔比熔盐的常温及高温原位拉曼光谱，同时采用量子化学从头计算方法对该体系的铝氟配位结构及其拉曼光谱进行了计算模拟。结果表明，铝氟四面体和八面体是NaF-AlF3铝氟熔盐体系较为稳定的基本结构单位，其中，铝氟四面体的种类桥氟数还随AlF3含量的增加发生变化。 　　除会议报告外，本次会议还采用了墙报展示的方法进行学术交流。 　　据介绍本届大会共收到论文200余篇，收入论文集稿件175篇。为表彰本次学术会议上研究水平高、突出研究内容要点、讲解清楚的“口头报告”和“墙报”，本次会议特别从70多篇墙报中评选出20个优秀墙报奖，20多个口头报告中评选出10篇优秀论文奖，并在闭幕式上为获奖者颁发证书和奖金。 优秀论文奖获奖者及颁奖嘉宾合影 优秀墙报奖获奖者及颁奖嘉宾合影 　　此外在大会闭幕式上，韶关学院科技处处长陈小康教授对本次大会进行了总结。苏州大学材料与化学化工学部姚建林教授热情邀请新老朋友参加2014年11月在苏州大学举办的第十八届全国分子光谱学学术会议。 韶关学院科技处处长陈小康教授 苏州大学材料与化学化工学部姚建林教授 　　本届会议得到了赛默飞世尔科技、安捷伦科技(中国)有限公司、岛津国际贸易(上海)有限公司、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司、雷尼绍(上海)贸易有限公司、北京凯元盛世科技、天津港东科技发展股份有限公司、上海千欣仪器有限公司、伯乐生命医学产品(上海)有限公司、天美(中国)科学仪器有限公司、堀场贸易(上海)有限公司、布鲁克光谱仪器公司的大力支持。大会期间各公司通过现场仪器展示，以及会议报告的方式向与会人员展示了各自最新的仪器及应用技术，详细信息敬请关注仪器信息网后续报道。 集体合影

目前持久性有机污染物(POPs)污染已遍及全球，严重威胁着人类生命健康和生态环境安全，成为倍受关注的全球性环境问题之一，如何高效准确的分析检测POPs并及时作出预警日渐被提上日程。 吉林大学阮伟东 报告题目：直接与间接SERS方法在环境污染物检测方面的作用 　　传统的持久性有机污染物(POPs)检测方法包括高效液相色谱法(HPLC)、高分辨质谱法(MS)以及HPLC/MS，其权威性、准确度不容置疑，但其存在的缺点也不容忽视。阮伟东介绍说，首先，这些方法一般都需要复杂的前处理和富集浓缩过程，检测周期长，不利于快速检测 其次，高效液相色谱法对类似同系物和异构体的检测灵敏度不足 再者，因对操作人员要求比较高，基层实验室比较难满足全组分检测，这些缺点给上述方法的普遍应用带来了困难。因此，迫切需要发展一类兼具高灵敏度、高选择性，且耗时短、操作简便的检测方法。 　　而表面增强拉曼光谱(SERS)不仅能给出检测物详细的结构信息，同时检测限可达到单分子水平，拥有高灵敏度、高选择性、快速、原位、实时检测以及无损分析等优点，因此最受全球研究人员的关注。 　　然而，尽管SERS具有一系列优势，但若想利用SERS方法检测目标分子还面临着一些困难，如待测分子与基底的亲和性，基底的稳定性与重现性，信号伴随着干扰，如噪声、基线、背景等，&ldquo 但这些困难可以通过研究方法客服。&rdquo 阮伟东补充说：&ldquo SERS方法分为直接检测和间接检测两种，直接检测即在已有的SERS吸附效果很好的基底上直接吸附被测分子，无需其他任何处理 间接方法则是借助物理或者化学的吸附作用使目标分子靠近SERS基底表面，包括环糊精吸附法和衍生物法(偶氮化)两种。 　　经过实验对比，结果发现，在树枝状纳米银的基底上对氯代苯酚进行SERS检测，检测限仅为10-4 mol/L，光谱质量差。利用环糊精吸附法对单一组分的多环芳烃进行SERS定量检测，检测限能够提升2-4个数量级，甚至能对四种多环芳烃及混合物定性鉴别 环糊精吸附法对3种氯代苯酚的检测限能达到10-8mol/L，但信噪比不好。衍生化法&mdash &mdash 重氮化反应是典型的离子化反应，能够保证检测收率，且能简化数据处理难度，反应速度较快 其对氯代苯酚的检测限能达到10-9 mol/L，信噪比非常好，因偶氮化法还有巨大的优化空间，偶氮化合物有很强的电子吸收，很适合做共振增强拉曼光谱，还能额外提升2-3个数量级。 　　总的说来，间接SERS方法大大提升了目标检测物对基底的亲和性，使SERS本身的优势能够体现出来，相信在多环芳烃的检测领域会有更好的前景。

新西兰制定鱼食及鱼饵的进口健康标准 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/425号通报，新西兰生物安全局对鱼食及鱼饵制定进口健康标准。内容主要涉及：规定了无论产地国或出口国在签发商品准许入境新西兰的生物安全检验许可证书前必须执行的过境或检疫期间动物卫生要求。在进口风险分析的基础上，制定了适用于所有产地国的鱼食及鱼饵的进口健康修订标准。 　　该标准的拟批准日期为2009年10月19日。 　　新西兰修订谷物等进口植物卫生要求 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/295/Add.1号通报，对用于消费、饲料或加工的谷物或种子的进口卫生标准进行了修订。内容涉及：(1)罂粟新计划。罂粟进口要求以前书面写在内部程序里，现在已纳入进口卫生标准,还没有明确的生物安全要求。罂粟种子进口商在进口前必须获得新西兰卫生部的书面批准。(2)修订小麦计划。明确将出口国对监管的真菌进行检测的选项纳入植物卫生要求和补充声明中。 　　该修订要求无须再征求意见。 　　新西兰对进口中国食用鲜洋葱头制定植物卫生风险草案 　　新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/42号通报，新西兰农林部生物安全局对进口中国产食用洋葱头制订了植物卫生风险的风险分析草案。 　　该草案的拟批准日期为2009年8月。 　　美国修订瓶装水法规 　　美国近日发出G/SPS/N/USA/1869/Add.1号通报，美国FDA公布了一项最终法规,修订了FDA瓶装水法规，以保证按排泄物指标大肠埃希杆菌显示，瓶装水未受排泄物污染。新法规包含以下要求:(1)瓶装厂家每周对水源的大肠菌总数进行微生物检测 (2)如水源或成品瓶装水中发现任何大肠菌，瓶装厂家必须确定大肠菌生物体是否是大肠埃希杆菌(E.coli.) (3)含E.coli的水源的水质被认为是不安全、不卫生，将禁止用于瓶装水生产 (4)在瓶装厂家使用E.coli检验结果为阳性的水源之前,必须采取适当措施纠正或根除使用水源受E.coli污染的原因,必须保存对该措施的记录 (5)含E.coli的成品瓶装水将被认为掺假。 　　该最终法规已经公布。 　　加拿大制定多项农药最高残留限量标准 　　加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 　　上述法规均已生效。 　　韩国制定食品标准规范修订案 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/331号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品标准规范，涉及产品包括食品仪器、容器及包装。主要内容：(1)规定苯甲酮用作印刷油墨成分的迁移限量及测试方法。 　　(2)加严以下成分的迁移标准:聚乙烯对苯二酸酯(PET)中的锑(Sb)、-烯-苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸酯(MS)及甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈(acrylonitrile)-丁苯(butadiene-styrene)共聚合(MABS)异丁烯酸甲酯内的(Methylmethacrylate)及木材内二氧化硫、邻苯基苯酚(ortho-phenylphenol)、噻苯咪唑(thi?鄄abendazole)、联苯(biphenyl)及戴挫霉(i?鄄mazalil)。 　　另外，对纸或加工纸内多氯联苯(PCBs)的残留限量及测试方法提出更高要求。该修订案目前正在征求意见中。 　　韩国拟修订食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/329号通报，韩国食品药物管理局拟修订食品添加剂标准规范，修订内容包括：强化重金属规范，或规范以下30种食品添加剂的成分:微晶纤维素、瓜尔胶、蛋黄素、刺槐豆胶、溶菌酶、万寿菊萃取物、蜂蜡、高岭土、纤维素粉、甜菜红、黄原胶、虫胶、环糊精、阿拉伯树胶、胭脂树萃取物、藻酸、液体石蜡、蔗糖酶、葛兰胶、巴西蜡棕蜡、焦糖色、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、胭脂虫提取物、塔拉胶、鞣酸、浓缩微生物E(混合物)、浓缩生育醇(d-a-toco?鄄pherol)、黄蓍胶、辣椒油。 　　(1) 规定以下5种残留溶剂的规范:瓜尔胶、刺槐豆胶、黄原胶、环糊精、鞣酸。规定以下12种微生物标准:瓜尔胶、刺槐豆胶、溶菌酶、高岭土、黄原胶、环糊精、藻酸、蔗糖酶、葛兰胶、卡拉牙胶、卡德兰凝胶、黄蓍胶。 　　(2) 修订环糊精和浓缩d-生育酚(混合物)含量的规范。 　　该法规还规定了转基因食品添加剂的生产标准。修订了次氯酸水、环糊精及浓缩d-生育酚(混合物)的定义以及修订了烟熏味香料的使用标准。修订规范的拟批准日期待定。 　　韩国拟定修改食品添加剂标准规范 　　韩国近日发出G/SPS/N/KOR/333号通报，韩国食品药物管理局拟定修改食品添加剂标准，内容涉及：(1)加强重金属包括铅、镉、汞的规范、以及对30种食品添加剂的成分进行规范：稀释过氧苯甲酰、过氧化氢、果胶、葡萄皮萃取物、乙烷、红花油、红花黄色素、活性碳、酶催分解蛋黄素、葡甘露聚糖、皂树萃取物、印度树胶、番红花色素、叶红素、小烛石、叶绿素、甜蛋白、支链淀粉、达玛树脂、番茄红素、月桂酸、硬脂酸、棕榈酸、蓖麻油、肉豆蔻酸、油酸、癸酸、辛酸、尼生素、游霉素 (2)规定6项微生物标准: 葡甘露聚糖、印度树胶、甜蛋白、支链淀粉、尼生素、游霉素 (3)加强果胶溶剂残留规范 (4)制定活性碳内氰化合物的规范 (5)制定乙烷及活性碳内多环(或更高)芳香烃的规范。另外，还修订了食品添加剂法规一般测试方法内原子吸收光谱测定法及制定汞电感耦合等离子体原子发射光谱测定法。 　　该修订标准目前正在征求意见中。

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

持久性有毒污染物(Persistent Toxic Substances，PTS)是目前面临的重大环境污染问题，它包括持久性有机污染物(POPs)和重金属污染物等。大多数持久性有毒污染物通常具有化学惰性和高介电性，其检测通常依赖大型仪器，如色谱法、质谱法等。近日，中国科学院合肥物质科学研究院研究员黄行九及其团队巧妙利用污染物的高介电性及其与环糊精分子主客体分子的识别能力，提出了一种基于&ldquo 电子传输阻断效应&rdquo 的环境中持久性有毒污染物检测新策略。 　　研究人员在不同尺寸的电化学电极上修饰环糊精，细致研究了典型持久性有机污染物与重金属污染物在修饰电极体系中的电化学阻抗谱。研究结果表明：(1)当电极尺度越小，对痕量持久性有毒污染物的响应灵敏度和分辨率越高，其中当电极尺度为400nm时，对PCB-77检测限达到fM量级，对Cr(VI)检测限达到pM量级。(2)修饰金纳米电极、微电极比在常规电极上的检测灵敏度高得多，并且检测的浓度更低。(3)通过调节电解质溶液的pH，发现了电极对Cu(II), Zn(II), Cd(II),Pb(II)和Mn(II)等二价重金属离子电子转移的开关效应。最后，利用尺寸匹配效应对工作电极选择性检测持久性有机污染物的机理进行了合理解释。相关研究结果以内封面论文发表在Wiley旗下期刊《先进科学》杂志上(Advanced Science, 2015, DOI:10.1002/advs.201570013)，并被材料点评(Materials Views)中文版网站报道。 　　该研究工作得到了国家重点基础研究发展计划纳米专项项目&ldquo 应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究&rdquo 支持。 　　文章链接基于&ldquo 电子传输阻断效应&rdquo 的环境污染物检测原理图(左)和论文内封面(右)

2018年7月26-27日，“第十五届全国青年分析测试学术报告会”在合肥金陵大酒店隆重召开。本届全国青年分析测试学术报告会是由中国分析测试协会青年学术委员会主办，以“分析测试，服务民生，驱动创新”为主题，围绕生命科学、环境和食品安全科学、化学计量与标准物质等学科领域，展示和交流近年来研究开发的分析测试新方法、新技术、新成果的盛会。中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、东北大学王建华教授、中国计量科学研究院化学计量与分析科学所李红梅研究员、北京大学张新祥教授、天津大学王勇教授、中国分析测试协会会展部宋杨副主任等嘉宾出席了本次会议，并为大会带来了精彩纷呈的报告。岛津公司作为金牌赞助参与了此次会议，并由分析测试仪器市场部刘麟经理为与会者带来了精彩的应用报告。会议现场传真 简短的开幕式后，进入了本次会议的重要环节-特邀报告环节。中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士做了题为“分析测试和仪器的创新与国家需求”的报告。江院士在报道中指出 高水平分析仪器是现代文明的重要标志，社会发展对分析仪器提出了在线、原位、在场、实时、成像、快速、高通量、低成本越来越高的要求，而可靠性则是分析仪器的本质与核心问题。中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士做了题为“分析测试和仪器的创新与国家需求”的报告 东北大学王建华教授做了题为“离子液体萃取生物大分子的研究”的报告，王建华教授团队从离子液体直接萃取分离生物大分子、基于离子液体调控生物大分子的分离分析两个思路入手，开展了用离子液体萃取核酸、萃取蛋白质并应用于蛋白质分离、检测、传感等系列工作。研究显示，离子液体结构和性能的多样性提供对核酸、蛋白质吸附分离的新方法 改变离子液体的结构和状态可调控其对蛋白质吸附分离的选择性 离子液体的光学性能提供了蛋白质分析传感的新途径 结合量子点可实现多蛋白质的灵敏识别。东北大学王建华教授做了题为“离子液体萃取生物大分子的研究”的报告 茶歇过后，中国计量科学研究院化学计量与分析科学所李红梅研究员做了题为“环境污染物检测计量技术及国际互认”的报告，她在报告中说到环境标准物质及计量技术正面临新技术、新物质、新基质的挑战。以环境监测领域需求引领，以提高环境监测数据结果的有效性为目标，更快更好地提升服务能力。中国计量科学研究院化学计量与分析科学所李红梅研究员做了题为“环境污染物检测计量技术及国际互认”的报告 北京大学张新祥教授做了题为“ CEMS技术发展与生化分析应用”的报告，他在报告中重点介绍了用于糖分离检测的CE及CE-MS技术、标记试剂设计与衍生、同位素相对定量、高灵敏度CE-UV及CE-MS分析等方法。结论显示，CEMS灵敏度极高，在糖基化分析中有特长，表观基因组中变化可以达到单细胞水平。北京大学张新祥教授做了题为“ CEMS技术发展与生化分析应用”的报告 天津大学王勇教授为大会带来了“分离与识别材料的点击制备及应用”的报告，他的课题组在分离及识别材料的点击开发、分析应用及构效关系方面展开研究，涵盖手性色谱、点击化学及荧光分析，成果有三唑单臂桥联环糊精手性材料的可控点击制备、三唑单臂桥联空间效应环糊精手性材料的可控点击制备、亚三微米环糊精手性材料的可控点击制备等。天津大学王勇教授为大会带来了“分离与识别材料的点击制备及应用”的报告 特邀报告的最后，来自中国分析测试协会会展部的宋杨副主任对中国分析测试协会的工作进行了介绍，包括举办北京分析测试学术报告暨展览会(BCEIA)、开展分析测试科技成果评价工作、开展分析测试技术咨询和培训、开展分析测试标准化工作、设立和组织评审CAIA奖/BCEIA金奖等，见证了中国分析测试行业发展进程。中国分析测试协会会展部的宋杨副主任对中国分析测试协会的工作进行了介绍 在当日下午进行的环境与食品安全分会场，岛津公司分析测试仪器市场部刘麟经理做了题为“超越期待的创新---岛津全新四极杆串联飞行时间质谱分析系统”的报告。报告分析了当前QTOF质谱仪存在的不足和所需改进之处，并从硬件技术角度详细阐述了岛津创新设计的QTOF LCMS 9030各项革新技术特点，如何有效解决了当前存在的问题，将QTOF质谱仪推向了一个新的高峰。拥有UF-Grating，iRefTOF，Funnel Type MCP detector，Accurate Temperature Control等先进技术的QTOF LCMS 9030，将岛津传统的UF（超快速）技术所获得的速度与全新的TOF专利技术相结合，最大限度提高质量准确度和灵敏度的同时，确保质量准确度的长期稳定可靠，完美实现高分辨定性定量分析，为未知物分析和最复杂的多组学研究提供了崭新的解决方案。岛津公司分析测试仪器市场部刘麟经理做了题为“超越期待的创新---岛津全新四极杆串联飞行时间质谱分析系统”的报告 大会开幕式当晚，为了给与会者提供轻松交流的平台，岛津公司特别举办“岛津之夜”晚宴。岛津公司分析测试仪器市场部吴国华经理为晚宴致答谢词并预祝大会圆满成功。岛津公司分析测试仪器市场部吴国华经理为晚宴致答谢词 大会岛津展台 全体与会者合影留念关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

近日，阿尔法莫斯宣布将在Pittcon2011上推出了“IRIS视觉分析仪”。 已经是气味和味道数字化专家的阿尔法莫斯再次创新：利用新的仪器和电子眼推出视觉分析仪，使得公司扩大了感官分析工具的范围。 　　新开发的IRIS视觉分析仪旨在分析复杂的食品和包装产品(例如萨饼、饼干、现成的饭菜、谷类混合物等)。仪器的特点是以类似于人类视觉感知的方式进行工作：首先检测系统(实际是一个CCD相机)分析样品的颜色和形状，再将这些信息送给计算系统，再与标准进行分析比较。 　　该分析仪可以用于产品研发和在线质量控制： 　　（1）适口性评估复杂的食品或包装产品； 　　（2）监测产品的稳定性和保质期(成熟，鲜度)； 　　（3）过程监控(烹饪、烘焙、混合等)； 　　（4）质量控制和常规批量一致性测试； 　　（5）表面均匀性分析； 　　（6）分析消费者的视觉喜好。

仪器信息网讯 2011年10月23日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会化学传感器专业委员会主办，湖南大学、上海师范大学和江苏江分电分析仪器有限公司联合承办的2011年第十一届全国化学传感器学术会议在湖南长沙市芙蓉华天大酒店成功召开。此次会议盛况超前，学术报告及参会人员都超过预期。本次会议共包括11个大会报告，42个分会邀请报告，58个口头报告以及100多篇论文报展。 　　2011年10月24日，上午，华天C厅。 会议现场 黄齐林(华东师范大学) 报告题目：双酶传感器对大鼠血清与腹腔巨噬细胞内葡萄糖和胆固醇的同时检测 　　黄齐林代表张文教授为大家作报告。报告主要向大家展示了张文教授课题组研制的一种新型双酶传感器，该双酶传感器灵敏度高，选择性好，成功应用于大鼠血清与腹腔巨噬细胞(PMs)内葡萄糖和胆固醇含量的同时检测，取得令人满意的结果。 双少敏教授(山西大学) 报告题目：基于β-环糊精接枝的磁性纳米共聚物修饰电极对色氨酸的化学传感研究 　　双少敏教授在报告中主要介绍了课题组的部分工作。以β-环糊精接枝的磁性纳米共聚物作为电极修饰材料，构建了一种电化学传感系统，用于色氨酸的循环伏安法研究，建立了灵敏、简便、快速的测定色氨酸的分析方法，并将其应用于氨基酸注射液的检测，回收率介于96%-103%。 王利兵副局长(湖南出入境检验检疫局) 报告题目：食品安全与检验检疫领域纳米生物传感研究与展望 　　王利兵副局长介绍了课题组从食品安全与检验检疫的需求出发，针对国内频频发生的食品安全事件，开展了食品安全与检验领域纳米生物传感技术的研究。报告中主要谈到了课题组在免疫分析技术、适配体分析技术、新型金纳米技术传感器及碳纳米管-棉线/纸传感器四个方面的工作。此外，王利兵副局长还呼吁，面对国际上部分发达国家给我们设置的技术壁垒，各界人士特别是科研工作者要更加努力工作，共同为我国食品安全检测事业作出贡献。 晋卫军(北京师范大学) 报告题目：发光量子点传感：从小分子、离子、离子对到信使分子 　　晋卫军教授在报告中主要介绍了量子点(QDs)材料的合成及其性能研究方面的工作。其中涉及到提高QDs传感器选择性的策略、机理研究以及一些传感实例。晋教授课题组的工作为设计具有选择性的基于磷光量子点的离子传感器以及相应机理的研究提供了实验和理论的参考。 杨小弟教授(南京理工大学) 汤勇铮博士(南京理工大学) 报告题目：石墨烯和碳纳米管修饰电极间接测定生物体液中的铝 　　汤勇铮博士代杨小弟教授在本次会议上作了精彩的报告。汤博士报告中讲述了课题组建立的用8-羟基喹啉作电活性配体线性扫描溶出伏安法间接测定生物体液中铝的办法。同时还测定得了8-羟基喹啉在多壁碳纳米管和石墨烯修饰的玻碳电极上的氧化峰电位接近，多壁碳纳米管修饰的玻碳电极具有更强的电催化活性。 　　此外，华东师范大学的何品刚教授等也在本会场作了精彩的报告。

p 　　中国科学院上海药物研究所研究员张继稳领衔中法合作团队发明了一种快速、温和的方法，显著改善环糊精金属有机骨架(CD-MOFs)在水中的稳定性，克服了CD-MOFs在水中稳定性差的缺点，拓展了CD-MOFs在医药领域的应用前景。该研究成果于7月26日发表于《化学通讯》(ChemComm)上。 br/ /p p 　　金属有机骨架(MOFs)作为新的“明星”材料，迅速成为科学家的研究热点。以环糊精为有机配体、钾离子为无机金属中心形成的CD-MOFs，是安全性高的新型药物载体，其微粒尺寸可控、功能多样，具有良好的生物相容性，在药物输送领域具有重要的应用价值。但CD-MOFs遇水迅速崩解，限制了它的应用。现有的增加CD-MOFs在水中稳定性的策略反应耗时长，并降低CD-MOFs的载药能力。因此，合成稳定的多孔性CD-MOFs材料仍然是一个巨大的挑战。 /p p 　　由上海药物所、法国Paris-sud大学、吉林大学、中山大学组成的合作团队采用简单高效的方法将胆固醇分子嫁接到CD-MOFs上，在CD-MOFs表面形成一层保护性的疏水性外壳，显著提高了CD-MOFs在水中的稳定性，即胆固醇修饰的CD-MOFs (CD-MOF-CHS)。胆固醇修饰的CD-MOFs(CD-MOFs-CHS)与水接触24 小时后仍能保持其内部结晶性结构和外部完整的形态。CD-MOF-CHS纳米粒可显著提高阿霉素在HeLa细胞的摄取，有效地递送药物。大鼠体内药代动力学研究表明，CD-MOF-CHS载阿霉素纳米粒的生物半衰期和曲线下面积(AUC)均显著提高。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/a61a375b-37cb-4865-ad02-a63b672a4fd7.jpg" title=" 1.jpg" width=" 564" height=" 130" style=" width: 564px height: 130px " / /p p style=" text-align: center " 胆固醇表面修饰CD-MOF可显著提高其在水中的稳定性 /p p br/ /p

时间：2012年9月1日至2012年11月30日 活动介绍一：活动期间，购买任意一根Supelco气相毛细管色谱柱（含保护柱），可享受75折优惠 通用型气相毛细管色谱柱系列 包括SPB- 1，SPB-5，SPB-20，SPB-35，SPB-50，SPB-1000，Equity-1，Equity-5，Equity- 1701，Supelowax10等， 它们一如既往地受到广大用户的好评，特别是近年来推出的SLB-5ms柱，更是广大用户GC-MS分析的理想用柱。 特殊用途气相毛细管色谱柱系列 拥有SPB-608、SPB-624、 SP-2331、OVI-G43、Nukol、Carboxen-1010PLOT、Petrocol等多款广受欢迎的色谱住。特别是SP-2560、VOCOLTM 等已成为食品/环境行业中产品检测的指定专用柱。 New！离子液体气相毛细管色谱柱系列 Supelco是首个成功将离子液体气相色谱技术变为现实并成功商业化的公司，共有六款离子液体色谱柱可供用户选择。Supelco独有离子液体 SLB&trade -IL色谱柱系列具有极性超强，耐高温，流失低、分离有奇效等优点。其中SLB-IL 111是史上极性最强气相毛细管色谱柱。 &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash -- 活动介绍二：活动期间，购买任意一根Supelco液相色谱柱（含保护柱），可享受8折优惠 Supelcosil系列 有超过40种键合相，齐备的产品线提供了完整的解决方案；提供多款特殊用途的色谱柱。许多键合相色谱柱列为美国和欧洲药典指定色谱柱，如 Supelcosil LC ABZ柱。 Supelcogel系列 拥有H、K、Ca、Pb 和Ag等配体型号，是分析单糖、寡糖和有机酸等最佳选择。 Discovery系列（超高纯） 经典液相色谱柱，在药物研发质控和生产企业一直备受推崇，应用广泛，适用于LC-MS；可替代目前市面上大多数C18柱；其中Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱。 Ascentis系列（超高纯） 最大化键合相覆盖率（C18柱碳载量达25%），独特的键合和封尾工艺，良好的重现性和质量稳定性，减小了键合相的流失、降低了不必要的次级保留效应，适 用于LC-MS，是目前主打的色谱柱品牌。 Ascentis Express 2.7&mu m系列（超高纯） 新一代色谱柱，代表现代液相色谱柱发展的前沿和方向。基于创新的称之为熔融核（Fused-Core）的色谱填料技术，高柱效、高速度和相对的低柱压，完全实现HPLC上的UPLC效果；适用于LC-MS。 New! Ascentis Express 5&mu m系列（超高纯）：在不增加柱压的情况下实现快速高效分离 目前，Sigma-Aldrich是市场上第一个将该类技术商品化并投放的公司，近期刚刚上市。该系列柱延续了Ascentis Express 2.7&mu m系列Fused-Core熔融核技术优点，与之相比，更有压力更低（可轻松用于常规HPLC仪上而无需担心压力限制），性价比高且能满足药典要 求的特点。 &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash 活动介绍三：活动期间，购买任意一根Supelco手性色谱柱（含保护柱），可享受8折优惠 Supleco的Astec无疑是世界手性色谱领导者、品种齐全的专业手性柱供应商的代名词。许多在其它品牌色谱柱上未能实现的对映体拆分在其上都获得了良好的分离，应用领域非常广泛。 液相手性色谱柱有多种键合相，从分析到制备各种规格可供选择。其中Astec cellulose DMP（纤维素型手性柱）、CHIROBIOTIC（大环糖肽型手性柱）、CYCLOBOND（键合环糊精手性柱）柱组合可分离90%以上手性化合物。 气相手性色谱柱方面，Supelco DEX和Astec CHIRALDEX均以环糊精为固定相，一直是市场的领导者。Supelco DEX提供&alpha -DEX、&beta -DEX、&gamma -DEX等系列。Astec ChiralDEX含TA、DM、DP、DA、PN、BP、PH、PM等固定相。 &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash &mdash 如需了解促销详情，请点击这里。或者拨打以下联系方式。 上海：021-61415566-8209　　北京：010-65688088-6812　　广州：020-38840730-5001 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

11月14日9点整中国化学会第二届分子手性学术研讨会在广州大学城华师国际会议厅开幕。 会议主要专题有： 1． 手性配合物与手性材料 2． 不对称合成与手性分离 3． 生命中的手性现象 随着组合化学在手性药物合成和新材料方面的应用，大量的新型手性化合物与材料被合成出来，这些材料与化合物的识别与分离显得非常重要和关键，制约着这一领域的发展。 由华南师范大学章伟光教授进行的新型手性探针与分离材料的制备这一课题组合成了环糊精类衍生物作为新型手性探针与分离材料，可以分离和识别上百种手性化合物，取得了重大进展与突破。 芬兰KSV公司的QCM-Z500石英晶体微天平是章老师进行手性分析的重要工具。

据欧盟网站消息，6月12日，欧盟发布(EU) No 536/2013号条例，修订(EC) No432/2012号法规，建立了α-环糊精(Alpha-cyclodextrin)、二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid(DHA))、二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸(Docosahexaenoic acid and Eicosapentaenoic acid (DHA/EPA))、李子干(Dried plums of ‘prune’ cultivars (Prunus domestica L.))果糖(Fructose)等6种允许使用于食品上的健康声称名单及其具体使用/限制条件，不包括降低疾病风险及儿童成长及健康有关的声称。该法规自公布20日起生效，于2014年1月2日正式开始实施。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

《Magnetic Resonance Letters》（MRL）是由中国物理学会波谱学专业委员会、中国科学院精密测量科学与技术创新研究院（原名中国科学院武汉物理数学研究所）联合主办，在ScienceDirect上发表。入选2019年中国科技期刊卓越行动计划“高起点新期刊”。MRL围绕磁共振在医学、化学、生物学、药理学、神经科学、地球化学、食品科学及相关领域的原理、技术和应用的研究和发展所展开。出版内容包括体内磁共振成像(MRI)、功能磁共振成像(fMRI)、磁共振波谱(MRS)、高分辨率液体和固体核磁共振(NMR)、电子自旋/顺磁共振(ESR)、核四极共振(NQR)等。目前，该杂志已发表了第一期，共六篇文章。本文仅通过对杂志中文章的摘要、结论等内容进行翻译，以展现当前磁共振技术的研究进展、研究成果以及热门研究领域。想了解更多详细内容，还请下载原文阅读。利用多核磁共振成像评估COVID-19造成的损伤正在持续的新冠（COVID-19）疫情对人类社会造成严重影响。胸透和CT技术在新冠诊断方面发挥着重要作用。另外，磁共振成像(MRI)，特别是多核磁共振成像(multi- nuclear MRI)，是另一项重要医学影像技术。由于它具有无电离辐射、具有良好的软组织对比度，以及结构和功能的成像能力，在COVID-19诊断和长期评估方面很有潜力，近期已经被用于评估新冠造成的器官损伤。该文介绍了近期以来多核MRI技术新冠对多个器官（如肺部、脑部、心脏）损伤的评估研究。这些多核MRI技术既包含了传统的临床1H MRI技术，亦有新兴的超极化129Xe气体MRI技术。研究结果表明，应用多核MRI技术，尤其是超极化129Xe气体MRI技术，可对新冠造成的肺部结构和功能的改变进行定量检测。当结合使用加速采样技术和人工智能图像重建算法，杂核MRI（13C、23Na、17O、31P）亦可用于评估多个器官的新冠损伤。这意味着多核MRI技术可成为新冠损伤及预后评估的有力工具。超极化129Xe NMR在多孔材料和催化中的应用进展129Xe NMR已被证明是研究多孔材料结构的有力工具。Xe是一种单原子分子的惰性气体，其电子云较大，因此对所处环境极为敏感，可用作磁共振探针使用。与传统129Xe-NMR相比，超极化129Xe可通过光泵抽运技术将Xe磁共振信号提高几个数量级。该文总结了近十年来，超极化 129Xe NMR在多孔材料和多相催化方面的应用，主要涉及分子筛、金属-有机框架(MOFs)、催化过程和动力学等方面，表明了原位HP 129Xe NMR技术成为研究催化过程中吸附和反应动力学的一种高效方法。固体核磁共振在药物递送领域的最新技术和新前景过去一段时期，多种NMR技术被成功用于先进材料的研究中，其中一个重要应用领域就是药物递送。在该领域中，固体核磁共振(SSNMR)是一种不可替代的表征技术，为描述固体药物的化学结构、空间连通性和界面现象提供了独特而全面的视角。该文就SSNMR在药物递送领域的广泛应用进行了综述，列举了以下案例：原料药分析、聚合物基配方分析、含环糊精体系（CDs）的分析、介孔硅材料体系分析、无机辅料体系的分析、具有金属-有机框架材料（MOFs）的系统分析，并对SSNMR在药物递送领域的发展趋势进行了展望。与粉末X射线衍射(PXRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附等温线、红外光谱(IR)等表征方法相比，SSNMR对化学结构、局部结晶度和动力学以及药物和基质之间复杂的分子相互作用更加敏感。高分辨率SSNMR还可以为非均相纳米晶体提供特定结构的位置和动力学信息。不同酸度分级ZSM-5催化剂对甘油脱水制丙烯醛的影响甘油脱水制丙烯醛的主要挑战在于克服催化剂失活和提高产物选择性。催化剂介孔孔道酸性与甘油脱水的催化表现鲜少见于报道。该文章利用固体核磁共振技术研究了分级ZSM-5催化剂介孔孔道的酸度对甘油脱水制丙烯醛的影响，得出了中孔丰富、酸度较高的样品性能更佳的结论。用核磁共振技术表征绿色溶剂的酸碱度溶剂酸碱度可显著影响反应产出，因此精确测量溶剂pH值对于控制反应极为重要，然而一些有机溶剂的pH值难以通过传统pH计进行测量。该文提出可利用31P-TMPO NMR和1H- pyrrole NMR来表征环境友好型绿色溶剂的酸碱度。MRI系统中射频功率的优化设计自20世纪70年代以来，磁共振图像质量和患者安全一直是研究的重点。在高场(或超高场)MRI系统中，B1场引发的新兴技术促进了各种解决方案的产生。该文描述了射频功率与B1+场性能的关系，以及在射频子系统设计中要考虑的总体要求；系统总结了MR系统中射频的设计，包括整个传输链、序列算法和射频脉冲的设计，并指出了系统设计中需要改进和优化的可能性。此外，还对人体7T MR和动物MR系统的射频相关问题进行了讨论，特别是射频并行传输技术展现出的广阔前景。从MRL期刊中收录的文章来看，磁共振技术在化学、材料、药学等领域仍是极为重要的表征手段，新的技术发展亮点在超极化的灵敏度增强技术上。比如利用超极化129Xe气体MRI技术可实现肺部结构和功能的定量检测，超极化129Xe气体NMR技术则被用于介孔材料的结构与功能研究。近期来以深度学习为代表的人工智能技术方兴未艾，迅速在磁共振图像/谱图处理方面取得成功应用，成为磁共振技术发展的另一个亮点。由此可见，若想实现核磁共振技术上的重大突破，需要以科学问题为牵引，加强各学科之间的交流，从磁共振的技术源头解决问题，进而实现磁共振应用在更多场景，产生更大的作用。为了促进和加强国内外磁共振工作者的学术交流与合作，同时探讨国产磁共振仪器及部件的研发和产业化发展路径，仪器信息网、北京波谱学会、《波谱学杂志》将于2021年11月2-3日联合举办“第五届磁共振网络会议”(iConference on Magnetic Resonance，简称iCMR 2021)”。会议将依托成熟的网络会议平台，致力于为国内外的广大磁共振工作者提供一个突破时间和地域限制的学习和交流平台。点击此处报名。

近期，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心刘锦淮研究员、黄行九研究员领导的研究团队在持久性有机污染物检测电学纳米器件研究方面取得一系列新成果。 　　持久性有机污染物(POPs)指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链(网)累积、并对人类健康产生危害的化学物质，它具有毒性高、化学稳定性强等特点。传统检测方法复杂，检测仪器体积大、成本高，因而利用纳米材料独特的物理化学效应，研制具有现场实时检测功能的纳米传感器件，简化检测程序，降低成本，具有重要的学术价值和社会效益。 　　基于纳米传感器件灵敏度与晶粒尺寸的相关效应，智能所研究团队成功研制出了纳米颗粒组装的多层多孔纳米结构二氧化锡(SnO2)空心球、SnO2/多壁碳纳米管纳米复合物和珊瑚状SnO2等纳米结构材料。基于上述独特结构纳米材料的传感器对艾氏剂、滴滴涕等POPs具有高的灵敏度和短的检测时间。 　　这作为一种新的POPs检测方法，引起国内外同行的广泛关注，英国物理学会在其网站对智能所研究团队的工作作了特别报道。 　　为了进一步提高传感器对POPs的选择性，研究人员还将β-环糊精修饰到多壁碳纳米管上制作成电导式传感器，对多氯联苯具有非常好的选择性，相关成果已被英国《材料化学杂志》(Journal of Materials Chemistry)作为底封面文章发表。此外，研究人员利用多孔阳极氧化铝膜的强大负载能力，制作电容传感器对多氯联苯进行检测，发现其具有较高的灵敏度和较强的抗干扰能力。 　　相关的研究工作得到了国家重大科学研究计划(纳米研究计划)、国家自然科学基金和中科院“百人计划”等项目的大力支持。

Telstar 冷冻干燥技术小型研讨会，将于11月6日、7日分别在北京和上海举行。TELSTAR诚邀各位在冷冻干燥领域工作的科研人员莅临参加。 　　研讨会主题：冻干过程和基本概念、如何为一个新的样品设计冻干配方、如何优化现有冻干配方。 　　研讨会主讲人：Robert Bullich 博士 　　Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人，拥有14年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了，累计了广泛的冻干研发实际经验，曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方： 　　　　胃保护剂： :奥美拉唑， 潘多拉唑，埃索美拉唑 　　　　抗生素： 哌拉西林， 三唑巴坦， 万古霉素， 伏立康唑， 　　　　细胞毒素： 丝裂霉素， 吉西他滨 ，抑那通等 　　　　食品工业：投身于多种冻干制品配方开发，如 El Bulli餐厅，水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅 　　　　器官移植：皮肤，肌腱 　　　　原料药：多种环糊精，叔丁醇作为溶剂的特利加压素的 原料药冻干 　　　　过敏制剂：多个配方 　　　　疫苗：多个配方 　　　　血液衍生品：纤维蛋白原，一些因子 　　　　试剂：多个配方 　　时间及地点安排： （一）地点：北京海淀区上地开拓路5号中关村生物医药园 　　时间：11月6日 9:00-11:00 　　联系人：刘树强 137 0122 6851 （二）地点：上海市金闻路30号 TELSTAR 上海公司 　　时间：11月7日 9:30-11:30 　　12:00-13:00 午餐 　　联系人：Linda +86 21 33756116/17 18 19 139 1843 6367