尼克酰胺相关化合物

中环内酰胺（8-11元环）是重要的药物化学骨架，因其存在于很多天然产物和生物活性化合物中，如去熊果苷、鼠李嘧啶、巴拉苏胺和二苯西平等。通常，这些结构只能通过一些有限的方法获得，例如，分子内羰基化、环闭合复分（RCM）、Claisen型重排等。最近报道了一种以过渡金属钌为催化剂和当量的乙酰氧基苯碘酮（BI-OAc）为氧化剂的光催化合成中环内酰胺的方法。然而，这些方法大多局限于使用高稀释溶液、过渡金属催化剂或当量化学氧化剂，严重背离了绿色化学合成的理念。有机电化学利用质子和电子作为氧化还原试剂，已经成为一种环保、经济、功能日益强大的绿色化学合成方法。正如之前的报道，直接或间接电氧化N–H键被应用于各种C–N键的成环化反应中，以构建含N杂环。尽管取得了这些重大进展，但报道的方法仅限于通过典型的酰胺氮自由基环化反应，即电化学氧化C-N键的形成，生成5或6元环。事实证明，要形成8-11元环内酰胺还是很难的。近日，广州医科大学阮志雄教授课题组开发了一种无需催化剂和额外添加剂，以一种绿色可持续的直接电化学氧化的方法产生酰胺氮自由基，并通过C-C键断裂，氮自由基迁移，首次实现了8-11元中环内酰胺扩环的新突破 (Green Chem., 2020, 22, 1099)。与以往的典型的酰胺氮自由基环化方法相比，该研究利用石墨电极作为工作电极（阳极），铂电极作为阴极，在室温、不使用金属催化剂和外部氧化剂等更为温和、绿色经济的条件下，在8 mA恒定电流电解下，反应2.3 h，即成功得到8-11元环的扩环，如下图所示9元环内酰胺产率达到98%。文末，作者还通过循环伏安法进一步解开了反应机理的神秘面纱。阮教授课题组是借助了什么设备完成并优化中环内酰胺的扩环反应的呢？！又是借助了什么设备实现循环伏安法的呢？打开该文的Supporting information，就是这款“IKAElectraSyn pro”，既可完成循环伏安分析，还可以同时实现6位平行筛选，优化反应条件，并完成反应的神器。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

陈冰、秦玉荣 事件回顾：距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了，朋友圈消停了，网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源，事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么，丙烯酰胺到底是什么？ 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会（ACS）指出，只要一个食物里有淀粉，有氨基酸，经过了高温烹饪，那就会产生微量丙烯酰胺，在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构（IARC）把丙烯酰胺列在了致癌名单里，但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是：“目前没有任何一种癌症类型的风险增加，是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说，抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是，由于丙烯酰胺分子量较低，极性较高，且缺乏明显的发色团（共轭双键、三键、苯环）等性质，使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么，有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性？且看赛默飞的液质+气质完美解决方案：LCMSMS篇：TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件：色谱柱：Syncronis C18 (100x2.1mm，3μm ) 流动相：水 甲醇；梯度洗脱流速：300 μL/min；进样量：20 μL质谱条件（ESI+）： 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下，丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb，线性范围为：0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示：图1：0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2：0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3：低浓度0.1-5ppb范围放大图（丙烯酰胺线性关系图）选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限，即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值，分别为3.5%和1.9%，重复性很好，结果如图4和图5所示。图4：丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性（3.5%）图5：丙烯酰胺1ppb进样6针重复性（1.9%）接下来请看GCMS篇： Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1）依据《GB 5009.204-2014》标准，前处理衍生化方法，GCMS采用EI SIM监测模式，监测离子见下表：衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106，133， 150，1522-bromo-13C3-propenamide108，136， 153，155色谱图如下：2）拓展标准，前处理依然采用衍生化方法，由于食品样品基质复杂，干扰严重，采用CI源能消除干扰，提高灵敏度，因此GCMS采用PCI SIM监测模式，监测离子见下表，5ppb标准品提取色谱图见下图：衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167，1692-bromo-13C3-propenamide170，172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下，方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6：3）拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，GCMS采用EI SIM监测模式，监测离子见下表：化合物EI SIM监测模式Acrylamide71，55， 443C3-acrylamide74，58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3： 4）拓展标准，由于前处理采用衍生化方法，步骤繁琐，引入误差大，尝试非衍生的前处理方法，GCMS采用NCI SIM监测模式，监测离子见下表：化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4：另外，由于CI源具有高度选择性，可以降低基质干扰提高灵敏度，下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对，图中可见，NCI模式下，基线噪音很低，化合物的响应很高，大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析，Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势：1. 具有NeverVent技术，真空锁（VPI）和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源（以及EI/CI的切换）和不泄真空换色谱柱功能，业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术，单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换，业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气，分析过程中反应气流速可调 ，业界唯一技术4. “S”型离子通道设计，有效消除中性噪音，提高信噪比和灵敏度，业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计，灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束，降低了仪器检出限，并确保更高的稳定性以防止可能的污染。

当我们面对一些实验的时候，潜意识里总是更倾向于用自己非常熟悉的某种方式或方法并尝试进行稍微调整就可以让它适用于当前面对的所有应用研究。但这就像是说，您拥有一把切菜非常好用的刀并不意味着它是锯木的最佳方法。亲水相互作用色谱（HILIC）今天呢，“小布”同学在这里和您再介绍一种分离方法：亲水相互作用色谱（HILIC）。认识它，熟悉它，装备它！让您面对不同实验可以做到“左右开弓”！OK！让我们看看它可以为您的极性化合物的纯化做些什么！HILIC 是分离高极性化合物的理想选择高极性化合物通常不能用我们熟知的典型色谱柱分离，即正相色谱（NP）或反相色谱（RP）。在正相色谱当中，由于化合物本身相对极性固定相来说过于粘稠，所以会导致洗脱时间过长。而高极性化合物的特点是在水性流动相中具有良好的溶解性，并且与典型的 NP 所用溶剂不兼容。而即使使用 RP 体系，高极性化合物却几乎不与非或弱极性的固定相进行相互作用，最终与溶剂前沿一起被洗脱，达不到分离的目的。每当遇到这种情况的时候，就是 HILIC 的 Showtime！它的分离往往发生在极性固定相且可使用水的反相溶剂条件下。在这种情况下，与无水的流动相相比，含水流动相在极性固定相的表面形成了富水层。梯度洗脱从低极性有机溶剂开始，通过增加极性水的比例来洗脱极性化合物。在正相色谱中固定相具有更高的极性，在反相色谱中流动相通常由水与有机溶剂组成，而水则是色谱常用流动相体系当中使用的最强极性洗脱剂。因此，HILIC 结合了正相色谱的固定相与反相色谱的流动相的特点来专门“对付”高极性化合物。简单总结就是：HILIC 采用反相色谱流动相体系，而按照正相色谱顺序出峰。尽管 HILIC 的混合模式机制至今仍在研究中，但主要的保留机制被认为是化合物在富含有机物的流动相和后来的富含水的流动相之间分配系数的不同。除此之外，还包括其他相互作用，如氢键、静电相互作用和偶极-偶极相互作用都有助于 HILIC 分离：如果您对 HILIC 色谱也感到跃跃欲试的话，我推荐您使用乙腈，因为它与水具有良好的互溶性以及良好的 HILIC 保留和低粘度特点。当然，您也可以根据实验具体情况选择其他有机溶剂。HILIC 中的相对溶剂强度如下：丙酮 就您的色谱固定相而言，任何极性相均可用于 HILIC 分离。例如：固定相示例中性二醇；酰胺带电离子Slica；氨基丙基相两性离子氨基酸、氨基磺酸固定相相组成中性极性官能团，如：酰胺、天冬酰胺、二醇、交联二醇、氰基和环糊精带电离子阴离子或阳离子官能团两性离子永久带正电荷（铵）和带负电荷（磺酸）的官能团适用应用中性亲水化合物和混有中性、阴离子、阳离子的混合物带电离子中性极性化合物氨丙基相的伯氨基带正电荷；因此，它对阴离子酸性化合物表现出较高亲和力。Slica 表面含有 pKa 为 3.5 的酸性表面硅烷醇基团，这意味着 ≥3.5 pKa 的 pH 值时，这些基团将被离子化，从而使 Slica 固定相可以作为阳离子交换剂，与带正电荷的碱基相互作用并对待分析物进行保留。两性离子由于它们的亲水性和弱离子交换特性，这些固定相适用于分离中性、酸性和碱性分析物以及极性和亲水性化合物以及无机离子。保留机制中性亲水相互作用；无静电相互作用带电离子来自阴离子或阳离子官能团的强静电相互作用两性离子弱静电相互作用选择理想 HILIC 固定相的一个好的原则是，通常来讲中性化合物的亲水性低于带电化合物，而高亲水性固定相需要保留它们（例如两性离子和酰胺固定相）。另一方面，由于静电引力，带电化合物在带电色谱柱上的保留太强，因此中性和两性离子相提供更好的结果。其实，不管正相色谱、反相色谱还是 HILIC 色谱等，都有其最适合的应用领域。即便 HILIC 结合了正相色谱与反相色谱的部分特征，也不代表其满足所有应用。就如同我们日常吃饭时，吃面往往用筷子是最简单高效的方式；喝汤则是用勺子最佳。实验亦如此，所以在实验过程中还是要根据实际情况选择最佳纯化方式。好啦，今天“小布”同学关于 HILIC 色谱的分享就到这里啦，相信诸位小伙伴们也对其有了一定的了解。希望在今后的实验当中它能够助您摆脱纯化高极性化合物的麻烦！各位，我们下期再见！低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate® UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate® UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate® UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

导读 据中新网报道，近日，香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺，其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”，这5款饼干均为马来西亚生产，香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题，而马来西亚卫生部则回应，这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准，他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克，而欧盟标准为每公斤350微克，对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么，食品中丙烯酰胺的成因是什么？它的致癌性究竟如何？我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢？下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界，美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候，当温度达到140-160°C，它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力，并不仅仅在于颜色的变化，而是风味和香气，所以，它也被称为“风味反应”。 在高温下，氨基酸（来自蛋白质）和还原糖（葡萄糖、果糖、乳糖等），激烈地碰撞和重组，产生数百种化合物，从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而，美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物，其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖，以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成，是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规（EU）2017/2158，制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平，并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值，如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品，建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法，并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂，然后在烘箱中衍生，冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取，离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生，冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测，样品中检出极微量的丙烯酰胺，浓度为3.98μg/kg，远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg，GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg，都低于欧盟（EU）2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg（婴幼儿食品），两种测试方案的回收率和重复性结果良好，如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景，岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法，以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量，为食品安全和消费者健康保驾护航。

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

导读长期以来，抗生素因价格低廉、使用方便、抗菌能力强而被大量用于人和动物的防病治病，同时添加在动物饲料中以提高饲料利用率和促进动物生长。大部分抗生素不能被人和动物完全吸收，没被吸收的抗生素则以药物原形或代谢物形式不断进入环境，成为新型环境污染物。β-内酰胺类抗生素是目前生产和使用最多的抗生素种类之一，在不同的环境水质中都能检出其残留，对人体健康及生态系统构成了长期的潜在风险。β-内酰胺药物小科普结构β-内酰胺类（β-lactams）抗生素系指化学结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素，包括青霉素类与头孢菌素类以及新发展的头霉素类、硫霉素类、单环β-内酰胺类等其他非典型β-内酰胺类抗生素。危害β-内酰胺类等抗生素是近些年来新型的一类型污染物，其在环境中存在量虽相对较少，但对自然生态及人体健康的威胁却是不容忽视的。环境中的抗生素残留会对微生物的组成及其活性产生较大的影响，进而使整体的微生物生态环境产生改变对农作物的生长发育同样会带来一定得影响；水中生物长时间地持续接触低浓度抗生素残留可使生物出现慢性中毒效应；残留在动植物中的抗生素可以通过食物链最终进入人体，从而有可能引起各种毒害作用及肠道菌群失调等。同时，耐药细菌会产生耐药基因，而细菌之间可以进行基因的传递，则这些耐药基因就可能传递到致病菌，从而对生态环境及人类健康造成极大的威胁。水质抗生素检测的挑战&bull 水体中抗生素指标既无明确的国家标准,也没有明确的监测方法&bull 水体中残留抗生素多为痕量级&bull 水体中存在大量的干扰物参考《T/JPMA 004-2019生活饮用水中16种β-内酰胺类药物残留的测定 液相色谱-串联质谱法》标准，使用岛津液质联用仪LCMS-8050建立了一种快速准确测定饮用水中16种β-内酰胺类药物残留量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。方案优势&bull 方法操作简单、灵敏度高、专属性强&bull 良好的抗干扰能力，优秀的稳定性和可靠性&bull 重复性好、准确度高，满足标准检测要求图2. 岛津LC-MS/MS三重四极杆液质联用仪标准溶液谱图头孢拉定等β-内酰胺类抗生素类药物的混合标准溶液色谱图如下所示：图3. 10 ng/mL标准溶液MRM色谱图方法学结果考察各目标物线性及范围，将0.5 ng/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以0.6 ng/L（以氨苄西林计）浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。图4. 部分化合物校准曲线图表1. 方法学考察结果结语《新污染物治理行动方案》（国办发〔2022〕15号）明确指出了国内外广泛关注的新污染物，其中就包括抗生素。对于新污染物治理，精准治污是前提，科学治污是关键，依法治污是保障。岛津始终 专注新污染物的高通量全流程分析方案，助力新污染物治理和监测工作的开展，为深入打好污染防治攻坚战，推动生态环境高水平保护保驾护航。撰稿人：徐明本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在20位院士、30多家提名机构和100余位提名和评审专家的大力支持下，2022年“环境技术进步奖”圆满完成，27个项目获得一等奖和二等奖。 　　据不完全统计，2022年的获奖成果包括国际专利21项、发明专利530项、实用新型专利等其他知识产权538项；2019-2021年，相关产值高达642亿元，实现利润126亿元，充分体现了我国环境技术创新实力。 　　中国环保产业协会将陆续发布获奖项目简介，供社会各界人士参考。 　　(注：所有发布材料均由获奖单位提供。) 　　项目名称：基于国产液相色谱技术的有机化合物监测技术体系的建立 　　项目编号：HJJS-2022-2-16 　　获奖等级：二等奖 　　完成单位：辽宁省生态环境监测中心、中国环境监测总站、辽宁省沈阳生态环境监测中心、华谱科仪(大连)科技有限公司、山东悟空仪器有限公司、丹东瑞特科技有限公司 　　完成人：刘枢、杨婧、卢迎红、袁俊斌、彭跃、赵丽娟、王锷一、曲健、魏杰 项目团队照片 　　项目简介： 　　该项目构建了水、气等多环境介质、多目标化合物、质控指标全面的有机化合物液相色谱法监测技术体系，并针对国产液相色谱仪在环境介质中多目标化合物的检测分析技术落后的情况，开展对国产液相色谱仪关键技术研究，进一步发展色谱分离技术和完善应用软件，打破了液相色谱长期被国外品牌高度垄断的局面。主要创新性成果如下： 　　1.国产液相色谱关键技术研究 　　研发具有自主知识产权的高效液相色谱仪，推动监测装备的发展和国产化。开发2种国产液相色谱柱材料及固定相制备技术，解决了色谱分离度差，方法灵敏度低等关键技术瓶颈，提出2种实用的聚合反应釜技术方案解决生产实际问题，解决泵材料、耐磨性、密封性，保证输液的精度和稳定性。进行了色谱柱材料及固定相制备技术的攻关，解决了色谱分离度差，方法灵敏度低等关键技术瓶颈。采用低残留的法兰针头与阀上进样设计、帕尔贴柱温箱温控技术、机械镌刻光栅紫外检测器提高分析的精密度、灵敏度。 　　2.开展气态样品采集、水质样品富集和复杂样品净化等关键技术研究，构建多环境介质、多目标化合物、质控指标全面的有机化合物监测技术体系，制订发布5项国家环境保护标准分析方法，有力支撑监测技术规范化、业务化。具体包括： 　　(1)研发了一系列采样设备关键技术 　　开发了废气排放管道中半挥发性有机物采样、高负载气体颗粒物及有害气体采样等关键技术，建立多环境介质中有机化合物的采集、提取、净化和分析测试的先进技术。 　　(2)样品前处理技术研究 　　重点突破分析测试回收率低、重复性差、萃取溶剂毒性大且用量多、操作繁琐等关键技术。该技术分别从不同类型水体、空气和废气等不同类型环境介质方面进行深入研究。 　　(3)建立了一套有机污染物分析测定质量保证和质量控制技术 　　质量控制内容涵盖从样品采集、运输保存、前处理过程、样品净化、仪器分析及结果处理全程序质量相关每一个节点。通过空白测定、平行样分析、样品加标、基体加标、替代物加标等具体控制参数，对人员、环境、仪器、试剂及操作方法程序进行监控，以保证获得高精密度、准确度、灵敏度分析测试结果为核心，研究了构建科学、完善、高效的质量保证和质量控制指标体系。 　　(4)构建了一套完整的不同类型环境介质中多环芳烃、醛酮类化合物、酰胺类化合物、奥昔嘌醇监测技术体系，并采用国产液相色谱技术进行了方法的建立和验证。 　　通过创新、集成并对接目前国内外对多环芳烃、醛酮类化合物、酰胺类化合物、奥昔嘌醇的质量标准和排放标准等技术需求，优选了色谱柱、优化了分离条件；对空气和水质开展了实验室内和实验室间的检出限、精密度和准确度验证、并建立了科学完善质量控制的指标体系，在使用国产液相色谱的用户中得到广泛应用。 　　项目成果获得发明专利4项、实用新型专利14项，软件著作权1项，发表SCI论文4篇，国内核心期刊发表论文16篇，形成国家环境保护标准6项(有1项在研)、地方标准5项。该项目在近百家环境监测机构和商业实验室获得推广应用，液相色谱及依据该项目专利生产的采样器经济效益可观。该技术为全国监管新有机污染物、打赢污染防治攻坚战提供了关键技术支撑，社会效益显著。 仪器研制技术路线图 　　获奖感言：刘枢 辽宁省生态环境监测中心 中心副主任 　　“十四五”期间要求大力支持绿色技术创新，全面提升生态环境科技创新能力。营造良好创新生态，激发创新主体活力，推进技术创新成果应用是我们科研人员不懈努力的方向。本项目针对国产液相色谱仪在环境介质中多目标化合物的检测分析技术落后的情况，重点研发具有先发优势的关键技术和引领未来发展的基础前沿技术，打破了液相色谱长期被国外品牌高度垄断的局面。路虽远，行则将至；事虽难，做则必成。我们将继续围绕深入打好污染防治攻坚战，为建设天蓝地绿水清的美丽中国不懈奋斗。

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

p 　　从3月31日起，星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　缘于外媒报道，在3月28日的一项裁决中，因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺，被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p 　　其实，此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件，在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc，J.M.Smucker Company，甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p 　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，而且也不是星巴克添加的，而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题，才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签，想不无动于衷都难。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　 strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p 　　什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p 　　那好，咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺，其实就是一种很常见的白色晶体化学物质，也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p 　　国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家：吴永宁，国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到，食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p 　　一般来说，丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关，即同一种含淀粉食物，热烹调后颜色越深重，香味越浓郁，丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p 　　这也不是什么最新发现，人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p 　　“丙烯酰胺这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸，无论油炸还是非油炸，只要达到120度高温加热，都会产生微量丙烯酰胺，而且温度越高、加热时间越长，形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p 　　你以为这就完了吗?远远不止!因为，所有的爆炒素菜，也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式，比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克，比炸薯条还高。不过别害怕，下次再炒西葫芦时，最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快，越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p 　　认识到丙烯酰胺在食物中的危害，世界各国都在呼吁，尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量，也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p 　　2017年，原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示，特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p 　　所以，相比于咖啡，以国人的饮食习惯和进食量，我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的，是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p 　　丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明，丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤，影响婴儿早期发育，危害男性生殖健康。不过，这些致癌性也只是“疑似”。而且，目前的研究只停留在动物实验阶段，还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p 　　上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p 　　“丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物，”但也表示，目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p 　　复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为，长期以来，咖啡和患癌风险之间的关系，是业界研究热点，结论总是无法确定。 /p p 　　现实生活中，能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里，迄今致癌物质达502种，原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种，其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p 　　“丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质，应该被消费者所了解，但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释，“还有来源于人群研究的证据表明，饮用咖啡多的人群，罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p 　　其实，任何一种致癌物质都需要达到一定浓度，并且需要持续暴露、接触一定时间以后，才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物，不考虑浓度、暴露时间，本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p 　　解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质，没有问题，问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p 　　左小霞认为，在我们日常食物中，只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖，那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p 　　她进一步解释说，在最新版的美国膳食指南中，已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡，作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺，还不如平时在家里做饭的时候，注意温度不要过高，比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法，再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖，避免外皮颜色过深。“对了，记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了，不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p 　　对中国人来说，咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度，最乐观的估计，大约也要排到50名开外。 /p p 　　左小霞解释说，如果是说咖啡里丙烯酰胺的事，可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据：一个50公斤体重的成年人，每天摄入2.6μg*50=130μg，也就是10kg咖啡，才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg)，而10kg咖啡，差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水，估计大家都很难做到，更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧，不要操这个心了。” /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招，如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p 　　但左小霞还是幽默地提醒大家，在买咖啡的时候，尽量选择简单的煮咖啡，少选三合一咖啡。而且，喝咖啡不要过量，否则可能会干扰睡眠。还要注意，不要喝过烫的咖啡，“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p 　　对于咖啡致癌这一说法，范志红则表示大可不必惊慌，而应理智对待，想要完全避开是不可能的，但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的： /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　在保证做熟、杀灭微生物的前提下，尽量避免过度烹饪食品，比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　做主食时，建议采用蒸、煮、炖的做法，少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　最好少吃油条、麻花等油炸食品，炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　如果要进行煎、炸、烤烹调，尽量把块切大，把片切厚，这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p 　　最后，范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品，往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收，还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱，要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量，妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p 　　总而言之， /p p 　　星巴克： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1，文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助，微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用，在复杂生物成分（如微生物培养提取物）中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的，金属结合情况必须通过实验来确定，常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）、X射线荧光光谱（XRF）、紫外-可见吸收光谱和核磁共振（NMR）等方法，这些方法通常通量较低，且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物，本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法，结合非变性质谱（native MS）和一种新的计算工具离子识别分子网络，通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物，作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下，这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路，考察了在较高的pH值下，小分子与金属的结合比例较高，并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程，该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力（图1），在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络（IIMN）来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法，此前的第一代方法使用的是双管注射泵（double-barrel syringe pump）注射氢氧化铵溶液，随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程，使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物，即耶尔森菌杆菌素（1）、弧菌杆菌素（2）、肠杆菌素（3）、高铁环六肽（7）和红酵母酸（6），编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离，然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量（毫摩尔）氯化铁注入，仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物（图2a）。随后，作者进行了以下的考察：①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性，但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应，这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化，因此作者开发了带有补流泵的第二代装置，可减少由梯度导致的溶剂组成的变化，并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和，将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合，同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁，证明加和物的形成是特异性结合（图2b）。③考察了载体的金属选择性，向载体加入生理水平（微摩尔）的金属混合物，包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐，发现载体对金属的选择性与文献报道一致，例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属；两个相似的物质的区分，去铁胺B（DFB）可与铜结合，而去铁胺E（DFE）不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着，作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的，而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程，从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子（图3），检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子；b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属，其3.03分钟处的MS1为图d；c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属，其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物，并在液相后将pH调整为7（模仿大肠杆菌胞质pH），发现了一些结合铁的载体分子（图4a）及其相应的铁复合物（图4b-d），除图4标注的三种，还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁，共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力，且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外，作者也尝试鉴定了锌结合分子，因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法，作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合，包括HPTzTn-COOH，这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合，增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外，作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata，也发现了结合铁的分子衍生物（图4e-f）图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后，作者将本方法应用到环境样品中，测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质（dissolved organic matter，DOM）是十分复杂的样本，在液相后调节pH至8后，鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子，与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合（图5），可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结：本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH，可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.

&beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原，是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱，存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点，为了解决这些问题，采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1)，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上，键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术，能确保柱与柱之间有着可靠的重现性； ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率； ● 表面亲水涂层覆盖完全，使之具有优异的色谱柱稳定性，延长色谱柱寿命； ● 低盐浓度洗脱，适合LC-MS分析； ● 专利的表面修饰层，确保对样品的最大回收率； ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质，孔径分布均一，使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性，因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积，可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注：分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5，短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注：点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日，凡购买一支体积排阻色谱柱，第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注：第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站： www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

各有关单位：经研究，现对《纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等51项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年5月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001757，查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月22日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1纺织品 N-亚硝胺类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法制定2024-05-222纺织品 甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的测定 气相色谱-质谱 （GC-MS） 法制定2024-05-223纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法制定2024-05-224纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第3部分：燃烧-离子色谱筛查法制定2024-05-22

2014年9月16 日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了HPLC 法同时测定水体中四种酰胺:甲酰胺、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的解决方案。N,N-二甲基甲酰胺和N,N- 二甲基乙酰胺，毒性相对较小，但是因其作为重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于医药、电子、燃料等行业，其废水排放量大,不容忽视；丙烯酰胺, 又称丙毒, 是一种水溶性的神经性毒物，国际癌症研究机构（IARC）将其列为二类致癌物；而对于水体中的甲酰胺的检测目前尚不完善。因此，建立一种快速、准确地测定水体中四种酰胺的方法，对保护环境，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统，以乙腈和水作为流动相，在5 min 内即可完成环境水体中甲酰胺、丙烯酰胺等四种典型的酰胺类化合物的测定，是一种快速、灵敏、简便、准确测定水体中酰胺类化合物的方法。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477105.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。据权威解释：实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定，不惧污染同轴高温加热离子源，提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μLTime/minA/%B/%水（0.01%甲酸）甲醇（0.01%甲酸）0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压120雾化气

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“ /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline " i strong 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /strong /i /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " ”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请三耀精细化工品销售（北京）有限公司谈一谈色谱柱技术与应用。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：请谈下目前色谱柱技术有哪些问题亟待解决？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong ：目前市场上色谱柱种类繁多，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱柱可分为反相、正相、亲水、疏水、离子交换、手性、尺寸排阻等。反相模式是高效液相色谱法中使用最多的一种，约有80%的HPLC分析都是在该模式下完成的。反相色谱法通常流动相条件简单，重复性好且分辨率高，适合于大部分化合物的分离，但反相色谱最主要的缺点在于对极性较强的化合物无法获得良好保留。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亲水相互作用色谱（Hydrophilic Interaction Chromatography , HILIC）的出现很大程度上弥补了反相色谱在极性化合物领域分析的不足。HILIC模式通过如氨基、氰基、二醇基、酰胺以及两性离子等强极性固定相的键合，同时结合高比例有机相组成的流动相，能够实现对极性物质的保留。但HILIC模式对于疏水性物质而言保留不佳，限制了其应用范围。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决反相模式对极性物质保留能力有限的问题，各大色谱柱公司纷纷通过不同手段改进现有填料，包括低碳含量高表面极性耐纯水流动相的C18 AQ色谱柱，极性基团嵌合型色谱柱等。针对于此，2014年10月CAPCELL PAK家族推出了全新立体结构键合高表面极性反相系液相色谱柱——CAPCELL PAK ADME（图1）。一方面，该色谱柱采用了原资生堂公司的聚合物包膜技术，在色谱填料表面均匀包覆有机硅聚合物薄层，有效屏蔽残存硅醇基及残存金属离子的二次吸附作用，优化峰型，并提高色谱柱耐酸耐碱性能；另一方面由于金刚烷基特殊的立体结构，为该色谱柱带来了独特的表面极性和疏水性，适用于在反相条件下对高极性化合物进行分析，并适用于高极性化合物到疏水性化合物的共同分析。与常规C18色谱柱相比较，ADME色谱柱有效扩大了极性化合物分析范围，并对结构接近的同分异构体（非对映异构体）具有一定分离能力。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/02637c5f-4614-4085-8b8b-639fed78cbb6.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong style=" font-size: 12px " 图1 CAPCELL PAK ADME色谱柱键合示意图 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：请问贵公司重点关注的应用领域有哪些？贵公司产品目前在市场上应用情况如何？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀 /strong ：我们目前重点关注药品分析、化妆品和食品分析相关领域，并为用户提供各种应用方案。CAPCELL PAK ADME色谱柱从2014年投入市场至今，在化妆品、药品、食品检测方面已取得良好应用，部分应用方法已经发表成了学术论文，甚至纳入国家标准。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 比如，化妆品中极性跨度较大的10种α-羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱可以得到良好的分离，该方法作为修订检测方法于2019年3月被纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，并将于2020年1月1日开始实施。2019年5月，中国食品药品检定研究院发布的《国家药品抽检探索性研究情况》中，联苯苄唑乳膏中极性跨度较大的防腐剂和抗氧化剂的检测，羌活饮片中焦糖色素的筛查，均使用了CAPCELL PAK ADME色谱柱。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时，CAPCELL PAK ADME色谱柱在药品分析中也得到很多的应用，对于中药苷类/核苷类物质、糖皮质激素类、多肽类均有良好的分离效果，在药物研发方面，由于ADME色谱柱分析对象广泛，可以兼顾极性杂质、中间产物及终产物，得到了众多医药企业客户的认可，已有药企将该款色谱柱纳入企业标准。尤其在药物代谢动力学研究方面，极性代谢物能够良好保留，代谢前体也可以在反相模式下同时分析，成为科研工作的有力帮手。另外，在食品分析中，由于CAPCELL PAK ADME色谱柱对有机酸、核苷酸、水溶性维生素等极性化合物分离效果极佳，因此也收到了许多客户的良好应用反馈。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 仪器信息网：您认为，未来几年色谱柱市场将会如何发展？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 大曹三耀： /strong 在未来的3-5年，特别是下一版中国药典的周期内，快速分析将越来越被大家所重视。为适应市场需求,今年公司在全新立体结构金刚烷基键合色谱柱ADME基础上，进一步对其耐水性能进行提升，推出升级版高表面极性CAPCELL PAK ADME-HR色谱柱。此次新产品在原有优质性能的基础上进一步提高了耐水性能，它将为广大色谱工作者提供更大的应用空间和更可靠的解决方案。于此同时，粒径2微米可耐受100MPa压力的CAPCELL PAK ADME-HR S2系列色谱柱及采用PEEK内嵌工艺可耐受50MPa压力的惰性CAPCELL PAK INERT ADME系列色谱柱也为极性跨度大的复杂化合物快速分析提供了解决方案。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 同时，随着液相色谱的应用更加广泛，越来越多的特殊用途色谱柱将会被大家应用于各个检测领域，比如最近几年发展迅速的临床检测领域。大阪曹達集团的限进介质填料色谱柱CAPCELL PAK MF系列也正在被更多的用户所采用。 /span /p p br/ /p

金秋时节，再度启航！2020年9月24日北京明尼克分析仪器设备中心参加了在山西太原举行的“第三届中国煤化工行业智能仪器仪表与测量控制供应合作发展论坛”，会上明尼克经典产品以及集多年经验于一体的PDHID专用色谱仪全新亮相，明尼克展台一如既往为广大客户呈现了更多精彩，活动取得了圆满成功。 明尼克参展团队 大会开幕9月24日上午，大会在山西太原汇大国际酒店隆重开幕，会议由中国机械工业联合会主办，会议代表和各知名展商共聚一堂出席这一国内煤化工、焦化行业年度盛会。 明尼克展台全貌明尼克参展团队精心准备全新亮相，经典外贸产品VICI阀、钝化管线和明尼克自主精品闪蒸仪、自动气袋进样器、多路液体进样器以及近年来分析行业热点产品PDHID色谱仪在明尼克展台精彩呈现。 咨询现场明尼克销售总监刘全增、产品经理张庆海、售后主管郑飞向客户介绍了明尼克主要产品并就煤化工领域分析仪器热点问题与参会代表进行了深入交流。PDHID色谱仪成为现场焦点PDHID（脉冲放电氦离子化）检测技术作为一种通用型检测器其灵敏度极高，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，在高纯气、电子气领域及煤化工、焦化行业分析中低含量气体组分检测中具有不可替代的作用，现场客户对于PDHID色谱仪作了深入了解，对于明尼克产品技术实力及应用表示充分肯定。大会即将闭幕，明尼克展台关注度不减24日下午，大会完成各项议程后圆满闭幕，本次会议明尼克主打产品在煤化工行业盛会中精彩亮相，结识了很多新朋友，吸引了更多行业客户的关注，提高了明尼克高端仪器供应商的品牌知名度，明尼克也将持续为大家奉献精彩，期待着与朋友们下一次的相逢！

&ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表，其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低，在仲伯之间。 　　不过，近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息，也让不少消费者心有余悸。 　　究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康? 　　2014年6月，《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测，以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。 　　在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中，安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标，检测结果显示，肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺，其中肯德基为280&mu g/100g，麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。 　　丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳 　　外酥内嫩的薯条，沾上酸甜可口的番茄酱，征服了不少男女老少的胃。 　　不过，薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年，台湾媒体报道，常吃薯条除了发胖，恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温，就会产生毒性化学物丙烯酰胺。 　　《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示，肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)，但均含有丙烯酰胺，　　 　　肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果，是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢? 　　复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者，丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外，现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉，如果不倒掉，在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。 　　为此，本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业，但两家企业均未对该问题作出正面回应。 　　致癌风险有多高? 　　2005年，中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出，职业接触人群的流行病学观察表明，长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。 　　目前，丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌，但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物，位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。 　　经本刊记者查阅，中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值，而在生活饮用水中，中国限值定为0.5&mu g/L，世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。 　　2009年，国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出，当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时，不会引发癌症风险，这相当于一个70公斤重的人，每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日，即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时，不会引起神经毒害。 　　该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如，加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。 　　肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指，丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。 　　应减少食用 　　近几年，国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险，日前发布一份丙烯酰胺研究草案。 　　那么，面对洋快餐薯条的诱惑，消费者该如何选择? 　　中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出，中国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在着潜在危害，因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯，以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价，所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高，且温度越高、油炸时间越长，含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物，建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。 　　中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示，目前对于丙烯酰胺的毒理测试，并没有推广到人体，所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死，但是煎炸食品要少吃，根据食品安全理论中的一律原则，具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。 　　而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量，首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示，一次性摄入不会出现急性毒性症状，但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。 　　基于本次检测结果，本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g，而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味，偶尔吃下，消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。

一、目的和依据香豆素是主要豆香型香料之一，因具有香草气味而常用于日用香精中。香豆素属于苯丙素类化合物中的一种，是具有苯并α-吡喃酮母核结构的一类化合物的总称。毒理实验发现，香豆素对小鼠胚胎有毒性，大鼠口服急性毒性LD50为293mg/kg；小鼠口服急性毒性LD50为196mg/kg。香豆素还会转化为毒性物质双香豆素，会导致动物内脏器官受损。由于合成香豆素的毒性大，我国、欧盟、美国等都禁止香豆素作为食品添加剂使用。但各国对于香豆素类化合物的衍生物没有相关限定，为了逃避监管，不法分子可能将没有检测方法的香豆素类衍生物（如重要的香豆素衍生物7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)、醋硝香豆素）等添加到食品中去。虽然二氢香豆素在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定为允许使用的食品用合成香料，但二氢香豆素可导致过敏反应，《化妆品卫生规范》中该物质在化妆品中禁止使用，因此也加到该检测方法中作为方法储备。我国目前现行标准方法中仅有针对出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定方法，且饮料（含酒精饮料）中的测定低限为0.05mg/kg，无法满足掺假打假监测要求，为了保障人民健康，急需建立饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)同时测定方法，为国内食品安全和出口食品国际贸易提供技术支撑，为准确评估食品风险提供可靠的检测技术。二、在食品监管中的研究性或监测性应用《饮料中香豆素类化合物的检测》适用于各种液体饮料和固体饮料中对香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)8种化合物含量的测定。该补充方法有效填补了饮料中多种香豆素类衍生物的检验标准空白，为国内食品安全和出口食品国际贸易提供技术支撑，为准确评估食品风险、打击掺杂不法行为提供可靠的检测技术，同时也有助于在香豆素类衍生物的风险监测、案件调查和应急处置等工作中，作为执法的依据和参考。三、先进性或创新性本标准采用乙腈提取样品中的香豆素8种化合物，经低温高速离心分层后用液相色谱-串联质谱仪测定，采用多反应离子监测模式（MRM），以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量。样品前处理根据不同复杂基质的饮料（乳饮料、碳酸饮料、果汁等）和固体饮料样品的性质，以及香豆素类8种化合物组分的性质，对样品的前处理进行了优化，直接用乙腈进行提取，离心分层待测组分后测定，操作简便、时间短、检测成本也相对较低。该方法提取待测物后采用液相色谱-串联质谱仪测定，由于方法准确、高效，且灵敏度较高，能够确保检测结果公正准确，符合目前食品安全监测所追求的高效快速的要求。该方法适用范围广，适用于不同类型的饮料和固体饮料，也补充了饮料中香豆素及其7种衍生物检测方法标准的空白。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下：1.标准溶液的储存条件与有效期：根据方法研制过程中对标准溶液稳定性的研究，标准储备液4℃放置3个月，标准中间溶液4℃放置1个月，工作液需临时现配。2.部分植物饮料由于存在原料带入的情况，因此若出现检测结果较高时，需排除是否为内源性物质。3.由于在方法研制过程中，部分滤膜对香豆素类衍生物具有吸附的作用，因此建议所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，方可使用。4.由于GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》已经发布，因此香豆素的相关标准参照国标执行。