正十四烷基琥珀酸酐

作为中华民族的伟大创造之一，中药既可以治病，也可以养生。皮肤敏感的你，是否钟情于副作用小的中药护肤品呢？注重健康的你，也曾留恋于养生馆的中药保养吗?作为爱吃的你，肯定钟意于中药美食的扑鼻清香吧？日常生活中几乎每个人都会与中草药发生联系，做菜、泡茶、泡酒、足浴、美容等方面总会有中草药的影子。那么中药中的有效成分如何检测呢？就以半夏中琥珀酸含量测定为例。 半夏（学名：Pinellia ternata），又名地文、守田等，属天南星目。广泛分布于中国长江流域以及东北、华北等地区。药用植物，具有燥湿化痰，降逆止呕，生用消疖肿作用，兽医用以治锁喉癀。且研究表明，半夏中的琥珀酸有止咳平喘的作用，这与半夏的作用基本一致。我们根据中国药典的规定，采用电位滴定法对半夏中琥珀酸的含量进行了检测，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669817_3134100_3.png1.参考文献《中华人民共和国药典》2015年版第一部。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016063176_01_3134100_3.png 2.实验仪器与试剂 T860电位滴定仪，PH复合电极，无水乙醇,氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂：c(HCl)=0.1mol/L,待测半夏样品3.实验步骤 电位滴定仪清洗完毕，精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）10ml，超声处理（功率500W频率40khz）30分钟，转移至100ml容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用盐酸滴定液（0.1mol/l）进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。4.测试结果1）T860电位滴定仪参数设置：常量滴定 终点数：1结束体积：15.000ml终点突跃量：300.0添加最小体积：0.020ml 初次添加体积：0.050ml http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016071206_01_3134100_3.png2）实验结果空白体积：3.575ml滴定剂浓度：c(NaOH)=0.100mol/L编号 m(g)V(ml)E’E(mv)琥珀酸含量（%）平均含量（%）样品15.021192.611600-61.90.28340.28402.592515-76.90.2890样品25.044172.586500-87.00.28942.620515-64.70.2794样品35.025622.624610-79.40.27932.609605-80.90.28373)曲线图谱 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016102712_01_3134100_3.png图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016083016111018_01_3134100_3.png图二5.讨论 半夏中琥珀酸平均含量为0.28%，合格（中国药典规定不得少于0.25%）。采用电位滴定法测定半夏药材中琥珀酸含量简便、快捷，可以省时省力，

【中文名称】琥珀酸柠檬酸铁钠；丁二酸亚铁合枸橼酸钠【英文名称】ferrous succinate sodium citrate;sodium ferricsuccinate citrate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204192020_362339_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2200【性状】 青白至微带绿色的白色粉末，无臭，有微弱的铁味。有绿色的荧光。【溶解情况】 易溶于热水，溶液呈中性并显黄绿色，不溶于乙醇及其他有机溶剂。【用途】 用作食品的铁强化剂或饲料添加剂，用于调制奶粉、离乳食品以及缺铁病人、孕妇和产妇等食品的强化。【制备或来源】 用柠檬酸、琥珀酸、硫酸亚铁、碳酸钠溶液为原料制得。【其他】 略

[color=#444444]各位大神帮帮忙，高效液相色谱测琥珀酸出现两个峰是怎么回事啊？测定条件是：0.01mol/ L KH2PO4(pH2.9)∶乙腈(98∶2)缓冲溶液为流动相， 控制流速为 1mL/min， 柱温 25 ℃， 检测波长 213 nm， 进样量 20 μL[/color][color=#444444][img=,690,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051544510458_9969_1827556_3.png!w690x181.jpg[/img][/color]

问题：用waters测有机酸时，柠檬酸和琥珀酸的出峰时间接近，峰型分不开。描述：流动相为95% 5mM H2SO4 + 5% 甲醇，流速0.4ml/min。测定五种有机酸（草酸，苹果酸，柠檬酸，琥珀酸和富马酸）。样品和标品均用超纯水溶解。之前一直用这个体系，混标能出现5个分离的峰，可是现在变成四个了，发现是柠檬酸和琥珀酸混一起了。这个问题该怎么解决？所有药品和流动相均重新配制也还是不能分离开柠檬酸和琥珀酸。柱子是伊力特Hypersil BDS C18, 4.0×150mm下图是第一次做，分离得很好的[img=这是五个峰都分离好的,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111449075618_7115_3220400_3.jpg!w690x297.jpg[/img]之后即使把流速换成0.2ml/min，也没分离开[img=没分离开,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111451090611_9280_3220400_3.jpg!w690x231.jpg[/img]

条件：thermo液相；[font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman','serif']Phenomenex Luna 5 μm C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）（[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm×4.6 mm[/font][font=宋体]）；[/font][font=宋体]波长[/font]210nm[font=宋体]。流动相为A[font=宋体]磷酸二氢钾[/font]-[font=宋体]磷酸缓冲液（[/font]pH2.3[font=宋体]）-B[font=宋体]甲醇。[/font][/font][/font][font=宋体]结果如下，前边不是有小峰就是有包；而且我配的浓度都在2mg/ml左右，但是色谱峰高度很小。[/font][font=宋体]我在想是不是琥珀酸和流动相的盐反应了，求助大家[/font][font=宋体][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002509746_2833_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][img=,654,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104291002555122_5886_5257820_3.png!w654x308.jpg[/img][/font]

摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/