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左沙丁胺醇相关物质

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左沙丁胺醇相关物质相关的资讯

  • 《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
    各相关单位: 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人:张玉洁 联系电话:010-62103930 E-mail:syclyny@163.com地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081     附件: 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿) 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日
  • 岛津的肥料中三聚氰胺及相关物质分析方案
    最近,日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品(石灰氮水和造粒品)中含有较高浓度的三聚氰胺,但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此,需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前,日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考,开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案,供广大用户参考使用。 了解详情,请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 应用速递:药物安全—缬沙坦制剂中亚硝胺杂质的测定
    背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂(ARB)、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物,用于各类轻中度高血压的治疗,尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月,药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺(NDMA)。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质,例如N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)、N-乙基异丙基亚硝胺(NEIPA)和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此,对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回,导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究,大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环,四唑环的形成需要亚硝酸钠;药物的生产设备、生产用试剂和溶剂(例如普通溶剂DMF中的二甲胺)也可能会带来污染,都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm,且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化,通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA),并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物,使用液体直接进样方式。与FDA方法相比,选择了膜厚更薄(0.5µm而不是1µm)的Supelcowax® 柱,符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min,20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气,1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具,取药片的四分之一放入15mL离心管,加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟,并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL,用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂,配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源,MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离,且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离(图 2)。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱,与 FDA 方法相比,分离时间更短。图2:40 ng/mL系统适用性溶液色谱图,峰表见表3.实验得出:N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb,如图3所示。图3 NDEA(上图)和 NDIPA(下图)最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法,连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质,在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5,如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外,线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准(表 5)。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质,浓度为10 ppb(NDBA为40 ppb),5种亚硝胺的回收率在94.5%~105.7%之间。(表6)。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测,OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb,本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的,并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上,参考FDA 建议方法,使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好,满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm,0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263
  • 剔除有害物作饲料添加剂 三聚氰胺奶粉可变废为宝
    昨日,三达集团在厦门称,利用膜分离纯化手段,可剔除分离三聚氰胺奶粉中的有害物质,变废为宝――变成动物饲料添加剂。蓝伟光甚至建议,不妨换一种思路处理三聚氰胺奶粉问题,批准建设一座有毒奶粉无害化处理的示范工厂。   三聚氰胺奶粉销毁遭遇技术难题,厦门市一公司建议剔除有害物质作饲料添加剂   毒奶粉、毒奶糖阴魂不散,都是三聚氰胺惹的祸。10万吨毒奶粉的销毁,竟然成为一道技术难题。昨日,三达集团在厦门称,利用膜分离纯化手段,可剔除分离三聚氰胺奶粉中的有害物质,变废为宝――变成动物饲料添加剂。   三鹿奶粉事件之后,中央部委三令五申三聚氰胺奶粉必须销毁。毒奶糖事件之后,人们才发现,各大企业封存的三聚氰胺奶粉总量超过10万吨,如何销毁处理已成为极为头痛的难题:用作燃料对锅炉损伤太大,作为水泥配料又发现生产的产品不符合质量标准,焚烧导致新的环境污染,批量填埋担心被别有用心的人挖出来……   销毁10万吨三聚氰胺奶粉,在厦门三达集团董事长蓝伟光看来,“不仅企业要承担很高的销毁成本,本身也是一种极大的浪费”。他呼吁,利用膜分离纯化手段,10万吨所谓毒奶粉可以不毒,甚至变废为宝。   他说,三聚氰胺本身是一种低毒的化工原料。如果人们能够通过现代膜分离纯化技术,把问题奶粉中的三聚氰胺含量降低到安全水平而不影响奶粉中的营养及其他有效成分,目前封存的10万吨奶粉将重新成为有用的经济社会资源。   据称,厦门三达集团早在2008年发生三聚氰胺事件的第一时间,就与乳品企业合作,经过三个月的努力,采用纳滤膜分离技术实现对三聚氰胺奶粉的无害化处理实验,将奶粉中的三聚氰胺的浓度降低到1PMM以下。   这种膜,就是一种纳滤膜。牛奶的有效成分主要为蛋白质、乳糖、维生素等大分子物质,可以被纳滤膜有效截留,而有害奶粉中的三聚氰胺相对分子量为126.15,能被纳滤膜有效脱除。   借此解决方案,即使问题奶粉中的三聚氰胺含量高达2000毫克/公斤奶粉以上,在其营养及其他成分得到有效保留的前提下,也能使三聚氰胺的含量降低至1毫克/公斤奶粉以下,符合国际上最为严格的质量控制要求。但考虑到人们的心理安全因素,蓝伟光建议作为动物饲料添加剂使用。   蓝伟光甚至建议,不妨换一种思路处理三聚氰胺奶粉问题,批准建设一座有毒奶粉无害化处理的示范工厂。
  • 欧盟撤销农药活性物质联苯三唑醇的许可
    2013年8月9日,欧盟委员会发布实施条例(EU)No 767/2013,修改条例(EU)NO 540/2011附件,撤销农药活性物质联苯三唑醇(Bitertanol)的许可,欧盟成员国应自2014年3月1日起撤销含有联苯三唑醇活性物质的植物保护产品的授权,赋予成员国的宽限期最晚在撤销许可后的12个月。法规自公布20日起生效。   (EU)No 767/2013详见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:214:0005:0006:EN:PDF
  • 迪马科技发布化妆品禁用和限用物质相关检测方法
    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛(CAS :50-00-0) 2,4-二硝基苯肼,纯度 &ge 99.0%。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱(250 × 4.6 mmI.D.,5 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。 色谱柱:DM-1毛细柱 (30m× 0.32mm I.D.,0.25 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(纯度97.5%)。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250× 4.6mmI.D.,5&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品:三氯卡班,纯度>99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250mm× 4.6mmI.D.,5&mu m) 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品:苯氧异丙醇(CAS:770-35-4) 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 × 4.6mm I.D.,5&mu m ) 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品:奎宁(CAS:130-95-0)纯度&ge 98% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品:6-甲基香豆素,纯度&ge 99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品:苯甲醇,(CAS:100-51-6)纯度&ge 99.5% 色谱柱:DM-FFAP石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mmI.D.,0.25&mu m,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品:苯甲酸,(CAS:65-85-0)纯度&ge 99.5% 色谱柱:Spursil C18色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 12星座各自对应的化学物质 射手座“亮”了
    你懂星座,但是你真的了解自己吗?来看看你的星座是什么化学物质吧!白羊座——氢气作为十二星座中的第一个星座,白羊座的人代表着初生的原始灵魂是精力旺盛,就是永远具备赤子之心的孩子。就像氢气一样,和氧气结合可以生成生命之源——水,白羊座是孕育生命的星座。氢气具有易燃易爆的特性,这代表了白羊座在爱情中的“横冲直撞”,但作为世界上密度最小的气体,质量也只有空气的1/14,白羊座的人像氢气一样积极向上,个性纯真,强烈的好奇心、坚强的意志力,不服输和冒险犯难、创新求变的精神。金牛座——金说起金牛座,人们最先想到的是金牛们对物欲的追求——没有什么能比“金”这种高贵的金属更陪得上牛牛们了。作为十二星座中是工作最勤勉,刻苦耐劳、坚忍不拔的星座,牛牛们有着不同寻常的耐心、耐力、韧性。他们会选择最安全、确实的途径一旦下定决心,没有人可以改变它。金,无毒无害,化学性质不活泼,这正与我们牛牛的特质符合:忠诚、真心、善解人意、实际、不浮夸、率真、负责,凡事讲求规则及合理性。双子座——脂肪酸钠双子座人的意志一直都是一体两面的——积极与消极,动与静、明与暗,相互消长,共荣共存的。就像脂肪酸钠一样,具有亲水、亲油的两面性,连接水相、油相,也正是这种性格让双子座多才多艺,可同时处理很多事情。多变的性格使他们相当具有灵性、聪明、心智活跃敏锐,喜欢忙碌和追求新的概念及作事的方法,有活力、口才一流、活力充沛,给双子们带来了好人缘。所以说,双子座是一个善良与邪恶,快乐与忧郁,温柔与残暴兼具的复杂星座。巨蟹座——水巨蟹座是单纯的星座,非常需要爱与安定的星座,像水一样透明,干净。巨蟹座为了所爱心甘情愿付出,生性慷慨、感情丰富,乐于助人的品质也是十二星座中最具有母性的星座,像水一样包容,巨蟹们和善、体贴、宽容不记仇,对家人与好朋友非常忠诚。狮子座——乙醚在十二星座中,狮子座是最具有权威感与支配能力的星座。受人尊重,做事相当独立,知道如何运用能力和权术以达到目的。如乙醚一样,极易挥发,30多度就气化,狮子座具有热情、太阳般的活力、宽宏大量、乐观、光明磊落、不拘小节、心胸开阔的性格。他们天生怀抱着崇高的理想,能够对弱者有慈悲心及同情心,对自己很有自信,擅长组织事务,喜欢有秩序;能够发挥创造的才华,使成果具有建设性、原创性,是个行动派。不过偶尔,狮子座也会有顽固、傲慢、独裁的一面,就像乙醚一样易燃易爆,脾气大。但是燃烧后生成了二氧化碳和水,无害,同样,狮子们发完脾气过后,情绪也得到释放,不记仇。狮子们个性温暖、友善、体贴、外向、对人慷慨大方,很容易交朋友,人缘当然也很不错。处女座——金刚石处女座有丰富的知性,是有点挑剔又追求完美的星座,做事一丝不苟,像金刚石一样,排列整齐代表的晶格象征着完美。处女座人有旺盛的批判精神,是个完美主义者,极度的厌恶虚伪与不正当的事,如金刚石一样通透明亮。处女座是出了名的做事周到、细心、谨慎而有条理,并非常理性,甚至冷酷,有特殊的评论能力,喜欢把事情一点一点的分析、批判。这点也很像金刚石——作为自然界中最坚硬的物质,有着不可屈服的特性。天秤座——石墨天秤座的人爱好美与和谐,也相当仁慈并富有同情心,天性善良温和、体贴、沉着,如同石墨一样——自然界中最柔软的物质。天秤座的人天生具有理想主义和现实主义,性格极端矛盾、交杂反复,像石墨的晶格容易滑动,原则摇摆不定。天秤座也是俊男美女最多的一个星座,对颜值要求很高,也具有创作的天份,人缘及口才都很好。他们看待事物较客观,常为人设身处地着想,通常也较外向,感情丰富,视爱情为唯一。这些个性和处女座有相似的地方,也是因为石墨和金刚石是同素异形体造成的。天蝎座——磷作为冷艳的星座,天蝎座的代表物质是磷。磷燃烧会有冷光,几乎不引燃其他物质,象征了天蝎的高傲,高傲到在爱情的国度里黑白分明,没有灰色地带。黑磷不易被点燃、导电的特性正代表了天蝎座个性强悍而不妥协,也非常好胜,要求自我超越,以不断填补内心深处的欲望。也由于如此,天蝎座的人在心中总订有一个目标,非常有毅力,以不屈不挠的斗志和战斗力,深思熟虑的朝目标前进。他们有着强烈的第六感、神秘的探视能力及吸引力,做事常凭直觉;虽然有着敏锐的观察力,但往往仍靠感觉来决定一切。与白磷一样,冷时性脆,有着剧毒。通常他们是深情而且多情的,虽然表面上看起来很平静、温文儒雅、沉默寡言,但内心却是波涛汹涌。他们在决定行动时会表现的大胆积极,属于敢爱敢恨的类型,这也正是为什么说天蝎座是神秘又尊贵的星座了。射手座——笑气向往自由,推崇浪漫的非射手座莫属了。性情天真,不爱受约束的个性使他们很怕被捆绑,多情的天性也使他们四处寻求猎物,也造成了射手们很滥情。射手座的人爱自由、无拘无束及追求速度的感觉,生性乐观、热情,是个享乐主义派。笑气会让人忘却痛苦,它的甜味就像是射手给人带来的欢笑。他们幽默、刚直率真、对人生的看法富含哲学性,也希望能将自身所散发的火热生命力及快感,感染到别人,所以人缘通常都很好。射手们永远无法被束缚、不肯妥协、同时又具备人性与野性、精力充沛且活动力强,有着远大的理想,任何时地都不会放弃希望和理想。他们始终在追求一个能完全属于自己的生活环境,但可能是因他们有着豁达的人生观,所以有时常会乐观得太过“一厢情愿”了~~摩羯座——氮气氮气最能代表严谨刻板、稳重老成的摩羯座。虽然一向给人呆板的印象,但是呆板的人普遍说来都不太耍花样;不管是在事业或爱情上,他们也都以这份特殊气质获胜!氮气是空气中不可或缺的成分,我们生活中也缺少不了想摩羯这样踏实肯干的人。摩羯座的人就像是只走在高山绝壁的山羊一样稳健踏实,会小心翼翼渡过困厄的处境。通常都很健壮,有过人的耐力、意志坚决、有时间观念、有责任感、重视权威和名声,对领导统御很有一套,自成一格。水瓶座——自由基水瓶座具有前瞻性、有独创性、聪慧、富理性,喜欢追求新的事物及生活方式。如果非要说水瓶座代表什么化学物质的话,只能让人想到自由基,他们活跃、开放、试图和其他元素或思想发生碰撞、产生火花。随之而来体现为他们爱好和平,主张人人平等、无分贵贱贫富,不但尊重个人自由,也乐于助人、热爱生命,是个典型的理想主义和人道主义者。自由基如此的活跃,尽量降低了不少反应的能垒,就像有水瓶座在的场合,沟通交流总是变得相当容易。是以为他们逢人笑脸吗?当然不是!水瓶座简直就是一个和别人发生共鸣最容易的星座!当然,但他们一旦碰上爱情,就会变的非常实际和被动̷̷爱情就是水瓶座的稳定剂啊。双鱼座——多巴胺双鱼座是多愁敏感,爱作梦、幻想的星座。天生多情,使他们常为情字挣扎,情绪的波动起伏也跟情脱不了关系;他们生性柔弱,很喜欢奉献,也不会随意伤人。用多巴胺形容双鱼座更合适不过了。作为下丘脑和脑垂体中的一种关键神经递质,多巴胺能直接影响人的情绪。多巴胺带来的兴奋可以使人上瘾,这种神奇的物质传递了亢奋和欢愉的信息,也代表了美好与爱情。也许正因如此,他们总深陷在灵和欲之间,退缩在一种自创的梦幻之境里。他们爱作梦,也无时不在幻想,也常将这种情结搬到现实环境中,而显得有些不切实际,但他们是善良的,有绝对舍己助人的牺牲奉献精神;他们是敏感、仁慈、和善、宽厚、与世无争、温柔、多愁善感的纯情主义者,也是十二星座中最“多情”的。
  • 欧盟修订危险化学品进出口相关法规
    欧盟委员会近日在官方公报上发布了欧盟关于危险化学品进出口相关法规的修订,修订整合了植物保护法规近期的一些变更。   修订将杀虫剂物质氨腈、敌草腈、氯硝胺、乙氧喹、甲基溴、异丙草胺加到了鹿特丹公约事先知情同意程序(PIC)的化学物质清单中,同时将杀铃脲和咪唑嗪从清单中去除。   该修订从2012年4月1日起实施。   欧盟官方公报发布,点击查看
  • 采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统对氯雷他定及其相关物质进行分析
    开发方法时采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统方法相比目前的HPLC方法约快5倍,且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。 这一系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法开辟了途径. 目标 成功地将分析氯雷他定的HPLC测定方法转换至ACQUITY UPLC® H-CLASS系统, 再转换成UPLC® 优化方法。 背景 对药物和药品的检验,通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质(API)含量,以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的HPLC,运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片(这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物),对于相关物质(RS)的分析,USP方法采用4.6mmx15cmL7柱,以1.0mL/min流速等度洗脱,时间约为20min。氯雷他定相关物质分析的第二个方法(指定为检测2)通过一个不同的综合途径,采用4.6mmx25cm L1柱,以1.2 mL/min流速梯度洗脱,时间为50min,以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说,分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。 解决方案 USP提供的方法严格按照法规中的描述,用传统的HPLC系统(Alliance® HPLC系统配置一个2998光敏二极管阵列检测器)。整个分析在ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行。比较这两种方法的结果(保留时间重现性,相关保留时间和杂质峰),证明了ACQUITY UPLC H-CLASS系统在执行这类检测方法方面, 较之传统HPLC的性能等同,甚至略胜一筹. 使用仪器自带的ACQUITY UPLC柱转换计算器可将HPLC方法无缝转换成UPLC方法。采用这种全新的计算方法,可分析整个样品集,其结果(保留时间重现性,相关保留时间和杂质峰)与HPLC结果相比较:可大幅降低运行时间,将等度洗脱的20min缩短至4min, 在ACQUITY H-CLASS系统上运行HPLC方法所得到的结果比传统HPLC系统(图1)上所得到的结果更优化。 图1.Alliance HPLC系统上运行HPLC分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行HPLC和运行UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较 小结 用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的HPLC方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上重现。该系统上得到的数据与Alliance HPLC系统相同,符合USP方法的要求。 借助于ACQUITY UPLC 柱转换计算器,检测方法可转换成ACQUITY UPLC H-CLASS系统上的UPLC方法。这种全新的UPLC方法比目前的HPLC方法快约5倍,获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据,增强实验室的生产力并降低单个样品的成本. 沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法的技术平台开辟了途径.
  • 欧盟修订双苯三唑醇等农残最大残留限量
    p   2016年7月7日,欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报,拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表: /p p /p table border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 序号 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 农残名称 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 产品名称 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 现行残留量(mg/kg) /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 拟修残留量(mg/kg) /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 双苯三唑醇 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 2 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 吡螨胺 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr tr td width=" 38" p style=" text-align:center " 3 /p /td td width=" 104" p style=" text-align:center " 矮壮素 /p /td td width=" 227" p style=" text-align:center " 杏仁等树生干坚果 /p /td td width=" 123" p style=" text-align:center " 0.1 /p /td td width=" 116" p style=" text-align:center " 0.01 /p /td /tr /tbody /table p /p
  • 欧盟REACH法规高关注物质清单新增8种化学物质
    记者昨日从厦门检验检疫局获悉,欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前,该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况,尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。   厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议,当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作,避免出口欧盟产品受阻,遭受损失。   一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析,尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质,或者尽早开发使用其他安全的替代物质。   二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。   三是对于无法开发替代品的高关注物质,并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的,尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。   附表:REACH法规高关注物质(SVHC)清单 序号 物质名称 1 5-叔丁基-2,4,6-三硝基-间-二甲苯(二甲苯麝香) 2 4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA) 3 短链氯化石蜡(SCCPs) 4 六溴环十二烷(HBCDD) 5 邻苯二甲酸二-(2-乙基己)酯(DEHP) 6 邻苯二甲酸甲醇丁醇酯(BBP) 7 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 8 三乙基砷酸盐 9 蒽 10 二氯化钴 11 五氧化二钴 12 亚砷酐 13 重铬酸钠 14 双三丁基氧化锡 15 砷酸氢铅 16 蒽油 17 蒽油,蒽糊,蒸馏轻组分 18 蒽油,蒽糊,蒽馏分 19 蒽油,低含蒽量 20 蒽油,蒽糊 21 煤焦油沥青(高温) 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 24 2,4-二硝基甲苯 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 26 铬酸铅 27 钼铬红(C.I.颜料红104) 28 铅铬黄(C.I.颜料黄34) 29 磷酸三(2-氯乙基)酯 30 丙烯酰胺 31 三氯乙烯 32 硼酸 33 无水四硼酸钠 34 水合硼酸钠 35 铬酸钠 36 铬酸钾 37 重铬酸铵
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p   从3月31日起,星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p   其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p   其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p   那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p   国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p   一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p   这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p   “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p   认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p   2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p   所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p   丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p   上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p   “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p   复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。 /p p   现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p   “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p   其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p   解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p   左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p   她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了,不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p   对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。 /p p   左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招,如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p   但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p   对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p   总而言之, /p p   星巴克: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p
  • 9批中药饮片含非食用物质金胺O
    近日,国家食品药品监督管理总局(下称“食药监”)在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽检,分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样,共检出9批不合格产品含有非食用物质金胺O,上市公司国药控股下属广西中药饮片有限公司被涉及。抽检不合格中药产品信息如下:重庆市食品药品检验检测研究院检验,发现标示为安国市万联中药饮片有限公司、安徽易元堂中药饮片科技有限公司、安徽沪昆中药饮片有限公司、亳州市长生中药饮片有限公司、亳州市贡药饮片厂、国药控股广西中药饮片有限公司6家药品生产企业生产的7批黄柏检出金胺O 经广州市药品检验所检验,发现标示为安国市辉发中药饮片加工有限公司生产的1批延胡索、运城市风陵渡开发区华昌药业有限公司售出的1批延胡索检出金胺O。据了解,金胺O是一种化学染色剂,曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色,他对人体具有一定毒性作用,长期过量食用易损伤肝肾,国际癌症研究所(IARC)甚至将其列为人类致癌化合物。上海圻明生物科技有限公司提供相关检测试剂盒人电压门控钾通道自身抗体(VGKC Ab)ELISA试剂盒人三磷酸腺苷(ATP)ELISA试剂盒人白喉棒状杆菌抗体IgM(C.diphtheriae IgM)ELISA试剂盒人炭疽杆菌抗原(Anthracis Ag)ELISA试剂盒人庚肝抗体(HGV-Ab)ELISA试剂盒人风疹病毒抗体IgM(RV IgM)ELISA试剂盒人乙型流感IgG抗体(FLU-B IgG)ELISA试剂盒人单纯疱疹1病毒抗体IgM(HSV-1 IgM)ELISA试剂盒人单纯疱疹2病毒抗体IgM(HSV-2 IgM)ELISA试剂盒人S100钙结合蛋白A8/A9复合物(S100A8/A9)ELISA试剂盒人免疫缺陷病毒抗原(HIV-1 P24)ELISA试剂盒人血管性血友病因子胰多肽(VWFpp)ELISA试剂盒人抗胰岛素抗体(AIAb)ELISA试剂盒人尾加压素Ⅱ(UⅡ)ELISA试剂盒人X-盒结合蛋白1(XBP-1)ELISA试剂盒人乙酰辅酶A脱氢酶(ACADs)ELISA试剂盒人Ⅱ型肺泡细胞表面抗原(KL-6)ELISA试剂盒人单纯疱疹病毒抗原(HSV-Ag)ELISA试剂盒人脑膜炎发奈瑟氏菌IgM抗体(N. meningitides IgM)ELISA试剂盒人肺吸虫抗体IgM(Paragonimus-IgM)ELISA试剂盒人铁卟啉(Iron porphyrin)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgM(CMV-IgM)ELISA试剂盒人巨细胞病毒IgG(CMV IgG)ELISA试剂盒人颗粒蛋白酶A抗体(PPA Ab)ELISA试剂盒人巨细胞病毒抗原(CMV-Ag)ELISA试剂盒人诺如病毒抗原(NV Ag)ELISA试剂盒人粘膜地址素细胞粘附因子(MAdCAM-1)ELISA试剂盒人T淋巴细胞病毒Ⅱ型(HTLV-Ⅱ)ELISA试剂盒人神经迁移蛋白(Slit2)ELISA试剂盒人乳铁蛋白(LT/LTF)ELISA试剂盒人细胞色素C(Cytc)ELISA试剂盒
  • 常见滴眼液-左氧氟沙星滴眼液抑菌剂测定
    左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定#左氧氟沙星滴眼液简介左氧氟沙星滴眼液是抗生素药物,属于处方药。其主要成分为氧氟沙星的左旋体,抗菌活性约为氧氟沙星的两倍,通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶耳)的活性,阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广,抗菌作用强的特点,对大多数肠杆菌科细菌,如大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙雷氏菌属、彩杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋病菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星的滴眼液,用于治疗敏感菌导致的眼脸炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎以及用于眼科围手术期的无菌化疗法。# 色谱条件仪器:WiSys 5000;色谱柱:月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm,5μm)。流动相:三乙胺磷酸溶液(每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL)/乙腈=35/65;检测波长:214nm;柱温:30 ℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;参考方法:中国药典2020版第二部-左氧氟沙星滴眼液。#谱图和数据‍总结使用月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm,5μm)色谱柱可以药典要求下满足左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定要求。订货信息‍
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺   两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。   皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。   昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   2009年浙江曾查处"皮革奶"   "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。   南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。   2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。   此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。   但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。   "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺   皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。   针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。   2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。   卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品   据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。   为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。   2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。   皮革水解蛋白粉   旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。   江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。   专家说法   皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?   皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。   相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。   违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。   "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。   "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。   王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知   国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一一年二月二十一日
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。
  • 干货分享丨线性不佳?酰胺醇类兽药检测关键点大揭密
    导读为了保障人们的食品安全,农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时,发现不少实验室在分析该类化合物的时候,不约而同出现了以下问题:酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素,属于广谱抗生素,常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物,而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素,氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》,除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外,其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到,该类物质都含有一个或两个氯元素,而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例,上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图,可以看到,氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外,在m/z 359处也有一定响应,而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么,氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰,从而导致了这一问题的产生?为此,我们设计了一个小实验。只进标样溶液(不含内标),我们看到其在内标通道也是有响应的,以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图,氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270,而在内标通道上的峰面积达到296836,占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高,内标的响应也会随之增大了,这样的情况下,内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题?比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子,如氟苯尼考-D3,选择m/z 361作为母离子,因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显,这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦!总结看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,如果分析的化合物中含有氯或溴元素时,可要小心了,经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适,造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题,从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时,尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时,建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标,另一方面,当化合物在内标的通道有干扰时,我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,根据兽药检测技术的难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。撰稿人:骆丹本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 诺氟沙星含量测定和有关物质的分析 参考《中国药典》(2020版)
    喹诺酮类(4-quinolones)抗生素,又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药,主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物,对革兰阳性菌的作用较弱(某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用)。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域,随着DAISOPAK系列色谱柱的上市,用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果,切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法,分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中,调整流速为1.3 mL/min后,诺氟沙星保留时间9.4 min,理论塔板数13238,与依诺沙星分离度4.91,与环丙沙星分离度3.85,均能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13流动速:1.3 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g (流动相)进样量:20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示,系统适用性溶液色谱图(278 nm)中,诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min,与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49,能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相:A: 0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13 ;B: 乙腈流动相:B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速:1.3 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278、262 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量:20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强,为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求,选用了柱长150 mm的色谱柱,且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中,诺氟沙星保留时间9.4 min,理论塔板数9963,与依诺沙星分离度4.24,与环丙沙星分离度3.81,均能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 /13流动速:1.0 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量:20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示,系统适用性溶液色谱图(278 nm)中,诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min,与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17,能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相:A: 0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13 ;B: 乙腈流动相:B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速:1.0 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278、262 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量:20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下,实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析,理论塔板数高,峰型良好,分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强,在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度,但随着柱长的降低,理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150
  • 奶粉及其他食品中双氰胺等非蛋白胺类物质检测
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 尚未淡出人们的记忆,另y起乳制品中非蛋白胺物质残留事件又成为人们近日热议的话题。非蛋白胺物质是对尿素、缩二脲、双氰胺等含氮量高且性质稳定的物质的总称。基于目前g家标准规定的蛋白质含量测定方法&mdash 凯氏定氮法,食品中如残留此类物质,均会被折算成蛋白质含量。如果此类物质的检测不能得到足够的重视,会危及相关行业的发展,并成为危害人体健康的隐患。 百灵威集成全球资源,提供全套分析检测方案,特别适合乳制品、豆浆和鸡蛋等高蛋白含量食品中此类物质的检测。 分析方法 1、样品前处理 称取试样0.5-1.0 g与10 mL具塞离心管中,加入3.0 mL温水c声,再加入7.0 mL乙腈涡旋,以 6000r/min转速于-10℃冷冻离心20 min,吸取清液5.0 mL,氮气吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液复溶,过0.45 &mu m有机相滤膜。 2、色谱分析条件 色谱柱:C18液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 &mu m) 进样量:10 &mu L 流速:1.0 mL/min 检测波长:203 nm 流动相:A为0.2 mmol/L乙酸铵(pH 4.0);B为乙腈 梯度洗脱程序: 时间 A组分含量 B组分含量 0-3.5 min 70% 30% 3.5-4.0 min 70%-10% 30%-90% 4.0-8.0 min 10% 90%8.0-10 min 10%-0% 90%-100% 3、 质谱条件 电喷雾电离ESI正离子模式,电喷雾电压:4000 V,鞘气压力:30 psi,辅助气压力:5 psi,扫描模式MRM 分析对照品 产品编号 中文名称 CAS 包装 452731 尿素 57-13-6 100 g 571211 缩二脲 108-19-0 5 g 129306 双氰胺 461-58-55 g 耗材与试剂 产品编号 产品名称 包装 531036 乙酸, 99.8% 1 L 944664 乙酸铵, 98% 100 g 932537 乙腈 [LC-MS] 4 L 965057 水 [LC-MS] 4 L S02302 C18液相柱(250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m) 2013年5月1日前购买可参与买y送y活动 1 支ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机) 100 片/包 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m(水相) 100 片/包 901275 瓶口分配器(5.0-50.0 mL) 1 支 958945 单道手动可调移液器(100-1000 &mu L) 1 支 928429 磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢) 1 台 5182-0553 螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫) 100 个/包 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫) 100 个/包 5183-4759 高j绿色隔垫(带预穿孔) 50 个/包 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个
  • 3项液相色谱-串联质谱法相关团体标准将在4月21日正式实施!
    对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准,这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。
  • 585万!通辽市农畜产品质量安全中心采购相关试剂及设备
    项目概况产品分析仪器仪表招标项目的潜在投标人应在内蒙古自治区政府采购网获取招标文件,并于2021年09月08日 09时00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:TLSZCS-G-H-210063项目名称:产品分析仪器仪表采购方式:公开招标预算金额:5,850,000.00元采购需求:合同包1(分析及鉴定系统):合同包预算金额:3,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表农畜产品品质及产地溯源分析系统1(套)详见采购文件1,600,000.001,600,000.001-2其他专用仪器仪表高分辨农畜产品农兽药残留分析及鉴定系统1(套)详见采购文件2,200,000.002,200,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货合同包2(兽药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额:550,055.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表甲磺酸培氟沙星(液体)10(支)详见采购文件1,200.001,200.002-2其他专用仪器仪表盐酸沙拉沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-3其他专用仪器仪表诺氟沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-4其他专用仪器仪表盐酸洛美沙星(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-5其他专用仪器仪表氧氟沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-6其他专用仪器仪表盐酸环丙沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-7其他专用仪器仪表甲磺酸达诺沙星(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-8其他专用仪器仪表恩诺沙星(液体)10(支)详见采购文件110.00110.002-9其他专用仪器仪表氘代盐酸恩诺沙星-D5(液体)10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-10其他专用仪器仪表喷布特罗盐酸盐10(支)详见采购文件20,600.0020,600.002-11其他专用仪器仪表氯丙那林(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-12其他专用仪器仪表盐酸妥布特罗(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-13其他专用仪器仪表非诺特罗氢溴酸盐(液体)10(支)详见采购文件4,400.004,400.002-14其他专用仪器仪表西马特罗(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-15其他专用仪器仪表克伦特罗(液体)10(支)详见采购文件17,800.0017,800.002-16其他专用仪器仪表莱克多巴胺10(支)详见采购文件8,750.008,750.002-17其他专用仪器仪表沙丁胺醇(液体)10(支)详见采购文件5,900.005,900.002-18其他专用仪器仪表特布他林10(支)详见采购文件7,060.007,060.002-19其他专用仪器仪表克伦特罗-D9(液体)10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-20其他专用仪器仪表沙丁胺醇-D3(液体)11(支)详见采购文件22,330.0022,330.002-21其他专用仪器仪表莱克多巴胺-D3(液体)11(支)详见采购文件10,780.0010,780.002-22其他专用仪器仪表氯丙那林-D710(支)详见采购文件19,800.0019,800.002-23其他专用仪器仪表西马特罗D7(液体)10(支)详见采购文件3,900.003,900.002-24其他专用仪器仪表妥布特罗D9(液体)10(支)详见采购文件52,800.0052,800.002-25其他专用仪器仪表特布他林D910(支)详见采购文件16,400.0016,400.002-26其他专用仪器仪表非诺特罗-d610(支)详见采购文件24,000.0024,000.002-27其他专用仪器仪表喷布特罗D910(支)详见采购文件43,700.0043,700.002-28其他专用仪器仪表金霉素10(支)详见采购文件5,050.005,050.002-29其他专用仪器仪表土霉素(液体)10(支)详见采购文件2,200.002,200.002-30其他专用仪器仪表四环素10(支)详见采购文件4,500.004,500.002-31其他专用仪器仪表强力霉素10(支)详见采购文件7,400.007,400.002-32其他专用仪器仪表金刚烷胺(液体)10(支)详见采购文件1,080.001,080.002-33其他专用仪器仪表金刚烷胺D15(液体)10(支)详见采购文件13,000.0013,000.002-34其他专用仪器仪表氟苯尼考(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-35其他专用仪器仪表氟苯尼考胺(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-36其他专用仪器仪表甲砜霉素(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-37其他专用仪器仪表氯霉素(液体)10(支)详见采购文件3,060.003,060.002-38其他专用仪器仪表氯霉素-D5(液体)10(支)详见采购文件13,600.0013,600.002-39其他专用仪器仪表有色孔雀石绿(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-40其他专用仪器仪表无色孔雀石绿(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-41其他专用仪器仪表有色孔雀石绿D5(液体)10(支)详见采购文件3,550.003,550.002-42其他专用仪器仪表无色孔雀石绿D6(液体)10(支)详见采购文件2,400.002,400.002-43其他专用仪器仪表AOZ(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-44其他专用仪器仪表AMOZ(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-45其他专用仪器仪表AHD(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-46其他专用仪器仪表SEM(液体)10(支)详见采购文件5,800.005,800.002-47其他专用仪器仪表AOZ-D4(液体)10(支)详见采购文件3,600.003,600.002-48其他专用仪器仪表AMOZ-D5(液体)10(支)详见采购文件10,200.0010,200.002-49其他专用仪器仪表AHD-C3(液体)10(支)详见采购文件31,520.0031,520.002-50其他专用仪器仪表SEM-13C(液体)10(支)详见采购文件43,240.0043,240.002-51其他专用仪器仪表磺胺噻唑(液体)10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-52其他专用仪器仪表磺胺间二甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件680.00680.002-53其他专用仪器仪表磺胺甲噻二唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-54其他专用仪器仪表磺胺氯哒嗪(液体)10(支)详见采购文件1,400.001,400.002-55其他专用仪器仪表磺胺嘧啶(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-56其他专用仪器仪表磺胺甲基嘧啶(液体)10(支)详见采购文件2,000.002,000.002-57其他专用仪器仪表磺胺多辛(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-58其他专用仪器仪表磺胺异噁唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-59其他专用仪器仪表磺胺间甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-60其他专用仪器仪表磺胺二甲嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,300.001,300.002-61其他专用仪器仪表磺胺甲噁唑(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-62其他专用仪器仪表磺胺二甲氧嘧啶(液体)10(支)详见采购文件1,100.001,100.002-63其他专用仪器仪表磺胺喹噁啉(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-64其他专用仪器仪表替米考星(液体)10(支)详见采购文件4,100.004,100.002-65其他专用仪器仪表阿维菌素(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-66其他专用仪器仪表阿苯达唑(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-67其他专用仪器仪表阿苯达唑砜(液体)10(支)详见采购文件800.00800.002-68其他专用仪器仪表阿苯达唑亚砜(液体)10(支)详见采购文件600.00600.002-69其他专用仪器仪表地克利珠(液体)10(支)详见采购文件2,300.002,300.002-70其他专用仪器仪表土霉素对照品7(支)详见采购文件700.00700.002-71其他专用仪器仪表阿维菌素对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-72其他专用仪器仪表地塞米松磷酸钠对照品7(支)详见采购文件1,785.001,785.002-73其他专用仪器仪表氨基比林对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-74其他专用仪器仪表氯氰碘柳胺钠对照品5(支)详见采购文件3,400.003,400.002-75其他专用仪器仪表伊维菌素对照品5(支)详见采购文件1,240.001,240.002-76其他专用仪器仪表氟苯尼考对照品7(支)详见采购文件3,815.003,815.002-77其他专用仪器仪表恩诺沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-78其他专用仪器仪表安替比林对照品7(支)详见采购文件1,225.001,225.002-79其他专用仪器仪表乳酸环丙沙星对照品7(支)详见采购文件2,485.002,485.002-80其他专用仪器仪表萘普生对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-81其他专用仪器仪表青霉素对照品7(支)详见采购文件1,925.001,925.002-82其他专用仪器仪表头孢噻呋对照品7(支)详见采购文件4,760.004,760.002-83其他专用仪器仪表阿苯达唑对照品7(支)详见采购文件1,505.001,505.002-84其他专用仪器仪表烟酸诺氟沙星对照品7(支)详见采购文件2,870.002,870.002-85其他专用仪器仪表氨苄西林对照品7(支)详见采购文件1,260.001,260.002-86其他专用仪器仪表卡那霉素标准品7(支)详见采购文件525.00525.002-87其他专用仪器仪表林可霉素对照品6(支)详见采购文件1,650.001,650.002-88其他专用仪器仪表绿原酸对照品7(支)详见采购文件1,470.001,470.002-89其他专用仪器仪表黄芩苷对照品7(支)详见采购文件2,555.002,555.002-90其他专用仪器仪表无水葡萄糖对照品7(支)详见采购文件735.00735.002-91其他专用仪器仪表氟喹诺酮类试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-92其他专用仪器仪表阿维菌素试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-93其他专用仪器仪表阿苯达唑试剂盒3(盒)详见采购文件9,000.009,000.002-94其他专用仪器仪表替米考星试剂盒3(盒)详见采购文件9,600.009,600.002-95其他专用仪器仪表磺胺喹恶啉试剂盒3(盒)详见采购文件7,800.007,800.002-96其他专用仪器仪表地克珠利试剂盒3(盒)详见采购文件12,300.0012,300.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同签订后30个日历日内交货合同包3(农药残留检测标准物质耗材):合同包预算金额:599,529.00元品目号品目名称
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 农业部今日将对鸡蛋三聚氰胺事件作说明
    近日有媒体报道称,继乳品之后,农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示,农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明,是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道,农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日,王智才接受本报记者采访时表示,三聚氰胺是违禁品,不允许往饲料里添加,农业部去年还对此进行了检查。   据悉,2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后,农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。   今年7月22日,农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”,其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中,在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次,检出率5.90%。   王智才表示,农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明,是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值,也将在今天揭晓。   ■ 相关反应   输港鲜蛋或须   公示“无三胺”   本报讯 (记者徐春柳)香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示,目前正与国家质检总局讨论,考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。   周一岳说,希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论,“不过这要等内地考虑和安排才可以。”   ■ 调查蛋白精身世   “三胺蛋白精并非出自中科院”   中科院被质疑“发明”三胺添加剂   本报讯 (记者鲍颖 甘浩)自鸡蛋也查出三聚氰胺后,人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术,被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上,因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。   昨日,中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认,称已经成立调查小组,分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。   被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说,那只是十年前的一个项目方案,并没有找到企业合作、投产,该技术也没申请专利。   这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称,事发后他被停职接受调查,专家的鉴定结果出来后才刚恢复。   蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料,未经农业部审定批准,是非法饲料添加剂。对此,中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称,“蛋白精是我国‘发明’的商业名词,其主要成分就是三聚氰胺,主要用于蛋白质虚高造假。”   本报记者 林文龙   ■ 调查政府公告   大连“问题鸡蛋”推迟公布月余?   韩伟集团称9月22日自检就发现问题,相关饲料厂本月1日已关停   本报讯 (记者孙旭阳)前日,大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告,但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。   这纸公告称,早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋,输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月,但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。   究竟是韩伟集团自检发现问题,还是官方例检发现问题,双方各执一词。韩伟告诉本报,9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺,并对产品进行了召回。而大连市政府称,9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后,责令韩伟集团召回,暂停其出口。   昨日,媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实,该厂于10月初被关停,法人代表也在当时被刑拘。这一时间,与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合,但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。   直到10月26日,香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标,韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因,韩伟表示公司做好回收工作,已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。
  • 喜讯!美正检测获得7个国家标准物质定级证书
    美正检测7个国家标准物质,通过国家二级标准物质终审鉴定经过近1年时间的准备,在牛年开年之初,美正检测凭借过硬的技术实力,成功获得7项国家标准物质定级证书。在严格的现场评审过程中,评审组专家教授对美正检测标准物质研发工作予以了高度评价,这也标志着美正检测标准物质研发迈上了新台阶。国家标准物质证书的含金量有证标准物质(Certified Reference Material) (CRM),指附有证书的标准物质,有证标准物质是由标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产,产品经过国家计量行政部门认证的,定值更加可靠。本次获得的有证标准物质主要应用于环境、食品、农业等领域中磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氧氟沙星、己烯雌酚、三聚氰胺残留检测,以及分析仪器校准,分析方法评价,操作人员水平考核,测量过程质量控制等,让我们一起来看下清单:美正检测有证标准物质清单产品编号产品名称特性值GBW(E)100620甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100621甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100622乙腈中孔雀石绿溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100623乙腈中隐色孔雀石绿溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100624甲醇中氧氟沙星溶液标准物质100μg/mlGBW(E)100625甲醇中己烯雌酚溶液标准物质200μg/mlGBW(E)10062650%甲醇水中三聚氰胺溶液标准物质1000μg/ml虽然这些检测物质在国家食品安全政策中,药物残留有严格的限量要求,但是因为休药期控制不当,环境、水、饲料影响也会导致食品安全事件发生。近期我们通过的有证标准物质,主要覆盖以下应用领域:磺胺类药物磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。在近15年~20年,动物源食品中磺胺类药物残留量超标现象十分严重,多在猪、禽、牛等动物中发生。本次获得的有证标准物质磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶为客户进行磺胺类兽残定量检测和方案验证提供准确的标物支持。孔雀石绿孔雀石绿,是一种有毒的三苯甲烷类化学物,既是染料,也是杀真菌、杀细菌、杀寄生虫的药物,对鱼体水霉病和鱼卵的水霉病有特效,现市面上还暂无针对水霉病能够短时间解决水霉病的特效药物,这也是为什么这个产品在水产业禁止这么多年还禁而不止,水产业养殖户挺而走险继续违规使用孔雀石绿的根本原因。我国在农业行业国标中将孔雀石绿列为禁用药物。本次获得的有证标准物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿为大家安全食用鱼带来了极大的保证。己烯雌酚己烯雌酚是人工合成的雌激素,主要添加在饲料中,以促进动物的生长。国内外研究表明,己烯雌酚可以破坏机体的遗传物质,导致基因突变,引发肿瘤。由于己烯雌酚的滥用,对动物性食品中己烯雌酚的残留检测引起了国内外的高度重视。本次获得己烯雌酚标准物质为饲料安全保驾护航。氧氟沙星氧氟沙星是一种人工合成、广谱抗菌的氟喹诺酮类药物,在畜牧养殖中广泛用于动物疾病的预防和治疗,对革兰阳性菌、革兰阴性菌、支原体和衣原体均有作用,淡水鱼养殖方面氧氟沙星超标尤其严重。本次氧氟沙星标准物质为肉制品的安全检测提供了标物支持。三聚氰胺三聚氰胺大家一定不陌生,2008年中国奶制品污染事件给行业敲了一个警钟,三聚氰胺是化工原料,不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,我国制定了三聚氰胺在食品中的限量值。三聚氰胺标准物质在婴配奶粉的检测中起着极大的作用。最后,美正检测多年来,一直致力于食品检测类标准物质和基体质控样的研发生产,通过了CNAS实验室认可及资质认定,此次7个国家标准物质认证只是开始,我们将继续努力,斩获更多的标准物质认证,为中国食品安全保驾护航!
  • 雷尼替丁啊,雷尼替丁,都是NDMA惹得祸
    Breaking News美国FDA继2019年9月13日发出警示在雷尼替丁样品中检出NDMA后,于2020年4月1日发布公告要求制药商立即从市场上撤回所有处方和非处方(OTC)雷尼替丁产品。这是正在进行对雷尼替丁(商品名 Zantac,善胃得)中N-亚硝基二甲胺(NDMA)污染物管控的最新举措。FDA已经确定,某些雷尼替丁产品中的杂质会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加,并可能导致消费者暴露于不可接受的杂质水平中。NDMA是个什么鬼?NDMA全名N-二甲基亚硝胺又称二甲基亚硝基胺,分子式C2H6N2O,分子量74.08,黄色液体,可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷,属于亚硝胺类化合物。NDMA的合成通常由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应生成。根据ICH M7通则对基因毒性杂质的分类原则,NDMA应属于第一类已知诱变性和致癌性的物质。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中NDMA被列为2A类致癌物。 NDMA大事记12018年7月5日欧盟医药管理局(EMA)公告宣布,中国某药企原料药缬沙坦含有杂质NDMA。 22018年7月13日FDA发布通告,提醒医生和患者关于几种含有缬沙坦活性成分的高血压和心力衰竭治疗药的自愿召回。召回原因是缬沙坦原料药中含有基因毒性杂质NDMA。 32018年9月28日FDA对中国某药企部分产品发布进口禁令,意大利官方要求欧盟国家停止进口该公司缬沙坦原料药及中间体。欧盟官方也在其官方网站发布类似公告。42019年9月13日FDA警示在雷尼替丁样品中检出亚硝基二甲胺(NDMA)。 52019年12月5日美国FDA宣布开始检测一线降糖药二甲双胍的样品是否含有超过限度的致癌物NDMA,如果发现二甲双胍药品中存在高含量的NDMA,将酌情建议召回。 NDMA从哪来?遗传毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外,药物在合成、储存或者制剂生产过程中也可能会降解产生遗传毒性杂质。药物中NDMA的可能来源包含以下方面: 1. 硝酸环境下与体系中的二甲胺发生反应得到 2. 药物本身发生降解产生二甲胺,然后继续与硝酸盐反应得到 3. 生产工艺过程中使用了二甲胺前体试剂,由其发生降解得到 4. 药物含有二甲胺或者类似结构,通过氯胺化或者氧化等途径降解产生NDMA,如雷尼替丁、二甲双胍等 5. 药物合成过程中使用了叠氮试剂或亚硝酸盐,在有二甲胺供体的情况下反应生成NDMA,如四氮唑类药物缬沙坦、厄贝沙坦、氯沙坦等 6. 其他途径引入,如制药用水、辅料等 NDMA限度值?根据WHO的数据,NDMA的可接受限度AI值为0.005~0.016 μg/kg,换算后为0.375~1.2 μg/天。根据不同药物的用药特点,对NDMA的限度做了不同要求。2018年12月FDA发布了血管紧张素II受体拮抗剂(ARB)药物中NDMA的可接受摄入量为96 ng/天。NMPA对缬沙坦的生产要求中规定了NDMA的限度不得过千万分之三(相当于EMA的暂定参考限定值0.3 ppm)。此外,在FDA的公告信中也提到二甲双胍中NDMA的可接受日摄入水平为96 ng/天,根据该值及最大日剂量则可计算出二甲双胍药品中NDMA的限度控制水平。如盐酸二甲双胍片最大日剂量为2 g,则该产品中NDMA的可接受摄入水平是0.048 ppm。 对于雷尼替丁,FDA在公告信中提到,建议制药公司如检测发现NDMA超出可接受日摄入水平(雷尼替丁96 ng/天或0.32 ppm)则因召回其产品。此次全面撤回是发现杂质NDMA会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加,从而导致严重的用药安全问题。 NDMA如何测?药品中遗传毒性杂质NDMA的含量极微,控制限度比较低,对检测方法灵敏度提出了很高的要求。目前中国NMPA、美国FDA、欧洲药典委员会EDQM及加拿大卫生部等机构公布的NDMA检测方法主要有GCMS、GC-MS/MS、LC、LC-HRMS、LC-MS/MS法等。随着美国雷尼替丁的退市,今后雷尼替丁中的NDMA测定需求尚未可知,但其他药品如沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍等这些药物中的基因毒性杂质地测定仍将继续。LCMS-8050同时测定沙坦类药物中NDMA、NDEA和NMBA5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津版完整解决方案在经历全球范围内对基因毒性杂质致癌的恐慌之后,药品监管机构越来越警惕其他药物可能受到污染的风险。从缬沙坦到雷尼替丁,再到二甲双胍,由遗传毒性杂质NDMA引起的风波接连不断,NDMA控制的重要性不言而喻。为规范和指导化学药物中亚硝胺类杂质研究和审评,2020年1月6日国家药品监督管理局组织起草了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(征求意见稿)》,面向社会公开征求意见。为了更好地对该类药物中的遗传毒性杂质进行质量控制,岛津公司开发了基于GCMS、GCMS/MS、LC、LCMS/MS以及Q-TOF平台的相关药物中NDMA检测方法,精心汇编了《化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案》。此外,为了应对制药行业相关用户的需求,岛津分析中心还编写了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》,收入了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂等基因毒性杂质的应用方案。希望我们的工作能够为您带来帮助。
  • 自来水中亚硝酸胺类物质检测方案
    我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体,防止疾病传染,何乐而不为?而默默无闻的自来水消毒问题,最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对?起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告,涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位,采集164个水样,包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示:其中含有健康风险很大的消毒副产物,致癌物质亚硝基二甲胺(NDMA)浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质,即含有亚硝基功能团的一类物质,是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺,一旦与消毒剂氯胺反应,就会形成二甲基亚硝胺。 目前,国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物,对动物具有强致癌性,而对人类为可疑性致癌物。虽然,亚硝胺是一种危险的化学物质,但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌?含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗?其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出,饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L,而该课题组采集的44个水样中,仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点,都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此,沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离,以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对,IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数,提升易操作性,减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品(加标浓度为法规限值50 μg/kg)的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro,并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势:1)使用LC-MS整体解决方案,包括SPE小柱富集净化水样,可分析非挥发性和挥发性亚硝胺,且无需进行衍生化。2)通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3)可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4)可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要,请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。
  • 左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定
    左氧氟沙星滴眼液为微黄色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。适用于葡萄球菌属、链球菌属、肺炎球菌、细球菌属、肠球菌属等所引起的眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎等眼部疾病。为防止滴眼液在使用和保存过程中被微生物污染,往往会添加适量的抑菌剂,因此,抑菌剂的合理使用和质量控制已成为保障滴眼液安全性、有效性的关键问题之一。月旭科技为大家带来左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定方案。色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:水相(每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL):乙腈=35:65;检测波长:214nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。谱图和数据1. 空白溶剂2. 苯扎溴铵对照品溶液3. 供试品溶液满量程图局部放大图结论使用月旭Xtimate® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在此色谱条件下,可以满足检测要求。产品信息
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