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去甲基雏菊叶龙胆酮

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  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 中科院生物物理所在蛋白调节DNA去甲基化的新发现
    11月10日,《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章,报道了在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。  哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰,在维持性DNA甲基转移酶的作用下,亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现,TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC),并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上,5mC的氧化受到严格地控制,在某些基因组区域,5hmC会稳定存在,而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。  该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术,发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因,它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育,并很快死亡。该研究发现,在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白主要定位于增强子,其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现,这些位点上缺乏稳定的5hmC,却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC,提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然,敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC,因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合,不利于5hmC的进一步氧化。  这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解,并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。  中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜,北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽,中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华,中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良,日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示:SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程
  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 青海成功研制出诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷等六种藏药标准样品
    p   由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。 /p p   2006年,藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录,近年来,藏医药在保持传统的同时,积极探索标准化、国际化发展方向。 /p p   据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍,他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”,与山东省分析测试中心联合协作,近10名科研人员刻苦攻关,以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象,研制出国家天然产物标准样品。 /p p   “这六种标准品,对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义,意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。 /p p   “藏药化学标准品的研制,对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收,来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说,研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。 /p p br/ /p
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 未来这7类“纺织仪器”企业会淘汰出局~
    伴随着2014年以来世界经济的疲软和中国经济增长放缓,曾经风风火火的纺织行业瞬间面临着生死存亡的时刻,昨天的快速增长和今天的生死攸关一切似乎来得太突然,但是诸多的纺织企业又不得不面对,任何一个行业或者国家都会有天花板和增长放缓阶段,只能适应快速增长而不能适应放慢脚步的企业必然会被淘汰出局。标准集团一直关注着纺织行业动态,经过了十几年的发展,我们目睹了纺织行业的爆发和近几年的惨淡,繁华落尽纺织行业竞争在哪里?纺织企业面临着哪些问题?    纺织仪器行业同样伴随着纺织行业快速发展,同样伴随着纺织行业的增长停滞不前,目前国内众多的纺织仪器企业都在挣扎,外贸出口力度不足,内需疲弱,各方面的陈本却在不断的增高,而且这种确实在持续增长,未来竞争必然越来越激烈,在这些激烈的环境中,如果生存如果改进自身问题尤为重要,本文标准集团整理目前纺织仪器企业存在问题和需要变通的节点,如下几个问题是行业通病,不及时更正就会存在被淘汰的风险。    忽略大数据分析的重要性  大数据技术不在于掌握庞大的数据信息,而在于对这些含有意义的数据进行专业化处理。换而言之,如果把大数据比作一种产业,那么这种产业实现盈利的关键,在于提高对数据的“加工能力”,通过“加工”实现数据的“增值”。而纺织企业可以根据交易的大数据对客户的行为、需求以及趋势进行分析,给自身的产品方向提供一定的数据支持和预测。如果没有大数据的支持,即无法了解客户的需求,那么在以客户为中心的时代里终究会被淘汰出局。    结构单一,品种杂乱,无法形成规模化生产  优势主导产品是每个企业的主要收入和利润来源,但很多企业为了吸引客户,不得不尝试开发多种附加产品,造成生产品种多且杂乱、生产规模较小、生产成本高,严重拉低了企业利润。因此要不断优化和调整产品结构,将生产转向高端市场,例如在其他中小型纺织企业纷纷陷入困境的时候,无锡一棉经过大面积的技术改造,大批量生产高质量和高附加值的紧密纺纱,砍掉低端产品,其高支纱大量出口欧美高端市场,并未受到国际市场变动的冲击。    观念落后、思维固化不思改变  世界日新月异,变化速度之快超出我们的想象。作为中国对外依存度很高的传统行业,纺织业也应该快速转变,顺应潮流、跟上社会的发展。然而,目前仍有大部分的纺织企业因循守旧待在自认为所谓的安全舒适区,不承认也不愿面对互联网的冲击和挑战,自欺欺人的坚持着那一套最古老的管理销售模式。他们中不乏行业大佬,即使有的企业已经认识到这种新的商业模式,但为了眼前的利益仍然拒绝做出改变。然而,互联网+是必然的趋势,如不调整运作思维,将必然会被淘汰。    忽略客户需求,远离自身消费者  客户是企业最宝贵的资源,企业其他所有资源存在的意义就在于满足客户的需求,否则,将失去存在的价值。因此,满足客户需求是企业生存的唯一目的,利润只是在满足客户需求过程中的结果。另外,传统纺织工厂要跟消费者建立联系,直达终端客户。如果一家工厂连自己服务的消费者是谁都不知道只能做代加工的话,那么将面临随时被替换淘汰的危险。    纺织业产能过剩,产品同质化严重,缺少特色  如果您在任何一个纺织网站进行产品搜索,就会发现各企业产能明显过剩,最致命的是产品同质化严重。在如今激烈的国内市场竞争中,一些技术薄弱、产品无特色、档次较低、劳动生产率较低的企业,在当前形势下已无法生存。    技术投入不足,缺乏研究开发能力,没有创新和自主产权  创新是一个企业发展的根本动力,如果只是被动接单而不是主动根据市场趋势和客户需求投入技术进行创新生产,那么很容易受到国内、国际大环境的冲击,压缩生存空间。这样的企业,不但利润较低,而且抵御风险的能力也非常的弱,一旦环境恶化将会首当其冲。例如,今年5月份,魏桥纺织为了推进企业转型升级而开展了智能化纺纱项目。    为获订单,恶性压低价格,造成市场定价混乱  企业为了求生存,就得以较低的价格把竞争对手挤出市场,为了达到这一目的,付出一些代价也是在所不惜的。有的甚至已经超出正常的企业价格竞争的范畴,并逐渐演变成企业间的恶性价格竞争,将市场搞得混乱不堪。这不但损害了各中小企业的利益,而且严重妨碍纺织业的发展。    总而言之,无论传统企业还是新兴纺织仪器企业,都应该深刻了解到自身的短板,尽最大努力去调整自身的产品结构,把握行业发展方向,紧跟社会发展趋势,才能自己利于不败之地,实现可持续发展。标准集团认为我国纺织仪器企业在改革的关键时刻需要了解自身的发展瓶颈,针对市场形势发展及时的调整。 更多关于 纺织仪器:http://www.rouruanduceshiyi.com/category/product
  • 一机构出具虚假检测文件被罚
    案情经过 广安支队广安区大队消防监督执法人员联合广安区住建局对某金融广场进行消防安全检查时,发现该场所电气火灾监控系统、湿式灭火系统、气体灭火系统均不同程度存在系统初验和联动测试等问题,而该场所《消防设施检测报告》中却载明相关系统符合要求且判定合格。执法人员认为涉嫌出具虚假文件,遂对提供消防检测技术服务的四川省某消防电气检测有限公司及其相关人员立案调查。 经调查,该机构对其实施检测的加德金融广场消防设施出具虚假报告的违法行为供认不讳,其行为违反了《消防法》第三十四条之规定,《消防法》第六十九条第一款和《四川省消防救援机构实施行政处罚裁量规则(试行)》等相关规定,该机构被处以前述处罚,现已执行完毕。 目前,该金融广场消防安全隐患问题业已完成整改。 在案件办理过程中,主要涉案人员和机构均在异地,受疫情影响开展调查取证工作较为困难,且案件涉及大量财务款项认定和反复论证核查等诸多问题。为克服困难,消防监督执法人员主动与市场监管部门、税务部门多次沟通,通过核查《建筑消防设施检测技术服务合同书》内容、核定财务账目流水,多举措收集、整理、固定该机构违法所得证据,综合把握 “合同流”“资金流”“票据流”三项关键指标,先后获取涉案6人询问笔录7份、书证3份、违法行为照片13张、补充说明3份等证据,最终梳理形成完整的证据链条,核定该机构违法获得的服务费用为4万元。案件评析 《消防技术服务管理规定》第三十七条明确:“虚假文件是指消防技术服务机构未提供服务或者以篡改结果方式出具的消防技术文件,或者出具的与当时实际情况严重不符、结论定性严重偏离客观实际的消防技术文件。”本案中,该消防技术服务机构在加德金融广场实际存在电气火灾监控设备无回路信息以及所有湿式报警阀压力开关信号线未连接、部分气体灭火装置信号线未连接消控室的情况下仍然载明系统设置符合要求并出具检测合格报告,结论定性严重偏离客观实际、与现场实际情况严重不符,造成了严重的消防安全隐患,违法事实清楚确凿。 广安区消防监督执法人员在缜密调查取证后,根据《消防法》第六十九条第一款之规定:“消防技术服务机构出具虚假文件的,由消防救援机构责令改正,处五万元以上十万元以下罚款,并对直接负责的主管人员和其他直接责任人员处一万元以上五万元以下罚款;有违法所得的,并处没收违法所得。”以及《四川省消防救援机构实施行政处罚裁量规则(试行)》相关规定,基于总队“放管并重、公开透明、规范有序”的工作原则和该机构积极配合调查取证、主动整改违法行为的现实表现,综合作出的符合客观实际的行政处罚,实现了警示、整治、查处的有机统一。
  • 药监局公布超标药品;引社会密切关注
    药品是人类赖以生存和社会发展的样品基础,药品安全是事关人民健康和构建和谐社会的重要战略问题,也是我国推进大健康产业的重要保障。近年来,我国药品引发的事故频发,媒体曝光度增加,例如前些年曝光的龙胆泻肝疑似因工艺处理不当水分超标10%,引起社会的关注。 青岛市药监局市场监督处在一次例行的产品抽查中发现;一批龙胆泻肝丸存在水分超标问题,经青岛市药品检验所相关业务科出具验质报告,该药品水分超出标准10%左右。随即,青岛市药监局市场处向药企下达了相关通知,要求厂家对该药品出现的问题做出解释。事情发生后,得到了药企的重视,迅速抽出专人处理此事。据内部知情人士透露,对于龙胆泻肝水分超标的问题,厂家认为可能是由于药品在运输过程中受潮所致,但这一解释没有被青岛市药监部门采纳。 水分超标存在质量问题是毫无疑问的,那么会不会是运输过程中的问题导致药品水分超标呢?北京医药大学中药学科研室郑虎占教授认为水分超标会影响药品的有效期,因为其中一些成分会水解变质。他说,药品包装一般都是防潮的,运输过程中受潮可能性很小,应该说是厂家生产质量指标把关不严,及早发现对消费者是一大幸事。 作为人们健康的药品生产确实需要慎之又慎,尽量避免一切质量上的瑕疵。由于我国传统中尚未建立严格的规范管理体系,国家对中成药一直没有设定有效期限,这更要求生产厂家严格把好每一个生产环节,防患于未然。 如何更为精准分析药品中的水分含量?如何通过分析技术判断生产线上药品是否水分含量超标呢? 禾工作为一家国内分析仪器佼佼者,一直密切关注有关人类健康、社会环境等方面的问题。针对国内药品水分含量超标,上海禾工科学仪器有限公司推出多功能、全自动、高精度、药厂专用快速卡尔费休水分测定仪 ,使用AKF-1药厂专用水分测定仪不仅简化了样品前的处理。仪器本身有数据追踪,符合药典GMP认证。仪器好评如潮已在国内很多药企、高校、科研得以重用且仪器重现性好、操作简便。 AKF-1药厂专用卡尔费休水分测定仪适用于药厂水分含量标准方法的分析。
  • 我国输欧多款塑料厨具初级芳香胺迁出量超标
    今年欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)第23周通报显示,近日欧盟成员国通报我国4批次塑料厨具初级芳香胺迁出量超标,本次通报国家为塞浦路斯。   按照欧盟(EU)No 284/2011号法规规定,塑料厨具中迁移出的初级芳香胺浓度不得高于0.01mg/kg,然而受通报的我国4批次塑料厨具中初级芳香胺的迁出量均超标。   据了解,塑料厨具中初级芳香胺超标的主要原因为,一是塑料原料中使用了某些含有偶氮染料组分的色粉等物质,在一定条件下分解形成各种芳香胺物质,这一现象特别在深色塑料制品中较容易出现 二是塑料原料生产过程中使用了一些含有芳香胺基团的物质或助剂,在受热等条件下可能释放出芳香胺 此外,塑料合成过程中使用的某些交联剂和扩链剂等在一定条件下也可释放出芳香胺物质。   近期欧盟相关通报如下: 日期 通报号 产品 类型 通报 类型 通报 基础 通报 国家 来源 通报原因 分销国家 /地区 采取措施/ 分销状况 04/06/2012 2012.0761 食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限 04/06/2012 2012.0763食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的塑料厨房勺子中有初级芳香胺(苯胺: (aniline: 88 4,4'-丙二醛: 4916 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限 04/06/2012 2012.0764 食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的意大利厨房工具,塑料黑勺子中有初级芳香胺(苯胺: 195 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限 04/06/2012 2012.0761 食品接触材料 信息通告 市场官方控制 塞浦路斯 中国 来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯 从顾客召回/分配到通告国受限
  • 两家检测机构因出具不实报告被罚
    河北省市场监督管理局第七批民生领域“铁拳”行动典型案例(市场监管领域第七十六批)河北省市场监管系统聚焦“民意最盼、危害最大、市场监管风险和压力最大”的重点领域,深入开展民生领域案件查办“铁拳”行动,严查食品、日用消费品、特种设备等民生领域12类违法行为,切实维护人民群众根本利益。现公布第七批全省民生领域“铁拳”行动典型案例:案件一:宁晋县冀唐香植物油加工厂生产不符合食品安全标准的食品案根据上级交办线索,宁晋县市场监督管理局执法人员对宁晋县冀唐香植物油加工厂进行检查。经对该厂生产的5个批次成品香油样品进行抽检检验,其中4批次样品检出“乙基香兰素”成分不符合GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,3批次“脂肪酸组分分析”项目不符合GB/T8233-2018《芝麻油》标准要求以及《中华人民共和国食品安全法》要求。该厂生产经营不符合食品安全国家标准食品的行为违反了《中华人民共和国食品安全法》第三十四条第一款第六项、第十三项规定。因情节严重,已依法移交公安机关立案侦查。依据《中华人民共和国食品安全法》第一百二十四条第一款第三、第四项、第二款和第一百三十五条第一款规定,宁晋县市场监督管理局依法吊销其食品生产许可证,该厂投资人兼质量负责人樊某某五年内不得申请食品生产经营许可,或者从事食品生产经营管理工作、担任食品生产经营企业食品安全管理人员。案件二:邢台甜妞食品有限公司生产不符合食品安全标准的食品案根据上级交办线索,邢台市南和区市场监督管理局执法人员对邢台甜妞食品有限公司进行检查。经查,该公司生产的糖果中检出“脱氢乙酸钠”成分,不符合GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该公司超范围使用食品添加剂的行为违反了《中华人民共和国食品安全法》第三十四条第一款第四项的规定。因情节严重,已依法移交公安机关立案侦查。依据《中华人民共和国食品安全法》第一百二十四条第一款第三项和第一百三十五条第一款规定,南和区市场监督管理局依法吊销其食品生产许可证,该公司负责人齐某某五年内不得申请食品生产经营许可,或者从事食品生产经营管理工作、担任食品生产经营企业食品安全管理人员。案件三:秦皇岛市正龙食品有限公司生产销售标签不符合规定的食品案秦皇岛市正龙食品有限公司生产销售的预包装食品“京薯火锅专用粉条”包装配料表标示:马铃薯淀粉、食用木薯淀粉、饮用水、食品添加剂(硫酸铝铵、脱氢乙酸钠)。经查,该产品中实际添加了玉米淀粉,但未在包装配料表中标示。该行为违反了《中华人民共和国食品安全法》第六十七条第一款第二项的规定,依据《中华人民共和国食品安全法》第一百二十五条第一款第二项规定,卢龙县市场监督管理局依法没收不合格产品及违法所得并处罚款,罚没合计6.3万元。案件四:灵寿县树林加油站销售不合格车用乙醇汽油案灵寿县树林加油站销售的92#、95#车用乙醇汽油经检测两个样品均为不合格产品。该行为违反了《中华人民共和国产品质量法》第十二条的规定,依据《中华人民共和国产品质量法》第五十条规定,灵寿县市场监督管理局依法责令当事人改正违法行为,依法没收不合格产品及违法所得并处罚款,罚没合计4.76万元。案件五:黄骅市兴盛石油产品有限公司销售不合格车用乙醇汽油案黄骅市兴盛石油产品有限公司销售的95#车用乙醇汽油经检测,该样品“其他有机含氧化合物含量(质量分数)”项目不合格。该行为违反了《大气污染防治法》第六十五条规定,依据《大气污染防治法》第一百零三条第一款第三项的规定,黄骅市市场监管局依法责令当事人改正违法行为,没收不合格产品及违法所得并处罚款,罚没合计8.7万元。案件六:黄骅市交通石油产品有限公司销售非乙醇汽油案黄骅市交通石油产品有限公司销售的92#车用乙醇汽油经检测不含乙醇成分。该行为违反了《河北省推广使用车用乙醇汽油暂行规定》第十四条的规定,依据《河北省推广使用车用乙醇汽油暂行规定》第二十条规定,黄骅市市场监管局依法责令当事人改正违法行为并处罚款2.01万元。案件七:元氏县鑫途机动车检测有限公司出具不实检验检测报告案元氏县市场监督管理局执法人员对元氏县鑫途机动车检测有限公司进行检查。经查,该公司在人工检验部分存在应检查未检查行为,出具不实检验检测报告,违反了《检验检测机构监督管理办法》第十三条第二款第三项规定。依据《检验检测机构监督管理办法》第二十六条第一款第一项的规定,元氏县市场监督管理局依法责令当事人改正上述违法行为,并处罚款3万元。案件八:河北裕速建设工程检测技术有限公司出具不实检验检测报告案根据案件移送线索,承德市市场监督管理局执法人员依法对河北裕速建设工程检测技术有限公司进行检查。经查,该公司在检测中存在未依据规范进行自校、未依据校准证书对设备进行修正等行为,出具不实检验检测报告,违反了《检验检测机构监督管理办法》第十三条第二款第二项规定。依据《检验检测机构监督管理办法》第二十六条第一款第一项规定,承德市市场监督管理局依法责令当事人改正上述违法行为,并处罚款3万元。案件九:邯郸市峰峰矿区佳玉日用百货商店发布违法广告案根据群众举报,邯郸市峰峰矿区市场监管局执法人员对峰峰矿区佳玉日用百货商店进行检查。经查,当事人在其店铺发放的保健品宣传广告单上称“辅酶Q10可以减轻高血压、糖尿病”,给有购买意向顾客发放含有内存卡的半导体收音机,内存卡中有“辅酶Q10有可以减轻高血压糖尿病,缓解心脏病,减轻癌症痛苦等疗效”内容文件。该行为违反了《中华人民共和国广告法》第十八条第一款第二项的规定。依据《中华人民共和国广告法》第五十八条第一款第三项规定,邯郸市峰峰矿区市场监督管理局依法责令当事人停止发布广告,在相应范围内消除影响并处罚款2万元。案件十:石家庄熙雅医疗美容诊所有限公司发布违法广告案石家庄市桥西区市场监督管理局执法人员在巡查时发现,石家庄熙雅医疗美容诊所有限公司在美团网站发布的医疗广告内容未经审查。该行为违反了《中华人民共和国广告法》第四十六条,依据《中华人民共和国广告法》第五十八条第一款第十四项规定,石家庄市桥西区市场监督管理局依法责令当事人停止发布广告,在相应范围内消除影响并处罚款1.04万元。
  • OPTON的微观世界|第20期 浓情七夕,觅爱欧波同
    序 言纤云弄巧,飞星传恨,银汉迢迢暗度。金风玉露一相逢,便胜却人间无数。柔情似水,佳期如梦,忍顾鹊桥归路?两情若是久长时,又岂在朝朝暮暮。这首诗词相信大家耳熟能详,写的是牛郎织女的故事,千百年来,这凄婉的词句与天河中的牵牛织女双星一起在人们的心头闪耀。直到今日,七夕仍是一个富有浪漫色彩的传统节日,七夕,俗谓“中国情人节”,在这一天,情人会相聚在一起,尤其是身在异地的恋人,悄悄诉说着相思之情。那么每到七夕情人节,就是到了用花的语言来传情达意的时候了,自古就有鲜花配美人,还有一句就是送人鲜花手留余香,每种鲜花都有着不同的含义,今天小编就带大家走进花的世界,用扫描电镜带你去认识花的微观世界。鸟语花香自然景,琴棋书画别有情。一花一世界,一叶一菩提。一、玫 瑰 芳菲移自越王台,最似蔷薇好并栽。秾艳尽怜胜彩绘,嘉名谁赠作玫瑰。 春藏锦绣风吹拆,天染琼瑶日照开。 为报朱衣早邀客,莫教零落委苍苔。 玫瑰花是蔷薇科蔷薇属植物,玫瑰代表爱情,不同颜色的玫瑰还另有寓意,红玫瑰代表热情真爱,白玫瑰代表纯洁天真,粉玫瑰代表什么呢,粉玫瑰代表的爱,不像红玫瑰那么张扬,也没有白玫瑰那么纯真得不食人间烟火,粉玫瑰代表着感动、爱的宣言、铭记于心。电镜下的玫瑰花花粉二、百 合百合——圣洁的爱神“他的恋人像山谷中的百合花,洁白无瑕。” ——《圣经﹒雅歌》百合怎么来的呢?其中有个故事,传说撒旦变成毒蛇,诱惑亚当和夏娃吃下禁果,犯下了人类的原罪。亚当和夏娃因此被逐出伊甸园,他们因悔恨而哭泣,悲伤的泪水滴落在地面上,化成洁白的百合。世间万物不可能是全是蜜,正因如此完美无瑕的百合花,却是从无比的凄美中孕育而生的。百合,是一种从古到今都受人喜爱的世界名花,昔日中华人民共和国国家名誉主席宋庆龄平生对百合花就深为赏识,每逢春夏,她的居室都经常插上几枝。电镜下的百合花花粉三、龙 胆龙胆——不变的爱只给你我是鹊桥旁那颗美丽的流星,只为有你一次真爱的回应,我痴痴地等待着你̷̷久久不愿离去̷̷龙胆又叫洋桔梗,龙胆科多年生植物,由于洋桔梗的花形别致,花色清新妩媚,颇具现代感,能配合逐渐洋化的起居环境而大受人民喜爱。洋桔梗特别适合送恋人,正如花语“真诚不变的爱”,送腻了玫瑰,不如来一束清新的洋桔梗。另外洋桔梗是巨蟹座的守护花,正适合送给蟹蟹哦!电镜下的龙胆花粉四、相思梅相思梅——堪比红豆,最为相思燕山深处暗寻芳,因有相思几断肠。闻说梅城花正好,此情随雪到潇湘。继续关注蔡司电镜,下期继续精彩!
  • 为车辆出具假报告获刑
    涉案23人一审获刑8个月至6年   23名从事机动车检测工作的员工,为谋取高额检测费用,擅自为不合格机动车出具虚假的合格检测结论,致使大量理应作报废处理、不得上路行驶的机动车得以顺利过关,继续使用。昨日下午,广州市白云区法院公开宣判,23名被告人因犯提供虚假证明文件罪,一审分别被判处8个月至6年不等有期徒刑。   经法院审理查明,自2010年起,被告人曹某平、程某仁等人伙同被告人海某明、温某明等人,在同案人黄某洪的授意下,为谋取非法利润,在广州市某汽车信息咨询有限公司、广州市某机动车检测有限公司,通过使用合格车辆代替不合格车辆进行检测或直接修改检测数据等方法,为由被告人李某平、唐某勇等人代办的前来进行检测的性能不合格的机动车出具结论虚假的证明文件。
  • 安捷伦科技推出具有先进蛋白质大小测量功能的液相色谱解决方案
    安捷伦科技推出具有先进蛋白质大小测量功能的液相色谱解决方案1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案为大分子生物治疗药物开发提供无可比拟的分析性能 2014 年3月14日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布推出 1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案,该解决方案是整个 Infinity 液相色谱系统系列中的最新创新成果。新一代体积排阻色谱 (SEC) 系统具有先进的光散射检测功能、完全生物惰性的仪器、高分离度的色谱柱以及直观的软件。这些特点将素有“蛋白质聚集体分析的黄金标准”之称的 SEC 的分析速度、灵敏度以及重现性推向了全新的水平。 安捷伦液相分离事业部业务开发经理 Helmut Schulenberg-Schell 说:“大分子蛋白质生物治疗药物的开发对于人类临床治疗来说是一个重大突破,但是为了成功开发药物,生物制药行业亟需严格的研究、测量和分析技术,以充分确保这些化合物的安全性和有效性。我们强大的全新 SEC 液相色谱解决方案能够为生物制药研究者提供前所未有的稳定分析性能和无可比拟的可重现性。” SEC 可用于蛋白质大小测量和聚集体以及生物结合体研究。那些在重组蛋白质和单克隆抗体生物制剂中积聚的“错误折叠”蛋白质即使浓度非常低,但也是有毒性的,会导致致病效应。在药物开发生命周期的每一个阶段,包括从早期研究,到临床配制,再到大规模生产,都必须对这些错误折叠蛋白质进行鉴定和修复。 多检测器 Bio-SEC 解决方案具有先进的检测性能和完善而直观的软件,能够为您提供最佳灵敏度和准确性。在整个药物开发生命周期中,采用该技术将大大简化并加速工作流程,节省将生物治疗药物推向市场的宝贵时间和金钱。 如需了解关于全新 1260 Infinity 多检测器 Bio-SEC 解决方案以及安捷伦全套 Infinity 系列液相色谱产品的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news
  • 环保新标准将催生稀土行业大整合 1/3企业或出局
    环保这一利剑已经指向了备受关注的稀土行业。《经济参考报》记者日前从权威人士处获悉,继4月20日《稀土工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)在环保部通过审议后,目前环保部和质检总局正紧锣密鼓地进行正式颁布前的各项工作,预计近期便会出台。   业内人士称,如果这个新标准出台并得到严格执行,将加速企业兼并重组步伐,缓解目前稀土行业产能过剩、混乱无序的局面,之前的“贱卖”的局面有望彻底发生改变。   众所周知,随着全球电子、激光、通讯、超导等行业的发展,稀土需求呈几何级增长。稀土在过去十年间的需求已经从每年4万吨提高到12万吨,但我国稀土出口价格不升反跌,当前出口平均价格仅为1990年的六成左右。这种低价出口的局势根本上是我国稀土行业长期形成的乱采滥挖、新建稀土项目过多过快、出口管理不完善等因素所导致。面对我国稀土资源所面临的恶劣环境,加强稀土资源的战略保护已经刻不容缓。   实际上,今年以来,国土部、工信部、环保部等部门都开始重拳出击,对稀土行业进行整顿,除了上述《标准》外,工信部起草的《稀土行业准入条件》目前正在征集修改意见,与此同时,工信部起草的《稀土工业产业发展政策》也即将颁布。此外,国土部也于近日启动省级稀土等矿产勘查规划编制工作。   据上述权威人士称,《标准》重点针对稀土冶炼分离企业,也包括矿山企业在内。其中将涵盖包括水、气、废渣、环保节能等各项指标,有些标准甚至比国外还要严格。   “这个《标准》之前已经反复讨论过很多次了,我们也代表企业递交了一些意见。”华中地区一家大型稀土公司高层在接受《经济参考报》记者采访时说。他坦言,《标准》内容确实比较苛刻,比方说对氨氮标准和吸氧量的要求,按照目前实际情况来看,国内很多稀土冶炼分离企业都无法达到这一标准。   上述高层告诉记者,我国稀土企业已经达1000多家,分布在10多个省市,其中内蒙古就达460家,但年处理能力在2000吨至5000吨的只有10家,其中年处理能力大于5000吨的只有3家。这些企业普遍规模小,竞争力差。如果这个标准出台并严格执行,估计稀土行业生产能力将会大幅减少,粗略估算1/3企业将因不合格而被迫“出局”。   数据显示,国内现有稀土冶炼分离产能已经超出市场需求近两倍。毫无疑问,《标准》出台意味着之前的稀土行业格局将发生很大改变。“比起国家收储计划和联合定价等传言,用环保设限应该是改变稀土行业乱象非常好的手段,一方面避免了行政手段对行业干预带来的‘不公平’,另一方面也可以规避国外用违反WTO规则和贸易保护等理由来给国内施压。”上述高层说。   “强烈的政策导向无疑有利于促稀土行业整合提速。”中国稀土学会副秘书长张安文在接受《经济参考报》记者采访时说。他表示,如果可以严格执行《标准》,势必会在一定程度上影响产能,因为高昂的环保成本将使相当一部分小矿山和冶炼企业出局,缓解目前稀土行业产能过剩、混乱无序的局面 另一方面,随着环保门槛的设立,也将更有利于稀土行业优胜劣汰,加速企业兼并重组步伐。   张安文同时指出,随着产能减少,以及环境治理、生态恢复等各项投入带来的成本增加,稀土价格也将提高到合理水平,之前的“贱卖”的局面有望彻底发生改变。
  • 伪造数据出具虚假报告,20家检测机构被查处
    广西壮族自治区住房城乡建设厅关于公布2022年建设工程质量检测市场暨检测机构检测行为专项检查结果的通知编号:20222059各设区市住房城乡建设局:根据《自治区住房城乡建设厅关于开展2022年全区建设工程质量检测市场暨检测机构检测行为专项检查的通知》要求,为加强建设工程质量检测监管,规范检测机构检测行为,促进检测市场健康发展,进一步落实“双随机、一公开”抽查制度,按照年度工作安排,我厅于2022年7-8月组织开展了2022年建设工程质量检测市场暨检测机构检测行为专项检查。现将检查情况公布如下:一、基本情况本次检查严格按照“双随机、一公开”的要求,以实地检查和网上检查相结合的方式,对14个设区市(受疫情影响,未对北海市、防城港市、崇左市开展实地检查)及所辖25个县(市)共121家检测机构开展检查。其中,涉及检测机构总部85家,异地试验室36家,共下发检测工作质量整改建议书89份,整改率为73.6%。随机抽查工程现场检测项目7个,共下发检测工作质量整改建议书5份,整改率为71.4%,涉及5家检测机构。二、存在的主要问题(一)存在伪造检测数据,出具虚假检测报告的行为。一是通过视频监控录像,未能查询到部分检测机构出具的检测报告所对应的检测过程,如广西百润工程检测有限公司等。二是部分检测机构未按标准要求留置72小时内已检试件,或留置的样品状态未达到标准要求却进行了检测,如鹿寨县飞鹿建筑材料检测有限责任公司等。三是桩基载荷试验报告所附检测数据、曲线与上传至检测监管系统中的数据不一致,如广西佐飞检测有限公司等。四是部分试验参数原始记录缺失或原始记录不实,如广西恒永工程质量检测有限公司等。五是部分检测机构用混凝土试块替代砌体试件、混凝土芯样进行力学试验数据采集,或者使用同一试件进行多次数据采集,如广西保诚工程检测有限公司等。六是超出检验检测机构资质认定范围出具检测报告,如广西立友工程检测有限公司等。(二)委托单及样品管理混乱。一是部分检测机构存在委托单未按年度进行统一编号或未与样品编号关联的现象,以及委托单中的样品信息与实际检测样品不一致等情况。二是系统显示样品已处于接样状态,但现场未能找到相应样品;接收的检验样品无唯一性标识。三是部分检测机构接收样品后,未及时按标准要求进行养护,如混凝土标准养护试块、砂浆试块等。四是部分检测机构留样区无有效管控措施,留样区与废品区等无明显的分隔和标识,留样样品无唯一性标识,留置样品未分类、分品种有序堆放。(三)设备、设施与场所环境管理无序。一是部分仪器设备未按使用要求对其进行检定/校准,对已检定/校准的仪器设备未进行正确确认。二是部分检测机构的个别仪器设备使用记录、出入库记录缺失,对相应仪器设备使用情况无法有效溯源。三是部分检测软件可随意更改检测日期及原始数据,如导热系数测定仪等。四是部分检测机构对标准养护室温湿度控制及监测措施不到位。五是部分检测机构视频监控存在未能按照相关要求进行硬件设备配置及摄像头巡航设置,视频监控画面未能清晰显示仪器设备试验过程中的检测数值,视频监控录像保存时间不足6个月等情况。(四)检测报告和原始记录管理不规范。一是部分检测机构试验检测人员未能及时记录,部分非自动采集试验项目的原始记录为打印、检测人员签名为电子签等。二是部分检测记录信息不全,如缺少关键参数数值、未选择检测方法标准等。三是部分检测报告存在信息不全、未按标准要求进行检测、报告结论错误等情况。四是部分检测报告中数据计算错误,如钢筋保护层厚度实测偏差值未考虑箍筋直径等。三、处理意见对本次检查发现存在的问题,检查组均已建议检测机构所在地住房城乡建设主管部门发出书面整改通知书,责令责任单位限期落实整改。对涉嫌伪造检测数据、出具虚假检测报告的广西博建检测技术有限公司等20家检测机构(详见附件),由所在地设区市住房城乡建设主管部门依据《建设工程质量检测管理办法》(建设部令第141号)第三十条、第三十二条,《广西壮族自治区建设工程质量检测管理规定》第二十八条、第三十五条、第四十条等规定予以查处,并将其不良行为记录载入信用档案,扣减诚信分。违规出具的检测报告不得作为工程质量验收资料,由所在地设区市住房城乡建设主管部门责令相关单位对相应的检测报告进行核验。四、下一步工作要求(一)狠抓整改落实。各地住房城乡建设主管部门要以此次检查为契机,对照本次检查发现的问题,分析原因,以点带面,督促辖区内各检测机构全面自查自纠并将整改情况按要求报送至广西建设工程质量安全管理站。我厅将把本次检查被处理的检测机构列入重点监管对象,进行跟踪检查,组织开展“回头看”,对于整改不力的检测机构将严肃处理。(二)强化事中事后监管。各地住房城乡建设主管部门要切实完善事中事后监管措施,采取“双随机、一公开”的方式强化辖区检测工作,对信用记录不良、投诉举报多、检测行为不规范的检测机构进行重点监管,通过开展网上检查、专项检查、专项整治等措施,对出具虚假检测报告、未按技术标准要求开展检测等违法违规行为进行查处,严守质量底线,切实规范检测市场行为。(三)压实机构主体责任。检测机构要依法依规开展检测工作,制定并严格落实内部监督约束机制,从机制上杜绝检测人员的违法违规行为。采取有效措施满足检测全过程质量可追溯要求,严禁超出资质范围从事检测活动、未经检测出具检测报告、伪造检测数据、违规更改检测数据等违法违规行为。检测机构要对检测人员坚持开展常态化的法律法规和职业道德教育,牢固树立检测工作质量红线意识,确保检测数据和检测报告真实、准确。附件:涉嫌伪造检测数据出具虚假报告的检测机构及存在问题清单广西壮族自治区住房和城乡建设厅2022年10月24日附件:涉嫌伪造检测数据出具虚假报告的检测机构及存在问题清单序号机构名称所在市存在问题1广西博建检测技术有限公司南宁市1.钢筋留样架上钢筋重量偏差已试验留置样品(编号AMA13-2200315、2200317、2200326、2200328)为非调直状态。2.样品编号为AMA08-2201252、AMA08-2201254的混凝土试块已进行破型试验,但留样试件均未破坏。复测后的破坏荷载均明显高于记录值,样品编号为AMA08-2201252的原始记录中破坏荷载为607.3kN、629.5kN、604.9kN,3块复测结果为1179.7kN、1199.2kN、1178.5kN;样品编号为AMA08-2201254的原始记录中破坏荷载为951.4kN、879.2kN、849.1kN,对其中2块复测结果1221.1kN、1290.0kN。2广西土木勘察检测治理有限公司南宁市设备编号为TM247的水泥沸煮箱使用记录显示:7月27日进行了试验操作(样品编号:Sn2022-00010、11),检查当天(7月28日)现场查看设备出水开关无法正常使用,箱体内干燥,无使用痕迹。3广西智博建设工程质量检测鉴定有限公司南宁市1.查报告编号为01052AMA21-2200007、01052AMA21-2200008蒸压加气混凝土砌块试验报告2份,监管平台上的数据采集曲线时间为2022-08-10 10:52:36~2022-08-10 11:52:48,核查视频监控录像未发现对应的试验过程。2.查砂浆试块抗压强度检测报告(编号:01052AMA12-2200466~2200471)6份,检测监管系统显示数据、曲线采集时间为2022-08-20 15:24:00~2022-08-20 15:37:22,核查视频监控录像未发现对应的试验过程。3.建筑涂料(外墙底漆)检验报告(编号:01052AMA22-2200027),采用的依据GB/T 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》;建筑腻子(内墙)检验报告(报告编号:01052AMA22-2200035),采用的依据《建筑室内用腻子》(JG/T 298-2010);镀锌电焊网检测报告(编号:01052AMA36-2200109),采用的依据《镀锌电焊网》(GB/T 33281-2016),在机构资质认定证书附表未涵盖上述3项技术标准。4广西岩泰建筑科技有限公司南宁市1.浅层平板静载试验报告(编号:01154AEN03-2200025)中1号桩所附Q-s曲线与上传至检测监管系统中的不一致。2.预应力混凝土管桩检验报告(编号:01154AEN19-2200175),包含管桩配筋、抗弯性能检测等两项参数,但机构资质认定证书附表未涵盖管桩配筋、抗弯性能检测两项参数。5广西众诚工程质量检测有限公司柳州市查建筑外门窗检测报告(编号:02276AMA29-2200021),检测日期2022年6月28日,反查当天视频监控,未查询到样品更换、气密性试件密封、抗风压位移传感器安装等检测过程。6鹿寨县飞鹿建筑材料检测有限责任公司柳州市报告编号:02087AMA29-2200014门窗三性检测样品于2022年8月9日完成试验,8月11日检查当天未在样品留置区找到72h留样试件,违反GB 50618-2011规范第3.0.10条款要求。7广西晟昌工程科技有限责任公司桂林市1.单桩静载试验报告(编号:03324AEN03-2200001)中421号桩试验结果汇总表中检测数据及Q-s曲线与上传至检测监管系统的不一致;单桩静载试验报告(编号:03324AEN03-2200005)中1-36#、1-38#、1-46#桩试验结果汇总表数据与上传至检测监管系统中的不一致。2.复合地基承载力检测报告(编号:03324AEN03-2200004)中412号桩试验结果汇总表中数据与上传至检测监管系统的不一致;复合地基承载力检测报告(编号:03324AEN03-2200009)中137号桩试验结果汇总表中数据与上传至检测监管系统中的不一致。8梧州市建筑设计院梧州市单桩竖向抗压静载试验报告(编号:04132AEN03-2200007)中11#桩静载汇总表数据与曲线不一致,且报告中曲线与上传至检测监管系统中的曲线不一致。9广西百润工程检测有限公司梧州市1.蒸压加气混凝土砌块抗压强度检测报告(编号:04325AMA21-2200006、2200007)检测日期为2022-05-17 10:06:26~2022-05-17 10:31:43,但查该时间段视频监控回放显示,未发现其有更换样品过程,连续进行数据采集。2.查建筑外窗(门)检测报告(编号:04325AMA29-2200018),视频监控显示该组检测全天空气收集箱处于闭合状态,且未查询到试验过程中样品上机和拆卸的视频信息。3.2022.7.6~2022.7.8分别进行了报告编号04325AMA34-2200015~2200017围护结构传热系数检测3组,但查看这三天的视频监控,未发现样品上机和拆卸、传感器安装视频信息,三天检测所用样品为同一样品。4.查04325AMA34-2200014围护结构传热系数检测报告,检测日期2022.7.1,查当天视频,检测人员在未安装试件的情况下进行了数据采集。10广西立友工程检测有限公司防城港市1.报告编号08360AMA19-2200007烧结多孔砖检测报告抗压强度采集时间为2022年3月28日 14:54:23~15:24:41,查该时间段的视频监控,发现检测人员用混凝土试块替代进行烧结砖抗压强度检测。2.报告编号为08360AMA22-2200013(G1)建筑涂料检验报告出具检验项目“热贮存稳定性”的检验结果,但机构资质认定证书附表未涵盖该项参数。11广西恒旭工程质量检测有限公司钦州市12广西三同工程勘察检测有限公司钦州市1
  • 涉嫌出具虚假认证结论,一机构被罚
    2021年3月11日,青岛市市场监督管理局对青岛国验检验认证有限公司开展执法检查,该公司提供不出部分审核员参与审核计划的记录,涉嫌减少认证基本规范、认证规则规定的程序及出具虚假认证结论案。依据《认证认可条例》第六十条第一款“认证机构有下列情形之一的,责令改正,处5万元以上20万元以下的罚款,有违法所得的,没收违法所得;情节严重的,责令停业整顿,直至撤销批准文件,并予公布:...... (二)增加、减少、遗漏认证基本规范、认证规则规定的程序的;......”和《认证机构管理办法》第三十九条第一款“认证机构违反本办法第十六条规定,增加、减少、遗漏程序要求的,依照《认证认可条例》第六十条的规定进行处罚。认证机构被责令停业整顿的,停业整顿期限为6个月,期间不得从事认证活动。”、《认证认可条例》第六十二条第一款“ 认证机构出具虚假的认证结论,或者出具的认证结论严重失实的,撤销批准文件,并予公布;对直接负责的主管人员和负有直接责任的认证人员,撤销其执业资格;构成犯罪的,依法追究刑事责任;造成损害的,认证机构应当承担相应的赔偿责任。”和《认证机构管理办法》第四十条“认证机构违反本办法第十八条规定,出具虚假或者严重失实认证结论的,依照《认证认可条例》第六十二条的规定进行处罚。”对该公司没收违法所得、没收非法财物的处罚决定。据悉,青岛国验检验认证有限公司于2018年01月22日成立,法定代表人纪凯,注册地位于青岛市市南区香港中路10号。
  • 出具虚假食品检测报告者或被判“终身禁入”
    ■每日一评   在食品安全的问题上,我们说过太多的狠话,但真正严厉的制度安排却乏善可陈,事实上一千句狠话比不上一个&ldquo 终身禁入&rdquo   王聃   在颁布实施5年之后,食品安全法首次进入法律修订程序。据悉,修订的目的是想探索和建立健全符合我国国情、科学完善的&ldquo 餐桌污染治理体系&rdquo 。6月23日,全国人大常委会首次审议食品安全法修订草案,草案对违法经营者加大处罚力度的同时,对情节严重的除保留吊销许可证,增加了行政拘留和追究刑责,对食品安全犯罪增加了终身不得从事食品生产经营活动的规定。(6月23日新华社报道)   修订现有法律,通常是因为现实已急剧变化,食品安全法也面临这个问题。尽管食品安全法颁布实施不过刚刚五年,但它面对的是一个不断变化的监管环境。一方面,食品安全问题如今愈加引发社会重视,但不安全食品生产的方式与手段也更加呈现出隐蔽性和复杂性 另一方面,新的食品消费形态也在出现,食品安全法修订势在必行。   一个越来越焦灼的食品安全环境,必然需要一部严厉的食品安全法。观察迄今为止呈现出来的食品安全法修订草案内容,它或多或少地契合了类似的现实监管诉求。   无论是草案要求加大对违法经营者的处罚力度,对情节严重的除保留吊销许可证,增加了行政拘留和追究刑责,还是将&ldquo 间接损失&rdquo 纳入赔偿范围。它们莫不都指向于此。但其中最值得关注与放大的是,草案提出,食品安全犯罪终身不得从事食品生产经营活动&mdash &mdash &ldquo 终身禁止准入者&rdquo 不仅包括违法生产经营者,还包括出具虚假检验报告受到开除处分的食品检验机构人员。   如何看待可能出现在食品安全法中的&ldquo 终身禁入&rdquo 规定?虽然听起来还稍稍不适应,但其所释放出来的高违法成本意味不言而喻。从人性来说,&ldquo 个体经济人&rdquo 的道德往往是靠不住的,这早被迄今为止仍不轻松的食品安全监管形势所验证。正因为如此,提高食品安全违法的成本就刻不容缓。&ldquo 终身禁入&rdquo 就是将食品生产者和监管者都置于违法的高风险中,这也是与国际经验和地方举措接轨。在此前,譬如《北京市食品安全条例》就明确提出,对单位被吊销许可证负有责任的主要负责人及直接责任人员,5年内不得从事食品生产、经营和管理工作。   关于食品安全监管,我们习惯性谈论的是分段治理的弊端,九龙治水式的推诿,以及监管虚置让食品安全治理陷入困境。在这些论调之下,食品安全治理似乎进入了一个几乎不可逆转的泥沼。在食药监总局成立之后,分段治理的弊端或会有所改观,但监管能力的建设依旧面临一系列的考验。   食品安全的监管能力如何提高?这样的话题虽然看似宏大,却绕不过让监管者承担与权力大小相对应的法定责任。对于出具虚假检验报告受到开除处分的食品检验机构人员,要求其终身禁入食品管理行业。即便这只是新闻粗线条报告透露出的信息,也具有&ldquo 法定责任赋加&rdquo 的意义。   在食品安全的问题上,我们说过太多的狠话,但真正严厉的制度安排与执行却乏善可陈。事实上,一千句狠话比不上一个&ldquo 终身禁入&rdquo 。期待&ldquo 终身禁入&rdquo 规定最终写入食品安全法修订案中。   当然,依然需要指出,就新闻所呈现的内容而言,&ldquo 终身禁入&rdquo 的前提仍然严苛,可执行的空间有限。但无论如何,这都是一个值得肯定的方向。《国务院办公厅关于印发2014年食品安全重点工作安排的通知》中指出,2014年食品安全重点工作包括加强监管能力建设,夯实监管工作基础&mdash &mdash &ldquo 终身禁入&rdquo 无疑就是监管工作基础的一种。现如今,食品安全问题依旧揪心,有关部门不妨从&ldquo 终身禁入&rdquo 开始,重建食品安全监管能力。
  • 一检测机构出具虚假报告被罚90万
    以案说法|车检公司出具虚假检验报告,被重罚近90万元2021年5月,无锡市生态环境局行政执法人员对某机动车检测公司进行执法检查时,发现该公司2021年3-4月份汽柴油分析仪低气检查的检查日志与提供的低浓度标样不一致;4月22日沪DXXXXX复检时功率异常,4月22日苏BNXXXX复检时二氧化碳数值异常变化。经查,该公司未按照国家规定的排放检验方法、技术规范进行检验,出具虚假排放检验报告。该公司从事机动车尾气排放是否符合环保标准的检验活动,未按照国家规定的排放检验方法、技术规范进行检验并出具虚假排放检验报告,其行为违反了《中华人民共和国大气污染防治法》第五十四条第一款之规定,应当立即停止违法行为。行政执法人员当即进行了现场调查和取证,责令该单位立即停止违法行为并依法予以处罚。生态环境部门最终按照《中华人民共和国大气污染防治法》第一百一十二条第一款之规定,对该单位的上述违法行为,处以罚款人民币365000元,并没收违法所得534450元的行政处罚。无锡市生态环境局相关负责人表示,机动车排放检验机构是专司机动车尾气排放检验的关口,防控机动车尾气污染,责任重大,必须使用经依法检定合格的机动车排放检验设备,按照国务院环境保护主管部门制定的规范,对机动车进行排放检验。案涉检验机构在长达两个月的期间内存在检查日志与低浓度标样不一致情形,导致检测报告失真,其行为不能以操作人员疏忽大意来解释,这是案涉检测机构的违法行为。该案具有一定的典型意义。作为一个机动车尾气排放的检测机构,必须要承担起防控机动车尾气污染责任。如果不能把好检测这一关,那后果是不堪设想的。对于机动车尾气排放检测机构来说,能否依法依规检测,是该检测机构能否继续存在的充要条件。故此,生态环境主管部门非常有必要对这些检测机构加强执法检查和监督,将那些不能依法依规检测的机构,除依法给予严厉处罚外,对情节严重的,一律依法取消其检测资格。相关法条链接《中华人民共和国大气污染防治法》第五十四条:“机动车排放检验机构应当依法通过计量认证,使用经依法检定合格的机动车排放检验设备,按照国务院环境保护主管部门制定的规范,对机动车进行排放检验,并与环境保护主管部门联网,实现检验数据实时共享。机动车排放检验机构及其负责人对检验数据的真实性和准确性负责。环境保护主管部门和认证认可监督管理部门应当对机动车排放检验机构的排放检验情况进行监督检查。”《中华人民共和国大气污染防治法》第一百一十二条:“违反本法规定,伪造机动车、非道路移动机械排放检验结果或者出具虚假排放检验报告的,由县级以上人民政府环境保护主管部门没收违法所得,并处十万元以上五十万元以下的罚款;情节严重的,由负责资质认定的部门取消其检验资格。违反本法规定,伪造船舶排放检验结果或者出具虚假排放检验报告的,由海事管理机构依法予以处罚。违反本法规定,以临时更换机动车污染控制装置等弄虚作假的方式通过机动车排放检验或者破坏机动车车载排放诊断系统的,由县级以上人民政府环境保护主管部门责令改正,对机动车所有人处五千元的罚款;对机动车维修单位处每辆机动车五千元的罚款。”
  • 收藏!检验机构、人员出具虚假、不实检验报告法律汇总
    近年来,为推动检验检测高质量发展,市场监管部门持续集中开展检验检测领域专项执法,为行业健康发展保驾护航 。为便于执法人员综合运用市场监管法律条款,笔者特整理了各部部门法中关于检验机构、人员出具虚假、不实检验报告的法律汇总,随附认证机构出具虚假、严重失实认证结论法律汇总。因笔者知识有限,整理时间较为仓促,难免有遗漏,欢迎各位同仁加以补充。检验机构、人员出具虚假、不实检验报告法律汇总领域法律条文通用《检验检测机构监督管理办法》(2021)第十三条 检验检测机构不得出具不实检验检测报告。检验检测机构出具的检验检测报告存在下列情形之一,并且数据、结果存在错误或者无法复核的,属于不实检验检测报告:(一)样品的采集、标识、分发、流转、制备、保存、处置不符合标准等规定,存在样品污染、混淆、损毁、性状异常改变等情形的;(二)使用未经检定或者校准的仪器、设备、设施的;(三)违反国家有关强制性规定的检验检测规程或者方法的;《检验检测机构监督管理办法》(2021)第十四条 检验检测机构不得出具虚假检验检测报告。检验检测机构出具的检验检测报告存在下列情形之一的,属于虚假检验检测报告:(一)未经检验检测的;(二)伪造、变造原始数据、记录,或者未按照标准等规定采用原始数据、记录的;(三)减少、遗漏或者变更标准等规定的应当检验检测的项目,或者改变关键检验检测条件的;(四)调换检验检测样品或者改变其原有状态进行检验检测的;(五)伪造检验检测机构公章或者检验检测专用章,或者伪造授权签字人签名或者签发时间的。《检验检测机构监督管理办法》(2021)第二十六条 检验检测机构有下列情形之一的,法律、法规对撤销、吊销、取消检验检测资质或者证书等有行政处罚规定的,依照法律、法规的规定执行;法律、法规未作规定的,由县级以上市场监督管理部门责令限期改正,处3万元罚款:(一)违反本办法第十三条规定,出具不实检验检测报告的;(二)违反本办法第十四条规定,出具虚假检验检测报告的。通用《市场监督管理严重违法失信名单管理办法》(2021)第七条第(四)项 实施下列质量安全领域违法行为,且属于本办法第二条规定情形的,列入严重违法失信名单:……(四)出具虚假或者严重失实的检验、检测、认证、认可结论,严重危害质量安全;……产品质量《中华人民共和国产品质量法》(2018修正)第五十七条 产品质量检验机构、认证机构伪造检验结果或者出具虚假证明的,责令改正,对单位处五万元以上十万元以下的罚款,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员处一万元以上五万元以下的罚款;有违法所得的,并处没收违法所得;情节严重的,取消其检验资格、认证资格;构成犯罪的,依法追究刑事责任。产品质量检验机构、认证机构出具的检验结果或者证明不实,造成损失的,应当承担相应的赔偿责任;造成重大损失的,撤销其检验资格、认证资格。产品质量认证机构违反本法第二十一条第二款的规定,对不符合认证标准而使用认证标志的产品,未依法要求其改正或者取消其使用认证标志资格的,对因产品不符合认证标准给消费者造成的损失,与产品的生产者、销售者承担连带责任;情节严重的,撤销其认证资格。食品《中华人民共和国食品安全法》(2021修正)第八十五条 食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行。检验人应当依照有关法律、法规的规定,并按照食品安全标准和检验规范对食品进行检验,尊重科学,恪守职业道德,保证出具的检验数据和结论客观、公正,不得出具虚假检验报告。《中华人民共和国食品安全法》(2021修正)第一百三十八条 违反本法规定,食品检验机构、食品检验人员出具虚假检验报告的,由授予其资质的主管部门或者机构撤销该食品检验机构的检验资质,没收所收取的检验费用,并处检验费用五倍以上十倍以下罚款,检验费用不足一万元的,并处五万元以上十万元以下罚款;依法对食品检验机构直接负责的主管人员和食品检验人员给予撤职或者开除处分;导致发生重大食品安全事故的,对直接负责的主管人员和食品检验人员给予开除处分。违反本法规定,受到开除处分的食品检验机构人员,自处分决定作出之日起十年内不得从事食品检验工作;因食品安全违法行为受到刑事处罚或者因出具虚假检验报告导致发生重大食品安全事故受到开除处分的食品检验机构人员,终身不得从事食品检验工作。食品检验机构聘用不得从事食品检验工作的人员的,由授予其资质的主管部门或者机构撤销该食品检验机构的检验资质。食品检验机构出具虚假检验报告,使消费者的合法权益受到损害的,应当与食品生产经营者承担连带责任。药品《中华人民共和国药品管理法》(2019修订)第一百三十八条 药品检验机构出具虚假检验报告的,责令改正,给予警告,对单位并处二十万元以上一百万元以下的罚款;对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予降级、撤职、开除处分,没收违法所得,并处五万元以下的罚款;情节严重的,撤销其检验资格。药品检验机构出具的检验结果不实,造成损失的,应当承担相应的赔偿责任。药品《药品注册管理办法》(2020)第一百一十七条 药品检验机构在承担药品注册所需要的检验工作时,出具虚假检验报告的,按照《药品管理法》第一百三十八条处理。生物制品《生物制品批签发管理办法》(2020)第十条 批签发机构有下列情形之一的,国家药品监督管理局可以要求该机构停止批签发工作:(一)发生重大差错、造成严重后果的;(二)出具虚假检验报告的;(三)经评估不再具备批签发机构评定标准和条件要求的。《生物制品批签发管理办法》(2020)第四十一条 批签发机构在承担批签发相关工作时,出具虚假检验报告的,依照《药品管理法》第一百三十八条的规定予以处罚。化妆品《化妆品监督管理条例》(2020)第七十一条 化妆品检验机构出具虚假检验报告的,由认证认可监督管理部门吊销检验机构资质证书,10年内不受理其资质认定申请,没收所收取的检验费用,并处5万元以上10万元以下罚款;对其法定代表人或者主要负责人、直接负责的主管人员和其他直接责任人员处以其上一年度从本单位取得收入的1倍以上3倍以下罚款,依法给予或者责令给予降低岗位等级、撤职或者开除的处分,受到开除处分的,10年内禁止其从事化妆品检验工作;构成犯罪的,依法追究刑事责任。医疗器械《医疗器械监督管理条例》(2021修订)第九十五条 医疗器械临床试验机构出具虚假报告的,由负责药品监督管理的部门处10万元以上30万元以下罚款;有违法所得的,没收违法所得;10年内禁止其开展相关专业医疗器械临床试验;由卫生主管部门对违法单位的法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他责任人员,没收违法行为发生期间自本单位所获收入,并处所获收入30%以上3倍以下罚款,依法给予处分。《医疗器械监督管理条例》(2021修订)第九十六条 医疗器械检验机构出具虚假检验报告的,由授予其资质的主管部门撤销检验资质,10年内不受理相关责任人以及单位提出的资质认定申请,并处10万元以上30万元以下罚款;有违法所得的,没收违法所得;对违法单位的法定代表人、主要负责人、直接负责的主管人员和其他责任人员,没收违法行为发生期间自本单位所获收入,并处所获收入30%以上3倍以下罚款,依法给予处分;受到开除处分的,10年内禁止其从事医疗器械检验工作。特种设备《中华人民共和国特种设备安全法》(2013)第九十三条 违反本法规定,特种设备检验、检测机构及其检验、检测人员有下列行为之一的,责令改正,对机构处五万元以上二十万元以下罚款,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员处五千元以上五万元以下罚款;情节严重的,吊销机构资质和有关人员的资格:……(三)出具虚假的检验、检测结果和鉴定结论或者检验、检测结果和鉴定结论严重失实的;……特种设备《特种设备安全监察条例》(2009修订)第九十三条 特种设备检验检测机构和检验检测人员,出具虚假的检验检测结果、鉴定结论或者检验检测结果、鉴定结论严重失实的,由特种设备安全监督管理部门对检验检测机构没收违法所得,处5万元以上20万元以下罚款,情节严重的,撤销其检验检测资格;对检验检测人员处5000元以上5万元以下罚款,情节严重的,撤销其检验检测资格,触犯刑律的,依照刑法关于中介组织人员提供虚假证明文件罪、中介组织人员出具证明文件重大失实罪或者其他罪的规定,依法追究刑事责任。特种设备检验检测机构和检验检测人员,出具虚假的检验检测结果、鉴定结论或者检验检测结果、鉴定结论严重失实,造成损害的,应当承担赔偿责任。特种设备《特种设备安全监督检查办法》(2022)第二十四条第(六)项 本办法所称重大违法行为包括以下情形:……(六)检验、检测机构和人员出具虚假或者严重失实的检验、检测结果和鉴定结论的;……目录内工业产品《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》(2005)第五十六条 承担发证产品检验工作的检验机构伪造检验结论或者出具虚假证明的,由工业产品生产许可证主管部门责令改正,对单位处5万元以上20万元以下的罚款,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员处1万元以上5万元以下的罚款;有违法所得的,没收违法所得;情节严重的,撤销其检验资格;构成犯罪的,依法追究刑事责任。特殊产品特别规定《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(2007)第十七条 检验检测机构出具虚假检验报告,造成严重后果的,由授予其资质的部门吊销其检验检测资质;构成犯罪的,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法追究刑事责任。水效标识《水效标识管理办法》(2017)第二十九条 违反本办法规定,第三方检验检测机构、企业自有检验检测实验室,在水效检验检测中伪造检验检测结果或者出具虚假水效检验检测报告,以及水效能力验证或者比对结果不符合规定的,依据《中华人民共和国产品质量法》、《检验检测机构资质认定管理办法》进行处罚,授权机构在一年内不再采信其检验检测结果。农产品《中华人民共和国农产品质量安全法》(2022修订)第四十九条 从事农产品质量安全检测工作的人员,应当具备相应的专业知识和实际操作技能,遵纪守法,恪守职业道德。农产品质量安全检测机构对出具的检测报告负责。检测报告应当客观公正,检测数据应当真实可靠,禁止出具虚假检测报告。《中华人民共和国农产品质量安全法》(2022修订)第六十五条 农产品质量安全检测机构、检测人员出具虚假检测报告的,由县级以上人民政府农业农村主管部门没收所收取的检测费用,检测费用不足一万元的,并处五万元以上十万元以下罚款,检测费用一万元以上的,并处检测费用五倍以上十倍以下罚款;对直接负责的主管人员和其他直接责任人员处一万元以上五万元以下罚款;使消费者的合法权益受到损害的,农产品质量安全检测机构应当与农产品生产经营者承担连带责任。因农产品质量安全违法行为受到刑事处罚或者因出具虚假检测报告导致发生重大农产品质量安全事故的检测人员,终身不得从事农产品质量安全检测工作。农产品质量安全检测机构不得聘用上述人员。农产品质量安全检测机构有前两款违法行为的,由授予其资质的主管部门或者机构吊销该农产品质量安全检测机构的资质证书。商用密码《商用密码管理条例》(2023修订)第五十一条 商用密码检测机构开展商用密码检测,有下列情形之一的,由密码管理部门责令改正或者停止违法行为,给予警告,没收违法所得;违法所得30万元以上的,可以并处违法所得1倍以上3倍以下罚款;没有违法所得或者违法所得不足30万元的,可以并处10万元以上30万元以下罚款;情节严重的,依法吊销商用密码检测机构资质:……(三)出具的检测数据、结果虚假或者失实;……认证机构出具虚假、严重失实认证结论法律汇总领域法律条文通常《中华人民共和国认证认可条例》(2020修订)第六十一条 认证机构出具虚假的认证结论,或者出具的认证结论严重失实的,撤销批准文件,并予公布;对直接负责的主管人员和负有直接责任的认证人员,撤销其执业资格;构成犯罪的,依法追究刑事责任;造成损害的,认证机构应当承担相应的赔偿责任。指定的认证机构有前款规定的违法行为的,同时撤销指定。通常《认证机构管理办法》(2020修订)第十八条 认证机构及其认证人员应当及时作出认证结论,保证其客观、真实并承担相应法律责任。认证机构及其认证人员不得出具虚假或者严重失实的认证结论。有下列情形之一的,属于出具虚假或者严重失实的认证结论:(一)认证人员未按照认证规则要求,应当进入现场而未进入现场进行审核、检查或者审查的;(二)冒名顶替其他认证人员实施审核、检查或者审查的;(三)伪造认证档案、记录和资料的;(四)认证证书载明的事项内容严重失实的;(五)向未通过认证的认证对象出卖或者转让认证证书的。《认证机构管理办法》(2020修订)第四十条 认证机构违反本办法第十八条规定,出具虚假或者严重失实认证结论的,依照《认证认可条例》第六十二条的规定进行处罚。【笔者注:《认证认可条例》于2020年11月修订,本条转置应为第六十一条】检验检测机构评审《检验检测机构资质认定管理办法》(2021修改)第二十九条 专业技术评价机构、评审人员在评审活动中有下列情形之一的,资质认定部门可以根据情节轻重,对其进行约谈、暂停直至取消委托其从事技术评审活动:(一)未按照资质认定基本规范、评审准则规定的要求和时间实施技术评审的;(二)对同一检验检测机构既从事咨询又从事技术评审的;(三)与所评审的检验检测机构有利害关系或者其评审可能对公正性产生影响,未进行回避的;(四)透露工作中所知悉的国家秘密、商业秘密或者技术秘密的;(五)向所评审的检验检测机构谋取不正当利益的;(六)出具虚假或者不实的技术评审结论的。食品《中华人民共和国食品安全法》(2021修正)第一百三十九条 违反本法规定,认证机构出具虚假认证结论,由认证认可监督管理部门没收所收取的认证费用,并处认证费用五倍以上十倍以下罚款,认证费用不足一万元的,并处五万元以上十万元以下罚款;情节严重的,责令停业,直至撤销认证机构批准文件,并向社会公布;对直接负责的主管人员和负有直接责任的认证人员,撤销其执业资格。认证机构出具虚假认证结论,使消费者的合法权益受到损害的,应当与食品生产经营者承担连带责任。强制性产品《强制性产品认证管理规定》(2022修订)第四十六条 从事强制性产品认证活动的人员出具虚假或者不实结论,编造虚假或者不实文件、记录的,予以撤销执业资格;自撤销之日起5年内,中国认证认可协会认证人员注册机构不再受理其注册申请。安全生产《中华人民共和国安全生产法》(2021修正) 第七十二条 承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构应当具备国家规定的资质条件,并对其作出的安全评价、认证、检测、检验结果的合法性、真实性负责。资质条件由国务院应急管理部门会同国务院有关部门制定。承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构应当建立并实施服务公开和报告公开制度,不得租借资质、挂靠、出具虚假报告。《中华人民共和国安全生产法》(2021修正)第九十二条 承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构出具失实报告的,责令停业整顿,并处三万元以上十万元以下的罚款;给他人造成损害的,依法承担赔偿责任。承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构租借资质、挂靠、出具虚假报告的,没收违法所得;违法所得在十万元以上的,并处违法所得二倍以上五倍以下的罚款,没有违法所得或者违法所得不足十万元的,单处或者并处十万元以上二十万元以下的罚款;对其直接负责的主管人员和其他直接责任人员处五万元以上十万元以下的罚款;给他人造成损害的,与生产经营单位承担连带赔偿责任;构成犯罪的,依照刑法有关规定追究刑事责任。对有前款违法行为的机构及其直接责任人员,吊销其相应资质和资格,五年内不得从事安全评价、认证、检测、检验等工作;情节严重的,实行终身行业和职业禁入。商用密码《商用密码管理条例》(2023修订)第五十二条 商用密码认证机构开展商用密码认证,有下列情形之一的,由市场监督管理部门会同密码管理部门责令改正或者停止违法行为,给予警告,没收违法所得;违法所得30万元以上的,可以并处违法所得1倍以上3倍以下罚款;没有违法所得或者违法所得不足30万元的,可以并处10万元以上30万元以下罚款;情节严重的,依法吊销商用密码认证机构资质:……(三)出具的认证结论虚假或者失实;……
  • “最严认证”引发出局潮
    国人关注食品安全,相关认证应运而生。从“无公害”到“绿色”再到“有机”,通常的认识是,有机食品在安全与品质上都处在顶层位置。   虽然贵,但买个放心。市场上的有机农产品有着不小的号召力 市场看好,蔬菜基地、食品加工企业对此自然也很热衷。然而,自今年7月号称“史上最严”的新《有机产品认证实施规则》实施,风云突变。形形色色的“有机食品”纷纷出局。它们中有的是因为自知难达新标准而识相引退 有的是因为产品品类被剔出目录而自然出局 也有的则因为高密度的检测和随之陡升的检测费用而望而却步。   表现最明显的,是平时卖得最好的有机生鲜蔬菜。超市里曾经满满登登的有机专柜一下子变得空空如也。   “如今市面上的有机蔬菜真是太少见了,上半年还有好多呢,这是怎么回事?”喜欢在超市选购有机蔬菜的陈女士,从今年7月开始便发现,市面上能买到的有机蔬菜越来越少了,尤其是到了9月,大多数超市几乎找不到有机蔬菜,这让她很奇怪。“难道那些蔬菜基地都不生产有机蔬菜了?”   带着陈女士的疑问,笔者近日走访了江苏省苏州市家乐福、大润发以及华润万家等多家大卖场。正如陈女士说的那样,原本享受专柜待遇的有机蔬菜,已经全部没了踪影。除了有机蔬菜外,其他有机产品也是非常少。   “7月1日起市面上的有机产品确实越来越少了。”华润万家超市的相关负责人告诉笔者,从超市的上架情况来看,目前市场上已消失了1/3到2/3的有机品牌。他们超市有机产品比7月以前减少了6成以上。生鲜蔬菜更是“全军覆没”,原本的有机蔬菜全没了,只剩下绿色蔬菜和无公害蔬菜。   有机食品大量“下架”,行业遭遇深度洗牌,引发这场“巨震”的源头还在于7月启用的新《有机产品认证实施规则》。   面对“史上最严”新规,原本主打有机蔬菜的众多基地,成了“最受伤一族”。即使他们的产品能经得起近乎严苛的检测,但一茬一查的要求以及高昂的检测费用也不是他们能够承受的。   五月田,苏州一个知名的有机农场,也是一个规模不小的生鲜蔬菜基地。亮相之初,就以其一流的种植环境和严要求的种植流程,打动了很多热衷有机蔬菜的市民。因为主打的就是“有机”二字,所以五月田在种植水土环境、农业设施投入、种植流程管控等方面,都瞄准了有机标准而去,当年曾一口气拿下72个有机产品的认证书。但新规则实施以后,五月田突然遭遇到品牌创建以来最大的一道坎儿。“根据新规,同一地块的所有品种都要检测,而且是每一茬都要检测!”五月田员工无奈地说,一般的蔬菜基地,都会种几十种蔬菜,如果是大棚种植的,一年都要两熟或三熟,也就是说,每年基地面临的有机检测,将达到几百次。让人吃不消的不仅是这样高密度的频次,更是伴随产生的高昂检测费用。“一次检测就得三四万元,这不是一个蔬菜基地能够承担的。”原来有机认证和再认证,虽然也是一年一认证,要求也近乎苛刻,但同一个基地的同一类产品,不会如此频密的检测。   五月田的苦恼,几乎是所有蔬菜基地都面临的苦恼。“一个产品申报加检测,费用大概3万元-4万元,基地上有几十个品种,每年都要长几茬,就算都是有机了,价格可以翻高卖,也赚不回来啊。”不少蔬菜基地这样抱怨。   尽管“受伤”,但五月田的员工谈起新规则时还说道,哪怕目前客观原因导致无法拿到有机认证,但作为一个有社会责任的生鲜蔬菜基地,一个要谋求长远发展的企业,严格按最高要求,按有机的种种标准来做,这是必须的。“我们公司还在商议对策,在目前这种规则下,基地的所有产品申报有机,显然是做不到的。”五月田员工说,但有机毕竟是农场的一块招牌,或许会选择几种品种申报。
  • 新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查
    新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》(厅字〔2020〕3号)和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》(安委〔2020〕3号)工作部署,进一步加强重点工业产品质量安全监管,落实企业质量安全主体责任,市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点,开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到,此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案,提出:在对企业进行现场检查时,发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的,对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注:2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品产品生产许可证实施细则》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。易燃有毒易腐蚀产品,包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品;溶解乙炔等工业气体产品;液化石油气(商品丙丁烷混合物)、车用汽油等石油产品;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。(二)重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品;江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品;重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品;江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。(四)重点指标。粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)的组分和总硫含量;车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作,生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施,是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备,设备性能和精度是否满足生产、检测要求;设备是否维护完好,运行正常,是否存在安全隐患,是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理;溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目,同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录;液化石油气(商品丙丁烷混合物)重点检查组分及杂质控制要求;车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。(三)加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测,结合生产许可、监督抽查情况,多渠道搜集质量安全风险信息,重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区,探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑,覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系,及时发现系统性、区域性质量安全问题,有效采取风险处置措施,实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置,切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划,按照“双随机、一公开”原则,开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)组分和总硫含量;车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果,做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业,要依法严肃处理;对抽查不合格的,要责令企业立即停止生产或销售,限期整改;发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的,要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装(气雾罐)、塑料容器。(二)重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。(四)重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验(耐跌落性)、气密和耐液压性,塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购,生产过程中的冲压设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制,卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数,成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制;检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表,如本次排查重点产品气密、液压试验设备,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用,检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录;生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录;过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录;出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。?
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 山东省畜产品质量安全中心 、山东奔月生物科技股份有限公司 。附件:《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf《饲料中新甲基橙皮苷二氢查耳酮的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf
  • 一检测机构出具虚假报告被罚15万
    5月中旬,绍兴市消防救援支队和市应急管理局联合开展“雷霆二号”专项行动中,消防监督执法人员在检查嵊州市某印染企业时,发现该企业存在车间内仓库与生产区未防火分隔、顶棚使用聚氨酯夹心彩钢板、消防车通道宽度不足、消防控制室值班人员无上岗证等安全隐患和违法行为。消防监督执法人员于是依照消防法,对相关违法行为进行责令改正和立案查处。令人意想不到的是,调查过程中,该企业提供的《建筑消防设施检测报告》,与现场实际严重不符。经核查,该企业的《建筑消防设施检测报告》由浙江创源消防科技有限公司提供。消防监督执法人员随后对浙江创源消防科技有限公司展开调查,发现该公司出具了虚假报告,遂作出上述处罚。绍兴市消防救援支队相关负责人介绍,根据消防法第六十九条:消防产品质量认证、消防设施检测等消防技术服务机构出具虚假文件的,责令改正,处5万元以上10万元以下罚款,并对直接负责的主管人员和其他直接责任人员处1万元以上5万元以下罚款,消防部门对该技术服务机构处以罚款10万元,对其主要负责人处以罚款5万元。支队将依法督促服务机构落实主体责任,规范执业行为,创造良好的消防安全环境。
  • 机构出具虚假报告或证书,将被列入严重失信主体名单
    中华人民共和国应急管理部令第11号《安全生产严重失信主体名单管理办法》已经2023年7月17日应急管理部第16次部务会议审议通过,现予公布,自2023年10月1日起施行。 部长 王祥喜2023年8月8日安全生产严重失信主体名单管理办法第一章 总则第一条 为了加强安全生产领域信用体系建设,规范安全生产严重失信主体名单管理,依据《中华人民共和国安全生产法》等有关法律、行政法规,制定本办法。第二条 矿山(含尾矿库)、化工(含石油化工)、医药、危险化学品、烟花爆竹、石油开采、冶金、有色、建材、机械、轻工、纺织、烟草、商贸等行业领域生产经营单位和承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构及其人员的安全生产严重失信名单管理适用本办法。第三条 本办法所称安全生产严重失信(以下简称严重失信)是指有关生产经营单位和承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构及其人员因生产安全事故或者违反安全生产法律法规,受到行政处罚,并且性质恶劣、情节严重的行为。严重失信主体名单管理是指应急管理部门依法将严重失信的生产经营单位或者机构及其有关人员列入、移出严重失信主体名单,实施惩戒或者信用修复,并记录、共享、公示相关信息等管理活动。第四条 国务院应急管理部门负责组织、指导全国严重失信主体名单管理工作;省级、设区的市级应急管理部门负责组织、实施并指导下一级应急管理部门严重失信主体名单管理工作。县级以上地方应急管理部门负责本行政区域内严重失信主体名单管理工作。按照“谁处罚、谁决定、谁负责”的原则,由作出行政处罚决定的应急管理部门负责严重失信主体名单管理工作。第五条 各级应急管理部门应当建立健全严重失信主体名单信息管理制度,加大信息保护力度。推进与其他部门间的信息共享共用,健全严重失信主体名单信息查询、应用和反馈机制,依法依规实施联合惩戒。第二章 列入条件和管理措施第六条 下列发生生产安全事故的生产经营单位及其有关人员应当列入严重失信主体名单:(一)发生特别重大、重大生产安全事故的生产经营单位及其主要负责人,以及经调查认定对该事故发生负有责任,应当列入名单的其他单位和人员;(二)12个月内累计发生2起以上较大生产安全事故的生产经营单位及其主要负责人;(三)发生生产安全事故,情节特别严重、影响特别恶劣,依照《中华人民共和国安全生产法》第一百一十四条的规定被处以罚款数额2倍以上5倍以下罚款的生产经营单位及其主要负责人;(四)瞒报、谎报生产安全事故的生产经营单位及其有关责任人员;(五)发生生产安全事故后,不立即组织抢救或者在事故调查处理期间擅离职守或者逃匿的生产经营单位主要负责人。第七条 下列未发生生产安全事故,但因安全生产违法行为,受到行政处罚的生产经营单位或者机构及其有关人员,应当列入严重失信主体名单:(一)未依法取得安全生产相关许可或者许可被暂扣、吊销期间从事相关生产经营活动的生产经营单位及其主要负责人; (二)承担安全评价、认证、检测、检验职责的机构及其直接责任人员租借资质、挂靠、出具虚假报告或者证书的;(三)在应急管理部门作出行政处罚后,有执行能力拒不执行或者逃避执行的生产经营单位及其主要负责人;(四)其他违反安全生产法律法规受到行政处罚,且性质恶劣、情节严重的。第八条 应急管理部门对被列入严重失信主体名单的对象(以下简称被列入对象)可以采取下列管理措施:(一)在国家有关信用信息共享平台、国家企业信用信息公示系统和部门政府网站等公示相关信息;(二)加大执法检查频次、暂停项目审批、实施行业或者职业禁入;(三)不适用告知承诺制等基于诚信的管理措施;(四)取消参加应急管理部门组织的评先评优资格;(五)在政府资金项目申请、财政支持等方面予以限制;(六)法律、行政法规和党中央、国务院政策文件规定的其他管理措施。第三章 列入和移出程序第九条 应急管理部门作出列入严重失信主体名单书面决定前,应当告知当事人。告知内容应当包括列入时间、事由、依据、管理措施提示以及依法享有的权利等事项。第十条 应急管理部门作出列入严重失信主体名单决定的,应当出具书面决定。书面决定内容应当包括市场主体名称、统一社会信用代码、有关人员姓名和有效身份证件号码、列入时间、事由、依据、管理措施提示、信用修复条件和程序、救济途径等事项。告知、送达、异议处理等程序参照《中华人民共和国行政处罚法》有关规定执行。第十一条 应急管理部门应当自作出列入严重失信主体名单决定后3个工作日内将相关信息录入安全生产信用信息管理系统;自作出列入严重失信主体名单决定后20个工作日内,通过国家有关信用信息共享平台、国家企业信用信息公示系统和部门政府网站等公示严重失信主体信息。第十二条 被列入对象公示信息包括市场主体名称、登记注册地址、统一社会信用代码、有关人员姓名和有效身份证件号码、管理期限、作出决定的部门等事项。用于对社会公示的信息,应当加强对信息安全、个人隐私和商业秘密的保护。第十三条 严重失信主体名单管理期限为3年。管理期满后由作出列入严重失信主体名单决定的应急管理部门负责移出,并停止公示和解除管理措施。被列入对象自列入严重失信主体名单之日起满12个月,可以申请提前移出。依照法律、行政法规或者国务院规定实施职业或者行业禁入期限尚未届满的不予提前移出。第十四条 在作出移出严重失信主体名单决定后3个工作日内,负责移出的应急管理部门应当在安全生产信用信息管理系统修改有关信息,并在10个工作日内停止公示和解除管理措施。第十五条 列入严重失信主体名单的依据发生变化的,应急管理部门应当重新进行审核认定。不符合列入严重失信主体名单情形的,作出列入决定的应急管理部门应当撤销列入决定,立即将当事人移出严重失信主体名单并停止公示和解除管理措施。第十六条 被列入对象对列入决定不服的,可以依法申请行政复议或者提起行政诉讼。第四章 信用修复第十七条 鼓励被列入对象进行信用修复,纠正失信行为、消除不良影响。符合信用修复条件的,应急管理部门应当按照有关规定将其移出严重失信主体名单并解除管理措施。第十八条 被列入对象列入严重失信主体名单满12个月并符合下列条件的,可以向作出列入决定的应急管理部门提出提前移出申请:(一)已经履行行政处罚决定中规定的义务;(二)已经主动消除危害后果或者不良影响;(三)未再发生本办法第六条、第七条规定的严重失信行为。第十九条 被列入对象申请提前移出严重失信主体名单的,应当向作出列入决定的应急管理部门提出申请。申请材料包括申请书和本办法第十八条规定的相关证明材料。应急管理部门应当在收到提前移出严重失信主体名单申请后5个工作日内作出是否受理的决定。申请材料齐全、符合条件的,应当予以受理。第二十条 应急管理部门自受理提前移出严重失信主体名单申请之日起20个工作日内进行核实,决定是否准予提前移出。制作决定书并按照有关规定送达被列入对象;不予提前移出的,应当说明理由。设区的市级、县级应急管理部门作出准予提前移出严重失信主体名单决定的,应当通过安全生产信用信息管理系统报告上一级应急管理部门。第二十一条 应急管理部门发现被列入对象申请提前移出严重失信主体名单存在隐瞒真实情况、弄虚作假情形的,应当撤销提前移出决定,恢复列入状态。名单管理期自恢复列入状态之日起重新计算。第二十二条 被列入对象对不予提前移出决定不服的,可以依法申请行政复议或者提起行政诉讼。第五章 附则第二十三条 法律、行政法规和党中央、国务院政策文件对严重失信主体名单管理另有规定的,依照其规定执行。第二十四条 矿山安全监察机构对严重失信主体名单的管理工作可以参照本办法执行。第二十五条 本办法自2023年10月1日起施行。《国家安全监管总局关于印发〈对安全生产领域失信行为开展联合惩戒的实施办法〉的通知》(安监总办〔2017〕49号)、《国家安全监管总局办公厅关于进一步加强安全生产领域失信行为信息管理工作的通知》(安监总厅〔2017〕59号)同时废止。
  • 2家检测机构出具虚假报告被罚
    案例一扬州市某机动车检测有限公司出具虚假排放检验报告案案情介绍2022年9月21日,扬州市邗江生态环境局对扬州市某机动车检测有限公司检查,发现该单位在对车辆A和车辆B进行加载减速法检测中,通过观察分析仪数据人为中止检测(车辆A),且在检测过程中未按照标准要求始终将油门保持在全开位置。查处情况2023年1月13日,扬州市邗江生态环境局依据《中华人民共和国大气污染防治法》相关规定,没收该公司违法所得并处13.5万元罚款。案例二仪征某机动车检测有限公司出具虚假排放检验报告案案情介绍2022年7月28日,扬州市生态环境执法局对仪征某机动车检测有限公司进行检查,发现该单位于2022年6月30日在2号检测线对车辆A和车辆B两辆车采用加载减速法检测时,在80%采样点未将油门保持在最大开度状态,存在松油门现象,后出具柴油车排气污染物检测报告(在用车检验)。查处情况2022年10月24日,扬州市生态环境局依据《中华人民共和国大气污染防治法》相关规定,没收该公司违法所得并处12.5万元罚款。
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882)   Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236)   1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)   进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图   通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。   SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式   到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相 直接浸入 (DI) 连续流动 (CF) 液滴-液滴 (DD) 直接悬浮 (DSD) 顶空 (HS) 液-液-液 (LLL) 液-液-液+直接悬浮 (LLL + DSD) 图 5 SDME的7种模式   SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率   到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。   为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。   静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。   两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。   一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。   除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。   DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。   顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。   在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。   HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。   在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161)   图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合   与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。   各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例   国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所) 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%, Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学) 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学) 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学) 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学) 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学) 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学) 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学) 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学) 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N, Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806 (东北林业大学) 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素) 10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。   (4)样品溶液离子强度的影响   往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。   (5)搅拌萃取溶液速度的影响   在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。   小结:   一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。   下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
  • 国家市场监管总局组织实施一批制造业国家计量比对项目
    近年来,我国制造业高速发展,制造精度显著提高,对测量能力提出更高要求。近期,市场监管总局组织实施了一批制造业国家计量比对项目,为提升支撑工业制造的计量保障能力,加快推动制造业由大变强,构建以先进制造业为骨干的现代产业体系筑牢计量根基。在提高生产效率方面,组织实施超声波测厚仪校准装置计量比对,超声波测厚仪根据超声波脉冲反射原理来进行无损厚度测量,可以快速、准确地测量各种材料的厚度,相比传统测量仪器,更加节省测量时间。本次比对将超声波测厚仪作为传递样品,进一步助力提升冶金、化工、电子制造、汽车制造等行业降低时间成本、提高生产效率。组织实施力标准机标准装置(拉向)计量比对,选择小力值拉伸实验作为性能测试手段。随着医疗用品的普及,智能设备的革新,对无纺布、功能纤维、金属膜片等柔性装备的拉伸性能提出了新要求,保障小力值标准测力仪拉向计量性能准确可靠,可以节省测试时间,进一步提高企业生产制造效率。在提高产品精度方面,组织实施石油螺纹量规校准装置计量比对。石油螺纹量规紧密距是衡量石油螺纹连接精密性的重要参数,石油管材螺纹连接部分是油井管最薄弱的部分,约有80%的油井管和套管失效发生于此,导致出现经济损失,因此保证油井管生产精度尤其重要。我国是石油管材生产大国,也是世界油井管出口大国。本次比对采用石油螺纹工作量规作为传递标准器,提高石油生产企业对油管产品检验精度,从而提高油井管精密制造水平。组织实施0.03级力标准机计量比对,标准测力仪是力学领域的主要计量标准器具,本次比对选取测量范围为(100~200)kN的0.1级标准测力仪作为传递样品,可以对国内标准测力仪量值进行有效统一,全面掌握全国各省、市法定计量技术机构0.1级标准测力仪校准的实际水平和技术能力,进一步保障精密机械、安全防护等领域产品质量精度。在提高产品质量方面,组织实施金属洛氏硬度基准计量比对。硬度测试是评价材料、产品等机械性能的常用试验方法,广泛应用于钢铁、航空、石油和军工等行业中。本次比对选取高稳定性、均匀度小的硬度标块作为比对样品,可保证洛氏硬度量值的准确和统一,考察实验室测量量值、出具测量结果与计量基准复现量值一致的程度,对于提高铜、铝等软材料,钛合金、轴承钢等硬材料,硬质合金、硬化钢等超硬材料性能具有重要意义。组织实施机动车前照灯检测仪检定装置计量比对,机动车前照灯检测仪是用于测量机动车前照灯远光光束的发光强度检测的仪器,是机动车安全检验机构对车辆进行定期安全检验的主要计量器具。本次比对能够助力机动车前照灯生产质量检测,保证机动车安全检验的准确性和可靠性。通过组织实施国家计量比对,保障全国量值准确一致,提升计量技术机构和企业的精密测量能力,从而提升制造业产品质量和竞争力。市场监管总局将持续加大国家计量比对供给力度,深化国家计量比对应用,进一步夯实制造业计量技术基础,推动制造业高质量发展,为我国制造业向中高端跨越、实现制造强国和质量强国提供重要支撑。
  • 第三方检测机构拒绝为个人检验塑化剂出具报告
    台湾食品违法添加塑化剂风波愈演愈烈,使塑化剂所属邻苯二甲酸酯类物质成为众人瞩目的焦点。与此同时,从饮料到方便面,再到药品,被塑化剂波及的行业在不断增加。尽管部分大陆生产企业一再强调产品中不含塑化剂,但依旧无法让消费者完全放心。   为此,《第一财经日报》在市场随机抽取了19份样品,向第三方检测机构送检。然而,送检之路却相当曲折。   送检之路一波三折   最初本报记者联系了一家具有百年历史的第三方检测机构,对方热情地承诺免费检测。记者随即送去了包括方便面和饮料在内的19个样品。饮料检测报告显示一切安然无恙。方便面由于技术问题,需要更长时间。   正当记者等待方便面的送检结果时,对方突然变脸,表示一切和媒体相关的事物均需要由市场部出面协调。市场部相关人士随后向记者赔礼道歉,原来公司领导知道媒体送检之事后颇为不悦,立即叫停了方便面检测,并明确表示不能接受媒体的送检。   事实上,国内很多大超市以及饮料企业均是该检测机构的客户。此前在接触过程中,对方也一再表示希望记者不要透露客户信息,理由是"尽管是独立的第三方,但也需要衣食父母来养活".   记者又联系了另一家位于北京的测试机构,工作人员告诉记者,方便面的酱包因为含油需要10个工作日来检测,料包则需要7个工作日。一个样本980元,方便面面饼加两个调料包,算三个样品。   "我们对样本负责,是按国家标准做的。"工作人员告诉记者,"检测报告可以出,但是检测报告不能用于其他用途,我们很多检测报告是不能公开的。"   "我们之前与NGO或者其他一些媒体合作的时候,他们在出报告之前会跟我们沟通,确定要不要写上我们的名字。我们可以出检测报告,但是如果你们要在媒体上公开报告的话,需要跟我们沟通。"   在连续两次碰壁之后,记者以个人名义电话联系了谱尼测试集团青岛、上海分公司。青岛分公司的答复是不接受个人检测。   而上海分公司的工作人员则给了记者一丝曙光,不过费用颇高,对方表示若做全部测试需测16项,要支付2800元的费用,如果只测其中一项需要支付700元,大概需要12个工作日。   记者第二次致电,接电话的是另一位工作人员。对方表示,一般第三方检测机构不接受个人送检,但是考虑到个人需求,可以代为检测,但是不出具书面报告。   正当记者为不能拿到书面报告而苦恼时,第一次接触的工作人员主动联系记者,又给了另一种说法,"能不能出报告,要看你检测的量,如果你只做一个项目的话,我们就要单独出一份报告,我们沟通起来还是挺难的。其实我们只针对企业用户,如果你要是量大的话,我们还是可以考虑考虑。"   第三方检测亟待成熟   第三方检测行业在中国大陆经营时间并不长。事实上,最早的检测工作一直由政府来承担,然而,随着全球贸易的推进,第三方检测的意义就凸现出来。   据业内人士介绍,"国外的众多检测机构,如BV、SGS、ITS、UL等都是在最近二三十年内涌入中国的。这些国际检测机构迅速占领国内市场,除了凭借其悠久的历史、广泛的知名度和认可度,更为重要的是中国属于出口大国,第三方检测机构在中国的发展在很大程度上受国外大买家的影响。"   不过,第三方检测机构在国内越来越受重视,国家对该行业也给予一定的扶持。2009年秋,CTI华测检测成功在深交所挂牌上市,成为中国检测行业首家上市公司。   据新华社报道,有关部门和单位按照全国食品安全整顿工作部署,正在加快推进检验检测资源和信息共享,并积极推进第三方技术机构建设。   国务院食品安全委员会办公室的报告亦指出,多年来,各有关部门一直十分重视食品安全检验检测能力建设,相关机构发展较快。全国具有食品相关检验能力的技术机构近7000家,大部分隶属于卫生、农业、质检、粮食、食品药品监管、环保等部门,从业总人数达15.04万。但由于各有关部门分头建设、各自设置技术机构,也带来了资源分散、重复建设、利用率不高等问题 同时,还存在基层技术力量不足和东西部地区差距较大等问题。
  • 一检测机构出具虚假检验报告被罚20.5万
    2022年10月12日,根据嵊州市检察院检察建议书的要求,绍兴市生态环境局嵊州分局执法人员对嵊州市长运汽车检测有限公司进行现场检查核实。执法人员通过调阅资料、查看监控、情景还原等方式开展检查。经查,该公司主要从事汽车检验检测工作,具有检验检测机构资质认定证书。2018年底至2021年1月期间,该公司工作人员在明知宋海锋等人(黄牛)为他人代办货车年检时采用临时套用排气管等弄虚作假方式进行车辆尾气检测的情况下,仍让其通过检测并出具机动车虚假排放检验报告,涉及的机动车数量为18辆,其中8辆的检测费用以发票金额计算;剩余10辆发票缺失,该公司法定代表人楼国华确认2018年底至2021年1月期间明知部分尾气检测不合格的车辆通过临时套用排气管实现检测合格仍为上述车辆出具虚假排放检验报告的事实。该企业的行为涉嫌在汽车年检中弄虚作假。当事人出具虚假排放检验报告的行为涉嫌违反《中华人民共和国大气污染防治法》第五十四条第一款“机动车排放检验机构应当依法通过计量认证,使用经依法检定合格的机动车排放检验设备,按照国务院生态环境主管部门制定的规范,对机动车进行排放检验,并与生态环境主管部门联网,实现检验数据实时共享。机动车排放检验机构及其负责人对检验数据的真实性和准确性负责”的规定。绍兴市生态环境局嵊州分局于2022年10月14日对该公司进行立案调查。依据《中华人民共和国大气污染防治法》第一百一十二条第一款“违反本法规定,伪造机动车、非道路移动机械排放检验结果或者出具虚假排放检验报告的,由县级以上人民政府生态环境主管部门没收违法所得,并处十万元以上五十万元以下的罚款;情节严重的,由负责资质认定的部门取消其检验资格”之规定,2023年1月12日,绍兴市生态环境局作出处罚决定,责令该公司改正违法行为并对该公司处罚款人民币20.5万元,没收该公司违法所得8765元。同时此案件涉及的机动车数量为10台以上,属于《中华人民共和国大气污染防治法》第一百一十二条“情节严重”的情形,由负责资质认定的部门取消该公司检验资格。机动车排放检测机构作为检验机动车尾气是否达标的重要机构,是控制道路移动源的“最后一道闸门”,是移动污染源“源头治理”的关键之一。在本案中,此类检测造假行为存在较大的隐蔽性以及复杂性,现场容易被遮掩、破坏,办案人员通过采取数据研判、当事人陈述等分析锁定目标,协调公安部门及时介入协作等方法,及时掌握证据,确保违法事实的认定,为加大对机动车排放检测机构的监管,杜绝伪造机动车、非道路移动机械排放检验结果或者出具虚假排放检验报告等环境违法行为查处打下了坚实基础。
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
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