正辛基三乙氧基硅烷

该文利用自组装技术, 在HNO3 (质量分数6􀀁 5% ) 刻蚀的铜表面制备了( 3􀀂 巯基丙基) 三甲氧基硅烷(MPTS)与正辛基三乙氧基硅烷( OS) 的复合纳米薄膜, 并通过红外光谱对膜结构进行了分析。通过扫描电子显微镜确定了该复合膜具有纳米- 微米级粗糙结构 静态接触角达158􀀁 6􀀂 , 滚动角为3􀀂 , 表明该膜具有超疏水性能 盐水实验证明该复合膜有效地提高了铜的耐腐蚀能力。

本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定　同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》，建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内，相关系数均大于0.998；分别进行空白基质低、高浓度加标测试，每个浓度重复6次，验证方法的精密度，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差（RSD）分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间；低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确，可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，主峰附近无杂质峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于均三甲氧基苯的测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

聚乙氧基化非离子表面活性剂大都以环氧乙烷为乙氧基化试剂，在反应过程中，环氧乙烷还会发生副反应，生成聚乙二醇（PEG），准确监控聚乙二醇含量对生产工艺及产品质量的控制有重要意义。但聚乙二醇紫外吸收相对较弱，采用常规液相色谱紫外法检测存在难度。因此，本实验依据国家标准《GB/T 17830-2017聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法》，采用液相色谱蒸发光散射法进行了聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定。

据报道，周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比，结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高，是的全氟化合物（PFASs）具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚，加上全氟化合物（PFASs）具有稳定性强和生物累积性，故对于土壤中全氟化合物（PFASs）含量检测尤为重要，是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布，在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案，以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。

烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,主要运用于工业生产中,但是它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。本文主要运用固相萃取、快速溶剂萃取技术，结合液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段, 建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)壬基酚、辛基酚和双酚A含量的方法。

乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。

本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了食品模拟物中壬基酚和辛基酚含量的测定方法。实验结果表明，各目标物质在1-50 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在87.7%-94.1%范围之间；低中高不同浓度的标准品溶液，连续进样6次，保留时间的RSD在0.19%-0.37%之间，峰面积的RSD在1.14%-2.46%之间，表明仪器精密度良好；低中高三个浓度的加标回收率在86.7%-94.3%之间，均满足标准要求；该方法简单，稳定，准确，可供相关实验人员参考使用。

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

对于生物样品如血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理，本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进样的血清样品中双酚A（Bisphenol A, BPA）和4－辛基酚(4-Octylphenol, 4-OP)进行含量测定，选择大气压化学离子化负离子检测方式。

三乙醇胺，即三(2-羟乙基)胺，是一种有机化合物，可以看做是三乙胺的三羟基取代物，化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

样品信息：分子式：C6H15ClO3Si 用途：用作偶联剂以及作为其他偶联剂的原料 色谱条件： 仪器：福立气相色谱仪(GC-9790)；色谱柱：OV-1701/25m×0.53mm×1μm；温 度：程序升温 氢气：30ml/min 空气：300ml/min 进样量：1μL检测器：FID

甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体

众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪，这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高，为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪（称为 MIBP 或 IBMP）。据报道，MIBP 存在于青椒中，并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低，达到 1 ng/L，并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低，为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫，MIBP 还是一种信息素；葡萄压榨汁中若存在这些昆虫，酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成，最近有报道称，使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术，可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的二乙二醇和三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰，能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

不同配方三乙醇胺早强剂在温度梯度扫描下密度与折光率的变化