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氨基环丙基甲酸甲酯

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氨基环丙基甲酸甲酯相关的论坛

  • 环丙基甲酸的液相色谱分析中的奇怪现象，各位大侠请出高见

    [color=#444444]最近做了一下环丙基甲酸的液相色谱分析，以0.1%H3PO4-ACN为流动相，用Atlantis T3的柱子、氰基柱及SB-Aq柱都做过，竟然得到两个分离很好的峰，不是溶剂效应的问题，试过不同溶剂依然是两个峰，换做用0.1%TFA，依然得到两个峰。很奇怪的现象啊，各位用经验的大侠们请给个解释吧....[/color]

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

  • 求助：色谱分析问题（丙氨酸和氨基甲酸乙酯的分离）

    [color=#444444]在利用液相色谱分析检测氨基甲酸乙酯的时候，总是有丙氨酸的干扰，而且两者的出峰时间较为接近，丙氨酸很容易将后面出来的氨基甲酸乙酯的峰重叠掉，试了很多方法都没办法改变，请求各位支招，万分感谢！[/color]

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂：乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为：y=31.56x-202.6，r=0.9924，其线性范围在0.005～5.000mg/kg之间。回收率为（85.4～96.7）%，相对偏差小于10%（n=5）。本方法简便、快速、准确，可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法；QuEChERS法；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类；苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名：代森锰锌，主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛，并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用，因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点，其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂，提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后，其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化，利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂：Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪；Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱；涡旋混合器（江苏康健医疗用品有限公司）；台式离心机（上海仪器总厂）；高速均浆分散机（江苏康健医疗用品有限公司）；超纯水；乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品（色谱纯）；分散净化剂N-丙基乙二胺（PSA，安捷伦科技有限公司）；L-半胱氨酸酸盐（分析纯，上海国药集团）；硫酸二甲酯（分析纯，上海国药集团）；EDTA（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备：准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg，用超纯水稀释并定容到500mL，制成5mg/kg的标准储备液，于冰箱中保存。移取适量的标准储备液，配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中，加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min；加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min，再涡旋振荡5min，静置15 min后，加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后，离心分离，取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺（PSA）、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件：BEH-C18柱；柱温:45度；流动相0.5%甲酸水溶液（pH约为2.0）/乙腈。梯度洗脱:0～0.5 min，10%0.5%甲酸水溶液；0.5～1.5 min，10%～90%0.5%甲酸水溶液；1.5～2.0 min，90%0.5%甲酸水溶液；2.0～4.0 min，90%～10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min；进样量:10μL。质谱条件：大气压化学电离APCI（+）方式扫描；毛细管电压：3.0kV；离子源温度：150℃；碰撞能量：10V；去溶剂温度：500℃；去溶剂气流量：N2，800L/h；

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）

  • 关于氨基甲酸酯类农药的基本介绍

    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯？

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

  • 如何探索苯氨基甲酸甲酯的色谱分析条件

    [color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是GC2020，现在在做新产品苯氨基甲酸甲酯，在摸索它的色谱分析条件时，汽化室检测器以及柱温不会设置，高点时苯氨基甲酸甲酯在柱子中分解了，得到多个峰；低点时苯氨基甲酸甲酯又不出峰。纠结中，急求哪位大神帮忙解决！！[/color]

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

  • 【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    [align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明：本文为huomeng520原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表，反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱，反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单，样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276～10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现，该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差（RSD%）为1.06%，最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时，完全适用强极性物质含量的测定，通过实际样品分析检测，每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽（L-carnosine）是一种水溶性二肽，在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性，如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等，是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看，肌肽由于含有较多的极性基团（-OH、-NH2、-COOH），水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2，远远小于0，理论上说明了L-肌肽的强极性，不溶于任何有机溶剂，属于亲水性成分。近年来，L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主，且多采用柱前衍生化法，这种方法试剂成本高，样品预处理繁琐，且分析时间长，不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定，但两种方法较为复杂，且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱，能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测，但氨基柱不耐水解，长时间在反相条件下使用，会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解，柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体，在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳，属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”，应选用极性较强的色谱柱分析极性物质，普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱，对亲水性成分没有保留能力，因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱，该色谱柱填料以硅胶为载体，表面键合丙基酰胺基团，极性强，耐水解，适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱，实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发，结合色谱柱的性质，将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比，并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件，选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用，对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • 做氨基甲酸酯的柱后衍生试剂如何保存

    氨基甲酸酯的柱后衍生试剂，我们用的是pickering的试剂。想问一下各位信息网的大侠，柱后衍生试剂如何保存，刚买来的试剂常温放置就可以吗？另外加了邻苯二甲醛和巯基乙醇的衍生试剂怎么保存？是常温保存还是要冰箱冷藏。

  • 求助：有谁做过3-环已胺基丙胺的分析

    大家好！我是个新手，我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品，可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度，所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

  • 关于3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品相关产品新品种的公告

    [align=center][b]3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品[/b][/align][align=center][b]相关产品新品种[/b][/align]一、食品接触材料及制品用添加剂新品种[align=left]（一）富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物：异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/align][table=718][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,69]中文[/td][td=1,1,532]富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物：异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/td][/tr][tr][td=1,1,69]英文[/td][td=1,1,532]Homopolymers of distillates (petroleum), C[sub]3-6[/sub], piperylene-rich (C[sub]5[/sub]) and copolymers with one or more of the following: isobutylene (C[sub]4[/sub]), styrene, and alpha-methylstyrene[/td][/tr][tr][td=2,1,186]CAS号[/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]使用范围[/td][td=1,1,532]粘合剂[/td][/tr][tr][td=2,1,186]最大使用量（%）[/td][td=1,1,532]按生产需要适量使用[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/align][/td][td=1,1,532]0.05 (α-甲基苯乙烯)[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/align][/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]备注[/td][td=1,1,532]添加了该物质的粘合剂不得与食品直接接触，使用温度不得超过100℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]二、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用添加剂（一）3-氨丙基三乙氧硅烷[table=691][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,503]3-氨丙基三乙氧硅烷[/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,503]3-Aminopropyltriethoxysilane[/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,503]919-30-2[/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,503]塑料：聚酰胺（PA）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,503]0.0145[/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]0.05[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]添加了该物质的聚酰胺塑料材料及制品使用温度不得超过135℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]三、食品接触材料及制品用树脂新品种（一）己二酸与间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，2-甲基-1,3-丙二醇，2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[table=691][tr][td=1,2,118][align=left]产品名称[/align][/td][td=1,1,71][align=left]中文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]己二酸与间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，2-甲基-1,3-丙二醇，2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=left]英文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]Polymer of adipic acid with isophthalic acid, maleic anhydride, 2-methyl-1,3-propanediol, 2,2-dihydroxymethyl butanol and dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxyla[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]CAS号[/align][/td][td=1,1,503][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]使用范围[/align][/td][td=1,1,503][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,503][align=left]75[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]5（以间苯二甲酸计）；30（以马来酸计）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；6（2,2-二羟甲基丁醇）；0.05（2,6-萘二甲酸二甲酯）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]（二）间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐, 磷酸，2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,113]产品名称[/td][td=1,1,68]中文[/td][td=1,1,510]间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐, 磷酸，2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,68]英文[/td][td=1,1,510][align=left]Polymer of isophthalic acid, maleic anhydride, phthalic anhydride, phosphoric acid, trimethylol propane and 2-methyl-1,3-propanediol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,182]CAS号[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]使用范围[/td][td=1,1,510]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,510]3.5[/td][/tr][tr][td=2,1,182]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,510]5（以间苯二甲酸计）；30（以马来酸计）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；6（2,2-二羟甲基丁醇）[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]备注[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]（三）间苯二甲酸, 对苯二甲酸，己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,119]产品名称[/td][td=1,1,72]中文[/td][td=1,1,501]间苯二甲酸, 对苯二甲酸，己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,72]英文[/td][td=1,1,501][align=left]Polymer of isophthalic acid and terephthalic acid, adipic acid, trimethylol propane, 2-methyl-1,3-propanediol and ethylene glycol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]CAS号[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][tr][td=2,1,190]使用范围[/td][td=1,1,501]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,501]81[/td][/tr][tr][td=2,1,190]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,501][align=left]5（以间苯二甲酸计）；7.5（以对苯二甲酸计）；[/align][align=left]6（2,2-二羟甲基丁醇）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；30（以乙二醇计）[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,501][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]备注[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]四、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用树脂[align=left]（一）聚氯乙烯[/align][table=741][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,553][align=left]聚氯乙烯[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,553][align=left]Polyvinyl chloride[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,553][align=left]9002-86-2[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,553][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,553][align=left]50[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,553]ND（氯乙烯，SML，DL=0.01mg/kg）；ND（1,1-二氯乙烷，SML，DL=0.01mg/kg）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,553]1（氯乙烯，QM）；5（1,1-二氯乙烷，QM）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,553][align=left]以该物质为原料生产的食品接触用涂料及涂层与食品接触的温度不得超过127℃，且仅限一次性使用。[/align][/td][/tr][/table]

  • 双（2－氯异丙基）醚

    双（2－氯异丙基）醚和双（1－氯异丙基）醚是一个物质吗？因为双（1－氯异丙基）醚没有写CAS号所以查不到，也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 二异丙基萘（7种同分异构体）标线问题

    内标法检测二异丙基萘（7种同分异构体），按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘（7种同分异构体）配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难，只知道二异丙基萘（7种同分异构体）的质量，不知道各同分异构体的质量，这标线怎么做？工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗？能的话操作步骤是？请各位牛人赐教！谢谢！

  • 【求助】羟丙基淀粉取代度的测定

    羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点？与茚三酮络合后为何要快速测定？丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制？标准曲线是大概是多少？100度的油浴能否用水浴代替？

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能（A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980），故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而，在过去几年中，由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心，人们进行了深入的研究；其结果显示，除了固有的特性之外，两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示，通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分，提供特制的性能。

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