求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准
原乙酸三甲酯中微量氯化铵杂质任何去除,因为微量氯化铵的存在影响原乙酸三甲酯的产率,有那位高手指导我,谢谢!
气相测定三甲胺时,三氯乙酸起什么作用呢?急
2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析
这几天一直围绕着三甲基氯硅烷,这东西太不稳定,又是手动进样,分流又不可控,纯度从80%到95%不等,不知道什么原因。另,是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊,或是乙醇中有水,我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1:1混合后,放置4小时,溶液呈绿色,而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因!是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了?因为三价铁是棕色的,二价铁是绿色?推测请神人帮忙,谢谢!
三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。
[color=#444444]在做这个成分检测分析(2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯),为油状液体,紫外末端有吸收,用C18色谱柱4.6*150mm,90%乙腈作为流动相,冲洗不出主峰,怎么办?求助高手[/color]
[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#333333]4-羟基苯乙酸酯[/color][/size][/font],[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]CAS No.:[b]58556-55-1[/b][/color][/size][/font][font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]分子式:C[sub]1[/sub][sub]0[/sub]H[sub]1[/sub][sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/color][/size][/font]
GC测定三甲基丙酮酸时,进第三针就出现鬼峰,保留时间固定。清洗衬管,更换石英棉,鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因,有何解决办法!
[font=Times New Roman]三甲基硅烷化方法是糖的羟基衍生化的主要方式之一。优点是:衍生物挥发性强,制备快速、简便。衍生化反应可在室温下几分钟完成,它可适用于醛糖、酮糖、甙、糖醇、糖醛酸和脱氧糖等的衍生化。缺点是:由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的存在,造成色谱峰多于组分单糖的数目,从而导致混合物的定性定量分析复杂化。[/font]那么如何用内标法/外标法对同种糖的不同峰定量呢 以求出该糖总浓度?
请 各位 专家学者帮忙!在由羟基已腈酸解制 羟基乙酸的 过程中,羟基乙酸含量的检测,以及硫酸铵的检测方法!其他杂质的分析? 和羟基乙酸的成品标准!
有哪位大侠做过三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯的分析啊?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊?
近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
如题,各位前辈,有没有做过三甲基镓用ICP-MS测金属元素的,请指导一二,现谢谢了。三甲基镓遇空气及水自燃爆炸,怎么保证安全的取出样品并进样?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测有机酸,色谱柱是DB-5MS,是非极性的图层,需要用到 N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷),这个试剂含水吗?会损伤柱子吗?
[align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]
三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系,怎么计算两者之间的含量
查了一些网上的,十八烷基三甲基氯化铵(简称1831,OTMC)熔点80℃,十六烷基三甲基氯化铵(1631,CTMAB)熔点250-237℃、234℃。 有人提出碳链越长熔点越高,可以上数据刚好相反。 请教大家这两者熔点到底是多少?
我用滴定对苯醌的方法(溶液加碘化钾,盐酸,暗处静置后用硫代硫酸钠滴定)测三甲基苯醌含量,但是终点总是反色,找不到终点,请问高人们有解决的办法吗?谢谢!
请教高手三甲胺乙内酯质量标准,谢谢另请教双乙酸钠质量标准、低聚木糖质量标准,谢谢!!
请问大家有没有检测过三甲基胂氧(TMAO),这个物质需要进口,询价很贵,而且货期很长,大家有没有谁有买过这个物质?
求助三甲基镓的红外光谱图,谢谢了
在使用三氟乙酸(trifluoroacetic acid)的过程中遇到一些问题和大家讨论一下。同时希望大家能对相关问题进行专业解答。我使用的三氟乙酸是从Dikma公司购买的,50mL装。课题涉及的成分主要是含有酚羟基和羧基,如果不加酸,峰形惨不忍睹,使用时在水中加入0.05%的TFA,峰形会很帅鉴于此向大家请教:1. 听说TFA对色谱柱有损伤,我想知道是不是不适合经常使用?2. TFA的我是保存在暗处,购买的TFA是保存在棕色瓶里,但是我发现时间久了会有絮状沉淀,什么原因,怎么解决?3. 如果有甲酸、乙酸、三氟乙酸,你会首选那种?
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
[b]关于食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)等的公告 2017年第3号 根据[b]《食品安全法》[/b]规定,审评机构组织专家对食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)、食品用香料新品种乙基芳樟基醚和食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。 特此公告。 附件:1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113512288.docx]食品添加剂新品种氨基乙酸(羟基乙腈法)[/url] 2. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113830207.docx]食品用香料新品种乙基芳樟基醚[/url] 3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170321113946516.docx]食品添加剂β-胡萝卜素扩大使用范围[/url][/b][align=right] 国家卫生计生委[/align][align=right] [/align][align=right] 2017年3月8日[/align]
测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]
请问:有谁有羟基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法?谢谢
我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。