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氢化可的松琥珀酸酯

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氢化可的松琥珀酸酯相关的资讯

  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 传统中药再成问题分子,维C银翘片或含禁用成分
    图片来自港府新闻网 食药监局药品不良反应信息通报   (香港)卫生署今日(六月十八日)呼吁市民不应购买或服用一种标示为「维C银翘片」的口服产品,因为该种产品可能含有多种未标示及已被禁用的西药成分,服用后可能危害健康。   卫生署接获医院管理局(医管局)通报一宗涉及一名四十一岁女病人的个案后,即时展开调查,并作出以上呼吁。   该名病人去年十月因横纹肌溶解及低血钾被送往玛嘉烈医院接受治疗。其后,病人在覆诊时被发现血钾水平偏低。她最近一次在六月覆诊时向医生表示曾服用上述产品,因此临床诊断怀疑她的征状可能由药物相关的不良反应所引致。   医管局今日的化验结果显示,该种产品含有两种未标示及已被禁用的西药成分「非那西丁」和「氨基比林」。然而,在产品的樽上标示的成份,包括「维生素C」,「对乙氨基酚」及「马来酸氯笨那敏」,并未被验出。初步调查发现,病人从内地购买该产品。卫生署没有此产品入口香港作销售的记录,亦没有其申请药物注册的记录。卫生署的调查仍在继续。   卫生署发言人解释:「「非那西丁」和「氨基比林」曾被用作止痛之用,但因其可引致严重副作用,已分别於一九八三及一九八四年在香港禁售。「非那西丁」会引致溶血性贫血、变性血红素血症及硫血红素血症。「氨基比林」则会引致粒性白血球缺乏症。」   发言人呼吁已购买上述产品的市民应立即停止服用,并忠告市民切勿购买或服用成分或来历不明的产品。市民服用有关产品后如有怀疑或感到不适,应寻求医护人员的意见。他们可於办公时间内将该产品交予湾仔皇后大道东二一三号胡忠大厦一八五六室卫生署药物办公室销毁。   2013年6月18日(星期二)   香港时间19时43分   食药监局:药品不良反应信息通报(第32期)   关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题   本期通报品种维C银翘片,是含有化学成分维生素C、马来酸氯苯那敏(又称扑尔敏)、对乙酰氨基酚3种化药成分的中西药复方制剂。维C银翘片为非处方药,患者可以自行购药,其临床使用广泛,通过国家药品不良反应监测中心病例报告数据库分析显示,该品种存在一定的安全性问题,虽其药品不良反应多为化学成分已知的不良反应,但公众甚至医务工作者可能会忽视其含有的化学成分,由此可能带来额外的安全风险。   关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题   维C银翘片是由金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味药制成的中西药复方制剂,具有辛凉解表,清热解毒的作用。用于流行性感冒引起的发热头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。   2004年1月1日至2010年4月30日,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有关维C银翘片的病例报告数共计1885例,不良反应/事件主要累及中枢及外周神经系统、消化系统、皮肤及附属器等。其中维C银翘片严重病例报告共计48例,约占所有报告的2.55%,无死亡报告。   一、严重病例的临床表现   维C银翘片严重病例的不良反应/事件表现如下:皮肤及附属器损害占75﹪,表现为全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症 消化系统损害占12.50﹪,表现为肝功能异常 全身性损害占10.1﹪,表现为过敏性休克、过敏样反应、昏厥 泌尿系统损害占4.17﹪,表现为间质性肾炎 血液系统损害占4.16﹪,表现为白细胞减少、溶血性贫血。   典型病例1:患者,男性,42岁,因“咽痛1天”自购维C银翘片,口服2小时后出现“皮肤瘙痒,呼吸困难,胸闷”,立即就诊。查体:血压90/40 mmHg,脉搏104次/分,不齐,二联律,全身皮肤红斑疹,压之退色,两肺呼吸音清,心律不齐,未闻及杂音。立即给予地塞米松注射剂10毫克静脉推注,异丙嗪注射剂25毫克肌注,5%葡萄糖250毫升+10%葡萄糖酸钙注射剂20毫升静脉滴注,1小时后,症状减轻,测血压110/60 mmHg。   典型病例2:患者,女性,33岁,因“发热,咽喉痛”到药店购买维C银翘片,口服3次/日,每次3片,服药3天后,体温未降反而上升至39度以上,伴厌食、上腹部不适。前往医院就诊,实验室检查报告显示:谷丙转氨酶364U/L,谷草转氨酶265U/L,r-谷氨酰转肽酶189U/L,碱性磷酸酶259U/L,总胆汁酸58.8μmol/L,乳酸脱氢酶407U/L,甲肝抗体、丙肝抗体、戊肝抗体均阴性。患者1月前体检肝功能正常,乙肝表面抗体阳性。停用所有药品,给予垂盆草颗粒、肌苷口服液、维生素C治疗,三个月后复查肝功能正常。   二、超说明书用药分析   国家中心数据库中维C银翘片不良反应/事件报告分析显示,该产品存在超说明书使用现象,主要表现如下:   1.未按照说明书推荐的用法用量使用   维C银翘片说明书提示:用于成人时,每次2片,每日3次 国家中心接收的病例中约14%的患者使用维C银翘片每次3-4片,每日3次。   典型病例3:患者,男性,38岁,因“感冒”到当地诊所就诊,予维C银翘片口服3次/日,每次4片。3天后,患者全身泛发红斑,自觉轻微瘙痒。前往医院就诊,查体:T 36.8℃,P 88次/分,BP 152/82mmHg,神智清楚 四肢躯干泛发红斑,部分融合,压之褪色,米粒至蚕豆大小,皮温不高。诊断:发疹型药疹。给予甲基强的龙松20mg 静脉滴注,开瑞坦10mg 口服等治疗,患者好转出院。   2.同时合并使用与本品成分相似的其他药品   维C银翘片说明书提示:本品不能同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药。国家中心收到的维C银翘片严重病例报告中有部分病例同时合并使用其他成分相似的抗感冒药。   典型病例4:患者,男性,8岁,因“发热,咽痛”口服维C银翘片和百服宁(通用名为对乙酰氨基酚)3天后,双唇出现糜烂,伴疼痛,躯干,四肢出现散在红斑伴瘙痒,体温开始升高至39℃,前往医院就诊。查体:面部、四肢、躯干散在0.3-1.0cm大小的水肿性暗红色斑,圆形或椭圆形。予以甲基强的松龙、琥珀酸氢化可的松、强的松治疗,10天后痊愈。   3.对本品所含成分过敏者用药。   维C银翘片说明书中提示:对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。国家中心数据库分析显示,个别对本品所含某些成分过敏的患者,使用后出现严重不良反应。   典型病例5:患者,男性,28岁,因“上感”自服维C银翘片及板蓝根冲剂,用药后第二天发现双手臂、双侧下肢、胸背部及阴囊部出现数个圆形紫红色斑片,直径3-6cm,无痒痛感,未就诊。第三天部分紫红色斑片中心出现水疱,水疱直径最大约2cm,疱壁薄、易破,阴囊部出现糜烂,遂就诊于急诊科,诊断为“多形红斑型药疹”,患者有青霉素、对乙酰氨基酚过敏史,为进一步诊治收入院治疗。入院后给予甲基强地松龙40mg静脉滴注,氯雷他定10mg1天1次,黄连素液、硼酸液外用湿敷等治疗,10天后病情明显好转,水疱结痂,糜烂面渗液减少,好转出院。   三、影响维C银翘片安全性因素分析   维C银翘片是由13味药制成的中西药复方制剂,其所含成分对乙酰氨基酚(又称“扑热息痛”)的不良反应主要表现为皮疹、荨麻疹、药热、肝肾功能损害以及严重过敏反应等 其所含成分马来酸氯苯那敏(又称“扑尔敏”)的不良反应主要表现困倦、虚弱感、为嗜睡、口干、咽喉痛、心悸等。目前,国家中心数据库维C银翘片病例分析提示,该产品的安全性问题与其所含的相关成分有一定关联性。   四、相关建议   1.建议医生处方或药店售药时,提示维C银翘片为中西药复方制剂,本品含马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C。对本品所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用。服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料 不得同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药 肝、肾功能受损者慎用 膀胱颈梗阻、甲状腺功能亢进、青光眼、高血压和前列腺肥大者慎用 孕妇及哺乳期妇女慎用 服药期间不得驾驶机、车、船,不得从事高空作业、机械作业及操作精密仪器。   2.建议严格按说明书用药,避免超剂量、长期连续用药,用药后应密切观察,出现皮肤瘙痒、皮疹、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药并及时处理或立即就诊 出现食欲不振、尿黄、皮肤黄染等症状应立即停药,及时就诊,并监测肝功能。   3.建议生产企业应完善产品说明书和包装、标签,增加相关安全性信息,并加强上市后安全性研究,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生。   【香港卫生署呼吁勿用维C银翘片 可能含禁用成分】
  • 日立高新HPLC在乳酸发酵监测中的应用
    糖质在厌氧状态下,通过乳酸菌加以分解,作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵,所以含有乳酸成分。此次,尝试使用通用性较高的UV检测系统,对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外,在对乳酸的生成进行监测的同时,还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示,初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中,通常使用有机酸分析专用柱(离子排除模式),而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱(低碳ODS)。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍: 接下来,我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例(反相模式)成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度(mg/L)50 500 250 250 50 色谱条件:标准样品谱图:测定结果(标准曲线):乳酸在40 ~ 2000 mg/L的范围内,线性相关系数1.000,得到了良好的线性。 ■培养样品测定例(培养时间及乳酸监测)样品制备: 样品谱图:
  • 16项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com 二○一二年五月十六日 《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1. 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2. 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3. 食品添加剂 氧化淀粉 4. 食品添加剂 酸处理淀粉 5. 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6. 食品添加剂 羟丙基淀粉 7. 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8. 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9. 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10. 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11. 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12. 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13. 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14. 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15. 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16. 食品添加剂 凹凸棒粘土   附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • Nat Neurosci:清华大学时松海团队揭示乳酸代谢调控大脑新皮层发育的关键机制
    2022年6月20日,清华大学时松海课题组在 Nature Neuroscience 期刊在线发表了题为:Metabolic lactate production coordinates vasculature development and progenitor behavior in the developing mouse neocortex(乳酸代谢调控小鼠大脑新皮层血管生长和神经前体细胞行为)的研究论文。该研究揭示了大脑新皮层发育过程中的早期增殖型放射状胶质前体细胞(Radial glia progenitor,RGP)具有更强的糖酵解代谢能力并大量合成和分泌乳酸,进而调节血管生长及其自身增殖分裂特性。大脑新皮层是神经系统的最高级中枢,理解大脑新皮层的发育组装及工作机制是脑科学乃至整个自然科学的终极目标之一。研究大脑新皮层的发育及其调控机制有助于更好地理解其细胞组成和结构特性,进而推动生理功能和运行工作机制的认知,同时对相关疾病的诊断治疗有着至关重要的意义。大脑新皮层是进化的末期产物,其发育是一个高度复杂且受到多种因素的共同调节的生物学过程,这也为系统性研究其内在机制带来了诸多挑战。为此该研究从细胞最为基本特征—细胞代谢的角度出发,揭示了细胞代谢方式及相关产物在调控大脑新皮层发育过程中的关键作用和机制,为更好的理解大脑皮层发育机制提供了重要的理论补充。放射状胶质前体细胞(RGP)是大脑发育最为关键的一种神经前体细胞,其分裂产生大脑皮层几乎所有的神经元和胶质细胞。在小鼠发育早期(E10.5-E11.5),大脑新皮层中几乎没有血管生长,此时 RGP 以对称分裂进行增殖。伴随着血管的生长,RGP 也随之改变其分裂方式,以不对称分裂进行神经细胞产生。基于单细胞代谢状态分析,该研究首先发现大脑新皮层发育过程中,随着 RGP 谱系发生过程的进行,RGP 及其子代细胞具有不同的代谢状态,并呈现出不同的代谢特征。在此基础上,结合基因表达分析、细胞代谢类型分析以及碳代谢流分析多方面研究,进一步发现进行对称分裂的增殖型 RGP 具有更强的糖酵解代谢能力,并大量合成和分泌乳酸,而进行不对称分裂的分化型 RGP 具有更强的氧化磷酸化代谢能力,并积累高浓度的乙酰辅酶A。图1: 单细胞代谢状态分析揭示神经细胞代谢特征为深入探讨细胞代谢方式与大脑新皮层发育的相互关系,研究团队考察了具有强糖酵解代谢能力的增殖型 RGP 对早期大脑新皮层发育的影响,发现当抑制增殖型 RGP 的乳酸合成或分泌,导致大脑新皮层中乳酸浓度降低,血管生长出现缺陷。进一步分析发现,乳酸可以通过调节趋化因子配体 CXCL1 的表达来调节血管内皮细胞的迁移和增殖。此外,研究团队发现抑制增殖型 RGP 的乳酸合成代谢会系统性改变其基因表达谱并重塑细胞代谢方式,导致 RGP 过早分化。为探讨这一内在机制,研究者发现与分化型 RGP 相比,增殖型 RGP 呈现出更长的线粒体形态,抑制或阻断乳酸合成或分泌都会导致线粒体长度大幅度缩短,进而导致 RGP 分化。该结果表明增殖型 RGP 通过加强乳酸合成来影响线粒体形态,进而保持其对称分裂增殖特性。图2: 乳酸合成代谢调控早期大脑新皮层发育清华大学生命科学学院时松海教授为本文通讯作者,清华大学生命科学学院2017级博士董晓翔为本文第一作者。清华大学生命科学学院张强强博士和马健博士、清华大学生命科学学院博士研究生于翔宇和王玎,以及美国达特茅斯学院本科生马嘉明为本文共同作者。该研究得到了清华大学实验动物中心和生物医学测试中心的大力协助和支持。该研究获得了国家自然科学基金委创新群体基金、国家科技部脑科学与类脑研究基金、北京市教育委员会卓越青年科学家计划、北京市科技委员会科技计划、北京生物结构前沿研究中心、生命科学联合中心和北京脑科学与类脑研究中心的资助。
  • 干细胞分化成肝类器官并且进行串联培养
    干细胞分化成肝类器官并且进行串联培养方案1 实验目的 该 SOP 描述了由肝癌细胞系(HepaRG)和原代人肝星状细胞 (SteCs) 组成的肝球体的培养,形成肝脏类器官。此外,还描述了将肝脏类器官整合到 MOC 中,可以与其他类器官串联起来共培养。肝球体的生长大约需要 3 小时。从 384 孔微孔板中去除肝球体大约需要 2~5 小时,具体取决于所需的肝球体数量。将肝球体整合到 MOC 中至少需要 1 小时,这也取决于所需 MOC 的数量及所需的肝球体数量。应计算准备细胞培养的额外时间(约 1 周)以及 MOC 的交付时间。 本 SOP 深入描述了 Corning® Spheroid Microplate 384 孔板(参考号 3830)的装载、这些肝球体的后续收集和计数以及它们与 MOC 的集成以进行进一步的动态培养。 所有描述的工作步骤都应在无菌操作条件下执行。应特别遵循正确洗手以及始终使用手套。 2 负责人 主要负责人:Alexandra Lorenz SOP 作者:Naomia Sisoli-Sambo、Juliane Hübner 与本 SOP 中描述的工作步骤的偏差必须立即报告给 Alexandra Lorenz 女士。如果更改获得批准,则必须相应地修改 SOP。 3 多器官芯片(MOC) 的无菌处理 为避免污染,必须遵守无菌实验室工作的通用准则。在将 MOC 放入生物安全柜之前,应先喷洒经批准的杀菌剂(例如 80% 乙醇)对其进行消毒,然后用无菌纸巾擦拭(建议使用浸泡在消毒剂中的市售纸巾)。必须特别注意引入的任何部件(注射器适配器、组织培养小室支架和泵连接端口)它们的连接和盖子。掉在地上的部件必须用无菌、高压灭菌的备件更换。因此,在运行 MOC 时,必须始终提供适当数量的无菌备件。 除离心、细胞计数和培养(37°C,5% CO2)外,所有工作步骤均应在超净工作台中进行。 4 所需材料 名称备注分化的HepaRG细胞8 mio cells/vial HPR116NS, Biopredic星状细胞 (SteCs)SC-5300 (Provitro)ScienCellSteCs培养基SC-5301 (Provitro)ScienCell80%乙醇消毒组织例如 Bode Chemie GmbH(德国)的 Bacillol AF 纸巾HepaRG 培养基Williams E基础培养基(500 ml) 不含酚红,含 2.24 g/L NaHCO3),例如PAN-Biotech P04-29510 或 HIMEDIA AL240-500ML 10% FCS (50 ml);5 x 10-5mol/L 氢化可的松半琥珀酸盐(500 µ l 来自 25 mg/ml 原液);5 µ g/ml 胰岛素(250 µ l 来自 10 mg/ml 储备液),例如PAN P07- 04300 2mM 谷氨酰胺(5 ml 来自 200 mM 原液);5 µ g/ml 硫酸庆大霉素(50 µ l 来自 50 mg/ml 原液);0.25 µ g/ml 两性霉素 B(500 µ l 来自 250 µ g/ml 原液);分化培养基含 2% DMSO 的 HepaRG 培养基Trypsin/EDTA 5x用于收集 HepaRGs0.25% 胰蛋白酶/2.21mM EDTA,例如康宁 25-053-CITrypsin/EDTA 1x用于收集 SteCs0.05% 胰蛋白酶/0.53mM EDTA,例如康宁 25-052-CIPBSw/o Ca 和 Mg,例如康宁 21-031-CVR Gilson Platemaster 96 道移液器用于 384 孔板的 Gilson Platemaster 适配器移液器吸头试剂容器灭菌Axygen RES-SW96-HP-SI 或 RES-SW12-HP-SI用于 15/50ml 管的离心机二氧化碳培养箱显微镜细胞计数装置泵控制单元TissUse 有限公司泵管2 毫米 x 1.6 毫米聚氨酯泵管,SMC(美国)扳手 1扳手尺寸 7 毫米 (ISO 272)扳手 2扳手尺寸 10 毫米 (ISO 3318)内六角扳手扳手尺寸 1.5 毫米 (ISO 4762)泵连接端口来自 SMC(美国)的 KJS02-M3 型,内六角,端口尺寸 M3微孔板384 孔黑色透明圆底超低吸附肝球体微孔板康宁 3830大口径提示康宁 TF-205-WB-R-S24孔超低吸附板康宁3473细胞培养处理的培养瓶和培养皿例如康宁定轨振荡器PS-M3D Grant Instruments灰色和斜体字部分由 TissUse GmbH 提供 5 实验操作5.1 样品准备在肝球体形成前 5 天,根据实验需要解冻尽可能多的分化 HepaRG 细胞。一个循环需要 40 个肝球体(每个由 24,000 个 HepaRG 细胞和 1,000 个星状细胞组成)。每个接种满的 384 孔微孔板将提供大约 300 个肝球体。要完全接种满一个 384 孔微孔板,需要 921.6 万个分化的 HepaRG 细胞。由于一瓶分化的 HepaRG 细胞含有大约 800 万个活细胞,因此应计算每个接种满的 384 孔板需要两瓶。请注意:细胞是在完全融合时接种的,以避免去分化。因此,在接种过程可以丢掉一些细胞,因为准备有富余。 每个小瓶 500 µ l 分化的 HepaRG 细胞(订单号 116NS)应在 9.5 ml HepaRG 培养基中稀释,以将 DMSO 降低至0.5%的终浓度。以0.2 x 106/cm2的密度将活细胞计数后种到适当的细胞培养皿中(例如,800 万个细胞种到60 mm 2培养皿上,2个培养皿;或1600 万个细胞种到一个 T75 培养瓶上)。5-12 小时后必须在无菌条件下将培养基更换为 10 ml 分化培养基(2% DMSO)。随后,每两到三天将培养基更换为 10 ml 新鲜分化培养基。 SteCs 应在肝球体形成前约 2 天解冻并放入培养物中。一个装有 SteCs 的 T175 培养瓶将提供至少五个 384微孔板。首先需要预热SteCs 的培养基,一个小瓶约 1-2 x 106 SteCs 需用 9 ml 培养基,离心,重悬于 1 ml 新鲜培养基中,然后接种到含有 24 ml 温热的星状细胞培养基的 T175 细胞培养瓶中。第二天更换培养基以去除死细胞。 对于扩大培养,SteCs 可以生长到 70% 的融合,然后细胞开始增殖。无菌条件下的培养基更换必须每两到三天进行一次。不应使用通道数高于 P8 的 SteCs。 图 1 单层分化的 HepaRG 细胞和 HHSteC 的相差显微镜。 (A) HHSteC 在第 9 代的相差图像和(B) 在接种后 4 天分化的 HepaRG 细胞。比例尺 100 µ m。 5.2 细胞的收集准备 HepaRG 细胞进行收集,用 10 到 20 ml PBS 冲洗两次。洗涤后,使用胰蛋白酶/EDTA(5x;0.25% 胰蛋白酶/2.21mM EDTA;室温)从细胞培养瓶底部分离细胞。为此,将培养皿中的适量胰蛋白酶/EDTA 涂抹在细胞上,并在 37°C 下孵育 5 至 10 分钟。开始 HepaRGs 的胰蛋白酶消化后,使用胰蛋白酶/EDTA(1x;0.05% 胰蛋白酶/0.53 mM EDTA)收集星状细胞,并在 37°C 下孵育 5 至 10 分钟。通过这种方式,几乎可以同时收集细胞。用显微镜检查细胞的溶解情况并轻轻敲击细胞培养瓶的侧面以加速该过程并脱壁仍贴壁的细胞。一旦所有细胞从培养容器底部脱离,通过添加相同量的胰蛋白酶抑制剂或两倍量的培养基来抑制反应。将细胞溶液转移到 50 ml 离心管中, 然后用 10 ml PBS 冲洗培养容器两次,并将 PBS 添加到离心管中。细胞团块可以通过溶液的重复再悬浮来分散。此时可以合并来自多个培养容器的相同类型的细胞。 一旦进入溶液,将细胞以 300 x g 离心 5 分钟,然后吸出上清液并将细胞沉淀重悬于 1 至 2.5 ml 细胞培养基中。对 SteCs 和 HepaRG 细胞都使用 HepaRG 培养基(不含 DMSO)。用细胞计数跟踪细胞的再悬浮。请彻底混合细胞溶液(HepaRG 和 SteCs)。用 40 µ l HepaRG 培养基(1:5 稀释)稀释 10 µ l HepaRG 细胞溶液。彻底混合新溶液并用 10 µ l 台盼蓝工作溶液(1:2 稀释,总共 1:10 稀释)稀释 10 µ l HepaRG 溶液。彻底混匀 StesCs 细胞悬液,并用 10 µ l 台盼蓝工作溶液(1:2 稀释)稀释成 10 µ l 细胞悬液。在室温下孵育计数溶液 2 至 3 分钟。计数前充分混合。 将计数溶液加载到先前准备好的血细胞计数板中,并在计数室的四个大方格内对每种细胞类型的活细胞和死细胞进行计数。计算每个细胞类型的每个大方块的活细胞的算术平均值。 每毫升的细胞计数计算如下: 或者根据操作说明使用 SOL Counter (半导体式全自动细胞计数仪) 自动确定每毫升的细胞计数。 5.3 在384 孔微孔板中培养肝球体5.3.1 细胞悬液的制备每个肝球体需要 50 µ l 细胞悬液。这相当于每个微孔板 19.2 ml (50 µ l x 384)。由于移液过程中的波动,每板应制备至少 22 ml(最好是 23 ml)的细胞悬液。要在 50 µ l 的体积中生成具有 1,000个 SteCs 和 24,000 个HepaRGs(1:25 比例)的肝球体,细胞悬浮液的浓度应为 20,000个 SteCs/ml 和 480,000 HepaRGs/ml。 使用 (1) 中计算的每毫升细胞计数生成肝球体细胞悬液所需的收集 HepaRG 细胞和 SteCs 的确切体积,具体取决于所需的肝球体细胞悬液体积: HepaRG 和 SteCs 悬浮液的计算体积用于球状细胞悬浮液,添加培养基以达到所需的体积(例如,一个 384 孔球状板为 23 ml)。 5.3.2 将细胞种到 384 孔微孔板中移液器和所有其他设备需要用乙醇 (80%) 擦拭,并在使用前放置在无菌细胞培养工作台下。先前制备的肝球体细胞悬浮液应彻底混合,并将加载一个微孔板所需的大致量填充到试剂储液罐中(推荐储液罐:RES-SW12-HP-SI,Rillenreservoir)。使用 Gilson Platemaster 96 通道移液器和 384 孔板适配器将 50 µ l 细胞悬液种到 384 孔微孔板的每个孔中。 注意:- 将 50 µ l 细胞悬液直接放在每个孔的底部- 确保所有移液器吸头都牢固地推到 96 通道移液器上。- 对于没有气泡的精确移液,推荐使用反向移液技术。- 为确保细胞在悬浮液中均匀分布,在每次移液步骤前轻轻摇动悬液管。 应将接种满的微孔板短暂离心(250 g,1-2 分钟),以确保孔壁上没有细胞悬浮液,并将细胞收集在孔底。肝球体在 37 °C 和 5% CO2 条件下连续 3 天。图 2 肝球体形成的光学显微镜。 HepaRG 细胞和 SteCs 在肝球体形成的第 1 天和(B)第 3 天的 384 孔超低吸附板(A)的孔中。比例尺 100 µ m。5.4 从 384 孔微孔板中取出肝球体为了收集肝球体,将 384 孔微孔板放在层流罩下。使用 200 µ l 移液器和大口径移液器吸头,小心地将肝球体从 384 孔微孔板中取出。可以在一个移液器吸头中收集多个肝球体。在平底 24 孔低吸附板的每个孔中收集 40 个肝球体。计数肝球体,并将 40 个肝球体放入每个孔中。可用深色背景(例如黑色铝箔纸)更容易看到 24 孔低吸附板中的肝球体。将 40 个肝球体转移到一个孔中后,小心取出旧培养基并加入约 1.5 ml 新鲜 HepaRG 培养基。之后,在显微镜下对每个孔中的肝球体进行计数。丢弃任何看起来太小或聚合不良的肝球体,类似于薄层而不是肝球体。 注意:用移液器吸头收集肝球体时不要吸入任何空气。肝球体应始终悬浮在培养基中。空气的吸入会导致肝球体卡在移液器尖端。应该习惯于在拿起肝球体之前用培养基润湿移液器尖端。此外,使用移液器的时候使用超过所需的程量。这两点都可以降低肝球体粘附在内移液器吸头表面或肝球体漂浮在培养基表面上的风险。 为避免融合并进一步提高肝球体的圆度,将 24 孔低吸附板置于振荡器上,直到 MOC 实验开始(12 至 48 小时)。为此,用乙醇彻底消毒振荡器,并将其放入培养箱(37 °C;5 % CO2)中。将超低吸附板放在振荡器上,使用以下设置并确保培养基不会因摇晃而溢出: 轨道式往复式Vibrio循环式模式4030°5°00时间25OFF5ON 5.5 将肝球体转移到多器官芯片平台(MOamily:宋体 "用新鲜培养基填充培养小室时,不要超过培养小室内盖的螺纹。
  • 6月6-8日! “第四届中药分析与质量控制”网络会议全日程公布
    中药是中华民族的文化瑰宝,凝聚了中国人民几千年的博大智慧。在我国加快推进中医药现代化、产业化过程中,进一步强化质量监管、完善标准体系、借助现代科技的手段激活中医药的特色和优势均显得格外重要。为了分享中药分析与质量控制领域的最新进展,探讨分析技术在中药领域的应用现状及趋势,满足广大相关从业人员对知识分享学习的需求,自2020年起,仪器信息网联合中国医药生物技术协会药物分析技术分会开始举办“中药分析与质量控制网络会议”,旨在为中药分析及质量控制专家和厂商提供更优质、有效的交流平台,为促进我国中药分析及质量控制相关领域的发展贡献一份力量。点击图片报名2023年,第四届中药分析与质量控制网络会议将于6月6-8日召开。将围绕当下中药分析与质量控制领域的最新的成果,邀请业内知名专家学者做精彩报告,会议将在线上进行,免费向听众开放报名。主办单位中国医药生物技术协会药物分析技术分会仪器信息网会议主席罗国安分会场主席梁琼麟、张铁军、饶毅、孟宪生、谭睿、陈啸飞、肖雪会议报告方式网络在线报告会议时间2023年6月6-8日参会报名:免费报名参会会议网址 :https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/tcm2023/报告日程(暂定 以官网日程为准)日期时间报告专家单位报告题目6月6日 9:00~11:30分会场一:中药分析新技术、新方法主持人:清华大学 梁琼麟9:00-9:05罗国安清华大学会议主席致辞9:05-9:35罗国安清华大学精准医学时代中医药现代化研究探索与实践9:35-10:05贺浪冲西安交通大学CMC技术与中药分析10:05-10:35李晨布鲁克布鲁克“数智”创新技术,提升中药分析新高度10:35-11:05曾苏浙江大学中药代谢组学与转运分析11:05-11:35许风国中国药科大学中药与化疗药物联用减毒增效等效质量标志物发现6月6日 14:00~16:30分会场二:中药风险物质分析与控制主持人:江西中医药大学 饶毅14:00-14:30吴惠勤中国广州分析测试中心中药安全风险物质分析与应对14:30-15:00王海燕皖仪科技液相色谱助力中药领域检测15:00-15:30刘建群江西中医药大学基于代谢组学与琥珀酸/VEGF信号通路的雷公藤煨制增效机制研究15:30-16:00赖长江生中国中医科学院中药资源中心乌头类中药毒性控制技术研究16:00-16:30熊辉煌南昌大学鱼腥草中马兜铃酸类化合物分析研究6月7日 9:00~11:30分会场三:中药药效物质基础及其作用机理研究主持人:天津药物研究院 张铁军9:00-9:30孟宪生辽宁中医药大学基于微流控芯片技术的满药复方木鸡颗粒治疗肝癌药效物质及作用机制研究9:30-10:00侯小涛广西中医药大学海洋中药药效物质基础研究的思考与实践10:00-10:30谢亚平SCIEX基于SCIEX质谱新技术在中药科研方向的优势方案10:30-11:00秦雪梅山西大学基于中药复方PK-PD分析技术发现逍遥散提取物抗抑郁药效物质基础11:00-11:30王淑美广东药科大学基于数字化技术的中药药效物质基础研究与展望6月7日 14:00~16:30分会场四:中药质量标准研究主持人:辽宁中医药大学 孟宪生14:00-14:30路金才沈阳药科大学中药材及饮片质量提升及品质评价14:30-15:00谭睿西南交通大学基于生物技术的中药有效性和安全性质控方法建立15:00-15:30顿俊玲 岛津成像质谱显微镜在中药研究领域中的应用15:30-16:00王建伟重庆医科大学不同产地的姜及其有效成分改善糖脂代谢紊乱的药效学研究16:00-16:30王小莹天津中医药大学治疗慢性复杂性疾病的中药复方药效成分筛选及作用评价6月8日 9:00~11:30分会场五:中药创新药物主持人:西南交通大学 谭睿9:00-9:30杨秀伟北京大学以左金方为例对中药研发创新的思考9:30-10:00孔令东南京大学二苯乙烯类中药成分对代谢综合征足细胞损伤的保护作用10:00-10:30袁海龙空军特色医学中心 中药难溶性成分纳米粒递送系统10:30-11:00张铁军天津药物研究院中药新药研发技术策略6月8日 14:00~16:30分会场六:中药分析新技术新方法(青年论坛)主持人:海军军医大学 陈啸飞14:00-14:30解笑瑜西安交通大学靶向膜受体胞内区的中药活性成分筛选研究14:30-15:00栾鑫上海中医药大学临床有效中药来源抗肿瘤活性成分发现与作用机制研究15:00-15:30赵琦明浙江中医药大学高稳定性细胞膜垂钓技术的构建及在中药抗骨质疏松药效物质发现中的应用15:30-16:00邹婷婷北京工商大学感官组学技术在药食两用植物资源研究中的应用16:00-16:30曹岩海军军医大学基于表面等离子共振技术的中药活性成分筛选研究
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    为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求,国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》,现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅰ)北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片(Ⅰ)北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅲ)北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片(Ⅴ)北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片(7:1)河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片(4:1)河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片239盐酸坦洛新(盐酸坦索罗辛)缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • QIAcuity数字PCR系统助力现代化农业生产-dPCR
    春种、夏长、秋收、冬藏野桃含笑竹篱短,溪柳自摇沙水清。西崦人家应最乐,煮芹烧笋饷春耕。春耕,不管是在传统农业还是在现代化农业中,都是欣欣向荣的景象。在现代化农业中,分子生物学等技术手段在分子育种、品质改良、病虫害防治等方面研究不断深入,以求培育出更加优良的品种,破解更奥秘的病虫害侵害机制。近年来发展起来的数字PCR技术,鉴于其更高的灵敏度、精确度、抑制剂耐受度等特点,已被应用于农业研究中。接下来小编带您一起探究QIAGEN推出的QIAcuity数字PCR系统在农业研究中的实际应用案例。 应用案例1QIAcuity助力“地方品种玉米胚细菌群落与穗腐病易感性的关系”研究背景玉米是世界3大主粮之一,其产量、品质、抗病性都是科研工作者研究的热点。该项研究由米兰大学农业与环境科学系完成,作者通过对5个玉米地方品种和一个商业化杂交种子的玉米胚中共生菌菌群进行分离鉴定,分析该菌群的组成及对穗腐病的敏感性关系。方法与结果作者利用16S rRNA基因的部分编码元件来研究目标玉米样本中的细菌种群。作者首先利用NGS技术分析该菌群的组成,但是由于reads较少,NGS数据结果存在不确定性,所以作者使用QIAGEN QIAcuity dPCR技术对NGS结果进行了验证。结果表明,dPCR的检测结果与NGS结果相关性为R²=0.94。多变量统计分析表明,该品种胚的微生物群可分为两个不同的群体:一个是由3个地方品种组成的群体,另一个是由另外2个地方品种组成的群体,该群体在田间对镰刀菌穗腐病的敏感性较低。这些群体之间的主要区别为厚壁菌门的频率,第二群体较高。Figure 1. Scatter plot reporting the percentage of Firmicutes on all bacteria obtained by two differentmethods: the Y-axis reports the results of quantification with digital PCR, reporting the percentage of the target copy number identified when using specific primers for Firmicutes compared to a general eubacteria primer pair the X-axis reports the percentage of reads belonging to Firmicutes compared to total bacterial reads obtained by NGS sequencing. The graph also reports the trendline and R2 value.结论不同玉米种质胚相关细菌群落和单一菌株在促进抗真菌感染方面有一定相关性,作者利用QIAcuity数字PCR技术进一步揭示了玉米胚胎微生物群的新作用,并为后续研究奠定了基础,这些研究结果将进一步整合到植物育种计划中。应用案例2QIAcuity dPCR技术用于核桃枯萎病病原体的检测背景核桃枯萎病 (WB) 是由γ变形菌属(gamma - proteobacterium 黄单胞杆菌)引起的一种严重威胁世界各地果树的病害。在提高果树抗病性研究的同时,病原菌侵染的相关机制、代谢路径等也是研究的热门。精氨酸是细菌氮代谢的一种必需氨基酸,可由植物宿主合成或提供。精氨基琥珀酸合酶 (Argininosuccinate synthase, argG) 在精氨酸生物合成途径中具有重要作用,并与细菌毒性有关。方法与结果本案例中,美国加州大学戴维斯分校等科研人员利用QIAGEN QIAcuity数字PCR系统对核桃皮接种精氨酸营养缺陷型(argG-突变型)菌株和野生型菌株的细菌总数进行定量分析,并利用蛋白质组学方法分析上述两种菌株的蛋白质组功能及其对宿主细胞编码蛋白功能的影响。最终发现,黄单胞杆菌argG-突变会导致精氨酸缺乏,该状态下细菌在核桃壳中可以存活,但与野生型相比,生长速度会降低2.5倍,同时该突变体在感染组织上引起的症状更少。Figure 2: Symptomsobservation in the whole experiment. a) Nut inoculations. b) Bacterial cellsquantification by dPCR using XAJ1 primers.结论QIAcuity数字PCR技术进一步证实精氨酸营养缺陷型菌株的生长状况与毒力显著低于野生型菌株,揭示精氨基琥珀酸合成酶可作为防治核桃枯萎病潜在靶点,蛋白质组学分析佐证了该结论,并阐明了相关蛋白的作用机理。参考文献:Bacterial Communities in the Embryo of Maize Landraces: Relation with Susceptibility to Fusarium Ear Rot. Alessandro Passera 1, Alessia Follador 1, Stefano Morandi 2, Niccolò Miotti 1, Martina Ghidoli 1, Giovanni Venturini 1, Fabio Quaglino 12, Milena Brasca 2, Paola Casati 1 , Roberto Pilu 1 and Davide Bulgarelli 3Role of Argininosuccinate 1 Synthase in Walnut Bacterial Blight Revealed by Proteomic Analysis .Cintia H. D. Sagawa 1, Renata DE A. B. Assis 1,2, Paulo A. Zaini 1, Phillip A. Wilmarth 3, Brett S. Phinney 4 and Abhaya M. Dandekar
  • 补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟
    补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 岛津奶粉中糖皮质激素LCMSMS法检测方案
    糖皮质激素(Glucocorticoid),学名叫做&ldquo 肾上腺皮质素&rdquo ,是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症,如SARS、败血症等。称其为&ldquo 糖皮质激素&rdquo 是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。在国内发生的奶粉疑致&ldquo 婴儿性早熟&rdquo 事件成为继2008年三聚氰胺以来乳制品行业又一热点食品安全事件。2002年我国农业部第235号公告中已经禁止使用群勃龙等化学合成类激素物质,并规定在动物性食品中不得检出。同时欧盟第9 6 / 2 2 / E C 指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 岛津公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了快速准确测定奶粉中糖皮质激素的检测方案。本方案中使用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD× 2输液泵,DGU-20A5在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30AC柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8030三重四极杆质谱仪,LabSolutionsVer. 5.41色谱工作站。 本快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法,在样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析7种样品,在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5~40 &mu g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对2 &mu g/L、10 &mu g/L和40 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下,系统精密度良好;对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松,方法定量限为0.4 &mu g/kg;对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 &mu g/kg。完全满足国标的要求。 LCMS-8030是岛津最新推出的新一代超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点: 1. 15ms的正负极性切换时间,保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术,能高效去除子离子,减少交叉污染; 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定; 4. 15,000u/sec的高扫描速度,能提供前所未有的丰富信息; 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持,并具有良好的长期稳定性; 6. 操作维护安心轻松,无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 岛津新一代超快速串联四极杆液质联用仪LCMS-8030 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 2010版中国药典新增修订解决方案!
    2010年版《中国药典》新增变更HPLC和SPE方法解决方案专题 根据国家药典委员会2010年版《中国药典》征求意见,新增和变更了200余种化药原料药和制剂,300余种中药和制剂的HPLC方法或SPE样品前处理方法。 为了方便广大医药生产企业更能方便的的执行新版药典方法,博纳艾杰尔科技将逐步按照新版药典标准重现分离,供广大用户参考。 博纳艾杰尔科技欢迎广大用户提供使用博纳艾杰尔科技产品实现的新版药典分离结果,博纳艾杰尔提供相应的奖励。 醋酸奥曲肽、注射用醋酸奥曲肽、醋酸奥曲肽注射液有关物质及含量测定 2009-10-9 鲑降钙素 2009-11-6 HPLC法测定胸腺法新、注射用胸腺法新中的有关物质 2009-11-6 HPLC法测定格列齐特片中格列齐特的含量 2009-12-26 HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 2009-12-26 HPLC法测定地塞米松磷酸钠的含量 2009-12-26 HPLC法检测舒血宁注射液中总黄酮的含量 2009-12-26 HPLC辛伐他汀测定的含量 2009-12-26 益母草中盐酸水苏碱的测定 2010-2-2 合成多肽中的醋酸测定方法 2010-3-17 Venusil C18柱测定桑叶中芦丁的含量 2010-4-12 Venusil XBP C18(L)测定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丙硫氧嘧啶片中有关物质 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松的含量 2010-4-12 Venusil C18测定格列本脲片中格列本脲的含量 2010-4-12 Venusil C18测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量 2010-4-12 Venusil C18测定枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的含量 2010-4-12 Venusil C18测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德的含量 2010-4-12 Venusil C18测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量 2010-4-12 详情请见:http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=660
  • 17种化妆品禁/限用物质检测方法公布
    各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:   1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法   2.化妆品中水杨酸的检测方法   3.化妆品中酮麝香的检测方法   4.化妆品中巯基乙酸的检测方法   5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法   6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法   7.化妆品中苯并[а]芘的检测方法   8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法   9.化妆品中间苯二酚的检测方法   10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法   11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法   12.化妆品中羟基喹啉的检测方法   13.化妆品中过氧化氢的检测方法   14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法   15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法   16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法   17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一二年一月十六日
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 食用油专家:氢化油危害被夸大
    氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌,生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及,由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求,另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过,在食用油研究人士看来,氢化油的危害此次有点被夸大了。   一位资深食用油研究人士对记者表示:“20世纪50年代前后,氢化油在美国大规模使用开来,如果说氢化油真的跟滴滴涕一样,美国人吃的氢化油数量是最多的,实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡,现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。”   在食用油专家看来,植物奶油这样一个概念并不准确,确切的说法是人造奶油,氢化油只是人造奶油中的一种,氢化油由于经过了高温加工的环节,含有一定比例的反式脂肪酸,而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。   此前有媒体报道,反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外,还会干扰必要脂肪酸的代谢,影响儿童的生长发育及神经系统健康,增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者:“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究,这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性,欧盟随后的研究也证明了这一结论,但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。”   业内人士介绍,美国作为氢化油技术的发源地,以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料,国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料,棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少,另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别,经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少,一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下,而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右,比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。   王兴国说,植物油经过氢化处理后,可以产生很浓的香味,因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油,全国每年氢化油的产量在10万吨左右,主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产,而今年全国食用油的消费量约为2300万吨,氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同,奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应,除非消费者大量食用西式食品,一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示,我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%,比日本的1.8%还低,没有摄入过量的危险。   王兴国认为,真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯,他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算,平均每个中国人每天消费50克食用油,而营养学的建议是每天摄入25克,食用油吸收过多会导致肥胖等疾病,中国人应该少吃油,吃好油。
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 氢化物发生法测定环境水中的硒Se含量
    氢化物发生法:通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现独家的偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10,即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为4 价的硒,然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法,将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍,按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定,请先测定硒。实验方法及结果如下图所示:综上所述,日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时,拥有独家的偏振塞曼背景校正技术;并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,不需要添加预还原剂,利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定,灵敏度高,干扰少,可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 食品及相关产品中的激素检测标准汇总
    本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。   1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法   2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法   3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法   4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法   6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法   11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法   17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法   18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法   19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法   20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法   21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法   22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法   23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法   24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法   25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法   26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法   27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法   28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法   29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法   30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法   31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法   32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法   33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法   34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法   35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法   36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法   37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法   38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法   39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法   40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法   41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法   42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法   43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法   44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法   45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法   46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法
  • 迪马科技推出HILIC等新款色谱柱
    迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商,多年来其色谱产品一直是高品质的典范,Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列,PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线,为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择,满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。 新品一:InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相,能够在其表面形成一层富水层,从而增强了对一些强极性化合物的保留能力,有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同,InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水,即可实现对强极性化合物的保留,而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度,特别是对于小内径色谱柱而言。 &bull 独特的选择性,适用于强极性化合物的分离分析 &bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度 &bull 增强了对强极性化合物的保留能力 &bull 快速高通量分析,提高工作效率 &bull 优异的批次重现性 &bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物 咖啡因代谢物 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 茶碱 2. 3-甲基黄嘌呤 3. 7-甲基黄嘌呤 4. 1,3-二甲基尿酸 了解更多 新品二:InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质,采用了Dikma独有的键合技术,使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比,极性稍弱一些,可以提供适度的正相保留能力,具有优异的选择性;同时其表面很容易被水润湿,形成富水层,可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。 &bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术,使二醇键合相在水相介质中稳定不流失,从而延长柱寿命 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基,提供适度的正相保留能力 &bull 独特的选择性,适用于亲水性极性化合物分析分离 &bull 制备色谱中溶剂易于挥干 类固醇 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m 流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 80:20 流速 2.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 11-酮孕甾酮 2. 孕酮 3. 醋酸可的松 4. 皮质酮 5. 醋酸泼尼松龙 6. 可的松 7. 波尼松 8. 氢化可的松 9. 地塞米松 10. 泼尼松龙 了解更多 新品三:PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术,有效地减少了氨基键合相的水解,具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力,无论是在正相、反相或离子交换条件下,均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。 &bull 独特的氨丙基硅烷键合技术,增强的稳定性和柱寿命 &bull 多重保留机理,同时适用于正相、反相和离子交换分离模式 &bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物,如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物;正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D 水溶性维生素 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 维生素B2 2. 维生素B3 3. 维生素B6 4. 维生素B1 了解更多 新品四:Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言,PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些,对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物,无需调整有机相比例,即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理:其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用,而丙基链会提供疏水性作用,使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围。此外,PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱,方便色谱工作者方法的选择和开发。 &bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上 &bull 具有独特的选择性 &bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 优异的批次重现性和稳定性 &bull 比硅胶柱平衡快,不易污染,对水不敏感 PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 65:35 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯 2. 咖啡因 6. 戊基苯 3. 苯酚 7. 邻三联苯 4. 甲苯 8. 苯并菲 了解更多 新品五:PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质,金属杂质总含量小于5 ppm,颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好,加上迪马科技独有的填装工艺,使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。 &bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成 &bull 极低的金属含量和酸性 &bull 高机械强度和稳定性 &bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离 &bull 优异的批次重现性 邻苯二甲酸酯类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯 2. 邻苯二甲酸二丁酯 3. 邻苯二甲酸二丙酯 4. 邻苯二甲酸二乙酯 5. 邻苯二甲酸二甲酯 了解更多 新品六:PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离,其保留特性类似于反相C8柱,但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用(&pi -&pi 键相互作用),使其具有独特的选择性,能够拓宽色谱应用的范围,方便色谱工作者方法的选择和开发。此外,PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术,使得柱子的稳定性和寿命大大增加。 &bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 表面的&pi -&pi 键相互作用,使其具有独特的选择性 &bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性 &bull 疏水性弱于C8柱,可对一些疏水性化合物提供更快速分离 &bull 优异的分离度和批次重现性 &bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离 苯胺类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 60:40 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 苯胺 2. 邻甲苯胺 3. -甲基苯胺 4. 2-乙基苯胺 5. -乙基苯胺 6. , -二甲基苯胺 7. , -二乙基苯胺 了解更多
  • 卫生部修订食品添加剂使用标准 膨化食品拟禁铝
    卫生部拟修订食品添加剂使用标准 限制含铝添加剂使用   卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用,以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示,7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高,并且随着年龄降低,铝摄入量有增高的趋势,膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。   卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用,以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。   国家食品安全风险评估中心评估结果显示,我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会(JECFA)确定的每周耐受摄入量(2mg/kg体重/周)。面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源。   为降低我国居民膳食铝摄入量,新修订的食品添加剂使用标准拟修订9种含铝食品添加剂的使用规定,撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定,其中包括删除硫酸铝钾和硫酸铝铵作为膨松剂用于发酵面制品的使用规定,以及撤销所有含铝食品添加剂(包括合成着色剂铝色淀)在膨化食品中的使用规定。   我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示,7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高,并且随着年龄降低,铝摄入量有增高的趋势,膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。   为保护儿童身体健康,新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定,其中涉及的合成着色剂品种有:赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。   此外,新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种,并删除其使用规定。   相关报道:卫生部拟撤销14种食品添加剂 膨化食品拟禁铝   15日,卫生部发布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿),修订含铝食品添加剂规定,以解决我国居民铝摄入量超量问题,其中儿童膨化食品拟禁含铝添加剂。从总体品种上看,卫生部共拟撤销14种食品添加剂。   北方60%居民铝摄入超量   据了解,标准修订在2011年立项,由国家食品安全风险评估中心(以下简称“评估中心”)牵头,中国食品工业协会、国家粮食局标准质量中心等机构参与。其间工作组召开了10多次标准修订会议,完成了食品添加剂的管理范畴、食品添加剂的使用原则等内容修订工作。   据了解,2011年6月,在联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会第74次大会上,将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每公斤体重2mg。参考这一评价结果,我国评估中心2011年组织的对食品中铝的风险评估结果显示,我国全人群平均膳食铝摄入量低于2mg/kg体重/周 但低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超量。   面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源,北方地区居民由于面食消费量高,有60%居民的铝摄入量超量。相比之下,我国膳食铝摄入量高于其他国家。显示我国需要采取措施降低居民膳食铝摄入量,以降低铝摄入过量可能带来的健康风险。   据此,评估中心研究结果建议修订9种含铝食品添加剂的使用规定,撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定。   儿童膨化食品拟禁含铝添加剂   我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示,7-14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高,并且随着年龄降低,铝摄入量有增高的趋势,膨化食品成为儿童铝摄入量主要来源之一。为保护儿童身体健康,新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定,其中涉及的合成着色剂品种有:赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。   此外,新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种。   明确油条等含铝添加剂规定   根据评估结果,面食含铝量最高,且面粉、馒头、油条对铝暴露量的贡献率最高,因此新标准中硫酸铝钾和硫酸铝铵两种含铝食品添加剂使用范围由原来的“小麦粉及其制品”修改为“油炸面制品”和“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”,并规定了使用量和残留量。这意味着含铝食品添加剂使用范围大大缩小。
  • 食安护佳节,睿科集团送您食品中酸价及过氧化值检测方案
    食安无小事,春节不松弦。春节期间,全国各地食品监管人员坚守岗位,通过专项检查、巡查等方式,有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点,春节期间膨化食品、糕点等需求量增加,样品量也呈上升趋势。抽样范围广,包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全,吃得放心,睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案,与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定(DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵,极限压力达8mbar,另真空泵为防爆无静电运作电机,可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩,可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩,无需多次转移。样品管为平底瓶,方便放置,称量及后续滴定操作等。
  • 2013仿制药质量一致性评价方法研究单位公布
    近日,国家食品药品监督管理总局在其网站上发布通知,公布了2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务承担单位及品种名单,详情如下:   国家食品药品监督管理总局办公厅关于2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务的通知   食药监办药化管[2013]38号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),中国食品药品检定研究院:   根据《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》(国食药监注〔2013〕34号)要求,现将2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务作出安排(见附件),并就有关要求通知如下:   一、各省级药品监督管理部门要加强宣传,广泛动员,引导有关各方积极参与到该项工作中。要加强领导,组织本辖区药品检验机构及相关药品生产企业学习有关文件,明确各方职责。及时将研究任务传达给本辖区相关药品检验机构,划拨专项经费,加强组织协调,做好各项保障,督促药品检验机构按时完成任务。   二、相关药品检验机构要确定机构负责人负责此项工作,安排业务能力强的骨干承担具体任务。遵从《仿制药质量一致性评价工作方案》确定的原则,参照相关技术指导原则,结合同品种的国家药品标准提高工作和国家药品评价性抽验工作,做好评价方法的研究。建立与国外被仿制药生产企业及国内药品生产企业的沟通渠道,收集市售样品,以达到或接近国际先进水平为目标,制定评价方法,按时报送中国食品药品检定研究院。   三、中国食品药品检定研究院要建立仿制药质量一致性评价工作信息专栏,建立沟通平台,发布有关信息,引导和规范药品生产企业开展研究,保证评价工作的公开、透明。加强对相关药品检验机构的组织协调和技术指导,完善相关技术指导原则,组织专家委员会对重大技术问题进行把关。建立药品生产企业参与方法学研究的机制,调动企业提升药品质量的积极性。   四、相关药品生产企业要充分认识该项工作的重要意义,增强主体意识和责任意识,主动与药品检验机构联系,积极参与方法研究并给予大力支持配合。   五、方法学研究工作任务量大,技术要求高,时间期限紧,相关部门要密切配合,抓紧推进。工作中遇到困难和问题要及时报告。   联系人:牛剑钊(中国食品药品检定研究院化学药品检定所,电话:010-67095681)、余欢(国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司,电话:010-88330755)。   附件:2013年度仿制药质量一致性评价品种名单和方法研究承担单位汇总表 序号 品种名单 方法研究承担单位 1 缬沙坦胶囊 中国食品药品检定研究院 2 艾司唑仑片 中国食品药品检定研究院 3 利巴韦林胶囊 中国食品药品检定研究院 4 多潘立酮片 中国食品药品检定研究院 5 普伐他汀钠片 中国食品药品检定研究院 6 头孢克肟胶囊 中国食品药品检定研究院 7 双氯芬酸钠肠溶片* 北京市药品检验所 8 左炔诺孕酮片 北京市药品检验所 9 氟哌啶醇片 北京市药品检验所 10 卡托普利片* 上海市食品药品检验所 11 盐酸氨溴索片* 上海市食品药品检验所 12 司他夫定胶囊 上海市食品药品检验所 13 拉米夫定片 上海市食品药品检验所 14 盐酸氯丙嗪片 天津市药品检验所 15 氢化可的松片 天津市药品检验所 16 盐酸胺碘酮片 重庆市药品检验所 17 奈韦拉平片* 安徽省食品药品检验所 18 喹硫平片 安徽省食品药品检验所19 阿卡波糖片 安徽省食品药品检验所 20 阿奇霉素片* 大连市食品药品检验所 21 格列吡嗪片* 大连市食品药品检验所 22 别嘌醇片 大连市食品药品检验所 23 地高辛片 福建省药品检验所 24 齐多夫定胶囊福建省药品检验所 25 异烟肼片 甘肃省食品药品检验所 26 头孢呋辛酯片* 广东省食品药品检验所 27 阿莫西林胶囊 广东省食品药品检验所 28 法莫替丁片 广东省食品药品检验所 29 硫酸茚地那韦胶囊 广西壮族自治区食品药品检验所 30 盐酸二甲双胍片 广州市药品检验所 31 阿立哌唑片 贵州省食品药品检验所 32 氨茶碱片 海南省药品检验所 33 马来酸依那普利片* 河北省食品药品检验院 34 盐酸克林霉素胶囊 河北省食品药品检验院 35 苯磺酸氨氯地平片 河北省食品药品检验院 36 白消安片 河南省食品药品检验所 37 盐酸维拉帕米片 黑龙江省食品药品检验检测所 38 地西泮片 湖北省食品药品监督检验研究院 39 尼莫地平片* 湖南省食品药品检验研究院 40 醋酸泼尼松片 湖南省食品药品检验研究院 41 吡嗪酰胺片 吉林省食品药品检验所 42 硝酸异山梨酯片 吉林省食品药品检验所 43 酒石酸美托洛尔* 江苏省食品药品检验所 44 利福平片 江苏省食品药品检验所 45 利福平胶囊 江苏省食品药品检验所 46 奥美拉唑肠溶胶囊 江苏省食品药品检验所 47 盐酸异丙嗪片 江西省食品药品检验所48 奋乃静片 江西省食品药品检验所 49 吲达帕胺片* 辽宁省食品药品检验所 50 氟康唑片 辽宁省食品药品检验所 51 地塞米松片 内蒙古自治区食品药品检验所 52 呋塞米片 内蒙古自治区食品药品检验所 53 阿苯达唑片 宁夏回族自治区药品检验所 54 乙酰唑胺片 青岛市药品检验所 55 氯雷他定片 厦门市药品检验所 56 阿司匹林肠溶片* 山东省食品药品检验所 57 卡马西平片 山东省食品药品检验所 58 辛伐他汀片* 四川省食品药品检验所 59 克拉霉素片 四川省食品药品检验所 60 盐酸环丙沙星片* 山西省食品药品检验所 61 醋酸甲羟孕酮片 山西省食品药品检验所 62 氢氯噻嗪片 山西省食品药品检验所 63 醋酸甲地孕酮片 山西省食品药品检验所 64 布洛芬片 陕西省食品药品检验所 65 利培酮片 陕西省食品药品检验所 66 盐酸贝那普利片 深圳市药品检验所 67 阿替洛尔片 武汉市食品药品监督检验所 68 利巴韦林片 新疆维吾尔自治区食品药品检验所 69 氨苯砜片 云南省食品药品检验所 70 盐酸特拉唑嗪片* 浙江省食品药品检验所 71 盐酸普罗帕酮片* 浙江省食品药品检验所 72 盐酸雷尼替丁胶囊 浙江省食品药品检验所 73 盐酸雷尼替丁片 浙江省食品药品检验所 74 氯吡格雷片 浙江省食品药品检验所 75 克林霉素磷酸酯胶囊 浙江省食品药品检验所 注:品种名单后标注*的为2012年试点品种,请于2013年7月31日前上报;其余品种请于2013年9月30日前上报。   国家食品药品监督管理总局办公厅   2013年7月11日
  • 卫生部公布27个食品添加剂产品标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸(十八烷酸) 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸(低压羰基化法) 24. 番茄红素(合成) 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日   原文请见:卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告
  • 卫生部征求22个食品添加剂标准意见
    各有关单位:   按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸(十八烷酸) 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇   附件:22个指定标准.rar   二〇一一年五月九日
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