环氧孕烯醇酮醋酸酯

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括： 　　1. 省令： 　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。 　　2. 告示： 　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。 　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。 　　该修订自发布之日起实施。

泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。 　　【事发】 　　包装标注出工业防腐剂 　　近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。 　　赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。 　　泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。 　　在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。 　　而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。 　　【释疑】 　　“脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸” 　　工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。 　　唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。 　　另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。 　　随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。 　　“脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。 　　【回应】 　　标注有误纷纷更换包装 　　“同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。 　　“杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。 　　此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源：今日早报

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

2008年11月24日，工程技术中心投入30万元人民币，引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。 　　DM 2500P 技术参数 　　1. 偏光专用三目镜筒，可0/100% 50/50% 100/0%三档分光 　　2. 目镜：10X/22mm视域 　　3. 一套透反共用物镜：其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25 　　4. 可调中的360度旋转载物台，带2个微分尺，精度0.1度 　　5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽，最小精度1um 　　6. 可双向调中孔位的物镜转盘，5孔位 　　7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺 　　8. 透射光路包括：偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱 　　9. 反射光路包括：反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱 　　DM 2500P 主要特点 　　1. 无限远光学校正系统，图像清晰，高反差 　　2. 内置透反射卤素灯电源，透反射照明都是12V-100W，透、反射光转换方便，可加配荧光光源，荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱 　　3. 物镜透反共用，反射光、透射光观察转换时不用换物镜，省时省力 　　4. 检偏镜可180度旋转 　　5. 360度旋转专业偏光载物台，带2个微分尺，可加配带XY移动尺样品夹，移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距，调焦旋钮的扭力可调，物台高度限位可调整 　　7. 特有保护锁设计，使更换样品后无需重新调焦，实现样品与物镜双重保护 　　8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用 　　9. 聚光镜架调中后，即便卸掉反光镜，调中位置也不改变 　　10. 各种滤片都经过防热处理 　　11. 专利的热补偿焦距稳定技术，即双金属片反向膨胀抵消技术，抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动 　　江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力，确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。 　　工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工，2006年12月12日竣工并通过整体验收，2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米，中心大楼建筑面积4000平方米，两层建筑加辅楼，分试验区和办公区两部分，试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括：情报资料室、办公室、会议室、报告厅等，并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。 　　摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站

现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准（目录见附件）。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》（SN/T 1496—2004）自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。特此公告。附件：《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分：分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分：总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分：组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分：数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分：架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分：数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分：数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分：服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分：安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分：通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分：防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分：儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分：防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分：一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分：手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分：防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分：无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分：总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分：孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分：恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分：多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分：噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分：腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分：毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分：三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分：地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分：亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函　　 卫办监督函〔2012〕441号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见，请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传　　真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com 　　二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土　　附件：16项食品安全国家标准（征求意见稿）.rar

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相／气相)，也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响，所以样品不易收缩和损伤，此法所用的仪器结构不甚复杂，操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2h左右即可完成，所以，是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来，然后一边转动一边加热，这时，他发现随着温度的升高，试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来，只有在试管冷却之后，弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度，在这一温度时，液相的弯月面完全消失。 那么，弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了，之所以出现这种现象，是因为在密封的容器里，液体受热膨胀，而气体本身被压缩，最后在某一特定的温度和压力下，液体由于膨胀，气体由于被压缩而使两者的密度相同，因而相互混合成一种均一的流体，原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了，表面张力也自然消失了。因此，所谓临界点，就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度，成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度；此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点，一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥，由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥，需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下： 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100％后，用纯丙酮置换15～20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶，使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中，用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯，然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内，盖上盖并拧紧以防漏气。(注：在装样前，应先打开仪器电源，将温度调节设定在0℃处预冷10～15min，以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0～10℃下，向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50％(通过刻度尺观察，以液面超过样品笼为度)时，关闭仪器进气阀，静置15～20min，让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散，然后，打开仪器排气流量计阀门和进气阀门，让其边排气边充液10min左右，(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀；继续充入液体二氧化碳至样品杯的80％左右，关闭进液阀，停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15～20min后，由于温度升高，杯内液体二氧化碳逐渐气化，因此，压力也随之上升至7000Pa左右，样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35～40℃)，此时随着温度升高，样品杯内的压力也逐渐增加，达到二氧化碳的临介点，界面也随之消失。当压力达到7134Pa时，经5min后，即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源)，打开流量计的排气阀门，以1.0～1.51／min的速度排气(速度慢些更好)。约经45～60min后，排气完毕，样品杯的压力下降到零，将温度调节至室温约5rain后，即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台，应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何；与每一步的操作有很大关系，因此，操作时应注意以下事项： 在样品放进样品杯前，样品杯应预先冷却至0～10℃，因为温度过高，充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀，压力增加，妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿，但也不能让其表面干涸，应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂，影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形，再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多，以免带进过多的中间液，使样品干燥不完全，另外，样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足，达不到临界值，起不到临界点干燥作用，一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时，实际操作温度应超过临界值，以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时，动作要轻缓，尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此，样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢，一般放气时间应在．4Omin以上，有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外，也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较，固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥，例如像玻璃片上的游离细胞，若用液体二氧化碳干燥，由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉，而用固体二氧化碳干燥，则完全没有这种危险。不需要用钢瓶，钢瓶很重，搬运麻烦；用固体二氧化碳时，有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了，因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室，即使用固体二氧化碳时，每次都能准确地放入足够酌量，而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足，充不进样品杯内，使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时，若室温超过临界温度，液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室，而固体二氧化碳则不受室温高低的影响，即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时，往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品，而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外，也可用任何一种液体临界点干燥器，不过由于液体临界点干燥器的样品室较小，操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同，所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是：先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末)，放于样品笼的顶部，盖好样品杯盖，然后加热到15℃，使干冰熔化成液体二氧化碳，这时干燥器内的压力上升，再加热到40C，使液体二氧化碳逐渐气化，压力继续上升达到临界值，几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出，压力回到零后，即取出样品，装台镀膜观察。

有苯甲酸钠就不是老陈醋 　　8月6日，山西金醋生物科技公司总裁、山西醋产业协会副会长王建忠透露，人们平常喝的醋基本都是勾兑的。他表示：“勾兑醋还分两种，一种是冰醋酸勾兑的，一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂，放添加剂的占了95%，不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋，占市场份额不到5%，不过冰醋酸勾兑占多少这个不好说。” 　　王建忠认为，价格很便宜的那些醋，在生产企业就被稀释了，但稀释了怕坏，老陈醋低于6度就长毛。为了防腐，添防腐剂。不仅山西，全国都这样，全加了防腐剂。 　　中国每年消费约330万吨的食用醋，大约有3000多家生产企业，多而散的局面导致监管较为困难。业内人士指出，在通胀压力下，醋的价格并不能任意调整，使得一些企业铤而走险，通过勾兑，缓解成本压力。勾兑醋大行其道，直至统治整个食用醋市场。 　　还有一个很重要的原因是，国家允许所谓的调味醋生产，并且制定了国家标准。2000年，我国出台的配制食醋国家标准规定，配制食醋必须是指以酿造食醋为主体，与食用冰醋酸、食品添加剂混合配制而成的调味醋。标准同时强调，企业在生产配制醋时不得使用工业冰醋酸。但因利益驱使，这一禁令并没有多少限制效果。 　　食用醋添加剂缺乏国家标准 　　目前，市场上更多的稀释后老陈醋，更准确地说是配置醋。按国家标准，配制醋必须有50%的成分为纯粮酿造，另外50%可以添加食品添加剂，比如冰醋酸、水等。但问题的关键是，标准并未规定包括防腐剂在内的食品添加剂的使用量。 　　王建忠认为，醋精本身不含营养成分，勾兑比例掌握不好的话，还会对人体造成伤害。国家目前虽有所谓配制食醋的标准，规定企业在生产配制食醋时不得使用工业冰醋酸。但尚无手段检测出勾兑的是不是工业级冰醋酸，以及勾兑比例是否合乎标准。冰醋酸分为食品级的冰醋酸和工业级的冰醋酸，但是兑入食醋中的是食品级冰醋酸还是工业级冰醋酸目前还检测不了。 　　王建忠还表示，现行标准对食品添加剂使用量的规定很模糊。他说：“为加大产量，它(陈醋)添加了食品添加剂。就这个问题，山西没有标准，全国也没有标准。通过全国市场来看山西，它不单是山西的事。全国醋行业都在醋里添加食品添加剂。它(食品添加剂)究竟对人体的伤害有多大?国家有关部门应该有依据。换句话说，从中央到地方，应该尽快公布(标准)。” 　　95%山西陈醋为醋精勾兑拷问国标之失 　　勾兑醋“现身江湖”，与质检品质低下、食品监管缺失自然脱不了干系，但将责任全部归咎于此似有不公。一来，食用醋企业很分散，监管难度本身不小 二来，国家允许勾兑醋生产销售，违法的边界只是勾兑比例是否超标，以及勾兑醋精是否工业级冰醋酸，但是这些尚无手段检测出，自然也就无从监管。所以，勾兑醋大行其道，首先需要拷问还应该是配制食醋国家标准。相比此前被聚焦多时的全球最低奶业标准，配制食醋、配制酱油等调味品国家标准，实在很有一比。 　　人没了，发展就毫无意义；某种意义上说，食品安全也是国家安全。难以理解的是，在并非没有更好替代品的前提下，为什么要允许配制酱油、配制食醋这样的怪东西合法存在?这些纯化学物质，除了能提供一些类似的调味口感之外，并不具有任何营养价值，相反却只要监管跟不上，就必然损害公众健康。在酿造酱油、酿造食醋历史悠久技术发达的前提下，反而允许厂商改而利用化学物质简单调配出化学调味品，这难道不是一种极大的倒退吗? 　　倒退也便罢了，只要监管得当，保障消费者知情权，杜绝厂商欺诈行为，那消费者至少还可以用脚投票 可真实的情况是，国家标准虽然煞有介事地规定醋精添加比例不得高于50%、不得使用工业级冰醋酸等，检测技术却完全跟不上，有规定等于没规定。在根本无法有效检测出醋精添加比例以及是否工业级冰醋酸的情况下，急着推出配制食醋国家标准，无疑是对公众健康的极大不负责任。道理很简单，除非你能够并且确保对配制食醋进行有效监管，否则根本就不该给勾兑醋大开合法之门，公众生命健康是不容儿戏的。 　　勾兑醋在市场中畅行无阻，绝不是一个正常的市场竞争结果，而是劣质国标与劣质监管合力之下典型的“劣币驱逐良币”。制定该标准的中国调味品协会，没有理由更没有权力代替公众，在用化学品配制出类似酿造的味觉与忍受化学品危害生命健康之间做出“要味道不要命”的选择。

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

“欧洲规定果醋商品应标明其成分，因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内，虽然这类商品上也会标明其成分，但是由于没有相关规定，很多厂家都不能如实标明。” 　　在如今的各大超市中，售卖饮料的货架上出现了越来越多果醋饮料的身影。“美容”、“减肥”、“健康”、“时尚”则是果醋饮料的宣传重点。25岁的王女士每次逛超市，都会买几瓶果醋饮料。“醋本身就对身体有好处，果醋饮料味道更好，听说这东西在国外特别流行。”王女士说。 　　在北京市朝阳区某大型超市里，记者看到饮料区有三种果醋饮料出售，在货架上和其他饮料如果汁、凉茶等摆放在一起。“与其他饮料相比，果醋饮料的价位还是比较高的。”超市的一位促销员告诉记者。 　　在这家超市销售的果醋饮料中，最贵的是汇源公司生产的“果汁醋”，200ml售价5.8元，只有苹果味一种 华邦的“果味醋爽”，750ml售价4.59元，口味比较多，有菠萝、苹果、山楂、柠檬四种选择 华邦还有另一种果醋饮料“果醋爽”，450ml售价3.6元，只有苹果和山楂两种口味。 　　记者发现，这些果醋饮料的配料标识各不相同，汇源的“果汁醋”瓶身上标明其原料有纯净水、发酵苹果醋、苹果浓缩汁、食品添加剂 华邦的“果味醋爽”以山楂果醋饮料为例，其原料有水、山楂原醋、山楂浓缩汁、柠檬酸等 而华邦另一种果醋饮料的原料中除了有水、山楂原醋、山楂浓缩汁等，还明显标出含有木糖醇。 　　促销员说，现在注重健康饮食的人越来越多，虽然果醋饮料比普通饮料稍贵，但是销售情况还是非常好的。记者在饮料区观察了半个小时，在这期间，有四位顾客曾挑选果醋饮料，其中两位顾客最后各自购买了一瓶果醋饮料。 　　西北农林科技大学食品科学与工程学院教授李志西告诉《北京科技报》，水果产业是我国农业的第三大支柱。但是目前，我国水果产业的加工能力不高，大多数水果都是拿来直接销售的。受到消费能力、仓储能力的限制，每年都出现部分地区水果大量腐烂的情况，造成资源的严重浪费。如果利用这些水果进行深加工，不仅解决了淡季水果销售难的问题，而且还使水果的附加值在很大程度上得到提高。这其中，把水果加工成果醋就是如今一大热门产业。 　　“不过，目前我国果醋饮料行业发展非常不健康，整个市场鱼龙混杂，假冒伪劣产品横行。”李志西说。 　　真正的果醋饮料，应该以水果为原料，榨汁后进行一定的调配，再经过两次发酵(酒精发酵、醋酸发酵)后，添加甜味剂、柠檬酸、乳酸钙等辅料调配而成。“但是，国内不少企业，甚至包括一些大品牌，很少真正销售发酵型的果醋饮料，大多都是勾兑出来的。” 华南理工大学食品与生物工程学院教授郑建仙说。 　　郑建仙指出，发酵型的果醋饮料是最好的，但是生产时间比较长，一般需要3到6个月的发酵时间。而勾兑型的果醋饮料生产工序更简单，因此大大缩短了生产时间，且至少可以降低一半以上的生产成本。目前，勾兑的方法有两种，一是果汁加米醋，二是果汁加冰醋酸。 　　“如果勾兑用的米醋和冰醋酸是符合食品工业要求的原料，一般对人体没有危害。但也谈不上有什么营养。但是，现在有一些不良企业，使用工业冰醋酸或者试剂冰醋酸，那就有问题了。因为工业上使用的冰醋酸有一些杂质，其中里面的重金属含量可能会超标，此外，它还可能含有一些其它微量的有害物质。另外，很多冰醋酸是人工合成的，并不是发酵出来的，所以在合成过程中，还会含有未知副产物，一般很难保证这些副产物的安全性。”郑建仙说。 　　云南农业大学食品科技学院副教授龚加顺告诉记者，发酵型的果醋饮料和勾兑型的果醋饮料一般可以通过产品的配料表来区分：如果配料表上写有“果汁、醋酸或米醋”，那就是勾兑的 如果是写“果醋、发酵”，就是发酵的。但事实上，现在一些商家会将配料表写得含糊其词，因此，仅仅依靠这个方法，无法完全辨别。 　　“普通消费者，很难单从视觉上分辨出不同果醋饮料之间的区别，有经验的消费者也只能通过它的香味来区分，通常来讲，勾兑型的果醋饮料，其食醋的味道比较突出 发酵型的果醋饮料，其水果味和香味闻起来相对比较协调，不会一闻起来就有醋酸的刺鼻感，但是喝起来还是有醋酸的味道，而且水果(果汁)通过发酵和储存后，香味比较‘纯’、‘醇’”龚加顺说。 　　早在上个世纪90年代，果醋饮料就已风靡了欧美、日本等发达国家，除了其独特的味道之外，其中最重要的一个原因在于营养价值高，且有多种保健功能。 　　西北农林科技大学的一位专家介绍，在日本的自然食品商店和百货公司的货架上，陈列着各种名醋，是以健康食品的姿态呈现的。目前，日本仅保健醋就有100种，自1980年起，日本开始执行农林省标准，随之米醋、苹果醋等高档醋的需求量剧增，同时以鹿儿岛地方醋——黑醋为代表的保健醋异军突起，并以较高的价格闯入市场。根据对日本主要的14家酿造公司的调查，1979年到1983年间，特殊食醋类产量增加约6倍，销售额增加约7倍。近年来，日本食醋工业不断推陈出新，各厂家都在竞相开发绿色食品醋、大自然醋、健身醋等。 　　专家告诉记者，日本相关研究表明，果醋的营养成分丰富，内含十种以上的有机酸和人体必需的多种氨基酸，人类活动能源所需的各种碳水化合物，外源性生理活性物质维生素、无机盐、微量元素等。这种以果代粮通过微生物发酵的方法，带来粮食发酵中缺乏的钾、锌离子，它可以调节人体钾钠平衡，对心血管起到保护作用。 　　李志西说，早在1998年，我国就已经开始出现果醋饮料，但是一直没有受到消费者的关注，直到2003年“非典”过后，人们的保健意识迅速加强，果醋饮料作为一种公认的保健饮品，进入到消费者的视线中。当时，在全国范围内刮起了一场果醋饮料的“旋风”。麦金利、久久龄、养生堂、紫晨醋爽等产品先后大举进攻北京市场，甚至北京当地的调味料企业和田宽也推出了果醋，有媒体评价，多个企业营造了一个果醋饮料消费空前高涨的气氛。 　　据中投顾问发布的《2009-2012年中国软饮料行业投资分析及前景预测报告》显示，我国果醋饮料拥有惊人的市场潜力，未来几年，我国果醋饮料有望维持每年数倍的高速增长。2010年，我国果醋市场规模有望达到20亿，2012年市场规模有望突破50亿。 　　不过，我国市场上销售的果醋饮料，在宣传保健功能上都存在夸大其词、误导消费者的嫌疑。 　　有的商家称，果醋具有美容养颜的效果。对此，郑建仙说，目前还没有明确的研究可以证明果醋饮料的美容效果。可以肯定的是果醋没有抗皱纹的效果，皱纹是由于胶原蛋白的流失和肌肉纤维的分解等组织上的变化而产生的，果醋的成分无非是酸、糖、盐等成分，这些物质没有抗皱纹的作用，除此之外，果醋也没有很多人认为的祛斑作用，果醋中没有发现特殊功能的微量成分。 　　“勾兑出来的果醋饮料，其营养成分都在果汁上了，但如果使用的果汁也是假的，那就没有一丁点保健作用了。即使使用非常好的果汁来勾兑果醋，其保健作用还是不如真正发酵出来的果醋。”郑建仙说。 　　“欧洲规定果醋商品应标明其成分，因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内，虽然这类商品上也会标明其成分，但是由于没有相关规定，很多厂家都不能如实标明。” 北京广安门医院食疗营养部主任王宜说。 　　专家表示，由于我国还没有果醋饮料的国家标准，特别是对果醋饮料原料没有统一的规定，这使得我国果醋饮料行业目前非常不规范。 　　由于缺乏国标，果醋饮料的准入门槛低，全国出现了近千家果醋饮料的生产企业，有媒体报道，2009年，短短几个月，广东就出现了20多个果醋品牌，但是这些企业大多没有自己的研发团队，缺少专门的生产基地和技术装备，只是通过贴牌、“山寨”知名品牌或者依赖零散餐饮渠道的方式获得短期利益。 　　果醋饮料市场正不断扩大，与此同时，商标和专利的侵权案也日益增多。前不久，果醋饮料行业就发生了一起专利侵权案，由于产品外观设计包装专利遭到侵权，目前市面上畅销的“华生堂”苹果醋饮料，将2家苹果醋生产厂商同时告上法庭。 　　正是在这种背景下，去年10月，中国食品工业标准化技术委员会饮料分委会起草发布了果醋国标的征求意见稿。征求意见稿明文规定，果醋饮料须用经发酵制成的果醋制成，产品标识名称应由“发酵型”、“ 水果名称”和“醋饮料”三部分组成。例如，以苹果或苹果汁为主要原料发酵制成的果醋饮料应命名为“发酵型苹果醋饮料”。 　　对于正在制定的国标，龚加顺教授说，最关键的是一定要清楚地定义什么是真正的果醋饮料，避免一些厂家打“擦边球”。国标征求意见稿中明确的定义是“以水果或其果汁(浆)为主要原料经发酵制成的果醋，再添加不同的辅料，经加工制成的饮料”，龚加顺教授认为这个定义还是有模糊的地方：发酵有固态发酵和液态发酵，因此发酵二字还应该更加准确。 　　此外，果醋和果醋饮料也是不同的，对二者的区别也应该有所强调。果醋是指直接用水果发酵而成的，而果醋饮料则是以果醋为主要的原料加上其他的糖类或其他食品添加剂调制成的。虽然可以加入维生素C以减缓其氧化并增加其营养价值，还可以加入一些木糖醇或矿物质等等来达到宣传的目的。但是，最根本的是，要强调一些重要的指标，固形物，酸度以及真正的醋酸含量。 　　另外，果醋国标还有一个非常重要的作用，就是保证果醋的安全，主要包括两个方面：微生物和重金属含量。添加剂的使用必须符合国家标准。此外，保证无有害微生物要控制好发酵条件，做好无菌包装。 　　果醋饮料的国标征求意见稿虽然已经公示，但是至今还没有正式定稿。业内人士分析，目前全国上千家果醋企业，可能就有上千种企业标准，每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后，每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见，果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。 　　李志西说，国标一旦出台，果醋行业中的一些非法行为必将有所收敛，但是，企业的自律也不容忽视。果醋饮料市场目前正在发生改变，以往品牌过多、追求低价的市场情况正向品牌化、追求高品质的方向过渡。在这个过程中，果醋饮料的生产企业只有不断提高产品的质量，加强自身品牌的建设，才能在未来市场竞争中取胜。目前全国上千家果醋企业，可能就有上千种企业标准，每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后，每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见，果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。

针对我国醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸大宗产品产能过剩，而相应的高纯电子级化学品却长期依赖进口的局面，上周业内专家接受记者采访时一致表示，我国须在关键技术和设备、材料材质选择等方面加大投入，产学研协同攻关，争取在“十二五”末期实现部分替代，促进我国电子工业的发展。 　　中国石油和化学工业联合会高级分析师冯世良指出，电子级磷酸、硝酸、醋酸如在“十二五”末期实现部分替代，至少有近20亿美元产值，并能大大促进我国电子工业的发展。 　　武汉工程大学研究设计院高工殷宪国提出，国内必须依靠自己的技术能力，自主创新，建立完整研发、生产、检测及包装体系，开展大量的产品分析方法研究。这需要加大资金投入，配置洁净实验室及用品。从长远考虑，必须建立以多台大型仪器为主的检测中心，金属离子检测应至少能满足十亿分之一(ppb)级检测要求，未来能满足万亿分之一(ppt)级检测要求。 　　云南省化工研究院高工赵海燕指出，电子化学品的显著特点是质量要求高、有效期短、产品档次多、升级换代快、用量不大，单靠一个产品难以养活企业，因此必须开发系列产品。她提醒企业，目前国内应用厂家均使用进口高纯电子化学品，且不轻易替换正在使用的产品，对高纯电子化学品质量的分析检测数据以行业公认的德国、日本等公司的检测数据为准。国内企业应取得这些检测机构的多次连续检测报告，否则很难进入电子行业。 　　专家介绍，高纯电子化学品附加值很高，以磷酸为例，目前工业级产品市场价为3800元/吨，而低端电子级磷酸市场价达8000~12000元/吨，高端电子级磷酸市场价更是高达30000元/吨以上。为此，专家建议有一定资金实力的企业与大学、科研机构联合，投入研发资金，在关键技术和关键设备、材料材质的选择等方面组织联合攻关。 　　殷宪国还建议，国内一些企业可以引进研发水平高的国家的低温精馏、超高分离效率连续精馏、膜分离技术、离子交换与吸附等先进技术和设备。他同时呼吁国家对有研发实力并有能力建设生产装置的企业在政策、资金、税收等方面给予大力支持。

J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。 从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品，这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品，J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括： BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。 BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析，可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。 ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt（万亿分之一）级的危险元素分析，品种多达65种元素。 对所有试剂化学品而言，纯度和一致性是产品的最关键的要求，但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker® 酸产品系列包括无机酸（有三种不同的纯度级别）和有机酸。 J.T.Baker高纯酸选择指南： 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker® 酸产品 金属定性分析 百万分之一（ppm） 火焰原子吸收仪（AAS） BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析，EPA标准 十亿分之一（ppb） 耦合等离子仪（ICP-OES） BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析，超 低检测领域 万亿分之一（ppt） 耦合等离子仪（ICP-OES） 石墨炉原子吸收仪（GFAAS） ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸（金属杂质小于1ppm)，传承百年历史，超高性价比 B9761-69 硝酸，69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸，36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸，95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 ■ 水溶性维生素系列标样 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 VIT-001N 维生素B1盐酸盐 / 硫胺素 Vitamin B1 hydrochloride 67-03-8 1 g ￥195 C 17455500 硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐 Thiamine mononitrate 532-43-4 0.25 g ￥432 C 17561000 硫代硫胺素 Thiothiamine 299-35-4 1 g ￥540 VIT-002N 维生素B2 / 核黄素 Vitamin B2 83-88-5 1 g ￥195 C 16813610 核黄素磷酸钠 Riboflavine-5 phosphate sodium 130-40-5 0.25 g ￥432 VIT-003N 维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B6 58-56-0 1 g ￥195 VIT-004N 抗坏血酸 / 维生素C Vitamin C 50-81-7 1 g ￥195 C 10303100 抗坏血酸钙盐 Ascorbic acid calcium salt 5743-28-2 0.25 g ￥432 C 10303900 抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐 L-Ascorbic acid sodium salt 134-03-2 0.25 g ￥396C 10303930 维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate 137-66-6 0.25 g ￥432 VIT-005N 烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸 Vitamin B3 59-67-6 1 g ￥195 VIT-006N 烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide 98-92-0 1 g ￥195 C 15521030 烟酸苄酯 Nicotinic acid-benzyl ester 94-44-0 0.25 g ￥360 VIT-007N 叶酸 Vitamin M 59-30-3 1 g ￥195 VIT-008N D-泛酸 / 维生素B5 D-Pantothenic acid 79-83-4 0.1 g ￥370 C 15844500 D-泛酰醇 D-Panthenol 81-13-0 0.5 g ￥936 CA15845000 泛酸钙单水合物 Pantothenic acid calcium salt 63409-48-3 0.25 g ￥360 VIT-009N-R1 D-生物素 / 维生素H / 辅酶R Vitamin H 58-85-5 0.1 g ￥195 VIT-010N-R1 维生素B12 Vitamin B12 68-19-9 0.025 g ￥234 VIT-WSK-R1-SET 水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N 10 units ￥1,264 ■ 脂溶性维生素系列标样产品编号 产品名称 CAS号 规格 目录价 VIT-012N 维它命E Vitamin E 10191-41-0 0.1 g ￥273 CA17924320 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.5 g ￥540 VIT-013N 胆骨化醇 / 维生素D3 Vitamin D3 67-97-0 0.1 g ￥273 CA17924100 骨化二醇 Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate 63283-36-3 0.05 g ￥1,134 VIT-014N 维生素A棕榈酸酯 Vitamin A palmitate79-81-2 0.1 g ￥1,206 VIT-015N 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.1 g ￥273 VIT-016N 维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K1 84-80-0 0.1 g ￥273 VIT-017N 维生素K2 Vitamin K2 11032-49-8 0.1 g ￥1,556 VIT-018N 维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K3 58-27-5 0.1 g ￥273 VIT-019N BETA-胡萝卜素 b-Carotene 7235-40-7 0.01 g ￥389 CA10290900 beta-阿扑-8' -胡萝卜醛 8' -Apoaldehyde 1107-26-2 0.05 g ￥936 VIT-020N 维生素 E 琥珀酸酯 Vitamin E succinate 4345-03-3 0.1 g ￥273 VIT-022N 维生素D2 Vitamin D2 50-14-6 0.1 g ￥273 VIT-FSK-R2-SET 脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N 10 units ￥2,457 ■ 相关分析耗材产品 产品编号产品名称 规格 目录价 116481 甲醇 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 904802 乙醇 95% 500 mL ￥22 S02001 C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支￥2,500 S02302 C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 S010525-3002 AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥645 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 5183-2086 400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管 500 个/包 ￥1,441 5183-4696 单细径锥不分流衬管 25 个/包 ￥6,030 5183-4693 单细径锥，带玻璃毛不分流衬管 5 个/包 ￥1,460 5188-5365 衬管O形圈 10 个/包 ￥143 5188-5367 进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包） 1 个 ￥389

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为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作，根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求，国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》，现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊（Ⅰ）北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片（Ⅰ）北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊（Ⅲ）北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片（Ⅴ）北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片（7:1）河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片（4:1）河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片239盐酸坦洛新（盐酸坦索罗辛）缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所

元胡止痛片，为理气剂，由延胡索和白芷组成，为临床常用经方，具有理气，活血，止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛，胁痛，头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通，既善于活血祛瘀，又能行气止痛，为本方之君药。白芷辛散温通，长于祛风散寒，燥湿止痛，为本方之臣药，助延胡索活血行气止痛。全方合用，共奏理气，活血，止痛之功。中国药典2020版一部中，对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定，文中按中国药典的方法，用月旭Ultimate® LP-C18进行测定，符合药典要求，能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液：取水1000ml，加入冰醋酸6ml，用三乙胺调节pH至6.0，抽滤，用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0，摇匀，超声脱气，即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱：月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈/水＝47/53（在线混合）；检测波长：300nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate® LP-C18（4.6×250mm，5μm），在该色谱条件下进行测定，可以达到检测需求，可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

近日，安徽省经济和信息化厅公布《安徽省首批次新材料研制需求清单（2022年版）》。该清单是导向性的，相关企业应根据市场需求、先进性等确定研制材料性能具体目标。各地在新材料“双招双引”、研发、推广应用等方面，要统筹有关政策和资金，综合、精准施策，进一步促进安徽省新材料产业创新发展。安徽省首批次新材料研制需求清单（2022年版）（执行期2022年-2024年）一、先进钢铁材料高性能船舶用钢、海洋工程用钢、新型热成形钢板、高性能轴承钢、弹簧用钢、高温渗碳齿轮钢、超强合金钢丝、耐热钢、取向硅钢超/极薄带、高强抗疲劳05Cr17Ni4Cu4Nb沉淀硬化钢、高性能钼镍钢金属粉末材料、航空航天用铸造镍基高温合金、超纯净气门用渗氮弹簧线材、超强淬回火合金丝材、建筑结构用高强抗震耐蚀耐火钢。二、先进有色金属材料航空用高性能型材、高性能车用铝合金薄板、动力电池集流体用铝箔、软包电池用铝塑膜、新型镁合金挤压板（棒、型）材、高频微波覆铜板、高密度覆铜板、高频高速基板用压延铜箔、引线框架铜合金带材、高性能高精度铜合金丝线材、高性能铜镍锡合金帶箔材、电子、汽车等行业用高性能铜镍硅合金，高因瓦合金箔、铜铝复合材料、高纯铜和铜合金靶、铝合金焊丝、高强高导铬锆铜、超细晶强化铜镁合金、超细晶硬质合金棒材、医疗CT机X射线管（球管）阳极靶盘材料、稀有金属涂层材料、新型硬质合金材料。三、先进化工材料聚芳醚砜、聚苯硫醚、光学级聚甲级丙烯酸甲酯、生物基呋喃聚酯、生物基聚酰胺树脂、生物基聚氨酯、TDE85特种环氧树脂、高端基聚异丁烯、聚双环戊二烯、聚己二酸/对苯二甲酸乙二醇酯、高频高速通讯高端覆铜板用碳氢树脂、覆铜板用功能化低分子聚苯醚、光学薄膜用丙烯酸涂层树脂、光刻胶用树脂、非隔热型阻燃有机玻璃、医疗输液管用热塑性弹性体TPE材料、三醋酸纤维素及膜、液晶聚合物材料及薄膜、光谱纯/纤维级/拉膜级聚乳酸树脂、聚乳酸双向拉伸薄膜、高灼热丝无卤阻燃PC材料、膨化聚四氟乙烯密封材料、热转印碳带用聚酯薄膜、纳米级高分散性炭黑、VOCs回收膜、高性能水汽阻隔膜、双极膜电渗析膜、水性防火阻燃（保温）涂料、水性超支化环氧导静电涂料、环保型荧光颜料、耐蒸煮酞菁蓝、高效复合铜基催化剂、高性能自动变速箱油、高性能油膜轴承油、风电机组专用润滑油、生物基润滑油、镁合金切削液。四、先进无机非金属材料生物医药用中性硼硅玻璃包装材料、高强透明微晶玻璃、石英玻璃、高档电熔β-Al2O3耐火材料、高性能陶瓷基板、高频高速通信用高性能硅基玻璃粉、高纯氧化铝、电子级绢云母、新型耐候性矿物质阻燃材料、功能土壤处理材料。五、高性能纤维及复合材料高回弹耐磨包覆型TPE复合材料、特种树脂基吸波蜂窝材料、氮化物基陶瓷复合材料、无粘结相碳化钨金属陶瓷材料、辊压机辊套用铁基合金复合耐磨材料、铜钢、铜铝复合材料，特种树脂预浸料、反应型聚烯烃纤维复合增强材料、风电叶片用碳纤维复合材料、电子级低介电玻璃纤维及制品、超净排放高性能覆膜滤料、聚四氟乙烯纤维及滤料、超薄电子基布、高强度连续玄武岩纤维。六、稀土功能材料AB型稀土储氢合金、高性能钕铁硼磁体、钕铁硼热压磁体、高性能各向异性粘结磁体（粉）、汽车尾气催化剂及相关材料、MnZn宽频电磁吸收体材料、高性能金刚石工具稀土合金粉末材料、铈锆稀土基复合氧化物、稀土抛光材料。七、先进半导体材料和新型显示材料碳化硅单晶衬底、碲锌镉晶体衬底、锑化镓晶体、锑化铟晶体、超高纯锗单晶、光刻胶及其关键原材料和配套试剂、宽幅TFT偏光片用PVA光学基膜、超薄柔性玻璃、柔性显示盖板用透明聚酰亚胺薄膜、特种气体、光掩膜板、化学机械抛光液、高纯化学试剂、低温无铅玻璃封装浆料、电子封装用钨铜、钼铜热沉复合材料，高性能半导体封装用键合丝、微球材料、OCA光学胶、透明电致发光膜、透明柔性导电膜材料、半导体量子点材料、先进半导体材料前驱体、增亮膜，扩散膜、高激光损伤阈值减反膜、高强度、高导电、高速固化新型电子胶，低相位差保护膜、高性能有机发光显示材料及中间体、单体，量子点材料、靶材。八、新型能源材料新能源复合金属材料、燃料电池全氟质子膜、反光釉料、透明耐紫外聚乙烯醋酸乙烯树脂及封装胶膜、大颗粒四氧化三钴、高纯四氧化三锰、三元材料（镍钴铝酸锂、镍钴锰酸锂）及前驱体、氧化亚硅负极材料、高性能硅炭负极材料、碲化镉发电玻璃。九、前沿材料超材料、石墨烯导电浆料、石墨烯-纳米银线复合柔性透明导电膜、3D打印聚乳酸树脂、3D打印用合金粉末、球形非晶粉末、铁基宽幅超薄纳米晶带材、铪钨纳米热喷涂材料、超细碳化钨粉末、铜基微纳米粉体材料、电触头材料用纯铜粉。

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。

选果醋饮料小心勾兑品 　　不久前，国内一些食品专家通过媒体提醒消费者，由于果醋饮料目前没有国家标准，市场上出现了不少由醋酸、果味香精等勾兑的产品。这些产品没有任何营养和保健价值，消费者选择时一定要多加小心。 　　食醋是一种东西方共有的古老调味品。在中国、日本、韩国等亚洲国家，食醋主要是以粮食作物为原料酿制，习惯上被称作谷物醋。而在欧洲，食醋的酿制主要以葡萄、苹果等水果为原料，所以西方的食醋多指水果醋。近年来，随着国内果蔬加工业的发展，果醋酿造作为一个新兴产业发展十分迅速。 　　果醋饮料≠稀释果醋 　　随着人们营养和保健意识的提高及饮料行业的迅猛发展，果醋及果醋饮料也越来越被广大消费者所接受。在日常生活中，普通消费者很容易将果醋与果醋饮料的概念混淆。果醋是以葡萄、苹果等水果为原料，在微生物的作用下经酒精发酵和醋酸发酵制成的一种酸性调味料，欧洲标准规定其醋酸含量必须大于5%。而果醋饮料则是以水果为主要原料经微生物发酵后，再添加蜂蜜、果汁或其他食品添加剂调配而成的一种含醋酸的饮料，其醋酸含量一般远远小于5%。果醋饮料是兼有水果风味与食醋营养保健功能的一种新型饮品。适合生产果醋饮料的水果包括葡萄、苹果、梨、柑橘、水蜜桃、猕猴桃、山楂、沙棘、野生酸枣、桑葚、番木瓜、柿子、杏等。目前国内以苹果醋饮料居多。 　　果醋饮料的生产工艺比较复杂。其基本过程是水果经预破碎压榨、澄清后，调节糖度，接入活化好的酵母进行酒精发酵。当酒精含量达到一定浓度时接入醋酸菌进行醋酸发酵。醋酸发酵结束后的液体经澄清等处理后，按一定比例添加蜂蜜、浓缩果汁、糖和其他食品添加剂，调配制成口感适宜的果醋饮料。 　　果醋饮料有保健功能 　　果醋饮料中含多种有机酸、糖、矿物质、维生素、氨基酸等成分，有一定的营养价值和保健作用。果醋饮料中的有机酸除醋酸外，一般还有葡萄糖酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸、苹果酸、富马酸、蚁酸、酮戊二酸和焦谷氨酸等。有机酸能有效维持体内的酸碱平衡，它还有调节体内代谢，消除疲劳，健胃消食，增进食欲，生津止渴等作用。果醋饮料中还富含钾、锌等多种矿物元素，这些矿物元素在调节机体酸碱平衡、钾钠平衡，以及保护心血管方面具有一定的作用。果醋饮料中还含有维生素C、维生素E、尼克酸等维生素。此外，果醋饮料中也含有多酚类化合物和黄酮等抗氧化物质，它们对清除体内自由基，抗衰老和预防心血系统疾病有一定的功效。 　　选果醋要看发酵过程 　　目前我国果醋饮料的生产仍没有统一的行业标准，市售果醋的质量良莠不齐，价格高低不等。少数商家利用普通粮食醋甚至冰乙酸为原料勾兑生产果醋饮料，这种产品口味差，质量没有保证。所以广大消费者在选购果醋饮料时，要注意产品标签上是否表明产品生产过程包括发酵过程。此外，尽管在相关研究中有苹果醋饮料具有预防龋齿，山楂醋饮料具有降血糖等功效的报道，但由于果醋饮料中蜂蜜及糖的添加量没有严格的限量标准，所以市售果醋饮料在预防龋齿和降血糖等方面的功效仍值得推敲。 　　广大消费者在选购果醋饮料时，一定要根据个人体质，合理选购。特别是糖尿病患者一定要注意果醋饮料中糖的含量。此外，果醋饮料中醋酸能在体内与钙质合成醋酸钙，增强钙质的吸收，但是摄入过多的醋酸也可能导致人体钙质流失。因此，果醋饮料虽好，但也不要过度饮用。

日前，记者从市场一线获悉，经过前期考察、应标、评审、公示等程序，中国石化集团四川维尼纶厂（以下简称“川维”）与三德科技正式签署合同，选用SDPS1000全通制样系统1套。该项目标志着三德科技自动制样系统在石化行业赢得突破，据了解，这亦是中石化首个自动制样系统项目。 川维是目前国内最大的以天然气为主要原料、生产化工化纤产品的国有特大型工业企业，也是中国大陆最大、世界第二的醋酸乙烯生产企业。本次采购的智能制样系统主要用于其分检车间制样室，以治理粉尘隐患、提升制样自动化水平。基于中石化严格的供应商管理机制和标准化采购流程，川维在启动该项目之前，组织专业技术人员对包括三德科技等在内的国内数家自动制样系统供应商进行了多轮实地考察、调研，确定入围名单。最终，三德科技提供的SDPS1000全通制样系统因其独特的技术创新、良好的性能以及性价比优势，在激烈的竞标中脱颖而出、一举中标。 SDPS1000全通制样系统是三德科技2014年9月对外发布的新一代样品制备解决方案，该系统采用三德科技独创的风透式低温R干燥技术和自沉集TM自动制粉技术等核心技术，以无人操作为显著特征。该系统在川维投运后，将显著提升其制样效率和质量，大幅改善制样环境、降低劳动强度。同时，该项目的成功中标有利于三德科技在石化乃至其他领域的市场拓展。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

全国制鞋标准化技术委员会(以下简称制鞋标委会)一届三次会议，于上月底在福建召开。会议信息显示，童鞋行业标准可能在一年后出台。 　　泉州鞋企积极参与 　　本次会议对国家强制性标准《鞋类钢勾心》、国家标准《鞋类 化学试验方法 富马酸二甲酯检测方法》、行业标准《鞋类 帮面试验方法 抗张强度和伸长率》和《鞋类、包装、运输和贮存》等四项行业标准进行了审查，完善了该四项标准的内容。另外，会议还就《旅游鞋》修订征求意见。 　　据预测，本世纪初期的前20年，仍是中国鞋业发展的大好时光。在国际金融危机影响的大环境下，未来还有许多不确定因素，因此制鞋业特别要密切关注人民币升值、劳动力资源短缺、城市化建设推动鞋类内销市场繁荣、石油价格、外资零售业的进入、物流业的建设等问题。 　　安踏、匹克等多家泉州运动鞋企业的代表参与了此次会议。目前以运动鞋企业为主的多家泉州鞋企正积极参与国家、行业标准的起草和制定。据了解，一批企业积极参与《皮鞋外底》、《篮排球专业运动鞋》、《鞋类通用实验方法耐磨实验方法》、《专业运动服装和防护用品通用技术规范》、《抗菌鞋类行业标准》及《运动鞋用聚氨酯合成革》、《乙烯—醋酸乙烯共聚物拖鞋和凉鞋》等多项行业国家标准的制定与起草工作。 　　童鞋行业呼唤标准 　　福建童鞋企业第一次组团参与了国家级制鞋标准化制定会议，并得到了大会的一致肯定与鼓励，蓝猫(福建)鞋服有限公司、福建省南安市帮登鞋业有限公司、卡丁(福建)儿童用品有限公司、晋江明伟鞋服有限公司、泉州市永高体育用品有限公司、南安市波辉鞋服有限公司及福建省童鞋协会等10多家童鞋企业高层被授予了“观察员”身份。 　　作为中国制鞋行业的大事，制鞋标准的制定一直是大型制鞋企业关注的焦点。近几年，中国童鞋行业发展迅猛，为了继续保持高速、高效的发展态势，中国童鞋行业对标准的制定表现出了前所未有的热忱。 　　童鞋企业的参与将促使中国制鞋标准更加合理化，推进了中国童鞋制鞋标准化前进的步伐，对于中国童鞋行业发展的大环境来说，具有重大意义。对此，福建省童鞋协会常务副秘书长陈树青先生会上表示，全国制鞋标准化会议有了童鞋企业的参与，将促使中国制鞋标准更加合理化，推进了中国童鞋制鞋标准化前进的步伐，对于中国童鞋行业发展的大环境来说，具有重大意义。 “中国童鞋行业的发展已是毋庸置疑的事实，如何在未来走得更好呢，或许童鞋制鞋标准化就是一个关键。”他说. 　　泉州童鞋企业相关代表认为，童鞋企业参与制标迫在眉睫。今后，童鞋行业在向中高端市场发展的过程中，对于拥有完整产业链的泉州童鞋业来说，先人一步参与全国制鞋标准的制定，便能在全国童鞋行业抢占话语权，有利于企业和品牌竞争力的提升。 　　率团参加此次会议的福建省鞋业协会童鞋分会会长傅维锦表示，参加此次会议的其中很大目的是为制定儿童运动鞋行业标准“取经”。“我们新成立童鞋分会，最迫切的就是要把行业有影响力、有代表性的企业组织起来，共同来制定‘儿童运动休闲鞋’的地方标准，并促进‘儿童运动休闲鞋’的国家标准早日制定完成。”他说。 　　一年后或见分晓 　　傅维锦介绍，目前已经有七波辉、帮登、卡丁、永高人、乖乖狗、美国骆驼、图图、蓝猫、奥特曼、狄猛、助兴、台湾ABC、卡西龙、泉发骑士、电动猫、宇速、时兴等十几个童鞋企业参与了进来，而通过层层上报并起草修订，童鞋行业标准可能需要一年的时间才能正式出台。 　　据了解，目前国内制鞋业在行业标准方面，儿童鞋大致分为皮鞋、凉鞋和运动鞋三类，目前只有儿童皮鞋有国家标准，即QB/T 2880-2007《儿童皮鞋》，而儿童旅游鞋是参照成人旅游鞋的标准GB/T 15107-2005《旅游鞋》执行，儿童皮凉鞋目前是参照轻工的《皮凉鞋》QB/T2307-1997标准执行。 　　有业界人士称，按照现行参照标准，许多品牌童鞋厂面临尴尬。比如儿童运动鞋、旅游鞋，如果简单按成人旅游鞋的标准，生产出来的童鞋质地偏硬，鞋子的减震性、舒适度都会受到影响。企业生产出符合儿童健康和安全要求的童鞋，必须在一些技术指标上进行调整改进。 　　有企业代表表示，目前整个童鞋行业的生产是按成人鞋的标准执行的。但实际上，由于儿童的身体发育情况与成年人不同，童鞋对产品的软硬度等指标的要求也不一样，如果完全按照成人鞋的标准来生产童鞋，可能不大适合儿童群体。 　　童鞋分会秘书长谢家声向记者表示，当前童鞋分会正联合相关政府部门及行业专家共同研究调查，针对各家童鞋企业之前制定的标准进行完善，筹备制定《儿童运动休闲鞋地方标准》。 　　他介绍，通过一段时间的企业走访、专家访问、标准机构咨询，诸多童鞋企业都在强调拥有行业统一标准的重要性，而省内相关机构对于童鞋分会开展福建省地方标准申报工作也十分支持，目前已着手成立童鞋标准化委员会。

导读 2020年3月4日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布《中华人民共和国国家标准公布（2020年第2号）》，批准公布了7项国家强制性标准：GB 18581-2020《木器涂料中有毒物质限量》、GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》、GB 24409-2020《车辆涂料中有害物质限量》、GB 30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》、GB 33372-2020《胶粘剂挥发性有机物限量》、GB 38507-2020《油墨中可挥发性有机物（VOCs）含量的限值》、GB 38508-2020《清洗剂挥发性有机物含量限值》。这些标准的发布，以制定产品质量标准的角度综合考虑环境保护，开辟了大气污染源头防控的路径，进一步明确了《大气污染防控治法》及《打赢蓝天保卫战三年行动计划》关于低挥发性有机物含量的胶粘剂、涂料、油墨、清洗剂的定义，这7项标准中除GB 38507-2020于2021年4月1日实施外，其余6个标准均将于2020年12月1日正式实施。 7项新发布国家标准中，VOCs的指标比之前的法规更为严格，重金属的指标整体变化不大，个别指标提高，同时增加了一些SVOCs的项目和指标，如多环芳烃、邻苯二甲酸酯、乙二醇醚及醚酯类化合物等。这一系列的措施反映了国家严抓涂料的质量的坚定决心。“为了人类和地球的健康”，岛津也在行动，在国家标准正式实施前推出了《涂料中有毒有害物质检测解决方案》，供涂料相关检测工作者参考，一起来看看我们的方案吧！ 挥发性有机物分析 涂料在生产及使用过程中会释放出各种各样的挥发性有机物（VOCs）。目前岛津用于涂料中VOCs分析的仪器主要有GC和GCMS，外围附件有顶空进样器和热脱附仪。 GC-2010 ProNexis GC-2030 典型案例1：GC法测定车辆涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量1、叔丁基甲醚(内标) 2、苯 3、甲苯 4、乙苯 5、间/对-二甲苯 6、邻-二甲苯 典型案例2：顶空-GCMS法测定水性涂料中23种挥发性有机物含量1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反-1,2-二氯乙烯 4、氯丁二烯 5、顺-1,2-二氯乙烯 6、三氯甲烷7、四氯化碳 8、苯 9、1,2-二氯乙烷 10、三氯乙烯 11、环氧氯丙烷 12、甲苯 13、四氯乙烯14、氯苯 15、乙苯 16、邻二甲苯 17、对二甲苯 18、苯乙烯 19、三溴甲烷 20、异丙苯21、1,4-二氯苯 22、1,2-二氯苯 23、六氯丁二烯 典型案例3：热脱附-GCMS法测定涂料中挥发性有机物含量1、异丁醇 2、苯 3、三乙胺 4、正丁醇 5、甲苯 6、1,2-丙二醇 7、乙苯 8、间/对-二甲苯9、邻二甲苯 10、1,3-丙二醇 11、乙二醇单丁醚 12、二乙二醇 13、二乙二醇乙醚醋酸酯14、二乙二醇单丁醚 15、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇 16、二乙二醇丁醚醋酸酯 半挥发性有机物分析 涂料中在生产及使用过程中也会释放出各种各样的半挥发性有机物（SVOCs）。 SVOCs GCMS-QP2020 NXGCMS-QP2020 NX 典型案例：GCMS法检测涂料中16种多环芳烃含量 1、萘 2、苊烯 3、苊 4、芴 5、菲 6、蒽 7、荧蒽 8、芘 9、苯并[a]蒽 10、屈 11、苯并[b]荧蒽12、苯并[k]荧蒽 13、苯并[a]芘 14、茚并[1,2,3-cd]芘 15、二苯并[a,h]蒽 16、苯并[g,h,i]苝 重金属分析 涂料中重金属的来源主要是其采用的颜料，颜料起着色与遮盖作用。目前岛津用于涂料中重金属分析的仪器主要有AA-6880/7000、ICPE-9820、ICPMS-2030等。 ICPE-9820ICPMS-2030 典型案例：ICP-AES法测定涂料中17种重金属元素含量 小结 2020年是我国打赢蓝天保卫战三年行动计划的收官之年，严格控制VOCs，把好涂料质量关，岛津已经为您做好了准备，您准备好了吗？让我们为了未来持续的蓝天白云一起努力！想了解更多涂料中有毒有害物质的检测，请关注岛津《涂料中有毒有害物质检测解决方案》。 识别二维码下载解决方案

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......　　不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求？今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。　　核磁共振波谱仪　　(1)送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。　　(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。　　(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)　　红外光谱仪　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 　　(3)易潮解的样品，干燥器放置 　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况 　　(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。　　有机质谱仪　　适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。　　气相色谱-质谱联用仪　　气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。　　液相色谱-质谱联用仪　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。　　(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。　　(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式 　　(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。　　飞行时间质谱仪　　(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。　　紫外-可见吸收光谱仪　　(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在 　　(2)固体样品量0.2g，液体样品量2ml。　　气相色谱仪　　能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。　　液相色谱仪　　样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。　　元素分析仪　　(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 　　(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符 　　(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。　　离子色谱仪　　送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。　　等离子体原子发射光谱仪　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?　　(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白 　　原子荧光光谱仪　　(1)样品分析一般要求　　原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。　　(2)固体样品　　①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v) 　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v) 　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。　　②有机或生物固体样品　　样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。　　(3)样品中待测元素限量要求　　由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。　　(4)样品量　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。　　差示扫描量热仪　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：　　单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。　　热重分析仪　　样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。　　X射线粉末衍射仪　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px 　　X射单晶末衍射仪　　送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。　　透射电子显微镜　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长 　　场发射扫描电子显微镜　　送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。　　扫描电子显微镜-X射线能谱仪　　送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。　　电子探针　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。