正丁基三乙氧基硅烷

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰，能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。

众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪，这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高，为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪（称为 MIBP 或 IBMP）。据报道，MIBP 存在于青椒中，并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低，达到 1 ng/L，并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低，为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫，MIBP 还是一种信息素；葡萄压榨汁中若存在这些昆虫，酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成，最近有报道称，使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术，可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。

以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。

前言0.7g氢氧化钾用无水乙醇定容至250mL容量瓶中。己二酸二丁基二甘酯商品名：己二酸二[2-(2- 丁氧基乙氧基)乙酯]，具有良好的耐寒性和耐汽 油性，能与天然橡胶、合成橡胶能很好地相溶， 从而改善橡胶的低温柔软性。主要用于橡胶、聚 氨酯、塑料、人造革、电缆料。因此，找到一种 测定其含量的方法十分重要。

抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料，以防止脂肪氧化酸败变质，也常用于含维生素的预混料中，它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg（使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。

前言己二酸二丁基二甘酯商品名：己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]，具有良好的耐寒性和耐汽油性，能与天然橡胶、合成橡胶能很好地相溶，从而改善橡胶的低温柔软性。主要用于橡胶、聚氨酯、塑料、人造革、电缆料。因此，找到一种测定其含量的方法十分重要。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中叔丁基羟基茴香醚等12 种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，主峰附近无杂质峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于均三甲氧基苯的测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

该文利用自组装技术, 在HNO3 (质量分数6􀀁 5% ) 刻蚀的铜表面制备了( 3􀀂 巯基丙基) 三甲氧基硅烷(MPTS)与正辛基三乙氧基硅烷( OS) 的复合纳米薄膜, 并通过红外光谱对膜结构进行了分析。通过扫描电子显微镜确定了该复合膜具有纳米- 微米级粗糙结构 静态接触角达158􀀁 6􀀂 , 滚动角为3􀀂 , 表明该膜具有超疏水性能 盐水实验证明该复合膜有效地提高了铜的耐腐蚀能力。

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

本文通过对样品前处理优化、色谱条件及质谱条件的优化选择建立了利用GC-MS测定纸张中三丁基锡含量的方法，其标准曲线线性可达0.9996。通过对客户样品的分析，得到满意的结果。该方法操作简单、结果准确，可供纸张生产及质量控制部门人员参考。

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中2，6-二叔丁基对苯甲酚等12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

聚乙氧基化非离子表面活性剂大都以环氧乙烷为乙氧基化试剂，在反应过程中，环氧乙烷还会发生副反应，生成聚乙二醇（PEG），准确监控聚乙二醇含量对生产工艺及产品质量的控制有重要意义。但聚乙二醇紫外吸收相对较弱，采用常规液相色谱紫外法检测存在难度。因此，本实验依据国家标准《GB/T 17830-2017聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法》，采用液相色谱蒸发光散射法进行了聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

赛默飞全新液相色谱串联三重四极杆质谱TSQ Fortis平台针对生态环境部标准HJ1002-2018，建立了水中丁基黄原酸化合物分析的三重四极杆质谱测定方法。TSQ Fortis采用ESI离子源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件：AcclaimTM AMG C18（3μ , 150 x 2.1mm色谱柱), 流动相为乙腈和氨水溶液，流速0.3 mL/min，柱温45℃。本方法满足环境标准的检测要求，重现性和线性关系良好，专属性强，适用于水质中丁基黄原酸盐污染物的检测。

赛默飞全新液相色谱串联三重四极杆质谱TSQ Fortis平台针对生态环境部标准HJ1002-2018，建立了水中丁基黄原酸化合物分析的三重四极杆质谱测定方法。TSQ Fortis采用ESI离子源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件：AcclaimTM AMG C18（3µ , 150 x 2.1mm色谱柱), 流动相为乙腈和氨水溶液，流速0.3mL/min，柱温45℃。本方法满足环境标准的检测要求，重现性和线性关系良好，专属性强，适用于水质中丁基黄原酸盐污染物的检测。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

摘要：本文建立了GPC-HPLC检测法同时测定沙琪玛样品中丁基羟基茴香醚（BHA）等三种抗氧化剂的分析方法。GPC可有效去除沙琪玛中油脂等大分子物质，准确收集抗氧化剂，采用HPLC-UV检测器，检测波长为280nm，测定抗氧化剂含量。凝胶净化方法简单，有效去除干扰物质，保护分析仪器。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中正丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中正丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。