去氢柳叶白姜花内酯

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对木香供试品进行分析，结果显示，木香中目标峰峰形良好，木香烃内酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对川木香供试品进行分析，结果显示，川木香中目标峰峰形良好，木香烃内酯目标峰理论塔板数大于6000，符合《中国药典》要求。本方案可为川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。

针对于水产品中大环内酯类药物的检测，GB 31660.1-2019采用液相色谱-质谱联用的方法对大环内酯进行了定性和定量的测定。试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取，正己烷除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，然后采用外标法定量。本方法参考了上述国标的前处理过程，采用中性氧化铝固相萃取柱净化目标物，洗脱目标物后浓缩并复溶，经液相色谱-质谱/质谱联用检测水产品中9种大环内酯类药物的残留量。

近年来，银杏叶提取物对心脑血管疾病的独特疗效引起了众多学者的研究兴趣，银杏叶片为银杏叶提取物制成的片剂，具有活血化瘀的功效，可用于治疗血瘀型胸痹及血瘀型轻度脑动脉硬化引起的眩晕，冠心病、心绞痛等疾病。中国药典对其中的萜类内酯含量制定了相应的液相检 测方法，但规定的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，有机试剂耗用量大，因此，快速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基层实验室常规液相色谱仪的普及，与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯同时进行检测，分析时间和试剂耗量均降低了3/4，一次分析仅需6min。

甲萘威（Carbaryl）是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。对斑马鱼的研究表明，甲萘威可导致心脏毒性。百菌清（Chlorothalonil）是广谱性保护性杀菌剂，对多种真菌病害具有预防作用，药效稳定，残效期长。文献报道百菌清在一定剂量下对动物的肝、肾、肺等重要脏器有影响；有致敏、致突变作用。近年来甲萘威和百菌清在农业上的大量使用，也导致环境水体中甲萘威和百菌清残留的风险增加，这也可能危害环境和导致人身风险。因此，国家标准GB/T 5479-2006规定饮用水中百菌清的含量不得高于0.01 mg/L，对甲萘威没有限值规定；美国环境保护局 《饮用水标准》2006版健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 μ g/L，百菌清不得高于0.2 μ g/L；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg，百菌清不得高于0.015 mg，并且认为百菌清具有潜在致癌的作用。对于水体中甲萘威和百菌清的检测方法，文献报道有气相色谱法、液相色谱法等等，但由于常规检测器达不到痕量检测低检测限要求，一般要采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，对于液相色谱方法，还需要采用柱后衍生才能达到需要的检测限。这些方法不仅增加了操作复杂程度，降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。为解决上述难题，本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

应用Biotage中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物，并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物，采用120g Biotage SNAP Cartridge KP － C18 － HS 色谱柱，以乙腈－ 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系，流速30 mLmin － 1 ，检测波长280 nm，柱温30 ℃，进样量800 mg。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以优质的服务提供Biotage全系产品以及相关技术服务。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2014C，建立了椰子汁饮料中γ-壬内酯含量的测定方法。在0.5~50 µg/mL浓度范围内，γ-壬内酯标准曲线线性关系良好，相关系数R为0.9999。取不同浓度的γ-壬内酯标准溶液，连续6次进样，γ-壬内酯峰面积相对标准偏差均小于2%。对实际样品进行2.5 mg/kg、5.0 mg/kg和12.5 mg/kg的加标测试，γ-壬内酯回收率在103~112%之间。完全满足日常检测的要求。可为椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定提供参考。

本文使用ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置，参考《中国药典》分析方法，自动液液萃取银杏叶提取物中萜类内酯，使用超高效液相色谱-蒸发光散射检测法（UHPLC-ELSD）进行定量分析。结果显示：萜类内酯检出限在0.007 µ g ~0.030 µ g之间，定量限在0.024 µ g~0.099 µ g之间，加标回收率为97.8 %~103.6 %。与手动液液萃取相比，在本例中，自动液液萃取较手动液液萃取试剂和样品消耗量降低95%、耗时缩短40%、通量提升6倍。

1、提取 将5 g 样品、2.0 g 氯化钠以及20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，将上层乙腈转移到另一离心管，加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分两次萃取乙腈提取液，正己烷弃去。将乙腈提取液在35 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。2、净化a 活化： 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液弃去；b 上样： 用6 mL 磷酸缓冲溶液* 分两次溶解蒸馏瓶中的残渣，溶液加入PLS 柱，流出液弃去；c 淋洗： 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 用10 mL 纯甲醇洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析 注：0.1 mol/L 磷酸氢二钠，用氢氧化钠溶液调节pH 8.0

本文用乙腈提取牛奶中的目标物，HLB固相萃取柱净化，建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中林可胺类和大环内酯类抗生素（螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素）残留的方法。采用外标法快速、准确地测定6种抗生素，其线性良好，相关系数均大于0.9995；配制0.5、1和5 μ g/L的混合标准溶液进行精密度测试，实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.14%和0.42~5.35%之间，仪器精密度良好；6种物质的检出限在0.0003~0.0064 μ g/L之间，定量限0.0008~0.0083 μ g/L之间；样品加标回收率在74.3~113.8%间。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍 (Bufo gargarizans Cantor) 或黑眶蟾蜍 (Bufo melanostictus Schneider) 等的耳后腺及皮肤腺分泌的白色浆液 , 经加工干燥而成。其性味辛温,有毒,具有解毒、消肿、醒神、开窍、强心和止痛等作用。蟾酥的主要化学 成分有蟾蜍内酯类、吲哚碱类、甾醇类及多肽类等。其中已分离鉴定的蟾蜍二烯内酯 类化合物逾 40 种,被认为是蟾酥的主要药效成分。蟾蜍内酯类成分在体内的吸收和 代谢研究对阐明蟾酥的药理作用以及临床用药安全具有重要的指导意义。然而,蟾酥的成分复杂,给药后经动物肠道菌群及体内代谢后成分更为复杂,而且含量低,对仪器及分析技术提出了更高的要求。近年来 , 液相色谱 - 质谱联用技术被广泛应用于中药及其代谢物分析,其优点在于能够实现复杂成分的在线检测和鉴定。质量高分辨和多级串联功能的质谱仪与液相色谱联用,为成分鉴定的准确性提供了更有力的保障。本研究利用高效液相色谱（使用 Poroshell 120 快速高效色谱柱）- 高分辨质谱联用仪分析鉴定了蟾蜍内酯类化 合物口服给药后在大鼠血浆中的成分及其代谢物,发现血浆中含有原药中 24 种蟾蜍二烯 内酯类成分,本研究结果为蟾酥活性成分的体内药理毒理作用研究提供了理论依据。

应用中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物，并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物，采用120g Biotage SNAP Cartridge KP － C18 － HS 色谱柱，以乙腈－ 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系，流速30 mL· min － 1 ，检测波长280 nm，柱温30 ℃，进样量800 mg

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

乌药醚内酯色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6x 150mm, 5um)流动相：乙腈-水(51:49)柱温：35° C检测波长：235 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul 去甲异波尔定色谱柱：Inertsil ODS-4(4.6 x 250 mm, 5um)柱温：25° C检测波长：280 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul

北京大学毛有东教授团队通过时间分辨冷冻电镜技术，揭示了与去泛素化酶动态调控人源蛋白酶体（proteasome）的机制，并利用Monolith分子互作仪检测了在有底物和无底物的条件下，蛋白酶体26S与USP14的相互作用。

《安大略省法规119/11》中，定义了枫糖浆：通过枫糖汁浓缩或通过饮用水稀释枫糖制品得到20° C时，通过折光仪测得的可溶性固体含量不低于66%（枫糖浆的法语：sirop d' é rable）[1]枫糖浆中的可溶性固体主要有蔗糖和少量的果糖、矿物质、抗氧化剂和葡萄糖。枫糖浆中的糖含量值可以通过测量白利度获得。白利度是枫糖浆生产和质控过程中一个非常重要的参数，是蔗糖水溶液中蔗糖所占的质量百分比，单位为° Brix。1 ° Brix表示100 g蔗糖溶液中含有1 g蔗糖。白利度的值可以通过测量密度或折光指数并计算得到。在此，我们对这两种方法进行了对比。

对自来水中的百菌清和溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中百菌清等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

人硫氧化还原蛋白(Trx)检测试剂盒人硫氧化还原蛋白(Trx)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人硫氧化还原蛋白(Trx)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人硫氧化还原蛋白(Trx)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人硫氧化还原蛋白(Trx)抗原、生物素化的人硫氧化还原蛋白(Trx)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人硫氧化还原蛋白(Trx)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

结论在蜂蜜质量监测过程中，对于不同类别的大量大环内酯类等抗生素的检测一直是很困难的，常需要采用多重LC-MS方法进行检测。在本实验中，首次应用了两根具有不同化学填料的在线TurboFlow萃取柱。结果显示，该方法的设计能够实现复杂的蜂蜜基体中所有典型抗生素的分离和定量检测。仅需加入缓冲溶液以减少样品粘度，缩短了样品处理的时间。具有了这些特性，应用该方法能够迅速地对一个已知样品中的抗生素残留进行大范围筛查，从而提高样品检测通量。此外，该方法结合了Aria TLX-4系统，进一步将LC-MS/MS的总运行时间缩短至原来的1/4，每小时能够筛查12个样品。今后可能会对抗生素和环境污染物进行更大范围的筛查，同时降低所有分析物的检出限，从而在实现筛查的同时，还能够准确定量。

银杏叶片中萜类内酯含量的测定，参考标准为《中国药典》2015年版一部，仪器来看具体的实验步骤和条件吧~

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中氰戊菊酯农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

SCION仪器提供了一种极高灵活性，结实耐用的氢气中微量硫化物分析方案。SCION 456i配置了超级惰性进样系统，PFPD检测器和特殊内置的样品预浓缩吸附肼SPT。定量管和SPT组合可以进高于，低于和常压的气体样品，可以灵活应对各种不同的分析。这个分析仪也可以调整配置应对其它基质样品。

本实验按照 20 版《中国药典》中关于银杏叶片中萜类内酯检测的方法，对银杏叶片中萜类内酯含量进行了分析，取得了较好的分析结果.

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》方法，对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集，加标回收率在88.5~106.9%之间，平行性RSD≤ 7.7%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

多金属氧酸盐(polyoxometallates,POMs)由于结构的多样性以及其在分子尺寸、表面电荷分布、氧化还原电位、极性、酸性、溶解性及热稳定性等方面高度可调的分子特性，在材料，磁学，催化，尤其是医药科学等领域都有着广泛而重要的应用。肿瘤一直是威胁人类健康的一大顽疾。研究表明，组蛋白去乙酰化酶抑制剂(histone deacetylaseinhibitors，HDACi)可以通过改变组蛋白或转录因子的乙酰化状态诱导肿瘤细胞生长、分化或凋亡，具有明显的抗肿瘤活性。本论文首次将多酸类药物用于HDACi的筛选，从近400种POMs化合物中筛选出了五类13种与已知HDACi具有相同作用效果的多金属氧酸盐化合物。这五类POMs化合物分别是：1.夹心型钨锗酸盐化合物PA-304 PA-312 PA-313 PA-315 PA-317；2.三有机锡取代的钨锗酸盐化合物PA-320；3.过渡金属连接二钛取代的Keggin型钨磷酸盐形成的化合物PA-324 PA-331 PA-332PA-330；4.临床有机药物与Anderson型多阴离子形成的超分子化合物PA-301 PA-303；5.含Ti的三聚杂多钨锗酸盐化合物PA-334。实验中以PA-320为代表化合物，对其抗肿瘤活性做了初步的验证。绿色荧光蛋白质粒报告基因的荧光照片显示PA-320可以诱导绿色荧光蛋白发光增强，且发光的强度要强于已知临床组蛋白去乙酰化酶抑制剂TSA的作用效果。直观的说明PA-320可以刺激p21基因表达增加。逆转录PCR(RT-PCR)和DNA电泳的结果证实，不同浓度的PA-320处理的细胞，其细胞中p21基因的表达量与用临床组蛋白去乙酰化酶抑制剂BUA处理细胞后的作用效果相同。说明PA-320有和临床HDACi相同的作用功效，可以刺激p21基因的表达增加。据文献报道HDAC1对p21WAF1/CIP1基因的抑制作用最为显著。PA-320对瞬时转染的HDAC1-7的实验结果证实，在转染了HDAC1的同时加入一定浓度PA-320刺激后，p21WAF1/CIP1基因启动子报告基因的活性明显增强，HDAC1的活性明显受到抑制。瞬时转染HDAC实验证明多金属氧酸盐化合物PA-320可以很好的抑制HDAC的活性。MTT实验结果证实PA-320对Hela细胞，LNCaP细胞，293T细胞，SW620细胞四种癌细胞均有抑制作用。实验测得对四种癌细胞的IC50值分别为38.8679μg/ml，45.1477μg/ml，44.4783μg/ml和9.2771μg/ml。说明PA-320可以在相对较低的浓度下(100μg/ml)，PA-320的抑制浓度也是比较低的。说明PA-320对肿瘤细胞有很好的抑制效果。