烯丙基三苯基溴化膦

6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子？

有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷，这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品，大家咋买到的啊，谁有用液质做的色谱图啊！http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

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有朋友知道三苯基磷的检测方法么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，非常感谢！[em61]

三苯基磷属于有机碱么？谢谢！

三苯基磷的检验方法？

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

那位大哥有 三苯基膦（TPP）的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了

各位，现公司接到新的检测项目，要求检测纺织品中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯 ，不知有没有哪位做， 用什么仪器方法进行检测？谢谢！

求各位化学大神们，三苯基膦用色谱法怎么测？

求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法

有没有测试三苯基膦含量的测试方法？液相可不可测试？有何条件？

谁能帮我提供一个分析三苯基磷的分析方法，滴定分析，液相或者气相都行

公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量，希望有人告知哪里有检测的，最好有相关的资质。谢谢。

3-氨丙基三乙氧基硅烷，分析纯就可以了，谢谢。

求购二溴苯基荧光酮，那里有？找了很久了，谢谢

走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰，而且在200℃左右也出现大量杂峰，基本上都是这些离子：57,69,82,96 124 140或者55，57 ，74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看，可能使什么原因引起的，怎么解决？谢谢！

商业化固相提取的吸附剂类型吸附剂类型分子作用十八碳烷基（C18）疏水辛烷基（C8）疏水环已烷基 (CH)疏水乙烷基（C2）疏水、氢键苯基 (PH)分散、疏水丙烯酸 (Acrylic acid)离子交换、氢键丙烯酰胺 (acrylamide)离子交换、氢键氰丙基（CN）分散、疏水二醇基 (2OH)氢键氨丙基（NH2）氢键（质子受体）苯磺酰丙基（SCX）阳离子交换磺酰丙基（PRS）阳离子交换羧甲基（CBA）阳离子交换二乙氨丙基（DEA）阴离子交换三甲胺丙基（SAX）阴离子交换硅胶氢键中性氧化铝氢键弗罗里硅土氢键

最近,做实验需要分析邻苯基苯酚的含量.本人现有50米0.25mm口径SE-54柱,不知可用?请教各位大虾,指点一下.[em20] [em06]

安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际：国际玩具安全标准（ISO 8124） • 中国：中华人民共和国国家标准（GB 6675） • 欧盟：玩具安全标准（EN71）、电动玩具的安全标准（EN62115）、电磁兼容（EMC）、REACH法规 • 美国：消费品安全委员会（CPSC）、美国测试和材料协会（ASTM F963）、美国食品和药管理局（FDA） • 加拿大：加拿大危险品（玩具）条例 • 英国：英国标准协会（BS EN71） • 德国：德国标准协会（DIN EN71）、德国食品及日用品法（LFGB） • 法国：法国标准协会（NF EN71） • 澳大利亚：澳大利亚标准协会（AS/NZA ISO 8124） • 日本：日本玩具安全标准（ST2002） Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate：2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye ： REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE ： RoHS… • Organic Tin ： 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇，乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂：四乙基硼化钠（取0.2g溶于1.0ml乙醇），现用现配 标样：17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品：塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱：HP-5 MS毛细管柱（30m × 0.25mm× 0.25μm） 色谱柱温度：50℃ ，保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ，保持4 min 载气：氦气；恒流模式，1.1ml/min 进样口温度：280℃ 进样量：2.0 μL 传输线温度： 280℃ 进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源：电子轰击源，70eV •离子源温度：250 ℃ •四极杆温度：150 ℃ •溶剂延迟：2.6min •检测方式：选择离子检测（信息见下表） 17种有机锡化合物SIM模式保留时间，定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性，绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中，除了四丙基锡和四丁锡，其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下：Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷，漩涡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中，在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同，所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释，最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共７个浓度.将其分别衍生化，进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应，其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始（6个浓度水平），只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应（见表一） Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡：0.997 三丁锡：0.997 二丁锡：0.999 四丁锡：0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡：0.999 二甲基锡：0.991 三甲基锡：0.999 四丙基锡：0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 ７个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 ７个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 ７个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 ７个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 ７个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 ７个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 （浓度范围：1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L，共７个水平） 表一：5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷，漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后，在室温下放置

最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试，上网查的使用的是邻苯基苯酚（07202）方法，一直查不到，求助？

苯酚异丙基磷酸盐（3:1)大家如何定量

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。