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甲基咪唑四氟硼酸盐

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甲基咪唑四氟硼酸盐相关的论坛

  • 求碱性溶液中硼酸盐含量的测试方法

    各位大神好: 样品是水+几十克硫酸镍+几十克氯化铵+几十克柠檬酸钠+几克次钠+几十克硼酸后用氨水调节pH为碱性后定容至1L,求该溶液中硼酸盐含量的测试方法,勤各位大神畅所欲言,非常感谢!

  • 求碱性溶液中硼酸盐含量的测试方法

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  • 爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    爽身粉中检测硼酸及硼酸盐——万恶的化妆品卫生规范!

    化妆品卫生规范,有哪些同学熟悉么???有没有同学要吐槽的!!!我们一起~这次使用卫生规范里面的分光光度计法检测爽身粉里面的硼酸及硼酸盐,各种吐血。爽身粉用ICP证实硼元素以硼酸计为10ppm左右,但是使用卫生规范的方法死活都要有200ppm左右的响应。当称量样品0.5g、1g、1.5g、2g,都定容到200ml,滤液进行检测时,得到的吸光度在同一水平,完全没有成倍的变化。由此可以证实“200ppm的响应”都是干扰啊!!!该死的方法得到的标曲斜率只有0.00173啊!!!所以A值稍微一点波动都是浓度的巨大变化啊!!!所以我几次做的试验结果有68~200+各种不同数值啊!!!妹!我郁闷了……因为背景干扰,不得已使用标准加入法。上图……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041047_534158_2754787_3.jpg得到的A与C的方程:A=0.00173*C+0.03157。按照加标法计算浓度的方法,以A=0时,样品C=-0.03157/0.00173=负值。我是不是就可以报告样品中硼酸及硼酸盐未检出了喔???小弟被硼酸折磨死了咩,各位大哥大姐给出个主意看怎么比较好地准确定量——基于化妆品卫生规范的分光光度计法——救命咩

  • SDS在硼酸盐缓冲液中溶解性的诡异现象

    各位同仁,有人做过用PH9.0的硼酸盐缓冲液溶解过SDS吗,溶液1:用40mM的硼酸盐缓冲液溶解SDS,其中SDS的浓度为50mM;溶液2:将溶液1用水稀释10倍。1天后,发现溶液2中有白色沉淀析出,而溶液1中没有,大家想,溶液2中SDS的浓度比溶液1中SDS浓度低10倍。即使SDS要析出,也应该是溶液1先析出啊,怎么也轮不到溶液2的头上,这是为什么?求解!谢谢

  • 8月8日网络会议:"最新硼酸盐熔融技术"在X射线荧光光谱仪样品前处理中的运用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif"最新硼酸盐熔融技术"在X射线荧光光谱仪样品前处理中的运用主讲人:何广磊 培安公司产品 经理 活动时间:2013年8月8日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647477_2507958_3.gif【简介】 使用 X射线荧光光谱仪(XRF)进行元素分析,样品前处理非常重要,本讲座简述了XRF前处理方法的对比,重点讲解了最新硼酸盐熔融盐技术和实验方法,可以为矿物、钢铁、有色金属、陶瓷、玻璃、水泥等和行业实验室研究和分析者提供最新技术和方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年8月8日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年8月7日8、会议进入:2013年8月8日14:00点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》

  • 玻璃容量瓶里面成分是哪些?可能含有硼酸盐的玻璃容量瓶有什么特征?

    玻璃容量瓶里面成分是哪些?可能含有硼酸盐的玻璃容量瓶有什么特征?测重金属增加到17种,里面测B,所以担心容量瓶里面的溶出B,看到可以用塑料的容量瓶装标液,所以有版友可以讨论下吗?我们的玻璃容量瓶是北玻的,也有博美的等等?若塑料容量瓶我们购买时候应该注意哪些?有图片上传最好?

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好: 我现在有个离子液体样品,里面含有大概1%的N-甲基咪唑量,因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用,现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱,柱子是C18的,检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑,但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • 2-甲基咪唑的气相检测 走过路过不如到此坐一坐

    2-甲基咪唑的气相检测  走过路过不如到此坐一坐

    2-甲基咪唑: 分子式  CH3C3H3N2 , 分子量 82.1048,  CAS号  693-98-1  性质  固体。熔点142~143℃。沸点267~268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题:大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法,或者给出一些相关建议也行,集思广益,希望大家多多发表间接。我自己的做法如下,样品:分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水,用FID测试,进样口温度270、柱箱200、检测器270,测试的结果不理想,图谱如下:第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性,可能是2-甲基咪唑中的杂质峰;第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑,按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量?有版友说此结果只能说明是GC测试的含量,因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的,另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺,这个在FID上的响应是不是也会低一些?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg

  • 【求助】(已应助)咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】:给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】: 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】: 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】:应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】: 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】: 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】: 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】:正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10%(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】: 【关键词】: 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】:CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】:抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物,是一种重要的具有生物活性的化合物,一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点,对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用,也具有良好的预防效果,为新一代最佳的抗梨形虫药物,并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播,对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求,探求一条新的适宜工业化生产的路线,促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N,N’-双[3-(4,5,-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前,据文献报道,有五种方法可以合成咪唑苯脲,如下所述: (1)3,3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应: (2)3,3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团): (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下,与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉,然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉,最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应:【关键词】:咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】:山东大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2006【分类号】:TQ463.53【DOI】:CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】: 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 【求助】有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?

    有谁做过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的分析?(1)色谱柱为 ODS 型C18色谱柱;流动相为水和甲醇,流动相比为水∶甲醇 = 1∶9,流速为1.0 mL/min;室温条件下检测,紫外检测波长为215 nm。(2) BDS型C18色谱柱;流动相为水(pH = 1.63)∶甲醇 = 85∶15,流速为1.0 mL/min;室温下检测,紫外检测波长为215 nm。我用第一种方法做过,在2.5分钟有一个很大的峰出来,但是接着就有一个很小的峰出来.两个峰分不开.

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日,百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末,易溶于水和乙醇,有腐蚀性,是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型(ZIC®-HILIC)色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单,不需要衍生化,也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品:4-甲基咪唑,2-甲基咪唑。1.2 色谱柱:ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å(默克密理博,货号:1.50458.0001)1.3 乙腈(默克密理博,货号:1.00030.4008)1.4 甲醇(默克密理博,货号:1.06007.4008)1.5 磷酸二氢钾(默克密理博,货号:1.04873.1000)1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水(默克密理博Milli-Q Advantage)1.8 PVDF0.22um针头过滤器(默克密理博,货号:SLGV033NB)1.9 标准溶液配制:使用70%乙腈溶液,分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑,2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液,1:1混合、稀释、定容,成,得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 【原创】焦糖色中4-甲基咪唑的测定!

    焦糖色中4-甲基咪唑的测定是采用薄层色谱法,可是最近我在测定样品时,根据标准方法进行操作,却没有标准样品点却没有显色。不知道哪位同仁做过这个检测,烦请帮忙!

  • 4-甲基咪唑按国标方法回收率太差,什么原因?

    请教大家我用国标方法做4-甲基咪唑,回收率只有20%是什么原因?我的过程是:取15mL5mg/L的4-甲基咪唑标准品,加1mol/L的碳酸钠5mL, 混匀,加入20mL80:20的三氯甲烷和乙醇混合物,摇荡提取,弃去水层,再用20mL50mM的甲烷磺酸液提取,过滤上机,可是为什么回收率这么差呢?

  • 4-甲基咪唑用两种气相色谱柱的比较!

    4-甲基咪唑用两种气相色谱柱的比较!

    前不久安谱技术接到一个售前,客户想做4-甲基咪唑,用了HP-5 的柱子 分离情况谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301052_494672_1733989_3.jpg用HP-5分离情况不好,安谱的工程师给客户选择了CD-BASEWAX 谱图情况如下,出峰很SHARP:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301059_494675_1733989_3.png为什么选择CD-BASEWAX气相毛细管柱做4-甲基咪唑就很好了呢?大家讨论一下!

  • 固相萃取前调节样品的PH可以用柠檬酸和硼酸盐吗?后续要进LC-MS会有影响吗?

    [color=#444444]求助:固相萃取前调节样品的PH在4、6、8、10之间,可以用柠檬酸和硼酸盐缓冲液吗?后续要进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]会有影响吗?[/color][color=#444444]听说不挥发盐会堵塞液相色谱的柱子,样品用缓冲盐调节ph后固相萃取,洗脱时会把缓冲盐也洗脱下来吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的流动相是没有缓冲盐的[/color]

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