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正十四烷基三氯硅烷

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  • 铝表面超疏水涂层的疏冰性研究
    在低温条件下,室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点,广泛应用于各个工业领域。然而,酸雨会腐蚀金属基底,冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构,然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量,水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性,并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0,透明7.0,黑色14.0,附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上),0.1 M HCl(中),0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能,润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时,SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道,大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间,当pH值接近7.0时,WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法,右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明,SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下,进一步测量5次重复实验的WCA和SA,结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°,SA小于8°,而裸露Al表面的WCA约为85°,SA大于10°。因此,在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献:[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.
  • 西南大学唐超课题组MME:硅烷偶联剂接枝hBN对绝缘纸纤维素的热性能和力学性能的提升
    摘要:西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素,发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性(热导率提升了114%,延展性和抗形变能力提升了50%以上),为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词:硅烷偶联剂,氮化硼,变压器绝缘纸纤维素,热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型,(a)纯纤维素,(b)hBN/纤维素,(c)KH550 hBN/纤维,(d)KH560-hBN/纤维素和(e)KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升,与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例,利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而,现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究,往往局限在纤维素力学性能的分析上,较少关注其热性能的改进。因此,利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性,以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题,西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法,将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面,并与纤维素混合,得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素(KH550 hBN/纤维),相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能,是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似,氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性,可以显著提高聚合物的热稳定性。然而,氮化硼在纤维素内部容易发生团聚,这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此,本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝,对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出,硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充,纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键,连接更为紧密,从而在聚合物内部形成了导热网络,改性纤维素的导热性能显著提高,热稳定性显著增强。同时,硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加,便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 (a)CED、(b)力学性能、(c)热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息:Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供三聚氰胺检测专用衍生化试剂
    衍生化试剂,特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物,经过硅烷化后,可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后,降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco,有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS,用于三聚氰胺检测,有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注: BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂促销 售完为止
    CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1, BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂(干燥保存) 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价:180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 买三支酷瑞色谱柱送美的智安星系列电压力锅
    Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后,填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团,包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比,在低pH条件下,化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术,耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候,进样50次后柱效下降,再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点: ¨ 延长柱寿命,降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性,造成结构不均匀,与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装,我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg,每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 军工的传承 国家的栋梁——第三届“阿达玛斯”学术论文奖优秀课题组专题报道
    引言:阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划,从第一届到第三届,越来越多的科研精英们加入到这个计划中来,鼓励创新,给科研精英科研团队更多的展示机会,促进跨学科交流互助,这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕,优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前,我们先来回顾下,在网络评选时,网友是怎么发声的: ......看来已经是一方名人,并且群众感情基础着实深厚呢!团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究,2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室,由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来,本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨,以中国科技大学为依托,整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量,联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源,形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系,开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子,也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛,价格低廉,容易获得,并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如,最为简单的却也最为大宗的乙烯气体,来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业,转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量,烯基官能团也广泛存在于天然产物中,往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的,不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷,烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键,从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应,烯烃复分解反应,烯烃的氢甲酰化反应,以及heck反应等,这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用,所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路,为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下,烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色,参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃,替代传统有机金属试剂,不仅是新颖的概念,更是实用的方法:克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时,该反应具有出色的官能团兼容性,能够用于复杂天然产物的修饰:诸如,维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接:http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应,研究成果发表在德国应用化学杂志(angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713),并在同行评审中被评为vip(very important paper)论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下,实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应(图1)。在该反应中,通过对配体结构的微调,可以实现对反应区域选择性的高度控制(两种选择性可分别高达23:1和1:13)。此外,该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略,有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元,其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应),既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用,又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体,可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见,该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外,作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用,这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划(2012cb215306)和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用:1)羧酸脱羧及相应偶联反应研究2)烯烃的转化利用3)多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向,敬请联系我们:marketing@titansci.com不忘初心,只因感动!
  • 十四五能源科技创新规划:3项炼化技术重点攻关
    国家能源局、科学技术部近日联合印发了《“十四五”能源领域科技创新规划》。总体目标为:能源领域现存的主要短板技术装备基本实现突破;前瞻性、颠覆性能源技术快速兴起,新业态、新模式持续涌现,形成一批能源长板技术新优势;适应高质量发展要求的能源科技创新体系进一步健全;能源科技创新有力支撑引领能源产业高质量发展。炼化领域方面主攻特种专用橡胶技术、高端润滑油脂技术、分子炼油与分子转化平台技术三大关键技术,开展多产化工料或多产航煤兼顾化工料等传统炼厂转型升级示范。特种专用橡胶技术【集中攻关】开展氢化丁腈橡胶、梯度阻尼橡胶、长链支化稀土顺丁橡胶分子设计及制备技术研究,突破合成工艺及控制技术,研制耐油氢化丁腈橡胶复合材料、宽温域宽频率高阻尼消声瓦用复合材料,完成稀土顺丁橡胶高性能轮胎试制,形成氢化丁腈橡胶产品生产线、梯度阻尼橡胶稳产和长链支化稀土顺丁橡胶成套技术。高端润滑油脂技术【集中攻关】开展多元醇酯、烷基萘、硅烃、低聚抗氧剂等高端润滑材料构效关系和高选择性合成技术研究,研制硅烃基空间润滑油、高性能航空涡轮发动机润滑油、超宽温通用航空润滑脂等高尖端润滑油脂产品,为高端润滑油脂、多元醇酯、长链烷基萘等基础油工业级批量化试生产建立条件。分子炼油与分子转化平台技术【集中攻关】开展分子炼油机理研究,突破分子表征、先进分离、模拟放大、分子重构、智能控制等关键技术,构建产品结构灵活调整的石油分子转化平台,实现传统炼厂多产化工料或多产航煤兼顾化工料,增强传统炼厂产品结构调变能力炼化技术路线图
  • 网络讲堂丨HJ 977-2018水质烷基汞标准内容解读及标准验证仪器MERX在多领域的应用
    会议时间:2020年6月4日 下午14:00 报名方式:点击此处,填写报名申请 参会方式:审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函,请注意查收您的审核情况,并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如地表水环境质量标准(GB3838-2002),污水综合排放标准(GB8978-1996)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中,仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外,MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器,同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良,能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析,目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验,广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所,物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用?
    烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞,很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目,有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下,峰型已经很差),如出现稳定性差、检出限低,常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准,国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱,经过重新开发方法后,反映其能很好处理以上大部分问题,对烷基汞选择性强,灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映,买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后(厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理),发现基线噪音非常大,已经去到9000+以上!这样实验怎么进行下去呢??我们经过与出现此类情况客户的实验排查,并与厂商的沟通确认,发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中:本柱子最高温度是160℃,可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱,所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改,导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重,这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法:将柱头流失严重的前端截去,即将毛细柱截50-100cm后装柱,将进样口温度调至50℃再进行老化,大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问:那用这个柱子做实验,实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊??但是标准里面样品也要在230℃气化的?这个大家放心,由于做实验是在相对短的时间内完成的,故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时,一旦发现基线有较大波动,也需要重新切柱装柱,再进行实验哦。写到这里,连小编也不得不感慨,信和的色谱柱到底是有多矫情呀!不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情?),连气相柱也要好好呵护着。但是,谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢?堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展,我们也就唯有好好服侍吧!●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企?请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶!德国制造竟然是山寨货的先驱?十年好基友,竟瞒着对方...那么,新柱子到底要不要及时测柱效?广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期,如何找到一份好工作?如何治疗“春节综合症”?简单粗暴有力!一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年,会带来什么?仪器经销商:说好的2016一起赚钱,我怎么就剩个裤衩?惊讶!雾霾是怎样干掉我们的?仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑(上海)生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力,叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy!1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
  • “十四五”外贸高质量发展路线图明确:鼓励第三方认证机构国际化发展
    商务部关于印发《“十四五”对外贸易高质量发展规划》的通知各省、自治区、直辖市人民政府,新疆生产建设兵团,中央宣传部、中央网信办、中央财办,外交部、发展改革委、教育部、科技部、工业和信息化部、安全部、司法部、财政部、人力资源社会保障部、生态环境部、交通运输部、农业农村部、文化和旅游部、人民银行、海关总署、税务总局、市场监管总局、统计局、国际发展合作署、银保监会、证监会、邮政局、外汇局、知识产权局,进出口银行、中国出口信用保险公司:为贯彻落实《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十四个五年规划和二〇三五年远景目标的建议》和《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》,推动对外贸易高质量发展,经国务院批复同意,现将《“十四五”对外贸易高质量发展规划》(以下简称《规划》)印发给你们,并将有关事项通知如下:一、请各地加强组织领导,明确责任分工,完善工作机制,制定《规划》细化落实政策举措,确保各项任务落到实处、见到实效。二、请国务院推进贸易高质量发展部际联席会议各成员单位、各有关部门和单位按照职责分工,强化协调配合,按照部际联席会议机制要求,形成工作合力,完善配套措施,指导并支持各地方做好《规划》落实工作。三、商务部将按照国务院批复精神,会同有关部门加强对《规划》实施情况的跟踪分析和协调指导,适时组织开展《规划》实施情况评估,重大事项及时向党中央、国务院报告。                                                               商务部2021年11月18日《规划》部分内容涉及检测认证领域,认证君为您摘编如下:1. 建立绿色低碳贸易标准和认证体系。完善绿色标准、认证、标识体系,支持认证机构加快拓展绿色低碳贸易认证服务,促进国际合作和互认。推动国内国际绿色低碳贸易规则、机制对接。探索建立外贸产品全生命周期碳足迹追踪体系,鼓励引导外贸企业推进产品全生命周期绿色环保转型,促进外贸产业链供应链绿色发展。2. 加快服务外包转型升级。推进服务外包创新发展,培育云外包、众包、平台分包等新模式,积极发展研发、设计、 维修、咨询、检验检测等生产性服务外包。鼓励对外发包, 助力构建稳定的国际产业链供应链。推动服务外包与制造业融合发展,利用 5G、物联网等新兴技术发展数字制造外包。高标准建设服务外包示范城市,优化示范城市布局,开展综合评价和动态调整。3. 完善内外贸一体化调控体系。促进内外贸法律法规、监管体制、经营资质、质量标准、检验检疫、认证认可等相衔接。进一步健全内外贸一体化的政策体系。积极推动国内国际标准转化,提升国内国际标准一致性,推动国内标准走出去。完善强制性产品认证制度,推动国内国际质量认证结果互认,鼓励第三方认证机构国际化发展。 4. 加快外贸转型升级基地建设。依托各类产业集聚区,做大做强主导产业,完善配套产业,打造一批以产业链为纽带, 大企业引领、中小企业支撑、优势互补、相互协作的外贸企业集群。指导各地建立多种形式的基地管理服务机构,支持营造有利于创新要素聚集的环境,搭建研发、检测、营销、 信息、培训、物流等方面的公共服务平台。完善支持基地发展的政策措施,实施动态管理,提升发展质量。5. 国家级经济技术开发区。围绕国家级经开区创新提升,推广产业链“链长制”, 加大战略性新兴产业引资力度。大力发展研发、检测认证等生产性服务业,推动制造业转型升级。促进外贸产业从东部地区积极有序向中西部和东北地区国家级经开区转移。6. 国际营销体系建设行动。重点推动汽车等行业品牌企业建设国际营销服务网 点,探索建设备品备件库、检测维修平台、技术服务中心等。实现境外营销服务 网点覆盖全球100个主要市场。国家级国际营销公共服务平台数量达到15家左右。指导地方加强公共服务平台建设。加强国际营销体系建设工作交流,推广好经验 好做法。
  • 新气相新气象——北分瑞利MAS-100型烷基汞分析仪新品在BCEIA重磅发布
    仪器信息网讯 9月27日上午,正值BCEIA展会,北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司(以下简称北分瑞利)在其展位(展位号:E2.2211-2220)召开MAS-100型烷基汞分析仪新品发布会,北分瑞利公司执行董事白雪莲总经理出席此次发布会并发表了致辞,介绍了北分瑞利公司的历史,主攻环境保护、食药安全、卫生健康、国防军工四大应用领域,重点发展光谱、色谱等实验室产品。本次北分瑞利参加BCEIA带来了烷基汞分析仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、液相色谱等各类产品,公司的研发团队、销售团队都在现场,将为大家带来详细的产品讲解以及各应用领域专题宣讲。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司执行董事 白雪莲总经理MAS-100型烷基汞分析仪新品宣讲北分瑞利技术中心应用经理 刘宇翔北分瑞利技术中心应用经理刘宇翔介绍了本次发布会的新品:MAS-100型烷基汞分析仪(以下简称MAS-100)。刘宇翔先讲述了烷基汞对环境的危害性,对《水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准进行了解读,又详细讲述了烷基汞分析仪的基本原理、产品介绍以及应用方案。MAS-100型烷基汞分析仪MAS-100是采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定烷基汞,仪器是由两部分组成,一部分是专为烷基汞检测开发的MAS-100F型吹扫捕集仪,另一部分是加装了小型冷原子荧光检测器的SP-3500系列气相色谱仪。MAS-100 几大创新:• 独创的可直接安装在气相色谱仪上的小型冷原子荧光测汞检测器(独家专利) • 主动尾气捕集系统• MAS-100F型吹扫捕集仪以500mL/min实现大容量吹扫• MAS-100F型吹扫捕集仪带有特殊的控制程序MAS-100 几大特点:• 超高的仪器灵敏度 可实现:甲基汞0.11pg、乙基汞0.16pg• 特制的进样口最大限度地降低进样死体积• 毛细色谱柱有更高的柱效可实现更快的分离速度MAS-100型烷基汞分析仪展板MAS-100型烷基汞分析仪是典型的“通用仪器专用化”,以全新设计的SP-3500系列气相色谱仪作为载体,搭载汞蒸气捕集系统。通用仪器专用化是当前仪器产品的发展方向之一。可以提高通用仪器的利用率,使用最少的设备检测更多种类的样品,比如北分瑞利研发的SP-3500系列气相色谱仪可以更换FID 氢火焰离子化检测器、FPD 火焰光度检测器、ECD 电子捕获检测器和TCD 热导检测器等,可以分别检测非甲烷总烃、挥发性有机物、有机磷、水中硫化物、有机氯、挥发性卤代烃、三氯甲烷、四氯化碳、永久性气体等多种种类样品。而专用仪更加注重分析效率的提升以及仪器实用性,更具针对性,也可以更好地满足用户的需求。新品宣讲会观众席技术人员讲解MAS-100型烷基汞分析仪北分瑞利展台
  • 全自动烷基汞分析仪在水质检测中的应用
    前言水为生命之源,对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用,水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大,会影响肾脏、中枢神经系统,汞在自然界中有多种形态,其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度,一种更灵敏,更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪(北京普立泰科仪器有限公司)蒸馏仪装置(北京普立泰科仪器有限公司)试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液,盖紧摇匀,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀,采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后,可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水,加入500mL缓冲试剂,分别加入对应体积的标液,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线:100pg标准物质色谱图:仪器检出限、精密度:相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。总结通过以上数据可以看出,该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求,有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪,自动化程度高,操作简单,大大的节省了实验时间,为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理,完全满足国标要求; 原位吹扫,避免交叉污染; 超高灵敏度,超低检出限; 填补国内仪器空白,性能参数和各项指标已达国际先进水平; 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END
  • 广东省分析测试协会发布《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》 团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2023年11月8日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。 联系人:1.李蕊,13719390070,lirui253@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn 附件:1. 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》2. 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》编制说明3. 征求意见表广东省分析测试协会2023年10月8日附件1 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》.pdf附件2 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 数千亿元科技经费未来将怎么用? 改革剑指三大顽疾
    题:数千亿元科技经费未来将怎么用?——多地多部门出台政策加强科研经费管理改革  正在北京召开的“科技三会”——全国科技创新大会、两院院士大会、中国科协第九次全国代表大会上,科研经费管理成为最受关注的话题。  近年来,中央财政对科技创新扶持的力度不断加大。数据显示,2006年至2014年,中央财政一般公共预算科学技术支出从1009亿元增加到2899.2亿元,并带动全社会研发投入快速增加。据国家统计局初步统计,2015年全国研发经费投入总量为1.4万亿元,其中企业研发经费逾1.1万亿元,政府属科研院所、高等学校研发经费约为3000亿元。  “新华视点”记者了解到,近来,中央和地方政府以及高校、科研院所,都在积极出台改革措施,推动科研经费使用的规范、高效。  中央系列政策强调“鼓励、尊重、约束并行”,地方通过科学化管理防止“一统就死、一放就乱”  既激发科技人员积极性,又能“扎紧笼子”规范使用科学经费,近年来中央做出诸多努力。近日,《国家创新驱动发展战略纲要》正式颁布实施,提出“改革中央财政科技计划和资金管理,提高资金使用效益”。近年来,中央出台的《深化科技体制改革实施方案》等一系列政策文件都对科研资金管理提出要求。  科技部、教育部等部委对科研经费的管理日益精细化、科学化。例如去年底,科技部、财政部印发《中央财政科技计划(专项、基金等)监督工作暂行规定》 2012年教育部、财政部出台《关于加强中央部门所属高校科研经费管理的意见》。  科技部党组书记、副部长王志刚日前对媒体表示,科研经费的使用要强调鼓励、尊重、约束并行,科技奖励必定有一定的规矩和程序,“你自己私下套取现金装到口袋,任何政策、任何规定都是不允许的。”  记者了解到,全国各地也加大了对科研经费的科学化管理,防止“一统就死、一放就乱”。例如北京出台《北京市科技计划项目(课题)经费管理办法》,要求加强科研诚信建设和信用管理、建立绩效考评机制,推行面向目标和结果的问效机制。四川、广东调整了劳务开支范围,包括“项目组成员中的临时聘用人员被纳入其中”“承担项目人员的人力资源成本费,由原来的30%调至为40%”等。  作为科研经费的具体使用单位,中科院出台《中国科学院院级科研项目经费管理办法》,要求对重大项目经费使用情况进行监督检查和中期评估 重庆大学制定《重庆大学科研经费管理办法》等文件,将科研经费审计纳入学校常规性重点审计范畴,规范审计程序和行为。  山东省科学院生态研究所所长许崇庆说,从中央到地方出台的一系列措施,在科研经费使用上不断优化调整,形成了“用钱必问效,无效必问责”的氛围,这既对乱用科研经费等现象起到震慑作用,也对更有效利用科研经费、激励科学人员积极性提供了制度保障。  改革剑指僵化、碎片化、不规范三大顽疾  据了解,从中央到地方,从科研院所到高校所出台的相关改革,问题导向明显,针对科研经费在实际使用中存在的僵化、碎片化、不规范等问题制定了相应措施。  ——为制度“松绑”,解决僵化问题。  中国工程院院士、西安电子科技大学副校长郝跃说,科研经费的报销制度往往非常繁琐,管得太死。中国工程院副院长、医学家樊代明说,“假如预算中的小白鼠是20只,如果有小白鼠意外死亡,则需自掏腰包购买,因为这在预算之外。”  为解决“管得太死”问题,北京市在部分课题上探索“变年度定额为周期内总额控制”,为高校在项目实施中留足了纵向调节空间。  中科院在“璀璨行动”科研项目中探索“后补助”制度,效果明显。中科院半导体照明研发中心主任李晋闽说,为了让经费用在“刀刃”上,“璀璨行动”改变以往每年按既定额度资助经费的方式,而是采取设定节点考核的方式拨付经费,可由每个团队按照研究进展决定周期使用经费数量,保证科研资金使用更加科学有效。“璀璨行动”项目以5000万元资金撬动亿元级的LED照明产业发展。  ——建设统一国家科技管理平台,避免资金“碎片化”现象。  不少科研人员曾抱怨,申报科研经费常面临多头管理、科技资源配置重复申请、重复投入等“碎片化”问题。即将在2017年建成的公开统一的国家科技管理平台将解决这一问题。平台由科技部牵头,通过30多个部门参与的国家科技管理的部际联席会议制度,进行资源统筹和协调联动,避免重复申报的烦恼。  政府放权是该平台的另一大亮点。“政府不再具体管项目,通过竞争择优遴选了7家专业机构承接项目管理。它们的管理能力和服务质量正在接受着科技界的检验。”科技部部长万钢在5月在《国家创新驱动发展战略纲要》新闻发布会上表示。  ——严格监督通报,改变科研经费不规范局面。  多年来,科研经费真正用于科学研究和开发的只有一部分,不少则用于开会、出差,有的甚至出现寻租和腐败现象,管理极其不规范。头顶“最年轻工程院院士”光环的李宁,就因私吞数千万元科研经费被批捕。  从中央到地方,相关部门正通过更严格、透明的监管制度,加强科研经费的规范:科技部今年4月点名通报海南师范大学、北京交通大学等6起违规使用科研经费问题 湖南、甘肃、云南等地陆续建立了科技报告制度。  中央五大措施令科技资金管理“升级”  如何确保科研经费花得出、用得好,进一步释放创新潜能?6月1日召开的国务院常务会议亮出五大措施,旨在推动科技资金管理“升级”。  常务会议提出:一是简化中央财政科研项目预算编制,将直接费用中多数科目预算调剂权下放给项目承担单位   二是大幅提高人员费比例。用于人员激励的支出占间接费用比例从原来最高5%提高到20%。对劳务费不设比例限制,参与项目的研究生、博士后及聘用的研究人员、科研辅助人员等均可按规定标准开支劳务费   三是差旅会议管理不简单比照机关和公务员,中央高校、科研院所可根据工作需要,合理研究制定差旅费管理办法   四是简化科研仪器设备采购管理,中央高校、科研院所对集中采购目录内的项目可自行采购和选择评审专家   五是合理扩大中央高校、科研院所基建项目自主权,简化用地、环评等手续,对利用自有资金、不申请政府投资的项目由审批改为备案 同时,要落实和研究完善股权激励政策,建立科研财务助理等制度。  王志刚此前曾公开表示,科研人员有钱花不出的问题正在想办法解决,例如年底必须报销发票,课题结束时经费也转走的情况已经改变,经费只要使用合理、规范,即使课题验收,剩余的科研经费可以留在本单位继续从事科研活动,自主支配。  “中央释放出的信号表示将给科研人员更大的经费支配权,科研经费管理将变得更加灵活,更好地适应科研活动规律和实际需求。”中国民营科技促进会副会长汪斌说。  “此次改革的力度很大,解决了科研资金运行多年存在的问题。”中国财政科学研究院副院长白景明说。他表示,特别是劳务费的比例调整,将更好的激发科研人员的积极性。  相比于发达国家将大部分科研投入花在“人”身上,我国的科研经费大多数投到设备等“物”上。中国科学院院士、北大前校长许智宏认为,未来“以人为本”的理念将在科研经费管理中得到更大落实,真正体现人才的智力价值。  汪斌认为,科研经费中人员经费预算比例、科技人员从事科研活动的智力报酬有望大幅提升,促进其科研工作干劲和创新积极性,降低钻科研经费空子的冲动。  “未来的科研经费管理制度一定会更加规范合理,不仅为想有所作为的科技工作者提供更多的自主空间,将经费挪作他用也将越来越没有可能。”中国工程院院士、华南理工大学校长王迎军说。(原标题:数千亿元科技经费未来将怎么用? 改革剑指三大顽疾)
  • 2020年仪真分析“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”
    尊敬的用户: 您好! 《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)标准于2019年3月1日正式实施。 仪真分析计划于2020年在上海召开四期“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”,目前报名通道已经开启。本次培训旨在帮助实验室人员更好的理解HJ 977-2018标准方法的内容,掌握MERX全自动烷基汞分析系统仪器的原理、功能、使用方法和维护手段,提高仪器的使用率,提高从业人员技能。 真诚期待您的莅临与参与!一、培训地点:上海二、活动安排:三、培训说明基础班培训费免费,食宿自理;高级班培训费:2000元/次,提供工作餐,住宿自理;为保证培训质量,每班人数限定为12人左右。如遇问题请咨询:栗经理 139181728972019年培训精彩瞬间四、报名渠道点击此处,即可报名参加培训结束后统一发放结业证书,诚邀您前来交流学习!名额有限,欲报从速!上海仪真分析仪器有限公司2020年2月26日
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 药材农残检测中绕不开的涡旋
    农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国,也是农药出口和使用大国,但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距,推行农药减量使用,提高农药使用效率,是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中,种植户为了预防病虫害,保障产量,通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药,会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高,药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定:药材和饮片(植物类)中33种禁用农药不得检出(不得过定量限),极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论:一 直接提取法(部分基质简单的药材无需净化)取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min(转速不低于12000 rpm),离心(4000 rpm),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL,冷却至室温,用乙腈稀释至10 mL,摇匀,即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml,置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中,用MultiVortex涡旋混合器充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全,离心,取上清液,即得。(可去除有机酸、挥发油、色素等)&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL,通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,收集全部净化液,混匀,即得。(可去除挥发油、萜类、磷脂等,去除色素效果差)&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL,加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg,6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,即得。(可去除色素、甾醇,一般用于叶类植物)注:GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附,都会导致回收率较低,甚至造成假阴性结果,在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑,优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法(QuChERS法)注:分散固相萃取净化管的净化材料:无水硫酸镁900 mg,N-丙基乙二胺 300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化碳黑90 mg。(可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等)由上述步骤可见,在药材的禁用类农药残留的检测中,涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程(尤其是QuChERS法),因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强,高转速的刚需,同时也要满足噪声低,数字化的柔性需求,MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择!MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活,兼容多种规格的样品管支架,最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广,最高可达3000 rpm,同时兼具低重心,噪音小,高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏,一体化设计,显示分辨率800×480,具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器
  • 精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办
    各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),《污水综合排放标准》(GB8978-1996),《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上,与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施,其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标 28氯化乙基汞:吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》(GB/T 5750.6-2023)。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统,在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要,进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力,我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法,培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式,旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中,来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导,深入解读了烷基汞相关分析标准,全面涵盖了烷基汞分析理论知识,帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授,更强调实践操作能力的培养,让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作,并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》,获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • “十四五”时期要更加重视新污染物治理
    《中共中央关于制定国民经济和社会发展第十四个五年规划和二〇三五年远景目标的建议》对“重视新污染物治理”提出了有关要求。近期,生态环境部固体废物与化学品司联合清华大学环境学院组织举办了新污染物治理高端论坛,邀请业内知名专家,就新污染物的内涵、国内外管控情况、问题与挑战以及管控建议等进行了深入交流和讨论,形成了共识。  会议梳理了国内外有关新污染物的概念。国际上普遍认为,新污染物是指:未被纳入常规环境监测,但有可能进入环境并导致已知或潜在的负面生态或健康效应的化学物质,有可能成为未来法规管理对象。  现阶段国际上主要关注的新污染物包括:环境内分泌干扰物(EDCs)、全氟化合物等持久性有机污染物、抗生素、微塑料等四大类。专家指出,有毒有害的在产在用化学物质都是潜在的新污染物,随着环境监测技术的发展和监测对象的扩展,以及对化学物质环境和健康危害认识的不断深化,可被识别出的新污染物还会不断增加。  在新污染物治理方面,专家们纷纷建言献策,提出建议。  新污染物治理应纳入化学物质环境管理体系  中国工程院院士、生态环境部环境规划院院长 王金南  新污染物来源广、种类多、差异大,其治理应纳入化学物质环境管理体系,遵循全生命周期环境风险管理基本理念,基于环境风险筛查和评估,精准识别各类物质管控重点,充分结合经济社会条件,实现分类、分级、分阶段、分区域的科学化、精准化、务实化管理,避免“一刀切”。  我国化学物质环境管理仍在发展阶段,存在管理理念不到位、上位法和配套法规制度不健全、底数不清、科研和管理能力薄弱等问题。  近期来看,建议将探索性和示范性工作纳入“十四五”规划。制定行动计划,在重点区域、流域开展调查监测、风险识别、风险评估,基于评估结果,聚焦重点地区、行业开展精准管控示范。  长期来看,建议在示范基础上,建基础、补短板、强弱项,从顶层设计、法规制度、管理机制、调查评估、精准管控、科技研究、能力建设、国际合作等方面入手,全面推动化学物质环境管理体系和能力建设。  与排污许可证和强制性清洁生产审核制度相衔接  江苏省生态环境厅副厅长 于红霞  当前,新污染物治理存在思想认识不统一、技术储备不充分、治理体系不完善等挑战。此外,优先控制化学品生产使用量大,在水体、土壤等环境中被广泛检出。  为深入打好污染防治攻坚战,推动生态环境高水平保护,谋划好新污染物治理,提出四点建议:一是加强顶层设计,建立国家统一的新污染物数据库,制定数据入库标准,分批发布《优先控制化学品名录》;二是建立区域差别化研究实验室,开展统分结合的治理技术体系研究;三是与排污许可证和强制性清洁生产审核制度相衔接,研究新污染物管控的激励政策,在特定行业开展试点;四是要加强新污染物监测监管能力建设,探索可测、可查、可考、可追责的考核评价体系。  借鉴国际经验管控化学品  北京大学环境科学与工程学院教授 胡建信  借鉴国际公约增列化学品管控的经验,提出三点建议:一是采用类似《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物(POPs)审查委员会的程序审查管控化学品。二是设立化学品相关专项研究,利用大数据手段管控化学品。三是在《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》修正案通过之前开展已增列POPs淘汰减排行动。  建立化学品环境管理法规和监管体系  中国化工环保协会会长 周献慧  新污染物治理须以有毒有害化学物质为重点,采取多方面环境管理措施防范风险。  一是建立化学品环境管理法规体系;二是建立化学品环境监管体系,确定重点管控对象,制定控制标准,确定管控措施;三是尽快建立优先控制化学品筛选和风险评估制度、有毒物质排放转移报告制度等核心制度;四是加强国家化学品环境管理能力建设,如信息平台建设和环境执法监管能力建设,完善部门之间监管协作和联合执法机制等;五是推行责任关怀,促进企业自律;六是秉承“绿色”和全生命周期管理理念,促进化工行业可持续发展;七是加强宣传培训,提升公众化学品环境风险防范意识。  建立新污染物预警机制  生态环境部华南环境科学研究所副所长 于云江  新污染物环境管理,一是建立环境管理目标污染物清单及新污染物排放源管理清单;二是开展重点地区环境和人群健康监测;三是开展典型区域环境风险评估试点,建立新污染物预警机制。  应针对微塑料展开相关研究  清华大学环境学院教授、巴塞尔公约和斯德哥尔摩公约亚太区域中心执行主任 李金惠  新污染物不仅是新出现的污染物,还包括一些国际社会长久以来未能完全解决的问题。比如,对于联合国环境大会关注的铅、镉等物质,国际社会保持持续关注,并呈现出可能发展为新的多边协定的趋势。对此,我国应紧跟国际进程,追踪最新进展。  新污染物不等同于新化学物质,其范围更广,还包括危险化学物质、无意产生的化学物质和危险废物。对于巴塞尔公约关注的重点废物流,如纳米废物、塑料废物、含POPs废物、含汞废物等,也应予以关注,开展相关调研,研究其特性、国内外管理进展以及处理处置相关技术,为进一步管理此类危险废物提供技术支持。  目前,对微塑料的国际管控力度大、立法进展速度快,但微塑料的化学品属性仍有待确认。国内应针对微塑料展开相关研究,调查微塑料的特性、赋存特征、迁移转化特性、环境及健康风险等内容,为合理管控微塑料问题做好应对措施。  尽快开展新污染物治理的顶层设计  中国工程院院士、中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室主任 吴丰昌  新污染物治理属全球重大生态环境问题之一,不同于常规污染物,我国新污染物管理基础薄弱,研究基础与欧美国家存在差距;环境质量标准中缺乏新污染物指标。  关于新污染物治理,建议一是尽快开展新污染物治理的顶层设计,启动新污染物科技专项;二是持续加强新污染物来源、归因分析和环境行为与效应研究,加强新污染物环境基准的理论和方法研究;三是对新污染物的重要源头实行环境风险管控,实现有毒有害化学物质的环境风险管理。  建立新污染物环境污染数据库与风险评估系统  清华大学环境学院教授 余刚  关于新污染物治理,提出三点建议:  一是研究新污染物控制名录,建立其环境污染数据库与风险评估系统;二是调查全国新污染物污染状况,分析其生态、健康风险,弄清主要排放源并建立源清单;三是编制新污染物防治规划,研究其防治的全国及区域目标,修改完善相应的法规、标准。  利用大数据手段重构标准体系  南方科技大学环境学院教授 胡清  利用大数据手段摸清已有标准底数及存在问题,制作生态环境政策标准图谱,重构标准体系。建议以碳中和目标为导向,实现材料、物料的闭环管理,从而实现对各种污染物的全面管理。此外,建议利用物联网进行全生命周期管理,由末端管控转为前端监管。  建立新污染物筛查监测和环境风险评估工作制度  生态环境部南京环境科学研究所研究员 石利利  目前我国在新污染物环境治理方面存在顶层设计不完善、评估监测不系统、科学研究弱等问题。应以提高认识、科学防控、突出重点、精准治污为指导思想,建议:  一是加快有毒有害化学物质环境风险管控立法及《化学物质环境风险评估与管控条例》的发布与实施;二是开展环境风险筛查与评估,建立新污染物筛查监测和环境风险评估工作制度;三是建立新污染物环境管理名录提名和动态更新机制,修订、制定高危害高风险新污染物环境质量标准和排放标准,做好限制使用与淘汰替代工作,加强监督监管;四是设立国家重大科技专项,重点攻克危害鉴别、环境暴露与风险评估、风险管理、替代和治理修复等技术难点;五是加强组织和机构能力建设。  建立和实施化学品全生命周期健全管理  中国科学院生态环境研究中心研究员 王子健  新污染物治理有三个要点:一是根据污染物对环境和人类的风险等级、社会经济代价确定管理对象。二是基于已有技术水平和管理政策下的管理成本效益确定管理能力。三是考虑整个生命周期,针对不同环节,选择有效的管理措施。  提出四点建议:一是构建化学品环境管理基础架构,制定中国化学品环境管理方针战略,建立化学污染物释放、暴露、危害数据库,建立多部门合作机制,确定管控重点。二是开展重点管控新污染物的危害、风险评估和社会经济分析。三是合理选择淘汰、限制、授权、分类与标签、清洁生产和末端治理等防控措施,充分利用不同管理工具及其组合。四是建立和实施化学品全生命周期健全管理机制,从源头控制重点新污染物进入流通领域和生态环境,建设无毒环境。  在重点地区和行业建立化工绿色技术创新平台  南京大学环境学院教授、副院长 李爱民  “重化围江”是长江流域亟待解决的突出问题,江苏段环境风险问题突出、下游水源地安全风险大,新型高风险有机污染物检出频率高。  建议优先选择长江经济带等重点地区和重点行业,建立化学工业绿色技术创新平台,研发一批化学工业绿色发展的关键技术,支撑化工园区可持续发展,确保环境质量得到持续改善。  从多层级管理PBT属性化学品  大连理工大学环境学院教授 陈景文  从PBT管理角度,提出多层级化学品环境管理建议:第一层级,从已有化学品中筛查具有PBT属性的化学品;第二层级,摸清底数,对体量大的化学品开展环境浓度和暴露水平监测,评估其环境风险;第三层级,对环境风险高的化学品开展风险管理并替代;第四层级,将环境风险难以削减到可接受范围的污染物纳入优先污染物,对其进行环境监管。  新污染物与传统污染物将长期共存  中国科学院院士、中国科学院生态环境研究中心研究员 江桂斌  新污染物与传统污染物将长期共存,我国的化学物质环境风险治理体系还不完善:一是无化学物质环境风险管理专门立法;二是化学物质环境风险管理技术标准体系不健全,无法覆盖化学品的整个生命周期;三是新污染物的研究积累与学术引领不够。  关于新污染物治理,有六项建议:一是设立“新污染物健康影响专项”,加强基础研究,为国家履约服务;二是制定化学物质环境风险管理法律,完善相关政策法规和标准体系;三是制定符合我国化学品生产和行业特点的化学品环境风险管理评估技术体系;四是加强替代品研究;五是强化生产企业主体追溯的全链条责任;六是推动信息公开,提高全民对新污染物的认知水平。  有序开展新型污染物与常规污染物协同控制  中国科学院科技战略咨询研究院副院长 王毅  在完善新污染物环境风险防范体系方面,建议一是开展新污染物治理的战略研究,明确新污染物管控的优先排序和分类施策方案;二是完善名录管理,评估并逐渐增加新管控重点污染物名单;三是有序开展新型污染物与常规污染物协同控制;四是制定有毒有害化学品安全管理法。  更新优先监测污染物名录  中国科学院生态环境研究中心研究员 郑明辉  从新污染物监测和筛查、国家优先监测污染物名录更新等方面,提出三点建议:一是筛查高产量化学品中优先控制化学品,尽快商讨高风险的中链氯化石蜡的限产和转产问题。二是借鉴美国地质调查局等机构新污染物筛查的经验,更新我国优先监测污染物名录。三是采用“效应导向”“非靶标筛查”等新技术和方法,发现中国特征性新污染物。  构建动态评估机制和赋存状况调查监测技术体系  国家环境分析测试中心主任 黄业茹  基于新污染物治理的基础支撑需求,提出四点建议:一是建立“摸清底数、完善名录、分类管理、重点治污”的支撑体系。完善成效评估,进一步加强已有框架下调查、评价和治理的技术支撑体系;建立污染物趋势动态评估机制,调整约束性标准,适时将新污染物治理纳入现有监控体系;建立基于调查性监测、国际动态跟踪、定期文献调研的优先评估、控制污染物候选名录方法学。二是构建包括组织架构和工作机制、5年及中长期行动计划及重大工程在内的新污染物环境调查监测工作框架。三是构建新污染物环境赋存状况调查监测技术体系。建立基于现代质谱技术的靶标、非靶标筛选方法和生物筛选方法;完善、补充现有方法标准,制定环境多介质中化学物质调查、监测技术规定;建立重点区域及行业新污染物调查方法学等污染物环境赋存状况调查监测技术体系。四是持续开展年度新污染物环境赋存状况调查。  开展PFAS环境风险管控相关研究  清华大学环境学院副教授 黄俊  针对全氟和多氟烷基物质(PFAS)的风险管控,提出以下四项建议:  一是深入开展氟代持久性有机污染物等重要PFAS的生产和使用清单调查工作。  二是加强PFAS类替代品的环境友好性评估与环境监管,要在PBT(持久性、生物累积性、毒性)特性之外特别关注PMT(持久性、迁移性、毒性)特性。  三是尽快对有机氟化工聚集区、饮用水水源地、PFAS典型生产使用设施等开展系统监测,准确把握我国PFAS污染现状。  四是开展PFAS环境风险管控相关研究,包括污染场地筛选值和管控值、重点源排放标准、环境质量基准研究,PFAS回收利用和控制技术研究,污染场地评估与修复技术研究,针对长江经济带等重点区域开展PFAS风险管控综合示范,考虑编制中国PFAS环境管理战略与行动计划。
  • 山东分析测试协会评定全自动烷基汞分析仪为“专家之选”仪器
    在第十三届山东国际科学仪器及实验室装备展览会期间,由山东省分析测试协会组织的评审专家团经过广泛的研讨交流、分组考察,在对普立泰科全自动烷基汞分析仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,多位专家一致认定普立泰科全自动烷基汞分析仪入选“专家之选”仪器。北京普立泰科仪器有限公司全新推出的全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。工作原理是采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自带自动进样器,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 普立泰科携全自动烷基汞分析仪参加2017年北京光谱年会
    2018年1月9日,“2017年北京光谱年会”在天文馆召开,会议主题是“光谱分析技术及应用进展”。260余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议。“2017年北京光谱年会”由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办,每年举行一次,至今已走过了10个年头。北京光谱分会荣誉理事长郑国经在会议一开始回顾了年会的10年发展历程以及2017年光谱分析所及取得的重大进展。之后来自各大研究所及著名院校的老师专家们做了精彩报告。北京普立泰科仪器有限公司全新推出——全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。全自动烷基汞分析仪采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自动进样,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 2020年全球色谱试剂市场将达63亿美元
    仪器信息网讯 外媒发布研究报告显示,到2020年,全球色谱试剂市场将从2015年的44.7亿美元增至63.1亿美元,年复合增长率预计为7.1%。北美地区依然是占据最大的份额,其次是欧洲、亚太和其他地区,但报告预测亚太地区将成为未来五年增速最高的区域。  色谱技术应用于分离和分析各领域化学物质,比如生命科学、食品、环境、石油化工等,依据待测物质的性质选择不同的色谱技术。  报告将色谱试剂可分为溶剂、缓冲液、衍生化试剂和离子对试剂。溶剂又进一步分为液相色谱溶剂、气相色谱溶剂等 衍生化试剂进一步分为甲硅烷基化试剂,烷基化和酯化试剂,酰化试剂。报告预计溶剂中液相色谱溶剂市场未来增速最快,而衍生试剂中酰化试剂市场增速最快。  从应用的角度,报告分为生命科学、环境测试、食品检测和其他诸如科研、法医、诊断、化工等行业。其中,生命科学将成为未来试剂市场年复合增长率最高的领域。报告分析,新国际cGMP 和 cGDP增加对药物赋形剂的认证、对食品安全问题关注以及药物审批过程中对色谱试剂测试重要性的提高,都驱动了色谱试剂市场的快速发展。此外,印度、中国新兴市场在纯化单克隆抗体、蛋白质组学分析中对色谱试剂需求增加也可能成为促进色谱试剂市场发展的因素。但报告同时指出,乙腈昂贵的价格可能成为色谱试剂市场发展的一大挑战。  从地域看,未来几年,亚洲地区尤其是印度、中国和日本将成为增长率最高的区域。中国的高增长主要来源于政府对生物医药产业的投资、中国色谱仪器市场的增长 而印度的高速增长主要来源于印度对土壤检测、食品安全等问题的关注。
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