依达拉奉三聚体杂质

各位大虾，我最近在合成聚氨酯三聚体，由于实验室有GPC，想用GPC对合成的聚氨酯三聚体含量进行分析，但最近得到的结果不理想，三聚体峰和单体峰重叠比较明显，只好采用分峰软件分峰，个人认为通过分峰拟合得到的三聚体含量并不很准确，请问有什么办法解决这个问题，不知道改变GPC的一些设置参数有没有效果。

六氟丙烯三聚体的相对分子质量是449.9713，但是我用两家不同公司的六氟丙烯三聚体测的质谱都没有对应的峰，这是什么原因，同分异构体的峰不应该都是449吗？质谱这么杂的话我做氟谱的话应该会比较乱吧，即使氟谱对上了但是质谱对不上我能证明就是这个物质吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019362195_4497_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019365085_2589_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364804_4574_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364794_2331_4165075_3.png[/img]

请问哪里有卖比较靠谱的六氟丙烯三聚体，之前在两家不同公司买过，拿回来打的质谱发现有点不太对，六氟丙烯三聚体相对分子质量449.9，可是质谱图里都没有这个峰，奇怪的是这两种原料出来的峰都差不多，问了很多人也没法解释为什么，大家都认为可能还是原料有问题，但是也找不到更靠谱一点的货源……[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251294477_6243_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297544_9027_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251296679_49_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297568_4409_4165075_3.png[/img]

各位大虾： 有张谱图别人给我说是TDI与HDI混合三聚体，但是我需要标准来对比， 谁能给我提供一张TDI与HDI混合三聚体的红外谱图，感激不尽！！

求二聚酸中单体、二聚体、三聚体含量测定方法？

我想要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上分析六氟丙烯三聚体，色谱上两个峰总是分不开，搜出来的物质是其他物质且匹配度低， 试过改变温度跟流速都没什么明显效果。同一根柱子在GC-FID做得出，请问还有什么办法提高准确度呢

请各位老师谈谈方向，我想试试GC测三氧化硫以及二聚体三聚体的含量。

检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？

用C18柱，国标法，以前处理样品杂峰到13分钟就基本没有了，最近处理三聚杂峰很多，到15分钟左右都分不开，做的奶粉，鲜奶。请问可能是什么原因呢？

他达拉非杂质是一种化学物质，它是他达拉非的同分异构体或相关化合物。他达拉非是一种磷酸酯酶抑制剂，用于治疗男性勃起功能障碍。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定他达拉非及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定他达拉非及其杂质的结构、组成和含量，从而保证他达拉非的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保他达拉非及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在他达拉非杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解他达拉非及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

按照国标NY/T1372-2007检测饲料中三聚氰胺，标准曲线做的都没有问题，线性也很好，做样品时候，在三聚氰胺保留时间处，出现杂峰，和三聚氰胺峰分离不开，请问该怎么解决？

明天，国家局拿奶粉考核样，要求我们检测奶粉中的三聚氰胺，我们其它同事计划用LC法来检测，样品处理时，有过混合型的阳离子交换柱，我说如果明天在三聚氰胺的保留时间窗内出峰，就可以保证其峰一定是三聚氰胺吗？他们说可以的，因为有用混合型的阳离子交换柱，混合型阳离子交换树脂具有选择性，杂质离子可以基本去除，所以就可以确定为三聚氰胺了，但是我还是很纳闷，为什么有的却还要用质谱MS进行再定性呢

（1）同一个样品的两个进样瓶，需要区分一下进样瓶中装的是哪种溶液，大致可分为以下3种： a.两个进样瓶中装的都是三聚氰胺的标准溶液； b.两个进样瓶中装的实际样品加标处理后进样液； c.两个进样瓶中装的是未知浓度实际样品处理后的进样液。 （2）如果是情况a，建议将同一个进样瓶重复进样5次以上，检查仪器或者分析方法的重复性。色谱柱未平衡好，容易出现前几针不出峰或者保留时间漂移严重，随着进样次数的增加，仪器及色谱柱趋于平衡，后面再进样时出峰正常。 （3）如果是情况b，除了考虑上述原因之外，还要考虑样品前处理的因素。样品前处理过程中，三聚氰胺未提取出来或者损失掉，也可能出现同一个样品，不一样的检测结果。 （4）如果是情况c，还需要考虑的是杂质组分干扰，可能在某种情况下刚好在三聚氰胺的保留时间出有杂质峰，将杂质峰误判为三聚氰胺，而在进下一针的杂质峰保留时间出现漂移，导致两次测定的结果不一致。

液相色谱检测饲料中三聚氰胺，目标峰后面连着一个杂峰，响应还挺好的，改变流动相比例，这个杂峰和目标峰的出峰时间几乎是同步改变，很难分离，求指导。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010221459152776_9788_4222154_3.png[/img]

【序号】：1【作者】：马丽莎; 郑光明; 朱新平; 陈昆慈;【题名】：食品中三聚氰胺与三聚氰酸残留检测研究进展 【期刊】：中国兽药杂志, 【【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=ZSYY201008014

上海科学家发现三聚氰胺“恶之源”都是菌群惹的祸http://www.foodmate.net/skin/default/image/zoomin.gif http://www.foodmate.net/skin/default/image/zoomout.gif发布日期：2014-03-26 来源：东方网 浏览次数：1383核心提示：2008年的三聚氰胺事件过去多年，然而为什么这一非法添加会导致“三鹿宝宝”发生肾结石乃至肾衰，在科学上却至今是个谜。昨天，上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心公布了他们的一项研究成果，终于揭开事件谜底：这些都和人体肠道内一种菌群有关。 据《劳动报》报道，2008年的三聚氰胺事件过去多年，然而为什么这一非法添加会导致“三鹿宝宝”发生肾结石乃至肾衰，在科学上却至今是个谜。昨天，上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心公布了他们的一项研究成果，终于揭开事件谜底：这些都和人体肠道内一种菌群有关。据悉，这一研究成果被美国《科学》杂志评为“2013年世界十大科技突破”之一。 发生于2008年的该起奶制品污染事件，共导致逾五万名婴儿因患肾结石而就医，其中部分人出现肾衰，有4人死亡。一种用于制造塑料、涂料、化肥等化工产品的工业原料，本来是不会被人体吸收的，为什么会形成结石并致肾功能衰竭？贾伟、郑晓皎和赵爱华等领衔的课题组经过多年追踪、研究，最后发现这一切和肠道细菌的代谢有着密切关系。 转化医学中心课题组首次发现，某些肠道细菌，尤其是克雷伯氏菌，具有代谢含氮化合物（也称为固氮）的能力，能够在肠道中代谢三聚氰胺，转化为三聚氰酸并逐步将其降解。三聚氰胺和三聚氰酸本身毒性极低，但极易互相结合形成晶体，这两类物质进入血液循环后，在肾小管中与尿酸结合形成大分子复合物类的结石，堵塞肾小管，导致肾毒性。 研究先在大鼠模型上得到了证实，随后经过进一步的体外实验，科研人员发现三聚氰胺可以被实验动物的粪便中培养出的肠道细菌所降解。他们将Klebsiella属细菌定植于大鼠的肠道中，发现三聚氰胺的毒性显着增加，肾脏中的结石数目增多。 据分析，只有约1%的婴儿体内具有克雷伯氏菌，而这个百分率与服用婴儿配方奶后罹患肾毒性的婴儿比例刚好契合。这一结果提示肠道细菌在因服用配方奶导致肾毒性方面发挥着至关重要的作用。研究人员指出，这一部分婴幼儿之所以发生中毒现象，是由于他们的肠道含有较高丰度的能够代谢三聚氰胺的细菌如克雷伯氏菌的缘故。 相关研究成果已发表于《科学》杂志的子刊《科学-转化医学》，引起广泛关注。这是真的么？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（API2000）测定三聚氰胺用的是waters的 BEH HILIC色谱柱 （2.1*50mm） 流动相是乙腈和乙酸铵溶液， 走等度的话 一直在1分钟左右出峰，与杂质不能分离；梯度的话，十分不稳定，保留时间不能很好的重现。请问大家都是什么流动相啊，具体比例多少，参考一下。 谢谢！

大家在做HPLC时有没有碰到过同一个杂质的含量时大时小的情况？同一批样品，不同时间（指不同的天）测试，主峰及各杂质峰的保留时间会有所不同，但各杂质峰的相对保留时间没有变化，流动相中含有缓冲盐，用碱调的pH值，每次测试时流动相都是重新配制的，其它杂质峰面积的百分比都比较恒定，唯独有一个杂质时大时小（指不同时间的测试结果），甚至相差4-5倍，到底是什么原因？缓冲盐的pH值会对它有影响吗？

国家暂时规定奶粉等产品中三聚氰胺的限量标准为1、2.5ppm，是否合适？对于各种毒物指标，都可以规定限量值，该值必须同时满足三个条件：1、安全：在该值以下，一定是安全的；2、监管：该值在现有的检测设备条件下是可以检出的；3、生产：在现有条件下，产品生产者是能够生产出符合要求的产品的。从这三个方面来看，讨论确定这个限量的合适情况：一、毒性：美国和欧盟对三聚氰胺的毒性研究结论：三聚氰胺无毒或微毒。但是（！），为什么去年的美国宠物死了那么多？这次的奶粉事件也死了好几个人，数万人有典型的临床病理表现？凭美国FDA和欧盟的影响力，我充分相信三聚氰胺无毒或微毒这一结论。那么到底是什么原因呢？我个人认为，使人中毒的根本就不是三聚氰胺，而是其他物质！理由有两条：a)三聚氰胺含氮量66.7%，按蛋白质的折算系数6.25计算，相当于蛋白质为66.7%×6.25=417%，过去将三聚氰胺叫为蛋白精，但大家网上搜索一下“蛋白精”，发现许多均说，蛋白精中蛋白质含量为300%，折算为三聚氰胺约为70%，那么其他30%是什么？该蛋白精是否是化工产品中的下脚料？其杂质含量为30%？这些杂质是什么？毒性怎么样？极有可能这30%就含有很毒的物质！在这些都不了解的情况下，定这个限量值就缺乏理由了。按理说，化工行业的人应该知道，但为什么没有声音？b)三聚氰胺难溶于水，为了使其在牛奶中溶解，应该会加入一些助溶剂，这些助溶剂是什么呢？毒性怎样？按理说，制作人是知道的，他们已被警方控制，应该审讯的出，但遗憾的是到现在我们都不知道。二、检测：奶粉中三聚氰胺的检测方法GB/T 22388-2008，包含液相色谱、液-质、气-质，其能检测的最低含量分别为2、0.01、0.05ppm，由于液相色谱法的检测限为2ppm，已不能满足暂时规定的1ppm的要求，因此应该淘汰，我看了一下这次质检总局公布的能检测三聚氰胺的单位，有许多仅有液相色谱仪，这些单位应该取消，要不然会愚弄消费者。有事实为证：企业要“未检出”的检测报告才能上超市，不管你的检测限是多少，就是要“未检出”三个字，他们会找检测限很高的检测单位进行检测，我看到过几份检测报告，报告为未检出，但其标注的检测限竟为10ppm！还有些未标注检测限的就不知道了。所以，液相色谱法一定要淘汰！最好只保留检测限为0.01ppm的液-质法。目前的检测能力已达到了。0.01ppm，所以对于监管来说，将限量值定为0.01ppm是可行的。另外，气-质方法太繁琐，且检测限比液-质差，也可淘汰！三、生产：首批公布的奶粉检测结果，有很多产品未检出三聚氰胺，奶粉事件出了以后，现在几乎所有的产品都未检出三聚氰胺，这充分说明，生产出不含三聚氰胺的奶粉是很容易做到的，根本不要改变工艺，改变包装材料（有专家说包装材料中也会有三聚氰胺溶入，这至少对奶粉的包装来说，好像很不正确），只要稍微有点良心就可以了。四、国际惯例：食品中三聚氰胺过去没有标准，在没有标准的情况下怎么判断合格情况，日本算是做得好的一个国家。日本的“肯定列表制度”要求：对于未制订最大残留限量标准的农业化学品，其在食品中的含量不得超过“一律标准”，即0.01ppm。因此，“三聚氰胺奶粉”毒性不明，检测能力也可达到0.01ppm，企业也能生产甚至很容易生产＜0.01ppm的产品，其限量值应定为0.01ppm，那为什么要将标准定为1~2.5ppm呢？这样定的后果，一是对人的健康影响未知，更厉害的是，很多企业有可能将过去高于2.5ppm的产品回收后稀释再卖！或者做成液体奶，因为奶粉做成液体奶，至少会稀释10倍，那这样算来，含量高达25ppm的奶粉也可生产合格的液体奶了！所以，我认为该限量值不合理，想听听大家的意见。

星岛环球网www.stnn.cc 2008-10-01 【星岛网讯】 毒奶粉的毒素主要是三聚氰胺，但《财经》杂志报道称，三聚氰胺价格并不便宜，奶农很可能添加的是一种被称为蛋白精或蛋白粉的三聚氰胺生产废料，此种废料含有一定成分的三聚氰胺，但更严重的问题是除了三聚氰胺外，废料还含有国际公认的致癌物亚硝酸纳。 　　据《财经》报道，按照目前的三聚氢胺市场价格，在饲料甚至原料奶中添加这种物质，从经济上而言不并合算。如果奶粉或液态奶中出现的三聚氰胺是由于添加三聚氰胺废料引起，那么值得担心的就不仅仅是三聚氰胺的问题了。 三聚氰胺当添加物 不敷成本 　　业内人士指出，三聚氰胺目前在大陆市场上仍属于“紧俏品”，多数供建筑企业材料使用，全大陆每年七十万吨的三聚氰胺产量，往往无法满足市场需求。据指出，纯度99%以上的三聚氰胺，每吨单价在11000元至12000元人民币之间；即使是纯度略低的产品，价格也在每吨8000元人民币左右。 　　依据这种市场价格，不论在饲料或原料奶中添加三聚氰胺，从经济上而言都似乎不合算。报导说，其答案可能在生产三聚氰胺过程产生的废料中。据称，这种废料在2005年以前几乎是免费供人处理的，现在即使价格有所上涨，高者也不过每吨七百至八百人民币。 　　《财经》引据一份专业检测报告指出，在纯度较高的废料中，三聚氰胺的含量往往可以达10%到20%；即使纯度较低，其有效含量往往也在4%到5%之间。因此，如果使用这些废料，可以大大降低添加三聚氰胺所需的成本。 废料另含亚硝酸纳 毒上加毒 　　河北是生产毒奶粉的三鹿公司基地所在，根据新华社报道，河北警方29日宣布破获一个非法使用三聚氰胺的集团，而其中一名落网嫌犯贩卖出含三聚氰胺的蛋白粉数量，就高达数十吨。据了解，此一蛋白粉，即三聚氰胺的生产废料。 　　《财经》指出，这种废料除了含有一定含量的三聚氰胺，往往还含有尿素、氨、硝酸钾、亚硝酸纳、冰乙酸、活性炭等物质。其中的亚硝酸纳是国际上公认的致癌物之一。 　　至于三聚氰胺本身对人体的毒害情形，报道说，目前为止，并无直接人体试验数据，但在动物实验中，三聚氰胺已经表现出了一定的致癌性。

日前，“三聚氰胺”的新闻再度引发了消费者对奶制品质量的关注。不少市民开始用自制酸奶的方法，来应对“三聚氰胺”、“有抗奶”等奶制品质量问题，酸奶机一度成为小家电市场炙手可热的产品。 　　2008年9月，三鹿等奶制品企业被曝添加三聚氰胺，引发了一场席卷整个中国奶制品市场的质量信任危机；2009年4月，卫生部等六部委又叫停所谓“无抗奶”的商业宣传，以避免奶制品企业可能在“有抗奶”中添加解抗剂，以掩盖其抗生素残留，从而带来“双毒牛奶”的问题。但如何让消费者喝到真正“无抗奶”的问题依然悬而未解。 　　不过，中国奶业协会常务理事王丁棉曾公开表示，“酸奶中肯定不含抗生素”。因为含有抗生素的奶乳酸菌不能生长、发酵，根本做不成酸奶。于是不少消费者开始选择喝酸奶，甚至自制酸奶。据日创酸奶机的相关负责人介绍，“真正纯净的酸奶应该成光滑的果冻状或豆腐块状。而在自制酸奶的过程中，如果原奶杂质或杂菌越多，发酵的酸奶越不易成果冻状，甚至完全失败成豆腐渣状。”

快速检测三聚氰胺激光仪问世 准确率达100%2009年03月01日08:54 来源：《科技日报》三聚氰胺事件引发了人们对牛奶及食品添加剂安全的关注。中国检验检疫科学研究院2月28日宣布，该院利用激光拉曼技术，自主研发了用于现场快速检测三聚氰胺的激光拉曼光谱仪以及配套试剂。使用该仪器和配套试剂，能定量检测出液态奶中高于0.5ppm（百万分之一）三聚氰胺，准确率达100%%，每个样品检测仅需半分钟。　　中国检科院首席专家、研究员邹明强说，牛奶不同于其他食品，原料奶的保质期为4小时，如果奶农把原料奶送到实验室来检测三聚氰胺等物质，时间长了牛奶很容易变坏，因此需要研发小型、低成本、准确的现场快速检测设备。中国检科院结合纳米和激光技术，利用激光拉曼仪，成功研制了现场快速检测液态奶中三聚氰胺含量的技术以及配套增敏试剂，可使传统的拉曼检测灵敏度大幅提高，克服了样品基质干扰，真正实现了快速、准确地分析实验样品中的三聚氰胺。　　据悉，目前报道的国外同类技术对牛奶样品检测，加上样品处理，共需要50分钟，且不能达到对三聚氰胺的定量检测。　　邹明强介绍说，该三聚氰胺现场速测仪为便携式，一批可处理24个样品；价格低廉，批量生产每个速测仪成本约5万元，检测试剂成本不超过10元/样品；操作简单、准确、可靠，经多家第三方实验室验证，与国家现行标准分析方法符合率达到100%%。目前该技术和设备已在国内几家大型乳品企业进行了应用示范。（记者李禾）

以乙腈和水为溶剂超声提取，不同比例的乙腈和磷酸盐溶液为流动相跑梯度。发现10分钟左右出的某个杂质峰忽大忽小(即使是同一批次的两份平行样品也有此问题，有时候两份样品有巨大差别，但别的杂质峰面积都相似)。实验发现超声提取的时间增长会让此杂质峰面积增大，于是改用振荡提取，并缩短提取时间，但还是有平行样品此杂质含量不平行的问题。请教各位大神该如何解决??

【序号】：【作者】： 李秋霞; 刘辉; 肖国军;【题名】： 饲料中干扰三聚氰胺测定的物质的鉴别分析【期刊】：中国卫生检验杂志, 【年、卷、期、起止页码】： 2010年07期【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=ZWJZ201007016

11月25日，FDA一名发言人表示，在部分奶粉样本中查出了微量三聚氰胺。美联社报道称，据其从FDA处获得的资料显示，美赞臣一款名为Enfamil LIPIL的补铁婴儿奶粉含微量三聚氰胺；雀巢一款名为Good Start的强化补铁婴儿奶粉含微量三聚氰酸，即三聚氰胺的一种衍生物。检测还发现两款雀巢儿童营养品样本含三聚氰胺。此外，雅培奶粉在FDA的检测中并未发现含上述化学物质，但雅培公司一名发言人说，企业内部自检发现产品含微量三聚氰胺。　　据美联社引述FDA发言人的说法，此次检测中发现的三聚氰胺并不是人为添加，很可能是在加工过程中和产品包装过程中掺入的。而且，因为检测出的三聚氰胺含量极低，不会对公众健康或婴儿健康产生影响。　　11月27日，美赞臣和雅培中国区的网站均在首页挂出声明，称其在中国市场销售的奶粉均经过严格检验，产品均未检出三聚氰胺。美赞臣还专门设置了消费者热线来接受消费者的咨询。　　雀巢中国区公关经理何彤表示，对在美检出三聚氰胺一事，“尊重FDA的说法”，同时强调类似产品并没有在中国销售，雀巢的产品一直在接受国家质检总局的检验。　　11月27日,记者致电美赞臣中国区时，其对外事务经理表示，美赞臣按照FDA的检测方法自检，并没有检出三聚氰胺，美国总部已经与FDA确认过，报道中所称该款奶粉并没有检测出三聚氰胺，是媒体报道有误。其同时强调，美赞臣在中国的每一款产品都要经过国家质检总局的检查，检查合格后必须经过国家质检总局派驻的监管员签字才能向市场销售。　　截至记者发稿，FDA网站上没有登出相关说明。　　自中国9月爆发三聚氰胺危机以来，美国政府也开始检查本国生产的婴幼儿配方奶粉。美赞臣、雀巢和雅培三大生产商制造的婴幼儿配方奶粉目前占据了美国超过90%的市场。■