体验1： 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了，用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服，但是用叔丁基锂的时候一定会穿，带两层手套，叫个人在旁边看着以防万一。 用之前，所有仪器用热抢吹过，烧瓶塞好冲氮气，冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气，用注射器洗够量后针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，吸入，推出，把针头口的液体确保排掉，这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的，应该用一只手hold住，绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口，然后扎进去，慢慢加，观察干冰浴鼓泡情况，太快的话就缓缓。 用完之后，我一般是取出针头，迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里，推拉注射器清洗针管，再用水洗，直接水洗会“兹”的一声，针管较细的时候容易堵塞。（可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管） 最后，用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的，因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯，拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2：几点补充：1.实验服千万不能穿传统的白大褂，一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火，一旦着火就会贴紧，很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了，问题不大（我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰，纯属娱乐，不要模仿）。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好，确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔，注射器不容易脱落。4.关于氮气那段，确实最后要保证长针头里面全是氮气（不只是针头口），这样才不会喷液。至于什么加料准不准，叔丁基锂本身浓度误差就很大，加上不稳定，所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题，有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短（THF不到1个小时），加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败（很少见），那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的，只要不是固体，量也不大（不是什么几十上百毫升），随便整。。。。体验3： 首先科普一个案例，UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组，直至发生事故时，她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg（AV画质见谅，手机码字。。。） 这个组是一个还算比较有名的有机合成组，她在进组后开始做反应，她发生事故时做的反应很简单，下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单，但是注意！step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲：市售叔丁基锂是什么样的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了，还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了，接着说事故。首先说结果，这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤，抢救无效死亡。原因呢，个人总结如下，1. 做实验，实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时，实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明，事故似乎是由于充氮气时，瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因)，导致针头和注射器脱离，叔丁基锂喷溅出，但是在接受治疗的时候，她说是她拔出注射器太快，导致针头注射器分离。然而根据经验，取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器，而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服，导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中，没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后，当事人和隔壁的同事都慌了神，实验室的淋浴措施没有使用，当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己（估计是慌了吧。。。当成水了），然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡，学校也赔了几万美元，教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多，似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是，用叔丁基锂的体验就是，小心小心在小心，谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次，即使好像看起来很安全，但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生！为了你爱的人和爱你的人，一定要上心！但是不要对它过分畏惧，不要大意即可。（转自知乎）附：实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸，现场应如何急救？
[table=100%][tr][td=2,1]最近做到GB/T 20755这个标准的时候，遇到了一些问题，其中按照标准使用纯水溶解标准品的时候发现部分标准品不溶，后续使用1比1乙腈水可以溶解；其余标准品仍按照国标的要求用纯水来溶解。后续使用上述配制好的储备液用1+1的乙腈水进行稀释至1ppm，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行优化方法参数，其中发现哌嗪西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林、双氯西林这5个物质在仪器上用1ppm的单标SCAN的时候找不到与国标对应的母离子峰，无法进行下一步优化；另外阿莫西林的优化中366/208这个离子对也没找到；各位老师有什么建议呢？关于流动相的使用是与国标相同，优化时使用的是50mm的C18柱；水相是0.3%乙酸-水；有机相是0.3%乙酸乙腈。使用的标准物质有一些是含盐的，名称和CAS号在下方。阿莫西林三水合物：61336-70-7；氨苄西林三水合物：7177-48-2；哌嗪西林：61477-96-1；青霉素G：61-33-6；青霉素V钾：132-98-9；苯唑西林钠：1173-88-2；氯唑西林钠：642-78-4；萘夫西林钠：7177-50-6；双氯西林：3116-76-5。[/td][/tr][/table]
[color=#444444]怎么使用高效液相色谱检测利福霉素噁嗪的含量，柱温，流动性、固定相使用什么等。谢谢[/color]
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。
[align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长，延长食品的货架期，在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素，简称Natamycin，主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂；通常以烯醇式结构存在，是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌，抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i]，分子中有1个酸性基团和1个碱性基团，几乎不溶于水和大部分有机溶剂，较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构，纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4～7范围内，同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂，几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合，形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性，引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏，进一步使细胞死亡。李东等研究表明，纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg，对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg，对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明，纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力，最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素，简称Nisin，是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i]，其由34个氨基酸残基组成，是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄，只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定，尤其当PH＜2.0时可耐受121℃灭菌而不失活；当PH在中性和碱性时，灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关，随着PH的下降，其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好，特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜，形成孔状结构，打破细胞内外平衡，导致细胞死亡；也可以抑制肽聚糖的合成，使细胞壁合成受阻，从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时，乳酸链球菌素浓度高于10μｇ/mL，对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小，且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现，将蛋黄馅中添加15ｇ/kg的乳酸链球菌素和100ｍｇ/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的，且用300ｍｇ/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中，很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长，且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用，发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果，而3种防腐剂按比例复配，可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02：0.0065时，其抑菌效果与山梨酸钾相当，可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]
【中文名称】维吉霉素；弗吉尼亚霉素；维得霉素；威里霉素；抗金葡萄素；肥大霉素【英文名称】virginiamycin;virgimycin;staphylomycin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232007_357017_1855403_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203232008_357018_1855403_3.jpg 【毒性LD50(mg/kg)】 本品毒性极小，小鼠经口LD50为7500mg/kg。其残留量很小。【性状】 本品不含发酵残渣和其他代谢霉素，品质稳定。本品不是单一组分，是由70%～80%M1体和20%～30%S1体组成的淡黄色粉末。略带异臭。【溶解情况】 微溶于水，水溶液中性时稳定。偏酸、偏碱均能降低其效价。【用途】 本品有提高饲料利用率，促进生长的作用。还可提高肉鸡对饲料中黄色素的吸收，从而使鸡肉的黄色度提高15%～40%。对产蛋鸡可提高产蛋率和增加蛋黄色度。对鸭、火鸡、淡水鱼和虾饲喂后，有提高饲料利用率的作用。作猪痢疾治疗药时，按美国FDA规定用量为每吨饲料添加100g，连用两周。作为一般促进生长剂使用时，添加量可减少。对猪每吨饲料添加10～20g（体重不超过45kg的猪不准使用）。对鸡每吨饲料添加2～5g（产蛋鸡禁用）。【制备或来源】 对土壤进行筛选、分离出链丝菌属的维吉尼链霉素（Streptomycesvirginiace）；将该菌发酵，提取发酵产物，再经沉淀析出纯的抗生素。【生产单位】略
[color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种，但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量，然后测得溶液中的杂碱含量，用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致，重复性也较好，可杂碱的测试方法就不一样了，我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了，然后再测出其中的无机杂碱，这种方法当天的重复性还可以，但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2，2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应，然后再测杂碱，一开始也发现重复性很差，后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水，做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥，所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准，欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧！
现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂，还有其他的用途吗？其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗？
【中文名称】甲基沙利霉素【英文名称】4-methylsalinomycin;Narasin;Monteban;Narasia A【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203141830_354750_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】765.03【熔点（℃）】195～200【毒性LD50(mg/kg)】 本品对马属动物有毒，应避免与之接触，也不用于火鸡和其他禽类。仅用于肉鸡。甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂口服的LD50和鸡组织中的残留分布均与单独使用本品相同。【溶解情况】 不溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 对大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌有抑菌活性。对常见的6种艾氏球虫均有抑制作用。用于肉鸡，每吨饲料添加54～72g甲基沙利霉素。本品与尼卡巴嗪相同重量混合制成抗球虫剂，效果很好。每吨饲料中添加50～90g甲基沙利霉素和尼卡巴嗪合剂，就可预防常见的6中艾美尔球虫。【生产单位】略
我们组做阴离子聚合研究，自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法，但是这个方法繁琐且测不准确。看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法，但是又搜索不到有什么方法能测。我想是不是用仪器分析的呢？仪器的话应该是GC吧？或者是核磁？哪位高人做过此方面的分析，指教一二。正丁基锂，溶剂为环己烷。摩尔浓度为1－1.5。 里面含有微量氯化锂。
有个检测正丁基锂浓度的方法，其中向正丁基锂中加入1,2-二溴乙烷进行反应。不知反应后，产物是什么？
中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。
问题: 请问大家伙氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法里液相条件是什么？谢谢回复: 甲醇和水作为流动相
有谁知道正丁基锂的检测方法？
最近要用到正丁基锂。查资料说这个试剂遇到水和空气都会有危险！！现在想问问用过这个试剂的老师，具体的使用方法和用过哪个厂家得好，价格怎么样？谢谢！！！
苹果腐烂的面积越大，其中展青霉素的含量就越高。 并且展青霉素还会向苹果的周围组织中扩散，距离腐烂部位越远展青霉素的含量就越低，距离越近含量就越高； 并且其含量会随着腐烂部位直径的增加而增加，腐烂的苹果中展青霉素几乎会扩散至整个苹果。
中文名称：4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称：2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号：885272-99-1别名：1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式：C17H23N2O4Cl.HCl分子量：391.28946结构图：国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物
要对聚合物进行阴离子接枝反应，首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化，正庚烷做溶剂，无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液，然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘，一抽就堵。后来换用底部带Ｇ４砂芯的反应器，但只能抽一点点，砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题？或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体？
做液质，新项目开发，流动相中加了七氟丁酸。现在再进氯霉素（负离子源）不出峰了，怎么办。
叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。
[size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素（[/font][/size][size=3][font=宋体]Natamycin[/font][/size][size=3][font=宋体]）是多稀大环脂类物质，为一种安全、高效、广谱的新型生物防腐剂，对食品中污染的霉菌、酵母等真菌有很强的抑菌效果，广泛应用于乳制品、肉制品、果汁饮料、葡萄酒等食品的防腐[sup][1][/sup].目前已成为[/font][/size][size=3][font=宋体]30[/font][/size][size=3][font=宋体]多个国家广泛使用的一种天然生物性食品防腐剂和抗菌添加剂[sup][2][/sup].纳他霉素在水中和极性有机溶剂中溶解度很低，不溶于非极性溶剂[/font][/size][sup][size=3][font=宋体][3][/font][/size][/sup][size=3][font=宋体]，室温下在水中的溶解度30[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]~[/font][/size][size=3][font=宋体]100mg/L.[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]目前纳他霉素的分析方法主要有比色分析法、元素分析法、微生物分析法、色谱分析法、滴定分析法、电泳分析法。本文采用二阶导数光谱法测定酸奶中纳他霉素，方法简便，准确性高等优点。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]实验部分[/font][/size][size=3][font=宋体]1.1[/font][/size][size=3][font=宋体]主要仪器和试剂[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外分光光度计：UV-2550岛津有限公司[/font][/size][size=3][font=宋体]电子天平：AUY220型 岛津有限公司[/font][/size][size=3][font=宋体]离心机：ZN48 三元恒泰有限公司[/font][/size][size=3][font=宋体]醋酸:分析纯 北京化工厂[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇:分析纯 北京化工厂[/font][/size][size=3][font=宋体]以上试剂均为分析纯，实验用水为三级水[/font][/size][size=3][font=宋体]1.2[/font][/size][size=3][font=宋体]标准溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]1.2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素标准储备液：称取纳他霉素标准品10.0mg ,用冰乙酸+水=5：40的溶液溶解，定容到100ml,其浓度为100ug/ml。[/font][/size][size=3][font=宋体]1.2.2[/font][/size][size=3][font=宋体]纳他霉素标准使用液：吸取纳他霉素标准储备液10ml 于100ml容量瓶中，,用冰乙酸+水=5：40的溶液定容至刻度,其浓度为10ug/ml。[/font][/size][size=3][font=宋体]1.3[/font][/size][size=3][font=宋体]样品溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]称酸奶样品2.5g（精确到0.0001g）, 加甲醇16mL,加冰乙酸2mL，加水定容于25ml,离心8min后测定。[/font][/size][size=3][font=宋体]1.4[/font][/size][size=3][font=宋体]试验方法[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]用紫外分光光度计在200nm-350nm区域进行光谱扫描，对扫描的光谱图进行二阶求导，采用峰面积定量。[/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]结果与讨论[/font][/size][size=3][font=宋体]2.1[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外光谱及二阶导数光谱[/font][/size][size=3][font=宋体]图1为1.60ug/kg纳他霉素标准溶液的紫外光谱图，由图1可知，纳他霉素在295,303,311nm处有吸收峰，在303nm有最大吸收峰.为了消除酸奶样品中山梨酸，苯甲酸等物质在此区间的吸收干扰，对吸收光谱进行二阶求导，通过二阶导数有效但是消除了干扰.吸收光谱图如图1-4.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202102_213585_1644065_3.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]标准品谱图[/font][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202104_213586_1644065_3.jpg[/img]图2样品图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202104_213587_1644065_3.jpg[/img]图3 标准品二阶导数图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004202105_213588_1644065_3.jpg[/img]图4样品二阶导数图[/font][/font][/size]
请教如何用离子色谱法检测全氟丁基磺酸钾的含量啊。色谱条件：阴离子？流动相？检测器？该物质为纯品，白色细末状
好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····
本人在一家化工厂做实验，最近发现实验偏出理论预期（当然是变坏），初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质，但鉴于这两种物质的特殊性（氧化性过强），不知该选用何种方法检测或标定，不知道有没有愿意指点一下？由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦！奉送五十两纹银！
有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药，在生产过程中使用到羟乙基哌嗪，怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好，目前只知道溶于DMSO
[center]瓶塞带出药品质量问题 丁基胶塞陷市场尴尬[/center]江苏江阴兰陵瓶塞公司董事长华国平，对我国药用丁基胶塞存在的问题忧心忡忡。去年初，国家药品不良反应监测中心的数据显示，头孢曲松钠等头孢类产品在效期内质量检测不合格率较高，澄清度不达标。前不久，中国药品生物制品检定所抗生素室主任、研究员胡昌勤等人找到了头孢类注射剂澄清度不达标的主要原因：普通丁基胶塞与头孢菌素的相容性较差。 丁基胶塞陷入市场尴尬 据了解，2005年1月，我国天然胶塞退出药用包装，代之以丁基胶塞。在两种胶塞更替前后，我国丁基胶塞生产企业迅速增加，丁基胶塞很快就陷入了生产过剩状态，于是低价格便成为企业的主要竞争手段，而很少有企业在提高胶塞产品质量上下工夫。再者，我国胶塞科技研发投入不足，丁基胶塞的产品升级没人重视。谁也没有预料到，这种尴尬的市场局面，给头孢类注射剂带来麻烦。 胡昌勤介绍，根据我国药典标准，对头孢类注射剂产品进行质量检测，有一个项目为药液的澄清度，即药液在有效期内不能出现混浊、变色等现象。药品出现这些现象，就被视为不合格。然而，从质量检测情况来看，头孢类注射剂浑浊、变色发生率很高，一旦出现这种状况，就可能引发药物的不良反应。胡昌勤等人的研究认为，导致头孢类制剂溶解后浑浊的主要原因是丁基胶塞与药液的相容性不好。 有关资料显示，丁基胶塞尽管在洁净度、化学稳定性、气密性和生物性能上都优于普通橡胶塞，但是由于配方复杂及所加原材料浓度梯度的关系，一些分子活性较强的药物封装后，胶塞中的部分溶出物会慢慢释放，被药物吸附，产生了胶塞与药物的相容性问题。 上海市食品药品包装材料检测所也曾对头孢类抗生素与国产丁基胶塞的相容性做过试验。结果表明，产品在效期内存储时间越长澄清度指标超标就越严重。这说明，澄清度问题的形成与两个因素有关：一是药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量不稳定，随着效期内存储时间延长而出现问题；另一方面是胶塞与药液的相容性不好，随着储存时间的延长，发生化学反应出现澄清度问题的可能性越大。 胡昌勤认为，国际市场上丁基胶塞的品种很多，选择范围广。国内在更换丁基胶塞时给予企业两年多时间的过渡期，但是胶塞的品种少，药企选择余地小。另外，我国的相容性试验水平也与国外有一定的差距。 改变包材有助于化解难题 胡昌勤说，就在课题组为解决澄清度问题忙于实验的时候，生产瓶塞的兰陵公司联系上了课题组，送来了他们生产的覆膜胶塞。课题组在实验中发现，使用覆膜胶塞后，头孢类产品澄清度指标大为提高，基本上不会出现浑浊、变色现象。国外早就将各种高分子材料用于覆（涂）丁基胶塞了。据了解，国外的头孢类产品95％用覆膜丁基胶塞，这种胶塞由于药液与丁基胶塞之间有隔离膜，胶塞中的活性物质无法释放，有效解决了药品与丁基胶塞相容性的问题。 有的药品生产企业提出其他解决澄清度难题的方案，比如全清洁生产,来自医药新闻网。胡昌勤表示，全清洁生产只能保证外在的物质难以进入药品，肉眼看不到杂质、颗粒，但并不能彻底解决澄清度问题。随着时间的推移，丁基胶塞中的释放物会和药物发生强吸附作用，所以还要从注射剂的包材这个源头上解决问题。覆膜瓶塞虽好价格却高 胡昌勤认为，尽管目前已找到解决头孢类药品澄清度不合格的原因，但是由于覆膜胶塞价格高于普通丁基胶塞一倍，上游注射剂生产企业在利润微薄的情况下不愿使用覆膜胶塞。“我们一直在向有关部门呼吁，通过产品价格的调控来推广覆膜胶塞的使用，毕竟药品安全是关系民生的大事。”胡昌勤说。 众所周知，处于上游的药品生产企业，抗生素和输液产品同样进入迅速扩张期，供大于求的市场格局也让药企利润微薄。在这种情况下，降低成本是企业的主要追求，出厂时产品合格就行，谁还去重视药品与胶塞的相容性呢！ 小瓶塞会引发大问题 丁基胶塞相容性的问题仅仅出现在头孢类药品上吗？记者在一个专业网站搜索，发现有人发帖求助说：“最近做注射用泮托拉唑钠，药品和丁基胶塞总是相容性不好（可见异物增加），请问如何解决？” 近年来，我国治疗性输液特别是中药注射剂等同样面临不良反应增加的难题，这和丁基胶塞相容性差是否相关？这些问题都有待探讨。 记者采访了专注于研发药用瓶塞的江阴兰陵公司董事长华国平，他对我国药用丁基胶塞存在的问题很是担心。早在2006年，华国平就在其公司网站上发出了致我国治疗性输液、头孢唑啉钠等粉针用丁基胶塞药厂的公开信。他在信中说：“目前我国应用的治疗性输液、头孢唑啉钠等封装的药品在保质期内存在不达标的问题，其主要影响因素是丁基胶塞,来自医药新闻网。虽然有些厂家尽可能避免将药品倒置、横放或者改善存放条件，还有的药厂采用大肚小口径来减少瓶塞与药品的接触面积，推迟药品出现质量问题的时间，但最终还是解决不了浊度的变化带来的超标、可见异物、不可见微粒等相容性问题。总有一天会因为胶塞引发药品质量问题，如果引起法律诉讼就有可能毁掉药厂！” 华国平说，有一些企业已经意识到丁基胶塞的问题，如正大青春宝、神威药业、江苏恒瑞药业等30多家企业的部分产品开始使用覆膜丁基胶塞。据华国平介绍，他们公司除了生产具有专利保护的覆膜丁基胶塞外，已把研发目光投向了未来：丁基胶塞材料来源于石油，目前国际油价飙升，石油资源会有枯竭的那一天，所以公司正在研发可用于药用瓶塞的新材料。
乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分？谢谢
青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑，被誉为“中国神药”。近日，上海又传出喜讯：交大教授张万斌领衔的科研团队，历时7年，首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成，使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内，只有中国部分地区生长的青蒿，才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低，药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素，每公斤青蒿素达4000至6000元，被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了，张万斌团队使用一种特定催化剂，将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化，以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后，有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素，中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于：把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产，这是一大飞跃。青蒿素将投产，使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素，一字之差，疗效不同，但其发现和推广应用历程，则有相似之处，但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季，英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年，病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世，挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是，当时青霉素价格极其昂贵。解放前，一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后，上海成立了青霉素实验所，1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中，我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此，青霉素成为一种价廉物美的抗生素，走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应，但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里，青霉素还是最权威、最有效的抗生素，被正常地使用着。但是，在时下中国的许多三甲医院里，青霉素已被“淘汰出局”，在医生的处方中难以见到青霉素的名字，医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支，出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价，却高出青霉素的数十倍乃至一百倍，如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说，医院不是慈善机构，药厂也不是政府的救济部门，在你身上赚不到钞票，只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产，从“天价药”成为常用药，这无疑是疟疾患者的福音。但是，目前青霉素的遭遇，值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”，但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素，对不起弗莱明和弗洛里、钱恩，也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及，科学家们花了80多年时间，将天价药变成了廉价药，随着制药工艺的改进，青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱，却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么，有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢？有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局，医生处方不求最贵，而求最有效，处处为病人着想，青霉素也许就能堂堂正正地复出了。
最近有个朋友要测试全氟丁基磺酸钾，让我帮忙问问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能不能测试，分子量有点大，保留应该比较强，大家有没有人做过？
最近做赤霉素农残登记实验，赤霉素是涂在梨果柄上的，在梨果中的试验结果是赤霉素浓度先升后降，这就遇到一个问题，该怎么应用消解动态方程，该怎么计算赤霉素在梨果中的半衰期？敬请高手专家指教，衷心感谢！
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