卡前列素氨基丁三醇

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各位师兄师姐，有没有拿二级测氨基糖苷类（我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星）吗？柱子和流动相用的什么呀？七氟丁酸实验室不给用，HPLC实验室只有紫外和荧光检测器，不能做ELSD和FID。我的课题刚上手，好多不太懂，老师催着摸方法，好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

新华社伦敦8月16日电 （记者黄堃）英国布里斯托尔大学研究人员在新一期《自然》杂志上发表报告说，他们已找到方法可将沿用多年的前列腺素合成方法大大简化，这将有助降低相关药物的成本。 前列腺素是一类化学物质的总称，它们可用于制造治疗青光眼等疾病的药物。据介绍，一些基于前列腺素的药物每年销售额超过10亿美元。目前各家药厂仍沿用1969年由伊莱亚斯·科里发明的方法来合成前列腺素，科里曾因相关发明获得诺贝尔化学奖，这套方法需要20个步骤才能最终合成前列腺素。 据研究人员介绍，通过使用一种有机催化剂，可以将合成前列腺素的步骤数减少到7个，这将有助降低工业上生产相关药物的成本。 领导这次研究的阿加沃尔教授说，虽然过去合成前列腺素的方法费时费事，但由于医疗上的需要，人们还是不得不用这套方法来合成前列腺素，现在有了更简单的合成方法后，基于前列腺素的相关药物成本有望降低，可以让更多人用得起这类药物。

三聚氰胺、瘦肉精（克伦特罗）、莱克多巴胺、沙丁胺醇胶体金快速检测卡，现在目前，有哪些家？

实验对象是小白鼠前列腺中的前列腺素测定

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪（gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS）测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇（N-pivaloyl-isopropyl,NPP）氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

诚求：1、氯前列烯醇和巴氯芬的残留检测限； 2、第一个问题的查询网站（查询方法）； 3、求几篇以上两个的方法的英文资料。 已经憋在学习室几天了，也没有什么进展，老板要求交付的期限就快到了（本月15号）。 谢谢各位了。

求救！！要用GC做空气中丁氨基乙醇，请问用什么解吸液可以把碳管解析出来啊~~~标液用什么溶剂配制啊！多谢！

2-氨基丁醇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测吗？

洋葱中含有前列腺素A，能扩张血管、降低血液黏稠度、增加血流量、预防血栓形成。洋葱中还含有一种成分叫槲皮酮，可抑制血小板凝集，促进纤溶系统功能，从而预防血栓形成。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37570.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#444444][back=#f7f8f8]近日，国家药品监督管理局发布了《化妆品补充检验方法的公告》（2021年第106号），《化妆品补充检验方法的公告》（2021年第110号）。两项规定的出台，对于控制化妆品产品质量安全，保障消费者人身健康具有重要意义。[/back][/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=16px]检测项目：[/size][size=16px]1. 化妆品中本维莫德的测定[/size][size=16px]2.化妆品中比马前列素等5种组分的测定[/size][size=16px]检测方法：[/size][size=16px]1.BJH 202101化妆品补充检验方法[/size][size=16px]2.BJH 202102化妆品补充检验方法[/size][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品中本维莫德的测定[/td][td]化妆品中本维莫德的测定[/td][td]BJH 202101化妆品补充检验方法[/td][/tr][tr][td]化妆品中比马前列素等5种组分的测定[/td][td]化妆品中比马前列素等5种组分的测定[/td][td]BJH 202102化妆品补充检验方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#444444][back=#f7f8f8]中国广州分析测试中心，是华南地区唯一的国家级分析测试中心，连续7年承担广东省药监局的“化妆品风险监测”项目，具有丰富的检测经验，能够根据药监局的检验方法提供化妆品中本维莫德、比马前列素等检测服务，出具公正、科学、准确、高效的检测报告[/back][/color][/font]

现急需沙丁胺醇的检测卡，请问谁有，急啊！！！

塞卡姆氨基酸分析仪仪器使用时忘记开充氮气的那部分的电源，但是氮气总阀和瓶子上面的充气阀都打开了，氮气可以充进瓶子里面吗？对茚三酮会有什么影响吗？会不会造成除氨柱堵塞

有没有办法在一个样品能同时分析糖，氨基酸，甾醇，维生素的？液相了解的不多，可能问题都问的很傻，望高人指点

用HPLC测三氨基丙醇时没有紫外吸收是什么原因？

做氨基酸用的药品三乙胺，醋酸钠方法上说需要优级纯，可是优级纯的很难买到，用分析纯的可以不？

卡波姆为白色疏松状；具酸性、吸湿性和微有特殊臭味，能溶于水、乙醇、甘油。常用浓度为0.1%～3.0%。由于其分子中含大量羧基，故水溶液应特别注意用碱中和后使用，以减少对皮肤、粘膜的刺激。卡波姆的中和剂可用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、硼砂、氨基酸类、极性有机胺类如三乙醇胺。月桂胺和硬脂胺可在非极性系统中作中和剂粘稠度即降低，强电解质存在亦可降低粘度。凝胶不稳定，暴露于阳光下易生长霉菌并迅速失去粘度，加入抗氧剂可减缓反应。 卡波姆的方法：在液体 0.1～0.5 用作液体制剂增稠及助悬，利用本品与碱性药物成内盐能缓慢释放的性质，制备缓释液体制剂。半固体 0.5～3.0% 利用本品的增稠及胶凝性，用作软膏、栓剂的基质。固体不一定利用本品的粘性可作片剂的粘合剂；利用成膜性可作颗粒剂、片剂材料；利用本品与碱性药物反应生产衍生物；用于制备固体长效制剂。它与皮肤藕合效果极佳。总之卡波姆确作为药用辅料和化妆品原料，有着广阔的应用前景。

今日养生小知识—前列腺患者饮食方！[玫瑰]前列腺增生，俗称前列腺肥大，是中老年男性常见疾病之一。[玫瑰]随着男性年龄的增长，前列腺组织逐渐增大，压迫尿道，引起排尿困难、尿频、尿急等症状，严重影响老年男性生活质量。[玫瑰]主要表现为尿频、尿急、点滴不尽、尿潴留、尿失禁、血尿等，可并发尿路感染、膀胱结石、肾积水，严重时可并发肾功能衰竭而危及生命。[玫瑰]因此，了解并预防前列腺增生，对于维护中老年男性的健康很重要。[玫瑰]下面推荐三个前列腺患者饮食方！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051221413954_3958_1642069_3.png[/img]

今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸，用的是安捷伦的C8柱子，流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵：甲醇=90：10，溶剂为硝酸铜，可是压力很不稳定，好不容易平衡后，一进样，压力瞬间飘很高，在走样过程中逐渐下降，走一针过后，基线很不稳定，感觉柱子里面冲出来很多东西，有没有做过这个品种的前辈们啊，知道我一下吧，怎么改进？

乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸的酸值怎么滴定？

请问哪位用过德国赛卡姆的氨基酸分析仪，S-433D，好用吗？与日立的L-8900相比呢？希望有经验的朋友给点意见啊

影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素方 建 安(中科院南京土壤研究所 南京 210008)一.引 言 1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。 因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。我们研制和生产的《FJA-1型常规分析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种参数等特点。但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。二.有关问题 （一）.应用范围 Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 1.无机化合物(1).有机酸 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物(1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇 一元醇,多元醇,酚(3).酯 酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚(6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物 卤代烷(9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物 胺, 胺,腈(11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类 干 扰 性 质 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全 2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚 从上述表格中可以得出以下几点意见:1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。（二）.仪器的标定物质卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。 用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。（三）.取样与取样量 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下: 将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。 表3 取样量参考数据 试样含水量（ppm） 取样量（mL） 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 ＞1000 ＜0.1 从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。(四).测定精度 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量（ppm） 允许差值 1-10  1ppm 10-50 算术平均值±10% ＞50 算术平均值±5% 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。（五）.影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法 (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定) (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。 目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样

影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素一.引 言1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。 因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。我们研制和生产的《FJA-1型常规分析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种参数等特点。但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。二.有关问题（一）.应用范围Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。表1 无干扰的有机和无机化合物化合物种类 举 例1.无机化合物(1).有机酸 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物(1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇 一元醇,多元醇,酚(3).酯 酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚(6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物 卤代烷(9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物 胺, 胺,腈(11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。表2 有干扰的有机和无机化合物化合物种类 干 扰 性 质1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚从上述表格中可以得出以下几点意见:1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。（二）.仪器的标定物质卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20～70%的空气中,增重为0.01～0.09%。 用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。（三）.取样与取样量在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下:将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25～1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。表3 取样量参考数据试样含水量（ppm） 取样量（mL）0-10 2-510-100 1-2100-1000 0.1-1＞1000 ＜0.1 从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。(四).测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值:含水量（ppm） 允许差值1-10 ?1ppm10-50 算术平均值±10%＞50 算术平均值±5% 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。（五）.影响测定精度的几个原因除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法 (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定) (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样

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