这个药出峰太随机了。标准品用纯甲醇溶解，储备液浓度1.35mg/ml。标曲工作溶液用50%甲醇水逐级稀释，混标标曲里它的浓度范围0.4-27ug/mL。预实验的时候0.8ug/ml信噪比127，所以第二次拉标曲定了下限是0.3ug/ml，信噪比在10左右，结果昨天整条标曲浓度点都不出峰，昨天又试了一下取米卡芬净单药2.7ug/ml，虽然峰形丑，峰面积4346.4975count，信噪比是55.5。这个药响应低吧也没事，重点是出峰太不稳定了，是因为离子抑制？溶液不均匀？降解快？不知道有没有什么解决办法？谢谢！
【作者】 谢清春； 陈燕忠； 吕竹芬；【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所；【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草； β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁； 提取率； 高效液相色语法； 稳定性； 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon； β,β’- dimethylacrylalkannin； Extracting rate； HPLC； Stability； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg
大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。
我们实验室2011年购买的一台莱卡显微镜，但原来负责人员调离了实验室，没有资料留下。。。求莱卡DMI 3000 M倒置式金相显微镜 中文的操作手册及图像软件操作手册有的希望能发个电子版给我，邮箱: wls821010@163.com多谢！
云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物，但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响，包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途： 蜂蜜质量控制：蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化，从而影响了蜂蜜的品质。 食品安全：羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高，这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此，监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。 标签和法规遵从：一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。 品质改进：生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程，以减少羟甲基糠醛的生成，从而提高产品的质量。 总之，蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用，有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量，帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]
叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151029126832_9358_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 评估蜂蜜中羟甲基糠醛(HMF)含量的工具通常是一种重要的质量控制手段。然而，对于蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的使用体验会受多种因素的影响。以下是一些可能影响蜂蜜HMF检测仪效用的因素： 准确性： 检测仪器的准确性是一个关键因素。仪器的设计和精度将直接影响测量结果的可靠性。高准确性的仪器通常更受欢迎，特别是在对HMF等成分进行敏感的应用中。 精确性： 仪器的精确性是指测量结果与实际值的接近程度。检测仪器的精确性对于在不同样品中重复测量非常重要。 灵敏度： HMF含量可能在蜂蜜中呈现较低浓度，因此检测仪器的灵敏度也是一个关键考虑因素。灵敏的仪器可以检测到较低浓度的HMF，对于监测质量问题和进行精细调控非常有帮助。 易用性： 检测仪器的易用性对于用户来说是一个重要因素。直观的用户界面、简单的操作流程以及易于理解的结果输出都能提高仪器的使用效率。 可靠性： 可靠性是指仪器在长期使用中的稳定性和一致性。一个可靠的检测仪器应该能够在不同条件下提供一致的结果。 成本效益： 检测仪器的成本与其性能和功能密切相关。在选择时需要权衡成本和性能，确保选择的仪器符合实际需求。 维护要求： 了解仪器的维护要求对于确保其长期性能至关重要。一些仪器可能需要更频繁或更复杂的维护，这可能会增加使用成本。 在评估蜂蜜羟甲基糠醛检测仪时，最好通过查看产品规格、用户评价、实验室或工业界的实际使用经验等途径来了解其性能。确保所选的仪器符合您的具体需求，以获得最佳的使用体验。
可口可乐及百事可乐等其他饮料食品近日在美国同时遭到致癌怀疑，实验显示，在普通和低糖可乐中都含有致癌物4-甲基咪唑。健康问题时刻伴随着你：嚼个口香糖，可能就有十几种添加剂进入肠胃：阿巴斯甜、木糖醇、明胶……吃个面包，也会有不下四五种添加剂进入身体：稳定剂、膨松剂、防腐剂……喝一杯饮料，也会有不少添加剂通过唇舌：苯甲酸钠、山梨酸、氯化钾……••••••••••••••••••••••我们随口就能说出几个跟添加剂有关的食品安全事件，如化学火锅、染色馒头、双汇瘦肉精、骨汤勾兑门，多是与添加剂有关。常见的饮料大致有碳酸类饮料、果蔬汁饮料、功能饮料、茶类饮料、乳饮料等。饮料中的色素、甜味剂、防腐剂、风味剂、香精香料等食品添加剂，你都检测过哪些呢？参与格式：1） 单独主题帖：【饮料315】+标题内容2） 文章字数不少于300以上，图片或图谱不少于3张3） 活动版面：液相色谱、食品检测等相关版面注：文章内容需含有检测过程、饮料添加剂的成分数据奖励方式：1） 按格式发帖，每篇文章奖励50—100个积分不等2） 活动评选出最佳文章5-10名，奖励50元充值卡、电子万年历等精美礼品活动时间： 即日起——5月10日参加活动作品汇总：1、UPLC与HPLC法测定饮料中的5种食品添加剂的比较http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120329/3952049/============================分==========割==========线==================================列出几个检测方法供参考：
大家好，最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做血清中短链脂肪酸的检测，用的DB-WAX柱子，标准品出峰还可以，我的样品前处理是50ul血清+150ul甲醇+250ul甲基叔丁基醚进行提取，但是谱图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111251403358363_7690_5339545_3.jpg!w690x387.jpg[/img]上感觉样品中什么都没出，大家觉得这种方法可以么，另外还试了50ul血清+200ul 36%磷酸酸化后+250ul甲基叔丁基醚提取，但是出峰效果都不太好。
默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.
市民滥买乱用瘦肉精检测卡 专家称检验或误差“瘦肉精检测卡”在网络上热卖，不少市民也去抢购 东南网-海峡都市报3月23日讯(本网记者 薛辉)自央视曝光双汇冷鲜肉使用瘦肉精后，近日，“瘦肉精检测卡”在网络上热卖，不少市民也去抢购。据称，这些检测卡可通过简便快捷的方式检测出猪肉中是否含瘦肉精。这个外观长得像验孕棒一样的小东西，真的可以准确地检测出瘦肉精吗？ 现象：不少家庭赶购瘦肉精检测卡 记者在淘宝网上了解到检测瘦肉精的快速检测卡种类十分繁多，包括瘦肉精检测卡检测试纸等多种类型，价格从1元到720元不等。而且，一些商家还按照检测猪部位不同而出售不同类型的检测卡，包括检测猪尿、猪内脏、猪组织液或者猪饲料等不同类型。一些卖家还将商品特别标注为“央视3· 晚会推荐的瘦肉精快速检15测卡”。 这些检测卡外观看起来十分简单，类似超市所售的验孕棒。操作方法也极为简单，在加样孔中滴入3~4滴尿样或饲料/组织提取液后，再反应15分钟。 如果出现红色条带为阴性，反之则为阳性。卖家都在产品介绍中强调，这是目前检，测尿液、饲料、肉及内脏样本中瘦肉精含量最为快速的方法，、操作简便，一步便可完成检测。 不少商家称，家庭主妇可借用此检测卡，用手掐肉滴下的肉汁，来滴入加样孔，这样就能轻松在超市检测出有瘦肉精的猪肉。记者联系多位卖家，他们均表示，最近检测卡销售不错，以前都只有固定厂家来买，现在却更受家庭散户的青睐和追捧。 当记者质疑10元左右的检测卡是否有效果时，几位卖家均称，这些检测卡都可以准确检测到猪尿样中是否含有瘦肉精，快速方便，适用于大型集贸市场、肉联厂、屠宰中心、超市等对瘦肉精残留进行监控。产品所属技术已获农业部备案及国家标准认可。 卖家：检测对象是猪尿 而不是肉汁 记者联系到泉州一网店店主，他告诉记者，这种瘦肉精检测卡其实并不是新玩意儿，只是最近才引起市民和家庭的关注。而这种检测卡，多数是通过检测猪的尿液来进行阴性和阳性的判断。他说，“不少商家称，可以把超市的肉滴下来的汁液放在检测卡上检测，其实这是不科学的。因为要检测的对象是猪尿，也就是说，放在超市的已经被宰杀的猪肉，是不适用的。” 不过，他告诉记者，检测卡最近确实热销。前段时间，有位顾客就向他买了十多个检测卡，用来检测自己的尿液。因为这位顾客很喜欢吃火腿肠之类的肉制品，因此担心体内有瘦肉精残留，就买了很多来测试自己的尿液。 给猪检测的试纸或者检测卡，用在人身上可以吗？他告诉记者，如果平时猪肉吃得多且频繁的话，觉得自己的身体有点不舒服，可以试一下，因为其工作原理是一样的。但是，原本是检测猪尿的检测卡，如果检测人尿，需要灵敏度更高。 专家：家庭自检可能会出现误差 售价仅几元的瘦肉精检测卡是否真的能起到检测效果？就此，记者咨询了省检验检疫局动植检科的有关专家。他告诉记者，目前最为准确的检测方法，是通过大型检测仪器来完成的。这种网上售卖的检测卡，只能起到初筛的作用。“这种试纸类的快速检测卡，有漏判的可能性，也有可能会出现‘假阳性’。”他说，就好像“早早孕”试纸一样，都存在一定比例的误差值，所以可能会出现“假阳性”或“假阴性”。 家庭主妇用检测卡检测挤出来的肉汁，是否就能准确判断出肉含有瘦肉精呢？他指出，很多时候，是要通过对猪肉进行研磨、提取等一系列程序之后，进行检测的，并不是随便捏几下就能把组织液捏出来的，很多时候捏出来的都是水。而且，超市里已被宰杀的猪肉，也会受到周围环境的影响。“消费者不是专业人士，如果盲目地用检测卡筛查自己，可能会没病检出有病来，自己先吓坏了。”他说，这种快速检测卡是部门监管时快速检测的一种工具，而不是由不专业的个人带到超市用的快速检测品。
问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~
有哪位老师检测过己烷（正己烷与环己烷等的混合物，出峰有6个成分）和甲基叔丁基醚的残留检测？我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开，甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合，请指点！谢谢！
一、 酶联免疫ELISA试剂盒 货号 产 品 名 称 规格 BH003 呋喃唑酮代谢物AOZ检测试剂盒 96次 BH004 呋喃它酮代谢物AMOZ检测试剂盒 96次 BH005 呋喃妥因代谢物AHD检测试剂盒 96次 BH006 呋喃西啉代谢物SEM检测试剂盒 96次 BH007 四环素检测试剂盒 96次 BH026 链霉素检测试剂盒 96次 BH027 氯霉素检测试剂盒 96次 BH028 恩诺沙星检测试剂盒 96次 BH030 氟喹诺酮类检测试剂盒 96次 BH031 磺胺二甲嘧啶检测试剂盒 96次 BH034 磺胺类总量多残留检测试剂盒 96次 Ho32 C18小柱 100支/包 二、BioXL药物残留快速检测卡货号 品名 样本 规格 灵敏度 BK039 链霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 20ppb BK013 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 0.1ppb BK014 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 0.3ppb BK020 磺胺二甲基嘧啶免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 5ppb BK025 喹诺酮类药物残留免疫胶体金快速检测试剂卡 蜂蜜 20份/盒 2ppb BK038 比利时四环素族药物残留快速检测试剂卡 蜂蜜 100份/盒 10ppb BK033 有机磷农药免疫胶体金快速检测试剂 蜂蜜 40份/盒 N/A
盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡用于检测畜牧饲料或动物尿样或动物组织、肉、肝脏中是否含有盐酸克伦特罗、莱克多巴胺，据此鉴别畜牧食品的安全性。对于不同的检测样品，有不同的处理方法：针对尿液样品的处理方法是：尿液直接用作检测样品，若尿样呈浑浊状，需先经滤纸滤过，取上清液作测试样品。针对饲料样品的处理方法是：称取0.5克饲料样品，加入1ml样品抽取提液，在试管中搅拌1分钟，静置10分钟后，取清亮上层液作测试样品。针对动物组织、肉、肝脏样品的处理方法是：取1克剪碎或匀浆过的动物组织、肉、肝脏样品，置于含1ml样品抽提液的试管中，扭紧管盖，振摇样品一分钟后，经100℃水浴5分钟，冷却至室温，取清亮的中间部分作测试样品。使用盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡进行检测时，先将待检测的样品液从加样孔中4滴注入盐酸克伦特罗——莱克多巴胺二联检测卡的样品垫，由于虹吸作用原理，带动待检测的样品液及胶体金膜所含的抗盐酸克伦特罗和莱克多巴胺单克隆或多克隆抗体胶体金标记物一起向硝酸纤维素膜扩散，5-10分钟内观察结果。检测卡的主要反应是免疫学的抗原和抗体反应，在硝酸纤维素膜上迁移的胶体金标记的抗体，在测试带上分别与含盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物，以及质孔带抗兔抗体或抗鼠抗体反应，形成棕红色条带。若样品中有相应的待检盐酸克伦特罗和莱克多巴胺存在，当样品加入后即与相应的抗体发生反应，而不会与相应的检测带所含的盐酸克伦特罗蛋白质偶联物、莱克多巴胺蛋白质偶联物反应，从而不显色。主要反应的结果有以下5种情况： 1、如果显示检测带10、11和质孔带12同时显现棕红色印迹带，表示检测结果为阴性，说明被检测样品中不含盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 2、反之，检测带10、11不显示颜色，只有质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中同时含有盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 3、如果检测带10不显示颜色，检测带11和质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中含有盐酸克伦特罗。 4、如果检测带11不显示颜色，检测带10和质孔带12同时显现棕红色印迹，检测结果为阳性，表明被检测样品中含有莱克多巴胺。 5、如果检测带10、11和质孔带12均不显色，则表明检测试条失效。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903271457_140848_1667604_3.jpg[/img]
测定药品（丙胺卡因，利多卡因）中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺
EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后，用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干，蒸干可能会使芳香胺损失)，然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失，那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗？求解答？
中亚沙漠惊现神秘巨石阵 类似秘鲁纳斯卡线 据英国《每日邮报》报道，科学家在中亚一些国家发现了大量的类似纳斯卡线（'Nazca Lines'）遗迹的巨石阵。纳斯卡线最早发现于南美国家秘鲁，这些神秘的线条长期以来都令考古学家和历史学家感到困惑。通过卫星和高空摄影技术，科研人员在叙利亚、约旦以及沙特阿拉伯等国家的广袤沙漠中，发现了这些令人费解的、比秘鲁纳斯卡线还要古老的巨大石头“车轮”，据悉，这些古老而神秘的遗迹的诞生时间可以追溯到2000年以前。一位来自澳大利亚的考古学家向Live Science表示，叙利亚发现的这些石头拼成的图案，比秘鲁的纳斯卡线还要古老、数量还要多。这些古老而神秘的遗迹的诞生时间可以追溯到2000年以前。http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/70/6298894809825831642.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/59/4504827218426359879.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/31/3860464603618573299.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/53/7896880839416366461.jpghttp://www.people.com.cn/mediafile/pic/20110919/89/7385946467769732809.jpg这些古老而神秘的遗迹的诞生时间可以追溯到2000年以前。
[color=#444444]分析类胡萝卜素类物质,查了几篇文献,都用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析.文献的分析方法中用的都是离子阱色谱，流动相中除了甲醇都有甲基叔丁基醚.我准备根据文献的方法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，可是联系了几个高校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，不论质谱是不是离子阱都说流动相中不能用甲基叔丁基醚。[/color][color=#444444]难道文献的方法都是错误的？[/color][color=#444444]求助，哪个分析平台的质谱流动相可以有甲基叔丁基醚呀？[/color]
本版友情警示：你用28个金蛋交换的一张“12小时双倍积分卡”只在交换成功后的12小时之内有效期，如果接连交换多张，只是在第一张交换成功后开始，到末一张交换成功后的12小时内结束，只记一张卡的效果，其余无论多少张都是废卡。这个卡没有储备功能，只能用完一张再去换一张。这在活动规则上有说明：注：双倍积分卡兑换不限次数，兑换不累计，只以最近一次兑换有效；双倍积分卡只在版面原属性基础上的双倍积分。请大家注意了，不要浪费了你辛苦砸来的金蛋。
在用固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测甲硫醚和二甲基三硫醚时，为什么二甲基三硫醚老是不出啊
如题。DMF甲基氢会不会由于N原子的影响而裂分？我用ChemOffice拟合，DMF只给出两组峰，8.02处的醛基氢和2.90处的甲基氢。我的样品中因含有DMF（很讨厌的溶剂，怎么也除不干净），结果做一维氢谱时在2.90附近有两个尖锐的峰，峰面积大致相同。我想知道这两个峰会不会是由于N原子的影响而裂分的甲基氢？如何解释？
感谢安谱，谢谢版主，收到京东卡密码了？
[color=#444444]分析类胡萝卜素类物质,查了几篇文献,都用到了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析.文献的分析方法中用的都是离子阱色谱，流动相中除了甲醇都有甲基叔丁基醚.我准备根据文献的方法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析，可是联系了几个高校的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，不论质谱是不是离子阱都说流动相中不能用甲基叔丁基醚。[/color][color=#444444]难道文献的方法都是错误的？[/color]
气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要：本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）分析方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后甲醇定容待测，采用GC-MS/MS分析时，己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在90%以上，相对标准偏差（RSD）在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析，灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词： 己烯雌酚；气相色谱-串联质谱；残留量；水中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物，作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长，为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质，许多科学实验证实对人类和动物具有危害，导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等，是一种致癌物质，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品，2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质，难降解，易在动物体内残留，在水源和土壤中容易大量富积，造成环境激素污染恶性循环，由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此，建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前，测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点，很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器，可提高己烯雌酚定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱离子信息少的问题，对样品前处理的要求较低，可准确反映样品中己烯雌酚的残留量，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地：淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯，美国Fisher Scientific公司)；乙醚、叔丁基甲醚（优级纯，天津化学试剂厂）；己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司)；衍生化试剂：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪（7890B-7000B，美国Agilent公司）；离心机（CT18RT，上海天美公司）；氮吹仪（MG-2000，日本EYELA公司）；旋转蒸发仪（SB-1100，日本EYELA公司）。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液：配制10.0 mg/L的标准储备液，保存于1~4 ℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液：准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA，加入5.00μL TMIS，低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中，加入20 mL提取试剂乙酸乙酯，振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min，将上层有机相倒入浓缩瓶中，40℃减压浓缩近干，用甲醇溶液5 mL定容，转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂，在70℃烘箱中衍生化30 min，取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液，按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线，同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm, 0.50 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.00 mL/min；进样：1.00 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～450 amu；定量方式：外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂，通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定，由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高，萃取回收率稳定并达到90%以上， 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂，均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应，确定衍生化时间为30min，考察不同温度对于衍生化效率的影响，结果见图2。由图2可见，在70℃条件下衍生化效率最好，不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS，同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买，使用便捷，且毒性也较小，因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,
2-甲基咪唑： 分子式 CH3C3H3N2 ， 分子量 82.1048， CAS号 693-98-1 性质 固体。熔点142～143℃。沸点267～268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091849_344855_2357013_3.jpg问题：大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法，或者给出一些相关建议也行，集思广益，希望大家多多发表间接。我自己的做法如下，样品：分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水，用FID测试，进样口温度270、柱箱200、检测器270，测试的结果不理想，图谱如下：第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性，可能是2-甲基咪唑中的杂质峰；第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑，按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量？有版友说此结果只能说明是GC测试的含量，因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的，另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺，这个在FID上的响应是不是也会低一些？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201091902_344856_2357013_3.jpg
假日刷卡牢记四安全常识 为使广大持卡人节日刷卡畅通安全，针对近日各地出现的短信诈骗等现象，中国银联提示消费者，节假日刷卡消费要牢记用卡安全常识。 提示一：卡片密码妥善保管。 中国银联指出，包括银行工作人员和银联员工在内的任何人都无权询问密码；密码设置不宜过于简单，更不要将密码写在银行卡背面或者写在纸上与银行卡一起存放；持卡人也不要轻易将自己的银行卡和账号信息交给他人。 提示二：短信通知谨慎对待。 中国银联提醒持卡人要谨防以手机短信、电话中奖通知、异地刷卡情况告知等方式进行的银行卡诈骗活动。如有用卡疑问，可拨打发卡银行服务热线。银行卡卡面、ATM机电子显示屏、114查号台都是获得银行服务热线电话的好途径，中国银联95516热线也将全天候做好持卡人问询服务。 提示三：ATM机异常须警惕。 中国银联提示，如发现ATM机有被人改造的嫌疑或者旁边有形迹可疑的陌生人，请不要使用。在输入密码时，最好以手遮挡，防范被人偷窥；如遇问题，要及时拨打发卡银行的统一客服电话或到ATM机所在银行营业网点内寻求帮助，不拨打ATM机外部张贴的或陌生人告知的号码。必要时可向110报警求助。 提示四：用卡凭条注意保留。 用卡凭条是银行卡交易的重要凭证，刷卡消费后，请注意保留好刷卡凭条，既方便将来核对账目，退换商品，同时也能防止个人信息泄漏。
加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html
经研究能除去蜂蜜羟甲基糠醛,有先进技术的来交流
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]
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