甲基氨基甲酸叔丁酯

[color=#444444]如题，本实验室的GC-MC进样口温度为300度，对甲基苯甲酸叔丁酯的沸点也没查到，但至少都得200多度以上吧，甚至300度，比较难气化，不知道有谁做过没或者懂的帮我分析下，如果换成苯甲酸叔丁酯呢，沸点多少，能在GC-MC检测出来吗[/color][color=#444444]注：关键暂时没有对甲基苯甲酸叔丁基酯的标准物[/color]

我需要几十克的3，5-二甲基-2-氨基苯甲酸，请问哪里有卖的

最近准备做氨基甲酸乙酯，用之前的标准品，用之前的方法做不出峰来，用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的，不知道不出峰会是什么原因？是标准品不稳定分解掉了，还是现在仪器状态不如以前了？有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友，请多多指教！谢谢

请问如何测定水样中二甲基二硫代氨基甲酸钠（福美钠）的浓度？请高手指教最好详细一点，谢谢。

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

我是个新手，以前都没做过氨基甲酸酯，想问下蔬菜中和原粮中主要含有哪几种最常用的氨基甲酸酯类农药？我们该买哪几种标准样品？谢谢各位了！我们该买哪几种标准样品？

分享资料《基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留量》 http://www.doc88.com/p-1886918496415.html

急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com

最近在做NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药，发现涕灭威的回收率较低，一般在40~60%，其他氨基甲酸酯类农药回收率还好，能做到70~80%，请问大家做涕灭威的回收率一般都能做到多少，为什么涕灭威的回收率较低呢？而且在做含色素较多的蔬菜时发现基质干扰也很大，有什么好方法去除蔬菜的基质干扰么？

GB/T 5009.199─2003中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate andcarbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法（纸片法） 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。 3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO412H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法（粗筛法） 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土，滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则 7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分农药的检出限见表1。表1 部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）甲胺磷1.7乙酰甲胺磷3.5久效磷2.5对硫磷1.7敌敌畏0.3甲萘威2.5水胺硫磷3.1敌百虫0.3好年冬1.0马拉硫磷2.0乐果1.3呋喃丹0.5氧化乐果2.3 7.1.2 符合率：在检出的30份以上阳性样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指（体温）捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法（分光光度法） 9 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 10.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min的吸光度变化DA0值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的DA0值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1 min ~2min，倒出提取液，静置3 min ~5min，待用。 12.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37℃放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值DA0。 12.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值DAt。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式（1）。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100…………………………（1） 式中： DA0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值； DAt——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）敌敌畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1甲胺磷2.0丁硫克百威0.05马拉硫磷4.0敌百虫0.2乐果3.0呋南丹0.0514.1.2 符合率：在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化DA0值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化DA0值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。

国标有两个检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农残的方法，GB/T 5009.199-2003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测)和GB/T 5009.145-2003（植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定）。不知那位做个这两个方法的比对，两个检测出来的结果怎么比较？

二硫代氨基甲酸铵化学结构：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性：在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵，必须保存在密闭容器内。用途：二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应，如用于合成头孢地嗪（Cefodizime）中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明：我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环，现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱，没有对应的含量测定方法，所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

我用waters 2695-2475做氨基甲酸酯，用的是氨基甲酸酯专用柱，走出来的色谱图峰形很不好看，基线噪声也很大（进样前平衡了很长时间），有建议让用屈臣氏的水，请问各位做氨基甲酸酯用的都是什么水？

[color=#444444]在走对丁氨基苯甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，走完发现其主峰M/Z在242左右，但其分子量为193.24，MP是含有5mM乙酸铵的，求解释[/color]

氨基甲酸酯柱后衍生试剂使用方法单位新进的液相色谱仪，正在学习中，今天氨基甲酸酯柱后衍生试剂到了，但是没有使用说明，谁帮忙发一份使用说明书，谢谢

各位老师 ，用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量（以二硫化碳计），这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行？

我用岛津GCMS2010测酒中氨基甲酸乙酯，氨基甲酸乙酯：定性离子44.45 定量离子62；（我根据CAS号经过图库反查的定性离子，定量离子）内标物为D5-氨基甲酸乙酯 定性离子44 50 76 94，定量离子64（由于图库中没有内标物相关MIC，依据相关资料确定）标准系列为，内标校正曲线，5个点 r=0.997（第一次做内标法，不知道这样的相关系数如何） 在标准中，氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯都能用SIM方式找到，与图库相似度89%以上。问题：1.在样品中，氨基甲酸乙酯和D5-氨基甲酸乙酯保留时间时，的确有定性离子峰存在，不是很高，但是定量离子峰很明显（手动进样，保留时间大约有0.010左右误差），但是有些结果能在图库中查找到是该物质，有些却不能找到，查找到的是其他物质，这是为什么呢？2.仪器根据离子强度比，确定为“不匹配”。因为不熟悉内标法标准曲线如何设置，因此在标准曲线计算时，只出来了2个点，为此我没有考虑软件所说的“不匹配”。换句话说，我按照保留时间定性，当保留时间出现定量离子峰时，记录下来，计算浓度，这样可以吗？3.用外标发计算加标回收率和（外标标准和内标标准为同一系列，只是不计算内标物比值）回收率为129%，相对误差9.1%~17%如果按照外标法计算样品结果可以吗？

[font=&][size=16px][color=#333131]可以做氨丁三醇（三羟甲基）氨基甲烷，杂质峰定性的检测机构请看过来[url=https://www.woyaoce.cn/helptest/detail-dcb6af847ef4628458ecdf6d407180cd.html]点击查看详情[/url][/color][/size][/font]

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

检测酒中氨基甲酸乙酯是怎样前处理的？我们化验室是按出口酒那个标准来前处理，正己烷洗涤，二氯甲烷提取，然后氮吹浓缩，乙酸乙酯定容。可是白酒里几乎都测不到啊，可我们的产品送出去外检的结果是在30-50ppb。请问有做这个的朋友吗？你们是怎么做的？谢谢了！

分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

摘 要：目的：用高效液相柱后衍生荧光检测系统测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残的残留量；方法：采用甲醇：水为流动相梯度洗脱，Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm色谱柱分离，激发波长为330nm、发射波长为465nm；结果：该方法平均回收率为72.91％～114.96％，RSD为1.094％～1.377％，在信噪比S:N=3的条件下，其空白回收检测限在0.01～0.06ppm范围内。结论：该方法对水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于水果、蔬菜中氨基甲酸酯农残残留量的定性定量检测。关键词：氨基甲酸酯；水果、蔬菜；高效液相色谱法氨基甲酸酯类农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，是继有机磷、有机氯类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用机制为抑制昆虫神经传导的重要物质乙酰胆碱酯酶，氨基甲酸酯类农药进入虫体后 ,与乙酰胆碱酯酶结合 ,形成氨基甲酰化酶 ,使乙酰胆碱酯酶无法水解乙酰胆碱,致使神经突触部位乙酰胆碱大量积累，对突触后膜产生连续不断的刺激作用，昆虫在连续不断的神经刺激下，出现兴奋、痉挛、最后瘫痪、死亡。其具有较强的杀虫效果、分解速度快、代谢迅速，残留期短等特点，此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于其广泛利用于各种农作物，残留在蔬菜、水果等农作物的氨基甲酸酯类农残严重危害到人体的健康，同时也对地下水产生了严重的污染。本方法在国标NY/T 781 -2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的基础上，结果公司的高效液相色谱仪LC310仪器特点，优化色谱条件，重新研究建立了测定水果、蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测的高效液相柱后衍生色谱法，该方法简便、快速，实用性强，回收率良好，检测结果稳定可靠。1 实验：1.1 仪器和试药1.1.1 仪器 LC310高效液相色谱仪（包括LC-P310高压恒流泵、FLD荧光检测器、柱后衍生泵，水解泵，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品）；电子天平（赛多利斯）；超声波清洗器（张家港神科超声）；超纯水机（南京易普易达）；食品加工器；匀浆机；氮吹仪。1.1.2 试剂氨基甲酸酯农残对照品（浓度均≥96.00%）；固相萃取柱；OPA稀释液、邻苯二甲醛、氢氧化钠、巯基乙醇，均为分析纯；甲醇、乙腈、二氯甲烷（色谱纯）；氯化钠（140度烘烤4小时）；水（超纯水，自制）；水果、蔬菜购买至菜市场。注：柱后衍生试剂 OPA试剂制备：1.将945mlOPA稀释剂倒入试剂瓶，留5ml第五步用。2.盖上瓶盖，打开进气阀，开启气源。使惰性气体喷射满全瓶。持续冒泡10分钟3.将100mgOPA溶解于10ml色谱纯甲醇中。4.关闭气源，打开瓶盖。将OPA溶液倒入已经去氧的稀释液中。5.溶解2g巯基乙醇与第一步留下的5mlOPA稀释液中并倒入试剂瓶。6.盖上瓶盖，打开气源，使其喷射几分钟后关闭气阀。轻轻摇动试剂使其完全混匀。固相萃取柱：氨基柱（Aminopropyl），容积6mL，填充物500mg。1.2 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18,4.6×250mm，5μm，月旭材料（上海）公司；流动相A：甲醇流动相B：水流速：0.8 ml/min柱温：30℃进样量：10μL荧光检测激发波长：330nm；发射波长：465nm；水解试剂0.05mol/L氢氧化钠；水解温度100℃；水解流速为0.3mL/min衍生试剂OPA；衍生温度35℃；衍生流速为0.3mL/min时间梯度程序如下：T（min）流动相A流动相B030701045[align

有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗？

有没有人用waters的氨基甲酸酯体统？为什么涕灭威等氨基甲酸酯农药必须在以酸水配置，甲醇配的峰姓很差有些干脆不出峰！[em09509]

氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊，1mg/ml都不出峰，10mg/ml峰也不高，这是怎么回事[em09509]

在用GB 5009.223-2014白酒中检测氨基甲酸乙酯在最后定容时有时候出现分层的原因是什么？敬请指导。

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

事業廢棄物溶出液中胺基甲酸鹽農藥檢測方法－液相層析／螢光偵測器法中華民國八十九年二月十四日制(訂)定 一、方法概要： 事業廢棄物溶出液經過濾後，取適當體積直接注入高效能液相層析儀，使用逆相層析管柱及梯度沖提法分離出各種胺基甲酸鹽殺蟲劑及代 謝物，在95℃下經氫氧化鈉溶液水解生成甲基胺，甲基胺再與鄰苯二甲醛（o-phthalaldehyde，簡稱OPA ）及2-氫乙醇（ 2-mercaptoethanol ）反應，生成具強螢光性之衍生物，最後再以螢光偵測器在418nm 之波長測其螢光強度，以求得溶出液中各種胺基甲酸鹽農藥之濃度。二、適用範圍： 本方法適用於事業廢棄物溶出液中納乃得（Methomyl）、安丹（Propoxur）、加保扶（包括Carbofuran與其代謝物3-hydrocycarbofuran） 、滅必蝨（MIPC）、丁基滅必蝨（BPMC）、加保利（Carbaryl）、得滅克（包括Aldicarb與其代謝物Aldicarb sulfoxide、Aldicarbsulfone）、滅賜克（Methiocarb）及歐殺滅（Oxamyl）等十二種胺基甲酸鹽農藥之檢測。 [color=#dc143c][本方法适用于事业废弃物溶出液中灭多威（Methomyl）、残杀威（Propoxur）、呋喃丹（包括Carbofuran与其代谢物3-hydrocycarbofuran） 、异丙威（MIPC）、丁基异丙威（BPMC）、甲奈威（Carbaryl）、涕灭威（包括Aldicarb与其代谢物Aldicarb sulfoxide、Aldicarb sulfone）、甲硫威（Methiocarb）及杀线威（Oxamyl）等十二种胺基甲酸盐农药之检测。][/color]三、干擾：（一）本方法之干擾可能來自溶劑、試劑、玻璃器皿及其他處理過程所接觸器具之污染。這些干援會導致液相層析圖基線之上移。因此，必須進行系統空白試試，以證實在此分析條件下，所有的物質及器具均未受污染。（二）玻璃器皿必須徹底地清洗以避免干擾。使用後之玻璃器皿應儘快以最終使用之溶劑潤溼，接著用熱水泡清潔劑清洗，然後用自來水和試劑水淋洗，玻璃器皿晾乾後，再以450℃ 加熱１小時（注意：量瓶不可加熱）。有些熱穩定性的物質可能無法以前述加熱方式去除，此時可用丙酮徹底淋洗玻璃器皿以取代加熱法。玻璃器冊乾燥及冷卻後，密封其開口並放置於乾淨的環境中。儲存時應將玻璃器皿倒置或用鋁箔紙覆蓋於其上，以防止灰塵或其他污染物的累積。（三）使用高純度的試劑及溶劑可將干擾程度減至最小，必要時應使用全玻璃製之蒸餾系統將溶劑純化。（四）使用高效能液相層析儀分析高濃度樣品後，緊接著分析另一低濃度樣品時，可能會造成干援。因此，於前後樣品分析之間應以甲醇清洗注射針頭。必要時可分析高濃度樣品注射一針或數針甲醇，以證實針頭未殘留污染物。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89716]简体字版（疯子转换）[/url]

请教大侠们：用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残，依据NY/761-2008的分析条件做，基线很不好。有做过的朋友没啊？应该怎么优化条件，才能让基线好看些？761上的十种氨基甲酸酯类农残都做