胆固醇氢化肉桂酸盐

鸡蛋胆固醇不可怕，降低炎症也有它糖尿病患者早餐吃一个鸡蛋和吃一碗燕麦粥是一样健康的？甚至鸡蛋更健康？College of Agriculture, Health, and Natural Resources的营养学教授Maria-Luz Fernandez的最新研究成果表示鸡蛋可能对糖尿病患者属于更健康的饮食。Fernandez教授和她的同事们得到的证据表明，一个鸡蛋可能不仅属于糖尿病患者饮食中可以接受的类别，它可能会被证明提供意想不到的保护，防止潜在的可能导致心脏疾病的炎症进程。这篇研究发表在最近的Nutrients。Fernandez教授解释说，糖尿病影响了近25万美国人和全球各地多达400万人的生活。糖尿病患者往往需要控制他们的饮食——包括避免高脂肪、胆固醇、钠和糖。大多数糖尿病患者都了解。吃谷物如燕麦片是有好处的。而鸡蛋因为它的胆固醇含量，不属于合适饮食。但Fernandez教授和她的同事们质疑这种假设。不能忽视的事实是：鸡蛋充满了高质量的蛋白质和其他有价值的营养元素；在世界大部分地区市场都有供应，而且容易煮食。此外，它们的味道很好。“鸡蛋含有类胡萝卜素叶黄素和玉米黄素，是天然的色素，能够防止体内氧化应激和炎症，”Fernandez教授表示。研究人员选择了患有2型糖尿病的个体，所有个体都经过医生的诊治，并且病情在良好的控制之下。参与者随机选择每天消耗一个鸡蛋或一碗燕麦粥，并持续五周。再经过三周间歇期。在每个周期结束时，研究人员需要测量的所有主要和次要指标。在13周结束时，研究者发现血浆中总胆固醇，LDL，甘油三酯，血糖，或者其他任何参数的水平在两组之间并没有差异。这很有趣，因为之前的预期结果是燕麦片饮食会比鸡蛋好。而事实证明，两者效果类似。但真正让人吃惊的是，炎症过程的标记物在鸡蛋组的含量是下降的。这一发现的重要意义是糖尿病患者有一个明显特征是具有低度炎症，通过食用鸡蛋，炎症被降低。肿瘤坏死因子（TNF）-α和天门冬氨酸氨基转移酶（AST）的水平降低。该研究是临床干预实验。不过持续时间短，而且没有包括未经控制的糖尿病患者和有并发症的糖尿病患者。研究人员计划未来会在较长的时间段内测量一个较大的队列

01研究背景在生命科学领域，肠道吸收胆固醇和肝脏合成新胆固醇之间的相互平衡对维持胆固醇的平衡至关重要，然而人们对这些过程的调节机制仍然知之甚少。本期案例研究首次发现并命名了一种肠道激素——Cholesin（肠抑脂素），并揭示了Cholesin在调控机体胆固醇稳态方面的作用和调控机制。Cholesin-GPR146信号轴介导了肠道胆固醇吸收和对肝脏胆固醇合成的抑制作用，这种新发现的激素胆固醇素有望成为防治高胆固醇血症和动脉粥样硬化的有效药物。下面，让我们一起探究这篇近期发表在Cell的优质文章吧！https://doi.org/10.1016/j.cell.2024.02.024IF: 64.5 Q102研究内容近日，清华大学生命科学学院王一国副教授和南方医科大学南方医学院张惠杰教授在国际知名期刊Cell上发表了 “A gut-derived hormone regulates cholesterol metabolism” 的论文。在此项研究中，作者选用NanoTemper公司的Monolith分子互作仪进行其中肠抑脂素受体的验证工作，MST的技术优势不负众望并发挥了重要作用。为了研究GPR146是否是Cholesin的受体，研究团队使用Monolith分子互作仪检测了Gpr146—/—在小鼠组织中Cholesin的结合情况。在Gpr146—/—小鼠的组织和原代肝细胞中，Cholesin的结合完全消失。进一步的实验证实Cholesin与GPR146的结合具有很高的亲和力。根据GPR146的保守性和预测结构，研究团队通过将6个氨基酸与丙氨酸重置生成了GPR146的突变体。与WTGPR146相比，突变体GPR146对Cholesin的亲和力明显降低，并且无法恢复GPR146—/—原代肝细胞与Cholesin的结合。所有这些体外和体内结合实验都证明GPR146是Cholesin的受体。在此验证工作的基础上，科研团队继续开展后续的实验。图1. 微量热泳动技术(MST)定量测定肠抑脂素-His与GPR146 (野生型或突变体)的结合亲和力。蓝色曲线代表的是野生型GPR146与肠抑脂素-His的结合，平衡解离常数是21.34±0.98 nM 红色曲线代表的是突变型GPR146与肠抑脂素-His的结合。平衡解离常数是971.0±91.5 nM。03技术优势在这篇科研工作中，通过微量热泳动（MST）技术检测到野生型和突变型肠抑脂素-His对GPR146结合的验证。该技术对于分子互作亲和力的检测，Monolith系列仪器不依赖于分子量的改变，蛋白用量少，可以在溶液中表征肠抑脂素-His与GPR146的亲和力，十分有利于蛋白的结构平衡。Monolith分子互作检测仪（点击图片 查看更多）

p style=" text-indent: 2em " 《细胞》子刊：高胆固醇竟会加速干细胞增殖，使肠道肿瘤生长加速100倍! /p p 　　在以往的研究中我们发现：高胆固醇饮食和胃肠道癌症密切相关。但是高胆固醇和胃肠道癌之间到底存在着什么样的联系呢? /p p 　　在最近一期的《Cell Stem Cell》上，一篇名为“Phospholipid Remodeling and Cholesterol Availability Regulate Intestinal Stemness and Tumorigenesis”的文章揭开了高胆固醇促进癌症发展的一角：发现小肠干细胞中一旦缺少某种酶，癌症就会开始疯狂增长，最终可使癌症发展速度增加100倍! /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a09f5498-822c-4b04-a679-8d9bdb577392.jpg" / /p p 　　来自加利福尼亚大学洛杉矶分校参与本次研究的Peter Tontonoz教授说道：“我们发现胆固醇会影响小肠干细胞的增殖速度，从而加速肿瘤形成速度，而相对于正常的水平来说，这个加速过程高达100倍!” /p p 　　丢失的酶，疯长的干细胞! /p p 　　Tontonoz教授在研究中发现：缺少了Lpcat3酶之后，小肠干细胞开始疯狂增殖。于是研究人员开始研究Lpcat3酶的作用。在小鼠模型中，研究人员利用荧光标记法标记了小鼠的肠道细胞，结果发现：缺失Lpcat3酶的小肠干细胞，增殖速度接近正常情况下的3倍! /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/53bb7384-b92c-492c-9497-644c25d04300.jpg" / /p p 　　为此，研究人员开始探索Lpcat3酶缺失到底怎样促进干细胞增长。而在这里，便牵出了我们的主角：胆固醇。 /p p 　　干细胞疯狂增长背后：都是高胆固醇惹的祸! /p p 　　为了探索Lpcat3酶的作用，研究人员进行了进一步研究，发现在Lpcat3酶缺失细胞中，促进胆固醇合成的基因表达上调! /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/24b36d50-a542-4702-a9af-e2f5a8f484aa.jpg" / /p p 　　那么干细胞增长和高胆固醇之间有什么关系呢? /p p 　　研究人员在缺少Lpcat3酶表达的细胞中加入了抑制胆固醇合成的药物，结果发现干细胞的疯狂增长停滞! /p p 　　而为了进一步弄清楚高胆固醇和干细胞增长之间的关系，研究人员在小鼠模型中进行了实验：高胆固醇饮食的小鼠体内小肠干细胞的增速比正常的小鼠快了五分之一! /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/4a7c3fdc-0eb8-4e21-99b1-ec833841680e.jpg" / /p p 　　疯狂增长的干细胞成了癌细胞生长的温床。通过小鼠的肠癌模型发现：在缺少Lpcat3酶的小鼠体中，肿瘤细胞的发生发展更快，小鼠的生存期大大缩短! /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/2fe37f59-f46b-4d72-89ae-029735f07ff2.jpg" / /p p 　　研究人员说道：“高胆固醇使得干细胞的增殖能力增加，从而使肠道内的癌症疯狂增长，增速高达100倍!”胆固醇是人体必需的元素，是细胞膜的重要构成部分，但是富含饱和脂肪和反式脂肪的食物却会为机体带来不必要的胆固醇，这会使得我们机体的胆固醇不断升高。 /p p 　　因此，参与此次研究的Tontonoz教授说道：“我们应该避免使用过多加工过的食物：比如红肉。”在下一个阶段，研究人员将研究胆固醇在其他癌症中的作用。与此同时，本次研究也为他汀类药物降低癌症风险提供了一定的佐证。 /p p 　　而在饮食选择方面，合理的摄入营养元素才是健康的选择。多吃蔬菜水果。 /p

据近日报道，公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。 今年6月以来，北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家，对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中，检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，对地沟油鉴定开展了技术攻关，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选，确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。 　 其中，胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分，可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明，作为油脂性样品净化的**技术之一，凝胶色谱净化（GPC净化）可以发挥非常好的作用，在鉴别地沟油这项艰巨任务中，有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。 点击下载：凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度，国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载：地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

胆固醇作为具有四环的脂质，是一种难以分解的强促炎分子，可加速动脉粥样硬化和非酒精性脂肪性肝炎。高胆固醇是心血管疾病的主要危险因素，目前没有药物能够通过直接促进胆固醇排泄来降低胆固醇。人类遗传学研究发现，功能丧失的去唾液酸糖蛋白受体1 (Asialoglycoprotein receptor 1, ASGR1) 变体与低胆固醇和降低心血管疾病风险有关。ASGR1仅在肝脏中表达并介导血液去唾液酸糖蛋白的内化和溶酶体降解。然而，ASGR1影响胆固醇代谢的机制尚不清楚。2022年8月3日，武汉大学宋保亮团队在Nature 在线发表题为“Inhibition of ASGR1 decreases lipid levels by promoting cholesterol excretion”的研究论文。该论文发现Asgr1缺乏通过稳定肝X受体α (liver X receptor α, LXRα) 来降低血清和肝脏中的脂质水平，LXRα上调ABCA1和ABCG5/G8，这分别促进胆固醇转运到高密度脂蛋白和排泄到胆汁和粪便。ASGR1缺乏阻断糖蛋白的内吞作用和溶酶体降解，降低溶酶体中的氨基酸水平，从而抑制mTORC1并激活AMPK，一方面AMPK通过减少其泛素连接酶BRCA1/BARD1来增加LXRα；另一方面，AMPK抑制控制脂肪生成的甾醇调节元件结合蛋白 (sterol regulatory element-binding protein, SREBP1)。抗ASGR1中和抗体通过增加胆固醇排泄来降低血脂水平，并显示出与阿托伐他汀或依折麦布这两种广泛使用的降胆固醇药物的协同有益作用。总之，该研究表明靶向ASGR1可上调LXRα、ABCA1和ABCG5/G8，抑制SREBP1和脂肪生成，从而促进胆固醇排泄并降低血脂水平。胆固醇稳态是通过肠道胆固醇吸收、血浆脂蛋白摄取、从头生物合成以及胆固醇分解代谢和排泄之间的复杂相互作用实现的。迄今为止，降胆固醇药物主要分为三大类：他汀类药物是3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A还原酶 (HMGCR) 的竞争性抑制剂，通过降低胆固醇生物合成和上调低密度脂蛋白 (LDL) 受体 (LDLR) 提高低密度脂蛋白 (LDL) 摄取来降低血浆胆固醇；依折麦布是一种肠道胆固醇吸收抑制剂，通过抑制Niemann-Pick C1样1的内吞作用来阻止胆固醇摄入；PCSK9抑制剂通过稳定LDLR4增加肝脏LDL摄取。尽管这些药物已被广泛使用，但仍有很大一部分患者患有复发性心血管疾病 (cardiovascular disease, CVD)，他们的 LDL 胆固醇水平未能达到指南中推荐的目标水平。最重要的是，这些现有的降胆固醇药物都没有通过直接促进胆固醇分解代谢或排泄来降低胆固醇。mTORC1和AMPK是感知细胞营养和控制新陈代谢的两个主要调节器，它们通过多种机制受到反向调控。尽管AMPK已被提议作为代谢疾病的潜在治疗靶点，但泛AMPK激动剂会导致心脏肥大，从而阻碍其临床应用。除了激活AMPK的组织特异性作用外，细胞AMPK还受药物、营养物质和AMP的不同调节，导致不同靶点的磷酸化。因此，选择性激活AMPK对于在没有副作用的情况下开发药物至关重要。胆固醇通过ABCG5和ABCG8异二聚体排泄到胆汁和肠腔。ABCG5或ABCG8突变导致谷甾醇血症，这是一种以甾醇积累和过早动脉粥样硬化为特征的罕见疾病。小鼠肝脏中过表达ABCG5/G8基因增加了肝胆分泌胆固醇同时降低了血浆胆固醇。ABCG5/G8的表达主要受LXR在转录水平上的调节，LXR的药理激活通过上调ABCG5/G8增加胆固醇流出。然而，LXR也增加了SREBP1（也称为 ADD1），它驱动脂肪酸生物合成基因的表达，导致肝脏脂肪有害变性和高甘油三酯血症。因此，在临床上直接使用LXR激动剂不能用于治疗高胆固醇血症。该研究揭示mTORC1和AMPK可以被ASGR1所调控。mTORC1被去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化释放的氨基酸激活，这些氨基酸通过ASGR1介导的内吞作用进入肝细胞。抑制ASGR1会阻断受体介导的内化和随后的去唾液酸糖蛋白的溶酶体消化，从而激活AMPK并抑制mTORC1。这种机制为选择性激活AMPK提供了高度定位的信号。ASGR1的调控LXR的机制模型（图源自Nature ）胆固醇流出通过增加LXRα和ABCG5/G8，LXRα使ABCA1升高，显示更高的高密度脂蛋白 (HDL) 胆固醇和更低的低密度脂蛋白 (LDL) 胆固醇，也改善了脂蛋白谱。由于mTORC1抑制和AMPK激活，SREBP1被抑制，因此阻止了脂肪生成。此外，缺失Ttc39b增加了LXRα和ABCG5/G8而没有激活SREBP1，证实ABCG5/G8的表达可以与SREBP1的表达分离。由于ASGR1几乎只在肝细胞中表达，因此靶向ASGR1绕过了泛AMPK激动剂的不良副作用，为肝脏特异性激活AMPK和抑制mTORC1 铺平了道路。总之，该研究提供了一种独特的降低胆固醇的方法，抑制ASGR1会增加胆汁和粪便中的胆固醇排泄，ASGR1的功能丧失变体与降低非HDL胆固醇和减少复发性心血管疾病相关，这提示抑制ASGR1是治疗心血管疾病安全有效的方法。原文链接https://www.nature.com/articles/s41586-022-05006-3

美国辉瑞制药公司12月21日宣布召回一批总量约1.9万瓶的降胆固醇药立普妥，原因是有消费者投诉称该药物的瓶体散发“异常”气味。 　　辉瑞公司在一项声明中说，立普妥的药瓶是由外部制造商提供的，但辉瑞没有提供该厂家的具体名称。辉瑞还表示，瓶体散发的异味对患者身体健康所造成的影响“微乎其微”。 　　自今年8月以来，由于瓶体散发异味，辉瑞已先后4次召回立普妥，召回的药品总量超过36万瓶。该气味来自一种名为2，4，6-三溴苯甲醚的化合物，它常被用作木材防腐剂。 　　声明称，此次召回事件不会引起立普妥的市场供应短缺。立普妥是美国最畅销的处方药，去年销售额累计达75亿美元。

SREBP（ sterol regulatory element-binding protein）信号通路通过一系列负反馈机制调控着细胞内固醇类物质的稳态。SREBP 是一类可以结合 sterol 调控元件序列的转录因子，属于 basic-helix-loop-helix leucine zipper (bHLH-zip) 家族。哺乳动物中，SREBP 有三种不同的形式，分别是 SREBP-1a, SREBP-1c 和 SREBP-2。SREBP-1 系列主要负责脂肪的从头合成，a 和 c 在不同的组织中的表达谱不一样；SREBP-2 主要负责胆固醇的代谢和稳态【1,2】。在未激活状态下，SREBP 的 N-terminal 转录因子结构域和 C-terminal 调节结构域由两个跨膜结构域相连，像发卡一样卡在 ER 膜上，并且两端结构域此时都面对着胞质，而连接两个跨膜结构域的 loop 大概有 30 个氨基酸在 ER 的内腔（图 1）。SREBP 的 C-terminal 结构域组成型的结合 Scap (SREBP cleavage-activating protein) 蛋白的 C 端 WD40 结构域。在 WD40 结构域前，Scap 蛋白还包含 8 个跨膜结构域，其中 S2-S6 是固醇感受器结构域（sterol-sensing domain, SSD）【1-3】（图 1）。当 sterol 比较丰富时，Scap 和另一个 ER 上的膜蛋白 Insig-1/2 (insulin-induced gene) 相互作用，此时 Scap 和 SREBP-2 也相互结合在 ER 的膜上。Scap 和 Insig 的结合需要胆固醇或胆固醇的类似物参与，比如 25-hydroxycholesterol (25HC)。当 sterol 水平下降时，Insig 和 Scap 不再相互作用，此时 Scap 会经历一系列结构变化去暴露出它的膜泡转运信号「MELADL」，于是 Scap 拽着 SREBP-2 一起，会在 COPII 介导的囊泡运输作用下从 ER 转运到高尔基体。一旦到了高尔基体，SREBP-2/Scap 复合物就会遇到活化的蛋白酶，S1P (site-1 protease) 和 S2P。S1P 首先会把 SREBP 两个跨膜结构域的 loop 切断，将 SREBP 分成两个部分，此时每一部分仍然有一个跨膜结构域保留在膜上。随后 S2P 会继续在连接 SREBP N 端结构域的跨膜区切割，于是 SREBP 的 N 端转录因子结构域被释放，然后进核启动相关基因的表达【1-3】（图 1）。图 1. SREBP 信号通路简化示意图 尽管这条信号通路已经发现了几十年，但是具体的结构信息和分子机制仍然尚未被完全阐述。2021 年 1 月 15 日，Science 杂志在线发表了来自颜宁和闫创业合作发表，题为 A structure of human Scap bound to Insig-2 suggests how their interaction is regulated by sterols 的研究长文，通过冷冻电镜技术， 解析了人源 Scap 和 Insig-2 包含 25HC 分子的复合物结构，揭示了固醇类分子调节 SREBP 信号通路的分子机制。为了阐明该信号通路分子机制，在此前，一些低等物种的同源结构也有被陆续解析。比如，来自古细菌的 S2P MjS2P 的晶体结构【4】，分枝杆菌 Insig 同源结构 MvINS【5】，和来自酵母的 SREBP 和 Scap C 端结构域的同源蛋白，Sre1【6】和 Scp1【7】。SSD 结构域在很多蛋白中可见，并且有很多工作已经揭示了 SSD 的结构信息，比如 Niemann-Pick type C (NPC1), Patched 1 (Ptch1), NPC1L1, 和 Dispatched 蛋白的冷冻电镜结构【8-13】。尽管如此，在 SREBP 信号通路中，25HC（或其他类固醇分子）的结合位点和 Scap 与 Insig 的相互作用机制仍然未知。此外，此前报道显示 Insig 结合 25HC 而不是胆固醇，然而 Scap 却只能结合通过它的内腔结构域（Loop1）结合胆固醇。为了更加清晰的阐述相关分子机制，作者结合生化和冷冻电镜技术，解析了 Scap_Insig-2_25HC 三者的复合物结构。结构中，跨膜结构域的平均分辨率 3.7 Å。Scap 的 SSD 和 Insig-2 的所有跨膜区结构都被解析，其中 25HC 分子像三明治一样夹在 Scap 的 S4-S6 部分和 Insig-2 的 TM3/4 之间（图 2）。图 2. Insig-2 和 Scap 包含 25HC 的复合物结构结构显示，Scap 的 S4 中间「解旋」状态部分对于 25HC 的结合和 Insig 相互作用至关重要。Scap 的跨膜结构域与 NPC1 和 Ptch1 类似，但是 Scap 在 S4 区域有一个特别之处 —Scap 的 S4 在中间「断开」形成了一个类似解旋的扭结，使 S4 分成了两个半个的 helix，S4a 和 S4b （图 2）。但在 NPC1 和 Ptch1 的相应区域是完整的。正是由于这个扭结，使得 S4a 向 SSD 内倾斜，给配体的结合腾出了空间。结构和生化实验证明，S4 螺旋的不连续对于配体的结合和与 Insig-2 的相互作用不可或缺。Insig-2 的结构与此前解析的 MvINS 结构类似。在 MvINS 的晶体结构中，一个内源的 diacyl-glycerol (DAG) 分子插入在 TM1/2/3/5 的中心口袋中。结构类比之后，发现在 Insig-2 的相应区域也有类似的口袋，此前的结构预测该口袋也是用来装固醇类配体的【5,14】。但是，通过解析的结构发现，尽管在相应的区域确实存在一个相似的口袋，但是在口袋内没有观察到任何的电子密度。进一步发现，25HC 实际上是结合在 Scap 和 Insig-2 的相互作用界面。而对于在口袋附近进行氨基酸突变也不会明显影响 25HC 依赖的 Scap-Insig-2 相互作用（图 3），进一步证实了口袋并非结合配体的位置。图 3. Insig-2 上的口袋对 25HC结合的影响总的来说，结合整个结构和生化实验结果，文章较完整的揭示了 Scap 和 Insig-2 之间以 25HC 依赖的方式的跨膜相互作用分子机制（图 4）。尽管如此，依然还有很多问题需要被解决。比如为什么有了配体的结合后，Scap 的构象就会阻止 MELADL motif 被囊泡的识别，不被转运至高尔基体？在 Scap 上，以胆固醇依赖的方式进行构象改变的 Loop1 是否会耦连 S2 和 S4 的运动？单独的 Scap 和 Insig 结构又长得怎么样？等等一些问题，不是这一个结构可以解释的，不过该结构给这些未来更复杂的问题提供了一定的线索和启示。图 4. 简化的分子机制模型颜宁、闫创业为论文共同通讯作者，西湖大学博士后鄢仁鸿、清华大学博士生曹平平、宋闻麒为本文的共同第一作者。冷冻电镜数据分别在国家蛋白质科学中心（北京）清华大学冷冻电镜平台和西湖大学冷冻电镜平台收集，清华大学高性能计算平台和西湖大学超算中心分别为本研究的数据处理提供了支持。

仪器信息网讯 2021年7月30日，中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会在广西桂林隆重开幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办，广西师范大学化学与药学学院承办。　　本次会议集中交流色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。会议现场　　会议开幕式环节，广西师范大学副校长苏桂发、中国化学会色谱专业委员会副主任刘虎威、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平分别致辞，预祝本次会议取得圆满成功。广西师范大学副校长 苏桂发中国化学会色谱专业委员会副主任 刘虎威甘肃省化学会色谱专业委员会主任 师彦平广西师范大学 赵书林 主持开幕式　　本次会议与会代表超过了300人，是我国中西部色谱工作者的一次盛会，为广大色谱工作者以及从事色谱仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台，将推动中西部色谱分析技术发展，推动中国色谱分析技术发展。中国化学会色谱专业委员会主任/中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 大会报告《没有色谱的质谱如何做人群样本到20个细胞的代谢组学研究》　　代谢组学研究所用分析技术中，质谱所占比例达到了40%。2021年5月31日检索WOS，代谢组学相关发布的论文数量为43635篇，美国和中国高居前两位，而且自从2019年开始中国学者发布的相关论文开始超过了美国。　　直接进样质谱配以nanoMate后，进一步与多种质谱采样方法(如DIA、PRM等)结合，不仅分析速度快(2-3min/个)，而且可获得丰富的代谢谱信息。不过，这些丰富信息的利用，需要新的数据处理方法。采用二级质谱进行定性定量可获得更好的精度，在某些情况下对异构体也可区分。许国旺课题组发展的代谢组全景分析新方法，可满足大规模人群样本到20个细胞的代谢组学研究 建立了基于直接进样质谱的稳定同位素示踪代谢组学分析方法，适用于少量细胞的定性定量分析，不仅可以研究动态的代谢变化，而且节省费用。北京大学 刘虎威 大会报告《关于色谱-质谱关系的思考》　　色谱与质谱连用成为当今应用最为广泛的分析技术，刘虎威形容色谱和质谱是一对“美满婚姻”，指出二者应该从相互奉献到紧密合作、既可以各自独立又相互依存、能相互体谅促共同发展。　　基于色谱原理的各种样品前处理技术的发展，在一定程度可以简化色谱分离，以配合质谱的高通量分析。高效样品处理技术与质谱联用是非常高效、高通量、高灵敏的方法。高分辨的MS以及MSn的发展在一定程度上降低了MS对色谱的依赖程度，减轻了色谱的分离压力。复杂体系的分析需要高效色谱和质谱的联用，简单体系的目标分析则可能不需要色谱分离。敞开式离子化质谱的发展又为色谱分离带来了新的检测技术。南开大学 邵学广 大会报告《色谱复杂信号解析化学计量学方法研究》　　由于高效的分离功能和高灵敏的检测功能，色谱及其联用技术在复杂体系分析中得到了广泛应用。在实际复杂体系的分析中，采用化学计量学方法实现色谱复杂信号的解析是解决复杂体系分析的常用手段。 复杂色谱重叠信号的解析方法包括化学因子分析(CFA)、多元分辨-交替最小二乘(MCR-ALS)、平行因子分析(PARAFAC)、交替三线性分解 (ATLD)等。　　邵学广课题组发展了基于小波变换的高分辨信息提取方法，并建立了用于重叠信号解析的免疫算法。在小波变换方法研究中，首先改进了计算方法，实现了复杂信号中不同频率信号的提取，并应用于色谱的基线分离、高分辨信息的提取等。在免疫算法研究中，建立了自适应免疫算法(AIA)，发展了非负免疫算法(NNIA)，并实现了免疫算法与独立成分分析(ICA)、目标因子分析等方法的结合，实现了复杂多组分重叠 GC-MS 信号中组分信息的提取，并在实际复杂体系的分析中得到应用。中山大学 李攻科 大会报告《复杂样品快速检测前处理方法研究进展》　　样品前处理作为分析过程中最耗时、易引起误差的关键环节, 严重制约了复杂样品快速检测的速度、准确度和精密度。样品制备是将被分析物从样品基体转移到定性、定量评价的过程，因其在物理、化学、生物性质上的差异，应具有较好的适用性。从混沌到有序，这种传质过程不会自动发生，加速样品制备的策略是如何使热力学第二定律的自发过程逆转并快速定量进行。为提高样品制备效率，包括分离和富集过程，必须在传质系统中应用额外的能量以减少熵增。通过引入新相、膜和场，改变系统中化学势的分布，是降低系统熵，是提高制样效率有效途径。　　李攻科报告中介绍了场辅助、相分离、衍生化、微量化、阵列化和集成化等样品制备加速策略。为提高样品制样速度，首先，在样品制备过程中引入额外的能量有助于加速传质和换热，利用声波、微波和电场等辅助场，可提高样品制样效率。其次，通过引入新相(介质)加速制样过程中传质，包括相吸附、相分配、化学转化、空间识别以加速传质。第三，缩小样品量是直接缩短样品制备时间有效方式，包括微萃取、微流体分离等。第四，阵列/集成策略，可同时完成一批样品的制备，结合高通量分析技术可减少单样的平均制备时间。通过联用技术实现分离、富集、净化与检测步骤一体化加快检测速度。东北大学 王建华 大会报告《多金属氧酸盐与蛋白质相互作用及其吸附研究》　　多金属氧酸盐中的金属氧化物表面具有特定的反应活性，且表现多种异构体、从而具有独特的拓扑结构以及丰富的结合位点，在样品预处理领域得到了广泛的应用，尤其是其与蛋白质的相互作用及选择性分离富集，表现出优异的应用前景。　　生命样品中总量超过85%的高丰度蛋白对低丰度蛋白的干扰严重制约其分离分析与鉴定，因此高丰度蛋白的有效去除或低丰度蛋白的分离富集极为重要。多金属氧酸盐在蛋白质吸附与分离中具有显著的优越性。中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平 大会报告《固相微萃取与分离分析研究》　　师彦平介绍了中西部地区色谱学术交流会的发展历程。第一届会议于2006年在甘肃敦煌举行，此后每两年举办一届，先后在湖北宜昌、陕西临潼、宁夏银川、重庆、河南郑州举办。因新冠疫情影响，第七届会议经过3年的筹备，今天顺利召开。　　固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术，在报告中，师彦平介绍了相微萃取与分离分析的最新研究进展。西北大学 郑晓晖 大会报告《药物-机体复杂巨系统中抗癫痫类药物研发》　　药物-机体相互作用形成的复杂巨系统之复杂性造成效应物质难以辨识问题严重阻碍了中医药现代化及新药研发的进程。针对此问题，郑晓晖研究团队提出了“良关系”、“组合中药分子化学”之合策略等系列中药现代化研究新策略，发展了集分子、因果数理、受体、药理、临床为一体的中药效应成分群辨识技术，进而开展了中药“远志-石菖蒲”药对、化药α-细辛脑胶囊代谢物以及石菖蒲植物体内代谢研究，发现效应物质α-细辛醇，进而依据组合中药分子化学之“合策略”新药研发新思路合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸α-细辛醇酯。　　研究表α-细辛醇及其酯具有显著的抗癫痫活性且安全性高于临床常用药物卡马西平等，开展了其相关临床前研究工作，创制了新型抗癫痫尤其难治性儿童癫痫1类化学新药候选药物，为中医药现代化及开展以中药为源泉的安全、优效、可控的新药创制提供一种全新研究思路。　　大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议，并展示、介绍了最新的产品与应用解决方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。与会者合影

质谱成像用于可视化斑马鱼体内富勒醇的组织分布 碳纳米材料和纳米技术设备的应用日益广泛，而纳米颗粒具有潜在生物活性，可能会干扰正常的生物系统，从而引起公众对纳米颗粒潜在风险的关注。碳纳米材料在水生生物体内的累积、食物链的营养传递和生物放大潜力是其生态风险评价的重要环节。富勒醇是一种碳纳米材料，可通过水相暴露和食物链在大蚤体内累积，表明其对生态系统有潜在的不利影响，引起人们对富勒醇环境毒理学研究的关注。 本研究选择斑马鱼作为实验对象，利用基质辅助激光解吸电离成像质谱(MALDI-TOF-IMS）研究富勒醇纳米颗粒通过水相暴露途径在斑马鱼不同组织内的空间分布。 1. 成像质谱显微镜测试条件将冷冻斑马鱼组织包埋在0.1g/L明胶中进行冷冻切片，厚度为20 μm，将组织切片放置在ITO导电载玻片上，干燥40 min后进行成像质谱分析。采集参数如下：采集模式，正离子模式 采集范围m/z 500-1000；检测器电压，1.80 kV。激光直径10 μm，频率1000 Hz，强度30。 2. 基于成像质谱显微镜的组织成像研究2.1富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱分析对富勒醇纳米颗粒的离子化条件进行摸索，a-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA）和2,5-二羟基苯甲酸（DHB）是用于多肽、脂质、碳水化合物、蛋白质分析的常用基质。富勒醇纳米颗粒在使用CHCA与DHB作为基质检测时，未获得对应分子离子峰。富勒醇纳米颗粒对电离源中激光有较强的吸收，并促进电离，实验证明富勒醇纳米颗粒在正离子模式下产生C60+ 离子。因此，本研究中可采用激光解吸离子化方式(LDI)直接检测富勒醇纳米颗粒。图1显示了正、负离子模式下富勒醇纳米颗粒的质谱图，m/z 720.0和721.0离子分别对应C60+和[C60+H]+。其它离子可能与碳笼的光致电离片段对应，如C58+ (m/z 696.0)、C56+ (m/z 672.0)、C54+(m/z 648.0)、C52+ (m/z 24.0)、C50+ (m/z 600.0)、C48+ (m/z 576.0)、 C46+ (m/z 552.0)、C44+ (m/z 528.0)、C42+ (m/z 504.0)。C2基团丢失是C60分子离子的特征裂解方式。根据上述结果，选择m/z 720.00和721.00作为特征离子进行质谱成像分析。图1 富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱图：a）负离子模式，b）正离子模式，c）b图的局部放大 2.2 斑马鱼组织中富勒醇纳米颗粒的质谱成像分析对富勒醇纳米颗粒暴露的斑马鱼组织切片进行MALDI-TOF-MSI分析，获得不同组织中的分布信息。研究显示富勒醇纳米颗粒在鱼鳃的分布最多，其次是肠、肌肉和脑。 富勒醇纳米颗粒在鱼鳃中主要分布在鳃丝部分。同时观察到富勒醇纳米颗粒存在于肠壁组织。肠腔内吸收细胞的游离端-细胞质内的胞饮囊泡为富勒醇纳米颗粒进入肠壁细胞提供可能，从而为富勒醇纳米颗粒进入循环系统和通过肠血途径进一步进入体内其他组织提供先决条件。 肌肉组织中富勒醇纳米颗粒的存在表明其可通过循环系统运输到肌肉组织。此外，在脑部也观察到富勒醇纳米颗粒信号，表明富勒醇纳米颗粒可最终通过循环系统并穿透血脑屏障到达脑部。 富勒醇纳米颗粒在斑马鱼组织中的分布差异可能与暴露途径有关。鳃是呼吸、渗透调节和排泄的场所，是直接接触和吸收周围水中污染物的器官。水相暴露导致鳃直接接触和吸收暴露溶液中的富勒醇纳米颗粒；此外生物组织的独特结构如血脑屏障等也可能影响富勒醇纳米颗粒的分布。因此，从毒性风险的角度分析，鳃是最危险的暴露组织。 图2 斑马鱼组织切片中富勒醇纳米颗粒的MALDI-TOF质谱成像图：分别显示在鳃、肠、脑和肌肉组织中的分布 本研究详细内容已正式发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2020, 412: 7649-7658. 文献题目《Visualization of the tissue distribution of fullerenols in zebrafish (Danio rerio) using imaging mass spectrometry》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Qiuyue Shi1,2 , Cheng Fang3,4 , Zixing Zhang1 , Changzhou Yan1 , Xian Zhang1 1 Key Laboratory of Urban Environment and Health, Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences,Xiamen 361021, China2 University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China3 Global Centre for Environmental Remediation, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia4 Cooperative Research Centre for Contamination Assessment and Remediation of the Environment, University of Newcastle, Callaghan, NSW 2308, Australia

12月21日，卫生部发布消息，征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函，并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下： 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424 　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 　　附件： 　　《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip 　　《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc 　　《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　 《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc 　　《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip 　　《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip 　　《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip 　　卫生部办公厅 　　2012年12月18日

鳄鱼肉是一种低脂肪、低胆固醇的肉类，健康优质的鳄鱼肉不但好吃，而且还有滋心润肺、补血壮骨、补肾固精和驱邪除湿的功效，经常食用可补气养血、平喘止咳，也被食客们称为“肉中黄金”。近年来随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强，鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性，为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。仪器信息网邀请到了北京市营养源研究所有限公司高级工程师孔凡华，为大家讲解“肉中黄金”鳄鱼肉的营养成分。01简介鳄鱼是一种脊椎类两栖爬行动物，是迄今为止发现的最原始的动物之一，属于国家级保护动物。近年来，鳄鱼养殖技术的进一步成熟，促进了鳄鱼的科研价值和经济价值的进一步开发。我国从1993年开始引进鳄鱼养殖技术，2003年，中国国家林业局批准了尼罗鳄、湾鳄和暹罗鳄3个品种鳄鱼可作为商业经营利用野生动物。随着进出口数量的增加，我国成为鳄鱼加工和消费大国。鳄鱼不仅具有观赏价值和经济价值，还具有高营养价值和药用价值。目前，我国人工养殖鳄鱼主要用于皮革制品，而鳄鱼肉、骨、血等其他部位利用率比较低，因此造成一定程度的资源浪费。鳄鱼肉具有补气血、滋心养肺、驱湿邪等功效，还具有抗脂质氧化、清除自由基、提高机体免疫力等诸多保健功能。鳄鱼肉的营养特性会受到遗传因素、营养因素、环境因素等影响，且鳄鱼生长周期较长，养殖技术不成熟，用于加工的资源不多，因此我国对于鳄鱼肉的营养价值研究较少。随着政府的大力支持和人们营养健康的意识增强，鳄鱼肉作为一种新兴的食材步入大众视野。为了深入了解鳄鱼肉的营养组成和营养特性，为后续鳄鱼肉的深加工提供数据参考。本研究对鳄鱼肉的主要组分、维生素、矿物质、氨基酸、脂肪酸进行测定，同时与猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种畜禽肉及河虾肉、鲫鱼肉2种水产品进行比较分析。02鳄鱼肉营养价值解析采用国家标准检测方法，分析和测定其含有的主要营养成分并进行营养评价。（1）宏量营养成分含量测定结果样品中水分含量测定参照GB 5009. 3的直接干燥法；蛋白质测定参照 GB 5009. 5的凯氏定氮法；脂肪含量测定参照 GB 5009. 6的索氏提取法；灰分量测定参照 GB 5009. 4烧灼重量法。由表1可知，鳄鱼肉、猪肉和羊肉中水分含量小于70%，其余肉类中水分含量大于70%。鳄鱼肉的蛋白质含量与羊肉和鱼肉接近，显著高于猪肉和鱼虾肉。鳄鱼肉脂肪含量低于猪肉、高于其他肉类，但鳄鱼肉的不饱和脂肪酸含量体现了鳄鱼肉的优势所在。河虾肉中灰分含量显著高于其他肉类，主要是因为鱼虾肉中含有丰富的矿物元素。（2）主要矿物质的含量测定结果矿物质成分测定的测定参照GB 5009.268的电感耦合等离子体发射光谱法；硒含量测定参照GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法。由表2可知，不同肉类中矿物质含量存在显著性差异。常量元素中，除河虾肉外，其余肉类中钾元素含量最高。鳄鱼肉中含有丰富的常量元素，其磷的含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉与畜禽肉相比：钙含量为猪肉的4.6倍，牛肉的3.9倍，鸡肉的4.2倍，羊肉的4.1倍，是除水产品外一种良好的补钙的动物源食品，符合“高钙高钾低钠”营养理念。（3）维生素含量测定结果根据国标方法测定了肉样品中脂溶性和水溶性维生素的含量。由表3可知，不同肉中维生素的含量与组成存在显著性差异。脂溶性维生素中，测定样品中α-生育酚含量最高，其中河虾肉中α-生育酚含量显著高于其他肉类。鳄鱼肉中维生素A含量仅次于牛肉，而河虾肉和鲫鱼肉均未检测到维生素A。鳄鱼肉和其他6种肉类中均含有维生素B6、烟酸和泛酸3 种水溶性维生素。鳄鱼肉中维生素B2含量显著高于其他肉类，而维生素B1的含量仅次于猪肉。与其他肉类相比，鳄鱼肉中水溶性维生素总含量最高。 03鳄鱼肉营养评价分析（1）氨基酸组成、含量与营养评价氨基酸的测定采用氨基酸分析仪法，色氨酸的测定采用高效液相色谱法。根据 FAO/WHO建议的氨基酸评分模式和鸡蛋蛋白质氨基酸评分模式按照下列公式计算蛋白质氨基酸评分( amino acid score，AAS) 和化学评分( chemical score，CS) 由表4可知。肉类中氨基酸的种类齐全，不同肉类各氨基酸含量存在显著性差异。牛肉中总氨基酸（TAA）含量最高，鳄鱼肉、猪肉和鸡肉中TAA含量仅次于牛肉。谷氨酸和天门冬氨酸是鳄鱼肉以及其他6种肉类中含量最多的两种氨基酸。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高，尤其是谷氨酸含量，这表明鳄鱼肉比其他6种肉类具有更好的鲜味特征。赖氨酸是决定蛋白质营养价值的“生长性氨基酸”。赖氨酸是人体第一必需氨基酸（EAA），牛肉中赖氨酸含量最高，而鳄鱼肉中赖氨酸含量高于猪肉和河虾肉。根据FAO/WHO对蛋白质理想模式的定义，EAA/TAA在40%左右，EAA/非必需氨基酸（NEAA）达到60%以上为较好的蛋白质组成。鳄鱼肉中EAA/TAA为37%，EAA/NTAA为85%，除了猪肉外，其他肉类均能达到较好蛋白质的标准。对于食物蛋白质营养价值的评价不仅与所含EAA种类是否齐全有关，而且与EAA之间的比例是否适宜也有密切关系。与人体需要越相符合，其必需氨基酸的吸收越完全，其营养价值最高。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中蛋白质氨基酸评分(AAS)，结果由表5可知，鳄鱼肉和河虾肉的第一限制氨基酸为Thr，猪肉、鸡肉和鲫鱼肉的第一限制氨基酸均为Val，牛肉和羊肉的第一限制氨基酸为Phe+Tyr，河虾肉的第一限制氨基酸为Thr。根据FAO /WHO 提出蛋白质中EAA的营养价值评价方式计算肉样品中化学评分( chemical score，CS) ，结果由表6可知，鳄鱼肉的CS第一限制氨基酸为Met+Cys，猪肉、牛肉、鸡肉、羊肉和鲫鱼肉的CS第一限制氨基酸均为Phe+Tyr，河虾肉的CS第一限制氨基酸为Thr。鳄鱼肉中Ile、Leu、Lys和Phe+Tyr均能满足理想蛋白模式，鳄鱼肉的氨基酸均衡性更好，营养价值高，更易被人体消化吸收。（2）脂肪酸组成、含量与营养评价脂肪酸含量与组成是评价肉类品质的重要指标之一，对肉类的风味和抗氧化能力直接产生影响。脂肪酸含量测定参照GB 5009.168的内标法。由表7可知。不同肉类中脂肪酸的含量存在显著性差异。与其他肉类相比，鳄鱼肉中脂肪酸的种类最为丰富。鳄鱼肉中饱和脂肪酸（SFA）占总脂肪酸的比例较低，棕榈酸含量仅次于猪肉，人体摄入过多饱和脂肪酸（SFA）使血液中胆固醇含量增加，但棕榈酸可以降低血浆胆固醇浓度，预防心血管疾病的发生，说明鳄鱼肉中脂肪酸的组成比例较好，更有利于人体健康。鳄鱼肉中单不饱和脂肪酸（MUFA）含量仅次于猪肉，但其含有MUFA的种类最为丰富。油酸可以抑制血液中胆固醇的合成，从而有效预防动脉粥样硬化。SFA和MUFA与肉的风味呈正相关，含量高，肉的风味、嫩度和多汁性越好。鳄鱼肉中SFA和MUFA含量仅次于猪肉，这表明鳄鱼肉具有良好风味、嫩度和多汁性。鳄鱼肉中多不饱和脂肪酸（PUFA）含量明显高于其他肉类。与其他肉类相比，鳄鱼肉中含有PUFA种类最多，含量最高。鳄鱼肉中α-亚麻酸、 γ-亚麻酸和花生四烯酸含量远高于其他肉类。鳄鱼肉中n-6和n-3 PUFA含量极其丰富。PUFA与SFA比值是另一个评价肉类营养价值的重要参数，当该比值大于0.4时，表明品质更好，其营养价值更符合人体健康标准。当肉品中UFA与SFA比值大于1时，表明脂肪酸组成以UFA占主体，脂肪酸组成稳定。而鳄鱼肉中PUFA与SFA比值为1.21，UFA与SFA比值为2.61。因此，鳄鱼肉具有良好的营养价值，也更加符合人类健康膳食要求。04研究结论本研究对鳄鱼肉和其他6种肉类中营养成分进行测定与综合评价。鳄鱼肉中矿物质含量丰富，磷含量最高，钙含量高于其他畜禽肉，是一种优质补钙和磷的动物源性食品。鳄鱼肉中其水溶性维生素含量显著高于其他6种肉类。鳄鱼肉中TAA和EAA含量显著高于河虾肉。鳄鱼肉中鲜味氨基酸含量最高，尤其是谷氨酸显著高于其他肉类（P0.05），这表明鳄鱼肉肉质鲜美。根据必需氨基酸评分(AAS) 和化学评分(CS)，鳄鱼肉更易被人体消化吸收。与其他肉类相比，鳄鱼肉中UPA含量最高，尤其是PUFA含量，鳄鱼肉中ω-6和ω-3脂肪酸含量极其丰富，具有较高的营养价值和良好的保健功能。因此，鳄鱼肉是一种优质动物性资源，具有很好的开发前景。作者简介孔凡华，北京市营养源研究所有限公司高级工程师，农产品食品检验员职业技能鉴定考评员，农产品食品检验员职业技能鉴定督导员，中国农业科学院校外指导教师，北京城市学院校外指导教师。开展食物资源的营养分析检测技术及应用研究，筛选和开发新型食物资源和食品新功能成分，提供分析技术研究及检测应用市场化服务。作为项目骨干完成食品安全国家标准、标准跟踪评价专项研究、农业行业标准和团体标准制修订共计30余项，完成十三五国家重点研发计划1项，国家自然科学基金面上项目1项，河北省重点研发计划1项，其他科研项目10余项，以第一作者和通讯作者发表科研论文15篇，申报专利2项，参编专著1部。入选北京市科协青年人才托举工程，入选第十五届北京青年优秀科技论文。

美国FTC质构仪（多种型号可选）质地是决定鱼、肉、无肉蛋白替代品及其加工衍生物食用质量的首要考虑因素。例如，从制造商的角度来看，这可能是一种成分的影响，例如，一个加工过的火腿生产商向其产品中加水，并希望量化消费者可接受的最大加水水平。从顾客的角度来看，这是正宗的火腿。从农场/海洋到餐盘的质地分析被用来客观地衡量鱼、海鲜和肉类产品的质量，例如老化对肉嫩度和鱼的肌肉轮廓的影响，以表明脂肪含量。其他应用包括加工肉制品的切片/撕裂特性，肉酱和糊状物的稠度，鱼凝胶的弹性，海产品的硬度，以及腌料对肉类的影响等。在过去50年里，全球对肉类和鱼类的消费显著增加，但也有一种消费肉类替代品的趋势。肉类替代品主要由寻求更健康、无胆固醇、可持续和合乎道德的肉类替代品的素食主义者和纯素食主义者消费，但也有弹性素食主义者(主要食用植物性食品，偶尔食用肉类、鱼类和家禽)消费。食品科学家正在开发植物性肉类 与肉类口感和味道相似的鱼类替代品，模仿动物蛋白质中的纤维特性。它们通常由大豆、麸质和Quorn等产品制成，但制造商也使用其他成分，如豌豆蛋白。无论是在一个研发实验室，一个领域，还是一个制造设施，我们的产品是量化鱼，肉和植物性替代品的质构特征的理想解决方案。

全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨，不仅有助于水中硝态氮污染物的去除，而且有助于缓解社会对氨能源的需求，减少污染，降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中，易于运行并且高效，可将硝酸盐直接转化为氨。但通常，在硝酸盐的电化学还原过程中，在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气，制约氨的高效生成。因此，开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴（Co）金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈，通过缺陷碳的稳定固化作用，开发了一种磷（P）掺杂的单原子钴催化剂材料（如图1所示），可有效避免偶联反应发生，使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能，以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源，以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振（NMR）仪对产生的氨进行检测，14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明，磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度，提供了更多的固定位点负载单原子钴，并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响，提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算，创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法，从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究，分析反应路径和能量变化。结果表明，硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应，N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气，也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化，硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外，研究还发现，金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性，在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》（Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies）为题在线发表在《美国科学院院刊》（Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America）上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄，论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授，环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。

本文由中国科学院大学协同创新实验室所作，文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向，从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标，而β，γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征，日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应，如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应（图1A）。近年来，可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段（图1B）, 而利用弱相互作用EDA形成的策略，该课题组发现仅仅通过碱金属盐（例如，NaI, NaOAc, K2CO3等）便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯（NHPI esters）以及系列吡啶盐等形成EDA复合物（图1C）。据此，作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物，产生的烷基自由基与双键偶联，再生成相应的产物（图1D）。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应，成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建，该方法原料简单、条件温和，无需过渡金属催化和额外的添加剂，具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化，分别以1a和2a为原料，在45℃的LED光照条件，DMA为溶剂，加入NaI（20% mol%）反应过夜后得到的偶联产物3a，获得了最优收率95%（图3）。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的，UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间，底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试，明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想，为实验的机理研究提供了有力的证据（图2）。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算，发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外，在实验条件优化过程中，作者还使用了GC-2010 plus，GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系，利用绘制的标准曲线，不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值，而且大大减轻实验操作者工作量，能够提高实验效率，减少实验耗材的使用（图3）。 图2图3 随后，作者对于底物的适用性进行了扩展，对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐（3a-g）均可以顺利反应。此外，该方法可耐受多种官能团（3h-n）（图4）。同时，二苯乙烯上取代基的影响（3o-s）也被一并考虑，亦具有较好的结果；苯乙烯（3t）的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物，尽管产率有所降低，其具有很好的E/Z比率，取代的苯乙烯（3u-x）也得到相应的产物，但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸（3t）为原料和吡啶盐的反应，各种取代肉桂酸（3y-b’）也容易发生反应，可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯（图5）。 图4图5 同时，对于反应机理，作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释（图6）。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法，只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生，并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发，不使用过渡金属催化剂和任何添加剂，操作性强，通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors：Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors：Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优，最佳类描述，限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《市场监管总局办公厅关于规范地方标准制定和应用促进全国统一大市场建设的通知》（市监标创发〔2023〕108号）有关规定和要求，经专家评估并征求各行业主管部门意见，我局拟对《红麻亩产250公斤栽培技术规程》等486项地方标准（详见附件）作废止处理，现公开征求意见。若对废止项目有意见建议，请于2024年8月1日前书面（签署真实姓名或加盖单位公章、提供联系方式）反馈至广西壮族自治区市场监督管理局，联系人：朱俊荣，联系电话：0771-5303210，邮箱：gxjbzhc@163.com。附件：拟废止486项地方标准清单广西壮族自治区市场监督管理局 2024年7月24日（此件公开发布）附件拟废止486项地方标准清单序号标准号标准名称处理意见1DB45/T 03—1995红麻亩产250公斤栽培技术规程废止2DB45/T 04—1996旱地糖料甘蔗高产栽培技术规程废止3DB45/T 11—2017隆林山羊废止4DB45/T 23—2007牛人工授精技术操作规程废止5DB45/T 28—2000蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法废止6DB45/T 29—2000蔬菜中有机氮农药残留量测定方法废止7DB45/T 30—2000蔬菜中有机氯农药残留量测定方法废止8DB45/T 31—2000蔬菜中有机磷农药残留量测定方法废止9DB45/T 40—2002西林水牛废止10DB45/T 42—2002合浦鹅废止11DB45/T 43—2002南丹瑶鸡废止12DB45/T 44—2002富钟水牛废止13DB45/T 45—2002马氏珠母贝亲贝和种苗废止14DB45/T 46—2002靖西大麻鸭废止15DB45/T 47—2002环江香猪废止16DB45/T 48—2002南丹黄牛废止17DB45/T 50—2002海水养殖贝类检疫规范废止18DB45/T 53—2002巴马香猪废止19DB45/T 58—2002多重聚合酶链反应(Multi-PCR)检测新城疫病毒、传染性支气管炎病毒、传染性喉气管炎病毒和鸡毒支原体的技术操作规程废止20DB45/T 59—2002反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪瘟病毒的技术操作规程废止21DB45/T 64—2003柑桔品种废止22DB45/T 69—2003沙田柚苗木分级废止23DB45/T 70—2003窨茶用茉莉花废止24DB45/T 73—2003窨茶用茉莉花生产技术规程废止25DB45/T 74—2003玉林大蒜废止26DB45/T 90—2014桑蚕种质量废止27DB45/T 91.1—2003南宁市农产品质量安全要求蔬菜废止28DB45/T 91.2—2005南宁市农产品质量安全要求水果废止29DB45/T 96—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪繁殖与呼吸障碍综合症病毒(PRRSV)的技术操作规程废止30DB45/T 97—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽呼肠孤病毒(ARV)的技术操作规程废止31DB45/T 98—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽流感病毒(AIV)的技术操作规程废止32DB45/T 101—2003东兰乌鸡废止33DB45/T 102—2003都安山羊废止34DB45/T 105—2003文蛤养殖技术规范废止35DB45/T 106—2003禾花鲤废止36DB45/T 109—2003黄沙鳖废止37DB45/T 111—2003德保矮马废止38DB45/T 116—2003漂白化学湿竹浆废止39DB45/T 117—2003漂白化学竹浆板废止40DB45/T 122—2004十字花科蔬菜软腐病预测预报调查规范废止41DB45/T 125—2004甜菜夜蛾预测预报调查规范废止42DB45/T 133—2004杂交水稻一代种子生产技术规程废止43DB45/T 134—2004籼型“三系”杂交水稻不育系繁殖技术规程废止44DB45/T 162—2004夏橙品种废止45DB45/T 179—2004陆川猪废止46DB45/T 180—2010霞烟鸡废止47DB45/T 183—2004聚合酶链反应检测猪细小病毒的技术操作规程废止48DB45/T 184—2004聚合酶链反应检测鸡毒支原体的技术操作规程废止49DB45/T 188—2004桂中花猪废止50DB45/T 192—2004合成立方氧化锆废止51DB45/T 193—2004合成红宝石废止52DB45/T 194—2004合成蓝宝石废止53DB45/T 195—2004合成尖晶石废止54DB45/T 208—2017原产地域产品云香精废止55DB45/T 213—2017原产地域产品横县茉莉花废止56DB45/T 217—2005阳离子木薯淀粉废止57DB45/T 222—2005撑绿杂交竹种苗分级废止58DB45/T 231—2005斑点叉尾鮰养殖技术规范废止59DB45/T 236—2005聚合酶链反应检测对虾白斑综合征病毒的技术操作规程废止60DB45/T 239—2005东山猪品种标准废止61DB45/T 240—2005造纸竹片废止62DB45/T 241—2005广西三黄鸡废止63DB45/T 242—2005里当鸡废止64DB45/T 243—2005柳州麻花鸡废止65DB45/T 248—2005聚合酶链反应检测猪接触传染性胸膜肺炎放线杆菌的技术操作规程废止66DB45/T 249—2005聚合酶链反应检测鸡传染性贫血病毒的技术操作规程废止67DB45/T 264—2005百合废止68DB45/T 266—2005香葱废止69DB45/T 267—2005西洋菜废止70DB45/T 268—2005包心肉芥菜废止71DB45/T 269—2005毛节瓜废止72DB45/T 280—2005芫荽废止73DB45/T 286—2005青梅废止74DB45/T 300—2005慈菇废止75DB45/T 301—2005三华李废止76DB45/T 310—2005夏阳白菜废止77DB45/T 311—2005莴苣笋废止78DB45/T 314—2005黑皮冬瓜废止79DB45/T 326—2006灵山香荔废止80DB45/T 327—2006田阳香芒废止81DB45/T 331—2006南美白对虾苗种废止82DB45/T 341—2006右江鹅废止83DB45/T 342—2006东兰鸭废止84DB45/T 343—2006隆林黄牛废止85DB45/T 344—2006涠洲黄牛废止86DB45/T 348—2017反转录聚合酶链反应（RT－PCR）检测家畜口蹄疫病毒（FMDV）的技术操作规程废止87DB45/T 349—2017反转录聚合酶链反应（RT－PCR）检测禽脑脊髓炎病毒（AEV）的技术操作规程废止88DB45/T 350—2006鸡病毒性肿瘤病PCR快速鉴别诊断技术的操作规程废止89DB45/T 357—2006苦脉菜废止90DB45/T 362—2006无籽西瓜种子质量标准废止91DB45/T 451—2007近江牡蛎苗种废止92DB45/T 452—2007岩鯪（唇鯪）废止93DB45/T 453—2007锯缘青蟹废止94DB45/T 461—2007灵山香鸡废止95DB45/T 462—2007广西主要栽培牧草种子质量分级废止96DB45/T 465—2007聚合酶链反应检测牛分枝杆菌的技术操作规程废止97DB45/T 466—2007聚合酶链反应检测猪圆环病毒Ⅱ型的技术操作规程废止98DB45/T 467—2007鸡传染性法氏囊病病毒RT-PCR快速鉴别诊断技术规范废止99DB45/T 468—2007对虾白斑病毒和桃拉病毒二重PCR检测技术操作规程废止100DB45/T 480—2008香蕉组培苗质量标准废止101DB45/T 481—2008罗汉果组培苗质量标准废止102DB45/T 504—2008柑橘黄龙病PCR检测方法废止103DB45/T 505—2008甘蔗螟虫综合防治技术规程废止104DB45/T 512—2008芒果苷废止105DB45/T 513—2008工业提取用芒果叶废止106DB45/T 514—2008锯缘青蟹苗种废止107DB45/T 515—2008罗氏沼虾苗种废止108DB45/T 529—2008猪人工授精技术操作规程废止109DB45/T 530—2008鸡传染性鼻炎副鸡嗜血杆菌PCR检测技术规程废止110DB45/T 531—2008鸡传染性喉气管炎PCR快速检测技术规程废止111DB45/T 537—2008广金钱草种子检验规程废止112DB45/T 540—2008蔓性千斤拔种子质量要求废止113DB45/T 541—2008黄花蒿种子质量要求废止114DB45/T 542—2008广州相思子种子质量要求废止115DB45/T 543—2008毛相思子种子质量要求废止116DB45/T 546—2008实验动物小型猪废止117DB45/T 547—2008龙血素B废止118DB45/T 548—2008龙血素B标准品废止119DB45/T 549—2008食品添加剂　磷酸中钠的测定废止120DB45/T 579—2009隔热混凝土小型空心砌块废止121DB45/T 595—2009黄沙鳖苗种废止122DB45/T 596—2009倒刺鲃鱼苗鱼种废止123DB45/T 598—2009水牛冷冻精液废止124DB45/T 602—2009凌云乌鸡废止125DB45/T 603—2009良凤花鸡废止126DB45/T 605—2009巴马小型猪内源性反转录病毒检测技术规程废止127DB45/T 606—2009鸭肝炎病毒PCR快速检测技术规程废止128DB45/T 607—2009饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 &ensp 竞争酶联免疫分析法废止129DB45/T 608—2009饲料添加剂富马酸亚铁的测定还原法废止130DB45/T 610—2009工业锅炉能效限值废止131DB45/T 615—2009竹、木、草编织工艺品质量安全要求废止132DB45/T 616—2009北流荔枝废止133DB45/T 628.1—2009主要造林树种苗木质量分级第1部分：裸根苗废止134DB45/T 628.2—2009主要造林树种苗木质量分级第2部分：容器苗废止135DB45/T 630—2009罗汉果组培苗废止136DB45/T 633—2009园林植物铁冬青苗木的出圃质量要求废止137DB45/T 637—2009青蒿中青蒿素含量的测定高效液相色谱法废止138DB45/T 638—2009八角茴香中莽草酸含量的测定高效液相色谱法废止139DB45/T 656—2010蛋黄果嫁接苗废止140DB45/T 658—2010池塘及网箱养殖用青鱼鱼种废止141DB45/T 663—2010墨底鳖苗种废止142DB45/T 667—2010光倒刺鲃苗种废止143DB45/T 668—2010猪伪狂犬病病毒PCR检测技术规程废止144DB45/T 669—2010鸭传染性浆膜炎与大肠杆菌病的快速鉴别诊断技术规程废止145DB45/T 670—2010聚合酶链反应检测禽I型腺病毒的技术操作规程废止146DB45/T 672—2010隆林猪废止147DB45/T 673—2010天峨六画山鸡废止148DB45/T 674—2010聚合酶链反应检测副猪嗜血杆菌技术规程废止149DB45/T 697—2010浸提桐油废止150DB45/T 698—2010肉桂产品质量等级废止151DB45/T 700—2010实木地板铺装规范废止152DB45/T 707—2010天门冬种苗质量要求废止153DB45/T 709—2010黄藤种苗质量要求废止154DB45/T 712—2010肉桂苗木质量要求废止155DB45/T 714—2010山豆根中苦参碱的测定高效液相色谱法废止156DB45/T 718—2010钩藤中钩藤碱含量的测定高效液相色谱法废止157DB45/T 719—2010植物类中药材铬、锑、锡含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法废止158DB45/T 748—2011山羊痘病毒、羊传染性脓疮病毒的检测二重聚合酶链反应法废止159DB45/T 749—2011猪脑心肌炎病毒（EMCV）的检测 &ensp 反转录聚合酶链反应（RT-PCR）法废止160DB45/T 750—2011融水香鸭废止161DB45/T 752—2011尿液中盐酸克仑特罗、菜克多巴胺、沙丁胺醇的测定胶体金免疫层析法废止162DB45/T 753—2011牛病毒性腹泻病毒的检测反转录聚合酶链反应法（RT-PCR）废止163DB45/T 754—2011广西拟水龟废止164DB45/T 771—2011莽草酸废止165DB45/T 774—2011鸡血藤种苗质量要求废止166DB45/T 775—2011何首乌扦插苗质量要求废止167DB45/T 780—2011鸡血藤中芒柄花素含量的测定高效液相色谱法废止168DB45/T 781—2011鸡骨草中相思子碱含量的测定高效液相色谱法废止169DB45/T 782—2011铁包金药材中槲皮素含量的测定高效液相色谱法废止170DB45/T 783—2011毛果鱼藤中3-phenylcoumarin robustic acid含量的测定 &ensp 高效液相色谱法废止171DB45/T 794—2011燃煤洁净节煤剂通用技术要求废止172DB45/T 795—2011洁净型燃煤通用技术要求废止173DB45/T 796—2011漓江排筏技术条件废止174DB45/T 797—2011遇龙河竹筏技术条件废止175DB45/T 809—2012工夫红茶发酵适度的确定方法废止176DB45/T 812—2012非食用海水珍珠质层粉废止177DB45/T 825—2012“红姑娘”红薯废止178DB45/T 826—2012“红姑娘”红薯生产技术规程废止179DB45/T 835—2012长叶烯废止180DB45/T 836—2012高分子乳化改性松香施胶剂废止181DB45/T 837—2012水白氢化松香废止182DB45/T 855—201298号车用汽油（Ⅳ）废止183DB45/T 865—2012海水药用无核珍珠废止184DB45/T 866—2012植物类中药材中铝的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法废止185DB45/T 867—2012植物类中药材中总砷的测定原子荧光光谱法废止186DB45/T 868—2012穿山甲甲片的鉴别高效液相色谱指纹图谱法废止187DB45/T 869—2012蛤蚧的鉴别高效液相色谱指纹图谱法废止188DB45/T 870—2012红毛鸡的鉴别高效液相色谱指纹图谱法废止189DB45/T 873—2012千层塔种苗质量要求废止190DB45/T 874—2012汉桃树种子质量要求废止191DB45/T 882—2012茄果类蔬菜穴盘育苗技术规程废止192DB45/T 885—2012芳樟叶（精）油中芳樟醇、樟脑含量的测定毛细管柱气相色谱法废止193DB45/T 887—2012饲料中粪链球菌的检验废止194DB45/T 888—2012无性系芳樟叶（精）油，芳樟醇型废止195DB45/T 889—2012互叶白千层(精)油,1,8-桉叶素型废止196DB45/T 897—2013樟叶（精）油，芳樟醇型废止197DB45/T 915—2013龙胜凤鸡废止198DB45/T 918—2013牛隐孢子虫的检测多重聚合酶链反应法废止199DB45/T 919—2013猪流感病毒检测套式反转录聚合酶链反应法废止200DB45/T 920—2013猪乙型脑炎病毒检测套式反转录聚合酶链反应法废止201DB45/T 921—2013猪繁殖与呼吸综合征病毒和猪瘟病毒的检测多重反转录聚合酶链反应法废止202DB45/T 931—2013葡萄中白藜芦醇的测定液相色谱法废止203DB45/T 932—2013水产品中天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别稳定同位素质谱法废止204DB45/T 939—2013土壤、肥料、饲料、毛发中汞含量的测定直接测汞仪法废止205DB45/T 942—2013罗氏沼虾诺达病毒检测RT-PCR法废止206DB45/T 943—2013水质有机锡的测定气相色谱—质谱法废止207DB45/T 944—2013苏氏圆腹鱼芒苗种废止208DB45/T 946—2013广西拟水龟苗种废止209DB45/T 953—2013牛耳枫苗木质量要求废止210DB45/T 985—2014柑橘衰退病毒RT-PCR检测技术规程废止211DB45/T 986—2014柑橘溃疡病菌PCR检测技术规程废止212DB45/T 998—2014胡子鲶废止213DB45/T 999—2014黄颡鱼苗种废止214DB45/T 1003—2014德保猪废止215DB45/T 1005—2014畜禽血中铅、镉测定石墨炉原子吸收分光光谱法废止216DB45/T 1006—2014牛轮状病毒的检测半巢式反转录聚合酶链反应（semi-nested RT-PCR）法废止217DB45/T 1007—2014猪传染性胃肠炎病毒的检测RT-PCR法废止218DB45/T 1008—2014犬狂犬病抗体的检测酶联免疫吸附法废止219DB45/T 1009—2014家畜戊型肝炎病毒检测巢式反转录聚合酶链反应法废止220DB45/T 1010—2014美洲型及欧洲型猪繁殖与呼吸综合征病毒的检测多重荧光定量反转录聚合酶链反应法废止221DB45/T 1011—2014鸡新城疫病毒及鸡传染性支气管炎病毒的检测二重荧光定量反转录聚合酶链反应法废止222DB45/T 1012—2014猪流行性腹泻病毒（PEDV）的检测 &ensp RT-PCR法废止223DB45/T 1013—2014尿液中苯乙醇胺A的测定 &ensp 液相色谱-质谱/质谱法废止224DB45/T 1014—2014致病性嗜水气单胞菌检测PCR法废止225DB45/T 1015—2014水质硫丹的测定气相色谱法废止226DB45/T 1028—2014佛手苗木质量要求废止227DB45/T 1035—2014山豆根组培苗质量要求废止228DB45/T 1037—2014穿心莲种子质量要求废止229DB45/T 1041—2014苦玄参种子检验规程废止230DB45/T 1058—2014大米中总砷、总汞含量的测定微波消解—原子荧光光谱分析法废止231DB45/T 1059—2014大米中铅、镉、铬含量的测定微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法废止232DB45/T 1063—2014巨尾桉（精）油废止233DB45/T 1064—2014岗松（精）油废止234DB45/T 1066—2014贺州玉废止235DB45/T 1068—2014桂林毛尖茶加工技术规程废止236DB45/T 1071—2014蒎烷废止237DB45/T 1072—2014松香三乙二醇酯废止238DB45/T 1073—2014松脂中杂质的检测废止239DB45/T 1074—2014水稻稻飞虱综合防治技术规范废止240DB45/T 1076—2014鸡血玉废止原产地域产品巴马腊香猪废止486DB45/32.6-2000无公害农产品生产食用植物油废止

在2024年国家化妆品抽样检验工作中，经福建省食品药品质量检验研究院等单位检验，产品标签标示为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司生产的薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++等36批次化妆品不符合规定（见附件）。根据《化妆品监督管理条例》《化妆品生产经营监督管理办法》《化妆品抽样检验管理办法》，国家药品监督管理局要求浙江省、广东省、云南省药品监督管理局对上述不符合规定化妆品涉及的注册人、备案人、受托生产企业等依法立案调查，责令相关企业立即依法采取风险控制措施并开展自查整改。各省（区、市）药品监督管理部门责令相关化妆品经营者立即停止经营上述化妆品，依法调查其进货查验记录等情况，对违法产品进行追根溯源；发现违法行为的，依法严肃查处；涉嫌犯罪的，依法移送公安机关。　　特此通告。36批次不符合规定化妆品信息如下：（原文查看附件：国家药品监督管理局2024年第33号附件.doc.doc）序号标示产品名称标示化妆品注册人/备案人、受托生产企业、境内责任人（经销商）等名称特殊化妆品注册证编号/普通化妆品备案编号标示生产许可证号检验机构名称不符合规定项目检验结果规定要求备注1薇诺娜清透防晒乳SPF48 PA+++云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司国妆特字G20151938云妆20160004福建省食品药品质量检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司提出样品真实性异议。经云南省药品监督管理局审查，该企业未生产或者进口过该批次抽检不符合规定产品。2塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/3塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致 /4塑美大健康隔离防晒乳注册人：广东御神健康咨询管理股份有限公司，生产企业：广州市绮易美化妆品有限公司国妆特字G20180369粤妆20160695广西壮族自治区药品检验研究院成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/5水焕玑防晒霜SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221913粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/6雪佳漾美白防晒喷雾SPF50+PA+++广东全力医药科技有限公司国妆特字20221568粤妆20200203广西壮族自治区药品检验研究院成分比对 （1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯、胡莫柳酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/胡莫柳酯未检出6.40%（w/w）-9.60%（w/w）甲氧基肉桂酸乙基己酯未检出5.60%（w/w）-8.40%（w/w）水杨酸乙基己酯0.49%3.20%（w/w）-4.80%（w/w）亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚0.048%0.80%（w/w）-1.20%（w/w）4-甲基苄亚基樟脑未检出1.60%（w/w）-2.40%（w/w）7安罗拉冰爽防晒喷雾SPF50 PA++++注册人：广州市阿西娜化妆品制造有限公司，生产企业：惠州市宝姿生物科技有限公司国妆特字20221573粤妆20190024广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.03%2.96%（w/w）-4.00%（w/w）/奥克立林2.03%5.24%（w/w）-7.86%（w/w）（以酸计）丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.00%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.92%2.64%（w/w）-3.96%（w/w）乙基己基三嗪酮0.96%3.60%（w/w）-5.00%（w/w）8ANGEYI美白防晒喷雾广州安歌依健康产业有限公司国妆特字20233258粤妆20200166广西壮族自治区药品检验研究院成分比对（1）检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、甲氧基肉桂酸乙基己酯。（2）未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/9OEANHUT水感透亮美白防晒乳SPF50+广州雅升生物科技有限公司 国妆特字20221486粤妆20180244广西壮族自治区药品检验研究院4-甲基苄亚基樟脑1.94%3.2%（w/w）-4%（w/w）/甲氧基肉桂酸乙基己酯4.98%8%（w/w）-10%（w/w）水杨酸乙基己酯2.32%4%（w/w）-5%（w/w）10海圣美白隔离防晒乳SPF50+PA+++注册人/生产企业：广州姿采化妆品厂，品牌商：广州仟色生物科技有限公司国妆特字G20212375粤妆20160994广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/11雪媚格舒缓防晒乳经销商/境内负责人：广州雪媚格医学美容科技有限公司，生产商：克里斯廷施拉默克医学博士美容有限及两合公司国妆特进字J20200017/广东省药品检验所成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/12YIMIAOSI美白防晒乳广州函美诗生物科技有限公司国妆特字20234456粤妆20190245四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）成分比对未检出产品标签及注册资料载明的技术要求标示的防晒剂：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、苯基苯并咪唑磺酸产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/13摩肯樱桃花润泽BB霜21号境内责任人：杭州喆仁贸易有限公司，备案人：玥之秘株式会社，生产企业：COSMAX,INC国妆网备进字（浙）2019000160/初检机构：江苏省食品药品监督检验研究院，复检机构：上海市食品药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯（复检结果）产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/14颜乐滋轻润隔离防护乳广东人和国妆生物科技有限公司粤G妆网备字2023134498粤妆20210257贵州省食品药品检验所成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、奥克立林产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/15尚惠鱼子酱精华轻垫粉底液备案人/生产企业：广州市巧迪精细化工有限公司,授权：尚惠国际集团有限公司粤G妆网备字2021573800粤妆20160591重庆市食品药品检验检测研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：甲氧基肉桂酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/16贝丽贝拉水润修颜隔离霜 02#清新绿广州市露琪化妆品有限公司粤G妆网备字2023395933粤妆20170202初检机构：陕西省食品药品检验研究院，复检机构：浙江省食品药品检验研究院铅934mg/kg（复检结果）≤10mg/kg/17克璐丝清爽净透隔离乳东莞市国丰化妆品有限公司 粤G妆网备字2022127019粤妆20161795广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出备案资料载明的技术要求未标示的防晒剂：4-甲基苄亚基樟脑、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯产品检出成分应当与该产品备案资料载明的技术要求一致/18鲜比淡斑净白精华液广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202950粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/19鲜比焕采透白亮肤霜广东芭薇生物科技股份有限公司国妆特字G20202516粤妆20160687初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/20衡美肤焕彩臻白乳广州青岚生物科技有限公司国妆特字G20190229粤妆20160605初检机构：湖南省药品检验检测研究院，复检机构：湖北省药品监督检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的美白剂：3-邻-乙基抗坏血酸（复检结果）产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/21肤研美白祛斑霜广州市爱莲化妆品有限公司国妆特字G20191511粤妆20170506上海市食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的祛斑美白剂：α-熊果苷产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/22景颜堂染发膏（棕黑色）广州市绮妆化妆品有限公司国妆特字20233703粤妆20161398安徽省食品药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：4-氨基-2-羟基甲苯产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/23红鑫龙染发膏（栗棕色）广州红鑫龙化妆品有限公司国妆特字20223599粤妆20170252广东省药品检验所成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示染发剂：对氨基苯酚产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/24凯维斯染发霜（酒红色）广州市凯维斯化妆品有限公司国妆特字G20202055粤妆20161261初检机构：湖北省药品监督检验研究院，复检机构：广东省药品检验所成分比对 检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：1-萘酚（复检结果） 产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/25澳亿染发膏-棕黑色注册人：广州市澳亿化妆品有限公司，生产企业：广州市贝嘉欣化妆品有限公司国妆特字20222929粤妆20170041宁夏回族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：苯基甲基吡唑啉酮产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/26益孝堂炫彩染发膏（栗棕色 5.4）广东益孝堂医药科技有限公司国妆特字20222051粤妆20210101广西壮族自治区药品检验研究院成分比对检出产品标签及注册资料载明的技术要求未标示的染发剂：对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-氨基-3-羟基吡啶产品检出成分、产品标签应当与该产品注册资料载明的技术要求一致/27寇之肤玫瑰籽海藻面膜佛山市诗曼诺化妆品有限公司 粤G妆网备字2023490719粤妆20220134贵州省食品药品检验所菌落总数1.2×103CFU/g≤1000CFU/g/28凯秀野生小颗粒海藻面膜广州市凯秀化妆品有限公司 粤G妆网备字2019016812粤妆20161740贵州省食品药品检验所菌落总数1.8×104CFU/g≤1000CFU/g/霉菌和酵母菌总数1.0×103CFU/g≤100CFU/g29花芝语石斛润颜海藻面膜广州柏美生物医药科技有限公司 粤G妆网备字2022217325粤妆20180036贵州省食品药品检验所菌落总数2.0×105CFU/g≤1000CFU/g /30NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数48000CFU/ml≤1000CFU/ml /31NUDUUN植物香氛润肤露汕头市嘉华日化有限公司粤G妆网备字2021768262粤妆20210379广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数82000CFU/ml≤1000CFU/ml/32肤秘堂明魅眼部喷雾精华液广州天新生物科技有限公司粤G妆网备字2023387747粤妆20160270广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数12000CFU/ml≤500CFU/ml/33伊露莹赋颜抗皱嫩滑霜兴富生物科技（广东）有限公司粤G妆网备字2023328730粤妆20230009上海市食品药品检验研究院菌落总数2.1×104CFU/g ≤1000CFU/g /34上官博士紧致抗皱盈润面霜广州欧丽雅生物科技有限公司粤G妆网备字2023291329粤妆20190191福建省食品药品质量检验研究院菌落总数3.0×103CFU/g≤1000CFU/g/35瓷龄堂洋甘菊修护精华水广州市皇熙化妆品有限公司粤G妆网备字2020239775粤妆20190051广西壮族自治区药品检验研究院菌落总数71000CFU/ml≤1000CFU/ml/36KOUQI蔻琦B5保湿舒缓喷雾广东艾琪生物科技有限公司粤G妆网备字2023263566粤妆20200032云南省食品药品监督检验研究院菌落总数7.9×103CFU/ml≤1000CFU/ml/霉菌和酵母菌总数3×103CFU/ml≤100CFU/ml

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

2009年3月4日，服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技宣布在Kenneth L. Maddy分析化学实验室用液相色谱串联质谱成功检测合成雄性类固醇。该系统由Thermo Scientific Aria TLX-2涡流色谱系统和三重四级杆质谱仪组成，可以对来源于马的尿液和血浆中的同化雄性类固醇实现高准确和高灵敏的检测。 总部设在加利福尼亚州戴维斯国家高级实验室是经过授权的药物检测实验室，负责加利福尼亚州六个常任赛马场地以及九个季节赛场和其他一些相关赛事。 准确定量生物体中合成雄性类固醇的最大困难在于样品的制备。在生物体内，内源性的磷脂含量很高，有很强的基质干扰效应。这些干扰物影响待分析物的离子化，降低质谱定量分析的精密度和重现性（因为有离子抑制效应）。赛马的测试实验室一般用传统免疫测定法筛选，然后用气相色谱法质谱法进行确认，以减少干扰物的影响。然而，这些方法灵敏度差，需要复杂的样品制备过程，也不可能去除掉所有的基质干扰。 Kenneth L. Maddy分析化学实验室需要高准确度的分析方法和简单的样品制备过程，这样才能实现对大量的样品进行检测。Dr Scott Stanley教授是分析化学和药理学实验室主任， 用Thermo Scientific TurboFlow技术结合TSQ Vantage三重四级杆质谱仪开发出了相应的检测方案。非法服用合成雄性类固醇后，能够检测到血液中低至ppt(low parts per trillion)含量的物质。而且不需要复杂的固相萃取和液液萃取步骤。 Dr.Stanley 评价说，“该系统简化了我们检测方法的开发过程，除去了冗长和高成本的样品制备步骤，提高了样品检测通量，提高了检测灵敏度和准确性。此外，跟以前方法相比，该方法的定量限也提高了5-10倍。新系统已经成为我们研究合成雄性类固醇的一个基石，估计会节省十万美元的花费。如果仪器寿命按照最少5-7年来算，将最初成本投资收回大约在18-20个月。 若需了解更多关于Aria TLX-2涡流色谱系统和三重四级杆质谱，请邮件sales.china@thermofisher.com，也可以访问我们的网站www.thermo.com/turboflow or www.thermo.com/tsqvantage. Thermo Scientific是Thermo Fisher Scientific,的一部分，是全球科学服务领域的领导者。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点，但醛直接氧化酯化却常有以下问题：“贵”：氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂，如H2O2、叔丁基过氧化氢（TBHP）或O2存在下的各种过渡金属催化剂，这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合；“危”：过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基（-O-O-），属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级，而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家，奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺，大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化，并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向，作者通过连续流反应器，实现过硫酸的原位生成与在线消耗，提高过硫酸的实用性，并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前，为了表征过硫酸的形成和分解，评估反应过程中潜在的安全隐患，作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1)，过硫酸在生成后直接发生降解，反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建：在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后，作者搭建了连续流的反应装置：在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中，将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合，分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈，最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中，进行反应的在线淬灭。反应优化：作者对反应进行了优化，结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃，H2SO4和H2O2都只有2eq. 时，转化率可以达到100%，仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1，entry2)；相对于H2O2，使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7)；当H2SO4为2.4eq.，反应器温度达到120°C时，可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究：通过对反应的研究，作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系，验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明，该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响，作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂，广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛（5）氧化酯化制γ-硝基酯（6），作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）的氧化的文献数据，进行了分析E因子、过程质量强度（PMI）、反应质量效率（RME）、原子经济性（AE）和最优效率（OE）的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明，流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少，因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应，验证了该工艺的拓展通用性，均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂，它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少，因此更可持续。参考文献：ChemSusChem 2023, 16, e202201868

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下： 　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠 　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯 　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶 　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾 　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸 　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑 　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红) 　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝 　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红 　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红 　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂 　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红 　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红 　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝 　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀 　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯 　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛 　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯) 　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯) 　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯 　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯 　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯 　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯 　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯 　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯 　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯) 　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯 　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯 　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯 　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯) 　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯) 　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸 　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯 　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯 　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚 　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯 　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛 　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸 　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯 　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯 　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛 　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯 　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇 　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛 　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯) 　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯) 　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯) 　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯 　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯 　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素 　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸) 　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮 　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮 　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994) 　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989) 　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989) 　　附件：71项食品标准文本.rar

中投顾问医药行业研究员郭凡礼指出，从08年开始，受到全球金融危机的影响，许多行业在此次金融危机中都受到重创，但对我国的医药企业来说，ELISA试剂盒受到的冲击相对较小，特别是对于我国的生物制药产业来说，由于受到政策利好的影响，仍然保持着稳定的增长。　　郭凡礼指出，09年开始，新医改的推行更是让生物制药产业的发展如虎添翼，5月，国务院通过了《促进生物产业加快发展的若干政策》，强调要大力发展以生物医药等为重点的现代生物产业，这项战略部署为我国生物制药领域注入了一针强心针。　　中投顾问研究总监张砚霖认为，09年，国家发改委安排新增中央投资4.42亿元，支持生物制药产业的专项化建设，此举可直接带动社会投资40亿元，对于促进生物制药产业的发展具有重要作用，我国生物制药产业在这种利好政策的促进下，增速将超过医药产业中的其他行业。　　中投顾问发布的《2009-2012年中国生物制药行业投资分析及前景预测报告》指出，受新医改扩容的影响，预测到2010年，我国医药制造业的复合增速为15%左右，到2020年，我国生物产业总产值将达到25000亿-30000亿元，而ELISA试剂盒生物制药作为生物产业重要的一环，未来发展前景看好。67-47-0 5-羟甲基糠醛 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde HPLC≥95%7235-40-7 β-胡萝卜素 β-Carotene HPLC≥90%5986-55-0 百秋李醇 虎尾草醇 广藿香醇 Patchouli alcohol HPLC≥98%477-43-0 去氢木香内酯 Dehydrocostus Lactone HPLC≥98%553-21-9 木香烃内酯 Costundide HPLC≥98%66-97-7 补骨脂素 制斑素 Psoralen HPLC≥98%523-50-2 异补骨脂素 Angelicin HPLC≥98%140-10-3 肉桂酸 桂皮酸；桂酸；皮酸 trans-Cinnamic acid HPLC≥98%104-54-1 肉桂醇 桂皮醇；苯丙烯醇；桂醇 Cinnamyl alcohol HPLC≥98%104-55-2 肉桂醛 Cinnamaldehyde HPLC≥98%7660-25-5 果糖 Fructose HPLC≥98%4773-96-0 芒果苷 芒果甙 Mangiferin HPLC≥98%64809-67-2 新芒果苷 新芒果甙 Neomangiferin HPLC≥98%89-78-1 DL-薄荷醇 DL-Menthol HPLC≥98%501-94-0 酪醇 对羟基苯乙醇 4-羟基苯乙醇 Tyrosol HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh1 20(R)Ginsenoside Rh1 HPLC≥98%120-08-1 滨蒿內酯 6,7-二甲氧基香豆素 香豆素二甲醚 Scoparone HPLC≥98%524-17-4 蝙蝠葛碱 北豆根碱 Dauricine HPLC≥98%ELISA试剂盒18524-94-2 马钱苷 马钱素 马钱子苷；番木鳖苷 Loganin HPLC≥98%76-66-4 钩藤碱 Rhyncholphylline HPLC≥98%1811243 异钩藤碱 Isorhynchophylline HPLC≥98%6902-91-6 吉马酮 大根香叶酮 Germacrone HPLC≥98%58479-68-8 桔梗皂苷D Platycodin D HPLC≥98%315-22-0 野百合碱 单响尾蛇毒蛋白 大叶猪尿青碱 农吉利碱 猪屎豆碱 Crotaline HPLC≥99%28608-75-5 荭草苷 荭草素 Orientin HPLC≥98%4261-42-1 异荭草苷 异红草素 luteolin-6-C-glucoside HPLC≥98%480-10-4 紫云英苷 紫云英甙；莰非醇-3-O-葡糖苷；山奈酚-3-葡萄糖苷 黄芪苷 Astragaline HPLC≥98%1818546 对叶百部碱 Tuberstemonine HPLC≥98%85643-19-2 仙茅苷 仙茅甙 Curculigoside HPLC≥98% (R型)人参皂苷Rh2 20(R)Ginsenoside Rh2 HPLC≥98%

在刚闭幕的温哥华奥运会上，试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物，但难以置信的是，我们可以利用LC-MS/MS选择性地确定痕量级化合物的存在。 　　有时无法直接观察到违禁药物，因此，德国体育大学的Sven Guddat及其同事们采用了Thermo Fisher Scientific的设备。左下方的LC-MS/MS谱图显示了去氢甲睾酮的一种长寿命代谢物的m/z 299&rarr 269定量离子对的谱峰。该代谢物存在寿命非常长，所以发现者将其命名为&ldquo 守夜者&rdquo &mdash 一位防止不法行为的保安人员。 　　唯一的麻烦是，体育运动管理机构需要确认违禁药物的存在。在本例中，确认离子被运动员体内的其他物质遮蔽，请看左图显示的m/z 299&rarr 121 和 m/z 299&rarr 147。这些干扰是被有意放置的吗?不可能，但是这个问题留待法院去判决。作为解决方案提供商，我们只关注如何去除这些干扰。 　　去除干扰是FAIMS的能力。试想如果这篇文章背景干扰很高，阅读文章就会非常困难，甚至会失去一部分原意。右方谱图显示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干扰，在运动员的尿液中发现并确认了&ldquo 守夜者&rdquo 的存在。 　　您是否愿意检测更多物质?FAIMS是一种可用于LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 仪器的关键配置。FAIMS可以帮助您寻找下一个客户。 (www.drugtestinganalysis.com) DOI 10.1002/data.73 FAIMS在运动药物合成雄性激素类固醇检测中的应用 Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schä nzer 采用质谱识别合成雄性激素类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为，必须确认ppm范围内，痕量级合成雄性激素类固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物（17&beta -羟甲基-17&alpha -甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮）、康力龙、16&beta -hydroxystanozolol和4&beta -hydroxystanozolol的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构（WADA）法规，禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解，并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果，并分别在750-1200和100-600 pg/mL的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为25pg/mL（康力龙）、50pg/mL（去氢甲睾酮代谢物，16&beta -hydroxystanozolol）、100pg/mL（4&beta -hydroxystanozolol）和500pg/mL（表群勃龙）。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物，LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干扰，从而有效扩展了给药后的检测时间。 关键词：运动药物检测；FAIMS；合成雄性激素类固醇；LC-FAIMS-MS/MS 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约35,000多人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com （英文）或www.thermo.com.cn（中文）。

为了试图阻止欧洲食用牛肉注射非法激素，英国科学家表明他们正在研发一种新型的检测方法，新方法比传统方法在鉴别激素方面有更高的准确性，更方便，成本更低。 　　据国外《科学日报》2009年1月1日报道，为了试图阻止欧洲食用牛肉注射非法激素，英国科学家表明他们正在研发一种新型的检测方法，新方法比传统方法在鉴别激素方面有更高的准确性，更方便，成本更低。 对于家畜非法激素的检测，科学家已经研发出更好的检测方法。(来源：美国农业部) 　　在新研究中，Rodat Cunningham和他的同仁记录道：欧洲联盟过去禁止在家畜身上使用促增长素。然而，激素的普遍滥用并未停止，甚至更难鉴别。以往，对于鉴别激素的标准方法——质谱分析法和气相色谱分析，是直接测试家畜身上这种物质的存在性。这种方法不仅昂贵而且无法鉴别更新的类固醇激素。 　　科学家对新型方法进行了描述，这种方法是在检测家畜身体增长与肌肉发展之间的化学变化的基础上进行检测。使用一个在医院里普遍使用的商业血液分析器，研究者通过对20种有效指标进行检测，其中包括蛋白质、胆固醇，经过42天就能检测是否含有非法激素。 　　新型方法检测非法激素的准确性达到91%—96%。研究人员说：“这项研究打开了激素测验的轻便之门。”

卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)，请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-67711813 　　电子信箱：gb2760@gmail.com。 　　二○一一年六月十四日 　　附件： 　　《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素（发酵法） 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然） 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中国家粮食局将主管制定7项动植物油脂、粮油检验标准。涉及的仪器包括液相色谱仪、紫外分光光度计、脉冲核磁、凝胶渗透色谱、液相色谱串联质谱法等。 2014年第一批国家标准制修订计划 动植物油脂、粮油检验标准 　　《动植物油脂 食用植物油中谷维素含量的检测》 　　谷维素是一种植物神经调节剂，对植物神经失调有明显的疗效，并且具有抗高血脂，及脂质氧化和抑制自体合成胆固醇的作用，能改善调节肠胃神经官能症，谷维素亦被列为脂溶性维生素，能促进生长发育。 　　本标准规定了食用植物油中谷维素和谷维素类化合物含量的检测方法。 第一法采用高效液相色谱法：用乙腈-甲醇-异丙醇(50：45：5)溶解提取食用植物油样品中的谷维素类化合物，通过构建标准曲线，测定试样的峰面积，进而换算出食用植物油中谷维素类化合物的含量。 第二法采用紫外分光光度计法。先用三氯甲烷溶解食用植物油，再以乙醇为溶剂提取其中的谷维素，通过构建标准曲线，测定试样的吸光度值，进而换算出食用植物油中谷维素含量。 　　《动植物油脂 脉冲核磁法测定固体脂肪含量-第2部分：间接法》 　　固体脂肪含量的测定，对于了解塑性脂肪的塑性特征具有非常重要的意义。使用核磁共振法测量精确、重复性高、操作简单、测量结果不受操作人员的技术和判断所影响。脉冲核磁共振法分为直接法和间接法。 　　本标准规定了使用低分辨率脉冲核磁(NMR)间接测定动植物油脂固体脂肪含量的方法。规定了两个可供选择的热预处理方法：一类适用于一般用途的油脂，无显著多晶并主要是&beta &prime 晶型 一类适用于类似于可可脂的油脂，具有显著多晶并主要是&beta 晶型。另外的热预处理方法列于资料性附录中，更适用于特殊目的。与直接法相比，间接法更准确，更普遍应用于所有脂肪。 　　《动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》 　　目前，国家标准体系中无任何标准用于食用油脂中胆固醇含量的测定，仅有三个标准用于食品中胆固醇含量的测定，分别为：《GB/T 5009。128-2003 食品中胆固醇的测定》、《GB/T 9695。24-2008 肉与肉制品 胆固醇含量测定》、《GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法》，由于食用中油脂含量过高，这三种方法均不适用于油脂中胆固醇的含量测定，且三个标准的检出限均很高，根本无法满足伪劣食用油脂中痕量胆固醇的测定。 　　凝胶渗透色谱(GPC)技术是目前极为先进高效的净化方法，尤其适用于去除食用油样品中的大量的油脂及色素等杂质，能高效的分离提纯胆固醇等目标物 串联四极杆质谱是目前定性与定量最为准确、灵敏度最高的检测仪器。本标准结合GPC与串联四极杆的各自优势，利用凝胶渗透色谱净化(GPC)技术进行目标物的净化与浓缩，使用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)仪对胆固醇进行测定。 　　《粮油检验 大豆水溶性蛋白质含量的测定》 　　水溶性蛋白含量是评价大豆储存品质的重要指标。我国谷物与豆类蛋白质含量测定方法标准中，原本包括水溶性大豆蛋白含量测定的方法。但2008年修订该标准时，为等同采用国际标准，将该部分内容删除。但目前大豆储存、加工、贸易企业对此指标仍非常重视，需要制定相应标准方法进行评价，以便于协调一致，减少争议。　　《粮油检验 稻谷黄粒米含量测定 图像分析法》 　　&ldquo 黄粒米含量&rdquo 是稻谷质量判定的一项重要指标。客观准确地检测&ldquo 黄粒米&rdquo 指标，对于粮食收购环节准确地对粮食定等分级、执行粮食&ldquo 优质优价&ldquo 政策，保护农民的利益具有非常重要的意义。利用图像处理法检测大米黄粒米含量等外观品质的仪器将为稻谷的分类储存、加工和质量检验提供一个方便快捷的检测手段，可以避免目前人工感官判定方法造成的主观性较强，精确度较低，可重复性较差等缺陷，代替人工检测方法，达到客观准确检测之目的。 　　本标准规定了图像分析法测定稻谷黄粒米含量的术语和定义、原理、仪器、扦样、操作方法、结果表示和重复性等要求。适用于稻谷黄粒米含量测定。 　　《粮油检验 粉类粮食动物源性杂质测定 酸水解法》 　　粮油食品的安全性越来越受到社会各个阶层乃至大众的关注，面粉(包括小麦粉、玉米粉、玉米糁、豆粉、淀粉等)中若含有动物源性杂质将直接影响其食用品质。因此，正在修订的《食品安全国家标准 粮食》征求意见稿中参照CAC标准拟规定成品粮中不允许含有动物源性杂质，但其中给出的检验方法是按GB/T 5494中大样杂质检验的规定，挑拣出动物源性杂质，进行称重、计算含量。该方法不适用于面粉类成品粮的检验。所以，制定适用于面粉中动物源性杂质的检验方法标准具有重要的现实意义。 　　本标准适用于粉类粮食中动物源性杂质的检测。主要技术内容包括：原理，试剂和材料，仪器和用具，操作步骤，结果计算与表示，重复性。盐酸，5%的水。矿物油。洗涤剂，5%含水钠月桂基硫酸钠(作为商业产品的Vel)，甘油醇(50-50)。 　　《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 第4部分：油料》 　　油料收购定等检验常常是以感官检验的结果为标准进行定价、扣价和增价，直接关系到贸易双方的经济利益。按照国家标准进行油料的定等，目前除水分、容重等部分指标可采用仪器检验外，其余指标如不完善粒、杂质等还只能采用感官检验。感官检验受人为因素影响较大，验质结果的准确性有相当的控制难度。为了尽可能克服感官检验的主观误差，为提高感官检验的一致性提供辅助工具，制定本标准具有重要的现实意义。 　　本标准规定粮食感官检验辅助图谱中油料图谱的术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。适用于收购、储存、运输、销售的商品油料感官检验的辅助参考。主要技术内容包括：术语和定义、检验环境与工具、感官指标和图示。

近日，根据《食品安全法》的规定，《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。 　　本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准，结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况，本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求，进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013，对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息，依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。 　　本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定，也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求，共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定，基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。 　　第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告 　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下： 　　GB 4789.7-2013　食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008) 　　GB 4789.26-2013　食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003) 　　GB 4789.28-2013　食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003) 　　GB 4789.31-2013　食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003) 　　GB 4789.39-2013　食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008) 　　GB 5009.205-2013　食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007) 　　GB 5413.20-2013　婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997) 　　GB 5413.31-2013　婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997) 　　GB 6783-2013　食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994) 　　GB 29924-2013　食品添加剂标识通则 　　GB 29925-2013　食品添加剂 醋酸酯淀粉 　　GB 29926-2013　食品添加剂 磷酸酯双淀粉 　　GB 29927-2013　食品添加剂 氧化淀粉 　　GB 29928-2013　食品添加剂 酸处理淀粉 　　GB 29929-2013　食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 　　GB 29930-2013　食品添加剂 羟丙基淀粉 　　GB 29931-2013　食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　GB 29932-2013　食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 　　GB 29933-2013　食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 　　GB 29934-2013　食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 　　GB 29935-2013　食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 　　GB29936-2013　食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 　　GB 29937-2013　食品添加剂 羧甲基淀粉钠 　　GB 29938-2013　食品用香料通则 　　GB 29939-2013　食品添加剂 琥珀酸二钠 　　GB 29940-2013　食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 　　GB 29941-2013　食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) 　　GB 29942-2013　食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚) 　　GB 29943-2013　食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A) 　　GB 29944-2013　食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜) 　　GB 29945-2013　食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶) 　　GB 29946-2013　食品添加剂 纤维素 　　GB 29947-2013　食品添加剂 萜烯树脂 　　GB 29948-2013　食品添加剂 聚丙烯酸钠 　　GB 29949-2013　食品添加剂 阿拉伯胶 　　GB 29950-2013　食品添加剂 甘油 　　GB 29951-2013　食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 　　GB 29952-2013　食品添加剂 &gamma -辛内酯 　　GB 29953-2013　食品添加剂 &delta -辛内酯 　　GB 29954-2013　食品添加剂 &delta -壬内酯 　　GB 29955-2013　食品添加剂 &delta -十一内酯 　　GB 29956-2013　食品添加剂 &delta -突厥酮 　　GB 29957-2013　食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮 　　GB 29958-2013　食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯 　　GB 29959-2013　食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮 　　GB 29960-2013　食品添加剂 二烯丙基硫醚 　　GB 29961-2013　食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮) 　　GB 29962-2013　食品添加剂 2-巯基-3-丁醇 　　GB 29963-2013　食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮) 　　GB 29964-2013　食品添加剂 二甲基二硫醚 　　GB 29965-2013　食品添加剂 二丙基二硫醚 　　GB 29966-2013　食品添加剂 烯丙基二硫醚 　　GB 29967-2013　食品添加剂 柠檬酸三乙酯 　　GB 29968-2013　食品添加剂 肉桂酸苄酯 　　GB 29969-2013　食品添加剂 肉桂酸肉桂酯 　　GB 29970-2013　食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪 　　GB 29971-2013　食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛 　　GB 29972-2013　食品添加剂 乙醛二乙缩醛 　　GB 29973-2013　食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑 　　GB 29974-2013　食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛) 　　GB 29975-2013　食品添加剂 二糠基二硫醚 　　GB 29976-2013　食品添加剂 1-辛烯-3-醇 　　GB 29977-2013　食品添加剂 2-乙酰基吡咯 　　GB 29978-2013　食品添加剂 2-己烯醛(叶醛) 　　GB 29979-2013　食品添加剂 氧化芳樟醇 　　GB 29980-2013　食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯 　　GB 29981-2013　食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺 　　GB 29982-2013　食品添加剂 &delta -己内酯 　　GB 29983-2013　食品添加剂 &delta -十四内酯 　　GB 29984-2013　食品添加剂 四氢芳樟醇 　　GB 29985-2013　食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇) 　　GB 29986-2013　食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮 　　GB 29987-2013　食品添加剂 丁苯橡胶 　　GB 29988-2013　食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾) 　　GB 29989-2013　婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定 　　GB 1900-2010　第1号修改单　食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单 　　特此公告。 　　附件：75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip 　　国家卫生计生委 　　2013年11月29日

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程