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二硝基硫酸二氢化铂

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  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法 　甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮

    请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

  • 【求助】硫酸亚铁铵滴定法测二氧化氯

    [size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好，最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题，我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置，在滴定的过程中，V1为零，因为试样中不含锰与铬；滴定V2，将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色，滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红，再滴加颜色变淡，要求滴定至无色，但刚滴加至无色就迅速有红色生成，直至硫酸亚铁铵过量，我想请教一下何时为滴定终点，我配置的二氧化氯试样是否有问题？[/font][/size]

  • 【讨论】氢化油硝化用什么混酸？

    最近在用湿法消化处理氢化油，但效果不好，大家一般都采用什么混酸体系呢？如果用硫酸和硝酸处理的话，效果还行，但用硫酸的话，对原吸仪器会不会有什么影响？会不会燃烧后堵了燃烧缝，因为有些硫酸盐是难溶物。我是测镍的

  • 【讨论】USP30二氧化硅、硫酸测试方法翻译，请找错

    [size=3][color=#DC143C][size=4]二氧化硅[/size][/color]无水　60.08二氧化硅是通过将已溶解的硅不溶解在硅酸钠溶液中。如果是通过将硅酸钠加入到无机酸中得到，它是指硅胶；如果是通过扰动硅酸钠溶液，以得到非常细微粒，它是指沉淀二氧化硅。1000℃处炽烧不少于1小时，含SIO2不少于99.0％包装及存储――密闭容器中保存，避湿。标签－标示出它是硅胶，或沉淀二氧化硅。鉴别－移取约5mg本品至铂坩埚，与200mg无水碳酸钾混合。火炉上赤热状态下炽烧10分钟，并冷却。将熔解物溶解到2ml刚蒸馏的水中，加热，如需要，并缓慢加入2ml钼酸氨测试液：产生深黄色。pH－浆中(1:20)，4-8干燥失重－145℃处干燥4小时：损失不超过自身重量的5.0％烧失量－取干燥过的、并经准确称量的约1g本品，在1000℃处炽烧不少于1小时：损失不超过自身重量的8.5％氯化物－取本品5g于50ml的水中在回流冷凝器中煮沸2小时，冷却，并过滤。过滤物的7ml显示：氯化物不超过相当于1.0ml　0.020N的HCL(0.1%)硫酸盐－氯化物测试项下得到的过滤物的10ml显示：硫酸盐不超过相当于5.0ml 0.020的硫酸（0.5％）。砷盐，方法I,211－按如下制备测试液：取本品4g至铂坩盆，加入5ml硝酸，及35ml氢氟酸，并在蒸气浴中蒸发。冷却，加5ml的高氯酸，10ml氢氟酸，及10ml硫酸，在轻便电炉上蒸发至有浓烟产生。冷却，用少量的盐酸辅助下，将它小心移到100ml的烧杯中，并蒸发至干。冷却，加入5ml盐酸，用水稀释至40ml，并加热溶解任何残渣。冷却，转移到100ml量瓶中，用水稀释至体积，并混合。该溶液25ml满足测试要求。限度为3ppm。重金属，方法I－将砷测试项下的溶液16.7ml移至100ml烧杯中，用氢氧化氨中和至石蕊纸。用6N醋酸调pH至3-4。过滤，中速过滤纸，水冲洗，直至过滤物及洗涤物计量为40ml，混合。限度为0.003％。有机挥发杂质，方法IV：满足要求。含量－移取约1g的硅胶至tared铂坩盆中，1000℃炽烧1小时，干燥器中冷却，并称量。用水小心弄湿，逐渐增量加入约10ml的氢氟酸。蒸气浴蒸发至干，冷却。加入约10ml的氢氟酸，及约0.5ml的硫酸，并蒸发至干。缓慢升温，直到所有酸都已挥发，并在1000℃处炽烧。干燥器中冷却，并称量。最后重量及最初炽烧部分重量的差额即为二氧化硅的重量。[size=4][font=新宋体]硫酸[/font][/size]本品含硫酸，按重量计，为95.0-98.0％。注意－如果与其它液体混合，经常是将硫酸加入稀释液，并极需小心。包装及存储－密闭容器中保存。鉴别－硫酸反应。炽烧残渣－蒸发22ml至干，并炽烧：残渣余留不超过2ml(0.005%)氯化物－1.1ml（2.0g）水稀释液显示:氯化物不超过相当于0.15ml　0.020N的HCL(0.005%)砷盐－加入1.6ml（3.0g）至3ml的硝酸及20ml的水中，蒸发直至形成浓三氧化硫浓烟。冷却，并用50ml水小心冲洗该溶液到胂形成长颈瓶中，得到的溶液满足测试要求，所指定的20ml稀释硫酸（1：5）的添加见被省略掉的规程（1ppm）.重金属－取2.2ml(4.0g)本品加入至溶解在10ml水中的10mg的碳酸钠中，加热至几乎干燥，加入1ml硝酸，蒸发至干，加入2ml　1N醋酸到残渣中，用水稀释至25ml：限度为5ppm。还原性物质－小心用约50ml的冰水稀释本品4.4ml，，在加入时应保持溶液低温。加入0.10ml 0.10N的高锰酸钾：溶液保持粉红色5分钟。含量－将准确称量的硫酸1ml放入含有20ml水的玻璃塞长颈瓶中，再次称量得到测试样品的重量。用25ml的水稀释，冷却，加入甲基黄测试液中，用1N 氢氧化钠滴定液滴定。每1ml 1N氢氧化钠相当于49.04mg的硫酸。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61445]silicon dioxide USP30[/url]

  • 【讨论】0 .1%二苯胺硫酸液试剂变质吗？

    测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂，发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质，后来均是如此，现在只能现用现配，大家有没有更好的方法啊！

  • 水样中的磷酸二氢钾是否会影响硫酸盐的测定（铬酸钡光度法）？

    在我配置的溶液中，主要含有磷酸二氢钾、硝酸钾、六水氯化镁三种物质，然后采用[b][color=#33cc00]铬酸钡光度法[/color][/b]进行测定硫酸盐含量：[b][color=#ff0000]实验1[/color][/b]：①先加入硝酸钾，②再加入六水氯化镁、③最后加入磷酸二氢钾发现过滤后溶液①②显色为无色，而③是黄色（即有一定的吸光度）[b][color=#ff0000]实验2[/color][/b]：①先加入磷酸二氢钾，②再加入六水氯化镁、③最后加入硝酸钾发现过滤后溶液①显色为黄色，而②③也都是黄色[b]这是不是说明磷酸二氢钾也会干扰硫酸盐的测定呢？但是标准上并无说明啊[b]？[/b]只说了碳酸盐会干扰。[/b]求助！谢谢大佬们！

  • 【求助】硫酸二乙酯的限度

    [size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少？据说国外控制很严，具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size]，[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐，极有可能生成硫酸二乙酯，因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况，并制定限度！[/font][/size]

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

    离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501051524_531221_2804781_3.jpg由于己二酸铵中的己二酸根和硫酸根的出峰时间较为相似，同时己二酸根的含量较高。在直接进样进行己二酸铵中硫酸根测定时，己二酸根的色谱峰把硫酸根的色谱峰淹没，造成无法检测。请各位指点迷津。

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