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水合纺锤菌素氟安定

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水合纺锤菌素氟安定相关的论坛

  • 【讨论】肉类加标阿维菌素回收咋这么差呢?

    我做的是猪肉,是这:样除脂的在提取的上清液中,加入乙腈饱和的正己烷振荡,静置,弃去上层液。每次加入10ml正己烷,进行两次。结果加标的20ppb,只检测到0.2多点。差距为什么这么大?!有哪些可能的原因?我在想:1、氮吹定容后液体很清澈,会不会在除杂质的同时,也把待测物也大量除去了呢?还有,氮吹后管壁上附有白色不溶物,几乎每次都有,这是什么?蛋白质?阿维菌素?还是其它不明物?你们做的时候有这种现象吗?2、会不会是阿维菌素溶入到正己烷中,然后被除去了呢?3、我这样除水的:加2g无水硫酸钠,振荡混匀,后高速离心(8000rpm)。会不会是无水硫酸钠对阿维菌素有吸附作用然后就被除去了呢?大家说说看这是咋回事?

  • 【资料】-伏马菌素的测定方法

    AACC方法-液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10034]伏马菌素的测定方法[/url]

  • 伊维菌素会转化成阿维菌素吗?

    各位大侠好,小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样,发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了,两个含量的和一样,是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素?有什么方法可以避免吗?

  • 伊维菌素会转化成阿维菌素吗?

    各位大侠好,小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样,发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了,两个含量的和一样,是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素?有什么方法可以避免吗?

  • 【原创大赛】伏马菌素测定方法应用研究及对粮食污染情况分析

    摘要:目的 探讨以ELISA法和液相色谱分析法检测粮食、饲料中伏马菌素的可行性以及伏马菌素污染状况调查。方法 采用液相色谱分析法和竞争酶联免疫吸附法联合分析伏马菌素,并对两种方法相互确证实验。结果 ELISA法和液相色谱分析法同时测定12份阴性样品和12份阳性样品,测定结果相符率达100%。对花生、玉米及其制品以及动物内脏样品共288份进行检测,发现花生、玉米及其制品均含有不同程度伏马菌素和霉菌霉素的污染,而动物内脏未能检出。结论 两种方法的测定结果吻合,是目前国内外测定粮食、饲料中伏马菌素的科学而理想的方法。建议日常工作中先用ELISA法快速筛选检测,阳性样品再用液相色谱分析法确证。

  • 蔬菜中检测阿维菌素

    阿维菌素在过C18小柱时,小柱先用5ml甲醇5ml水活化了,将提取液过柱子,很多杂质都过滤了,但是,接着用5ml水冲洗,最后用5ml甲醇洗脱,接洗脱液,氮吹。甲醇洗脱又把色素等都洗下来了。。。色素多的蔬菜,这样上机检测不会影响柱效??????

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--纳他霉素和乳酸链球菌素

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长,延长食品的货架期,在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素,简称Natamycin,主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂;通常以烯醇式结构存在,是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌,抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i],分子中有1个酸性基团和1个碱性基团,几乎不溶于水和大部分有机溶剂,较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构,纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4~7范围内,同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂,几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合,形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性,引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏,进一步使细胞死亡。李东等研究表明,纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg,对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg,对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明,纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力,最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素,简称Nisin,是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i],其由34个氨基酸残基组成,是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄,只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定,尤其当PH<2.0时可耐受121℃灭菌而不失活;当PH在中性和碱性时,灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关,随着PH的下降,其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好,特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜,形成孔状结构,打破细胞内外平衡,导致细胞死亡;也可以抑制肽聚糖的合成,使细胞壁合成受阻,从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时,乳酸链球菌素浓度高于10μg/mL,对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小,且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现,将蛋黄馅中添加15g/kg的乳酸链球菌素和100mg/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的,且用300mg/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中,很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长,且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用,发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果,而3种防腐剂按比例复配,可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02:0.0065时,其抑菌效果与山梨酸钾相当,可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

  • 急急急!做过阿维菌素乳油的进来!

    本人最近在做阿维菌素·哒螨灵乳油,哒螨灵分析没有问题,主要是阿维菌素分析困难。之前做过10%的阿维菌素乳油,用的是国标的方法,谱图效果很好,分析结果没有问题。但阿维菌素·哒螨灵复配剂中,阿维菌素的含量是0.2%,还是用国标的分析方法,但杂峰很多,分离效果不好,而且阿维菌素是出两个峰,其中一个峰很小,基本上看不出来。所以想请教各位,有谁做过这个农药的分析,有没有什么好的方法介绍下,不胜感激!(曾想过可能是阿维菌素是0.2%的含量太低,就试过在样品中加入标准品的方法,但分析出的结果跟理论值差好多)

  • 【“仪”起享奥运】食品复配防腐剂--乳酸链球菌素与化学防腐剂

    [align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=16px]目前在糕点中常用的化学防腐剂对霉菌、酵母的抑制作用较好,而对细菌的抑制作用较弱。生物防腐剂乳酸链球菌素是从乳酸乳球菌发酵产物中提取的、具有抗菌活性的多肽物质,能够抑制许多引起食品腐败变质的革兰氏阳性菌的生长、繁殖,特别对耐热芽孢杆菌、肉毒梭菌等所产生的芽孢有强烈的抑制作用。[/size][/font][size=16px][/size][font=宋体, SimSun][size=16px]张攀先[2]等人在实验中选用乳酸链球菌素与常用化学防腐剂对蒸蛋糕中腐败微生物进行抑制并进行优化复配,结论显示,[b]复配防腐剂(0.2g/kg 乳酸链球菌素+0.25g/kg 脱氢乙酸钠+0.3g/kg 丙酸钠)能够显著的抑制蒸蛋糕中腐败微生物的生长[/b],且抑菌效果要优于化学防腐剂(脱氢乙酸钠和丙酸钠),能够改善产品的品质,延长产品的保质期。且与化学防腐剂(脱氢乙酸钠和丙酸钠)相比,添加了乳酸链球菌素的复配防腐剂不仅增强了对蒸蛋糕中腐败微生物的抑制能力,同时也降低了化学防腐剂的添加量,提高了产品的安全性。[/size][/font]

  • 【求助】养猪业中阿维菌素和伊维菌素的实际用药情况?

    各位版友们:大家好!阿维菌素是我的毕业课题,我想搜集一点实际的数据作为科学的理论支持以保证论文的严谨性,还请大家帮忙,谢了。在养猪业中,在个体养殖、企业养殖中,无论规模大小,常用什么药来防治猪寄生虫病? 是阿维菌素和伊维菌素吗? 有具体的数据最好。我国有没有做过这方面的用药实际情况调查呢?如果有,可以给我上传一份吗? 谢谢~~~~~

  • 基因技术可实现链黑菌素类抗生素高效合成

    上海交大一项研究有望降低抗肿瘤良药成本2013年02月26日 来源: 中国科技网 作者: 王春 沈海燕 中国科技网 讯 (沈海燕 记者王春)上海交通大学微生物代谢国家重点实验室林双君研究小组通过对链黑菌素生物合成基因簇进行基因解析,阐明了链黑菌素复杂的生物合成途径。由此得到的链黑菌素类似物不仅抗癌活性高很多,其毒性上也比原始链黑菌素降低了约5倍。该研究成果近日发表在国际权威学术期刊《美国化学会会志》上。 链黑菌素是由一株绒毛链霉菌所产生的抗肿瘤抗生素,具广谱抗肿瘤活性。但在上世纪七八十年代进行二期临床实验时,因其毒性过强而被迫终止。 基因组测序技术为生物合成机制的研究提供了更多信息。林双君研究小组首先克隆了链黑菌素潜在的抗生素基因簇,定位出链黑菌素的生物合成的48个独立基因编码,再通过微生物遗传学、化学及生物化学技术和手段,获得了其中17个基因的突变菌株,从中分离鉴定了12个与链黑菌素生物合成相关化合物的化学结构,提出了链黑菌素生物合成途径的模型。 在这一过程中,还揭示了多个新颖或关键的酶催化反应的分子生物学机制。该项研究为抗生素药物新颖酶催化反应基因的挖掘,并利用合成生物学等前沿生物技术创造新的结构衍生物奠定了基础。林双君称,这是首次在基因水平实现链黑菌素的生物合成途径的解析。 课题组通过基因工程技术获得的一个链黑菌素类似物,在抗癌活性上比目前临床使用的抗癌药物高很多。这个类似物在临床应用方面,对治疗淋巴瘤、白血病、鼻咽癌等疾病将有更大的优势。林双君表示,只要将产量提高到可规模化生产,就可将链黑菌素或类似物转化为一个新型的抗癌药物,不仅有望降低药价,而且减少化疗时产生的毒副作用。 《科技日报》2013-2-26 一版

  • 阿维菌素

    液相色谱测定阿维菌素加标 怎么做回收率能达要求

  • 阿维菌素的测定时标准品的问题

    阿维菌素测定时,标准品要求阿维菌素B1a大于87%,那在配制储备液时,需不需要折算纯度?还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%,没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a,而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。

  • 【求购】阿维菌素系列农药简介

    [em0802]Avermectin是一种新型抗生素类,具有结构新颖、农畜两用的特点。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤,生物农药在当前农药市场中倍受青睐,权威人士预测21世纪将是生物农药的世纪。据报道欧洲生物农药将从1997年1亿美元的销售额上升到2004年1.69亿美元。阿维菌素是当前生物农药市场中最受欢迎和具有激烈竞争性的新产品。。自从1991年害极灭(阿维菌素)进入我国农药市场以后,阿维菌素农药在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。目前市售的阿维菌素系列农药、兽药有阿维菌素、伊维菌素、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰氨基阿维菌素。

  • 【讨论】阿维菌素类检测

    大家好,我们在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测阿维菌素类农药时,可能离子对选择的不是很好,有的灵敏度不是很高,大家能不能说说以下几种你们选的离子对:伊维菌素;依普菌素;多拉菌素;阿维菌素;甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。 谢谢了!

  • 水稻环境中古维菌素残留量的分析方法

    使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取,用C18吸收剂纯化,并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数( R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度(0.1、0.5 和 1.0 mg/kg)的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%,相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下,扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明,该方法简便、快速、准确、灵敏,能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下,用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下,比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]

  • 【求助】阿维菌素的检测

    各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量:0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?

  • 【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    阿维菌素,是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错,因为它的来源,是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用,但是在环境和土壤中,很容易被微生物分解,因此无累积作用。再好的东西,也要适量使用。阿维菌素使用过量时,会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷,对于蜜蜂、鱼类、蚕而言,属于高毒。下面看看月旭科技参照国标,采用苹果、菠菜为样品,进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法(本实验采用苹果,菠菜)前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液:精密称取0.010g(精确至±0.0005g)阿维菌素标准品于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液:移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中,用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液:乙腈-水-三乙胺(30mL:70mL:20μL)3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎,称取样品5g±0.05g于50mL离心管中,加入8mL乙腈,涡旋1min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入8mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,加水20mL,三乙胺50μL,混匀,待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18E规格:500 mg/6mL。活化:5mL乙腈,5mL洗涤液上样:待净化液全部上样,自然流干,抽干5min淋洗:3mL异辛烷,抽干5min洗脱:5mL乙腈,收集于15mL试管中氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜,上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1)若上样时流速过慢,可适当加压,使其能滴落;2)氮吹时注意不能过快,近干即可3)流动相和样品提取溶剂选用乙腈,乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4)三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相:水:乙腈(10:90)柱温:40℃进样量:20μL检测波长:245nm流速:1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1:加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]

  • 粘菌素酶联检测试剂盒

    1.概述REAGEN™粘菌素类药物的原理是竞争ELISA方法,用于检测肉类(牛、猪和鸡肉)和鸡蛋中粘菌素类药物的残留量。这个试剂盒有以下特点:Ø 高回收率75-115%.,高效益提取法Ø 高灵敏度 (0.5 ng/g or ppb)Ø 高重复性。Ø 快速检测,酶联检测过程只需要不到2小时。2.试剂盒原理REAGEN™粘菌素类药物试剂盒采用间接竞争ELISA方法,在酶标板微孔条上预包被偶联抗原,样本中残留的粘菌素类药物与微孔条上预包被的偶联抗原竞争抗粘菌素类药物的抗体,加入酶标二抗后,用TMB底物显色,样本吸光值与残留物粘菌素类药物的含量成负相关。

  • 奶粉中阿维菌素,伊维菌素的测定,灵敏度低

    我根据GB/T22968的方法,阿维菌素选用离子对:871.7/565.2,871.7/229.3,负离子模式,流动相甲醇和水,但是相应非常小,1ppm只有10的2次方。然后自己优化一下,选用离子对:895.6/327.4,895.6/449.3,正离子模式,流动相0.1%的甲酸乙酸铵和乙腈,相应有所提高,但不明显。请问各位大神解答一下该怎么做?

  • 食品中阿维菌素残留的测定

    食品中阿维菌素残留的测定

    [align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素,是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错,因为它的来源,是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用,但是在环境和土壤中,很容易被微生物分解,因此无累积作用。再好的东西,也要适量使用。阿维菌素使用过量时,会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷,对于蜜蜂、鱼类、蚕而言,属于高毒。下面看看月旭科技参照国标,采用苹果、菠菜为样品,进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法(本实验采用苹果,菠菜)前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液:精密称取0.010g(精确至±0.0005g)阿维菌素标准品于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液:移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中,用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液:乙腈-水-三乙胺(30mL:70mL:20μL)3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎,称取样品5g±0.05g于50mL离心管中,加入8mL乙腈,涡旋1min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入8mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,加水20mL,三乙胺50μL,混匀,待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom C18E规格:500 mg/6mL。活化:5mL乙腈,5mL洗涤液上样:待净化液全部上样,自然流干,抽干5min淋洗:3mL异辛烷,抽干5min洗脱:5mL乙腈,收集于15mL试管中氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜,上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1)若上样时流速过慢,可适当加压,使其能滴落;2)氮吹时注意不能过快,近干即可3)流动相和样品提取溶剂选用乙腈,乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4)三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相:水:乙腈(10:90)柱温:40℃进样量:20μL检测波长:245nm流速:1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1:加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]

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