[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,二甲胺盐酸盐出峰吗?请高手指教?
由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。
二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?
二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗?
1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐 中文名称:氨基乙腈盐酸盐 英文名称:Glycinonitrile hydrochloride 中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐 CAS RN:6011-14-9 EINECS号:227-865-9 分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2 分 子 量:92.53 风险术语:R22; R36/37/38; 安全术语:S26; S36/37/39; 物化性质:熔点:172 - 174 性状:具吸湿性 用途:用作医药中间体、有机合成原料
请问大家做水中硫化物测定实验对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色应该是什么色?我们实验室买的麦克林的试剂,固体颜色为黑色,溶液为深灰色,相对分子质量瓶身标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身标注为粉色至紫灰色固体,相对分子质量为207.11用我们的试剂测水的空白,最终颜色是蓝色,吸光度结果在0.116左右,用另一个实验室的试剂做实验,溶液由粉色褪至无色,测出来在0.014左右请问是我们的药品有问题吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120851578627_6893_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120852055591_6061_5789644_3.jpg[/img]
请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊?我们实验室买的麦克林的,固体颜色为黑色,溶液颜色为深灰色,相对分子质量标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末,溶液也是浅色的,相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候,我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了,再加硫酸铁铵蓝色会加深一点,我们的空白水测出来吸光度在0.116左右;加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色,测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]
哪里有卖N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐或者是草酸盐的,价格多少?
谁有二甲基半胱胺盐酸盐的检测方法?包括滴定方法和液相色谱法。帮帮我吧,不甚感激
N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐哪个厂家的好?做空气中二氧化氮,用N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐配制储备液,吸光度高。
各位大哥大姐们 小弟现在在做 3-(N-甲基正戊胺基)丙酸盐酸盐 的有关物质 发现有Na离子干扰 用的柱子是阴离子交换色谱柱 但是在试验过程中发现 当离子强度比较低的时候 两者的分离度可以达到要求 但是主峰不出峰 离子强度高的时候 主峰出的较早 但是二者分离度达不到要求 机器是安捷伦1200 RID 检测器 流动相是 0.5ml甲酸-2000ml水 氨水调PH4.5-5.5 各位以前还有做过类似的情况啊 谢谢
各位老师:大家好! 我们现在用到了一个L-谷氨酸二甲酯盐酸盐 这个氨基酸类的原料,现在DMF缺陷信中提到了要我们建立含量及杂质的标准,可是我们用的Agilent1200对氨基酸类的不出峰,请教各位老师能有什么方法可以检测,谢谢!
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 显色剂甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表1配制标准管。表1 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰。
问题: 请问甲磺胺,氨基乙腈盐酸盐,玉嘧磺隆,嘧啶胺怎么测定其含量?
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]
如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
[font=Arial][/font]我在做吸光度—硝基苯含量标准曲线,方法采用还原一偶氮比色法——《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保局编。 其中显色剂的要求:2%N-(1-萘基)乙二胺溶液:称取1.0gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于水中,在沸水浴上加热使成澄清液,加水至50ml,储存于棕色瓶中,置冰箱内保存。当颜色加深或出现沉淀时,需重新配制。 我按照上述步骤配制N-(1-萘基)乙二胺溶液,在沸水浴加热几个小时后,溶液颜色依然很深,基本上没有任何变化。这样仍然会显色,但实验结果大受影响,误差很大。 我用的试剂是:a-萘乙二胺二盐酸盐 C12H16N2Cl2 259.18 不知道是我所用的试剂有问题还是方法有问题? 请教高手:怎样才能把N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液? 谢谢!
各位大侠:有谁知道阳离子醚化剂中微量三甲胺和三甲胺盐酸盐的分析方法,谢谢赐教!
氨基乙腈盐酸盐分析方法,好像是液相色谱法,有谁做过,请告知,谢谢
请教一下高手啊,用萘乙二胺偶氮光度法测苯胺时,N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐要怎么样才能溶解啊,它是里面的显色剂
欧洲药典(见附件)中,F杂质的检测用到其标准品metformin impurity F CRS,配制过程为取1ml置100ml乙腈中,稀释定容至刻度。但是该F杂质为二甲胺,沸点是7摄氏度,常温下为气态。请问:1、该标准品使用的是二甲胺标准水溶液? 2、没有质量,结果如何计算的?
商品售卖的氨基酸酯,为何一般都是盐酸盐的形式?是由于合成时候,酸催化导致的,还是有别原因?谢谢
在网上和文献都没找到相关的资料,有个文献还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的方法,求助各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]大神给点建议。目前的情况是这个盐酸盐需要游离,但是“稀释液+NaOH”的组合要么盐酸盐样品不溶,溶解的稀释液中的NaOH会将样品破坏,“稀释液+NaOH”的组合还尝试过DBU也不行,所以这条路看来是不行的,后面又考虑萃取,正己烷萃取进样样品40mg/mL峰面积只有50左右,二氯甲烷萃取进样样品20mg/mL峰面积有1800左右,响应太低。现在还有什么方向是可以尝试的?或者有什么碱能破坏性小一点呢?
最近在做5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,求液相检测方法,这个液相能做吗
如题:最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。化合物结构如图:[img=,202,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051729152242_37_3116636_3.jpg!w202x81.jpg[/img]化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测图如图:两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。[img=,580,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725102303_8716_3116636_3.jpg!w580x297.jpg[/img][img=,504,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008051725136944_4475_3116636_3.jpg!w504x261.jpg[/img]不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??