二氟甲基膦酸二乙酯

本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050，建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (4- 甲基 -2- 戊基 ) 酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有1)以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；2)前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；3)保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用，建立了尿液中甲基丙二酸测定方法，使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，质控品测定准确度结果与理论值接近，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

氯膦酸二钠(Clodronate Disodium，CD)又名氯屈膦酸二钠，为di一代双膦酸盐类化合物，是近20年来发展起来的抗代谢性骨病的一类新药。多年临床研究表明，氯膦酸二钠疗效稳定，副作用较少，是控制骨溶解、修复溶骨病灶、减少病理性骨折产生的经典药物之一。《中国药典》2010年版拟收载该品种。

人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)检测试剂盒人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)抗原、生物素化的人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A合酶1(HMGCS1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

三（乙基膦酸）铝属于农药中的杀菌剂，国内生产厂家大多采用铵盐二步法进行生产。该工艺简单，反应平稳，原料易得。但由于在生产中用到过量的硫酸铝，导致原药中的主要杂质为硫酸盐，另外还包括磷酸二乙酯、亚磷酸根、氯离子和磷酸根等杂质。关于三（乙基膦酸）铝及其杂质的分析方法已经有较多的文献报道，主要包括化学滴定法、分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等，但是对杂质磷酸二乙酯进行分离分析的报道较少。本文优化了分离条件，实现同时分离三（乙基膦酸）铝原药中六种阴离子的目的。

2010年中国药典中增订了氯膦酸二钠及其胶囊与注射液中的氯膦酸二钠的含量测定，规定的离子色谱条件：● 色谱柱： IonPac AS 11戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG 11戴安阴离子保护柱，50×4mm● 淋洗液：KOH等度淋洗：45mM● 柱温：30℃● 流速：1.2mL/min● 检测器：电导检测器● 抑制器：ASRS 300 4mm● 进样体积：25μL

本研究应用抑制电导型离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的有关物质和含量，方法准确、灵敏、专属、快速，避免了复杂的样品预处理和衍生化过程，同时测定多种组分，能更好地控制氯膦酸二钠及其制剂的产品质量。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

ATAGO（爱拓）全自动台式折光仪 RX-5000i，作为一款高精度的自动折光仪,内置帕尔贴温控系统，测试快速（只需3秒），测量精度高，操作简易，无需试剂，无需样品前处理，对操作人员也无需复杂的实验技能，有助快速检测DMAC浓度！此方法同样适用于DMF（二甲基甲酰胺），DMSO(二甲基亚砜)，NMP（N-甲基吡咯烷酮），NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)等有机溶剂溶液的浓度检测。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

摘要 本文探讨了用自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量的可行性，实验表明该方法操作简便、分析速度快，有良好的精密度和准确度。与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法无显著性差异，可比性很好。关键词 羟基亚乙基二膦酸 自动电位滴定法测定

甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体

迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。

本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料5- 甲基 -2,3- 己二酮的分析方法，方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取，采用T-SIM 扫描方式，有效的去除了基质干扰，方法有效，适用于香精香料的分析。

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

离子迁移谱法用于监测电晕放电对邻苯二甲酸酯蒸气的降解。在电晕放电反应器（线对圆筒的几何形状）中，在环境空气中以直流正极性检查了三种不同的邻苯二甲酸盐（二甲基[DMP]，二乙基[DEP]和二丙基[DPP]）。

本文建立了紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6× 250 mm，5 μ m)分析 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为 17712，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。

本文建立了紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack VP-ODS (4.6× 250 mm，5 μ m )分析 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板数为 18060，β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为紫草中 β -β ’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。 关

精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

1前言N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域， 是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势，将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证，其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求，可用于饮用水中以上离子的同时分析。

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系

邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某邻苯二甲酸二辛酯样品中的水分含量。

甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体