乌药环戊烯二酮甲醚

今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰，对照品峰良好；先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定（第一种，按药典方法，加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时，再用甲醇洗涤定容过滤就行了；第二种，直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟，再补重就行了；两种方法得出的含量相差无几，且高出标准3倍），今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法，但基本都没有什么响应，取样量也比较大，跟药材差不多（药材是1克），按道理峰响应应该比药材更高！！！但怎么会没峰呢？是提取方法有问题吗？还是其他方面的原因？请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺（ 1 .提取 取净乌药片，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎煮2小时，气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米，温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过，静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液，用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右，真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa，浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右（60℃）3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥，水分控制在3—3.5%之间。）

做乌药醚内酯含量测定，流动相是乙腈-水(56:44)，分离不开，还有拖尾，柱子是C18，流速1.0，求各位大侠帮忙

各位大侠：您们好！我做乌药中乌药醚内酯含量测定，流动相乙腈-水（56:44），柱子温度40，流速0.8，在做校准曲线的时候遇到这样的问题。乌药醚内酯标准品精密称2份，按照常理来说，浓度大的对应的峰面积大一些，但是结果刚好相反，浓度大的峰面积小，浓度小的峰面积大，做出的校准曲线与理论校准曲线不一样，结果算出的样品浓度是负值。我还以为在配制标准品的时候弄反，重新做一遍还是这样的，不知道大家有没有遇到过这样的问题，交流一下，为这事情我也挺心急的。

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸（1）， 3-甲基戊烯二酸（2）， 3-甲基戊烯二酸（3）， 3-甲基戊烯二酸（4）4种产物，其中前3种分子量为288，另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能，那另两种分子量288可能是什么结构，还是空间结构的不同？分子量360又是何结构？求高手帮忙！请见附件。

有谁知道3-甲基-1,2-环戊二酮的分析方法啊？谢谢

当企业环评报告中有涉及到生产的污染物包括丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、C9-C10芳烃时，在进行监测方案编制时，对应该采用什么样的方法对以上三种污染物进行监测，还是可以直通通过测挥发性有机物代替以上三种污染物的测定？（对应的DB33/2146中未查询到对应监测方法）

请问一下，1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好，1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦

如图所示，想要把顺-4-甲基戊烯-2与2，3二甲基丁烯-1完全分离开，现在的初始温度降到15度了，流速是0.5，用安捷伦的7890A做得，柱子是SE-30，请问如何让这两种物质分的更好呢？

93%，但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量，应该怎样使用双环戊二烯呢？是不是要测量转化率呢？双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢？希望能指点一下这个过程啊。

如题，用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，DB-624柱子（30×0.32×1.8）仪器条件和标准上一样，就是没有异戊烯和戊烯的峰，可能是和甲醇走到一起了，怎么破？

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时，双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次，只在一段进料（原料）中测到了双环环戊二烯，在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中，难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了？（一段加氢主要是把双烯加为单烯。）色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°，立即15°/min到250°，停留10min 汽化温度250° 检测300°

一、认识二甲醚二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性。其燃烧时火焰略带亮光。二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。作为民用燃料气，其储运、燃烧安全性，预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气，可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。二、二甲醚作为燃料的应用DME具有燃料的主要性质，其热值约为64.686MJ/m3，且其本身含氧量为34.8%，能够充分燃烧，不析碳、无残液，是一种理想的清洁燃料。以前主要由于其成本较高、生产及应用研究深度以及替代积极性等问题限制了在燃料领域的应用。二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品，并且燃烧性能好，热效率高，燃烧过程中无残渣、无黑烟，CO、NO排量低，二甲醚还可掺入石油液化气、煤气或天然气混烧并能提高热量，≥95%二甲醚可直接作为替代液化气的燃料使用。作为液化气替代产品的二甲醚，具有价格便宜、无污染、安全性高等特点。我公司生产的二甲醚已经在公司内部进行试点，取的成功。但是最近发现燃烧过程中发现燃烧后出现辣眼的现象，我们从以下几个方面对其进行原因分析。三、二甲醚燃烧后辣眼的原因分析二甲醚燃烧方程式为：CH3OCH3+3O2→2CO2+3H2O从反应方程式可以看出其产物是二氧化碳和水，完全燃烧是不会产生异味的。有异味说明二甲醚内含有杂质的存在。从以下杂质中予以分析：1、二甲醚中含有微量的氨氨气不能在空气里燃烧，但能在纯氧里燃烧，发生如下反应：4NH3+3O2 2N2+6H2O氨气燃烧生产氮气和水，没有刺激性气体产生。我们可以做实验予以证明。我们分别对二甲醚球罐不凝气和二甲醚进行取样分析分析结果如下二甲醚球罐不凝气二甲醚检测管未检出未检出氨检测仪未检出未检出注：二甲醚采用气化后进行分析通过以上分析结果可以看出，我公司生产的二甲醚中未发现含有氨气，不是此原因造成燃烧后辣眼。2、二甲醚中含有硫化氢硫化氢和氧气燃烧，在氧气不足的情况下是生成单质硫，在氧气足量的情况下是生成二氧化硫。氧气不足：2H2S+O2→2S+2H2O氧气充足：2H2S+3O2→[font=Times New Rom

请问各位：有谁做过环戊酮氰醇的GC样品分析吗？？？我目前分析的结果是环戊酮氰醇与原料环戊酮的GC中的比例一直不稳定，似乎在GC中环戊酮氰醇会转化为环戊酮，请问各位有什么好的方法？？？

我们的一个产品用到乙二醇甲醚，需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下：色谱柱：DB-624进样口温度：200，检测器温度：300柱温 40保持4min，10/min升温至200保持7min流速：4.0ml/min分流比：1：1顶空条件顶空瓶平衡温度：140，定量环温度：150，传输线温度：160我们遇到的问题是：乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低，500ppm的限度下峰面积为41.2，50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问，我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留？

我是质检行业的，现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测（然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量）。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式，和反应条件？反应速度快吗？ 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验，好像没有反应！通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液，依然有沉淀生成！不知道是不能反应还是别的什么原因！还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了？？是不是不能用碱检测铝离子？是不是用阿罗明拿更好？急！！！二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨，它是可以燃烧，但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用，对安全造成隐患！GC是可以一步到位，但是气体抽样很麻烦！运输危险性大！所以最好能现场定性，然后再抽样！ 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物，让二甲醚过量，如果没有铝离子存在，就可以初步判断有醚类物质存在！刚才我又试了一下，三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应，而且很剧烈！放出HCL气体！

石油液化气中二甲醚检测分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，按照即将颁布执行的国家标准，我们成功研制了针对此项分析任务的液化气专业分析仪，并开发了相应的检测方法，可检测液化气组分、及液化气中掺混的二甲醚，分析时间在15分钟内，为用户提供准确、快速的检测手段，同时可为用户提供良好的培训学习机会及。　 液化气中二甲醚分析仪器配置： 1、TCD +填充柱进样系统+六通阀进样）（GC7980A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]） 2、色谱专用工作站（电脑打印机自配） 3、色谱柱：液化气中二甲醚分析专用柱 4、氢气发生器 5、随机附件　 此配置满足国家标准:　　(1) GB 10410.3-89《液化石油气组分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法》 (2) SH/T 0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》 检测石油液化气中二甲醚分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析成份及检测限适用于C5以下气态烃分析，不包括炔烃。成份：空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iH10)\正丁烷(nH10)、正丁烯(1-H8)、异丁烯(iH8)、顺丁烯(cH8)、反丁烯(tH8)、1,3-丁二烯、正戊烷(H10)、异戊烷(H10)

有在苏州、无锡及附近城市的药厂做实验室药物分析的同行吗，9月份上海的生化分析展你们公司会派你参加吗？

最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高，不明白到底是什么原因，有哪位版友清楚啊，帮忙解释一下？

我在做川乌，草乌的时候，方法是按照2010版药典做的，分析不是很好，调整流动相也不行，效果不明显，有没有合适的柱子推荐推荐，有谱图最好。

各位老师好！向大家请教一个问题，在用GCMS检测挥发性有机物时，确认过定量曲线没问题。就是感觉吧，目标物丙二醇甲醚的检出值有点高了。有人说甲酰胺会影响目标物的检出，两者都有质荷比45的碎片离子。个人觉得甲酰胺不会影响丙二醇甲醚的检出，两者沸点相差挺大的。现在想请教各位老师，怎么看这个问题。另外，请问会有什么物质会干扰丙二醇甲醚的检出，使目标物检出值偏高的？

各位老师，拜托那位老师可以提供一下Alumina/Na2SO4 或KCl（HP 或Restek） 色谱柱的戊烯异构体的出峰顺序 官方资料或自己的经验数据均可以，请配图，谢谢了!需要确定的成分有3-甲基-1-丁烯2-甲基-1-丁烯2-甲基-2-丁烯1-戊烯t-2-戊烯c-2-戊烯

使用过火焰光度计的版友，应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单：只要随便找一家普通的液化气站，直接充装就可以~　　也就是说，火焰光度计使用的气体，和民众们做饭用的气体是一样一样的~~　　但是在2012.3.15，央视的315晚会中，却曝光了常州及其他发达地区的液化气站，普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为，（二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大，并且其浓度越高，导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大）。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心，以至于在观看晚会的过程中，就开始寻找辨别二甲醚的方法。　　方法一：（简单型）　　1、目测火焰法：纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色（类似于氢火焰色），掺入了二甲醚后，由于燃烧效率低，火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象（火焰不稳定，对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大）。　　2、耳听声音法：掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍，燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。　　3、鼻闻法：由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的，常会混入未反应完的残留甲醇，因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。　　4、经验比对法：由于二甲醚的燃烧热量比液化气低，掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长，会显得“不耐用”。　　方法二：（复杂型）　　1 范围　　本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。　　本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。　　结构式：CH3OCH3　　相对分子质量：46.07（按2005 年国际相对原子质量）　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后　　所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协　　议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本适用于本　　标准。　　GB 190－1990 危险货物包装标志　　GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法　　GB 5842－1986 液化石油气钢瓶　　GB/T 6678－2003 化工产品采样总则　　GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则　　GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987）　　GB/T 7373－1987 工业用二氟一氯甲烷（F22）　　GB/T 7376－1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法　　GB/T 9722－2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则　　GB 14193－1993 液化气体气瓶充装规定　　GB 15380－2001 小容积液化石油气钢瓶　　SH/T 0232－1992 液化石油气铜片腐蚀试验　　SH 0233－1992 液化石油气采样法　　3 性状　　无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ～ 0.680 g/cm3。　　4 要求　　二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。　　表 1 技术要求　　项 目 Ⅰ型 Ⅱ型　　二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0　　甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5　　水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3　　铜片腐蚀试验≤ — 1级　　酸度（以H2SO4计）/﹪ ≤ 0.0003 —　　注：Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。　　5 试验方法　　5.1 警示　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。　　5.2 一般规定　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。　　5.3 二甲醚含量的测定　　5.3.1 方法提要　　用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分　　离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，　　用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。　　5.3.2 试剂　　5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。　　5.3.2.4 校准用标准样品：市售，本底样品为二甲醚，内含相应杂质组分（一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等），各组分含量应与实际样品情况接近。　　5.3.3 仪器　　5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：配有热导检测器（TCD）可进行毛细管柱操作，或配有火焰离子化检测器　　（FID）和甲烷化转化器（转化一氧化碳、二氧化碳）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，整机灵敏度和稳定性符合　　GB/T 9722－2006 的规定。　　5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。　　5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器（如卡介苗注射器，有良好的密封性），或具有加热装置的自　　动六通阀，配有1mL定量环。　　5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233－1992 规定，工作压力大于3.1 MPa。　　5.3.3.5 恒温水浴。　　5.3.4 色谱分析条件　　推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等　　分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件　　项目 毛细管柱法填充柱法　　色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）　　二乙烯基苯和苯乙烯共聚物，粒度0.18mm～0.25 mm　　柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管　　色谱柱长/m 30 3　　柱内径/mm 0.53 3　　膜厚/μm 40.0 —　　检测器热导检测器火焰离子化检测器　　柱箱温度　　初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到150℃　　初始温度50℃，保持6min，以10℃/min的速度升温到80℃，保持9min，以10℃/min的速度升温到150℃，保持15min，汽化室温度/℃ 250 150　　检测器温度/℃ 250 360　　六通阀阀箱温度/℃ 100 100　　甲烷化转化器温度/℃ 360　　载气流量/(mL/min) — 30(N2)　　载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) —　　燃气流量/(mL/min) — 30（H2）　　助燃气流量/(mL/min) — 300(Air)　　分流比5:1 —　　进样量/mL（气体） 0.1 1　　5.3.5 分析步骤　　5.3.5.1 校正因子的测定　　5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用　　校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校　　准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。　　5.3.5.1.2 结果计算

用2-甲基-3-丁炔-2-醇异构化成异戊烯醛，这个反应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件是什么？请达人帮忙！

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异丙醇体系中芳香环类化合物（比如苯甲醚，苯乙酮之类）含量，用什么内标物好。求建议，不做这一块知道的很少，请赐教[/color]