环丙基二甲酸单甲酯

衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯

液相做邻苯二甲酸二甲酯，一开始出峰还可以，但是到后来就不出峰了，基线乱飘，是什么原因呢？仪器条件是99％的正己烷和1％的异丙醇，224nm

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害，各国现行法规整理如下：欧盟方面，1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面，加州于今年2月提出AB 1108法令，预计于2009年1月1日开始实施，其要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面，除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种：己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源：《California State Senate》

哪位做过增塑剂：邻苯二甲酸二异辛酯及邻苯二甲酸单异辛酯，有事请教！Email: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS126@126.com

CDAA-S-320003-HD-1ml 邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP） 1000mg/L于正己烷，1ml ，CDAA-S-320009-HD-1ml 邻苯二甲酸二己酯 （DHXP） 1000mg/L于正己烷，1ml请问大佬们这两个单标有没有溶于极性试剂的

我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯，邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯，只有异辛醇，温度汽化298，检测（FID）260，程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对？那位高手指点一下，谢谢

我要做维生素D3，需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但只买到一瓶含量98%的，而且标签上还有一行小字“色谱固定液”，不知是否能用，另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖，谢谢各位！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

请教各位，现在是CW-20M,50m，0.32mm分析甲醇，乙二醇，一缩乙二醇，四甘醇二甲醚，对苯二甲酸二甲酯，间苯二甲酸二甲酯，其中后两种较难分离。185度，使用3个月后柱效严重降低，且柱子里有珠装液体。请高人指点是否有更适合这几种物质的柱子、品牌、规格、型号。多谢！[em22]

丹麦对邻苯二甲酸酯发起调查 发布日期:2009-10-23 来源：厦门信息网 2009年10月19日，丹麦环境部门宣布对塑料和橡胶鞋类所含的致内分泌紊乱化学品进行调查。该部门对一定数量的儿童橡胶鞋进行了检测，发现鞋中含高浓度的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。该部门表示计划在欧盟层面提议发起调查。 近期关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频发生，欧盟非食品快速预警系统仅在九月份的一周内就通报了13例违反REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。 邻苯二甲酸酯(Phthalates)是一类物质的总称，目前被工业界使用的邻苯二甲酸酯有20多种。研究表明：邻苯二甲酸酯会影响人体的内分泌系统，干扰人体正常的荷尔蒙分泌，影响生殖器官发育，伤害肝脏和肾脏，影响胎儿或儿童正常发育，某些邻苯二甲酸酯可能引起过敏反应，甚至引至癌症。 鉴于增塑剂对人类尤其是儿童的危害，限制玩具及儿童用品的邻苯二甲酸酯含量的欧盟第2005/84/EC号指令，于2007年1月16日生效。 2005/84/EC是76/769/EEC的第二十二次修订。目前76/769/EEC指令已废除，限制邻苯二甲酸酯的条款被列入REACH法规附件XVII的限制清单中。具体限制条款如下： 玩具或儿童用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DNOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售。

1,4-环己烷二甲酸二甲酯和1,4-环己烷二甲酸的沸点或熔点怎么查啊

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 以下列出部分丹麦建议禁制的产品： •含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品； •电器及电子设备 •纺织品； •鞋履； •用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆； •用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 •有泡棉底垫的地毯方块； •水床垫及气垫床； •游泳设备； •供玩乐及健身用的平衡球； •手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。

丹麦就限制邻苯二甲酸盐开展公众咨询 来源：WTO检验检疫信息网 时间：2011-11-8 欧洲化学品管理局（ECHA）已于 2011 年9 月16日发布了关于丹麦拟议限制四种邻苯二甲酸盐措施的报告。这四类可能在室内及产品中使用，与人体皮肤或粘膜有直接接触的邻苯二甲酸盐分别为邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。 此次公众咨询从 2011 年12 月16 日起，为期六个月。DEHP、BBP、DBP、DIBP主要作为增塑剂使用，广泛用于聚氯乙烯和 PVC 制作。根据报告，这些物质对人类生殖系统和发育有一定的影响，因此备受关注。 据悉，从 2011 年5 月起，丹麦就开始拟议在某些消费品中限制使用这四种邻苯二甲酸盐，还要求修订REACH法规。根据拟议法规，DEHP、BBP、DBP、DIBP在任何塑性材料中的使用量不得超过 0.1%。限制令包括的产品有： 儿童护理产品（DIBP） ；汽车；火车；轮船；飞机内部；墙壁；地板表面；室内绝缘导线；作非密封用途的绝缘电缆；电器及电子设备； 家具涂层织物及薄膜/薄板；公事包/

化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml，1000mg/L于乙腈，1 ml，现货～～组分信息：1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate （DMP） CAS：131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate （DEP) CAS：84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS：131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS：85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS：84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS：131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS：84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS：84-75-39、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS：117-81-710、邻苯二甲酸双（1-辛基）酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS：117-84-0

本人急需MS测试邻苯二甲酸酯、多环芳烃、多溴联苯、的相关资料，请各位高手帮忙啊。有资料的请发到我邮箱，谢谢。zhangzekai1981@163.com

配制1G/L的邻苯二甲酸酯混标，分别是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP、邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，都是油状液体，我能否用滴管滴取，烧杯称取质量单标1的质量后，去皮再称第二个的质量，不分别称取行吗？

[b]前言[/b]玩具行业，邻苯二甲酸酯测试是个绕不开的话题。从业十年，我们接触到了各类材质的样品，对儿童产品中出现的常见邻苯二甲酸酯测试也做了些许总结。本文仅以DINP测试作为案例，在常见环保增塑剂DOTP,DPHP干扰下如何去定性判断。抛砖引玉也！[b]1. 邻苯二甲酸酯简介[/b]邻苯二甲酸酯(Phthalates)是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑料工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。研究表明, 邻苯二甲酸酯是一类环境激素, 可干扰人类和其他动物内分泌, 具有急毒性和致畸、致突变性, 甚至还有致癌活性。[b]2. 邻苯二甲酸酯相关法规[/b][color=#333333]目前全球各国纷纷针对邻苯二甲酸酯的限制使用颁布法规：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][/color][table=756][tr][td]法规[/td][td]邻苯二甲酸酯 [/td][td]范围 [/td][td]限量[/td][/tr][tr][td=1,2]欧盟2005/84/EC中国 GB6675.1[/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td][align=center]玩具及儿童护理用品[color=#333333] [/color][/align][/td][td]总含量低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]可入口的玩具及儿童护理用品[/td][td]总含量低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]美国CPSIA[/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]12岁且不能放入口的玩具[/td][td=1,2]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DEHP、DBP、BBP DINP、DIDP、DNOP[/td][td]12岁且能放入口的玩具及儿童护理用品[/td][/tr][tr][td=1,2]日本ST2016 [/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]玩具中的可塑性材料[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]玩具可塑性材料中意图放入口中的部件[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]加拿大[align=center]SOR/2010-198[/align][/td][td]DEHP、DBP、BBP [/td][td]乙烯基玩具和儿童护理用品[/td][td]单项低于0.1% [/td][/tr][tr][td]DINP、DIDP、DNOP [/td][td]4岁可入口的软性乙烯基玩具和儿童护理产品[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][tr][td=1,2]巴西INMETRO[align=center]第369号法令[/align] [/td][td]DEHP、DBP、BBP[/td][td]乙烯基玩具材料[/td][td]单项低于0.1% [/td][/tr][tr][td]DEHP、DBP、BBP 、DINP、DIDP、DNOP[/td][td]适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具[/td][td]单项低于0.1%[/td][/tr][/table][b]3. 邻苯二甲酸酯环保替代物[/b]因[color=#333333]邻苯二甲酸酯具有[/color]生殖毒性和致癌性，近年来受到欧洲、美国等地区和国家的限用和禁用。2006年REACH法规采用后，Exxon Mobil 和Dow积极申请邻苯二甲酸酯的替代物专利。下图为Eastman、Exxon Mobil和Dow发明的邻苯二甲酸酯替代物专利数量(1972-2010)：[img=,690,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191837_01_3151876_3.bmp[/img]1999年开始,邻苯二甲酸酯替代物专利数量成指数型增长,这与严格的法规采用相吻合。[img=2,642,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191839_01_3151876_3.bmp[/img]这些年,我们碰到的邻苯二甲酸酯环保替代物主要有: [table][tr][td]名称简写[/td][td]商品名[/td][td]化学名[/td][td]CAS#[/td][td]生产商[/td][/tr][tr][td]DOTP[/td][td]Eastman 168[/td][td]对苯二甲酸二异辛酯[/td][td]6422-86-2[/td][td]Eastman[/td][/tr][tr][td]DINCH[/td][td]Hexamoll DINCH[/td][td]环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯[/td][td]474919-59-0(U.S.)166412-78-5(outside U.S.)[/td][td]BASF[/td][/tr][tr][td]DPHP[/td][td]Palatinol DPHP[/td][td]邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯[/td][td]53306-54-0[/td][td]BASF[/td][/tr][tr][td]911P[/td][td]Palatinol 911P[/td][td]邻苯二甲酸二(C9-11)烷基酯[/td][td]68515-43-5[/td][td]BASF[/td][/tr][/table]以上环保替代物的碳链在C8-C11之间,测试时常常与待测物DINP(C9)、DIDP(C10)共流出,造成干扰,给定性定量带来困难。[b]4. 邻苯二甲酸酯的测试方法[/b]4.1 实验部分4.1.1 仪器︰7890A/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（安捷伦）、2300TH超声波清洗机（上海安谱）4.1.2 试剂︰各邻苯二甲酸酯标准物质(Dr. Ehrenstorfer)、二氯甲烷(色谱级)4.2 前处理称取0.1g样品(安琪皮,PVC材质)放入可密封的棕色样品瓶中。加10mL的二氯甲烷到样品中，用超声波清洗器在40℃下萃取1h。取出棕色样品瓶，冷却样品溶液用0.45umPTFE滤膜过滤，取1.5 mL滤液上机测试。4.3 仪器测试4.3.1 仪器分析条件[table][tr][td]色谱柱[/td][td]DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；[/td][/tr][tr][td]流动模式[/td][td]1mL/min,匀速流速(氦气)[/td][/tr][tr][td]进样模式[/td][td]不分流[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td]290°C[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td]5.8min[/td][/tr][tr][td]程序升温[/td][td]50°C,保持1min；30°C/min,280°C；15°C/min,310°C[/td][/tr][tr][td]最终保留时间[/td][td]2分钟[/td][/tr][tr][td]接口温度[/td][td]280°C[/td][/tr][tr][td]离子源[/td][td]电子电离源（EI），70 eV；离子源温度：230 ℃[/td][/tr][tr][td]测定方式[/td][td]全扫描模式（SCAN）定性，质量扫描范围：m/z＝50～500，选择离子监测（SIM）定量。[/td][/tr][/table]4.3.2 测试谱图通过scan数据可以发现:样品中存在高含量的对苯二甲酸二异辛酯(DOTP,RT=11.118min[color=#333333])[/color]、邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯(DPHP,RT=11.237min/11.444min)[img=1,690,551]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191902_01_3151876_3.bmp[/img]将样品溶液稀释10倍后上机测试。选择SIM数据,提取DINP特征离子m/z293,发现有疑似DINP特征峰出现([color=#000099]蓝色为含DINP的提取离子流图[/color],黑色为样品提取离子流图）DINP因含异构体,具有五指峰形,保留时间:(11.0～11.8)min（注：标样为混标，含有DNP）[img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191906_01_3151876_3.bmp[/img][b]5. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)假阳性判断[/b]5.1 标准添加法取0.5ml 样品提取溶液,加入0.5ml 2ug/ml的DINP标准溶液,上机测试。样品、样品加标与DINP标样的重叠图(EIC:m/z293)如下:[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191912_01_3151876_3.bmp[/img]通过以上重叠图可以发现:在1号&2号位置上,样品没有出现DINP的特征峰,在3号&4号位置上,样品中多出两个峰。因此样品中的DINP可能为假阳性。5.2 疑似DINP物质的来源确定:配制2ug/ml的DINP、1000ug/ml的DOTP和DPHP的单标溶液,上机测试。DOTP与DINP标准样品的重叠图如下(EIC:m/z293)：[img=,679,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191938_01_3151876_3.bmp[/img]DPHP与DINP标准样品的重叠图如下(EIC:m/z293)：[img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707191940_02_3151876_3.bmp[/img]结合以上图谱可以看出,疑似DINP的物质来源于样品中的增塑剂DPHP。5.3 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]进一步确认DINP假阳性5.3.1 色谱条件设置（1260LC,Agilent）：色谱柱:Zorbax eclipse plus phenyl-hexyl RRHT:2.1*50mm,1.8-Micron 600bar流动相 A： 0.1%甲酸水溶液(加入0.1%甲酸铵)流动相 B：甲醇(0.1%甲酸)流 速：0.3ml/min进样量：1uL柱 温：40℃运行时间：11.5min；平衡时间：2.0min梯度洗脱：[table=508][tr][td] 时间，min[/td][td] 流动相A,%[/td][td] 流动相B,% [/td][/tr][tr][td] 0 [/td][td] 40[/td][td] 60[/td][/tr][tr][td] 2[/td][td] 20[/td][td] 80 [/td][/tr][tr][td] 7[/td][td] 2[/td][td] 98[/td][/tr][tr][td] 7.5[/td][td] 2[/td][td] 98[/td][/tr][tr][td] 8.5 [/td][td] 20 [/td][td] 80[/td][/tr][tr][td] 9.0 [/td][td] 40 [/td][td] 60 [/td][/tr][/table]5.3.2 质谱条件设置(6120B,Agilent)：离子源：API-ES加热载气温度：350℃干燥气流量：10.0 L/min雾化气压力：50 psig毛细管电压：4000 V扫描模式：SIM/SCAN碎裂电压： [table=411][tr][td]质量数(DINP)[/td][td] Fragment电压（V）[/td][/tr][tr][td] 419[/td][td] 50[/td][/tr][tr][td] 420[/td][td] 50 [/td][/tr][/table]5.3.3 测试谱图5.3.3.1 样品的谱图如下:[img=,639,568]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192125_01_3151876_3.bmp[/img]通过scan图谱,在DINP预期的保留时间范围内未发现明显的DINP准分子离子(m/z419).5.3.3.2 样品加标的谱图如下:[img=,648,585]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192129_01_3151876_3.bmp[/img]在样品溶液中加入1ug/ml 的DINP标准溶液,通过SCAN图谱,可发现明显的DINP准分子离子([color=#ff0000]m/z419[/color]).5.3.3.3 样品、样品加标及DINP标准样品堆叠图(EIC:m/z419)如下:[img=,681,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707192145_01_3151876_3.bmp[/img]结合以上样品，样品加标以及标准样品的质谱图和色谱图，可确定样品中的DINP为假阳性。[b]总结[/b]1. 针对样品中存在干扰物时，首先考虑稀释样品，稀释后的样品受干扰较小，目标物的保留时间和质谱图比例往往趋于期望值。 需要注意的是稀释的倍数，需视干扰物和目标物浓度而定。2. 通过标准加入法可以观察目标物的保留时间吻合性。加入标样的浓度建议为1-2倍的待测物浓度。3. 资源允许下，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS来辅助定性定量。（像在高浓度的干扰物DOTP,DPHP下，积分293的离子峰面积结果会高于真实值）

[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种，用的是混标，采用外标法，三种标线相关系数在0.99以上，一个也是最重要的一个，DEHP 标线很差，只有0.4多，0.1ppm很大，5ppm浓度的值很小，其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛脂（DNOP）[/color]

我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

内容摘要： 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（北京标准物质） 塑化剂,邻苯二甲酸酯(DEHP)分子结构类似荷尔蒙,是一种在塑胶中常用的塑化剂，被称为“环境荷尔蒙”，台湾将之列为第四类毒性化学物质，不得添加在食品里，这种塑化剂如被长期大量食用可能影响肝脏和肾脏，甚至致癌。　　系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，造成内分泌失调。 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（中华标准物质网） 塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。　　一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。　　另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下，但目前台湾尚无明确规定或限制。　　女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。编辑本段成分及性质　　1.邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters， PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。　　2. 邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。　　3.邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。 食用后果及危害 香港浸会大学生物系用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食“塑化剂”的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减，反映“塑化剂”毒性属抗雄激素活性，造成内分泌失调。专家表示，研究可以应用到人类身上，显示长期摄吸“塑化剂”对男性的影响较女性大。（中国标准物质中心）　　塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，对人体毒性虽不明确，但它广泛分布于各种食物内，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。　　塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。　　1、可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。　　2、目前虽无法证实对人类是否致癌，但对动物会产生致癌反应。　　3、邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，有可能导致儿童性早熟。 塑化剂产品的优缺点 优点　　由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑料成品具有柔软、易于弯曲、折迭、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。　　此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。 缺点　　1.保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易「溶」出塑化剂。（标物中心）　　2.塑料制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物，足见我们该对塑化剂有更多认识才对。（国家标准物质网站）　　3.PVC保鲜膜使用后通常是直接丢弃，进入焚化厂后若焚烧温度不当则易产生所谓世纪之毒–戴奥辛（Dioxin），只要一点点，就足以对我们造成各式各样的文明病，如心脏病、糖尿病、过敏、不孕、癌症等。　　4.邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。

1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯是否有相关国标？2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点？[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定？若a值是负值怎么办？[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法（第四版）P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法（C），使用5ml正己烷，100ml容量瓶萃取，但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想，是否因为容量瓶萃取不完全？以上问题求教各位大佬！

请大家帮帮忙：我现在在测邻苯二甲酸二（2－乙基己基）酯，血浆样品，响应总是不稳，就想选个内标。我们实验室有邻苯二甲酸二丁酯和二辛酯，还有二癸酯，但第一个出峰太早，第二个出现了单酯的峰，第三个根本不出峰，想问下有没有推荐的内标物？最好是实验室常见的，因为老板挺急的。不一定非的同系物，沸点高的大家觉得可以做内标的就行。麻烦各位了！我用的HP5的柱子，200度以10度每分升至300.

关于壬基酚、多环芳香烃、邻苯二甲酸酯测定执行的标准，那位大侠知道请告知，TUV、SGS、INTEK等好像都不一样？[em26] [em26] [em26]

有没有测过mEHP的，邻苯二甲酸单乙基己基酯，mono-ethylhexylphthalate，CAS号：4376-20-9，请问用什么条件啊，在什么时间出峰，和DEHP的峰能分开吗，有什么差别？

液相做水质的邻苯二甲酸二甲酯等应该用什么柱子 C18柱可以吗

【中文名称】邻苯二甲酸氢钾　　【英文名称】potassium acid phthalate　　【CAS号：】877-24-7　　【结构或分子式】KHC8H4O4　　【相对分子量】204.22(按1987年国际原子量)　　【密度】1.636　　【性状】 无色或白色结晶粉末，能溶于水。　　【溶解情况】溶于水，水溶液有酸性反应。　　【邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量测定 】 1 氢氧化钠标准滴定溶液摩尔浓度的标定　　称取0.5g于105～110℃干燥至恒重的第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾，称准至0.00001g，置于反应瓶中，加50mL无二氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定至终点。　　氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：　　b= m1/(m2×0.20422)…………………………………………(1)　　式中：b----氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mol/kg；　　m1----第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾的质量，g；　　m2----待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。　　2含量的测定　　称取0.5g于105～110℃干燥至的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=0.1mol/kg]滴定。　　含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。　　邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）含量按式（2）计算：　　X= (m3/m4)b×0.20422 ×100 ……………………………(2) 　　式中：X----邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%；　　m3----氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g；　　b----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/kg；　　0.20422----与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液[b(NaOH)=1.0000mol/kg]相当的，以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量；　　m4----试样的质量，g。　　【用途】　　滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。　　与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾纳。　　【制备或来源】　　可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得。　　【安全术语：】S24/25 　　【检验规则】按GB 619之规定进行采样及验收　　【包装】按HG 3—119之规定　　内包装形式：G-2；　　外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸；　　包装单位：第3类。　　【标志】 按HG 3－119之规定。