苯二羧酸酯与壬二酸

因实验需要，本人需要购买少量"双丙酮二羧酸化镁"英文名称：Mg diacetonedicarboxylate英文简写(DADC)2Mg,如有消息，请各位朋友告知小弟，感激不尽

[b]问题：[b][b]邻苯二甲酸酯混标（11种化合物） 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是？[/b][/b]答案：邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二丙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][/b]邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是？答案：邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二丙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二癸酯，1,2-苯二羧酸双十一烷基酯。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）lijing320323(注册ID：lijing320323）sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)zimeng3211(注册ID：zimeng3211）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151503597955_6195_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151504012572_4041_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][b]邻苯二甲酸酯混标（11种化合物）[/b][/b]，适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是？答案：1. 邻苯二甲酸二甲酯2.邻苯二甲酸二乙酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二异丁酯5. 邻苯二甲酸二丁酯6. 邻苯二甲酸丁苄酯7. 邻苯二甲酸二环己酯8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯9. 邻苯二甲酸二正辛酯10. 邻苯二甲酸二癸酯11. 1,2-苯二羧酸双十一烷基酯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)m3071659（注册ID：m3071659）dahua1981（注册ID：dahua1981）lijing320323(注册ID：lijing320323）牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552262799_9945_1610895_3.jpg!w690x504.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552365642_2498_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]

空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

[b]问题：[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b]，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？答案： 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2，4二氯苯氧乙酸、 2-（2-甲基-4-氯苯氧基）丙酸、 2，4-滴丙酸、 2，4，5-三氯苯氧乙酸、 2，4，5-涕丙酸、 4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸、 4-（2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）黑色豆子（注册ID：p3134650）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量摘要：建立气相色谱-串联质谱法测定16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）物质的含量分析方法，采用超声萃取-正己烷溶剂提取，串联质谱多反应监测(MRM)模式，外标法定量。通过该方法对市场上销售的婴幼儿奶嘴样品中PAEs的检测，以此了解其污染状况。关键词：奶嘴，邻苯二甲酸酯，气相色谱-串联质谱前言（摘自维基百科）邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，是由二羧酸邻苯二甲酸及醇类所形成的酯类，有良好的防水性及防油性。这类的塑化剂并非食品或食品添加物，且具有毒性。塑化剂优点由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑胶成品具有柔软、易于弯曲、折叠、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。塑化剂缺点保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易“溶”出塑化剂。塑胶制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物。邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。实验部分1 仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；旋转蒸发仪（EYELA埃朗）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）2试剂与标准品：正己烷（Fisher Scientific 飞世尔）、16种PAEs（）3 实验器皿处理：本次试验使用到的玻璃器皿均用进口色谱级的甲醇、二氯甲烷、正己烷浸泡润洗，高温烘干后取出。试验过程中未接触任何塑料制品，防止外在污染。4 样品前处理： 取出原装奶嘴，称量后将其剪碎放入浓缩瓶，加入30mL[/

[align=center]化妆品中壬二酸的检测方法优化[/align]壬二酸是非常有特点的原料，能同时用于祛斑和祛痘，用于重度的色素沉淀，如雀斑，黄褐斑，黑皮病等有非常明显的效果。检测壬二酸的方法包括：（1）三氟化硼-乙醚衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测（2）容量分析法（3）硫酸甲醇衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析（4）将壬二酸衍生为对溴苯乙酮二酯，采用高效液相色谱法检测。考虑到壬二酸熔点为98～103℃，沸点为286℃（100mmHg），不易气化；容量分析法测定时的干扰比较大，不能精确测定化妆品中的壬二酸含量，采用衍生的方法，将壬二酸转化给酯类，通过色谱柱进行分离，火焰离子化检测器检测，灵敏度高，分离度好。故本研究拟建立通用性及操作性强、快速简便的前处理方法，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法准确测定化妆品中的壬二酸。壬二酸别名杜鹃花酸，是从从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的含有9个碳原子的天然饱和直链二元酸，化学结构式为HOOC-(CH2)7-COOH，分子量188.22仪器方法的建立1. 色谱条件的优化（1）色谱柱的选择壬二酸衍生物经质谱确认为壬二酸二乙酯，根据壬二酸二乙酯的性质，选择了HP-5（30m×0.25mm×0.25μm），DB-1（60m×0.53mm×1.0μm），DB-624（60m×320μm×1.8μm），CP-WAX（50m×0.25mm×0.2μm）四种色谱柱作为目标物的预选分离柱，进行了实验，实验结果见下图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448039513_5582_2166779_3.png[/img][align=center]图1 HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448041838_9438_2166779_3.png[/img]图2 DB-1（60m×0.53mm×1.0μm）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448044474_570_2166779_3.png[/img]图3 DB-624（60m×320μm×1.8μm）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448045509_7672_2166779_3.png[/img]图4 CP-WAX（50m×0.25mm×0.2μm）壬二酸衍生物在四种色谱柱上的峰宽及对称因子见下表：表1色谱峰峰宽和对称因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448046544_4774_2166779_3.png[/img]结合壬二酸衍生物在不同色谱柱上的色谱峰峰形、峰宽及对称因子，选择HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）用来分离，峰展宽小，对称性好。通过实验，最终确定色谱条件如下：a）色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当色谱柱；b）升温程序：80℃（保留2min），20℃/min升温至250℃，保持6min；c）进样口温度260℃；d）分流比5：1；e）检测器温度280℃，氢气流量30mL/min，空气300mL/min。（2）阳性样品质谱确认：将壬二酸衍生产物和壬二酸二乙酯标准物质进行质谱分析，分别得到壬二酸衍生物质和壬二酸二乙酯总离子流图和质谱碎片图，通过总离子流图的目标峰保留时间与质谱碎片图进行比较，确认壬二酸衍生后物质为壬二酸二乙酯。壬二酸二乙酯标准物质经质谱确认后总离子流图与质谱图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448047717_2823_2166779_3.png[/img]图5 壬二酸二乙酯标准物质总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448048898_2666_2166779_3.png[/img]图6 壬二酸二乙酯标准物质碎片图衍生物经质谱确认后总离子流图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448049923_7525_2166779_3.png[/img]图7 壬二酸衍生物总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448050919_8350_2166779_3.png[/img]图8 壬二酸衍生物碎片图通过对比目标峰的保留时间和质谱碎片图，确认壬二酸衍生物为壬二酸二乙酯。必要条件下，对于阳性样品可以进行质谱确认，推荐条件如下：f）色谱柱：HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当色谱柱；g）升温程序：80℃（保留2min），20℃/min升温至250℃，保持6min；h）进样口温度260℃；i）分流比50：1；j）电离方式：EIk）MS检测器温度230℃；l）传输线温度280℃；m）扫描离子范围50-550amu；n）载气：氦气，1.0mL/min前处理方法的研究试样衍生条件的选择与确定（1）壬二酸衍生试剂选择壬二酸熔点为98～103℃，沸点为286℃（100mmHg），考虑直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，将壬二酸标样用乙醇溶解，配制成200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L，1000mg/L五个点，直接上机分析，得到壬二酸标准曲线，线性如下图所示。由图可见，所得标准曲线的X轴截距非常大，造成这个结果的原因可能是由于壬二酸在色谱柱升温过程中发生了分子间聚合反应，导致低浓度点的壬二酸无法检出，所以，壬二酸不能直接上机分析，需进行柱前衍生。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448051867_942_2166779_3.png[/img]图9 非衍生条件下标准曲线图考虑到壬二酸有两个羧基，采用衍生成酯类物质的方法，衍生物更稳定，更容易检测。因此，考虑用酯化试剂或酰化试剂将羧基转为酯类。因为化妆品中普遍有水相存在，三氟化硼乙醚络合物不适于做为酰化试剂，而考虑硫酸甲醇、硫酸乙醇、氢氧化钾甲醇、氢氧化钾乙醇作为酯化衍生试剂。取空白样品，加入200mg/L的壬二酸标样在同样条件下，进行衍生反应试验，得到的衍生物谱图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448052873_6541_2166779_3.png[/img]图10 不同衍生试剂的衍生物色谱图上图中，红色为硫酸甲醇作为衍生试剂得到的衍生产物，经质谱确认衍生物为壬二酸二甲酯；绿色为硫酸乙醇衍生物，经质谱确认衍生物为壬二酸二乙酯；氢氧化钾甲醇和氢氧化钾乙醇衍生后，均无衍生物产生。同样条件下，硫酸乙醇衍生物峰面积大，响应值高，而且乙醇毒性小，因此，选择硫酸乙醇作为壬二酸衍生试剂。（2）衍生试剂用量选择取1g试样，加入同样体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，分别加入浓硫酸50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL、1200μL、1400μL、1600μL、1800μL、2000μL进行衍生，衍生物含量见下表。[align=center]表2 衍生试剂浓硫酸用量对衍生结果的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448053927_2904_2166779_3.png[/img]可以得出，随着浓硫酸加入量的增加，衍生物含量逐渐加大，在硫酸加入量为800-1200μL时，衍生物浓度最大；随着硫酸加入量再进一步加大，衍生物的浓度逐渐下降，因此，选择硫酸加入量为800μL比较适宜。（3）衍生温度的选择取1g试样，加入同样体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，加入浓硫酸800μL，分别在室温、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下进行衍生实验，考察温度对衍生过程的影响，结果见下表。表3 衍生温度的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448054846_3992_2166779_3.png[/img]在室温到40℃范围内，衍生物的含量变化不大，随着衍生温度的逐渐升高，衍生物浓度逐渐下降，在反应温度为70-80℃左右时，衍生物含量变化不明显。因为浓硫酸加入时，会产生大量热量，在室温下就可使实现衍生反应，因此，衍生反应温度为室温。（4）衍生时间的选择取1g样品，加入同样含量的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，考察衍生时间为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min时，衍生物浓度的变化，结果见下表。表4 衍生时间对衍生反应的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448055578_8145_2166779_3.png[/img]可以看出，在0～30min范围内，衍生物浓度基本不变；从30min～60min范围内，衍生物含量略微有些下降。说明反应时间对衍生反应的影响不大，因此，选择衍生时间为10min，衍生反应基本已完成。（5）提取溶剂的选择根据衍生物的性质，不溶于水，故在样品提取过程中首先选用实验室常用的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈作为提取溶剂。取1.0试样，加入相同体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，涡旋混匀，衍生10min，加入相同体积的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈提取衍生物。实验中发现乙腈与衍生溶液完全互溶，因此，剔除乙腈。考察正己烷、乙酸乙酯、甲苯作为提取溶剂的提取效率，实验结果见下表。表5 提取溶剂对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448056516_8495_2166779_3.png[/img]下图为正己烷（蓝色线）、乙酸乙酯（红色线）、甲苯（绿色线）分别作提取溶剂时的叠加色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448057326_140_2166779_3.png[/img][align=center]图15 不同提取溶剂的色谱图[/align]结合数据表和图，可以看出，正己烷作为提取溶剂提取效果最好，提取液衍生物浓度最大，提取效率最高；实验中发现乙酸乙酯作为提取剂时，提取液不易分层；同时，乙酸乙酯和甲苯作为提取溶剂时，在样品基质中提取液色谱图干扰物质比较多，而正己烷作为提取溶剂时，提取液色谱图干扰小，提取效果好，因此，选择正己烷作为衍生后的提取溶剂。（6）提取次数的选择取1g试样，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，涡旋混匀，衍生10min，衍生反应完成后，用正己烷提取衍生物，分别提取1次、提取2次，提取3次，考虑提取次数对衍生结果的影响。实验结果见下表。表6 提取次数对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448058527_4468_2166779_3.png[/img]随着提取次数的增加，衍生液中衍生物的浓度逐渐下降，提取3次和第四次时，衍生液中衍生物的浓度基本不变，因此，提取次数确认为3次。（3）净化条件选择用正己烷提取后，因衍生试剂为浓硫酸，正己烷提取液中残留少量的硫酸，有必要对提取液进行净化，以去除残留的硫酸。考虑衍生物和硫酸的性质，考察去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液及20g/L的氢氧化钠溶液作为净化溶液，净化结果见下表 表7净化条件对结果的影响[table][tr][td]净化溶液选择[/td][td]去离子水1[/td][td]饱饱择洞和碳酸氢钠2[/td][td]20g/L氢氧化钠3[/td][/tr][tr][td=1,3]衍生物含量mg/L[/td][td]93.6[/td][td]102.1[/td][td]105.0[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]102.4[/td][td]102.9[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]103.1[/td][td]94.1[/td][/tr][tr][td]衍生物含量mg/L[/td][td]93.7[/td][td]102.5[/td][td]100.7[/td][/tr][tr][td]标准偏差S[/td][td]0.09[/td][td]0.54[/td][td]5.80[/td][/tr][/table]不同净化试剂净化后色谱图叠加图，如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060080_5202_2166779_3.png[/img][align=center]图18 不同净化试剂净化后色谱图[/align]结合表和图可以看出，不同净化试剂净化后，谱图上的差距不大，只有衍生物的含量有些差距，因此，选择饱和碳酸氢钠作为净化试剂。通过上述实验，化妆品中壬二酸检测方法总结如下，称取1g（精确至小数点后四位）试样，加入2mL乙醇，加入800μL浓硫酸，涡旋混匀，室温下衍生10min，衍生液加入5mL正己烷，涡旋1min，离心（≥5000r/min）5min，重复提取2次，合并3次提取液，用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次，离心（≥5000r/min）5min，取正己烷层，氮吹，约余4.5mL，用正己烷定容至5mL。涡旋混匀，加入少量无水硫酸钠干燥，此为试样液。方法的性能参数（1）标准曲线及线性范围对壬二酸标准溶液进行衍生，得到标准工作溶液的浓度为10~1000mg/L进行测定，以壬二酸衍生物的浓度为横坐标，壬二酸衍生物的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线如下图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060792_4870_2166779_3.png[/img][align=center]图19 壬二酸衍生物标准曲线[/align]从图中可知，壬二酸衍生物壬二酸二乙酯在10mg/L~1000mg/L浓度范围内线性关系良好，R2＞0.999。在实际样品测定中，如果样品含量超过线性范围，应当用正己烷将试样液适当稀释后进样，重新测定。（2）检出限和定量限色谱分析的定性检出限定义为响应值为三倍基线噪音时所需的样品量；色谱分析的定量检出限定义为响应值为十倍基线噪音时所需的样品量。壬二酸的加标量均为50mg/kg，在相同条件下测定十次，分别测得十次进样的信噪比，按定性和定量检出限定义，在此分析条件下的检出限数据见下表[table][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]浓度[/size][size=9px]mg/L[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]08[/size][/td][td][size=9px]10.326[/size][/td][td][size=9px]10.158[/size][/td][td][size=9px]10.230[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]00[/size][/td][td][size=9px]10.[/size][size=9px]135[/size][/td][td][size=9px]10.218[/size][/td][td][size=9px]10.198[/size][/td][td][size=9px]10.233[/size][/td][td][size=9px]10.265[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]取[/size][size=9px]样量[/size][size=9px]g[/size][/td][td][size=9px]1.0219[/size][/td][td][size=9px]1.0735[/size][/td][td][size=9px]0.9714[/size][/td][td][size=9px]1.0241[/size][/td][td][size=9px]1.0341[/size][/td][td][size=9px]1.0064[/size][/td][td][size=9px]1.0126[/size][/td][td][size=9px]1.1014[/size][/td][td][size=9px]0.9987[/size][/td][td][size=9px]0.9567[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]定[/size][size=9px]容体积[/size][size=9px]mL[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]信[/size][size=9px]噪比[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]10.1[/size][/td][td][size=9px]10.6[/size][/td][td][size=9px]10.2[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]9.5[/size][/td][td][size=9px]10.4[/size][/td][td][size=9px]9[/size][/td][td][size=9px]9.9[/size][/td][td][size=9px]9.2[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]3[/size][size=9px]倍[/size][size=9px]噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]3.156[/size][/td][td][size=9px]3.067[/size][/td][td][size=9px]2.875[/size][/td][td][size=9px]3.009[/size][/td][td][size=9px]3.153[/size][/td][td][size=9px]3.201[/size][/td][td][size=9px]2.948[/size][/td][td][size=9px]3.399[/size][/td][td][size=9px]3.266[/size][/td][td][size=9px]3.142[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]10[/size][size=9px]倍噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]10.519[/size][/td][td][size=9px]10.224[/size][/td][td][size=9px]9.584[/size][/td][td][size=9px]10.030[/size][/td][td][size=9px]10.511[/size][/td][td][size=9px]10.669[/size][/td][td][size=9px]9.825[/size][/td][td][size=9px]11.331[/size][/td][td][size=9px]10.886[/size][/td][td][size=9px]10.474[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]检[/size][size=9px]出限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]15.440[/size][/td][td][size=9px]14.286[/size][/td][td][size=9px]14.799[/size][/td][td][size=9px]14.691[/size][/td][td][size=9px]15.207[/size][/td][td][size=9px]14.453[/size][/td][td][size=9px]14.672[/size][/td][td][size=9px]15.153[/size][/td][td][size=9px]14.443[/size][/td][td][size=9px]16.708[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]定[/size][size=9px]量限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]51.468[/size][/td][td][size=9px]47.619[/size][/td][td][size=9px]49.329[/size][/td][td][size=9px]48.969[/size][/td][td][size=9px]50.690[/size][/td][td][size=9px]48.176[/size][/td][td][size=9px]48.906[/size][/td][td][size=9px]50.509[/size][/td][td][size=9px]48.144[/size][/td][td][size=9px]55.693[/size][/td][/tr][/table]方法检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448061671_6988_2166779_3.png[/img]实际样品的检测: 市面上有一些化妆品会被检出。

[align=center][font='宋体'][size=18px]己二酸的应用及[/size][/font][font='宋体'][size=18px]其[/size][/font][font='宋体'][size=18px]检测方法[/size][/font][/align][align=center][font='宋体']陈涵灵[/font][/align][align=center][font='宋体']2021/07/07[/font][/align][font='宋体']摘要：己二酸[/font][font='宋体'](Adipic acid)，又称肥酸，是一种重要的有机二元酸，是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸。目前为止，它的工业产量居所有二元羧酸中的第二位。己二酸也[/font][font='宋体']广泛[/font][font='宋体']存在于自然界[/font][font='宋体']中[/font][font='宋体'], [/font][font='宋体']例如[/font][font='宋体']甜菜等植物中就含有它。在食品行业中，它也可作为酸味剂和pH调节剂使用。己二酸对于生物有一定刺激作用，过量摄入或过量接触对身体有损伤；随意释放会对环境造成污染。本文对己二酸的物理、化学性质、制造方法、检测方法[/font][font='宋体']、国家标准等[/font][font='宋体']进行了相关的汇总整理。[/font][font='宋体']一、己二酸的物理性质[/font][font='宋体']常温常压下，己二酸为白色晶体或白色结晶粉末状固体，有骨头烧焦的气味。熔点为[/font][font='宋体']151.8℃，熔融黏度为4.54mPas(160℃) ，当己二酸中氧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量含量高于14%时,易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。[/font][font='宋体']己二酸易溶于酒精、乙醚、丙酮等大多数极性有机溶剂，微溶于苯、环己烷非极性溶剂，微溶于水等无机溶剂。己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由[/font][font='宋体']28℃升至78℃时，其溶解度可增大20倍。15℃时己二酸在水中的溶解度为1.44g/100mL；25℃时溶解度为2.3g/100mL；100℃时溶解度为160g/100mL。[/font][font='宋体']二、己二酸的化学性质[/font][font='宋体']1、化学名称：[/font][font='宋体']1，6-己二酸或1，4-丁烷二羧酸；[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']分子式：C[/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]10[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']3、[/font][font='宋体']相对分子质量：146.14。[/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']、己二酸能发生的[/font][font='宋体']相关[/font][font='宋体']化学反应：己二酸的官能团是羧基，因此会具有羧酸的性质，能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等；同时，作为二元羧酸，它能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等，这些性质与它的官能团和结构有关。[/font][font='宋体']（1）[/font][font='宋体']成盐反应[/font][font='宋体']己二酸的[/font][font='宋体']pKa在4.41[/font][font='宋体']到[/font][font='宋体']5.41之间。[/font][font='宋体']所以，[/font][font='宋体']可以作为酸性物质与一般的碱性物质发生成盐反应。[/font][font='宋体']（2）[/font][font='宋体']酯化反应[/font][font='宋体']在一定条件下，有机酸可以和醇发生酯化反应生成相应的酯。[/font][font='宋体']（3）[/font][font='宋体']酰胺反应[/font][font='宋体']己二酸可以与氨基发生缩合酰胺化反应，失去一分子水，得到相应的酰胺。[/font][font='宋体']（4）[/font][font='宋体']缩聚反应[/font][font='宋体']作为二元羧酸，它能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物。例如常见的尼龙[/font][font='宋体']66，就是由己二胺和己二酸缩聚制得的。[/font][font='宋体']三、己二酸在工业中的用途[/font][font='宋体']己二酸在工业上有许多应用，主要用作尼龙[/font][font='宋体']66和工程塑料的原料，也用于生产各种酯类产品，还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料，除此以外，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，可以用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料、香料等，其在现代工业中的应用十分广泛。[/font][font='宋体']四、己二酸的毒性[/font][font='宋体']己二酸对于眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有一定刺激作用，如果过量摄入或过量接触，会对身体有损伤；释放到工作场所中，会对环境造成一定的污染。[/font][font='宋体']五、己二酸作为食品添加剂的功能[/font][font='宋体']1. [/font][font='宋体']食品添加剂使用的基本要求：[/font][font='宋体']a) 不应对人体产生任何健康危害；b) 不应掩盖食品腐败变质；c) 不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂；d) 不应降低食品本身的营养价值；e) 在达到预期效果的前提下尽可能降低在食品中的使用量。[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']可使用食品添加剂的情况：[/font][font='宋体']a) 保持或提高食品本身的营养价值；b) 作为某些特殊膳食用食品的必要配料或成分；c) 提高食品的质量和稳定性，改进其感官特性；d) 便于食品的生产、加工、包装、运输或者贮藏。[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']己二酸作为食品添加剂的作用：己二酸酸味柔和且持久，在较大的浓度范围内[/font][font='宋体']pH值变化较小，是较好的酸味剂和pH值调节剂。它可作为许多食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。[/font][font='宋体']国内多在固体饮料、胶基糖果以及果冻生产过程中使用。[/font][font='宋体']国外还[/font][font='宋体']将己二酸用做醇饮料、速溶饮料等[/font][font='宋体']产品[/font][font='宋体']的增香剂[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']各种标准对于己二酸的限制[/font][font='宋体']和使用[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']日本于[/font][font='宋体'] 1983 年8月27日批准己二酸为食品添加[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']目前欧盟、美国等对焙烤食品、奶制品、料酒、沙拉、火腿肠中的己二酸含量已作了限量规定，其中焙烤食品最大残留限量（M[/font][font='宋体']RL[/font][font='宋体']）规定为0[/font][font='宋体'].5[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体']/kg[/font][font='宋体']，火腿肠为３[/font][font='宋体']g/kg[/font][font='宋体']，料酒不得检出等。[/font][font='宋体']我国[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']996年[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']食品卫生标准(GB2760 -96)中允许其添加于固[/font][font='宋体']体饮料粉、果冻粉，[/font][font='宋体']并规定了最大使用量分别为 0.01g/kg和0.15g/kg。 其主要作用为[/font][font='宋体']酸味剂、pH 调节剂。[/font][font='宋体']GB2760-2007规定，本品固体饮料，其最大使用量是0.01g/kg；也可用于果冻和果冻粉，如果用于果冻的最大使用量为0.01g/kg；用于果冻粉时，可按冲调倍数增加使用量。[/font][font='宋体']现行食品安全国家标准GB 2760-2014规定，胶基糖果中[/font][font='宋体']，其最大使用量是[/font][font='宋体']4.0g/kg[/font][font='宋体']，本品固体饮料，其最大使用量是[/font][font='宋体']0.01g/kg；也可用于果冻和果冻粉，用于果冻的最大使用量为0.01g/kg；[/font][font='宋体']如果[/font][font='宋体']用于果冻粉时，可按冲调倍数增加使用量。[/font][font='宋体']六、己二酸的生产工艺[/font][font='宋体']目前为止，己二酸的工业产量居所有二元羧酸中的第二位。[/font][font='宋体']2002 年我国己二酸的生产能力约为11 万吨，[/font][font='宋体']经过多年迅速发展，截至[/font][font='宋体']2019 年，我国己二酸生产能力达到245 万吨/ 年，消费量为108 万吨[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']己二酸的生产有多种路线，目前国内己二酸生产工艺主要以环己烯水合工艺和硝酸对环己醇—环己酮的混合物（醇酮油，也称[/font][font='宋体']KA油） 进行氧化制取[/font][font='宋体']路线为主[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']在硝酸对环己醇—环己酮的混合物路线中[/font][font='宋体']，己二酸的生产方法主要有苯法(环己烷法) 和苯酚法，即以环己烷或苯酚氧化制[/font][font='宋体']得醇酮油，醇酮油[/font][font='宋体']经质量分数为50%~60% 硝酸氧化，在60[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']80℃、0.1[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']0.9 MPa 条件下反应制得，经结晶、脱色、干燥后制得成品。[/font][font='宋体']现行的国家食品安全标准对于食品添加剂级别己二酸的检测方法也是针对这类合成路线生产的精制己二酸。[/font][font='宋体']七、己二酸的可行检测方法[/font][font='宋体']有机羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及高效液相色谱法等方法。由于己二酸在波长[/font][font='宋体']210nm以上只有微弱的紫外吸收，故用高效液相色谱紫外以及分光光度法检测有一定困难。[/font][font='宋体']所以，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法是目前最常用的方法。[/font][font='宋体']目前国内对于己二酸的检测多是采用容量法、高效液相色谱法和毛细管电泳法。这些方法大部分用于原材料中主含量的测定，对于微量级别的己二酸的测定较繁琐，需要多做处理，国内尚没有规定的标准方法。[/font][font='宋体']对于微量级别己二酸的测定，由于己二酸极性大、沸点高，不易气化，一般需经衍生后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用检测，已报道的衍生化方法包括酯化、甲基化、硅烷化等。[/font][font='宋体']八、食品国家安全标准中关于精制己二酸（食品添加剂）的检测方法[/font][font='宋体']本标准检测方法采用容量法，适用于由环己烷氧化得到环己酮和环己醇的混合物，在催化剂存在下再由硝酸氧化后晶析、经精制制得的食品添加剂己二酸。该方法除了测量己二酸的含量外，还需测定样品中杂质（硫酸盐灰分、铅）的含量，并对样品进行观察，是否符合感官标准，从而判断样品是否符合国标。[/font][font='宋体']1. [/font][font='宋体']物质[/font][font='宋体']鉴别实验[/font][font='宋体']结合熔点范围与溶解性判断。[/font][font='宋体']己二酸微溶于水，易溶于乙醇，[/font][font='宋体']熔点范围在151.5~154.0℃。[/font][font='宋体']2. [/font][font='宋体']含量[/font][font='宋体']测定实验[/font][font='宋体']（1）乙二酸含量的测定：以甲醇为溶剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%[/font][font='宋体']（2）硫酸盐灰分的测定：将试样装入清洁铂皿，用煤气喷灯加热至融化后灼烧，使试样保持在非沸腾状态下缓慢燃烧直至碳化。[/font][font='宋体']3. [/font][font='宋体']检测结果[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']理化指标[/font][font='宋体'] [/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251426432880_3111_1608728_3.png[/img][font='宋体']4[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']感官判断标准：[/font][table][tr][td][align=center][font='宋体']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']要求[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']检验方法[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']色泽[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']白色[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体']取适量试样于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']状态[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']晶体或结晶粉末[/font][/align][/td][/tr][/table][font='宋体']九、食品中己二酸的检测方法[/font][font='宋体']1．食品中己二酸含量的检测[/font][font='宋体']此检测利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（内标法），适用于固体饮料、以及固体和液体食品、胶基糖果。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']1）主要仪器与试剂：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/氢火焰离子化检测器；庚二酸标准品；乙酸乙酯；己二酸标准品；二次蒸馏水；双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）；三甲基氯硅烷（TMCS）。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']2）准确称取己二酸和庚二酸标准品，以乙腈溶解，分别配成浓度为3000μg/mL的标准储备溶液（4~8℃保存）；根据待测样液中己二酸含量情况，使用时以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']3）样品的预处理：固体样品匀浆后保存在４℃冰箱中备用，液体样品充分混匀备用，胶基糖果在液氮（-70℃）中迅速冷却后研磨粉碎，冷藏保存在４℃冰箱中备用。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']4）样品中己二酸的提取：精确称取试样于试管中，加入与所用系列标准溶液相适量的内标溶液以及蒸馏水混匀，用２mol/L硫酸溶液调节至pH=2；用乙酸乙酯萃取三次，静置分层后将乙酸乙酯层移入另一反应试管，在30℃下用氮气吹干。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']4）己二酸提取物的硅烷化：向吹干提取物的反应管中加入适量乙腈，待溶解后加入适量硅烷化试剂（BSTFA：TMCS＝99∶9），盖紧盖子，待混合均匀后于30℃反应，待反应充分后取反应液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。利用标准曲线和测定结果计算样品中己二酸含量。[/font][font='宋体']2．固体饮料中己二酸含量的检测[/font][font='宋体']此检测利用高效液相色谱法，适用于固体饮料。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']1）仪器与试剂：高效液相色谱仪；二次蒸馏水；己二酸（市售分析纯(99.8%)）。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']2）色谱流动相:甲醇/水(0.02M 醋酸铵)=20/ 80 [/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']3）标准溶液:标准溶液配制：精密称取0.100g己二酸, 用甲醇定容至 100ml，此溶液浓度为 1.0mg/ml。取此溶液1.0ml，用流动相定容至100ml, 得到浓度为 0.01mg/ml 的标准应用液。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']4）标准曲线的绘制：将己二酸标准品制成不同浓度, 定体积进样, 以峰面积对浓度作图。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']5）测量己二酸含量：准确称取10.0g 样品, 用二次蒸馏水定容至100ml，待样品溶解完全后，经0.45μm滤膜过滤，取10μL滤液进样测定。利用标准曲线和测定结果计算样品中己二酸含量。[/font][font='宋体']十、气体和水样中己二酸的检测方法[/font][font='宋体']此检测利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对工作场所空气和水体中己二酸含量的进行测定。该法操作简便，分析快速，可应用于环境监测，安全防护等领域。[/font][font='宋体']（1）仪器与试剂：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]/氢火焰离子化检测器，己二酸标准品；六甲基二硅氮烷（H[/font][font='宋体']MDS[/font][font='宋体']）, 乙腈（色谱纯[/font][font='宋体']）,[/font][font='宋体']乙酸乙酯（分析纯），盐酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），二次蒸馏水。[/font][font='宋体']（2）空气样品的预处理：使用含有NaOH溶液的空气采样仪器进行采样，采气结束后旋紧密封[/font][font='宋体']，同时做空白实验[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']向吸收液中加入适量H[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']l，[/font][font='宋体']用乙酸乙酯萃取吸收液，收集有机相，[/font][font='宋体'] 3[/font][font='宋体']0℃氮气吹干[/font][font='宋体']，使用[/font][font='宋体']乙腈定容，加入适量HMDS，混匀。[/font][font='宋体']（3）样品中己二酸的测量：待（1）液体反应完全，经0.22μｍ 滤膜过滤，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。与相同条件下做得的标准曲线对比可得结果。[/font][font='等线 light']参考文献：[/font][font='等线 light'][1][/font] [font='等线 light']鲁琛琛,林舒,叶林静,李春晓,关卫省.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定工作场所空气和水体中己二酸[J].分析科学学报,2013,29(01):143-145.[/font][font='等线 light'][2][/font] [font='等线 light']何秉忠,朱圣东.己二酸生产技术与市场[J].化工时刊,2001(04):50-51.[/font][font='等线 light'][3][/font] [font='等线 light']李玉芳,伍小明.我国己二酸的供需现状及发展前景[J].化学工业,2014,32(Z1):35-40.[/font][font='等线 light'][4][/font] [font='等线 light']蒋宏丽,樊晓辉,周宝秋.高效液相色谱法测定丁二酸、戊二酸和己二酸[J].石油化工高等学校学报,1995(01):33-35.[/font][font='等线 light'][5][/font] [font='等线 light']刘鹏春,王冰,李鸿鸣,蒋德泉.高效液相色谱法测定固体饮料中己二酸的含量[J].中国公共卫生,2002(03):94.[/font][font='等线 light'][6][/font] [font='等线 light']周兴华,董英,李平,肖香,范晓丽,吕平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中己二酸[J].分析科学学报,2011,27(03):343-346.[/font][font='等线 light'][7][/font] [font='等线 light']秦玉琴,马广存,魏风华.容量分析法测定己二酸的含量[J].山东省科学院院刊,1989(01):41-42+40.[/font][font='等线 light'][8][/font] [font='等线 light']毛治博,孙晓波,栾向海,王钰,刘国际.己二酸溶解度的测定与关联(英文)[J].Chinese Journal of Chemical Engineering,2009,17(03):473-477.[/font][font='等线 light'][9][/font] [font='等线 light']樊丽华,马沛生,相政乐.己二酸的结晶热力学研究[J].石油化工,2006(03):245-249.[/font][font='等线 light']参考标准：[/font][font='等线 light'][1] GB 2760-2007 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/font][font='等线 light'][2] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 [/font][font='等线 light'][3] GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸[/font]