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阿加曲班相关化合物

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  • 【应用数据库有奖问答11.29(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?

    【应用数据库有奖问答11.29(已完结)】阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?

    [b]Q:阿托伐他汀钙的检测,检测的化合物是?A:阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)初心(注册ID:m3170710)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)yy_0324(注册ID:yy_0324)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103579化合物:阿托伐他汀钙色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取阿托伐他汀钙对照品,加50%乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液,即得。2、供试品溶液:取本品研细,加50%乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液,即得。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:缓冲溶液(1.54 g醋酸铵加800mL水,用醋酸调接pH=4.0±0.05,之后用水补足1000mL)=60:40流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 248 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要:Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]

  • 【转帖】昆明植物所二倍半萜化合物研究取得新发现

    [size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下,开展植物次生代谢产物的生态学功能研究,近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛,这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物,具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面,或者贮存于腺腔中,普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食,然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花(Leucosceptrum canum)的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B,利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构,通过生物活性测试发现,该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性,并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现,这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高,足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食,表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物,首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物,首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.(2010, 49: 4471-4475)上,并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

  • 标曲低点未检测到化合物的峰

    各位老师好,本菜鸟最近遇到一个问题,急需各位老师的帮助。问题如下: 两个化合物A和B混在一起配置标曲,标曲的范围为3-5000ng/ml.取点分别为3、5、10、30、100、500、1000、4500、5000.用空白SD大鼠血浆配置的标曲,线性非常的好,然后将大鼠血浆换成比格犬血浆进行配置,在第五个点以后都有化合物的峰,且第五个点的峰高在10的4次方以上,但是第四个点就检测不到峰。将第四个点的进样体积加十倍,出峰还是不太明显。已在第四个点的储备液中检测到化合物的峰,且响应足够好。将高点的血浆放置24h和新鲜配置的血浆同沉淀去上妻女进样,它们的Ratio比值接近。 请问各位老师,这是哪里出现了问题?求解,谢谢。

  • 【求助】请教:检测化合物是样品相关问题?

    请教: 成盐的手性化合物的分析和制备请问如果一个化合物成盐,包括盐酸盐,三氟乙酸盐和有机盐。1. 在手性分析时,该化合物是什么状态在手性柱上分离的?游离态还是成盐的状态?如果化合物是成的有机盐,该有机盐可以由UV检测,那么分析其消旋体时,分析上应该有几根峰?2 . 如果手性液相制备的话,成盐的化合物制备完后是什么状态,游离or成盐?如,一个碱性化合物成盐酸盐,经带有二乙胺的流动相(正己烷:乙醇)制备后还是盐酸盐吗?另外,在手性制备后处理时,二乙胺一般如何除去?旋蒸后还有很多残余~~

  • 【转帖】稀有气体元素的化合物!

    自19世纪末以来,稀有气体元素不能生成热力学稳定化合物的结论给科学家人为地划定了一个禁区,致使绝大多数化学家不愿再涉猎这一被认为是荒凉贫瘠的不毛之地,关于稀有气体化学性质的研究被忽略了。尽管如此,仍有少数化学家试图合成稀有气体化合物。1932年,前苏联的阿因托波夫(A.R.Antropoff)曾报道,他在液体空气冷却器内,用放电法使氪与氯、溴反应,制得了较氯易挥发的暗红色物质,并认为是氪的卤化物。但当有人采用他的方法重复实验时却未获成功。阿因托波夫就此否定了自己的报道,认为所谓氪的卤化物实际上是氧化氮和卤化氢,并非氪的卤化物。1933年,美国著名化学家鲍林(L.Pauling)通过对离子半径的计算,曾预言可以制得六氟化氙(XeF6)、六氟化氪(KrF6)、氙酸及其盐。扬斯特(D.M.Younst)受阿因托波夫的第一个报道和鲍林预言的启发,用紫外线照射和放电法试图合成氟化氙和氯化氙,均未成功。他在放电法合成氟化氙的实验中将氟和氙按一定比例混合后,在铜电极间施以30000伏的电压,进行火花放电,但未能检验出氟化氙的生成。扬斯特由于对传统观念心有余悸,没有坚持继续进行实验,使一个极有希望的方法半途而废。一系列的失败,致使在以后的30多年中很少有人再涉足这一领域。令人遗憾的是,到了1961年,鲍林也否定了自己原来的预言,认为“氙在化学上是完全不反应的,它无论如何都不能生成通常含有共价键或离子键化合物的能力”。

  • 【求助】求助:化合物相关问题!

    [size=3][b]绝对构型的确认[/b][/size]希望知道如果一对手性化合物,如果用手性柱拆分开后,在没有文献可以参考的情况下,如果确定他们的绝对构型?

  • 【讨论】求助 固相萃取方法 两性化合物

    有一个化合物有三个PKa,PKa1为3.3,PKa2为7.2,PKa3为9.5,那么这个化合物的等电点是多少?如何计算等电点?这个两性化合物是偏酸还是偏碱?如何建立固相萃取方法?欢迎讨论指导,谢谢

  • 请问大家做香气化合物分析的时候,在哪查化合物的香气阈值?

    如题,在做香气化合物分析的时候要计算香气活性值(ROAV),但在哪能查到这些化合物的香气阈值,有一本书《化合物香气阈值汇编》里面有的能找到,有的没有,不知道大家有没有什么数据库,或者网站,方法能查询的。有需要这本书的,可私信我要电子版。

  • ab5500 一般化合物响应饱和在6次方左右

    各位老师好,ab5500 一般化合物响应饱和在6次方左右,但是今天做了一个化合物,负离子模式,碱性流动相,标曲在1的5次方左右开始不成线性了,请问有什么方法可以改变响应饱和的范围吗

  • 手性化合物绝对构型的确定方法

    [b]手性(chirality)[/b]是三维物体的基本属性,三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致,但在三维空间中不能完全重叠的性质,正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b],手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外,还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说,如果分子既无对称面也无对称中心,分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类:(1) 有机化学法;(2) 核磁共振法;(3) X射线衍射法;(4) 光谱法,如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法,主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析,从初始已知手性的化合物开始,通过手性控制的有机化学反应,将其转化为目标化合物的方法,然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克,然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法(NMR)[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法,其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段,适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学(对映)异构体而言,一般情况下其NMR谱的信号是相同的,即应用NMR 谱无法直接将其区分,也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法,借助NMR法,通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中,以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体,测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据,得到其化学位移的差值并与模型比较,最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如,Mosher法是将待测样品的手性仲醇基(或仲胺基)与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸(亦称Mosher 酸,缩写MTPA,见图1)反应生成相应的酯或酰胺,然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应,比较待测物与MTPA成酯(或酰胺)前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差,由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇(或仲胺基)的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少,衍生物合成简单,测定迅速、准确,在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团(如羟基、氨基、羧酸),并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化,其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法(X-raydiffraction)[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法(钼靶)仅能构筑化合物的相对构型,不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子(一般原子序数大于16)或在分子中引入一个重原子,就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外,通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展,采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪,对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中,目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数,当结构分析进入到最后的精修阶段时,如果该参数等于或接近0,或其参数在± 0.3之内,那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观,可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵,对单晶有严格要求,也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中,现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD),该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失,因而得到了广泛应用。近几年,振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展,逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法(ORD)[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时, 能使其偏振面发生旋转,这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度,即为旋光度α,我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中,相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变,而不改变其旋光的方向,因此通过比较相关化合物的旋光性,可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时,应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物,在相同的实验条件下测定旋光光谱,以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法(CD)而言,CD谱形尖锐、简单明了、易于分析,ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区(200~400 nm)。手性化合物(溶液)在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱(CD),又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质(待测物)在圆偏振光下的Cotton效应,根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息,并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较,或者借助计算化学的方法,对比实验测值和理论计算值,即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来,电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团(有紫外吸收),或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物,则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收,这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代,Holzwart,Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱,即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区(4000~750 cm-1)时,由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的,VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释,主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比,VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收),几乎所有手性分子都在红外区有吸收,都会产生VCD谱图。此外,VCD测试是在溶液状态测定,不需要单晶,样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究,振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外,红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结,希望大家在讨论区多多给予意见,谢谢![/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。

  • 关于氨基十二酸(一种长碳链化合物)的HPLC测定的相关问题

    氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。

  • 有组织废气汞及其化合物 电热板消解温度

    标准:污染源监测 汞及其化合物 原子荧光分光光度法 《空气和废气监测分析方法》第四版(增补版)国家环境保护总局 2003年问题:使用该方法测有组织废气汞及其化合物时需要电热板消解,电热板温度控制在多少度比较合适?标准中过滤后加热至近干,这一步还需要放置漏斗吗?有没有做过的朋友解答一下

  • 【求助】那个网站可以查询化合物信息?

    各位专家,我最近发现我不知道的一种化合物,我用四级杆质谱做出了该化合物的一级质谱和二级质谱图谱,我准备用飞行质谱进一步做母离子和碎片离子的精确分子量,我的问题是:(1)有没有相关网站通过提供一些信息而查询能该化合物是什么或者可能是那几张物质?(2)我发现的这种未知化合物是从尿液中发现的,其来源现在还没有查清楚,应该是一种化合物的代谢物,因此纯化起来很困难,而且样品的量有限,请问有什么好的途径来确认该化合物的结构和元素组成? 谢谢各位专家了。

  • 碳水化合物的计算大家来讨论?

    碳水化合物的计算 食品营养标签中的碳水化合物是指每克产生能量为17kJ/g (4kcal/g)的部分,数值可由减法或加法获得。  减法:食品总质量分别减去蛋白质、脂肪、水分、灰分和膳食纤维的质量,即是碳水化合物的量。  加法:淀粉和糖的总和即为碳水化合物。  总碳水化合物指碳水化合物和膳食纤维的总和。我想说的是:减法中要减去膳食纤维的质量,我们做的时候没有减去,得出的结果是总碳水化合物的质量而且算能量的时候是 蛋白质 脂肪 碳水化合物 膳食纤维 分解产生的能量 我们算的时候 也没有用到膳食纤维 我理解的是他这个碳水化合物是总的 其中包含了膳食纤维 所以我感觉没有必要一定要算出膳食纤维 请各位大师给予知道啊!

  • EDGE对土壤中半挥发性有机化合物(SVOCs)的萃取——符合EPA 3545方法

    EDGE对土壤中半挥发性有机化合物(SVOCs)的萃取——符合EPA 3545方法

    [align=center][img=,600,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191509_01_471_3.png!w529x180.jpg[/img][/align][b]摘要[/b] 半挥发性有机化合物(SVOCs)具有较高的分子量和沸点 , 且SVOCs 不易挥发,主要由农药和除草剂组成。这些化合物日积月累暴露在外,和室内环境中,会留下很大的环境隐患, 导致公众卫生健康危害。所以被US EPA 列为有害空气污染物(HAPs),可导致过敏、哮喘、内分泌和甲状腺破坏、生殖毒性、胎儿和儿童发育迟缓、甚至是癌症。 土壤是这些化合物最主要的基质,如何从土壤中将这些化合物萃取出来,是一个繁杂的过程。 CEM 公司的 EDGE ™ 萃取系统,可从土壤中快速萃取出 SVOCs,其速度约是其他自动化技术的 6倍。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物,EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序。[b]简介[/b] 土壤基质是含有多种组分的复杂样品, SVOCs 包括具有广泛化学特性和结构特性的多样化合物,其多样性将增加萃取过程的难度, 对于萃取技术是一巨大挑战。传统的方法如索氏提取,非常耗时且需要使用大量的溶剂。自动化方法往往需要繁琐的样品制备过程。EDGE 是目前可达到的最快的样品萃取系统,使用少量的溶剂即可实现样品萃取。Q-Cup 样品架由两个容易组装的部件构成,在几秒钟内即可准备好样品。 半挥发性有机化合物(SVOCs)不易挥发, 这些化合物日积月累暴露在外,会留下很大的环境隐患,为了确保人类的安全,需要提取、识别、量化处理这些有害化合物,而 SVOCs 的精准分析完全取决于高效的萃取前处理技术。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物,在 5min 内即可完成过滤、冷却和萃取产物的分析准备,EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序,可在土壤、粘土、沉积物、污泥、固体废物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性挥发性化合物和半挥发性化合物。[b]仪器使用[/b] 美国 CEM 公司发明了 EDGE 萃取技术 , 完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术, 全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程, 萃取效率高, 重复性好。Q-Cup [sup]TM[/sup]独特的开放单元设计,在压力流动萃取基础上同时产生固相离散萃取的双效应,过程中动态压力振荡迫使试剂上下双向循环,增进了化合物析出效率,实现大量样品的快速萃取和过滤。[align=center][img=,230,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191519_02_471_3.jpg!w492x726.jpg[/img][/align] EDGE 使样品制备非常容易,Q-Disc ™ 滤膜置于 Q-Cup 底部,并将底盖旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤样品,如需要可以通过加入 NaSO[sub]4[/sub]进行样品干燥。EDGE 仅使用 40mL 溶剂即可萃取反应,进行包括动态压力振荡离散萃取、样品浸润和系统清洗。工作腔快速加热,2min 内温度即可达到 180℃。[align=center][img=,249,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191510_01_471_3.png!w249x286.jpg[/img] [/align][align=center]图1 EDGE压力动态萃取+固态离散萃取[/align][align=left][/align][align=left]工作原理:[/align]1. 自动样品加载 自动进样器将Q-Cup加载至工作腔,并自动加盖加压封闭。2. 双向自动溶剂添加 溶剂分别从Q-Cup的底部和顶部双向自动加入,浸润样品。3. 自动加热和双向样品萃取腔 自动加热,增加工作腔萃取压力,并形成双向试剂循环,压力迫使溶剂与样品产生离散效应,加速萃取过程,完成萃取条件。4. 自动萃取液提取收集 一旦完成萃取,在线自动过滤净化,萃取残渣与萃取液直接分离,样品将会通过Q-Cup滤膜过滤而出,通过冷却盘管,最终进入收集瓶。5. 自动清洗功能 残渣与萃取液直接分离自动过滤收集后,仪器自动进行清洗。[b]过程与方法[/b] 向10 g的沙子,壤土和粘土中分别加入250μl配料溶液,并置于含有Q-Disc滤膜的Q-Cup中。准备10g的CRM110-100(西格玛Sigma Aldrich)。将Q-Cups放在EDGE移动支架上,支架置于EDGE旁,每个支架旁都配有收集瓶。实验遵循EPA 3545一键式操作方法。将萃取液注入到安捷伦7890 A - 5975C MSD中,分析方法符合EPA 8270。色谱柱选择菲罗门ZB-5MSplus,30m/0.25mm。[b]样品[/b] 沙子、壤土和粘土中分别加入SPEX CertiPrep TCLP碱/中性/酸可萃取的配料溶液,然后再将其加入到二氯甲烷中,其中沙子、壤土和粘土均从西格玛Sigma Aldrich 购买;SPEX CertiPrep TCLP溶液货号为TCLP-BNA。CRM110 - 100从西格玛Sigma Aldrich 购买。CRM和配料样品是通过EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作为萃取溶剂和清洗液。[b]结果与讨论[/b] EDGE 在5min内即可完成沙子、壤土和粘土样品的萃取,其中包括过滤、冷却和系统清洗过程。萃取液直接注入到GC-MS中进行分析。三种配料土壤样品的平均回收率与通过索氏提取所得到的结果相差无几。表1是沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物(SVOCs)的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。[align=center]表1 沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物(SVOCs)的回收率[/align][table][tr][td][align=center]分析物/被测物[/align][/td][td][align=center]沙子[/align][/td][td][align=center]黏土[/align][/td][td][align=center]壤土[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1,4-二氯苯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯乙烷[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲基苯酚[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]97[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,5-三氯(苯)酚[/align][/td][td][align=center]87[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三氯(苯)酚[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]73[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯胺[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]114[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并呋喃[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][/tr][/table]

  • 化合物分析

    下图是要分析的两个化合物。第一个化合物是第二个化合物的合成原料。现在要同时分析这两个化合物。这两个化合物遇水分解。目前只有GCFID和LCDAD设备,已经试过GC-FID但是峰型都很丑。有做过相关分析的大虾吗,求指教~[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129356141_9400_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062129355391_1210_3135024_3.png[/img]

  • 有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质,测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法,具体为:选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18(250 × 4.6 mm,5 μm 粒径)色谱柱;柱温 40 °C ;以1.0 mL min的速度梯度洗脱;使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]

  • 新型化合物可制造高效低毒生物农药

    近日,中国农业科学院烟草研究所植物功能成分与综合利用创新团队在烟草内生真菌中发现了抑菌、杀虫活性显著且毒性较小的异戊烯基化吲哚类活性化合物,为具有自主知识产权的高效低毒生物农药的研发提供了模板化合物。相关研究成果在线发表在《农业与食品化学杂志(Journal of Agricultural and Food Chemistry)》。  据张鹏副研究员介绍,传统化学合成农药在为农业生产带来巨大经济效益的同时,也对生态系统造成了一系列弊端。微生物源农药因具有高效低毒、环境友好等特点,在植物病虫害防治中的作用日益明显。植物功能成分与综合利用创新团队从一株烟草来源内生真菌接骨木镰刀菌TE-6L中分离获得6个异戊烯基化吲哚类代谢产物,其中包括2个新结构化合物。研究表明,该类代谢产物能够显著抑制多种植物病原菌并具有杀虫活性;同时,该团队以斑马鱼胚胎为模型,首次评估了该类化合物的发育毒性。该类化合物结构新颖、活性显著且毒性较低,具有开发成为新的生物农药的潜力。  该研究得到国家自然科学基金和中国农科院科技创新工程资助。

  • 【新闻】科学家合成特种氢铝化合物

    美、德两国科学家日前成功合成出具有独特化学特性的氢铝化合物。这一研究成果有助于人们开发出推力更强大的固体火箭燃料,也有望应用在氢动力汽车和其他能源方面。有关研究报告发表在最新出版的美国《科学》杂志上。据悉,通过理论和实验相结合,来自美国约翰• 霍普金斯大学、弗吉尼亚联邦大学和德国两所大学科学家组成的研究小组首次合成了这种氢铝化合物,该化合物具有相当稳定的化学特性,其结构类似由硼和氢组成的硼烷。目前,多数火箭以铝作为辅助燃料。约翰• 霍普金斯大学化学和材料学系吉特• 博文教授表示,他们合成的这种氢铝化合物具有多方面应用的潜力,其相当稳定的特性是保证该化合物今后可能用作固体火箭燃料的关键,同时氢铝化合物燃料将比现在的燃料效率更高、推力更大。研究人员还表示,新的氢铝化合物有助于解决储氢问题。在未来的"氢经济"社会中,驱动汽车和电网的电能将产生于全球最丰富的元素---氢。然而储存氢燃料是一大难题,人们希望能寻找到有效"俘获"并在需要时及时释放出氢的固体储氢材料。因此,博文认为,尽管新化合物实际应用还要解决一系列问题,但他们的研究在氢经济社会里必然会具有极为广泛的用途。

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