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三叔丁氧羰基精氨酸

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三叔丁氧羰基精氨酸相关的论坛

  • 【转帖】新型氨基酸精氨酸生素研制成功

    精氨酸是机体蛋白合成的底物,并且可以转化为许多生物活性物质以调节细胞生化功能,精氨酸在增强机体的免疫力、细胞分裂、伤口复原、激素分泌、血管紧张性、胰岛素敏感度和内皮功能等各种生理过程中,也都有着重要的角色。中国科学院亚热带农业生态研究所印遇龙研究员带领的团队就精氨酸的研究与美国Texas A&M大学进行了长期合作,发现精氨酸是幼龄仔猪限制性氨基酸。但是精氨酸的吸收与赖氨酸等拮抗,因此,对精氨酸及其内源性合成调控研究具有极大的应用价值和实践意义。通过进行断奶仔猪动物实验,研究了精氨酸和精氨酸生素在提高仔猪生长性能和维护健康的作用。研究表明,与基础日粮组相比,添加精氨酸和精氨酸生素可以有效缓解仔猪断奶应激,促进肠道生长;精氨酸生素试验组仔猪腹泻率降低了18%。同时,试验结果还表明,精氨酸或者精氨酸生素通过促进肠道粘膜HSP70表达,防止肠道细胞凋亡,维护肠道粘膜形态。因此,精氨酸或精氨酸生素可以作为断奶仔猪日粮中一种功能性添加物,以提高仔猪的生长性能和维护仔猪肠道健康。在此基础上,中国科学院亚热带农业生态过程重点实验室自主研发了一种新型功能性氨基酸-精氨酸生素(AAA, Arginine activator additive)。该研究成果已于2010年8月发表在SCI收录期刊《氨基酸》(amino acids)39卷3期上

  • L-精氨酸的使用合规性

    [font=SimSun, STSong, &]L-精氨酸,是合成香料,又是非普通食品原料,不能用于食品。 请问各位老师,所有的合成香料都是如此吗?[/font]

  • PITC法测L-精氨酸出现两个峰

    PITC法测L-精氨酸出现两个峰

    file:///C:\Users\FJJ\Documents\Tencent Files\1371240377\Image\C2C\J0X$WQ1MDSB5Z(AF(3X$8EH.png各位大侠:请教一下,我用PITC法测精氨酸含量,买的BBI (usp Grade)的L-精氨酸,测出来发现是两个峰。换其他的C18柱也测了,也是两个峰。请问是不是由于L-精氨酸的异构体导致出现两个峰的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031249_595902_1608119_3.png

  • 一种无需衍生直接测定瓜氨酸和精氨酸的液相色谱方法

    一种无需衍生直接测定瓜氨酸和精氨酸的液相色谱方法

    目前大多数瓜氨酸和精氨酸定量方法都需要耗时的化学衍生化。文献报道了一种使用紫外检测 (RP-HPLC-UV) 的简单快速的反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法,无需任何衍生化。该方法采用了一种特殊的柱子反相 o-phthalaldehyde(OPA)柱(Alltech Adsorbosphere OPA-HR 150*4.6 mm*5μm),流动相为0.01 M 磷酸,流速0.5 ml/min,进样量5微升,测定波长为195n[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201447496216_1219_2641053_3.jpg!w690x276.jpg[/img]m。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s12161-021-02110-4[/color][/size][/font]

  • 【求助】水份:测定产品的水份?

    我测定一个产品的水份问题:干燥失重之前的水份是:1.5%;干燥失重是:0.5%;干燥失重之后测定的水份是:2.0%.按理说干燥失重之后测定的水份应该比干燥失重之前低,为什么测定出来比之前高呢,是否是产品里含结晶水的问题,但是我还是不理解,请教一下大家。产品是:N-叔丁氧羰基-N'-(4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯磺酰基)精氨酸,是放置干燥器中保存.是在55℃的抽真空条件下进行的干燥失重。

  • N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸|Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OH

    N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸|Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OH

    中文名称:N-[芴甲氧羰基]-N-甲基-S-(三苯基甲基)-L-半胱氨酸英文名称:Fmoc-N-Me-Cys(Trt)-OHCAS号:944797-51-7【详情请咨询国肽生物】别名:L-Cysteine, N-[(9H-fluoren-9-ylmethoxy)carbonyl]-N-methyl-S-(triphenylmethyl)-Fmoc-MeCys(Trt)-OH Fmoc-N-Me-L-Cys(Trt)-OH 分子式:C38H33NO4S分子量:599.73800结构图:多肽合成主要是采用Fmoc合成法。Fmoc合成法采用Fmoc为α-氨基的保护基,侧链保护采用苄醇类。合成时将一个Fmoc-氨基酸衍生物共价交联到树脂上,用碱脱除Fmoc,用三乙胺中和游离的氨基末端,然后通过DCC活化、偶联下一个氨基酸,脱保护多采用HF法或TFMSA(三氟甲磺酸)法。多肽合成服务种类多肽合成服务通常有线性肽合成服务、多种难肽合成服务、修饰肽合成服务、以及部分多肽合成公司还会提供多肽定制服务,定制出有针对性的合成肽。目前有多肽合成公司提供的线性肽合成可达150个氨基酸以内,在修饰肽合成上,能提供常见修饰,磷酸肽,RGD环肽,荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等),生物素标记肽/复合抗原(MAP)/含D型氨基酸,及各种氨基酸衍生物均可合成。多肽产物纯度选择常见的质谱级多肽纯度,一般要求95%用于抗体筛选纯度,一般85%即可NMR和结晶试验中,纯度一般98%粗品肽,一般50%即可用于多肽筛选多肽多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质,它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间,是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性物质的总称,常常被应用于功能分析、抗体研究、尤其是药物研发等领域。多肽合成技术的出现,让这些多肽的应用领域变得更宽。供应高品质普通多肽我们拥有成熟的多肽合成纯化方法,利用SPPS方法和液相合成方法为客户提供高品质多肽。我们的服务特点是:1. 纯度:我们提供粗品肽和纯度纯度为70%,75%,80%,85%,90%,95%,98%,99%的纯品多肽。2.脱盐和转盐:根据客户要求,我们可以对多肽进行脱TFA盐处理,也可以转为醋酸盐。3.交货期限:30个氨基酸之内,一般2-3周,最快1-2周。4.质量控制:每条多肽都免费提供合格的HPLC,MS和COA文件。5.售后服务:1-2周内可以提出异议,我们免费复测,不合格免费退货,1-3个月内使用不合格可以免费提供复测,样品免费保存3个月。供应各种修饰型多肽1.磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽:我们提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务,目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。2.5(6)-FAM,FITC,CY5,RhodamineB,PNA,EDNAS/dabcyl等荧光标记修饰的多肽:荧光标记修饰多肽技术是我们国肽生物的代表性多肽合成技术,我们的这项技术已经相当成熟。3.生物素Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽:生物素是维生素B2的组成部分,Biotin,Lys(Biotin)修饰的多肽也是客户经常定制的多肽。我们提供生物素修饰的多肽已经有将近100%的成功率。4.含有一对或多对二硫键修饰的多肽:二硫键在蛋白质的结构稳定中起到重要作用,目前我们已经能够为客户提供四对二硫键修饰的多肽。5.含有同位素C13,N15修饰的多肽:同位素标记的多肽主要应用于医学和生物学领域,通常价格较高,为了满足客户需要,我们接受微克级的同位素多肽定制。6.含有特殊氨基酸修饰的多肽:例如,D型氨基酸,氨基酸衍生物,脂肪族羧酸等等,都在我们接受的定制范围内。提供150个氨基酸以内的长肽合成服务多肽合成过程中,肽链过长时,经常会出现缺残基,氨基酸缩合困难等情况,基于这些现象,我们开发了三种有效提高反应成功率的方案:1. 微波合成法:对于合成过程中出现的一些难以缩合的氨基酸,我们采用微波法进行合成,该方法效果显著,并且大大缩短了反应时间。2. 片段合成法:当某些多肽用常规合成方法合成困难,我们也会采用将多肽中某一段的某几个氨基酸缩合之后作为一个整体缩合到肽链上去,这种方法也能够解决许多合成中存在的问题。3.酰肼合成法:酰肼法合成多肽的方法是将固相合成的 N末端Cys 多肽和 C末端多肽酰肼之间的化学选择性反应形成酰胺键而实现多肽的连接,该方法根据肽链中Cys的位置,将整条肽链分成多条序列分别合成,最终经过液相缩合反应得到目标肽,显著地提高了最终产物纯度,广泛适用于含有Cys的长链多肽的合成。国肽生物拥有成熟的长肽合成工艺,能够根据客户定制的多肽序列,快速有效地设计合成方案并迅速开始合成,更快更好的为客户提供所需的服务是我们不变的坚持。国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物17730030462微信号Email:peptide50@bankpeptide.net[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031611349730_9244_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]

  • 多肽固相合成

    多肽合成是一个重复添加氨基酸的过程,固相合成顺序一般从C端(羧基端)向 N端(氨基端)合成。固相合成法,大大的减轻了每步产品提纯的难度。为了防止副反应的发生,参加反应的氨基酸的侧链都是保护的。羧基端是游离的,并且在反应之前必须活化。固相合成方法有两种,即Fmoc和tBoc。由于Fmoc比tBoc存在很多优势,现在大多采用Fmoc法合成。【详情请咨询合肥国肽生物】(1)具体合成由下列几个循环组成:1. 去保护:Fmoc保护的柱子和单体必须用一种碱性溶剂(piperidine)去 除氨基的保护基团。2. 激活和交联:下一个氨基酸的羧基被一种活化剂所活化。活化的单体与游离的氨基反应交联,形成肽键。在此步骤使用大量的超浓度试剂驱使反应完成。循环:这两步反应反复循环直到合成完成。3. 洗脱和脱保护:多肽从柱上洗脱下来,其保护基团被一种脱保护剂(TFA) 洗脱和脱保护。(2)树脂的选择及氨基酸的固定将固相合成与其他技术分开来的最主要的特征是固相载体,能用于多肽合成的固相载体必须满足如下要求:必须包含反应位点(或反应基团),以使肽链连在这些位点上,并在以后除去;必须对合成过程中的物理和化学条件稳定;载体必须允许在不断增长的肽链和试剂之间快速的、不受阻碍的接触;另外,载体必须允许提供足够的连接点,以使每单位体积的载体给出有用产量的肽,并且必须尽量减少被载体束缚的肽链之间的相互作用。用于固相法合成多肽的高分子载体主要有三类:聚苯乙烯-苯二乙烯交联树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯-乙二醇类树脂及衍生物,这些树脂只有导入反应基团,才能直接连上(第一个)氨基酸。根据所导入反应基团的不同,又把这些树脂及树脂衍生物分为氯甲基树脂、羧基树脂、氨基树脂或酰肼型树脂。BOC合成法通常选择氯甲基树脂,如Merrifield树脂;FMOC合成法通常选择羧基树脂如王氏树脂。氨基酸的固定主要是通过保护氨基酸的羧基同树脂的反应基团之间形成的共价键来实现的,形成共价键的方法有多种:氯甲基树脂,通常先制得保护氨基酸的四甲铵盐或钠盐、钾盐、铯盐,然后在适当温度下,直接同树脂反应或在合适的有机溶剂如二氧六环、DMF或DMSO中反应;羧基树脂,则通常加入适当的缩合剂如DCC或羧基二咪唑,使被保护氨基酸与树脂形成共酯以完成氨基酸的固定;氨基树脂或酰肼型树脂,却是加入适当的缩合剂如DCC后,通过保护氨基酸与树脂之间形成的酰胺键来完成氨基酸的固定。(3)氨基、羧基、侧链的保护及脱除要成功合成具有特定的氨基酸顺序的多肽,需要对暂不参与形成酰胺键的氨基和羧基加以保护,同时对氨基酸侧链上的活性基因也要保护,反应完成后再将保护基因除去。同液相合成一样,固相合成中多采用烷氧羰基类型作为α氨基的保护基,因为这样不易发生消旋。最早是用苄氧羰基,由于它需要较强的酸解条件才能脱除,所以后来改为叔丁氧羰基(BOC)保护,用TFA(三氟乙酸)脱保护,但不适用含有色氨酸等对酸不稳定的肽类的合成。chang Meienlofer和Atherton等人采用Carpino报道的Fmoc(9-芴甲氧羰基)作为α氨基保护基,Fmoc基对酸很稳定,但能用哌啶-CH2CL2或哌啶-DMF脱去,近年来,Fmoc合成法得到了广泛的应用。羧基通常用形成酯基的方法进行保护。甲酯和乙酯是逐步合成中保护羧基的常用方法,可通过皂化除去或转变为肼以便用于片断组合;叔丁酯在酸性条件下除去;苄酯常用催化氢化除去。对于合成含有半胱氨酸、组氨酸、精氨酸等带侧链功能基的氨基酸的肽来说,为了避免由于侧链功能团所带来的副反应,一般也需要用适当的保护基将侧链基团暂时保护起来。保护基的选择既要保证侧链基团不参与形成酰胺的反应,又要保证在肽合成过程中不受破坏,同时又要保证在最后肽链裂解时能被除去。如用三苯甲基保护半胱氨酸的S-,用酸或银盐、汞盐除去;组氨酸的咪唑环用2,2,2-三氟-1-苄氧羰基和2,2,2-三氟-1-叔丁氧羰基乙基保护,可通过催化氢化或冷的三氟乙酸脱去。精氨酸用金刚烷氧羰基(Adoc)保护,用冷的三氟乙酸脱去。我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:0551-62626599

  • 羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力

    [color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]

  • 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗??

    先简单 介绍——————做氨基酸 检测想了解详细资料,请自己到迪马科技官网自行下载http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifPITC柱前衍生法18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)——序列号: D0241 适用范围 该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、 Lys(赖氨酸)等 18种天然氨基酸的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131711_354396_2019107_3.jpg2 溶液配制 氨基酸储备液: 称取一定量氨基酸标准品,用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解,胱氨酸为0.01 mol/L,酪氨酸为0.02 mol/L,其他氨基酸为 0.05 mol/L 氨基酸使用液: 将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释,得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标 内标液: 以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸,溶于 0.1 mol/L HCl水溶液,得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液 异硫氰酸苯酯溶液: 将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml,得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液 三乙胺溶液: 将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml,得到1.0 mol/L 三乙胺溶液 标准溶液衍生化 量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L),置于 1.5 ml塑料离心管中,准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液,混匀,室温反应 1 小时,然后加入正己烷 400 µl,旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s,静置分层,取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合,0.22 µm 针式过滤器过滤,待分析。注: 通过控制原始样品质量或稀释等方法,使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值) 只有采用内标法分析时,才需要加入正亮氨酸作为内标物 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈,这与流动相溶剂体系存在较大差距,因而需要加水稀释,否则会引起峰前沿或分叉迪马科技AAA氨基酸柱子 洗脱条件 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646181_2019107_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221943_290383_2019107_3.gif

  • 【原创大赛】VIII因子氨基酸含量测定之:组氨酸与甘氨酸快快分开!

    本人在8月发表的一篇原创中提及”甘氨酸与组氨酸无法分离“的问题,在经过10多天的准备,已有不小的收获,现在分享。摘要 目的: 建立用高效液相色谱法测定人凝血因子VIII中氨基酸含量。方法: 采用6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 为衍生剂,与氨基酸柱前衍生后,用Agilent 1200 高效液相色谱仪,AccQ·Tag C18柱( waters 150 mm ×3. 9 mm,4 μm) ,以水Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温37 ℃,进样量10μL。结果: 各氨基酸在32 min 内测定完毕,回收率为98.7% ~ 101.5%。RSD 均小于1. 5%。结论: 本法分离度好,快速、简便,可作为产品的质量控制方法。关键词: 6 - 氨基喹啉- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯; 人凝血因子VIII; 甘氨酸; 衍生物; 梯度洗脱; 高效液相色谱法;氨基酸; 含量测定人凝血因子VIII,本品对缺乏人凝血因子礓所致的凝血机能障碍具有纠正作用,主要用于防治甲型血友病和获得性凝血因子Ⅷ缺乏而致的出血症状及这类病人的手术出血治疗。该药物制备过程中使用了氨基酸( 精氨酸、丙氨酸、甘氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、脯氨酸 等) 做稳定剂,为了保证药品质量和用药安全,应对其中氨基酸的含量进行控制。该法依据过量的6 - 氨基喹啉基- N - 羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯( AQC) 在一定条件和氨基酸形成稳定的衍生产物( 柱前衍生) ,用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算人凝血因子中各氨基酸的含量。1 仪器和试药1200 高效液相色谱系统( 美国Agilent 公司) ,配置低压四元梯度泵、1314B 紫外吸收检测器、自动进样器、柱温箱、Chemistations 化学工作站; Sartorius CP225D 电子微量天平( 德国Sartorius 公司) ; SartoriusPB - 21 型pH 计( 德国Sartorius 公司) ; LDZ5 -2 低速自动平衡离心机( 上海医用离心机厂) 等。各标准品均来自于中国食品药品检定研究院2 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: Waters AccQ·Tag C18色谱柱( 3. 9 mm ×150 mm) ; 流动相: 水为溶剂D,Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液( A) - 乙腈( B) - 水( D) ,柱温:37 ℃; 检测波长: 248 nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图32 min。3 溶液制备3. 1 Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液称取三水乙酸钠190. 4 g,加注射用水1000 mL,搅拌,溶解,用稀磷酸将pH 调至5. 2,加入乙二胺四乙酸二钠溶液( 称取乙二胺四乙酸二钠100 mg,加注射用水100 mL,摇匀使其溶解) 10 mL,加入叠氮化钠0. 1 g 及三乙胺23. 7 mL( 17. 2 g) ,用稀磷酸滴定至pH 4. 95,用0. 45 μm 的滤膜过滤,于4 ℃储存,备用( 此条件下可保存6 个月) 。量取该溶液100 mL,加注射用水稀释至1000 mL,混匀,即得Eluent( 醋酸盐- 磷酸盐缓冲液) 稀释液。3. 2 对照品储备液混合对照品储备液精密称取各氨基酸对照品适量,置同一100 mL量瓶中,以注射用水溶解并定容至刻度。制成含氨基酸含量均含5. 0 mg·mL - 1 的混合对照品溶液,即得。单个对照品储备液: 精密称取各含氨基酸的各对照品适量,分别置100mL 量瓶中,用注射用水溶解并定容至刻度。制成分别含各氨基酸的单个对照品溶液,即得。3. 3 供试品储备液3. 3. 1 加样回收率试验溶液精密称取各氨基酸各0. 3200,0. 4000,0. 4800 g 和辅料适量,加人凝血因子VIII原液7. 5 mL,肝素钠适量,用1. 0 mol·L - 1 盐酸调pH 至6. 9,加0. 01 mol·L - 1枸橼酸三钠溶液溶解并定容于20 mL。分别制备成16. 0, 20. 0, 24. 0 mg·mL - 1溶液。3. 3. 2 空白溶液 按公司处方,加入辅料的混合物,用注射用水制备各空白溶液3. 4 内标溶液精密称取α - 氨基丁酸( AABA)0. 4 g,加注射用水定容至100 mL。4 氨基酸衍生方法4. 1 精密量取供试品储备液、样品及对照品储备液各1. 0 mL,加1. 5%磺基水杨酸9. 0 mL,混匀静置2 h以上, 3000 r·min - 1离心10 min,留取上清液。4. 2 精密量取“4. 1”项下上清液1. 0 mL( 其中对照品储备液对应上清液分别精密量取0. 06, 0. 4,0. 8,1. 0, 1. 2, 1. 6 mL) ,分别置10 mL 量瓶中,用注射用水定容。制备成供试品溶液、样品溶液及浓度分别为1. 5, 10. 0, 20. 0, 25. 0, 30. 0,40. 0 mg·mL - 1 的对照品溶液。4. 3 精密量取“4. 2”项下溶液各100 μL,分别加注射用水0. 4 mL 及内标溶液20 μL,混匀备用。4. 4 精密量取“4. 3”项下溶液30 μL 放入衍生管中,加硼酸缓冲液( pH 8 ~ 10) 210 μL 涡旋混合,并加入AQC 衍生剂60 μL 涡旋混合15 s,即为各供试品溶液,待用。

  • 【第三届原创参赛】金属羰基化合物的红外光谱及应用

    【第三届原创参赛】金属羰基化合物的红外光谱及应用

    曾经在工作中接触过一点金属羰化物的红外分析,当时为了做好这项工作,我做了不少案头工作,现在我要离开分析行业了,整理了一下自己曾经做过的一些东西,真的还是有点留恋,就拿这些内容整理一下,作为原创大赛的最后一篇告别文。我这人其实挺烦为发表而作的八股文的,所以更喜欢比较自由的论坛帖子。好了,下面言归正传:一.基础知识 金属羰基化合物是指羰基和金属原子形成含σ-π配键的配位化合物,几乎全部的过渡金属可以和一氧化碳形成稳定的羰化物。这种配合物中金属离子的氧化态一般很低,有的甚至等于零,如4]、Na[Co(CO)[sub]4]、[Mn(CO)[sub]5Br]、Co[sub]2(CO)[sub]8]等。有些金属羰化物及其衍生物在一些有机合成中用作催化剂,有的已用于工业生产中,例如工业上常在高温高压下由合成气(CO+H[sub]2)与金属铑、钴或它们的盐合成羰化物作为催化剂。这里是别人列出的一些金属羰化物.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012142027_267014_1640192_3.jpg[/img] 我接触到的是合成中用于均相催化剂的钴\铑\铱的羰基化合物.[/size]

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 【资料】羰基镍性质及其预防!

    羰基镍 Nickel carbonyl CAS:13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]  [/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志:毒害品。包装方法:(I)类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体,气密封口,装在金属罐内,周围以惰性吸收材料衬填,外木箱或钢瓶装。储存条件:储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸,防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源,戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收,倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M(244mg/m3)。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 %、11.5%及 7.9%,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2%。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

  • 【讨论】荧光扫描图谱的描述是否错了?

    C图405 nm明显有吸收峰,为何作者却说未经精氨酸修饰的脂质体与9, 10-菲醌反应不产生荧光。原文:利用精氨酸分子中的胍基能专属性地与一些有机化合物的基团反应产生荧光的性质,将精氨酸在碱性条件下与9, 10-菲醌反应产生具有荧光的精氨酸菲醌偶合物。精氨酸、精氨酸-PEG与9, 10-菲醌反应后,产物分别进行荧光扫描,结果见图A和图B。精氨酸、精氨酸-PEG与9, 10-菲醌反应后产物具有相同的激发波长和发射波长,二者均为260 nm和405 nm。然而, 精氨酸-PEG所产生的荧光强度比精氨酸产生的荧光强度稍强。未经精氨酸修饰的脂质体与9, 10-菲醌反应不产生荧光(图C) ,这一结果提示精氨酸脂质体中脂质成分并不影响精氨酸的测定。以精氨酸-PEG的浓度对荧光强度回归,得标准曲线: F = 3631570C (μg• mL-1 )-151493, r2 = 0.9998。线性范围0.2 ~20μg• mL-1。样品测定的激发波长为260 nm和发射波长为405 nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812281415_126634_1898366_3.gif[/img]

  • 【每日一贴】酪氨酸

    【中文名称】酪氨酸;β-(对羟苯基)-α-氨基丙酸;α-氨基对羟基苯基丙酸;2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸T【英文名称】Tyrosine【结构或分子式】 file:///C:/Users/h/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif【相对分子量或原子量】181.20【密度】1.456(l)【熔点(℃)】l:342~344(分解);d:310~314(分解);dl:340(分解)【性状】 l-体从水中结晶出来者,无色至白色丝光针状结晶或结晶性粉末;d-体从水中结晶者为无色晶体;dl-体从水中结晶者为有光泽的针状晶体。【用途】 l-体:医药用作甲状腺功能亢进;食品添加剂。【制备或来源】 (1)由含蛋白质的物质(废丝、酪蛋白和玉米等)水解液中提取;(2)以葡萄糖为原料,经短杆菌出发诱导的l-酪氨酸生产菌发酵而得;(3)以苯酚、丙酮酸、氨为原料,利用β-酪氨酸酶催化制取。【其他】 比旋光度:l-体:-10.6°(c=4.1mol/LHCl,25℃);d-体:+10.3℃(c=4.1mol/LHCl)。与糖类共热可产生氨基羰基间的反应,而产生一种特殊的香料。非必须氨基酸。

  • 【每日一贴】酪氨酸

    【每日一贴】酪氨酸

    【中文名称】酪氨酸;β-(对羟苯基)-α-氨基丙酸;α-氨基对羟基苯基丙酸;2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸T【英文名称】Tyrosine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201302014_346951_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】181.20【密度】1.456(l)【熔点(℃)】l:342~344(分解);d:310~314(分解);dl:340(分解)【性状】 l-体从水中结晶出来者,无色至白色丝光针状结晶或结晶性粉末;d-体从水中结晶者为无色晶体;dl-体从水中结晶者为有光泽的针状晶体。【用途】 l-体:医药用作甲状腺功能亢进;食品添加剂。【制备或来源】 (1)由含蛋白质的物质(废丝、酪蛋白和玉米等)水解液中提取;(2)以葡萄糖为原料,经短杆菌出发诱导的l-酪氨酸生产菌发酵而得;(3)以苯酚、丙酮酸、氨为原料,利用β-酪氨酸酶催化制取。【其他】 比旋光度:l-体:-10.6°(c=4.1mol/LHCl,25℃);d-体:+10.3℃(c=4.1mol/LHCl)。与糖类共热可产生氨基羰基间的反应,而产生一种特殊的香料。非必须氨基酸。

  • 【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

    药典附录中关于酸败度测定法,共有三个值需要测定:1、酸值;2、羰基值;3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后,进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定,需要用到有毒溶剂苯。为方便,以下为药典原文:羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外,取供试品0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml,混匀,置60度水浴中加热30分钟,冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度,照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大,此处不录。我的问题是:假如苯中含有杂质,这杂质为小分子的含羰基化合物,这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的,则可能不会影响测定。但我们在实验中,发现,即使不加供试品,相应试剂的颜色已经成了一种黑色了,致使光无法透过比色皿,而呈现以下的现象:在相当大的(大于5)吸光度范围内,光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问:按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求,此处测定波长为453nm,位于可见光区,以空气为空白,测定苯的吸光度,完全合格。但是,如果杂质的羰基化合物,这同样是测不出来的,也就是即使有杂质的羰基化合物,以453nm为检验溶剂是否合格,当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以,我觉得,此处应有其它规定,以检验苯是否真的合格。

  • 关于过氧化值和羰基价的单位的问题

    过氧化值的单位在新旧标准中有所不同,有g/100g,mmol/kg,旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ,未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位,停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀?

  • 每天三个小分享:关于鳖甲

    鳖甲【别名】上甲、鳖壳、甲鱼壳、团鱼壳、团鱼盖、团鱼甲、鳖盖子【来源】药材基源:为鳖科动物中华鳖及山瑞鳖的背甲。拉丁植物动物矿物名:1.Trionyx sinensis (Wiegmann) 2.Trionyx steindachneri Siebenrock采收和储藏:在春、夏、秋季捕鳖,用刀割下头,割取背甲,去净残肉,晒干。亦可将鳖体置于沸水中煮1-2h,烫至背甲上的皮能剥落时取出,剥下背甲,去净肉,洗净晒干。【原形态】1.中华鳖,体呈椭圆形或近卵圆形,成体全长约30-40cm。头尖,吻长,形成吻突呈短管状;鼻孔位于吻突前端,上下颌缘覆有角质硬鞘,无齿,眼小;瞳孔圆表,鼓膜不明显,颈部可长达70mm以上,颈基部无颗粒状疣,头、颈可完全缩入甲内。背腹甲均无角质板而被有革质软皮,边缘具柔软的较厚的结缔组织,谷称裙边。背面皮肤有突起小疣,成纵行棱起,背部中央稍凸起,椎板8对,肋板8对,无臀板,边缘无缘板相连。背部骨片没有完全骨质化,肋骨与肋板愈合,其末端突出于肋板外侧。四肢较扁平,前肢5指;内侧三指有外露的爪;外侧二指的爪全被皮肤包裹而不外露,后肢趾爪生长情况亦同,指、趾间具蹼而发达。雄性体较扁而尾较长,末端露出于裙边;雌性尾粗短,不露出裙边。泄殖肛孔纵裂。头颈部上面橄榄绿色,下面黄色,下颌至喉部有黄色斑纹,两眼前后有黑纹,眼后头顶部有10余个黑点。体背橄榄绿色或黑棕色,具黑斑,腹部肉黄色,两侧裙边处有绿色大斑纹,近尾部有两团豌豆大的绿色斑纹。前肢上面橄榄绿色;下面淡黄色,后肢上面色较浅。尾部正中为橄榄绿色,余皆为淡黄色。2.山瑞鳖,体近圆形,当体重9kg时,长、宽达36cm×21cm,体重大者可达20kg。体背隆起,皮肤粗糙,体背、边缘、颈基部、四肢及尾部均有大小不等的肉质喜钉状突起;体后部的鼓钉更大而密。边缘内质裙边甚为肥厚。四肢粗壮,侧扁。尾短,略呈扁圆锥形,基部宽,末端尖。体灰黑色、墨绿色、紫黑色或黑青莲色。头、四肢乌黑色或墨绿色。腹面乌黑色带紫,具深色斑块。【生境分布】生态环境:1.生活于湖泊、河流、池塘及水库等水域。2.生活在山区的河流、溪、潭中。资源分布:1.除新疆、宁夏、青海、西藏等地未见报道外,广泛分布于全国各地。2.分布于广东、海南、广西、贵州、云南等地。【栽培】生物学特性,鳖的体色随栖息的环境而变化,呈保护色。主要用肺呼吸,营水陆两栖生活,在水中产歇浮到水表面交换空气。性胆怯,喜安静,在风和日丽的表气,常爬到岸上晒背,杂食性,但喜食动物的饵料,如鱼虾及其他动物的内脏等。水温在25-33℃时,摄食旺盛,生长迅速,水温低于15℃时停止摄食,低于12℃时,伏于水底泥中冬眠。养殖技术,鳖为雌雄异体,夏季是鳖的繁殖季了,交配后每年5-8月为产卵期。雌鳖常于晚上在岸边的松软泥沙滩上掘穴产卵,然后用沙覆平,每穴7-30枚。自然孵化期50-60天。可人工采卵孵化,温度控制在26-36℃,温度在75%-85%,则孵化期缩短为40-50天孵化率高达90%。饲养管理,鳖有自相残食的习性,因此按大小分级饲养,饲养密度不可过大。稚鳖期饲料要求营养丰富,易消化,以蚯蚓、熟蛋黄、动物下脚料为好。池水3-5天换1次。幼鳖、成鳖期摄食量大,5-10月每日投饵2次。亲鳖按雌雄4:1或3:1放养,加强秋后的营养,有利于提前发情、交配、产卵。【性状】性状鉴别,本品呈椭圆形或卵圆形,背面隆起,长10-15cm,宽9-14cm。外表面黑褐色或黑绿色,略有光泽,具细网状皱纹及灰黄色或灰白色斑点,中间有1条纹棱,两侧各有左右对称的横凹纹8条,外皮脱落后,可见锯齿状嵌接缝。内表面类白色,中部有突起的背椎内,颈骨向内卷曲,两侧各有肋骨8条,伸出边缘。质坚硬。气微腥,味淡。显微鉴别,骨碎片呈不规则形,大小不一,灰白色或灰黄色,表面有纵向或纵横交错的似网状细密纹理及细点状孔隙,骨陷窝不规则殂、长棱形或细长裂隙状,骨小管隐约可见。【化学成份】1.中华鳖,背甲含骨胶原(collagen),碳酸钙、磷酸钙,中华鳖多糖(trionyx sinesis polysaccharides),并含天冬氨酸(aspartic acid) ,苏氨酸(threonine),谷氨酸(glutamic acid),甘氨酸(glycine),丙氨酸(alanine),胱氨酸(cystine),缬氨酸(valine),蛋氨酸(methionine),异亮氨酸(isoleucine),亮氨酸(leucine),酪氨酸(tyrosine),苯丙氨酸(phenylalanine),赖氨酸(lysine),组氨酸(histidine),精氨酸(arginine),脯氨酸(proline),丝氨酸(serine)等17种氨基酸,及钙、钠、铝、钾、锰、铜、锌、磷、镁等10多种微量元素养。2.山瑞鳖,背甲及腹甲含骨胶原、肽类、多种氨基酸,大量钙及磷。【药理作用】1.强壮作用:鳖多糖0.5、1.0、2.0g/kg灌胃15-20天,能明显提高小鼠耐缺氧能力和抗冷冻作用,可延长小鼠游泳时间,有抗疲劳作用。2.免疫促进作用:鳖多糖0.5、1.0、2.0g/kg灌胃15-20天,能显着提高小鼠空斑形成细胞的溶血能力,促进溶血素抗体生成;并增强小鼠迟发型超敏反应。3.其它:以0.5%或1.0%鳖多糖Renger液浸泡蟾蜍坐骨神经腓肠肌标本,有增加收缩高度和画纹面积、延长持续收缩时间的作用。本品能抑制结缔组织的增生,可消失结块;并具有增加血浆蛋白的作用,有谓可用于肝病所致的贫血。本品能抑制结缔组织的增生,故可消结块;并具有增加血浆蛋白的作用,有谓可用于肝病所致的贫血。【毒性】毒性:鳖多糖口服100g/kg,给药后14天,未见有死亡,解剖动物,肉眼未见有病理变化。【鉴别】薄层层析:取本品甲醇提取液点于硅胶G薄层板上,用正丁醇-95%乙醇-冰醋酸-水(4:1:1:2)展开,0.3%茚三酮正丁醇液喷雾,105℃干燥5分钟,以精氨酸、谷氨酸为对照品,样品液色谱在与标准品液色谱的相应位置上,显相同的紫色斑点。【炮制】鳖甲:用水浸泡,去净皮冈,沈净,晒干。醋鳖甲:先取净砂入锅内炒热,然后加入净鳖甲,炒至表面微黄色为度,取出筛去砂子,置醋盆内略浸,取出,用水漂洗,晒干。(每鳖甲100斤,用醋30斤)《品汇精要》:常用酥炙黄色。【性味】味咸;性微寒【归经】肝;肾经【功能主治】滋阴清热;潜阳熄风;软坚散结。主阴虚发热;劳热骨蒸;热病伤阴;虚风内动;小作惊痫;久疟;疟母;症瘕;经闭【用法用量】内服:煎汤,10-30g,先煎;熬膏;或入丸、散。外用:适量,烧存性,研末掺或调敷。

  • CNS_12.006_L-丙氨酸

    [align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=29px]食品添加剂 L[/size][/font][font='黑体'][size=29px]-[/size][/font][font='黑体'][size=29px]丙氨酸[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]吴勇[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇二一年七月二十二日[/size][/font][/align]1. 概述L-丙氨酸通常指L-α-氨基丙酸,在营养学上属于非必需氨基酸,同时在人体血液氨基酸中含量最高,在食品、医药、化工等领域得到广泛应用。L-丙氨酸作为食品添加剂时属于增味剂或营养强化剂。2. 理化性质性状为白色结晶或结晶性粉末,属斜方晶系。可溶于水和乙醇,不溶于乙醚和丙酮,无臭无毒。密度为1.432gcm[font='等线'][size=13px]-3[/size][/font],熔点为314.5℃,相对分子质量为89.09。3. 制备方法L-丙氨酸的制备方法经历了蛋白水解提取法、发酵法和酶法的发展过程。其中蛋白水解提取法的成本较高,已不适合工业化生产。目前工业化生产的主要方法是酶法转化,即利用携带具有生物活性的L-天冬氨酸-β脱羧酶的微生物,通过生物催化的方式将L-天冬氨酸转化为L-丙氨酸。酶法转化通常可分为两类:固定化细胞法和游离细胞法。生产L-丙氨酸的菌种包括德阿昆哈假单孢菌、黄色短杆菌、产气荚膜梭菌、脱硫脱硫孤菌、小球诺卡氏菌等。[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]3.1 固定化细胞法固定化细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为:菌体培养加入L-天冬氨酸进行酶转化抽滤L-丙氨酸粗品母液稀释脱色过滤真空浓缩干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]可使用卡拉胶进行固定化,通过固定化德阿昆哈假单孢菌和固定化大肠杆菌装柱串联,可达到从富马酸铵经过转化为L-天冬氨酸的过程转化为L-丙氨酸,从而实现连续化生产。其中,大肠杆菌可实现富马酸到L-天冬氨酸的转化过程,德阿昆哈假单孢菌可实现L-天冬氨酸到L-丙氨酸的转化过程。此方法的关键在于防止固定化过程可能带来的酶失活和pH变化带来的酶失活,以及防止丙氨酸消旋酶对L-丙氨酸的外消旋化。3.2 游离细胞法游离细胞法生产L-丙氨酸的基本工艺流程为:菌体培养离心固定化加入L-天冬氨酸进行酶转化脱色、浓缩、结晶干燥。[font='等线'][size=13px][2][/size][/font]此方法的关键在于抑制丙氨酸消旋酶的活性,同时提高酶的活性和稳定性。4. 应用[font='等线'][size=13px][1][/size][/font]4.1 L-丙氨酸在食品工业的使用L-丙氨酸作为一种广泛存在于食品中的氨基酸,可用作食品的添加剂。4.1.1 防腐剂L-丙氨酸与二元羧酸(如乙酸钠、富马酸)、氧化性酸的混合物可用作保存面条的防腐剂,并且能在防腐的同时保持面条的鲜度。L-丙氨酸与辣椒油、山梨酸钾的混合物能够有效抑制酵母菌、大肠杆菌、黑曲霉等细菌的滋生,可适用于水产品、面条、腌制品、海产品、豆制品、畜产品以及饲料、化妆品、药品的保鲜。4.1.2 风味调味料[font='等线'][size=13px][3][/size][/font]L-丙氨酸具有改善风味的效果,属于重要的氨基酸类调味剂,能够与其它氨基酸配合使用加强食品与饮料的风味。L-丙氨酸与其它氨基酸和(如葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、蔗糖、麦芽糖等)以任意比例混合后可显著改善食品、饲料的风味。目前,L-丙氨酸作为食品增味剂的应用已经有了比较大的发展,但仍需要进一步的开发。4.1.2.1 酱油酱油中L-谷氨酸钠等增味剂的添加量较大以及酱油的咸度太高等问题都限制了酱油的使用市场,如何减少味精等添加剂的用量以及降低酱油的咸味已经逐渐成为人们关注的焦点。在酱油中添加L-丙氨酸后,尤其是对于苦涩味特别严重的三级酱油,随着丙氨酸浓度的增大,酸味、苦味、涩味变得柔和,酱油整体风味得到改善。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用,可使酱油咸度降低,甜度提升,味道持久性增加,整体口感变得柔和。适量L-丙氨酸的添加对已加工酱油和原油都具有良好的改善风味作用,可使酱油咸度降低,甜度提升,味道持久性增加,整体口感变得柔和,尤其是对盐度高、不含L-谷氨酸钠、I+G和酵母抽提物等添加剂的酱油原油的调味效果最为明显。4.1.2.2 鱼露在国外的鱼露的生产中,一般通过添加HVP(植物蛋白水解液,hydrolyzed vegetable protein)补充氨基酸,提高鱼露的鲜味,HVP中含有一种名为3-氯-1, 2-丙二醇(3-MCPD)的物质,这种物质对生殖器官、肾脏和神经均有毒性,同时还存在潜在的致癌和致突变作用,长期食用含有3-MCPD的食品会造成严重身体损伤。针对3-MCPD的安全性和出口限量标准等问题,一些酱油、鱼露生产商对其生产工艺进行了改善,将传统工艺中的HVP替换为丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸等的混合溶液,所得鱼露的味道更加醇厚,而且改善后的生产工艺成本与改善前相差不大。4.1.2.3 食用盐国外推出的低钠盐,主要成分为60%~70%氯化钠和20%~30%氯化钾,10%左右的L-丙氨酸、酵母提取物以及I+G,可以实现减盐不减咸,帮助人体钠钾平衡,增加鲜味,尤其是可以减少味精的使用量,对预防及降低高血压均起到了积极的作用。4.1.2.4 鸡精为了提升鸡精的风味,除了增加鸡肉粉的添加量以外,一些生产厂家优选在其鸡精配方中添加丙氨酸,利用丙氨酸的鲜味以及诱发食物风味的作用来 提升鸡精调味料的口感,既起到了协调增鲜的作用,又降低了人体钠的摄入量。鸡精中添加L-丙氨酸后,其鸡肉风味更加醇厚,鲜味增强。4.1.2.5 复配甜味剂许多甜味剂单体都有各自的优点和缺陷,无论哪种甜味剂单体,用量过大时都会产生不良风味和后味,均不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥,对其缺点进行弥补和改造,用科学合理的方法对多种甜味剂进行复配和改造,才能满足使用要求。在复配甜味剂中加入1%~10%的L-丙氨酸,能提高甜度、柔和甜 味,减少糖精钠等人工合成甜味剂的用量,是制作糖尿病人食品的潜在甜味剂,同时也能满足现代人“低糖”的饮食习惯。4.2 L-丙氨酸在医药上的应用L-丙氨酸作为一种蛋白质的合成原料,能够影响人体的生理活动。40年代起出现第一代氨基酸输液,由水解蛋白制成,含有较多杂质,在临床中出现不良反应;1965年日本出现第二代氨基酸输液,其中含有11种氨基酸,除人体必需氨基酸8种外还存在精氨酸、组氨酸和甘氨酸;1976年开始,多国出现第三代氨基酸输液,在第二代氨基酸输液的基础上加入了L-丙氨酸、脯氨酸和丝氨酸等多种非必需氨基酸。随着临床医学的发展,第四代氨基酸输液不再是营养型输液,而是治疗型输液,通过调整人体的氨基酸代谢水平对部分疾病进行治疗。L-丙氨酸在治疗如肝病引起的蛋白质合成紊乱、糖尿病、急慢性肾功能衰竭以及对维持危急病人的营养、抢救患者的生命方面起到了积极作用。L-丙氨酸可以有效减轻酒精对肝脏的损害。L-丙氨酸可以有效地减轻酒精对肝脏的损害。通过对腹腔注射170mmol/kg体重19%的乙醇的小鼠进行试验表明,投服L-丙氨酸的小鼠的生存率为67%,比不投的高出34%;而L-丙氨酸与鸟氨酸相结合, 则生存率提高到100%。所以可将L-丙氨酸与L-鸟氨酸的混合物按0.01%~10%添加量加到食品中,也可以将L-丙氨酸与谷氨酰胺以 1:0.05~0. 5(摩尔比)混合物制成片剂、胶囊、乳剂、口服液等,能够起到保护肝脏、降低酒精中毒的作用。L-丙氨酸还是血液保存剂的主要成分。目前输血用血液保存方法中除了全血保存外,还有红血球制剂保存。但血液制剂在保存过程中会发生老化,因而保存期有限。为了提高保存期 ,防止老化,采用了添加腺嘌呤、肌苷、蔗糖、乳糖等方法。但这类方法都有缺点,这些添加成分在输血前必须予以除去。例如,在添加蔗糖时,直接将含有蔗糖的血液注射到人体中时,血液中的糖浓度会急剧上升,必须在输液前预先用等渗透压生理盐水洗涤、渗透等方法降低糖浓度后才能输血。而氨基酸既可以降低渗透压又显示与蔗糖相同的抗溶血性,在输血时可 以不必除去,能直接使用,还具有优良的营养效果。5. 限量标准现行标准[font='等线'][size=13px][4][/size][/font]中对L-丙氨酸的功能划分为增味剂,仅用于调味品(食品分类号12.0)生产,对于最大使用量无明确界定,按生产需要适量使用。6. 理化指标及测定方法[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]6.1 理化指标现行标准[font='等线'][size=13px][5][/size][/font]中L-丙氨酸的理化指标列于下表。[table][tr][td]项目[/td][td][/td][td]指标[/td][/tr][tr][td]L-丙氨酸(以干基计),w/%[/td][td][/td][td]98.5~101.5[/td][/tr][tr][td]干燥减量,w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]pH(50g/L 水溶液)[/td][td][/td][td]5.7~6.7[/td][/tr][tr][td]砷(As)/(mg/kg)[/td][td]≤[/td][td]1[/td][/tr][tr][td]重金属(以Pb计)/(mg/kg)[/td][td]≤[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]灼烧残渣,w/%[/td][td]≤[/td][td]0.20[/td][/tr][tr][td]比旋光度 α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃,D)/[(o)dm2 kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]][/td][td][/td][td]+13.5~+15.5[/td][/tr][/table]6.2 测定方法6.2.1 鉴别实验6.2.1.1 茚满三酮试验称取约1g样品,精确至0.1g,溶于1000mL水中,取此溶液5mL,加1mL 20g/L茚满三酮溶液,加热至沸,约3min后显紫色。6.2.1.2 氧化试验称取约0.2g实验室样品,溶于10mL (1+30) 硫酸溶液,加入0.1g高锰酸钾,煮沸,有强烈的刺激臭味乙醛产生。6.2.2 L-丙氨酸含量测定称取约0.2g干燥样品,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加3mL无水甲酸溶解,加50mL冰乙酸,加2滴2g/L结晶紫指示液,用0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。按照相同的步骤,除不加入样品外其它条件不变,进行空白实验。L-丙氨酸的质量分数可通过以下公式计算:式中:w[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示L-丙氨酸的质量分数,以百分比形式表示;V[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(mL);V[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(mL);c表示高氯酸标准滴定溶液浓度(molL[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]);m表示样品质量(g);M表示L-丙氨酸的摩尔质量(gmol[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]),M=89.09。6.2.3 干燥减量的测定将电热恒温干燥箱调节至(105±2)℃,之后将称量瓶置于电热恒温干燥箱中干燥,取出后在干燥器中冷却,称量,精确至0.0001g,重复操作至恒重。之后用已恒重的称量瓶称取1g~2g样品,精确至0.0001g。将装有样品的称量瓶和盖子放入电热恒温干燥箱同时干燥2h~4h,之后将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却。冷却后盖上盖子进行称量,精确至0.0001g,重复操作至恒重,重复干燥时间为1h。水分质量分数可通过以下公式计算:式中:w[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示水分的质量分数,以百分比形式表示;m[font='等线'][size=13px]0[/size][/font]表示称量瓶的质量(g);m[font='等线'][size=13px]1[/size][/font]表示称量瓶和干燥前样品质量(g);m[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]表示称量瓶和干燥后样品质量(g)。[font='等线'][size=13px][6][/size][/font]6.2.4 pH的测定称取约5g样品,精确至0.01g,加入约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL。将校准后的酸度计的电极用水冲洗一次,之后用样品溶液冲洗一次。调节样品溶液的温度至(25±1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,读取pH值。样品应分为2份进行平行测定,测得的pH值读数稳定1min以上,测得的pH值允许误差绝对值小于等于0.02。[font='等线'][size=13px][7][/size][/font]6.2.5 砷的测定称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解,加入1.0mL三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至100mL,作为吸收液。称取约1g样品,精确至0.01g。吸取一定量的样品溶液和1mL含砷0.001mg的砷标准使用溶液,置于砷发生瓶中,补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL。在各瓶中加入3mL 150g/L碘化钾溶液,混匀,放置5min。分别加入1mL 400g/L氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。加入5g无砷金属锌,立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管的尖端插入盛有5.0mL吸收液的吸收管中,室温反应1h。取下吸收管,用三氯甲烷将吸收液体积定容至5.0mL。经目视比色或用1cm比色杯,于515nm波长下测定吸收液的吸光度。样品液的色度或吸光度不得超过砷标准吸收液的色度或吸光度。[font='等线'][size=13px][9][/size][/font]6.2.6 重金属的测定准备以下溶液:1. 硫代乙酰胺溶液:称取硫代乙酰胺约4g,精确至0.1g,溶于100mL水中,置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由15mL 40g/L氢氧化钠溶液、5mL水和20mL甘油组成的混合液5mL,置于水浴上加热20s,冷却后立即使用。2. 乙酸铵缓冲溶液(pH=3.5):称取25.0g乙酸铵,溶于25mL水中,加入45mL 6mol/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节至pH=3.5,之后用水稀释至100mL。3. 1μg/mL铅标准溶液。临用前配制。称取约10 g样品,精确至0.01g,溶于约60mL无二氧化碳水,之后转移至100mL容量瓶并使用无二氧化碳水定容,摇匀。吸取样品溶液12mL,置于25mL具塞比色管中,即为A 管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中,摇匀,即为B管(标准)。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中,摇匀,即为C管(空白)。在 A、B、C 管中,各加入2mL乙酸铵缓冲溶液,摇匀,分别滴加1.2mL硫代乙酰铵溶液,迅速搅拌混合。相对于C管,B管显现了淡棕色。2min后,A管的颜色不应深于B管。6.2.7 灼烧残渣的测定称取约2g~3g样品,精确至0.0001g,置于在800℃±25℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,加入适量的(1+8)硫酸溶液将样品完全浸湿,用温火加热,至样品完全炭化,冷却。加入约0.5mL硫酸将残渣完全浸湿,使用相同的方法加热直至硫酸蒸气全部逸散。在(800±25)℃下灼烧45min,之后放入干燥器中冷却至室温,称量残渣的质量。灼烧残渣的质量分数可通过以下公式计算:式中:w3表示灼烧残渣的质量分数,以百分比形式表示;m表示样品质量(g);m1表示残渣质量(g)。6.2.8 比旋光度称取10g样品,精确至0.0001g,加入(1+1)盐酸溶液溶解,转移至100mL容量瓶并使用(1+1)盐酸溶液定容,摇匀。按照仪器的使用说明调整旋光仪,用(1+1)盐酸溶液校正零点。将样品溶液充满洁净、干燥的旋光管,排出气泡,将盖旋紧后放入旋光仪内。调节样品溶液的温度至(20±0.5)℃,按照仪器的使用说明操作并读取旋光角,精确至0.01°。比旋光度可通过以下公式计算:式中:α[font='等线'][size=13px]m[/size][/font](20℃, D)表示20℃钠灯照射下的比旋光度[(°)dm[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]kg[font='等线'][size=13px]-1[/size][/font]];α表示旋光角(°);l表示旋光管长度(dm);ρ[font='等线'][size=13px]α[/size][/font]表示溶液中L-丙氨酸的质量浓度(g/mL)。[font='等线'][size=13px][8][/size][/font]参考文献[1] L-丙氨酸的生产及应用. 王雪根, 朱建良, 欧阳平凯. 南京化工大学学报(自然科学版). 1998, 20, 01.[2] 游离细胞法与固定化细胞法生产L-丙氨酸的比较. 徐虹, 王雪根, 范伟平, 欧阳平凯. 工业微生物. 1988, 28, 38-39.[3][font='宋体'][size=24px][color=#333333] [/color][/size][/font]L-丙氨酸在食品工业中的应用潜力. 郭媛, 王丽娟等. 中国调味品[font='宋体'][size=12px][color=#666666]. [/color][/size][/font]2017, 42, 07.[4] GB 2760 - 2014[5] GB 25543 - 2010[6] GB/T 6284 - 2006[7] GB/T 9274 – 2007[8] GB/T 613[9] GB 5009.76 - 2014

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