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三羰基环己二烯基铁

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三羰基环己二烯基铁相关的论坛

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 【剧毒品】五羰基铁

    【剧毒品】五羰基铁

    [color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物,化学反应方程为:5CO+Fe→Fe(CO)5。  [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质:[/color]  1、铁属于过渡元素,在它的原子中产生充填不满结构的电子层,在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时,由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图:  2、在常压下,Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右,沸点在103.6℃左右,临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1%的分解140℃ -160℃有3.3%弱分解,160℃特别是179以上时,普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质:[/color]  1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。  2、从-15℃起火花时,羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧,在温度34℃ 时(亦有报道60℃)就在适当条件下能够自燃。  3、Fe(CO)5相当的活泼,容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。  4、Fe(CO)5光化学性能很好,在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。  5、当加热到140℃时,Fe(CO)5易氧化,形成Fe2O3(铁氧体)。  6、针对Fe(CO)5的临界温度,在常压及温度在250℃-300℃时进行Fe(CO)5的热解,是Fe(CO)5最重要的应用,是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。

  • 请教羰基铁的分析方法

    您好: 请教作过关于五羰基铁的分析的老师。本人目前采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的ECD检测器,30m×0.53mm×1.5um的DB-1柱子,但是此法受温度的限制很大,柱温要低于10℃才行,不知道各位老师是否有其它更好的方法,不胜感激,谢谢! 附:Fe(CO)5的熔点:-20℃, 沸点: 103℃

  • 如何解析带有糖基化合物的NMR?

    带有糖基的化合物,一般在溶液中有异构体,比如果糖基,在重水中有开环式、闭环式,其中闭环式又有a-呋喃式、a-吡喃式、b-呋喃式、b-吡喃式,这样造成H谱和C谱比较复杂,如何解析这样的化合物?

  • 环己二烯与苯的分离

    大家好,我目前碰到一个难题,开发一个检测环己二烯的含量测定方法,可能会含有苯。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离苯和环己二烯。但是分离效果很不理想。我查了资料苯与环己二烯沸点很接近。我使用了RTX-5,DB-624。都无法将其分离。DB-624比RTX-5稍微好一丁点。使用的色谱条件是:进样口温度200度,检测器温度250度。FID检测器。流速2ml/min。苯的保留时间是6.760min,环己二烯的保留时间是6.783min。在这里请教各位,有没有别的方法可行?谢谢!

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 【第三届原创参赛】金属羰基化合物的红外光谱及应用

    【第三届原创参赛】金属羰基化合物的红外光谱及应用

    曾经在工作中接触过一点金属羰化物的红外分析,当时为了做好这项工作,我做了不少案头工作,现在我要离开分析行业了,整理了一下自己曾经做过的一些东西,真的还是有点留恋,就拿这些内容整理一下,作为原创大赛的最后一篇告别文。我这人其实挺烦为发表而作的八股文的,所以更喜欢比较自由的论坛帖子。好了,下面言归正传:一.基础知识 金属羰基化合物是指羰基和金属原子形成含σ-π配键的配位化合物,几乎全部的过渡金属可以和一氧化碳形成稳定的羰化物。这种配合物中金属离子的氧化态一般很低,有的甚至等于零,如4]、Na[Co(CO)[sub]4]、[Mn(CO)[sub]5Br]、Co[sub]2(CO)[sub]8]等。有些金属羰化物及其衍生物在一些有机合成中用作催化剂,有的已用于工业生产中,例如工业上常在高温高压下由合成气(CO+H[sub]2)与金属铑、钴或它们的盐合成羰化物作为催化剂。这里是别人列出的一些金属羰化物.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012142027_267014_1640192_3.jpg[/img] 我接触到的是合成中用于均相催化剂的钴\铑\铱的羰基化合物.[/size]

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一)原文:http://www.ccdup.com/articleview/2008-10-15/article_view_635.htm . 根据国家环保总局的相关规定,环监站的建设有明确的级别划分,分别为总站、一级站、二级站、三级站,其人员编制、业务经费等基本情况见下表: 监测站 适用范围 业务经费(不含人员经费) 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准(万元/人年) (㎡/人) 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注:二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟(州)及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求,环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测,主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目,而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器,例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除(电阻率达到18MΩ.cm),而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标(GB6682-92)仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm,而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数:. 无机物纯化指标: 测定电阻率,应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标: 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标: 测定热源(内毒素),应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑,不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足,事实上,90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异,实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类: . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面.

  • 【转帖】环监二级站实验室纯水器产品选型(一)

    环监站二级站实验室纯水器产品选型(一). 根据国家环保总局的相关规定,环监站的建设有明确的级别划分,分别为总站、一级站、二级站、三级站,其人员编制、业务经费等基本情况见下表: 监测站 适用范围 业务经费(不含人员经费) 业务用房面积 人员编制 级别 最低标准(万元/人年) (㎡/人) 一级站 东部地区 3.0~7.0 ≥40 根据全省国内生产 一级站 中部地区 2.5~3.5 ≥35 总值在40~150人之一级站 西部地区 1.5~3.0 ≥30 间确定人员编制二级站 东部地区 3.5~5.5 ≥40 根据市区人口在 二级站 中部地区 2.5~3.5 ≥30 40~150人之间确三级站 西部地区 1.5~2.5 ≥25 定人员编制三级站 县级市 2.0~3.5 ≥30 10~25人 三级站 一、二类县 1.5~3.0 ≥25 10~20人三级站 三、四类县 1.0~2.5 ≥25 8~12人备注:二级站的具体定义为——各省辖市、地区、盟(州)及直辖市所辖. 区设置的环境监测站。 . 按照国家环保总局对环境二级站的建设要求,环监二级站主要对所辖区域内的大气、水体土壤、生物、噪声、放射性等各种环境要素进行监测,主要展开水质分析、空气和废气分析、煤质分析、汽车尾气、土壤分析和生物分析等项目,而这些分析项目要用到的各种常规分析仪器,例如原子荧光分光光度计、等离子发射光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和液相色谱仪等对水质的要求主要关注无机离子的纯化去除(电阻率达到18MΩ.cm),而水质要求相对较高的气质联用仪在环监二级站基本仪器设备配置表中不属于必须装备的项目。同时部分常规分析仪器配置在中部和西部地区的基本仪器设备配置表中也没有做强行要求。 (一)实验室纯水器简介. 一、超纯水的定义 目前国标(GB6682-92)仅定义有一级水——电. 导率小于0.1/μs/cm,而严格意义上的. 超纯水应是满足下表所列的参数:. 无机物纯化指标: 测定电阻率,应达到≥18.2MΩ.cm. 有机物纯化指标: 测定总有机碳TOC, 应达到≤5ppb. 微生物纯化指标: 测定热源(内毒素),应达到≤0.001/EU/ml. 在实际应用中因为成本费用因素的考虑,不同的试验分析项目对上. 述三大纯化指标不一定需要同时满足,事实上,90%以上的试验分析. 项目仅需要关注无机物纯化指标。. 二、纯化器产品分类 根据纯化指标的差异,实验室纯水器产品可划分为. 下表所述的三类: . 纯水器类别 纯化指标 工艺设计 . 基础型 电阻率≥18.2 MΩ.cm 反渗透RO+离子交换DI. 除热源型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,热源≤0.001/Eu/ml RO+DI+超滤UF. 除有机型 电阻率≥18.2 MΩ.cm,TOC ≤5ppb RO+DI+紫外UV (二)国产品牌与进口品牌的差异一、技术指标方面

  • 51.1 四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂的特征色谱比较

    51.1 四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂的特征色谱比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声; 谈融;【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学药学院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008; 99级实习生;【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil (TM) C 18 (5 μm,250 mm× 4.6 mm) stationary phase, the mixture of H2O (A),CH3OH (B) and 0.05% H3PO4 solution (C) as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤; 特征色谱; 高效液相色谱; 【Key words】 Siwutang decoction; characteristic chromatograml; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg

  • 24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    24.1 四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较

    【作者】:雷艳青,雷 鹏,刘 韶,李新中【摘要】: 目的:为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性,本研究选取补血名方“四物汤”为实验对象,对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较。方法:采用高效液相色谱、二极管阵列检测器:色谱柱为C18(Dia-monsil 250 mm×4.6 mm,5 μL);流动相中,流动相组分A为水,B为甲醇,C为0.05%磷酸;梯度洗脱,条件为组分C保持10%不变,组分B从0到90%;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃。结果:同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好,相似度0.924。6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致,相似度在0.70-0.98。结论:方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较,指纹图谱相似性好,提示内在化学成分基本相同。【作者单位】:湖南省脑科医院,中南大学湘雅医院【关键词】: 四物汤;传统饮片汤剂;配方颗粒汤剂;HPLC指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207310921_380753_1838299_3.jpg

  • 【资料】羰基镍性质及其预防!

    羰基镍 Nickel carbonyl CAS:13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]  [/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志:毒害品。包装方法:(I)类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体,气密封口,装在金属罐内,周围以惰性吸收材料衬填,外木箱或钢瓶装。储存条件:储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸,防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源,戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收,倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M(244mg/m3)。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 %、11.5%及 7.9%,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2%。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

  • 【讨论】HPLC分析前的汤剂样品前处理

    一般液相分析需要有良好的样品前处理过程,比如中药传统水煎煮的汤剂,如果直接用汤剂进样的话肯定不行,文献中好多方法都是将汤剂蒸干,再用有机溶剂溶解,这还算好的,有的还要再蒸干,再溶解,总之一定要用有机体系过度下。大家有什么简单又快速的好办法吗?如果我取10ml汤剂,用甲醇定容至50ml,那醇沉过程算完全吗?我总觉得不够完全,可能进样过程中还会产生沉淀,大家以为呢?

  • 15.6 黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

    15.6 黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

    黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较刘韶 雷鹏 李新中 戴智勇 王海波(中南大学湘雅医院药剂科长沙410008)摘要目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较。方法:采用RP—HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)一ClB柱-(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇一0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性。结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异。关键词HPLC;指纹图谱;黄连解毒汤;饮片汤剂;颗粒汤剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232331_379313_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232332_379314_2355529_3.jpg

  • 采样气体中含有羰基硫,硫化氢,二硫化碳时,能用什么干燥剂

    检测煤气中的羰基硫,硫化氢,二硫化碳含量,但是采样时,发现气体中含有一定的水蒸气。用什么干燥剂能除去水蒸气,并且不于需要检测的三种气体反应。现在查到[color=#cc0000]无水氯化钙[/color]不与硫化氢反应,是否于另外两种气体反应没有查看。其他干燥剂也可以,主要是不于三种气体反应。 最好能反复使用。 TRANSLATE with x English [align=left] [table][tr][td][url=#ar]Arabic[/url][/td][td][url=#he]Hebrew[/url][/td][td][url=#pl]Polish[/url][/td][/tr][tr][td][url=#bg]Bulgarian[/url][/td][td][url=#hi]Hindi[/url][/td][td][url=#pt]Portuguese[/url][/td][/tr][tr][td][url=#ca]Catalan[/url][/td][td][url=#mww]Hmong Daw[/url][/td][td][url=#ro]Romanian[/url][/td][/tr][tr][td][url=#zh-CHS]Chinese Simplified[/url][/td][td][url=#hu]Hungarian[/url][/td][td][url=#ru]Russian[/url][/td][/tr][tr][td][url=#zh-CHT]Chinese Traditional[/url][/td][td][url=#id]Indonesian[/url][/td][td][url=#sk]Slovak[/url][/td][/tr][tr][td][url=#cs]Czech[/url][/td][td][url=#it]Italian[/url][/td][td][url=#sl]Slovenian[/url][/td][/tr][tr][td][url=#da]Danish[/url][/td][td][url=#ja]Japanese[/url][/td][td][url=#es]Spanish[/url][/td][/tr][tr][td][url=#nl]Dutch[/url][/td][td][url=#tlh]Klingon[/url][/td][td][url=#sv]Swedish[/url][/td][/tr][tr][td][url=#en]English[/url][/td][td][url=#ko]Korean[/url][/td][td][url=#th]Thai[/url][/td][/tr][tr][td][url=#et]Estonian[/url][/td][td][url=#lv]Latvian[/url][/td][td][url=#tr]Turkish[/url][/td][/tr][tr][td][url=#fi]Finnish[/url][/td][td][url=#lt]Lithuanian[/url][/td][td][url=#uk]Ukrainian[/url][/td][/tr][tr][td][url=#fr]French[/url][/td][td][url=#ms]Malay[/url][/td][td][url=#ur]Urdu[/url][/td][/tr][tr][td][url=#de]German[/url][/td][td][url=#mt]Maltese[/url][/td][td][url=#vi]Vietnamese[/url][/td][/tr][tr][td][url=#el]Greek[/url][/td][td][url=#no]Norwegian[/url][/td][td][url=#cy]Welsh[/url][/td][/tr][tr][td][url=#ht]Haitian Creole[/url][/td][td][url=#fa]Persian[/url][/td][td] [/td][/tr][/table] [/align] TRANSLATE with COPY THE URL BELOW [url=javascript:Microsoft.Translator.FloaterOnShareBackClick()]Back[/url] EMBED THE SNIPPET BELOW IN YOUR SITEEnable collaborative features and customize widget: [url=http://www.bing.com/widget/translator]Bing Webmaster Portal[/url] [url=javascript:Microsoft.Translator.FloaterOnEmbedBackClick()]Back[/url]

  • 【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

    药典附录中关于酸败度测定法,共有三个值需要测定:1、酸值;2、羰基值;3、过氧化值。此三个值均是在油脂的提取后,进行测定。这里主要讨论第二个羰基值的测定。关于羰基值的测定,需要用到有毒溶剂苯。为方便,以下为药典原文:羰基值的测定 羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。除另有规定外,取供试品0.025~0.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml,混匀,置60度水浴中加热30分钟,冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度,照公式计算。因为05年版与10年版的计算公式相差太大,此处不录。我的问题是:假如苯中含有杂质,这杂质为小分子的含羰基化合物,这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的,则可能不会影响测定。但我们在实验中,发现,即使不加供试品,相应试剂的颜色已经成了一种黑色了,致使光无法透过比色皿,而呈现以下的现象:在相当大的(大于5)吸光度范围内,光谱呈剧烈、快速频率的波动。我猜是因为光透不过比色皿而引起的。我想问:按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求,此处测定波长为453nm,位于可见光区,以空气为空白,测定苯的吸光度,完全合格。但是,如果杂质的羰基化合物,这同样是测不出来的,也就是即使有杂质的羰基化合物,以453nm为检验溶剂是否合格,当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。所以,我觉得,此处应有其它规定,以检验苯是否真的合格。

  • 【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

    1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁,在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物,于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中,加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%,预先于600℃灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL),盖上表皿微热使全部溶解,冷却至室温,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加人30.0ml硝酸((3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL,带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5),精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中,加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2),用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖,置于约700℃的高温炉中,升温至1000℃熔融20min,取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min,取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水,加热至近沸,使熔块全部溶解,将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中,坩埚用热水冲洗二次,用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解,坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净,洗涤液并人烧杯中,盖上表皿,置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解,取下,置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时,取25.00m工试液,补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6),用水稀释至刻度,棍匀,放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9),加人3.0mI.硝酸((3.3),用水稀释至体积约50mL,混匀,以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处,测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以三氧化二铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中:m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量,单位为毫克(mg) m0-----试样的质量,单位为克(g) V1------分取试液的体积,单位为毫升(mL) V0------试液的总体积,单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品,每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

  • 【讨论】有机残留对照二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环响应严重偏低

    二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1,4-二氧六环浓度(ug/ml)分别为12,1.2,1.6,4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器,80度平衡60min,再进样1min。 6850GC,柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um,起始柱温40,保持20min;再80/min到240,保持20min。进样口温度是250,检测器是250.载气是氮气。横流模式,流速1ml/min。 但是对照响应非常小,估计信噪比只有2~3. 在方法运行前,发现柱头压很低,只有0.7psi,一般都是6左右。 对照是用水溶解的,开始发现有不溶物,呈油珠,后来溶解。 请大家指点下,有可能是什么原因呢?

  • 【实战宝典】如何进行汤剂样品的前处理?

    [b][font=宋体]问题描述:采用高效液相色谱法分析中药传统水煎煮的汤剂时,文献方法都是将汤剂蒸干,再用有机溶剂溶解,十分耗费时间。有什么简单又快速的前处理办法?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])传统汤剂中的杂质组分比较多,不同于单纯的合剂或口服液,用高效液相色谱法进行分析时,必须要通过过滤等手段除去杂质等干扰组分。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])采用液相色谱法对汤剂样品进行分析时,需要依据检测的成分类型选择合适的前处理方法,事先需要进行大量的预处理实验。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])测定提取液中的成分,最理想的方法是直接进样,不做前处理,防止前处理过程中将需检测的成分破坏,因此可以尝试先直接进提取液,依据测定结果决定是否需要进行其他预处理步骤。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])如果采用直接进提取液进行测定的方法不可行,可以考虑加入有机溶剂对待测物质进行萃取,或加不同量的甲醇或其他溶剂来沉淀杂质,取回收率最高的溶剂进行前处理。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])对汤剂进行前处理时,也可以先将水蒸干,然后更换溶剂进行溶解、提取、萃取等步骤。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])高速离心也是很常见的前处理方法,通过高速离心可以去除汤剂中的颗粒物,进样前再用[/font]0.22μm[font=宋体]或[/font]0.45μm[font=宋体]微孔滤膜过滤,防止堵塞进样针、在线过滤器或色谱柱筛板。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 抗体糖基化分析

    附件中是有关抗体IgG 的糖基化相关研究;希望对大家有用!祝新年好!

  • 19.7 黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒汤剂主要活性成分含量比较

    19.7 黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒汤剂主要活性成分含量比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 付文基;【机构】 中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 【摘要】 目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、巴马亭、药根碱、黄芩苷和栀子苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm、280 nm和238 nm。结果建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,该方法快速、重现性好、灵敏度高。结论配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂5个主要成分含量均比传统饮片汤剂高。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231732_379274_2379123_3.jpg

  • 50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    50.4 葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 肖菁;【Author】 LEI Peng,LIU Shao,LI Xin-Zhong,XIAO Jing(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital,Central South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学湘雅医院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008;【摘要】 目的:比较葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂中黄芩苷含量。方法:用高效液相色谱法测定葛根芩连汤中黄芩苷含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果:配方颗粒汤剂中黄芩苷含量为14.69mg.g-1;饮片汤剂中黄芩苷含量为10.45mg.g-1。结论:葛根芩连汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂中黄芩苷含量均比饮片汤剂高。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the content of baicalin between slice decoction and dispensing granule decoction of Gegenqinlian.METHODS A HPLC method detected baicalin with(280 nm).Diamonsil C18((4.6 mm)×(250 mm),(5 μm)) column was used,the mobile phase was a mixed solution of MeOH-0.05% H3PO4(65∶35).The column temperature was setup at(30 ℃) and the flow rate was(1 mL)·min-1.RESULTS The content of baicalin in the dispensing granule decoction was(14.69 mg)· g更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 葛根芩连汤; 饮片汤剂; 配方颗粒汤剂; 黄芩苷; 【Key words】 HPLC; Gegenqinlian prescription; slice decoction; dispensing granule decoction; baicalin; 【基金】 湖南省卫生厅中医药科研基金(编号:221201)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131432_383499_2352694_3.jpg

  • 【转帖】三鹿集团向患儿及家属致公开信道歉

    新华网石家庄9月15日电(记者 董智永)石家庄三鹿集团股份有限公司副总裁张振岭,9月15日下午在河北省政府召开的新闻发布会上宣读了致社会各界人士和广大消费者的一封公开信,向因食用三鹿婴幼儿配方奶粉导致的患儿及家属道歉。 信件全文如下: “三鹿牌婴幼儿配方奶粉”重大安全事故,给众多患儿及家属造成严重伤害,我们非常痛心!三鹿集团向你们表示最诚挚的道歉! 9月15日上午9时,我公司从河北省公安厅的新闻发布会上获悉,涉嫌向我公司原奶中添加三聚氰胺的案件已经取得重大进展,19名嫌疑人已经被刑事拘留,其中两人被依法逮捕。我公司真诚感谢公安部门夜以继日、不辞辛苦地快速侦破案件。 我公司郑重声明,对于8月6日以前生产的产品,我们全部收回,对8月6日以后生产的产品,如果消费者有异议、不放心,我们也将收回。同时,我们将不惜代价积极做好患病婴幼儿的救治工作。最后,再次向广大消费者和患病婴幼儿及家属真诚道歉! 石家庄三鹿集团股份有限公司 2008年9月15日

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