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对乙氧基苯甲酸乙酯

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对乙氧基苯甲酸乙酯相关的论坛

  • 苯氧基苯甲酸测定方法（3-PBA）液相测定方法？ 求助！

    最近作菊酯类农药的降解试验，其降解产物苯氧基苯甲酸需用液相测定，但我以前是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，对液相不熟悉，查阅资料看到，液相测定的方法有用甲醇在土壤中提取的，有用乙腈提取的，柱子有用SB－CN、C18（ods）、及苯基柱的。但我只有ODS柱，检测波长210～230，标准物用乙腈溶解后，ods柱能出峰，流动相用乙腈/水，比例低时，信号很弱，80％时信号还可以。岛津机器。我想请教一下问题。 土壤中提取，过22um虑膜，出峰有干扰，梯度洗脱也不好，咋办啊？ 酸性条件下乙腈稳定马？ 0.01 20 b 7.01 70 b 12.01 70 b 13.01 20 b 15.01 20 b 这个梯度设置对吗？ 谢谢了！！！

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求，遵循技术上先进，工艺上可靠，经济上合理，系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气，常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下，温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括：生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置，以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸，具有安息香或苯甲醛的气味，它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH，分子量为136，熔点122℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华，能随水蒸汽挥发，加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸，但比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都不易被氧化，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备；或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件：投料比：n(甲苯): n(空气)=1:3(注：空气中氧气含量按70%计算，核算后氧气稍过量)反应温度：165℃左右反应压力：0.6-0.8Mpa反应类型：放热反应副产物：主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分：反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中，在可溶性钴盐或锰盐的存在下，温度165℃和压力0.88Mpa时，甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热，可以将部分反应液作体外循环，在废热锅炉释放热量后返回反应器，废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气，采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5，出透平膨胀机的尾气仍有较高温度，可加一个加热器以回收热量，尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却，水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出，顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀，回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离，使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品，精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔，分离出未反应的甲苯和易挥发组分，返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流，进入第二精馏塔，纯苯甲酸从塔顶排出，塔底得比苯甲酸难挥发的组分，返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置，提取的催化剂返回反应器，底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1：表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点，℃ 100 111.1 110．6 84．1 249．2 179 (a：含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外，其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应，反应温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa，反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸，pKa值为4.20，与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当；同时，因苯甲酸分子中带有苯环，又具有较强的亲油性，其lgP值为1.87，与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点，采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近，仅相差4℃，且能生成共沸物，不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中，不易控制真空度、塔釜温度及相关条件，得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点，有人提出了用98％的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法，处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质，苯甲酸成品呈淡黄色，如果含有高沸点物联苯类物质，则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件，可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸，并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制，产品纯度可达到到98％～99.5％，颜色为白色或浅黄白，产品收率和纯度都比较高，已经实现了大规模的工业生产。

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 苯甲酸会氧化成过氧苯甲酸吗

    [color=#444444]各位大神，麻烦问下，苯甲酸能在过硫酸钾的情况下回氧化成过氧苯甲酸吗？我的反应除了苯甲酸之外没有任何有机底物，氢谱显示正确，但是质谱显示多了一个16的分子量，按道理来说分子量是414.2，现在是430.2。除了多一个氧之外，实在是想不出别的原子可以凑16了，麻烦有了解这方面的大神帮忙看一下哈。[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]

  • 【每日一帖】苯甲酸

    【每日一帖】苯甲酸

    【中文名称】苯甲酸；安息香酸；苯蚁酸；苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点（℃）】122【沸点（℃）】249【闪点（℃）】121～131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂，并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化，或由邻苯二甲酸加热脱羧，或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华，加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂；山东青岛红旗化工厂；南京有机化工厂；江苏镇江市前进化工厂

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

  • 间氯过氧苯甲酸

    间氯过氧苯甲酸溶在甲醇中总有一些小的晶体，采用电位滴定仪滴定时这些不溶性微粒会有影响，有什么好的溶剂溶解吗，不想用氯仿

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 苯甲酸苄酯的溶解

    我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体，下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗？若是其他的物质的话 会有什么差异呢？

  • 关于对羟基苯甲酸酯类

    我做鱼油中对羟基苯甲酸乙酯时，发现鱼油成分复杂，杂峰影响目标峰，后使用gpc凝胶色谱柱，收集液浓缩定容后，进样怎么都无法找到我的目标峰，仿佛没有收集到，我设定的时间已经偏后，并之后多次实验 ，从18分钟开始收集，5ml每分钟的流速，之后的150ml，内也无对羟基苯甲酸乙酯，想问下各位的实验优化或下一步方案设计

  • 苯甲酸标液配制

    液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？求解决。

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 【求助】用FID做对羟基苯甲酸酯类出了件怪事

    用innowax的柱子同时做山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯跟丙酯的标准曲线条件：进样口220，柱温160（15度/分钟）到230度（保持6分钟），检测器250，流速3mL/min，分流比10：1其中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的线性都蛮好的，就是对羟基苯甲酸乙酯和丙酯，感觉当前针都不出峰，拖到下一针才出峰因为我同一浓度同一瓶溶液做两针，比如说100ug/mL2针100ug/mL2针300ug/mL2针其中第一针峰很小很小，第二针正常，200的第一针跟100的第二针一样大，200的第二针差不多是第一针的两倍，然后300的第一针跟200的第二针一样大，第二针又是两倍，而且线性还很好，郁闷~~但是同一针里头的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸有很正常，求高手赐教~~

  • 请教关于邻氨基苯甲酸芳樟酯的疑问

    我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图，可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯，根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下，这是咋回事呢？是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰？

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