当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

十二烷基磷酸酯钾盐

仪器信息网十二烷基磷酸酯钾盐专题为您提供2024年最新十二烷基磷酸酯钾盐价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括十二烷基磷酸酯钾盐参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的十二烷基磷酸酯钾盐您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合十二烷基磷酸酯钾盐相关的耗材配件、试剂标物,还有十二烷基磷酸酯钾盐相关的最新资讯、资料,以及十二烷基磷酸酯钾盐相关的解决方案。

十二烷基磷酸酯钾盐相关的资讯

  • 23项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准大气篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与空气废气相关的分析方法标准38项,按编制状态分类,已发布15项、在研2项、拟制订21项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1三氯杀螨醇环境空气 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订2多氯萘环境空气和废气 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B在研3六溴联苯环境空气和废气 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订4毒杀芬环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法(HJ 852-2017)B已发布5有机磷酸酯类环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订6环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订7麝香类环境空气 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订8N,N'-二甲苯基-对苯二胺环境空气和废气 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订9甲醛和乙醛苯胺类(邻甲苯胺)固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法(HJ/T 35-1999)C已发布10环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 683-2014)C已发布11固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020)C已发布12苯胺类(邻甲苯胺)大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法(修订 HJ/T 68-2001)C拟制订增加邻甲苯胺指标和环境空气介质13多环芳烃环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013)C已发布14环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013)C已发布15烷基汞环境空气和废气 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订16硝基苯环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 738-2015)C已发布17环境空气和废气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18邻苯二甲酸酯类环境空气 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(HJ 867-2017)D已发布19环境空气和废气 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订20固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法(HJ 869-2017)D已发布21有机锡化合物(三丁基锡)环境空气 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订22得克隆环境空气和废气 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订23多氯联苯环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 902-2017)A B拟制订增加固定源废气介质24环境空气和废气 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订25有机氯农药环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 900-2017)A B已发布26环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 901-2017)A B已发布27环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1224-2021)A B已发布28二噁英类环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.2-2008)B C在研29多溴二苯醚环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1270-2022)A B C已发布30固定源废气 26 种多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订31短链 氯化石蜡环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订32环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订33挥发性有机物环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(HJ 759-2023)A C D已发布34环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ 644-2013)A C D已发布35固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(修订HJ 734-2014)A C D拟制订36壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚环境空气 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订37六溴环十二烷双酚 A环境空气和废气 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订38氯苯类环境空气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 34项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准固体废物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项,按编制状态分类,已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类(邻甲苯胺)固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物(三丁基锡)固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.3-2008)B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法(HJ 643-2013)A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 色质谱方法是主力∣新污染物生态环境监测标准体系分析方法标准共计182 项
    据了解,生态环境部在研究建立健全新污染物环境监测技术体系方面开展了一系列工作。2021 年—2023年,生态环境部先后在长江流域和河北、广东、广西等10个省份组织开展新污染物试点监测,并同步开展了监测技术方法研究。为规范新污染物生态环境监测工作,加强生态环境监测标准顶层设计,生态环境部组织制订《新污染物生态 环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),于2024年3月13日公开征求意见。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以 下简称标准样品)共 3 类。体系表中共 219 项标准,其中技术规范 6 项、分析方法标准 182 项、标准样品 31 项。182项分析方法标准中,已发布48项,在研13项,拟制订121项,水质标准56项,土壤和沉积物标准52项,环境空气和废气38项,固体废物35项,其他1项。分析方法标准项目涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物等,对于挥发性较弱的新污染物,不考虑环境空气和废气监测介质。《体系表》中的监测指标以列入管控清单、履约、 优控名录和优评计划中的新污染物为主。监测指标覆盖微塑料、抗生素、三氯杀螨醇、多氯萘、六溴联苯、毒杀芬、有机磷酸酯类、麝香类、N,N'-二甲苯基-对苯二胺、甲醛和乙醛、邻甲苯胺、多环芳烃、烷基汞、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、紫外吸收剂、卡拉花醛、有机锡化合物、得克隆、多氯联苯、有机氯农药、二噁英类、多溴二苯醚、中链氯化石蜡、短链氯化石蜡、五氯苯酚、挥发性有机物、酚类化合物、六溴环十二烷和双酚A、全氟化合物类和氯苯类等。《体系表》涉及的仪器品类中,液相色谱-三重四极杆质谱法 49 项;气相色谱-质谱法56项;气相色谱-高分辨质谱法21项;气相色谱-三重四极杆质谱法14项,高效液相色谱法8项;气相色谱法12项等。详细内容如下:附:1、征求意见单位名单.pdf2、新污染物生态环境监测标准体系表(征求意见稿).pdf3、《新污染物生态环境监测标准体系表(征求意见稿)》编制说明.pdf仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 智云达农药残留检测仪现身热播大剧《家宴》
    由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容,紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时,冯家菜因故要被检查问题原料时,很多观众都会为大米心里抱不平,厌恶故意刁难之人,同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产,根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样,现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率,不给不法商贩可乘之机,而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的,它效率高:10个通道可同时测定10个样品;采用微电脑控制,温度和时间可调;并有自动控制和自动报警;采用液晶显示器,显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等,应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪,智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品,为质量检测机构提供更先进的仪器,为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生,我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 优瓦科技获 Acanthus 独家代理权
    广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司,近日又传来佳音, Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权,全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间,目前约占全球40%的份额,这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌,在中国的发展并不是想象的那么轻松;战略上的错误、管理不当或水土不服等问题,会导致产品淡出客户视线,成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商,也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌,畅销美加等12个国家,有着20多年的合成有机化学研究经验,主要生产特种化学品,用作各行业的分析参考标准,包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件,其产品符合或超过行业认证标准。此外,Acanthus Research Inc.能够提供定制认证,以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息,包括分析证书(NMR,MS,HPLC纯度)和MSDS,同时配有完整的分析摘要;2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物;3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模;4、 致力于研究未来的客户高需求产品上,产品目录时刻更新;5、 强大的售后服务能力,对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸,其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6,其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质,其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Py-Screener的进阶玩法
    随着欧盟RoHS 2.0指令执行,相信各位小伙伴们对岛津Py-Screener和Twin Line MS系统在邻苯二甲酸酯检测的便捷性和配置的灵活性留下深刻印象。 Py-Screener之入门玩法 01 RoHS指令之限定物质 Py-Screener之进阶玩法 01 六溴环十二烷 六溴环十二烷(Hexabromocyclodo-decane,HBCDD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,与多溴二苯醚、四溴双酚A合称为世界三大阻燃剂,被广泛应用于电子电气产品中。因其高毒性、易于生物累积的特性,早在1997年,欧盟就将HBCDD归于重点管控物质。2013年,联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》宣布在全球范围内禁止生产和使用HBCDD。近年来,世界各国对于安全、环保要求日趋严格,欧盟、挪威等国家已经颁布了相关技术法规和限量标准。 HBCDD与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚相同,也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析,能够省去溶剂提取的步骤。 02 磷酸酯类阻燃剂 近年来,有机磷酸酯类阻燃剂(OPEs)凭借其品种丰富,价格低廉,与高聚物相容性好等优势,作为溴代阻燃剂的替代品被广泛使用 。目前常用的OPEs类阻燃剂约20多种,其中芳香基、卤素取代的磷酸酯类主要作为塑料消费品、纺织品、电子设备以及建筑、装修材料的阻燃添加剂。欧盟REACH法规,美国密歇根州、加利福尼亚州、缅因州、夏威夷州、纽约州法令以及日本《家用产品有害物质控制法》112法均对OPEs的限量提出明确要求,限量一般为0.1%(1000 ppm)。OPEs亦与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚一样,也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析,能够省去溶剂提取的步骤。 03 红磷阻燃剂 红磷阻燃剂以红磷为代表,是一种紫红或略带棕色的无定形粉末,为有机无卤阻燃剂,具有优良的热稳定性,不挥发性,不产生腐蚀性气体,阻燃效果好,电绝缘性佳等特点。在使用过程中没有毒性危险,添加量少,不溶解,熔点高等优点。 但因其自身颜色必须为红色或者配合黑色、加工特性比较差、与树脂的相容性不太好、加工制作的材料力学性能有限、生产过程中的“恶臭”的味道使得其很难在高档材料中得以推广。部分厂家对电子电气产品中的红磷阻燃剂的含量仍有要求,以便寻求合适的存放地点和使用方法。红磷的沸点较高,需采用EGA/PY-3030D的Single shot单步裂解模式。经过优化,选取550℃作为红磷分析的条件。 更多详细信息请致电岛津。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 无浸出物吸头,和鬼峰说拜拜
    Overview在样品储存和样品制备过程中,化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰,并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS,对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物,因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境,但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器,它们可以浸出着色剂和增塑剂,如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵),导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰,许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中,使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法,然后在乙醇和DMSO中萃取,从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性,后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头(200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201)),将溶剂吸入移液器吸头,保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头,共500μL,混合样品) 产生足够的测试体积,通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.,California,USA)HPLC系统。流速:1ml/min;波长:220nm;进样体积:20μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物,并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.,Massachusetts,USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射,使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射,进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm,2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp,Massachusetts,USA)LC-MS 系统中( 流速:0.5ml/min;进样体积:1μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水,梯度:0–0.5 分钟 5% A,0.5-9分钟 5% A,9-39.5 分钟 99% A,39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图,以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比,来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量,最大浓度为0.11ppm( 定量限,LOQ,0.01ppm;图1);使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯;图4) 进行定量,最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ,0.001ppm)。此外,在GC-MS中,对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量,最大浓度为0.25ppm,检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物,最大浓度为0.13ppm,但其结构信息不足,因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中,在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:油酰胺,19.28分钟;芥酸酰胺,22.66分钟( 结果低于检测限);未知化合物,8.32分钟;十六烷酸乙酯,25.20 分钟;内标Irganox 1035,12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:bDtBPP,6.97分钟;内标Irganox 1035,9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:Irgafos 168,40.17分钟;内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯],CAS 41484-35-9),30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度:油酰胺,100ppm(Yang 2016);芥酸酰胺,0.338ppm(Watson 2009);bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用,浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016);DiHEMDA,0.03ppm(McDonald 2008)。因此,在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头,预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性,因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm
  • 有望减缓温室气体增加,科学家用冷冻电镜全面解析微生物一氧化二氮还原酶组装过程
    无味无毒的气体一氧化二氮(N2O,nitrous oxide)可以通过生物和非生物两类过程形成,这导致大气中 N2O 浓度每年稳定增加 0.2-0.3 %。一氧化二氮是一种消耗臭氧的物质;它的全球变暖潜力超过了二氧化碳的 300 倍,因此已经被认为是 21 世纪最关键的人为排放物。微生物可以将 N2O 转化为 N2,这是反硝化过程的最后一步,这一反应完全由一氧化二氮还原酶(N2OR 酶)催化。大气中 N2O 释放和不断积累的一个主要因素是,在高流量氮的环境下,微生物还原 N2O 的能力有限。因此,利用 N2OR 酶的性能进行农业或生物修复应用是相当有意义的,这需要对该酶及其反应过程有一个详细的了解。除了 [ 4Cu:2S ] CuZ 簇,它还含有混合价的双铜电子转移中心 CuA,这使其成为目前已知最复杂的含铜酶。各种真核生物和原核生物酶在涉及氧运输、电子转移或氧化还原催化的过程中都会使用过渡金属铜,但其巨大的细胞毒性、对铁硫簇代谢的不利影响以及产生活性氧的倾向性,使得细胞内必须进行严格的平衡和调节。N2O 还原剂通过完全在细胞质外组装 CuA 和 CuZ 来规避与细胞内铜有关的风险,尽管 apo-N2OR 已经以折叠状态通过 Tat 途径被输出。然而,这种策略导致了新的复杂情况,特别是包括在周质中没有还原当量和高能化合物,如核苷三磷酸酯。I 族 N2O 还 原催化剂的共同结构包括两个核苷酸结合结构域(NosF)和两个跨膜结构域(NosY)。一些细菌输出体进一步与附属蛋白相互作用,以建立复杂的运输系统,NosD 蛋白被认为是与 NosFY 一起发挥这种作用。由于 NosDFY 的实际货物分子尚未被确定,不能排除 CuZ 成熟所需的周质硫源。为了了解 N2OR 成熟的分子基础,这项研究制作并表征了 NosDFY 复合物,并通过冷冻电子显微镜(cryo-EM)研究了它与 NosL 和 N2OR 的相互作用,揭示了由细胞质中 ATP 水解驱动的周质酶铜位点的顺序组装线。2022 年 7 月 27 日,德国弗莱堡大学生物物化学研究所所长奥利弗 艾因斯(Oliver Einsle)与美国范 安德尔(Van Andel)研究所首席研究员杜娟合作,在 Nature 发表其最新论文,题为《一氧化二氮还原酶的组装机制中的分子相互作用》(Molecular interplay of an assembly machinery for nitrous oxide reductase ) [ 1 ] 。该工作详细地解析了 N2OR 酶的三维结构和组装机理。▲图 | 相关论文(来源:Nature)p. stutzeri (施氏假单胞,一种革兰氏阴性细菌)在大肠杆菌中被生产为稳定的五亚基复合物 NosDF2Y2,并在膜部分溶解后通过色谱方法分离出来。NosF2Y2 异源四聚体形成了复合物的核心,45kDa 的 NosD 蛋白从其中突出到周质中,成为一个细长的 β 螺旋,与糖类结合的蛋白质以及糖水解酶家族具有结构相似性。NosD 的主轴从与 NosFY 对相关的双轴上倾斜,打破了分子的对称性。在 NosD-NosY 界面,NosD 的 C 端折叠成三个 α - 螺旋(hI-III),部分位于膜内,紧紧楔入 NosY 二聚体。▲图 | 无核苷酸状态下 P.stutzeri NosDFY 的三维结构(来源:Nature)为了描述 NosDFY 的 ATP 结合状态,研究者们产生了一个 NosF(E154Q)变体。在这一变体中,非活性谷氨酰胺取代了催化性谷氨酸残基 154,且该单点变体的 ATP 水解活性降低得十分明显。当在特定的背景下表达时,它会使得 N2OR 酶缺乏活性位点 CuZ 簇,从而导致功能失调。无效的 E154Q 变体使 NosF 处于 ATP 结合状态,正如其他 ABC 蛋白(ATP 结合盒式蛋白,ATP-binding cassette transporter)已经报道的那样。具体来说,ATP 的结合使得 NosF2 二聚体大幅度闭合,这一动作将直接传导到 NosY 二聚体,从而实现关闭跨膜间隙,最终诱导 NosD 在周质中发生复杂的构象变化。这一过程可以用三种主要的旋转模式来描述。▲图 | NosDFY 及铜与 NosD 的结合的构型动力学(来源:Nature)据悉,NosDFYL 在正十二烷基 β -D- 麦芽糖苷(DDM)中会被分离出来,并被重组到糖二醇胶束(GDN)和膜支架蛋白(MSP)纳米盘中,以 3.3- (纳米盘)或 3.04- (GDN 胶束)的分辨率进行冷冻电镜观察。NosL 在复合物中的位置立即变得清楚,其 N 端被解析到 NosL ( C24 ) 的脂质附着点,该位点正好位于膜界面,而脂质附着点本身并没有被解析。这种排列明晰了 NosL 实际上并不像以前提出的那样位于外膜中,而是位于细胞质膜的外叶中。▲图 | 无核苷酸的 NosDFY 接受来自 NosL 的 Cu+(来源:Nature)在三个组成部分的相互作用中,ATP 驱动的 NosD 的旋转运动控制着与其伙伴 NosL 和 N2OR 的相互作用,其具体相互作用模式见下图。负载铜的 NosL 只能在无核苷酸状态下与 NosDFY 结合,在这种状态下,NosD 上的铜结合点朝向膜,允许 Cu+ 从 NosL 转移到 NosD。随后 ATP 与 NosF 的结合引发了 NosD 的旋转,而与膜相连的 NosL 无法跟随,导致其释放。在这种构象中,NosD 现在可以通过相同的界面与 N2OR 相互作用,将其 " 含铜货物 " 转移到该酶的金属位点。然后 NosF 中的 ATP 水解使 NosDFY 回到其无核苷酸的开放构象,而 N2OR 二聚体向膜的移动最终将迫使其释放,并释放出 NosD 上 HMM 三联体的铜结合位点,以装载 NosL 的另一个金属阳离子。在任何一个方向,各自的相互作用伙伴的释放都是通过 NosD 的旋转运动机械地触发的,NosDFY 及其伙伴的复合物的结构十分详细地显示了 ATP 驱动的 NosD 的变形如何使单核伴侣 NosL 的单个铜离子逐步转移,最终组装成四核 CuZ 簇。因此,ABC 运体 NosDFY 作为一个跨膜能量转换器,动态地促进新生酶与 NosD 的铜供体的结合和分离,将一个主要的活性转运蛋白重新利用为 ATP 驱动的杠杆,跨越分隔两个非常不同的细胞区间的边界。▲图 | 铜从 NosL 经 NosDFY 到 N2OR 的运输模型(来源:Nature)总之,该研究以 NosDFY 与 NosL 和 N2OR 酶组成的复合结构为解析对象,这一结构中含有高度复杂的铜位点,利用冷冻电镜,复合结构的组装途径被完全展示。在这一途径中,NosDFY 作充当机械能量转换器的角色,而并不直接起到转运作用。这项工作是科学家首次解析如此复杂的 N2O 还原酶结构,将为微生物 N2O 降解提供完整的理论支撑,并有望推动 N2O 还原降解的技术研究。
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 岛津应用:柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药
    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点,适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情,敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 广东省环境科学学会公开征求《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准意见
    各分支机构、各会员单位和有关单位:由广东省生态环境监测中心、华南师范大学等单位共同提出并主持编制的《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》三项团体标准已编制完成并形成征求意见稿。根据《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)《广东省环境科学学会标准管理办法(试行)》要求,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵建议和意见,并于2024年9月20日前以邮件的形式将《广东省环境科学学会标准意见反馈表》反馈至邮箱gdhjxh@126.com,逾期未回复视为无意见。该标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台(网址为:http://www.ttbz.org.cn/)和广东省环境科学学会网站(网址为:https://www.gdses.org.cn/)。 联系人:陈诚 严辉联系电话:020-83224979邮箱:gdhjxh@126.com 附件:1.《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)2.《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3.《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)4.《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明5.《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)6.《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明7.广东省环境科学学会标准征求意见反馈表 广东省环境科学学会2024年8月19日关于征求《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准意见的函.pdf附件1:《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿).pdf附件2:《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3:《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿).pdf附件4:《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件5:《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿).pdf附件6:《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件7:广东省环境科学学会标准征求意见反馈表.doc
  • 我国科学家研发新型传感器实现土壤磷酸盐现场连续监测
    中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作,研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时,未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体,导致水体富营养化。因此,对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节,对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前,土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂,而且因体积过大不易用于现场监测,难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点,在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定,难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测,研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合,成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应,用于土壤磷酸盐的现场连续监测,具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验,发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性,使用寿命长,磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%,可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定,在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用
    PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一,电子厂对中水回用的水质要求比较高, 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理,生产出合格的回用水,既可以缓解厂内装置用水紧张问题,也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中,会产生大量的磷酸根,需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后,在凝结池中加入PAM、PAC药剂,通过监测含磷流放池的磷酸根含量,指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量,业主将水引至分析小屋的监测槽中,在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪,并与SC1000相连接,实时监测槽内水样中磷酸根的含量,用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映,哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定,监测数据准确,维护量低。经与化验室DR3900比对,数据误差小于5%,赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量,准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量,指导除磷药剂的投加,确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评,业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 大连化物所开发出10kWh磷酸盐基钠离子电池储能系统
    近日,大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统,并实现了用电负载的稳定供电。经测试,系统输出能量为9.7kWh,直流侧能量转换效率为91%。   该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中,每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势,在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术,特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重,实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。   团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差,碳基负极储钠动力学慢,电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题;打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺,开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系;基于自主研制的电极、电解液和电芯技术,集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯,比能量达到100至143Wh/kg;在电芯研发的基础上,团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。   此外,团队先后申报发明专利60余件,获授权发明专利20余件,形成了较为完整的自主知识产权体系;参与制定5项钠离子电池技术标准;推进了与企业间产业化合作,加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。   近日,团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评,验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制,对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。   以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。
  • 上海光机所在超短脉冲掺Yb大模场磷酸盐光纤放大器方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。   大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式,其中有源增益光纤是关键核心部件。目前,传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题,导致其使用长度较长(数米),纤芯直径通常小于40μm,具有较低的非线性阈值,进而限制其输出的脉冲能量。相比之下,多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势,能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤,从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。   然而,大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如,要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤,则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4,这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。   研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发,采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质,在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB),结构如图1所示。其中,信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz,掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41,纤芯中Yb2O3质量分数为6%,背景损耗为0.61300nm,使用长度为30cm;采用976 nm包层泵浦,获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示,最大输出平均功率为27.3W,斜率效率为71.4%,同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图   Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化,插图是输出激光的光斑和光谱   Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset
  • 国自然生命科学部杰青/优青出炉!深入推进“打招呼”顽疾专项整治工作
    7月22日,国自然官网公布生命科学部在京召开2024年度学科评审会议、2024年度重点项目评审会议动态,会议投票遴选出生命科学部2024年度重点项目,包括:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体、重点项目。2024年7月16日-20日,自然科学基金委生命科学部2024年度面上、青年科学基金和地区科学基金项目(以下简称面青地项目)学科评审组会议在北京召开。自然科学基金委党组成员、副主任张学敏院士出席会议并致辞。生命科学部主任种康院士主持开幕式。张学敏副主任在开幕式致辞中指出,自然科学基金委的面青地项目是科学基金的重要组成部分,旨在通过资助自主选题的基础研究项目,培养大批年轻科学家,不断提升我国生命科学领域的原始创新能力和基础研究水平。希望各位专家大力弘扬科学家精神,共同参与营造风清气正的评审环境,遴选出优秀的科研项目予以资助。种康主任在主持时指出,生命科学部今年通过实施多项举措深入推进评审专家被“打招呼”顽疾专项整治工作,请各位评审专家严格遵守相关要求,共同维护评审工作公正性。高水平专家的科学鉴赏力和判断力对于项目评审工作至关重要,希望各位专家在项目评审和讨论下一年重点项目指南过程中充分发挥敏锐的科学洞察力和优秀的学术判断能力,重点关注以下几个方面特征:新现象、新机制、新载体、新技术及新方法,遴选出符合资助计划的优秀项目。自然科学基金委办公室(科研诚信建设办公室)副主任、驻会监督工作组组长郭建泉介绍了会议评审驻会监督工作总体情况及工作要点,并强调了会议评审纪律。生命科学部副主任吕群燕介绍了2024年度生命科学部面青地项目的改革试点工作,本年度项目的申请、初审和受理情况,通讯评审及重点审议项目的遴选情况,项目资助计划和会议评审的要求等。此次评审会期间,各学科评审组专家认真审阅了项目的申请材料及同行评议结果,经过充分讨论及投票,遴选出2024年度生命科学部建议资助的面青地项目。会议同时讨论了2025年生命科学部项目指南及重点项目立项领域。驻会监督工作组全程监督此次会议的评审过程。  生命科学部副主任谷瑞升以及相关工作人员参加会议。各学部的评审信息汇总据统计,目前国家自然科学基金委6个学部杰青项目、8个学部优青项目已评审完毕,各学部的评审信息汇总如下:医学科学部:国家优青生命科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体、重点项目化学科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、重点项目信息科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体、国家重大科研仪器研制项目(部门推荐)交叉科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体地球科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体国际科研资助部:重点国际(地区)合作研究项目、外国资深学者、外国优秀青年学者研究基金项目管理科学部:国家优青、重点项目、面上、青年、地区(管理学部也成为2024年基金委首个公开披露面青地项目已评审完成的科学部。)数理科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制