对二甲氨基苄罗丹宁

【违法添加专场2】：辣椒粉中罗丹明B的测定罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。但最近被查出火锅底料中的花椒是用罗丹明B炮制而成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105281512_296640_1644952_3.jpg最近做罗丹明B遇到些问题，求助，谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。　ＧＰＣ 参考条件：ａ）　凝胶色谱净化系统Ａｃｃｕｐｒｅｐ （Ｊ２）；ｂ）　凝胶柱规格４００ｍｍ×２５ｍｍ（内径）；ｃ）　色谱柱填料Ｂｉｏ

空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支，固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限，并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据，是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据，也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归，数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理，找出其内在规律，提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶（简称DMAP）结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振，强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代，明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化（磷酰化、磺酰化）反应，其活性为吡啶的106倍。1967年，Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究，以4-二甲氨基吡啶代替吡啶，发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应，酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐，尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今，DMAP在酰化反应催化剂中，具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点，被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究，广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中，我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究，目前，在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益，如乙（丙）酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产；农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性：白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构，如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源，均符合分析化学实验的要求，可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的，激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点，应用到测定溶解度，可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子，外层接通循环水，使内层试样升温或降温，还具有保温功能，内层装实验试样，内层上方有两个瓶口，大瓶口以插有温度计的塞子为塞子，大瓶口加入溶剂或溶质，小瓶口接冷凝管，冷却逸出液面到达瓶口处的试样，减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样，加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统，通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度，确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要：采用凝胶色谱净化，液相串联质谱法，建立了对辣椒油中罗丹明B的检测，试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷（1:1体积比混合溶液）提取，凝胶色谱(GPC)净化，浓缩定容，液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg，10ug/kg，25ug/kg，50ug/kg，4个添加浓度，每个浓度6个平行样品，罗丹明B的回收率在80%~100%，相对偏差在1.23%~2.69%。关键词：凝胶色谱；液相串联质谱法；辣椒油；罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract：A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words：Gel permeation chromatography；Liquid chromatography tandem mass spectrometry；capsicol；rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料，主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等；如将其作为染料用于食用产品中，易导致人体皮下组织增生肉瘤，具有致癌和致突变性，我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱（GPC)净化，液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究，本方法检测灵敏度高，回收率好，干扰少，通过对样品的检测分析，结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈：德国默克，色谱纯 乙酸乙酯：德国默克，色谱纯 环己烷：德国默克，色谱纯 甲酸：色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器：IKA 旋转蒸发仪：EYELA 凝胶色谱净化仪（GPC)：Lab Tech（莱伯泰科）Auto Clean 液相色谱质谱联用仪（LC-MS/MS）Thermo TSQ QUANTUM ACCESS，ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品（精确至0.01g）于50ml离心管中，加入25ml乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液），涡旋混合器上混匀，超声提取15min，离心，取上清液于40℃旋转蒸发至干，加5ml乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液）溶解，待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中，用GPC进行净化，流动相为乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液），流速5ml/min，检测波长254nm，满环进样（2ml），收集时间9-19min，收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干，用1ml甲醇溶解，过0.22um滤膜，上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件：C18色谱柱，流速0.3ml/min，流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测，喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下：色谱柱：C18，100mm*2.1mm*5um或相当，柱温30℃流动相：1‰甲酸水：乙腈，流速0.3ml/min，时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式：正离子扫描C检测方式：多反应检测（MRM）D.喷雾电压：4500VC.鞘气30，辅助气10，毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下：被测物定性离子定量离子采集时间（ms）碰撞能量（ev） 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液，浓度为0，5.0，10，20，30，50，100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线，罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性，r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品，加入适量的混合标准液，使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug

请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊？我们实验室买的麦克林的，固体颜色为黑色，溶液颜色为深灰色，相对分子质量标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末，溶液也是浅色的，相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候，我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了，再加硫酸铁铵蓝色会加深一点，我们的空白水测出来吸光度在0.116左右；加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色，测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]