当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

三乙二醇二异辛酸酯

仪器信息网三乙二醇二异辛酸酯专题为您提供2024年最新三乙二醇二异辛酸酯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括三乙二醇二异辛酸酯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的三乙二醇二异辛酸酯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合三乙二醇二异辛酸酯相关的耗材配件、试剂标物,还有三乙二醇二异辛酸酯相关的最新资讯、资料,以及三乙二醇二异辛酸酯相关的解决方案。

三乙二醇二异辛酸酯相关的论坛

  • 【求助】(ok)文献双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的合成及其强迫增容作用

    标题:出处:安徽大学学报:自然科学版 1999年23卷3期作者:聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要:以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料,合成用于制备PP/PnBA IPN共混材料的交联剂--双内烯酸二缩三乙二醇酯,应用傅里叶红谚氢核磁共振谱(H-NMR)表征了产物的化学结构,分析表明,填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关,长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充IPN共混体系双组分的Tg值内移程度较大,表现出较好的强迫增容效果。

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。

  • 二乙二醇分析?

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!

  • 请问汽车材料的乙二醇跟富马酸二甲酯怎么测试?

    是关于ELV的B 20 0250一个汽车材料的标准乙二醇甲基醚,乙二醇甲基醚的醋酸盐,乙二醇乙醚,乙二醇乙醚的醋酸盐1-乙二醇丙稀2-甲基醚,乙二醇双重甲基醚,双重乙二醇甲基醚,双重乙二双重醇甲基醚,三重乙二双重醇甲基醚等等。另外二甲基甲酰胺和富马酸二甲酯,是不是一样的?测试方法呢?

  • 岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开?

    岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开?

    各位大大大家好,现小弟有一个问题想要请教大家,目前所作反应中产物主要为乙二醇,但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开,程序升温为40℃保持4min,升温速率为30℃/min,升到220℃,保持2min,分流比为250,想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开,小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg

  • 碳酸乙烯酯和乙二醇在DB-wax上的出峰顺序

    待分析的样品成分为:乙二醇(99%以上)、二乙二醇、碳酸乙烯酯、H2O,色谱柱:DB-wax使用仪器:气象色谱 检测器:FID想问一下有没有朋友做过类似测试的,碳酸乙烯酯的出峰位置大概在哪里?EG/DEG/EC三者的出峰顺序?

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇?

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 【求助】乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应

    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了

  • 气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙二醇乙醚醋酸酯([/font]2-ethoxy-ethanoacetate,2EEA),也称乙氧基乙基乙酸醋,主要用于金属、家具喷漆的溶剂,刷涂漆用溶剂,可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂,与其他化合物配合用作皮革粘合剂,还可作为氰基丙烯酸酯胶粘剂生产的中间体,当残留了乙二醇乙醚醋酸酯的氰基丙烯酸酯胶粘剂被用于纺织面料过程中会对人们产生危害。乙二醇乙醚醋酸酯吸入、皮肤接触和吞咽有害,并且具有生殖毒性,因此在2011年6月20日,欧盟化学品管理局(ECHA)将乙二醇乙醚醋酸酯加入高度关注的物质(SVHC)候选清单中,这意味着对含有这些物质的产品(混合物或物品)的提供者提出了更高的要求。 [/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂,已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰检测器法[/font][font=微软雅黑][1]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法[2-3]。本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法,探索建立纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 试验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱仪([/font][font=微软雅黑]Agilent 7890A-7000B,安捷伦科技有限公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);具塞提取瓶(规格为60 mL);有机系滤膜(孔径为0.22μm)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷,均为色谱纯。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯的标准品:[/font][font=微软雅黑]CAS号111-15-9,纯度≥99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液:准确称取适量的乙二醇乙醚醋酸酯标准品,用甲醇配制成浓度为[/font][font=微软雅黑]1000 μg/mL的标准储备液;用甲醇逐级稀释,配制所需要的标准工作溶液。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 试验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  将试样剪碎至[/font][font=微软雅黑]5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定及确证。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  毛细管色谱柱:[/font][font=微软雅黑]DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为[/font][font=微软雅黑]40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。乙二醇乙醚醋酸酯的定性和定量选择离子见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1 分析条件的确定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.1 色谱柱的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱固定液种类的差异极大影响目标化合物在色谱柱上的保留时间和分离度[/font][font=微软雅黑][4]。本试验分别采用不同性质的DB-5MS、DB-17MS毛细管柱对乙二醇乙醚醋酸酯进行分析。结果如图1,乙二醇乙醚醋酸酯在DB-5MS柱上保留时间短,峰形尖锐并且对称,分离效果好。DB-17MS柱峰形不对称,峰拖尾。因此采用DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm)毛细管色谱柱进行研究试验。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.2 进样口温度的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度要保证目标物汽化,选择合适的进样口温度,不仅要考虑分析物的沸点,还要考虑色谱柱和隔垫的最高使用温度。乙二醇乙醚醋酸酯的沸点为[/font][font=微软雅黑]156.3 ℃,故考察了进样口温度180 ℃~270 ℃范围对乙二醇乙醚醋酸酯的响应值的影响,结果如图2,随着进样口温度的升高,乙二醇乙醚醋酸酯的汽化程度越来越充分,响应增强,而后响应值又随着温度上升逐渐降低,可能是由于目标化合物分解造成。由图可知在进样口温度为220 ℃时,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积响应值最高,因此选择220 ℃作为最优的进样口温度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.3 色谱柱温度的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  为了使目标物能够有效分离、分析速度快、峰形对称以及峰面积提高,色谱柱温度是重要因素。色谱柱温度主要由起始柱温、保持时间以及升温速率所决定。升温速率影响着目标化合物与干扰杂质的分离度,同样也影响着目标化合物的保留时间和峰面积响应。通过优化,试验确定最终的色谱柱温度的优化条件为:起始柱温[/font][font=微软雅黑]40℃,以升温速率为10 ℃/min升温到110 ℃,再以升温速率为60 ℃/min升温到260 ℃。在此优化条件下乙二醇乙醚醋酸酯不仅峰形对称尖锐且峰面积响应最强。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1.4 流速的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  载气流速不仅影响色谱峰的保留时间,还会影响色谱峰的峰宽及峰面积,合适的载气流速是为了得到比较高的塔板数,提高柱分离度。因此本文在其他条件不变的情况下,在[/font][font=微软雅黑]0.8 mL/min~1.3 mL/min范围内考察了载气流速对乙二醇乙醚醋酸酯峰面积响应值和保留时间的影响,结果如图3和图4所示。结果表明随着流速的增加目标化合物的保留时间变化不大,乙二醇乙醚醋酸酯的峰面积大小随着柱流速的增加呈现山峰形状,故选择最终的载气流速为1.0mL/min。   [/font][/font][font=微软雅黑]2.1.5 优化后的色谱图 [/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  按照以上优化的色谱条件对乙二醇乙醚醋酸酯标样进行分析,得到的色谱图见图[/font][font=微软雅黑]5,乙二醇乙醚醋酸酯的保留时间仅为5.08 min,峰形对称尖锐。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2 样品前处理条件优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.1 标准溶液配制溶剂的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙二醇乙醚醋酸酯溶于水,溶于醇、醚、四氯化碳等,试验选择了甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷[/font][font=微软雅黑]5种溶剂配制乙二醇乙醚醋酸酯浓度为10.0mg/L的标准工作溶液,在相同的仪器条件下进样,考察目标化合物的保留时间、峰面积响应值和杂质干扰情况。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  试验结果显示,[/font][font=微软雅黑]5种溶剂均没有明显杂峰干扰,但是乙二醇乙醚醋酸酯的甲醇标准物质的峰面积响应值最大,因此选择采用甲醇作为乙二醇乙醚醋酸的配制溶剂,并作为样品的提取溶剂。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.2 样品提取方法的选择 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  目前最常见的有机化合物痕量分析前处理方法主要有索氏提取、超声波萃取法、振荡萃取法,还有一些不常用的如固相微萃取法、超临界流体法、加速溶剂萃取法等。索式提取法提取效果虽然好但是耗时长、消耗溶剂多、操作也较繁琐;微波萃取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法都需要专用的仪器设备而且价格较昂贵。而超声波萃取法与振荡萃取法具有设备价格低廉、操作方法简单、耗时短、效率高等特点,因此本文比较了[/font][font=微软雅黑]10min、20min、30min、40min、50min、60min乙二醇乙醚醋酸酯分别用超声萃取和振荡萃取的萃取效果,如图7所示。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果显示,超声萃取法明显比振荡萃取法的提取率高,所以确定用超声萃取法来提取纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯;当超声时间为[/font][font=微软雅黑]30 min时回收率达到最大值,随着超声时间的增加,乙二醇乙醚醋酸酯的回收率无明显增加,故确定选择30min为最佳的超声萃取时间。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2.3 超声提取体积的优化 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1g的阳性样品(精确至10mg),分别加入10mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL、60 mL甲醇,密封后在常温下超声30 min,转移提取液,旋转蒸发至近干,用缓慢氮气吹干,用2 mL的甲醇定容,经有机滤膜过滤后进样。结果发现随着提取溶剂的增加回收率有明显增加,当提取溶剂到40 mL以后回收率没有明显变化,因此选择用40 mL甲醇超声萃取30 min来提取乙二醇乙醚醋酸酯。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3 方法验证 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.1 线性关系与方法检出限 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  配制质量浓度为[/font][font=微软雅黑]0.02mg/L~2.0mg/L的系列标准工作溶液,按照本方法确定的最佳仪器条件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])进行分析,以质量浓度x(mg/L)为横坐标,特征离子(m/z=72amu)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线如图8,得到乙二醇乙醚醋酸酯的线性回归方程y = 739936.6547x- 16809.1325,相关系数0.9993,可见乙二醇乙醚醋酸酯在较宽的浓度范围内有很好的线性关系。将不同浓度的乙二醇乙醚醋酸酯加到涤纶贴衬布中,按本方法进行处理检测,以3倍性噪比计算定性限为0.02 mg/kg,以10倍性噪比计算定量限为0.05 mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.3.2 精密度及准确度试验 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]1 g经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])测定不含有乙二醇乙醚醋酸酯的涤纶、锦纶、腈纶、羊毛及棉标准贴衬布,置于提取瓶中,依次加入1倍定量检出限、2倍定量检出限及10倍定量检出限3个加标水平(0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg)的乙二醇乙醚醋酸酯标准溶液,测定其回收率。每个加标水平平行测定6次,计算其平均值及相对标准偏差。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  结果如表[/font][font=微软雅黑]2:不同加标水平的乙二醇乙醚醋酸酯在不同基质的标准贴衬布中的平均加标回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%之间,说明在本试验条件下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的检测具有较好的准确度和精密度。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 结论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取[/font][font=微软雅黑]30min,提取液经有机滤膜过滤后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 [/font][/font]

  • 中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !

  • 气相色谱分析

    气相色谱分析

    [color=#444444]对甲苯磺酸作催化剂,异辛酸和三乙二醇反应生成三乙二醇二异辛酸酯,酸是过量的,合成液加入稀碱除掉催化剂,谱图为1[/color][color=#444444]经过蒸馏之后得到三乙二醇二异辛酸酯的样品,谱图为2,[/color][color=#444444]想请教一下,除了3min出峰的为异辛酸,9.8min出峰的为单酯,17min出峰的为三乙二醇二异辛酸酯以外,想问一下在6.5min、10.4min、13.6min出峰的是什么物质,由哪方面带入的杂质[/color][color=#444444][img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051540355565_231_1806906_3.png!w690x382.jpg[/img][img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051540375785_9565_1806906_3.png!w690x379.jpg[/img][/color]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇的检测面颊太小

    大家好,我第一次按照药典四部聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇检测,称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制,浓度一致,使用DB-17色谱柱,其他按照药典方法去做的,然而4个峰的相应值都很低,特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几,面积太小误差非常大,想请教下,这是什么情况,做了几次结果也都是这样,大神们帮忙解答一下,谢谢!

  • 二甲亚砜,甘油,丙三醇和乙二醇的定量测定?

    一种水溶液中含有如下几种成分:二甲基亚砜(DMSO),甘油(丙三醇),丙二醇和乙二醇请问用液相色谱能定量分析出这种水溶液中个组分的含量吗?从来没用过液相色谱,不知道从何入手,谢谢!

  • 【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要  液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正  仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki:  ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤  使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算  溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法)     式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数);     mi——被测组分i的峰面积;     ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值  样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数)     平均值的10%;  样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数)     平均值的5%;  样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数)     平均值的3%;  样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数)     平均值的1%。9 结果的表示  仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。

  • 【求助】三乙醇胺的分析方法

    想向各位高手请教一下子三乙醇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析方法,主要测纯度与含水。三乙醇胺现在主要有两种规格,一种含量98%左右,另一种85%左右,含水小于15%左右。国标用的是聚乙二醇20M石英毛细管柱。

  • 【资料】聚乙二醇在药物制剂中的应用!

    聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者:张 伟 聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇,系环氧乙烷与单乙二醇(或双乙二醇)在碱性催化剂催化之下聚合而成,分子质量因聚合度不同而异,通常在200~35 000之间,其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化,目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体,化学性质稳定,安全低毒,故常作为药物的溶剂。另外,为了增加难溶性药物的溶解度,常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成,因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶,故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂,如硝苯地平软胶囊。目前,软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性(PEG400 等)分散介质中包制而成。另有报道,水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200~PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用,故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见,如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂,可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用;盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂,安全稳定,贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂(潜溶剂),如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂,此2 种注射液经肌肉注射后,与体液接触即在局部析出药物沉淀,形成药物仓库,逐渐从组织中释放,具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明,以PEG400 为溶剂,可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明,PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外,PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂,增加粘度,使药物在眼内停留时间延长,从而增加药效,减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表,在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒,也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒,润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响,可提高主药在胃内的溶解性,最终有助于增加生物利用度。近年来,聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛,它们不仅可用作润滑剂,还可作为粘合剂,以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂(熔点较低,在高速搅拌下呈熔融态),α-乳糖为填充剂,交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂,硬脂酸镁为润滑剂,采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物,若采用PEG4 000 为粘合剂,可在干燥状态下进行粉末直接压片,效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制