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三氯化硼三甲胺络合物

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  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(三)有序介质和荧光络合作用
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(三)a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物(如表面活性剂、环糊精等)。在水溶液中,有序介质与荧光体形成包合物之后,会改变荧光分子周围的微环境,从而能够对荧光体的光谱特性产生影响,造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的,这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的,具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如,SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强(SDS在水溶液中带负电荷,小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷,两者结合能力较强)。(在使用表面活性剂时,应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。)环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔,其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如,小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 (三)b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物,使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物,使荧光信号增强(丹皮酚自身荧光很弱,生成的丹皮酚-铝(III)络合物具有强荧光信号)。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系,比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如,绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大,如果加入表面活性剂CTAB,会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(二)酸度效应*本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • HJ1076-2019环境空气中氨、甲胺、二甲胺、三甲胺的测定
    随着工业文明和城市发展,工业在为人类创造巨大财富的同时,也把数十亿吨计的废气和废物排入大气之中,人类赖以生存的大气圈却成了空中垃圾库和毒气库。我们的生存环境污染日趋严重,尤其是空气污染几乎危及到每个人。世界卫生组织和联合国环境组织发表的一份报告说:“空气污染已成为全世界城市居民生活中一个无法逃避的现实。”如果人类生活在污染十分严重的空气里,那就将在几分钟内全部死亡。因此,大气中的有害气体和污染物达到一定浓度时,就会对人类和环境带来巨大灾难。空气污染物中的许多物质对人有严重的损害,例如其中的氨、甲胺、二甲胺、三甲胺可对人体造成严重损伤。氨能引起喷嚏、流涎、咳嗽、恶心、头痛、出汗、脸面充血、胸部痛、呼吸急促、尿频、眩晕、窒息感、不安感、胃痛、闭尿等症状。刺激眼睛引起流泪、眼疼、视觉障碍。皮肤接触后引起皮肤刺激、皮肤发红、可致灼伤和糜烂。慢性中毒时出现头痛、恶梦、食欲不振、易激动、慢性结膜炎、慢性支气管炎、血痰、耳聋等。甲胺具有强烈刺激性和腐蚀性。吸入后,可引起咽喉炎、支气管炎、重者可因肺水肿、呼吸窘迫综合征而死亡;极高浓度吸入引起声门痉挛、喉水肿而很快窒息死亡,或致呼吸道灼伤。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用。液态二甲胺接触皮肤可引起坏死,眼睛接触可引起角膜损伤、混浊。三甲胺主要是刺激人的眼、鼻、咽喉和呼吸道。长期接触会感到眼、鼻、咽喉干燥不适。盛瀚解决方案为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺SH和三甲胺,盛瀚色谱推出了相关解决方案。采用盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,使用盛瀚SH-CC-3(4.6×250)阳离子色谱柱和甲烷磺酸淋洗液对氨、甲胺、二甲胺、三甲胺检测,能够满足《HJ1076-2019环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定离子色谱法》的检测要求。SH-CC-3 型色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的一种弱酸型阳离子色谱柱。基质为交联度 55%的苯乙烯-二乙烯苯聚合物,表面接枝羧基。SH-CC-3 型色谱柱可用非抑制或抑制电导法完成常规阳离子分析,可同时分析 6 种常见阳离子:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、 Ca2+,在特定条件下,可直接电导分析部分过渡金属阳离子。盛瀚一直致力于研究开发高精度、高灵敏度和高智能的离子色谱仪,目前CIC系列产品已广泛应用于环保、疾控、自来水、质检、水文、地质、高校、科研院所、企业等众多领域,并出口到韩国、印度等34个国家和地区。“保障人类生存环境,促进生态良性发展”是盛瀚所属集团新光智源集团的企业宗旨,集团一直在为“成为环境生态文明安全管理的推动者”的伟大愿景不懈奋斗,期望我们共同缔造蓝天白云、绿水青山,让环境更美好!
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • 三家企业食品再曝三聚氰胺超标
    对中国的乳业而言,三聚氰胺仍是天空中未散的阴霾。   1月19日,贵州某媒体报道称,贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。除了前段时间被曝光的上海熊猫乳品有限公司,又有三家公司涉嫌生产“毒”奶制品。   1月20日,《每日经济新闻》记者调查发现,一个月前多省相关部门已经“悄然”下文,要求对上述四个批次食品进行彻查。   三家企业再现“三聚氰胺”   “我们从未对外发布过类似的消息,目前我们正在内部进行调查,并将在得到结果之后向媒体公布。”1月20日,贵州省卫生厅办公室工作人员告诉《每日经济新闻》记者。   该工作人员所指“消息”是1月19日在《贵阳日报》上登载的“(贵州)省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品‘黑名单’,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。”这四个批次的问题食品包括:   上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱   山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号:2009-4-25)   辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号:2009-4-9)   河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号:2009-3-19)。   四川、江苏等地下文查处   随后,记者发现,四川、江苏等地卫生部门也曾给其地区质监部门发出过类似的函件。   在四川省绵阳市卫生执法监督支队的网站上,有这样一条短讯——《紧急行动,检查伪劣乳制品》,该短讯称“根据《绵阳市卫生局转发关于生产伪劣乳制品违法案件查处情况通报的通知》文件要求,绵阳市卫生执法监督支队对市区的有关企业和机构进行了专项检查”,日期是2009年12月19日。巧合的是,检查的产品就是《贵阳日报》中提及的四种产品。   无独有偶,在江苏省南通市通州区卫生局的网站中,也有短讯《张芝山镇开展伪劣乳制品专项检查》,短讯中称“区卫生局下发了《查处伪劣乳制品的紧急通知》”,而该“通知”中要求查处的伪劣乳制品也是上述四批次产品,日期是2009年12月22日。   或许对该四批次三聚氰胺超标产品的查处,是在全国范围内举行的。   1月21日,《每日经济新闻》记者致电四川省绵阳市卫生执法监督支队,一位当时参与查处伪劣乳制品执法的工作人员透露,“我们根据函件里的要求,查处了四种食品,函件里面称这四种食品的三聚氰胺超标。”该工作人员还透露,要求他们进行查处的函件,是北京有关部门发出的。   记者随后在2009年12月28日的《绵阳晚报》发现了这样一则新闻——“全国食品安全整顿办公室日前通报了四家生产企业的乳制品、奶制品三聚氰胺超标,要求各地根据通报情况加强对餐饮服务提供者的监管”。   记者致电全国食品安全整顿办公室,截至发稿,尚未获得回复。   被查公司:是奶粉的问题   获悉消息后,记者在第一时间采访了本次涉嫌三聚氰胺超标的企业。   山东淄博绿赛尔乳品有限公司工作人员告诉记者,公司拥有自己的奶牛基地,可以自己生产原奶,同时也会从外面购买原奶以进行生产,但当记者询问其三聚氰胺超标时,该人员表示,并不知道此事,且目前公司生产很正常。   辽宁省铁岭五洲食品有限公司与河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂都是生产冷饮的厂家,他们都表示问题不在自己,主要是供应商奶粉的问题。   据一位自称是五洲食品经理的人士介绍,五洲食品有限公司目前已经解体。当记者追问原因时,该人士表示,不完全是三聚氰胺的原因。该人士还交代,其公司所用奶粉主要是从省内的奶粉厂购买的,但当记者追问是哪家奶粉厂时,他则表示回忆不起来了。   专家:或是遗留“毒奶粉”   “首先是政府监管依然存在漏洞,其次是一些企业道德沦丧,缺乏起码的诚信。”乳业专家王丁棉指出。   据王丁棉透露,在“三鹿奶粉”事件爆发后,有一些经销商手上的“毒奶粉”,并没有按照要求进行销毁,“这些人认为一年之后管制会比较松,所以现在就拿出来卖。”   不过,王丁棉认为,在“三鹿奶粉”事件对乳业如此大的打击下,目前生产的奶粉已经几乎不可能还存在超标的问题,目前主要是要加强监督,解决市场上这些“历史的遗留产物”。
  • 江苏省工程师学会立项《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准
    各有关单位:根据《江苏省工程师学会团体标准管理办法》有关规定,经自愿申请、专家评审,确定《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准符合立项条件,现批准立项。序号标准名称立项时间1《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》2024.03.212《银杏叶保健食品中4'-0-甲基吡哆醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》2024.03.213《聚苯乙烯纳米纤维固相萃取柱》2024.03.21请起草单位按照学会团体标准管理办法,严格把控标准质量,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制相关工作。同时欢迎与本批标准有关的高校、科研机构及企业等单位等加入本批标准的起草制定工作。联系人:朱晓蓉(电话、微信:13585107708)叶春兰(电话、微信:18299389902)邮 箱:jsie2014@vip.sina.com关于《小麦中三甲胺的测定 顶空气相色谱-质谱法》等三项团体标准立项的公告.pdf
  • 华爱色谱参与起草的国家标准《电子特气 三氯化硼》发布
    由华爱色谱参与起草的国家标准GB/T 17874-2021《电子特气 三氯化硼》于近期发布。这项标准规定了电子级三氯化硼的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。这项标准适用于以粗制三氯化硼为原料提纯制得的电子级三氯化硼。华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560实验室气相色谱仪、GC-9580实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、HA-9680工业防爆气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪、GC-9780便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。
  • 月旭科技-专家讲座系列之食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术
    本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士,主要研究领域:油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午,曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分,zui后有互动答疑环节,来跟大家交流相关主题的内容,解决大家的实际问题,敬请关注!主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人:曹文明内容摘要一) 酸价的释义与现行的检测技术标准二) 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三) 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四) 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人:薛斌内容摘要一)试剂盒的组成和分类二)试剂盒的主要特点三)试剂盒的使用方法四)试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来,由于对酸价定义及作用的理解偏差,以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题,人们在酸价的检测与应用中,产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法,以及若干主要问题,并提供了解决方案:一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围,同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中,对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。
  • 数据推动创新,全国首款体外检测人血浆氧化三甲胺测定试剂盒获批
    体外检测人血浆TMAO浓度、方便准确地为肾脏疾病诊断提供参考标准……近日,记者从长沙都正生物科技股份有限公司了解到,其自主研发的氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒获批医疗器械注册证,意味着这款国内首度获批的体外检测人血浆TMAO浓度的IVD试剂盒可以正式生产并投放市场了。氧化三甲胺(TMAO)是一种小分子物质,主要由饮食中肉类、鱼类和奶制品等中的胆碱、肉碱经肠道微生物代谢后产生,经肾脏进行排泄。国内外研究表明血浆中TMAO的水平增高与人体多种慢性疾病的发生发展密切相关。“多中心临床研究表明,TMAO的血浆浓度反映肾小球滤过率的功能,可作为肾功能早期损伤的新型预警生物标志物,在评价肾脏功能、监测肾脏相关疾病等方面有临床应用价值。”都正生物董事长欧阳冬生告诉记者。这是企业产学研一体化的又一成果。2016年,《关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》出台,其对提升我国制药行业发展质量,保障药品安全性和有效性,促进医药产业升级和结构调整,具有重要意义。“所谓一致性评价,就是要求仿制药在质量、疗效上与原研药一致。”欧阳冬生介绍,落地湖南湘江新区麓谷科技产业园的都正生物,彼时一头扎进仿制药质量和疗效一致性评价研究领域,“我们当时做的,就是打造高水平、专业化的临床研究平台。”通过实现医学服务、受试者招募、临床试验、SMO服务、生物样本分析、数据管理与统计分析等临床研究全流程管理,成功提升了临床研究效率。“比如一个普通的生物等效性研究项目,同行业一般需要4至6个月,而我们最快可以60天完成,整体效率至少提升30%。”公司自主研发的智慧实验室平台(ILP),通过数字化手段,所有操作过程都能留下痕迹,所有数据都不可篡改,保证数据合规、真实、准确、完整、可溯源。在“一站式”与“数字化”加持下,截至今年6月,都正生物已为500多家药企提供1200余项临床研究服务,助力150余个产品获批。紧盯数据这一数字时代的新型生产要素,企业建立了都正数据库(DDB),建立了完善的数据采集、管理系统和分析平台,为数据深度挖掘与智能应用创造了条件。氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒正是数据驱动的创新成果之一。“我们通过开展多中心临床研究,检测了上万例科研样本,得到健康人群TMAO基线值。在此基础上才研制出氧化三甲胺(TMAO)测定试剂盒,可准确在体外定量检测人血浆中TMAO的浓度。”用数字引领未来。欧阳冬生表示,都正生物正以临床研究数据、专病数据和生物标本为基础,基于“共谋共建共享共赢”理念,建设“生物银行”,开展创新研发与成果转化,推动“数字产业化”。
  • 易普易达发布Clear实验室废水综合处理设备新品
    易普易达 Clear 实验室综合废水处理设备严格执行国家现行的环保技术标准规范,选用先进、合理、可靠的处理工艺,在确保处理排放达标的前提下,做到操作简单、管理方便、占地小、投资省、运行费用低、避免和减少二次污染。为了提高污水站管理水平,采用自动化程度高、操作人员劳动强度低的设计思路,合理选用优质配件,降低能耗,提高工作效益和使用寿命,降低成本。 一、概述1.实验室废水的分类实验室废水有其自身的特殊性质,间断性强, 高危害, 成分复杂多变。根据废水中所含主要污染物性质, 可以分为实验室有机和无机废水两大类。无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质。不同的废水,污染物组成不同,处理方法和程度也不相同。实验室废水的处理本着分类收集,就地、及时地原位处理,简易操作,以废治废和降低成本的原则。实验室综合废水成份包括但不限于如下分类:(1)无机物类:重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等;a、重金属离子类:汞、镉、总铬、六价铬、铅、锰、银 、镍、锌、铁、钴、锡、镁、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等;b、非金属离子类:氟酸或氟化物、游离氰或氰化合物、络离子化合物、AsO32-、AsO43-、Hg+、Hg2+等;c、酸碱PH值:硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、双氧水、氯化钙等;(2)有机物类:有机溶剂、洗涤剂、表面活性剂、苯、甲苯、二甲苯、苯胺、苯酚、多氯联苯、苯并芘、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、烷烃、烯烃、氟化氢、石油类、油脂类物质、甲醇、苯胺类、多环芳烃、硝基化合物、亚硝胺、氯苯类、硝基苯类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、卤代烃、蛋白质、有机磷农药等;(3)生物类:病原体等;病原体:细菌、病毒、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌,炭疽杆菌等。 2.实验室废水的主要来源实验室废水,通常实验室综合废水来源包括但不限于如下来源:实验室药品、试剂、试液、残留试剂、仪器清洗及跑冒滴漏等过程中产生的综合废水。随着经济的发展和科技的进步,各地的科研单位和高等院校进行的科研实验越来越深入、广泛,从实验室中排放的实验室废水与之增加,实验室废水的水质情况复杂、排放周期不定,排放水量无规律性,且所含污染物成分较为复杂,除含有洗涤剂及常用溶剂等有机物外,还有较多的酸碱,有毒有害的有机物以及重金属。实验室废水水量相对较小,但如果不加处理就外排将对环境造成极大的污染。然而经过调研,发现许多科研实验室对产生的废水仅仅是简单的处理,甚至不作任何处理就排放。为了进一步加强对实验室的管理,研究实验室废水综合治理的方法与处理效果好、技术先进、投资较少的设备势在必行。易普易达clear综合废水处理设备广泛应用于中、高等院校、科研院所、食品药品检验、产品质检所、疾控中心、环境监测、农产品质检、检验检疫、粮油检测、动物疾控、血站、畜牧、医疗机构、医院、生物制药、石油化工、企业等实验室、化验室废水处理,经过处理后废水达到废水综合排放标准【GB8978-1996】中的一、二、三级标准,处理后的污水可排入市政污水管网或地表、河水,也可以通过再处理工艺把处理后的废水进行再利用。 二、Clear实验室综合废水处理设备可有效处理以下实验室综合废水成分:无机物类、有机物类、生物类废水等;1.无机物类:重金属离子、酸碱PH值、卤素离子及其他非金属离子等;(1)重金属离子:汞、镉、铬、铅、锰、银 、镍、锌、铜、铝、砷等金属阳离子以及处于络合状态的重金属离子团(Cr2O7)2-、(CuCN) -、(AuCN)- 、(Ptcl6)2-等;(2)酸碱PH值:硝酸、盐酸、硫酸、双氧水、氯化钙等;2.有机物类:有机溶剂、苯、甲苯、二甲苯、酚类、甲醛、乙醛、丙烯腈、氟化氢、石油类、甲醇、N-N二甲基甲酰胺、异丙醇、哌啶、二氯甲烷、无水乙醇、 DIEA、DNA合成废液、乙腈、苯酸、苯胺类、氯苯类、硝基苯类、油脂类、醚类、混合烃类、炳酮、糖类、蛋白质、有机磷农药等;3.生物类:病原体、细菌、病毒、乙肝表面抗原、丙肝抗原、衣原体、支原体、螺旋体、真菌、布鲁氏杆菌,炭疽杆菌衣原体等;4.经过处理后的污水达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的一/三级标准。 三、clear实验室综合废水处理设备进出水水质设计表: 序号污染物项目设备处理后出水水质(mg/L)1CODcr≤402BOD5≤153SS≤54PH6.5~95氨氮≤106石油类≤0.57总铅≤0.58总锰≤3.09总锌≤3.010总铬≤1.011总汞≤0.312三氯甲烷≤0.513甲苯≤0.214苯酚≤0.415有机磷农药≤0.316表面活性剂(LAS)≤8 工艺流程工艺流程 工艺说明原水————————实验室仪器漂洗废水收集调节箱—————均衡水质水量,调节PH值,便于后续混凝反应絮凝装置——————投加PAC、PFC等絮凝剂,形成颗粒助凝装置——————投加PAM等助凝剂,形成矾花,加速沉淀沉淀装置——————利用重力沉淀池,沉淀污泥,并定期排放清水箱———————沉淀过后净水,收集装置预处理装置—————过滤吸附有机物质及颗粒物膜处理装置—————深度处理污水,达到排放标准消毒装置——————杀菌消毒排放————————达标排入市政污水管网 规格型号CL-50CL-100CL-200CL-300Cl-500CL-1000CL-2000处理能力50L/D100L/D200L/D300L/D500L/D1000L/D2000L/D系统主机1000(宽)×600(深)×800(高)Hmm1000(宽)×800(深)×1600(高)Hmm辅助主机/1200(宽)×800(深)×1300(高)Hmm占地面积电源输入AC220VAC220V输入功率0.5KW1.5KW备注:Clear实验室综合废水处理设备可以根据客户具体需求量身定做包括:1.根据废水水质种类制定特殊处理方案2.每天废水处理量(L/D)3.现场安装位置以及安装尺寸的合理布局调整等。 *具备远程管理与监控升级功能(选配)采用实验室废水处理系统专用管理监控软件运用传感器、数据线、PLC、电脑的有机结合,使系统的操作、保养、检测、监控、记录、统计、分析等都能在你的办公室电脑上立刻实施 六、产品特点★实用性广,可适应各类实验室的废水处理;★采用多项先进的技术对废水进行多元化处理净化,达到排放标准;★通过中央集中控制,自动化程度高,操作简单,全自动运行,无须专人职守;★可实现定时开关机、无废水保护功能、储液罐液位保护功能;★模块型集成技术,处理效果好,不会产生废渣、废水等二次污染,运行成本低;★耐酸碱腐蚀,噪音小,功率小、多重安全保护等特点;★通过“一站式”一体化设计,外形美观、占地面积小,便于集中管理;★设备采用PLC可编程序智能控制系统,人机界面操作系统:LCD液晶显示中文显示、具人机对话功能,时钟和语言设定功能,开机时设备电控系统自动检测,全自动处理废水、针对不同废水的成分和浓度,控制系统自动进行计算然后按比例进行自动投放药品,更加科学化和合理化。 七、应用领域应用领域实验室废水来源中、高等院校生命科学院、化工学院、材料学院、环境学院、食品学院、医学院、农学院 科研院所研究院、研究所、测试中心、检验中心疾控中心理化检验、微生物、PCR、P2、P3、P4等实验室畜牧兽医动物防疫、病原微生物等实验室药品检验化学室、药品室农产质检中心农产品质量安全检验、建材室产品质检食品分析室环境监测水分析室、恒量分析室农业技术中心化学室、药物残留室医院体检中心理化室、检验室检验检疫局保健中心、技术中心生物制药理化分析、质检室、实验室企 业中心实验室、质检室、化验室创新点:1.可实现定时开关机、无废水保护功能; 2.具有远程管理与监控升级功能(选配)。 Clear实验室废水综合处理设备
  • 流动分析技术在《生活饮用水标准检验方法》中的应用
    流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,可批量检测样品,解放了劳动力,提高了工作效率,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业,测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD(Mn)、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种,即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法;GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨(以N计)规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准,供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理:样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行在线蒸馏;含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合,挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质,在与4-氨基安替比林反应生成红色物质,于波长500nm处进行比色实验。仪器设备:流动注射分析仪:挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件:自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下,样品通过在线蒸馏,释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中,与4-氨基安替比林反应,生成红色的络合物,然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理:通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物,该离子络合物可被三氯甲烷萃取,通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合,反萃取洗涤三氯甲烷,再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析,有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备:流动注射分析仪:阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数:周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注:不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同,可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理:在水溶液中,阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,统称为亚甲基蓝活性物质,该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离,三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比,在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块,由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理: 在pH为4左右的弱酸条件下,水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏,通过膜分离器分离,然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收;含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂,使氰化铁沉淀,去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰,非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min,转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理:连续流动分析仪是利用连续流,通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应,并泵入气泡将流体分割成片段,使反应达到完全的稳态,然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子,然后与氯胺-T反应转化成氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物,最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件:进样速率进样:清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2:1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏,气泡规则,试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-流动注射法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在50℃~60℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:流动注射分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨(以N计)-连续流动法原理:在碱性介质中,水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应,生成氯胺。在37℃~40℃的条件下,以亚硝基铁氰化钠作为催化剂,氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物,在660 nm波长下比色测定。仪器设备:连续流动分析仪:氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块(选配)。仪器参考条件:调整流路系统,载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器,流路系统中的试剂流动平稳,无泄漏现象。
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 赛默飞发布紫外可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全
    2015年8月24日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案,旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法,快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全,GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器,以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法:1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢,经过银盐溶液吸收后,形成红色胶状物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时,加入碘化钾-硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢气体,导入吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿,400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法,试样经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。2cm比色皿,440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法:亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法:试样经消化后,在pH8.5-9时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。1cm比色皿,510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。更多产品信息,请查看:www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 《水俣公约》正式实施 含汞试剂要淘汰吗?!
    p   《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围,水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前,《关于汞的水俣公约》正式实施,虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止,但也许随着公约进一步修订,含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。 /p p   仪器信息网编辑梳理发现,含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的,如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。 /p p   《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法,此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/L,上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。 /p p   其中,纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂,标准方法中给出了两种配法: /p p   配法1:取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量:271 Hg的分子量:200)定容100ml ,取1.5ml,对应HgCl2的质量为0.0375g,对应Hg的质量为0.0277g。 /p p   配法2:10g HgI2(HgI2分子量:454) 定容100ml,取1.0ml,对应HgI2的质量为0.1g,对应Hg为0.0441g。 /p p   目前,此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家,第三方环境监测机构2000余家,工业企业数量更多,如果按照每个机构每个月分析200个样品,则每年汞消耗量为400-600kg。 /p p   无论是保护环境的角度还是从长远考虑,选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括: /p p   水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013) /p p   水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013) /p p   水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ) /p p   水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 ) /p p   水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 ) /p p   其中,气相分子吸收光谱法的原理为:水样在 2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 /p p   由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因,气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐,当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵,也是很多用户拒绝此种方法的原因之一,但此类方法不失为一种很好的选择。 /p
  • 催化降解环境中磺胺类抗生素领域迎新进展
    近日,华南农业大学资源环境学院副教授银仁莉/教授李晶团队在催化降解环境中磺胺类抗生素领域研究方面取得新进展。相关研究发表于Applied Catalysis B: Environmental。论文第一单位为华南农业大学,第一作者为华南农业大学硕士研究生周晓月,通讯作者为银仁莉和李晶。药物污染废水尤其是抗生素,作为典型的污染难处理废水,主要来源于制药厂、医院、养殖场以及人体、动物排放。基于过一硫酸盐的高级氧化技术,作为一种环保、安全、稳定、易于控制的氧化技术、越来越受人们的关注,并广泛应用与水体抗生素降解的研究。此外,过一硫酸盐活化过程中形成的高价活性金属物质,因pH适应范围广、氧化活性高、选择性好及对实际水体中无机离子的抗干扰性强,对难降解抗生素的高效及选择性去除表现出的较大的潜力,更是成为了当下的研究热点。基于此,研究人员设计了一种阳离子空位调控的铜铁水滑石材料,旨在过一硫酸盐的协同作用下定向地产生高价铁物质,以此强化污染物的去除。结果发现,铁离子空位调控的水滑石使磺胺甲噁唑的去除率比单独使用过一硫酸盐提高了30倍,甚至比传统均相芬顿体系更具优势。此外,该体系在包括湖水、生活污水、养殖废水、猪场沼液等环境水体中的也表现出优异的降解性能。经过理论计算等手段证明了由于铁空位的配合,过一硫酸盐倾向于吸附在邻位铁位点(Fe2位点)上,并与Fe2位点结合形成络合物。然后,由于电子的传递导致络合物中硫氧键的裂解,促发高价铁物质物种的自发产生,最终实现氧化路径由自由基路径到高价铁的非自由基路径的转化。该研究为具有出色氧化性能和在真实废水中也具有较强抵抗力的高价铁物种的产生提供了新视角。
  • 三部委联合印发《优先控制化学品名录(第二批)》
    p   为贯彻落实《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》,生态环境部会同工业和信息化部、卫生健康委制定了《优先控制化学品名录(第二批)》,并于近日公布。 /p p   《优先控制化学品名录(第二批)》重点关注环境和健康危害较大,环境中可能长期存在的,并可能对生态环境和人体健康存在不合理风险的化学物质。筛选重点考虑以下因素: /p p   一是环境行为,如持久性、生物累积性 /p p   二是环境和健康危害,如水环境毒性、致癌性、致突变性、生殖毒性、特异性靶器官反复接触毒性等 /p p   三是环境暴露情况,如在我国生产使用数量及用途、环境排放和环境检出情况、可能的环境暴露情况、环境污染事件情况等 /p p   四是其他因素,如发达国家管控情况、国际环境公约管控情况、 群众反映集中等。 /p p   对列入《优先控制化学品名录(第二批)》的化学品,应当针对其产生环境与健康风险的主要环节,依据相关政策法规,结合经济技术可行性,采取环境风险管控措施,最大限度降低化学品的生产、使用对人类健康和环境的影响。 /p p 附件 /p p style=" text-align: center "   strong  优先控制化学品名录(第二批) /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/1a7d7693-488d-432b-bfa7-9e31b932f269.jpg" title=" 图..png" alt=" 图..png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/74ba26f2-9266-4bda-8f1a-aaee3437ae4b.jpg" title=" 图...png" alt=" 图...png" / /p p   *注:指氢氰酸、全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物,不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物 /p p br/ /p p 附录& nbsp /p p style=" text-align: center " strong 优先控制化学品环境风险管控政策和措施& nbsp /strong /p p span    /span 《优先控制化学品名录》重点识别和关注固有危害属性较大,环境中可能长期存在的并可能对环境和人体健康造成较大环境风险的化学品。对列入《优先控制化学品名录》的化学品,应当针对其产生环境与健康风险的主要环节,依据相关政策法规,结合经济技术可行性,采取以下一种或几种环境风险管控措施,最大限度降低化学品的生产、使用对人类健康和环境的影响。& nbsp /p p span    /span 一、纳入相应环境管理名录纳入有毒有害大气污染物名录、有毒有害水污染物名录、重点控制的土壤有毒有害物质名录等,按照《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》等实施管理。& nbsp /p p span    /span 二、实施清洁生产审核及信息公开制度 /p p & nbsp span    /span (一)《中华人民共和国清洁生产促进法》:使用有毒、有害原料进行生产或者在生产中排放有毒、有害物质的企业,应当实施强制性清洁生产审核。& nbsp /p p span    /span (二)《清洁生产审核办法》:使用有毒有害原料进行生产或者在生产中排放有毒有害物质的企业,应当实施强制性清洁生产审核。实施强制性清洁生产审核的企业,应当采取便于公众知晓的方式公布企业相关信息,包括使用有毒有害原料的名称、数量、用途,排放有毒有害物质的名称、浓度和数量等。& nbsp /p p span    /span 三、实行限制、替代措施& nbsp /p p span    /span (一)限制使用修订国家有关强制性标准,限制在某些产品中的使用。& nbsp /p p span    /span (二)鼓励替代实施《国家鼓励的有毒有害原料(产品)替代品目录》,引导企业持续开发、使用低毒低害和无毒无害原料,减少产品中有毒有害物质含量。 /p
  • 首张基因芯片投产 将进780家三甲医院
    首张基因诊断芯片投产 将进780家三甲医院   长沙生产的生物芯片将帮助医生为患者开出“个性化”处方   一季度全省生物医药行业同比增长40%,长沙国家生物产业基地占一半   本报讯(记者 林俊) 记者昨日从长沙国家生物产业基地获悉,全球首张个体化基因诊断芯片日前在该基地的安信公司进入产业化阶段,在21世纪“生物芯片”的年代,医生将据此开出更精细的“个性化”药方。该项目由中南大学周宏灏院士领衔研发,并已列入我省新型工业化科技重点项目支持。今年预计可实现产值5500万元。   检测结果让患者终身受用   个体化基因诊断芯片是生物芯片的一种。记者看到,其外形也像电子芯片一样,是块小薄片,但上面排列的不是集成电路,而是基因序列。“它将引领一个新的用药时代,”参与开发的中试中心主任肖鹏介绍,目前医生为同一类病症的患者开出的药方基本上是“千人一量,万人一配方”,其实人的个体差异直接影响用药效果,用药的多少也应有区别。利用这种芯片,可以准确地检测出患者之间的个体差异,使医生诊断和用药准确,且检测结果能够让患者终身受用。   目前,利用个体化基因诊断芯片的成果,中南大学湘雅附属第三医院已建立了我国首家根据基因型用药的“湖南省个体化药物治疗咨询中心”,在我国率先启动了基因导向个体化药物治疗,并取得了卓越的临床效果。   基因芯片将进780家三甲医院   安信公司董事长黄庆玺向记者透露,未来几年将逐步铺开对基因芯片的普及运用,首先将以院士工作站的模式在全国各省会城市建立检测中心,然后进入全国780家三甲医院。在诊断基因芯片广泛应用的同时公司还将加快研发进度,加大投入,每年增报5到10个病种的基因芯片。   根据规划,至2010年,将实现40万人份的芯片产能及60万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值可达3.2亿元 到2013年,可实现100万人份的芯片产能及360万人份的检验中心检测能力,预计实现年产值14.7亿元。   据省经委统计,今年一季度,全省生物医药行业保持较快增长,实现GDP58.8亿元,同比增长40%,增幅高于省内其他行业。而作为全省惟一的医药开发区,长沙国家生物产业基地一季度累计实现医药产值27.28亿元,占全省医药工业近50%,同比增长35%。据悉,目前园区已有泰尔、丰日等10余家企业筹备上市,且已有相当一部分完成了上市前的准备工作。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 国家鼓励发展的3项环保监测技术发布
    关于发布2010年度《国家先进污染防治示范技术名录》和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》的公告   为贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》(国发〔2005〕39号)以及《国务院关于印发节能减排综合性工作方案的通知》(国发〔2007〕15号)精神,加快污染防治技术示范、应用和推广,引导环保产业发展,我部组织编制了2010年度《国家先进污染防治示范技术名录》(以下简称《示范名录》)和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》(以下简称《鼓励目录》)。   《示范名录》所列的新技术、新工艺在技术方法上具有创新性,技术指标具有先进性,已基本达到实际工程应用水平。《鼓励目录》所列的技术是已经工程实践证明的成熟技术。国家鼓励对《示范名录》中的新技术、新工艺进行工程示范和推广,对《鼓励目录》中的污染防治技术进行应用。   现将2010年度《国家先进污染防治示范技术名录》和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》予以发布,请参照执行。2009年发布的《国家先进污染治理示范技术名录》和《国家鼓励发展的环境保护技术目录》同时废止。   2010年度《国家鼓励发展的环境保护技术目录》中关于环境监测检测技术的共有三项。 监测检测技术 1 简易瞬态工况(质量法)排放检测系统 该技术使用涡结流量计和氧气稀释比计算瞬态测试过程中每秒废气排放体积,通过气体分析仪采集逐秒数据,并和气体流量数据在时间上进行对齐,来计算逐秒的污染物排放质量(g/s),最后计算总的污染物排放质量结果,并发送至主机,计算得出每种污染物每公里的排放质量。技术误判率低于5%,能基本反映车辆实际行驶的排放特征。 适用于机动车尾气检测。 2 烟气水分在线监测技术 该技术运用阻容法原理,采用在线扩散方式,可以长期在线监测烟气的含湿量,温度测量范围为0~180℃,水分测量范围0~40vol%,响应时间小于3s。 适用于电力、钢铁、石化、水泥等固定污染源烟气排放的在线监测。 3 氨氮在线监测技术 (1)该技术采用分光光度法,用流动注射分析技术(FIA)和气液分离器组成的氨氮在线分析仪,以价廉无毒的酸碱指示剂作为吸收显示剂,测量范围0.05~300 mg/L,检出限0.05 mg/L,精度1% F.S.,稳定度小于8%F.S.,准确度2%F.S.。游离态的氨或以铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比,可用分光光度法测定。 (2)该技术用氨气敏电极对水中的氨氮进行测量,氨气敏电极包括平头的pH玻璃电极和银/氯化银电极,两支电极通过含有铵离子的内充液被组装在一起,作为pH值测量电对。内充液通过气透膜与样品隔开,当把电极浸入加有试剂的待测液中时,待测液中的离子态铵变为游离态氨,随同待测液中的游离态氨一同通过气透膜进入内充液,使内充液的pH值发生变化,并产生与样品浓度的对数呈正比的电压变化信号。测量范围为0.05~500mg/L ,检出限为0.05 mg/L,测量误差为±2%F.S.。 适用于地表水、污染源、地下水和市政污水监测。
  • 吉天仪器为您配齐流动注射土壤检测方案
    概述:流动注射(FIA)技术已被广泛应用于很多分析领域,使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率,并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点,所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测,根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理,本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定(HJ 717-2014):  1.1方法原理:  该方法基于改进的贝特洛反应,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐,接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物,该络合物在660nm有最大吸收峰。  1.2试样的制备:  将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。  充分混匀风干土壤,采用四分法,一份留存,一份用研磨机研磨至全部通过2mm(10目)土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品,研磨至全部通过0.25mm(60目)土壤筛,装于样品袋或样品瓶中。  1.3还原剂的制备:  将五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)研磨后过0.25mm(60目)筛,临用现配。  1.4催化剂的配置:  将200g 硫酸钾(K2SO4)、6 g 五水合硫酸铜(CuSO4?5H2O)和 6 g 二氧化钛(TiO2)于玻璃研钵中充分混匀,研细,贮于试剂瓶中保存。  1.5样品处理(HJ717-2014):  称取适量上述土壤样品(3.2)0.2000g~1.0000g(含氮约 1mg),精确到0.1mg,放入凯氏氮消解瓶(容积50ml或100ml)中,用少量水(约 0.5ml~1ml)润湿,再加入4ml 浓硫酸(H2SO4),瓶口上盖小漏斗,转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀,浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂(3.3)加到凯氏氮消解瓶底部,置于消解器(或电热板)上加热,待冒烟后停止加热。冷却后,加入1.1g 催化剂 (3.4),摇匀,继续在消解器(或电热板)上消煮。消煮时保持微沸状态,使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋,待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后,表明消解完全,再继续消煮1h,冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解,可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。  注 1:消解时温度不能超过400℃,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮的损失。  1.6样品处理(非标准方法):  称取上述土壤样品1.5g(精确至0.1mg)于50ml的消化管中(每个样品3次重复),每支消化管中加入2.0g加速剂(m硫酸钾:m五水合硫酸铜=10:1)和5ml浓硫酸(H2SO4),然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解,直至土壤样品为蓝绿色或灰白色(颜色较浅)。待溶液冷却后,定容至50ml,摇匀过滤,滤液用于样品氮含量的测定。  1.7应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道  1.7.1:标准曲线的测定:表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度(mg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(mg/L)00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线  1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定:  采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质(GBW07414,标准值0.094%,不确定度0.005%, GBW07417,标准值0.076%,不确定度0.004%),对方法及仪器进行检验,测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量(%)回算含量(%)GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定(HJ 634-2012):  2.1方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  2.2试样的制备:  将采集后的土壤样品去除杂物,手工或仪器混匀,过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份,一份用于测定干物质含量,测定方法参见HJ613;另一份用于测定待测组分含量。  2.3样品处理:?  称取40.0g试样(1.2),放入500ml聚乙烯瓶中,加入200ml氯化钾溶液(1mol/L),在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中,在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定(HJ 634-2012):  3.1硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。  3.2亚硝酸盐氮方法原理:  氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1萘基)乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  3.3试样的制备:同2.2  3.4样品处理:同2.3四、土壤中全磷的测定(GB 9837-88):  4.1方法原理:  土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶液熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝。  4.2样品的制备:  取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层,划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)与玛瑙研钵中进一步研磨,是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。  4.3溶样(样品处理):  准确称取风干样品0.25g(精确到0.1mg)小心放入镍(或银)坩埚,切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4,滴润湿样品,在样品上平铺2g氢氧化钠(NaOH)。将坩埚(处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮)放入高温电路,升温。当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温720℃,并保持15min,取出冷却。加入80℃的水10ml,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入100ml容量瓶内,同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定(HJ 704-2014):  5.1方法原理:  用0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。  5.2干扰和消除:  砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,砷大于2mg/L干扰测定,1μg砷同0. 35 μg磷相当,当水样中砷含量超过磷时,应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸,干扰测定,使结果偏高,在微酸性(pH4-6)的条件下,加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L,使结果偏低5%,在大于30mg/L以上会使钼蓝退色, 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰,可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色,高亚硝酸盐也有褪色作用,可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。  5.3浸提剂的制备c(NaHCO3)=0.5mol/L:  称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中,加水稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液(10%)调节至pH=8.5(用pH计测定),加水定容至1L,温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液应在4h内使用。  注1:浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时,最好有1小间恒温室,冬季除室温要维持25℃外,还需将去离子水事先加热至26~27℃后再进行配制。  5.4样品采集与保存:  按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。  5.5试样的制备:  试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。  5.6干物质含量的测定:  准确称取适量试样(5.5),参照HJ 613测定样品干物质的含量。  5.7样品处理:  称取2.50g试样(5.5),置于干燥的150ml具塞锥形瓶中,加入50.0ml浸提剂(5.3),塞紧,置于恒温往复振荡器上,在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤,滤液应当天分析。  注2:浸提时最好有1小间恒温室,冬季应先开启空调,待室温达到25℃,且恒温往复振荡器内温度达到25℃后,再打开振荡器进行振荡计时。  5.8应用案例:  使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:  5.8.1标准曲线的测定:表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度(μg/L)吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度(μg/L)00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线  5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定:表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6  5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定:表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度(mg/kg)加标前浓度(mg/kg)加标浓度(mg/kg)加标后浓度(mg/kg)回收率(%)GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5
  • 中科院上海有机化学所游书力团队在手性分子精准合成领域取得新突破
    仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点,从易得的Z—烯丙基酯原料出发,实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式,为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略,有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题,于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接:https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应  过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中,Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物,随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下,亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物,会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物,因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。  游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究,发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢,Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获,从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物,N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂,探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选,反应能以20/1的Z/E比,83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是,不同的色醇,色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应,并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2,底物拓展大于50个例子)。  图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应  在进一步的机理研究中,他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下,一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物,并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外,若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂,该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失,同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率,即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获,生成含有Z-烯烃的手性产物。  图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征  这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控,醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应,为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。  图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应
  • 毒豆芽检测色谱耗材选择指南
    豆芽常检有毒有害成分:2,4-D(2,4-二氯苯氧乙酸)、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道,沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点,查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨,主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测,豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素,其中,人食用含亚硝酸钠的食品会致癌,恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf: 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定(GB/T 5009.175-2003) 试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液液萃取,柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明: a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化? 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)进行丁酯化,北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)进行甲酯化后检验,从经济的角度和购买的方便性上考虑,我们推荐使用甲酯化的方法,当然,您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000)或者2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)? 若您选择甲酯化方法,2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液(CFEQ-4-110056-0250)衍生化为2,4-D甲酯,您可选择购买2,4-D甲酯标准品(CDCT-C11945000); 若你选择丁酯化方法,2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液(CFFC-X0034-1SET)衍生为2,4-D丁酯,您可选择购买2,4-D丁酯标准品(CDCT-C11941000)。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品,可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后,高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中,应不添加任何物质,但其生长过程缓慢、周期长,为加速生长周期,人为的加入尿素促进其生长,使芽变粗变长,但也使豆芽中尿素残留增加,对人体健康构成危害。 检测原理:尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体,当加入格里斯千试剂时,掺有尿素的样品呈现黄色外观,正常的样品呈现紫红色。 注意事项: a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少,少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性,因此,建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml,为原方法用量的一半; b.亚硝酸钠加入量,当溶液中亚硝酸盐含量高时,与显色剂作用,可呈现黄色,是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低,它只能与少量的亚硝酸钠作用,当加入过量的亚硝酸钠时,剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化,使之褪色而产生黄色,造成假阳性,故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时,但显色效果不明显,当减少到1/4用量时,颜色反应非常灵敏,空白及阴性对照管呈紫红色,阳性管呈黄色,根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外,上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》   毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要:用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱/质谱测定,用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素,然后用乙酸乙酯提取,再用缓冲溶液凡提取后,在薄层层析板上除去干扰物质,最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn
  • 关于新标准纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法,您所不知道的那些事
    己内酰胺(PA6)是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等;极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片,其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定,使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基?切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系,即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定,滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定,滴定到两个等当点结束,以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系,将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中,用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪,只需OneClick™ 一键启动,即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定,即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率?含水率的测定也是切片质量的重要指标,含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热,挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收,用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围,选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定,温度控制在 175±5℃,加热炉温度最高可达280℃,内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量?钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用,而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响,因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下,用浓硫酸和适量过氧化氢消解,以四价离子状态存在的钛,在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度,计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程,FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时,我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析,为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。
  • 2分钟教你做实验!— 纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
    让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿,在420nm波长下,以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高,大于0.030,导致线性不好或截距偏大。原因分析:(1)试剂纯度(所用试剂含铵盐,如酒石酸钾钠);(2)试验用水被污染,引入氨或者铵盐。解决方案:(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠;(2)在无氨条件下制水并密封储存,或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水,并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低,如室温介于5-10℃时显色会不完全;而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定;温度超过30℃,显色不稳定且极易褪色,导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min,反应不充分;10-30min反应相对稳定;30-45min显色会相应加深;大于45min,显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定,防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿,选择10mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.03,相应地,选择20mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显,可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定,尤其是测标曲时;4.3 为了准确测定,测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定,以减少吸附产生的误差;4.4 测定完成后,比色皿上壁上如仍有吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知,随着纳氏试剂加入量增大,空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温,且使用前不可摇匀,应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择,根据HJ 535-2009,市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用,如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
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    《饲料行业国家标准汇编》免费领取!饲料是人饲养动物的食物的总称。饲料是畜牧业的基础,在畜牧业的发展中发挥这重要的作用,是畜产品向农产品转变的重要环节。目前我国的饲料年总产值接近万亿元市场规模。针对这庞大的市场,仪器信息网特意整理了一份关于饲料的标准:《饲料行业国家标准汇编》。上期我们整理了一份《食品农残国标G B23200系列标准汇编 》 ,就有用户强烈要求整理一份饲料行业的标准汇编,为了满足大家的需求,小编网络资源,汇编成册,以飨读者。《饲料行业国家标准汇编》共收集了现行的304个最新的饲料行业国家标准,旨在提升饲料行业的质量水平,促进优质、高效、安全、健康、生态的产业链。为了方便查询,我们特意增加了书签,便于检索之用。扫描二维码免费下载收藏汇编包括标准如下:GBT 5915-2020 仔猪、生长育肥猪配合饲料 1GBT 5916-2020产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料 8GBT 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 18GBT 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法 22GBT 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法 29GBT 6434-2006 饲料中粗纤维测定方法 38GBT 6435-2014 饲料中水分的测定 50GBT 6436-2018 饲料中钙的测定 61GBT 6437-2018 饲料中总磷的测定 分光光度法 68GB 6438-2007T 饲料中粗灰分的测定 74GBT 7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 81GB 7293-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉) 86GB 7294-2017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3) 121GB 7295-2018饲料添加剂 盐酸硫胺-维生素B1 98GB 7296-2018 饲料添加剂 硝酸硫胺 (维生素B1) 109GBT 7297-2006 饲料添加剂 维生素B2(核黄素) 134GB 7298-2017 饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 140GBT 7299-2006 饲料添加剂 D-泛酸钙 151GB 7300-2017 饲料添加剂 烟酸 161 GB 7300.101-2019 饲料添加剂 第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸 174 GB 7300.102-2019 饲料添加剂 第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 甘氨酸 183 GB 7300.103-2020 饲料添加剂 第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物 192 GB 7300.201-2019 饲料添加剂 第2部分:维生素及类维生素 L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐 201 GB 7300.203-2020饲料添加剂 第2部分:维生素及类维生素 甜菜碱 211 GB 7300.204-2019 饲料添加剂 第2部分:维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐 226 GB 7300.301-2019 饲料添加剂 第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾 237 GB 7300.302-2019 饲料添加剂 第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 亚硒酸钠 246 GB 7300.401-2019 饲料添加剂 第4部分:酶制剂 木聚糖酶 255 GB 7300.402-2020 饲料添加剂 第4部分:酶制剂植酸酶 262 GB 7300.601-2020 饲料添加剂 第6部分:非蛋白氮 尿素 269 GB 7300.801-2019 饲料添加剂 第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 碳酸氢钠 274 GB 7300.901-2019 饲料添加剂 第9部分:着色剂 β-胡萝卜素粉 281 GB 7300.1001-2020 饲料添加剂 第10部分:调味和诱食物质 谷氨酸钠 291GB 7301-2017 饲料添加剂 烟酰胺 300GB 7302-2018 饲料添加剂 叶酸 311GB 7303-2018饲料添加剂 L-抗坏血酸-维生素C 320GBT 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 327 GBT 8381.2-2005 饲料中志贺氏菌的检测方法 340 GBT 8381.3-2005 饲料中林可霉素的测定 353 GBT 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 361 GBT 8381.5-2005 饲料中北里霉素的测定 366 GBT 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定薄层色谱法 374 GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法 379 GBT 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定气相色谱法 384 GBT 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 389 GBT 8381.10-2005 饲料中磺胺喹(口恶)啉的测定高效液相色谱法 394 GBT 8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定高效液相色谱法 398GBT 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 403GB 9454-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯 409GBT 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 424GB 9840-2017 饲料添加剂 维生素D3(微粒) 431GBT 9841-2006 饲料添加剂 维生素B12(氰钴胺)粉剂 444GBT 10647-2008 饲料工业术语 451GB 10648-2013 饲料标签 481GBT 10649-2008 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 489GB 13078-2017 饲料卫生标准 493GBT 13079-2006 饲料中总砷的测定 504GBT 13080-2018 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 513GBT 13081-2006饲料中汞的测定 520GB 13082-1991 饲料中镉的测定方法 528GBT 13083-2018 饲料中氟的测定 离子选择性电极法 531GBT 13084-2006 饲料中氰化物的测定 536GBT 13085-2018 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 542GBT 13086-2020 饲料中游离棉酚的测定方法 547GBT 13087-2020 饲料中异硫氰酸酯的测定方法 555GBT 13088-2006 饲料中铬的测定 562GBT 13089-2020 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法 569GBT 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 574GBT 13091-2018 饲料中沙门氏菌的测定 581GBT 13092-2006 饲料中霉菌总数测定方法 597GBT 13093-2006 饲料中细菌总数的测定 604GBT 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 612GBT 13883-2008 饲料中硒的测定 617GBT 13884-2018 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法 623GBT 13885-2017 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 628GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 645GBT 14699.1-1993 饲料采样方法 652GBT 14700-2018 饲料中维生素B1的测定 656GBT 14701-2019 饲料中维生素B2的测定 665GBT 14702-2018 添加剂预混合饲料中维生素B6的测定 高效液相色谱法 674GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 628GB 14924.1-2001 实验动物 配合饲料通用质量标准 682GB 14924.2-2001 实验动物 配合饲料卫生标准 688GBT 15399-2018 饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法 691GBT 15400-2018 饲料中色氨酸的测定 698GBT 17243-1998 饲料用螺旋藻粉 707GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法 713GBT 17481-2008 预混料中氯化胆碱的测定 720GBT 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁 727GBT 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法 732GBT 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定 737GBT 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸 743GBT 17811-2008 动物性蛋白质饲料胃蛋白酶消化率的测定 过滤法 750GBT 17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 755GBT 17813-2018 添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定 高效液相色谱法 762GBT 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯的测定 769GBT 17815-2018 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 781GBT 17816-1999饲料中总抗坏血酸的测定 邻苯二胺荧光法 789GBT 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 793GBT 17818-2010 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 801GBT 17819-2017 添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法 809GBT 17890-2008 饲料用玉米 816GBT 18246-2019 饲料中氨基酸的测定 820GBT 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 832GBT 18632-2010 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 838GBT 18633-2018 饲料中钾的测定 火焰光度法 845GBT 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法 850GBT 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差 857GBT 18868-2002饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速 867GBT 18869-2019 饲料中大肠菌群的测定 875GBT 18872-2017 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 892GBT 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 899GBT 18970-2003 饲料添加剂 10%β,β-胡萝卜-4,4-二酮(10%斑蝥黄) 907GBT 19164-2003 912GBT 19370-2003 饲料添加剂1%β-胡萝卜素 923GBT 19371.1-2003 饲料添加剂 液态蛋氨酸羟基类似物 928GBT 19371.2-2003 饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法 934GBT 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定 气相色谱法 939GBT 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定-气相色谱法 944GBT 19422-2003 饲料添加剂 L-抗坏血酸-2-磷酸酯 949GBT 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 956GBT 19424-2018 天然植物饲料原料通用要求 967GBT 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 976GBT 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 983GBT 19541-2017 饲料原料 豆粕 990GBT 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法 998GBT 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法 1003GBT 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 1007GBT 20190-2006 饲料中牛羊源性成分的定性检测 定性聚合酶链式反应(PCR)法 1012GBT 20191-2006 饲料中嗜酸乳杆菌的微生物学检验 1021GBT 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 1028GBT 20193-2006 饲料用骨粉及肉骨粉 1046GBT 20194-2018 动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法 1051GBT 20195-2006 动物饲料 试样的制备 1063GBT 20196-2006 饲料中盐霉素的测定 1071GBT 20363-2006饲料中苯巴比妥的测定 1082GBT 20411-2006 饲料用大豆 1088GBT 20715-2006 犊牛代乳粉 1092GB 20802-2017 饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物 1102GBT 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范 1109GBT 20804-2006 奶牛复合微量元素维生素预混合饲料 1127GBT 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定 1134GBT 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定 1140GBT 20807-2006 绵羊用精饲料 1146GBT 21033-2007 饲料中免疫球蛋白IgG的测定 高效液相色谱法 1153GBT 21034-2007饲料添加剂 羟基蛋氨酸钙 1157GBT 21035-2007 饲料安全性评价 喂养致畸试验 1162GBT 21036-2007 饲料中盐酸多巴胺的测定 高效液相色谱法 1168GBT 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法 1173GBT 21100-2007 动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法 1178GBT 21102-2007 动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1184GBT 21103-2007 动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1190GBT 21104-2007 动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛,羊,鹿)定性检测方法 PCR方法 1197GBT 21105-2007 动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方方法 1204GBT 21106-2007 动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法 1210GBT 21107-2007 动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法 1216GBT 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法 1222GBT 21264-2007 饲料用棉籽粕 1230GBT 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定 1235GBT 21515-2008 饲料添加剂 天然甜菜碱 1248GBT 21516-2008 饲料添加剂 10%β-阿朴-8 -胡萝卜素酸乙酯(粉剂) 1257GBT 21517-2008 饲料添加剂 叶黄素 1264GBT 21542-2008 饲料中恩拉霉素的测定 微生物学法 1272GBT 21543-2008 饲料添加剂 调味剂 通用要求 1279GB 21694-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物 1285GB 21695-2008-T 饲料级 沸石粉 1292GBT 21696-2008 饲料添加剂 碱式氯化铜 1300GBT 21979-2008 饲料级L-苏氨酸 1307GBT 21995-2008 饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱串联质谱法 1313GB 21996-2008-T 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物 1320GBT 22141-2008 饲料添加剂 复合酸化剂通用要求 1328GBT 22142-2008 饲料添加剂 有机酸通用要求 1334GBT 22143-2008 饲料添加剂 无机酸通用要求 1340GBT 22144-2008 天然矿物质饲料通则 1346GBT 22145-2008 饲料添加剂 丙酸 1352GBT 22146-2008 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 1360GBT 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 1365GBT 22259-2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 1371GBT 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱串联质谱法 1376GBT 22261-2008 饲料中维吉尼亚霉素的测定 高效液相色谱法 1383GBT 22487-2008 水产饲料安全性评价 急性毒性试验规程 1389GBT 22488-2008 水产饲料安全性评价 亚急性毒性试验规程 1398GB 22489-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物 1404GBT 22544-2008 蛋鸡复合预混合饲料 1412GBT 22545-2008 宠物干粮食品辐照杀菌技术规范 1420GBT 22546-2008 饲料添加剂 碱式氯化锌 1426GBT 22547-2008 饲料添加剂 饲用活性干酵母(酿酒酵母) 1435GB 22548-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钙 1444GB 22549-2017 饲料添加剂 磷酸氢钙 1453GBT 22919.1-2008 水产饲料 第1部分:斑节对虾配合饲料 1463GBT 22919.2-2008 水产饲料 第2部分:军曹鱼配合饲料 1470GBT 22919.3-2008 水产饲料 第3部分:鲈鱼配合饲料 1475GBT 22919.4-2008 水产配合饲料 第4部分:美国红鱼配合饲料 1480GBT 22919.5-2008 水产配合饲料 第5部分:南美白对虾配合饲料 1486GBT 22919.6-2008 水产配合饲料 第6部分:石斑鱼配合饲料 1493GBT 22919.7-2008 水产配合饲料 第7部分:刺参配合饲料 1499GBT 23179-2008 饲料毒理学评价 亚急性毒性试验 1505GBT 23180-2008 饲料添加剂 2%d-生物素 1510GBT 23181-2008 微生物饲料添加剂通用要求 1516GBT 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程 1520GBT 23184-2008 饲料企业HACCP安全管理体系指南 1527GBT 23185-2008 宠物食品 狗咬胶 1545GBT 23186-2009 水产饲料安全性评价 慢性毒性试验规程 1551GBT 23187-2008 饲料中叶黄素的测定 高效液相色谱法 1564GBT 23385-2009饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 1559GB 23386-2017 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉) 1570GBT 23387-2009 饲草营养品质评定 GI法 1581GBT 23388-2009 水产饲料安全性评价 残留和蓄积试验规程 1588GBT 23389-2009 水产饲料安全性评价 繁殖试验规程 1596GBT 23390-2009 水产配合饲料环境安全性评价规程 1602GBT 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法 1610GBT 23735-2009 饲料添加剂 乳酸锌 1616GBT 23736-2009 饲料用菜籽粕 1623GBT 23737-2009 饲料中游离刀豆氨酸的测定 离子交换色谱法 1628GBT 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 1633GBT 23742-2009 饲料中盐酸不溶灰分的测定 1641GBT 23743-2009 饲料中凝固酶阳性葡萄球菌的微生物学检验 Bair 1649GBT 23745-2009 饲料添加剂 10%虾青素 1659GBT 23746-2009 饲料级糖精钠 1666GBT 23747-2009 饲料添加剂 低聚木糖 1672GBT 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定
  • 如何将卤化铅钙钛矿太阳能电池的环境风险降至最低?南京大学陈辉与国际专家携手研究
    1:铅在钙钛矿器件中的难以被取代的原因 针对钙钛矿的毒性问题,一个关键问题是,在不含铅的情况下是否能够实现优异的钙钛矿光电性能。尽管在这方面已经取得了一些进展,但无铅钙钛矿太阳能电池的功率转换效率和稳定性仍然远低于含铅的钙钛矿光伏电池。这是因为含铅的钙钛矿具有一种特殊的轨道混合构型,有助于其出色的光电性能。因此,研究人员尝试使用具有类似轨道构型的其他金属来替代铅,其中被泛研究的材料是锡(Sn)基钙钛矿。 锡的离子半径(118&thinsp pm)与铅(119&thinsp pm)相似,并且具有孤对的5s和空的5p轨道,其有效核电荷(Zeff)分别为10.63和9.10。然而,锡离子Sn2+有被氧化为Sn4+的趋势(Sn2+/Sn4+的标准还原电势E0&thinsp =&thinsp 0.15 V,而Pb2+/Pb4+的E0=&thinsp 1.67 V)。这可能是因为缺乏镧系元素的影响,导致锡离子5s孤对电子的Zeff比铅离子中的6s孤对电子较小。因此,在钙钛矿薄膜中产生的Sn4+会意外地导致高缺陷密度,从而降低了光电性能。此外,据认为,SnI2的急性毒性比PbI2更高。 除了锡,还有另一种具有相同价电子构型的IV族元素,即锗(Ge)。然而,由于锗离子的较小离子半径(73&thinsp pm)和更高的氧化倾向(Ge2+/Ge4+的E0&thinsp =&thinsp 0&thinsp V),导致锗基钙钛矿的光电特性和稳定性较差。为了寻找稳定的无铅钙钛矿材料,研究人员还尝试了其他组合物,其中包括含有Bi3+和Sb3+的ns2元素。然而,这些组合物形成的晶体结构具有相对较宽的带隙和较差的电荷传输能力,限制了它们的光电特性。目前来看,就钙钛矿晶体的光电性能、热力学和环境稳定性而言,铅仍然是最有前景的元素。(见方框1表)方框1表:铅和其他替代离子以及含有这些离子的卤化物钙钛矿(相关)化合物的典型性质O、可实现的;X、无法实现。数据来源于参考文献中。2:PSCs对环境的影响为了评估PSCs对环境的影响,人们采用了生命周期评估的方法,考虑了从提取、纯化和制备铅相关原材料,到PSCs的制造、安装、维护,以及产品寿命结束时的处理等所有阶段。对PSC生命周期的评估得出了一些积极的结论,认为PSCs比其他技术(如商用硅太阳能电池)更具可持续性。然而,PSCs中铅的泄漏仍然是一个令人担忧的问题。一旦安装完成,面板的大部分寿命将受到不受控制的大气条件的影响,而面板的损坏可能导致铅溶解和扩散。通过生命周期分析和浸出研究,可以确定潜在的暴露浓度,但其对人类健康或环境的影响取决于有机物可生物利用总铅的量以及生物可利用部分是否具有毒性问题。在土壤中,铅的生物利用程度取决于水中铅的形态、土壤的化学成分(如离子强度、pH值、天然有机物)以及土壤类型(如粘土、壤土等)。钙钛矿中的有机阳离子会改变土壤的pH值,并影响植物对铅的吸收能力。图1 PSC的铅泄漏途径及其潜在环境影响的评估因此,在评估环境或人类健康风险时,应考虑铅的形式、化学转化以及周围的化学基质。人类每周铅摄入量(LWI)被视为衡量铅暴露的健康指标,联合国粮农组织将其上限设定为0.025 mg/kg。通过假设损坏的PSC面板中的所有铅将在有限的时间内泄漏并进入环境,可以估计在不同百分比的分散和环境扩散情况下的LWI水平。图1所示的方案是在考虑不同可能情况的基础上进行计算的,以估计LWI的潜在水平。从这些结果可以推断出,只有一小部分总铅可能对人类构成风险,因为在许多情况下,LWI将高于人类3000-5000年前的估计水平以及2010年取消的成人LWI限额。3:PSC中的铅固定化策略1)晶粒封装 通过将钙钛矿颗粒包裹在疏水性有机物(如聚苯乙烯)、防水氧化物(如TiO2、SiO2、Al2O3)或不溶性铅盐(如PbS、PbSO4、Pb(OH)2)中,可以有效地阻断水进入和离子流出的通道。选择透水性较低的覆盖层材料,确保覆盖层具有强疏水性、高致密性并完全覆盖钙钛矿晶粒。例如,通过在钙钛矿结晶前或后处理过程中引入小分子的缩合物,或在钙钛矿层的顶部沉积疏水分子或功能盐(如磺基、硫酸盐、硫化物),可以实现对晶界和表面的原位封装。良好粒径分布的含铅钙钛矿显示出出色的水稳定性,并在作为生物成像闪烁体时表现出潜在的应用前景,而对目标动物没有显著的细胞毒性,这表明生物利用度降低。另外,将防水层插入用于内部或外部封装的PSC中,也可以防止水分渗透。然而,这些方法在器件损坏的情况下可能会失效。尽管通过将可固化材料与密封剂混合赋予了一些自修复特性,但由于受损密封剂的固化通常需要外部刺激(如紫外线辐射、加热),其保护效果可能存在问题。2)铅络合 通过添加适当的添加剂,形成与铅离子(Pb2+)形成低溶解度复合物的策略,降低钙钛矿中铅化合物的溶解度。典型的添加剂应具备两个供电子的路易斯碱官能团(如羰基、硫醇、磺基、硫化物、卟啉环、冠醚),通过酸碱相互作用与路易斯酸性的Pb2+离子配位。添加剂的疏水主链或侧链应具有疏水性部分(如长烷基链、氟基团、碳纳米管),使得在络合后形成的络合物在水中沉淀。因此,形成的络合物在配体与Pb2+离子螯合之后变得疏水。例如,在钙钛矿前体中加入聚丙烯酸接枝的碳纳米管(CNT-PAA),可以有效抑制相应PSCs中的铅泄漏。3)结构集成 通过提高组成元素之间的结合强度、集成体的连接性和界面内聚力,钙钛矿结构在器件内的集成可以增加水渗透、结构碎裂和分层的能垒,从而提高结构的稳定性,防止水溶解和铅泄漏。例如,通过引入具有强配位能力或偶极-偶极相互作用的界面/集成桥,可以增强器件的互连性。已证明,钙钛矿顶表面的化学相互作用增强对抗晶体坍塌和延缓铅释放的效果是有效的,但在器件损坏的情况下可能会失效。因此,需要将整个结构集成,包括钙钛矿层的表面、本体和界面。通过在钙钛矿层中引入可聚合单体,构建钙钛矿/聚合物基质,可以实现钙钛矿晶粒的整合。例如,丙烯酰胺单体作为钙钛矿膜的添加剂,可以在原位聚合过程中形成聚酰胺,并与钙钛矿发生转化。聚酰胺中的-C=O基团可以在晶界和钙钛矿表面与过配位的Pb2+发生相互作用,形成坚固的螯合结构在沉积的薄膜中。此外,聚酰胺在暴露于水中时易形成水凝胶,这进一步防止了Pb2+从器件溶解和扩散到水中。此外,。聚合过程中单体的团聚效应可以在钙钛矿层内引起压缩应变,从而增加离子迁移的活化能和水渗透的势垒,提高高湿度条件下的晶体稳定性此外,将钙钛矿渗透到刚性和介孔结构中,也有望防止结构坍塌。4)泄漏铅的吸附 由于铅固存效率(SQE)与吸附位点的密度直接相关,因此需要充足的负载材料,以确保足够的铅吸附能力。因此,在装置的内层中实施Pb吸附剂可能是不够的,因为逐层清除的能力有限。过多的绝缘材料会降低电极的导电性。此外,电荷传输层的厚度通常只有几百/几十纳米,这限制了捕获钙钛矿膜中所有Pb2+的能力。因此,更好的选择是将铅吸附材料嵌入外部封装中,这样可以避免负载量的限制,保持器件性能。例如,Li等人提出了一个优秀的方法,通过在前玻璃顶部沉积高透明度的Pb吸附剂,而不需要过滤入射光,并将聚合物密封剂与Pb2+结合材料的混合物插入后电极和封装盖之间。由于两侧都具有显著的铅吸附能力,这种化学方法可以显著减少铅泄漏达到96%。此外,应在不同的温度和pH条件下组合使用具有不同活性的铅吸附材料。例如,利用膦酸和亚甲基膦酸基团组成的铅吸附剂,由于其温度依赖的去质子化效应,可以在较大温度范围内保持较高的铅固存效率(SQE)。图2:PSC中的铅固定化方法4:PSC中的铅固定化策略对比及铅泄漏测量方案设计对上述四种铅固定策略从工作机理、保护效果及对器件性能的影响等方面进行了系统比较。值得注意的是,内部铅固定策略(即分离、络合、整合)表现出高选择性和快速响应性,因为在泄漏之前Pb2+离子得到了预先保护,但其铅固存效率(SQE)相对较低(约60-80%)。铅的固定能力与嵌入添加剂中功能位点的密度有关,尤其对于络合方法。然而,添加剂中的大多数是绝缘的,在某些情况下是光吸收的,这会破坏电荷传输和光子捕获,并且添加剂与Pb前体之间的相互作用会影响钙钛矿结晶。因此,在添加剂浓度超过钙钛矿材料的容忍度时,可能会在PCE和SQE之间存在权衡。然而,适量的Pb固定添加剂可以有利地提高PCE和寿命,分别通过最佳优化器件与原始器件的PCE和寿命比来定义。晶粒封装和化学络合的方法由于晶粒的惰性和形成的铅络合物的不溶性,在铅回收过程中可能面临挑战,因为铅回收依赖于从器件中提取铅的容易性。此外,在大规模制造中,在钙钛矿层中形成均匀覆盖层可能存在问题,因为难以控制层厚度,这限制了PSC的升级。在这些方面,结构集成似乎更具潜力,其中铅的固定能力与添加剂的结构稳定性相关,而不是与螯合位点有关,从而实现相对较高的SQE(约80%)。相比之下,在SQE接近100%的情况下,外部实施铅吸附剂在抑制铅泄漏方面更为有效,因为可以加载大量材料而不影响器件性能。然而,这种方法仍然存在一些缺点,可能会降低其有效性。值得注意的是,PSC的铅泄漏及其吸附在很大程度上取决于测试条件,如温度、pH值、暴露水的体积以及设备的损坏方式。然而,表2中报告的SQE值是在完全不同的条件下测量的。为了定量评估PSC的铅泄漏并比较全球各实验室使用不同铅固定技术的情况,需要建立一个由计算模型支持的标准铅泄漏测试方法。此外,建议采用标准方式测量一些指标,如总泄漏铅浓度(cLL)、泄漏率(LR)和SQE,并模拟钙钛矿在恶劣天气条件(酸性和大雨)下的两种暴露情况(浸水和滴水),如表2和图3a所示。此外,应使用老化的钙钛矿膜进行铅泄漏测量,而不是完整器件,包括有或没有分层封装剂,以模拟钙钛矿层完全暴露于水的情况。此外,可以进行生物测试,评估泄漏铅对植物或动物生长的影响。图3:建议的铅泄漏测量和铅固定器件结构四、小结铅基PSCs的研究在效率和稳定性方面取得了快速进展。现在是时候进一步研究如何在考虑可持续性的情况下,在大规模工业规模上实施这一有前景的技术的下一阶段,以避免从前体制备到太阳能电池板的长期工作寿命中可能发生的铅泄漏。同时,在实际部署基于卤化铅钙钛矿的光电器件时,需要进行深入的职业和当地人口风险评估,以确保在其运行过程中和使用寿命结束时防止铅泄漏,这不仅是法律要求,也是道德义务。有关铅使用的具体立法可以推动铅固定化和设备回收战略的创新。同时,应制定紧急应对措施计划,以减少发生火灾事故时空气中无意排放的铅对土壤的污染。此外,在将PSCs投放市场之前,应进行标准测试,以评估潜在的铅泄漏风险。参考文献Zhang, H., Lee, JW., Nasti, G.et al. Lead immobilization for environmentally sustainable perovskite solar cells. Nature 617, 687–695 (2023).Doi: 10.1038/s41586-023-05938-4
  • 广东将再添三家企业国家重点实验室
    近日,国家科技部传来喜讯,科技部已发文同意通过我省的三家企业国家重点实验室的建设方案。三家重点实验室分别为广州有色金属研究院的“稀有金属分离与综合利用国家重点实验室”、广东省农业科学院畜牧研究所的“畜禽育种国家重点实验室”和深圳中兴通讯股份有限公司的“移动网络和移动多媒体技术国家重点实验室”。   在省委、省政府的大力推动下,贯彻落实《珠江三角洲地区改革发展规划纲要》和《广东自主创新规划纲要》,我省的科技综合实力和自主创新能力不断提升。作为科技创新的载体,实验室体系对我省科技创新的支撑作用日益突出。在省科技厅的领导和大力支持下,今年我省有望再添三家企业国家重点实验室。2009年底,我省共有国家重点实验室共10家,其中2家为企业国家重点实验室,今年我省的国家重点实验室有望达到13家。   依托广州有色金属研究院的“稀有金属分离与综合利用国家重点实验室”重点开展稀有金属分离的基本规律与机理、矿产资源综合利用共性技术、工程应用技术等研究,为稀有金属和再生金属资源的高效利用、循环利用和清洁化生产提供持续的技术支撑。依托广东省农业科学院畜牧研究所的“畜禽育种国家重点实验室”主要从事猪鸡重要性状遗传的应用基础、基因与环境互作的应用基础、畜禽育种新技术等研究,着力解决畜牧业领域的重大关键、共性技术问题,将向社会提供更多的新技术、新品种、新产品,促进我国畜牧业健康可持续发展。依托中兴通讯股份有限公司的“移动网络和移动多媒体技术国家重点实验室”重点进行移动核心网络、移动接入网络、移动多媒体及终端等三个方向的关键技术基础应用研究,增强企业在行业中的带头作用,促进产、学、研合作,实现国家战略目标。   “稀有金属分离与综合利用国家重点实验室”和“畜禽育种国家重点实验室”都是在省重点实验室的基础上建立的。广东省自1986年开始建设省重点实验室,经费投入持续增长,分布领域日益广泛,总体规模不断壮大。目前,我省共有123家省重点实验室,18家公共实验室和25家省重点科研基地,共同构成了极具广东特色的实验室体系,已成为我省科技自主创新的核心力量 成为拥有自主知识产权科研成果的创新基地 成为聚集、培养高层次科技人才的基地和科技合作与交流的窗口,对推动我省科技进步和科技体制改革,提高自主创新能力和促进社会、经济的发展发挥了重要的作用。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 34万只问题奶瓶混进湖北三甲医院
    “问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄 可能以废旧塑料为原料   今天是“六一”国际儿童节,湖北两家大型婴幼儿医院,被查出用小作坊生产的无证奶瓶,给婴儿喂奶。这些未见消毒的奶瓶数量,竟多达34万只。这份沉重的“六一”礼物的背后是经济利益的驱动。   武汉市工商局武昌分局执法人员告诉《第一财经日报》,从正规企业购买合格奶瓶的单价是1元,而从无证的武汉新银塑料容器有限公司(下称“新银公司”)进货,每个只需0.31元。粗略计算,34万个问题奶瓶光是差价从中就可抠出近24万元,再算上医院加价,更是翻倍牟利。   目前,对于一次性使用医疗用品可由医院自主采购,并实行责任人制的备案管理。   两家三甲医院“落水”   2010年3月,武汉市工商部门收到市民肖女士的举报信。信中称,湖北省妇幼保健院强行要求新生患儿必须使用医院提供的一次性塑料奶瓶。肖女士怀疑这些奶瓶可能来路不正。   武昌工商分局公平交易局执法人员经过2个月调查,首先在湖北省妇幼保健院查获13万只没有生产许可证的“问题”一次性奶瓶。随后,该局又依据举报线索突查武汉市儿童医院,搜出20.9万只“问题”一次性奶瓶。值得注意的是,先后在湖北省妇幼保健院、武汉市儿童医院查获的奶瓶均产自新银公司。   工商执法人员在新银公司检查生产线时,未看到除菌消毒的设备,生产出来的塑料瓶也直接裸露堆放。包装上所张贴的“产品合格证”并未送往任何质检部门检测,合格证竟是厂家自己贴上去的。据统计,已经有总数超过32万只的“问题”一次性奶瓶流入新生儿病房。工商部门表示,这批“问题”一次性奶瓶已送往湖北省质量技术监督管理局抽检,检测结果不日公布。   2倍差价的利诱   通过调查医院进销凭据,两家医院从去年开始,就一直从涉嫌非法生产奶瓶的新银公司采购一次性奶瓶和奶嘴。“不知道要查看QS(生产许可)证。”武汉市儿童医院后勤部负责人对工商执法人员这样解释,以为只需要看看药品包装生产许可就可以了。   实际情况并非像院方描述的那样“无知者无畏”。根据调查,武汉市儿童医院曾经使用过一家正规企业生产的一次性奶瓶,但因价格偏贵,每只进价1元,方才改用新银公司的产品。据称,无证奶瓶进价仅需0.31元/只。每只奶瓶超过2倍的差价,34万个问题奶瓶光是差价就可抠出近24万元的“利润”。再算上医院加价,更是翻倍牟利。   两家医院明知故犯的另一表现是,质量明显比同类合格产品要差。“问题”奶瓶的瓶壁质地轻薄,可能以废旧塑料为原料 瓶身呈乳白色,可能与“以工业级别的碳酸钙、滑石粉代替低密度聚乙烯”有关。   然而,诱人的经济利益面前,湖北省两家最著名的婴幼儿医院在采购新生患儿的必需品时竟“忘记”审核供应商的生产资质,对“新银公司医药包装材料生产许可证早在2008年就全部过期”的事实更是视而不见。   爆自主采购软肋   记者在省妇幼保健院新生儿病房看到,一道铁门将通道堵死,只允许新生患儿和医院工作人员出入。据医院工作人员介绍,只要是刚出生的婴儿,一旦出现病症,都需要转入隔离病房治疗,期间父母都不允许进入,医院安排专人照顾婴儿,且必须使用医院的一次性奶瓶、奶嘴。据患儿家属透露,医院从未出具过回收的废旧一次性奶瓶。   对于一次性使用医疗用品则由医院自主采购后进行备案。根据卫生部《卫生用品和一次性使用医疗用品备案管理规定》(卫法监发[2002]160号)规定,医院有关部门应记录每次订货与到货的时间、生产厂家、供货单位、产品名称、数量、规格、单价、产品批号、消毒或灭菌日期、失效期、出厂日期、卫生许可证号,以及供需双方经办人姓名。
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