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环辛二烯氯化铱二聚体

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环辛二烯氯化铱二聚体相关的论坛

  • 巯基丙酮二聚体的疑问

    附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?

  • 减少PCR产物中引物二聚体的方法

    1.从引物自身着手,重新设计引物,这是最根本解决这一问题的办法。2.可能模板有问题,模板浓度过小,适当加大模板量。3.Taq酶,引物,Mg2+浓度可能过高,可降低它们的浓度。4.将上下引物混合后,在100℃的沸水中煮5分钟,然后迅速拿出至于冰块之上瞬时冷却,这时再加入反应体系当中,引物二聚体就会消失的。理由:引物可能会发生发夹结构,自身环化等结构,在100℃的沸水中煮5分钟可使引物变为单链,以减少二聚体。不过有人认为在PCR仪上95度变性5min也同样达到目的,而且成功试过通过延长退火时间也可以消除引物二聚体。5.所配MIX中加5%的甘油或者5%的DMSO,可以增强特异性。6.PCR反应体系的配制在冰上进行,最后加Taq酶,PCR结束后,产物勿放置在室温下过长时间,有人认为室温下有些Taq酶会将多余的引物合成为二聚体。7.增加循环数。8.降低退火温度后有条带,则应逐渐提高温度,若提高温度的同时产物量减少,则考虑增加Mg2+浓度(根据扩增片断长度而定,片段长则相应镁离子浓度应该高一些)。9.若降低退火温度,发现还是只有引物二聚体,而且镁离子的浓度在20-25mmol/l没有区别,则考虑Buffer等试剂没有完全融解、混匀,导致吸取的试剂浓度不对。10.以上次的PCR产物作模板二次PCR,可以提高引物与模板的特异性,减少引物二聚体,如果两次时间间隔短的话,可以把原产物稀释100-1000倍,如果间隔较长可以稀释50-100倍。

  • 这个是二聚体吗?

    这个是二聚体吗?

    ES-做的,224.9同位素相差是0.5,450.9同位素相差1,这个是二聚体吗?分子量是452?大神解释下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503201055_538947_2359430_3.jpg

  • 是二聚体还是带了两个电荷

    在解析ESI低分辨时,如何区分有二倍关系的是二具体,还是因为出现了多点带电,比如说,我打了个ESI+低分辨300-500有个离子峰M/Z=415.2,响应强度为2.40e3。而600-1000范围有两个较强的离子峰M/Z=785.4,M/Z=807.4,响应强度为681。从785.4和807.4可判断出807.4为加Na,785.4为加H,415.2也是加Na。那么分子量到底是多少,按二聚体算的话,分子量应该为392,。如果说是415.2带了两个电荷,那么分子量是不是应该就是784。(请高手给讲讲,这ESI源打质谱如何判断分子量)图上传不上

  • 双电质谱如何判断是不是二聚体,文章急需数据!!!望大牛帮忙解答

    我的化合物是属于含金属锂离子的复合物,然后又加了溴离子,(即得到了这样的二聚体,其他实验已证实该二聚体的存在),做了高分辨质谱发现了双电荷的峰,这个双电荷的 峰正好是显示含2个锂离子的二聚体的分子量那么我能不能判断我的东西在加了溴离子之后可以形成二聚体注:我的化合物不能络合两个金属锂离子,不加溴离子之前的高分辨质谱中也没发现二聚体的峰

  • 如何分离同源性二聚体和异源性二聚体

    我正在制备双特异抗体,采用半分子互换方法,即一半A 一半B,但是交联后,仍有少量的A和B的污染,因为我是想得到需要的双特异性抗体,因此需要纯化,请问如何才能做到? 据说可以用分析型CIEX实现 不知道具体的方法和原理如何 望指教,谢谢 我的联系方式时 13936179062 微信 电子邮件是 13936179062@139.com

  • 聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值

    以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。

  • 如何解释质谱图中的二聚体?

    如何解释质谱图中的二聚体?

    我有一个质谱图,已知分子离子峰在不同模式下分别为291和293,那么二聚体峰如何解释呢?见附图。data:image/png;base64,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

  • 聚羟丙基二甲基氯化铵分析求助

    聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0,为一种聚合物,含量一般50%-60%,现在想用HPLC测一下,安捷伦的1260,试了EXTEND/XDB C18色谱柱,都是没保留,有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。

  • 【分享】(一篇文献)氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    【分享】(一篇文献)氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

    [center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏 刘 奇 郭金枝[/center]摘 要:研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明,丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下,调节 pH5~pH10,该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词:铜;二乙基二硫代氨基甲酸钠;丙醇;萃取分离中图分类号:O65  文献标识码:A   文章编号:1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20~23  In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+,Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.  Keywords Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation  在无机盐存在下,乙醇水溶液可以分成液-液两相,已利用该体系进行了钼的萃取分离[1]。研究发现,在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相,金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配,其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系,从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系,还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明,在丙醇与水相条件下,铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取,在EDTA存在下,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相,实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比,具有挥发性小,无毒,平衡时间短,相分离界面清晰,无三相乳化,无环境污染,操作简单,均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性,用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系,可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定,从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作[2,3],使测定更加简便和准确。可见,该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础,具有一定的应用和研究前景。1 主要试剂与仪器  正丙醇(A.R,北京化工厂);硫酸铵(A.R,北京化工厂);铜试剂(A.R.上海试剂三厂);配成 5×10-3mol/L 水溶液;金属离子标准液按文献[4]配制;缓冲溶液:pH1.0~2.0(KCl-HCl 配制);pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制);pH4.0~pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制);pH8.0~pH10.0(NaOH-H3BO3 配制);所用其它试剂均为分析纯。  721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂);康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2 试验方法  于 25mL 磨口比色管中,加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液,根据试验条件不同,分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值,用水稀至 10mL,再加入一定量的固体 NaCl,振荡 1~2min,放置片刻,使溶液分成丙醇与水两相,移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度,计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3 结果和讨论3.1 不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响  固定水溶液中丙醇浓度,分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4,实验发现,除了 KH2PO4 之外,其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大,分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时,丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中,几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl,(NH4)2SO4、NaH2PO4,NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关[4],而且与离子数目有关。同质量的盐中,离子数目越多,且a越大,盐析作用就越强。在相同条件下,NaCl 电离出的离子数目最多,阴离子中 CO2-3 的 a值最大,综合考虑以上两种因素,因此,Na2CO3 的分相能力最强,NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀,在两醇水溶液分相条件下,又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3, NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明,几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%,但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3,NaH2PO4 易与金属离子络合,用 NaNO3 时盐用量又太大,而用 NaCl 不仅萃取效果好,又价廉易得,故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时,Cu2+已能被完全萃取,这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明,用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2 溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响  固定丙醇加入量为 3.0mL,溶液总体积为 10mL,改变试液 pH,试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明,pH 大于 1.0,NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相,且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时,加入 1.5g NaCl 才能分相,这是由于高酸度下,丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度,这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3 NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响  调节溶液 pH 为 5.0,丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节,NaCl 用量为 1.0g,丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时,部分丙醇留在了水相,当 NaCl 用量增至 1.5g,丙醇相体积为 2.6mL,大于 2.0g,丙醇相体积为 2.8mL,且不再随盐用量增加而改变,这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变,实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4 铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响  加入 Cu2+的量为 50μg,3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液,稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl,改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明,加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时,对 Cu2+根本无萃取作用,这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5 酸度对不同金属离子萃取率的影响  酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明,氯化钠-铜试剂-丙醇体系中,在 EDTA 掩蔽下,从 pH 5.0~10.0,Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取,控制一定的条件,有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6 分离试验  在 3.5 条件下,分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+,分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img] 表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明,在 EDTA 存在下,氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0~10.0),最佳 pH 为 7.0,且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同,根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源:河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介:李全民,男,41岁,副教授;郭金枝:河南省粮食学校工作作者单位:李全民,张丽敏,刘 奇,郭金枝 河南师范大学化学系,新乡 435002参考文献 [1] 李全民,张青芬,刘 奇.分析化学,1997,25(10):1143 [2] 徐其亨,刘绍璞.理化检验(化学分册),1984,20(4):48 [3] 徐其亨.化学通报,1981,11:682 [4] 常文保,李克安.简明分析化学手册.北京:北京大学出版社,1981:241,255

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    [list][*] 加入硫代硫酸钠,防止铜、铅、汞等离子干扰。[list][*]①实验原理:试样消解后,在pH4.0-5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳。在530nm处有最大吸收,其吸光度与锌含量成正比,外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器:硝酸、高氯酸、冰乙酸、乙酸钠、硫代硫酸钠、二硫腙、四氯化碳、锌标准溶液等;分光光度计。 [/list][list][*]③分析步骤:试样制备,试样消解,将试样溶液及试剂空白溶液先用二硫腙-四氯化碳提取并调好pH,吸取呈梯度的锌标准使用液和一定量的试样溶液及试剂空白溶液,分别置于提前塞好棉花的分液漏斗中,进行完全相同的萃取分离,分别测其吸光度,绘制标准曲线。 萃取分离:加盐酸、乙酸-乙酸盐缓冲溶液、硫代硫酸钠,摇匀,再加入二硫腙-四氯化碳,剧烈振摇2分钟。静置分层后过滤。 测定吸光度:以四氯化碳调零,在530nm波长处,用1cm比色皿测吸光度。[/list][list][*]④结果计算:从标准曲线上查出试样溶液锌的质量减去试剂空白溶液锌的质量,除以样品质量即为锌的含量,若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

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    93%,但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量,应该怎样使用双环戊二烯呢?是不是要测量转化率呢?双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢?希望能指点一下这个过程啊。

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    在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候,出现一个问题:当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候,气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰,但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰,不知哪位专家做过此物质的分析,可否指点一下。

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  • 氯化钾镀锌溶液中的氯化锌含量的分析。

    氯化钾镀锌溶液中的氯化锌、氯化钾、硼酸溶液的分析。现在用的方法是:1、取镀液1ml2、加入50毫升的水3、滴入氨水5滴、加入15ml(PH=5.5)缓存溶液4、滴入指示剂二甲酚橙3滴,摇匀。5、用0.05N的EDTA溶液滴定为金色停止。6、记下读数开始计算。。有谁用过这样的方法测过啊?我想知道公式是什么。。以前的公式能丢了。有没有别的更简单准确的方法测量氯化锌的含量?

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