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环辛二烯氯化铱二聚体

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  • 斯坦福医学院案例cell分享 | MST技术检测蛋白的二聚体亲和力
    Part 1研究背景在生物化学中,蛋白质二聚体是由两个蛋白质单体或单个蛋白质形成的大分子复合物,它们通常是非共价结合的。蛋白质二聚体是一种蛋白质四级结构。有些蛋白需形成同源或者异源二聚体才能发挥其特定的功能,且不同聚集体的亚型与不同靶蛋白特异性结合,如14-3-3蛋白。对聚集体的状态维持和解离研究能更加清楚的了解生物学过程,并且开发特异性的靶标药物,用于疾病的治疗。由于聚集体是蛋白的四级结构组成部分,因此,一般来检测聚集体的亲和力需要先形成蛋白单体,也就是极低的蛋白浓度,对于很多互作方法来说无法实现检测。下方这篇Cell文献介绍了MST成功检测蛋白的二聚体亲和力以及小分子对聚集过程的影响。Part 2研究内容美国斯坦福大学Paul A. Khavari小组使用葡萄糖解聚DDX21二聚体来调节mRNA剪接和组织分化。2023年1月出版的《Cell》杂志发表了这项成果。https://doi.org/10.1016/j.cell.2022.12.004IF: 64.5 Q1葡萄糖是一种普遍的生物能量来源,此外,研究发现,葡萄糖可能重塑分化所需蛋白质的功能,使分化过程得以实现。DDX21是一种DEAD-box RNA解旋酶,为同源二聚体状态,DDX21调节黑素细胞干细胞的分化。然而,DDX21在表皮分化中的功能尚未不清晰。在该研究中,作者发现,葡萄糖结合DDX21的ATP结合域,改变其构象,进而造成DDX21解离。在分化过程中,DDX21以葡萄糖依赖的方式定位于mRNA内含子中特定的模体,并促进关键的促分化基因的剪接。为了更清楚地了解葡萄糖对DDX21二聚化的影响,作者需检测(不)结合葡萄糖时DDX21二聚体亲和力。MST技术上机检测的浓度可以低至pM-nM,保证DDX21为单体状态,进而获得准确的二聚体亲和力结果。此外,MST对缓冲成分没有要求,并且是检测达到平衡状态时的亲和力。因此,可以将葡萄糖作为缓冲成分加入到体系中,并且使葡萄糖和DDX21达到平衡后再进行检测。MST亲和力结果表明,葡萄糖显著抑制DDX21二聚化(降低了近7倍)。图1:微量热泳动(MST)检测DDX21的二聚化(黑色)以及存在350uM葡萄糖(红色)或者半乳糖(蓝色)时亲和力。Part 3技术优势在这篇工作中,通过MST技术确定了DDX21形成二聚体的亲和力,以及葡萄糖与DDX21的作用。对于分子互作亲和力的检测,MST上机浓度极低,保证蛋白的单一状态,同时节省样本。当检测多个分子互作时,可以孵育达到平衡,获得准确的多元的亲和力。
  • 生物药分析路上乘风破浪的Nexera Bio生物兼容液相系统
    近年来,生物药由于其在临床治疗中的优良表现发展迅猛,成为了制药行业不可抵挡的新趋势。在生物药研发、生产过程中,企业通过引入关键质量因素(CQA)对整个药物质量进行控制,以保证生物药安全性和有效性。这些CQA包括氨基酸序列、聚集体、电荷异质性、糖型和肽图等,其中聚集体和电荷异质性分别采用尺寸排阻色谱(SEC)、离子交换色谱(IEX)进行分析。 在使用SEC或IEX进行色谱分析过程中,通常使用高离子强度流动相,比如高浓度磷酸盐和氯化钠溶液,甚至极端pH分析条件。在这些条件下,可能会导致系统堵塞或泵头腐蚀。此外,蛋白质易与固定相填料或液相系统管路之间发生次级交互作用或吸附作用,产生色谱峰形拖尾,以影响色谱分离。这样高盐分析条件和蛋白类生物药独特性质给液相色谱仪分离带来严峻的挑战。 Nexera Bio生物兼容液相系统来啦!!! 岛津生物兼容液相Nexera Bio系统流路采用生物惰性材料,不仅耐腐蚀,而且能减少生物大分子的吸附,保证生物大分子的完整性,有效保障分析重复性和仪器耐用性。 图1 Nexera Bio生物兼容液相系统 Nexera Bio生物兼容液相系统特点:• 泵头、混合器、进样针、样品环和接头配件等均采用生物惰性材料,耐腐蚀、抗吸附;• 耐高压不锈钢包覆的Peek管路,提升系统耐压至66MPa;• 标配输液泵柱塞清洗蠕动泵,有效降低盐析,实现良好的送液稳定性,并防止泵头腐蚀。 举些“栗子”,带您一窥究竟 • 聚集体分析 图2 mAb二聚体分析 通过优化尺寸排阻色谱(SEC)分析单克隆抗体(mAb)的流动相组成,得到150 mmol/L磷酸钠缓冲液和150 mmol/L氯化钠溶液的较优流动相条件。通过图2对比图可知该单抗在普通液相系统条件下拖尾严重,但在Nexera Bio系统下峰形对称性良好,无拖尾现象。此外,重复性结果显示,二聚体和单体的保留时间和峰面积的RSD%均小于0.5%,重复性良好(表1)。实验数据表明Nexera Bio生物兼容色谱系统和Shim-pack Bio SEC色谱柱在SEC分析中,可以提供良好色谱峰型,带来快速有效分离,保证稳定可靠分析。 电荷异质性分析 图3 盐梯度方法下mAb的电荷异质体分析 采用Shim-pack Bio IEX和Nexera Bio生物兼容液相系统,在盐梯度方法下进行mAb的电荷异质体分布,在5min内实现了电荷异质体的高度分离。3.448min处的峰被命名为主峰。主峰之前和之后的峰分别被称为酸性峰和碱性峰。mAb的电荷异质体的主峰约占50.99%,酸性峰和碱性峰分别占34.94%和14.07%。且六针重复测定结果表明重现性非常好,所有峰保留时间RSD%均小于1%,主峰,酸性峰和碱性峰的峰面积RSD%均小于2%。实验数据表明Nexera Bio生物兼容色谱系统稳定可靠。 最后小编还是要强调下在使用SEC或IEX进行色谱分析过程中,不管是高盐还是极端pH条件,Nexera Bio均可长期耐受,不会造成仪器的腐蚀或堵塞等问题,更重要的是在分析过程中蛋白类药物无吸附,无拖尾,乘风破浪,确保生物药分析结果的稳定可靠。
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 有望减缓温室气体增加,科学家用冷冻电镜全面解析微生物一氧化二氮还原酶组装过程
    无味无毒的气体一氧化二氮(N2O,nitrous oxide)可以通过生物和非生物两类过程形成,这导致大气中 N2O 浓度每年稳定增加 0.2-0.3 %。一氧化二氮是一种消耗臭氧的物质;它的全球变暖潜力超过了二氧化碳的 300 倍,因此已经被认为是 21 世纪最关键的人为排放物。微生物可以将 N2O 转化为 N2,这是反硝化过程的最后一步,这一反应完全由一氧化二氮还原酶(N2OR 酶)催化。大气中 N2O 释放和不断积累的一个主要因素是,在高流量氮的环境下,微生物还原 N2O 的能力有限。因此,利用 N2OR 酶的性能进行农业或生物修复应用是相当有意义的,这需要对该酶及其反应过程有一个详细的了解。除了 [ 4Cu:2S ] CuZ 簇,它还含有混合价的双铜电子转移中心 CuA,这使其成为目前已知最复杂的含铜酶。各种真核生物和原核生物酶在涉及氧运输、电子转移或氧化还原催化的过程中都会使用过渡金属铜,但其巨大的细胞毒性、对铁硫簇代谢的不利影响以及产生活性氧的倾向性,使得细胞内必须进行严格的平衡和调节。N2O 还原剂通过完全在细胞质外组装 CuA 和 CuZ 来规避与细胞内铜有关的风险,尽管 apo-N2OR 已经以折叠状态通过 Tat 途径被输出。然而,这种策略导致了新的复杂情况,特别是包括在周质中没有还原当量和高能化合物,如核苷三磷酸酯。I 族 N2O 还 原催化剂的共同结构包括两个核苷酸结合结构域(NosF)和两个跨膜结构域(NosY)。一些细菌输出体进一步与附属蛋白相互作用,以建立复杂的运输系统,NosD 蛋白被认为是与 NosFY 一起发挥这种作用。由于 NosDFY 的实际货物分子尚未被确定,不能排除 CuZ 成熟所需的周质硫源。为了了解 N2OR 成熟的分子基础,这项研究制作并表征了 NosDFY 复合物,并通过冷冻电子显微镜(cryo-EM)研究了它与 NosL 和 N2OR 的相互作用,揭示了由细胞质中 ATP 水解驱动的周质酶铜位点的顺序组装线。2022 年 7 月 27 日,德国弗莱堡大学生物物化学研究所所长奥利弗 艾因斯(Oliver Einsle)与美国范 安德尔(Van Andel)研究所首席研究员杜娟合作,在 Nature 发表其最新论文,题为《一氧化二氮还原酶的组装机制中的分子相互作用》(Molecular interplay of an assembly machinery for nitrous oxide reductase ) [ 1 ] 。该工作详细地解析了 N2OR 酶的三维结构和组装机理。▲图 | 相关论文(来源:Nature)p. stutzeri (施氏假单胞,一种革兰氏阴性细菌)在大肠杆菌中被生产为稳定的五亚基复合物 NosDF2Y2,并在膜部分溶解后通过色谱方法分离出来。NosF2Y2 异源四聚体形成了复合物的核心,45kDa 的 NosD 蛋白从其中突出到周质中,成为一个细长的 β 螺旋,与糖类结合的蛋白质以及糖水解酶家族具有结构相似性。NosD 的主轴从与 NosFY 对相关的双轴上倾斜,打破了分子的对称性。在 NosD-NosY 界面,NosD 的 C 端折叠成三个 α - 螺旋(hI-III),部分位于膜内,紧紧楔入 NosY 二聚体。▲图 | 无核苷酸状态下 P.stutzeri NosDFY 的三维结构(来源:Nature)为了描述 NosDFY 的 ATP 结合状态,研究者们产生了一个 NosF(E154Q)变体。在这一变体中,非活性谷氨酰胺取代了催化性谷氨酸残基 154,且该单点变体的 ATP 水解活性降低得十分明显。当在特定的背景下表达时,它会使得 N2OR 酶缺乏活性位点 CuZ 簇,从而导致功能失调。无效的 E154Q 变体使 NosF 处于 ATP 结合状态,正如其他 ABC 蛋白(ATP 结合盒式蛋白,ATP-binding cassette transporter)已经报道的那样。具体来说,ATP 的结合使得 NosF2 二聚体大幅度闭合,这一动作将直接传导到 NosY 二聚体,从而实现关闭跨膜间隙,最终诱导 NosD 在周质中发生复杂的构象变化。这一过程可以用三种主要的旋转模式来描述。▲图 | NosDFY 及铜与 NosD 的结合的构型动力学(来源:Nature)据悉,NosDFYL 在正十二烷基 β -D- 麦芽糖苷(DDM)中会被分离出来,并被重组到糖二醇胶束(GDN)和膜支架蛋白(MSP)纳米盘中,以 3.3- (纳米盘)或 3.04- (GDN 胶束)的分辨率进行冷冻电镜观察。NosL 在复合物中的位置立即变得清楚,其 N 端被解析到 NosL ( C24 ) 的脂质附着点,该位点正好位于膜界面,而脂质附着点本身并没有被解析。这种排列明晰了 NosL 实际上并不像以前提出的那样位于外膜中,而是位于细胞质膜的外叶中。▲图 | 无核苷酸的 NosDFY 接受来自 NosL 的 Cu+(来源:Nature)在三个组成部分的相互作用中,ATP 驱动的 NosD 的旋转运动控制着与其伙伴 NosL 和 N2OR 的相互作用,其具体相互作用模式见下图。负载铜的 NosL 只能在无核苷酸状态下与 NosDFY 结合,在这种状态下,NosD 上的铜结合点朝向膜,允许 Cu+ 从 NosL 转移到 NosD。随后 ATP 与 NosF 的结合引发了 NosD 的旋转,而与膜相连的 NosL 无法跟随,导致其释放。在这种构象中,NosD 现在可以通过相同的界面与 N2OR 相互作用,将其 " 含铜货物 " 转移到该酶的金属位点。然后 NosF 中的 ATP 水解使 NosDFY 回到其无核苷酸的开放构象,而 N2OR 二聚体向膜的移动最终将迫使其释放,并释放出 NosD 上 HMM 三联体的铜结合位点,以装载 NosL 的另一个金属阳离子。在任何一个方向,各自的相互作用伙伴的释放都是通过 NosD 的旋转运动机械地触发的,NosDFY 及其伙伴的复合物的结构十分详细地显示了 ATP 驱动的 NosD 的变形如何使单核伴侣 NosL 的单个铜离子逐步转移,最终组装成四核 CuZ 簇。因此,ABC 运体 NosDFY 作为一个跨膜能量转换器,动态地促进新生酶与 NosD 的铜供体的结合和分离,将一个主要的活性转运蛋白重新利用为 ATP 驱动的杠杆,跨越分隔两个非常不同的细胞区间的边界。▲图 | 铜从 NosL 经 NosDFY 到 N2OR 的运输模型(来源:Nature)总之,该研究以 NosDFY 与 NosL 和 N2OR 酶组成的复合结构为解析对象,这一结构中含有高度复杂的铜位点,利用冷冻电镜,复合结构的组装途径被完全展示。在这一途径中,NosDFY 作充当机械能量转换器的角色,而并不直接起到转运作用。这项工作是科学家首次解析如此复杂的 N2O 还原酶结构,将为微生物 N2O 降解提供完整的理论支撑,并有望推动 N2O 还原降解的技术研究。
  • 短链氯化石蜡成“新宠儿” 全二维气相将大卖?——POPs2017论坛大会报告
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月17日,“持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会”(简称“POPs论坛2017”)在武汉市开幕。本次会议的主题为“消除POPs,推进国家化学品安全”。与往届一样的是,多位资深专家在大会报告上介绍了自己的最新工作成果。与往届不一样的是,由于短链氯化石蜡增列了《斯德哥尔摩公约》附件A,其成为了多位报告专家的“新宠儿”。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49b5fcf9-cc90-4c07-9b03-b9b93b7901bf.jpg" title=" DSC02559_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 环保部环境保护对外合作中心孙阳昭处长/研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:中国履行《斯德哥尔摩公约》进展及未来展望 /span /p p   孙阳昭主要介绍了我国2016年在履行《斯德哥尔摩公约》方面所做的工作以及取得的成就,并对未来的工作重点进行了详细讲解。一是继续加强谈判政策和关键议题研究,完成COP8决议的任务和要求 二是推动2015年新增列POPs人大批约,开展2017年新增列物质社会经济影响分析 三是完成NIP更新稿征求意见及报批,进一步细化“十三五”履约行动 四是进一步争取履约资金,加快现有履约削减淘汰项目实施 五是深化履约与环保重点工作的融合,强化各部委共同履约联动 六是探索化学品相关公约协同增效,协调推进履约和污染防治。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3d5d80d7-7b67-4099-ba25-face01757dcd.jpg" title=" DSC02588_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中科院生态环境研究中心 郑明辉研究员 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:持久性有机污染物研究进展 /span /p p   郑明辉研究员的报告分两部分内容。首先介绍的是工业污染源POPs生成与控制。郑明辉团队不仅研究了我国二噁英的排放清单,更是找出了再生铜冶炼中二噁英类产生的关键工艺及关键影响因素,且发明了二噁英阻滞技术。然后介绍了其团队在短链和中链氯化石蜡的研究,包括全二维气相色谱检测方法和环境与人体中污染水平的评估。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/10004961-1b77-42e2-b025-553b01684492.jpg" title=" IMG_1205_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 沃特世科技(上海)有限公司 市场部经理陈宇东 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:接气相色谱的大气压化学源软电离技术介绍-为高质量的溴代联苯醚而来 /span /p p   陈宇东经理介绍了沃特世的APGC/Xevo-XS QqQ and QTOF仪器以及其在十溴联苯醚、多溴联苯醚、1,2-双(2,4,6- 三溴苯氧基)乙烷、十溴二苯乙烷、多氯代二恶英等多种物质分析中的应用效果和优势。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/cd04efc3-7e13-43cd-b3d2-b7487e1649c7.jpg" title=" IMG_1226_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 安捷伦科技(中国)有限公司全球环境行业经理 Craig Marvin /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:Analysis of Phamaceuticals and Personal Care Products(PPCPs)in Environmental Water /span /p p   Craig Marvin介绍了安捷伦的1290LC和Model 6495 MS/MS在分析环境水体中PPCPs方面的分析方法和分析结果判定等内容。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4ac14bee-3985-4b57-9d20-d68d0fbd64b0.jpg" title=" DSC02617_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 瑞典厄勒布鲁大学 Heidelore Fiedler教授& nbsp /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:Results from the third round of the global interlaboratory assessment on persistent organic pollutants /span /p p   Heidelore Fiedler介绍了2016-2017年间全球POPs实验室比对分析的情况和结果。此次分发的样品包括斯德哥尔摩公约限制的有机氯农药、六种多氯联苯、17种多氯代二噁英、多溴联苯醚以及多种其他类型的POPs,来自全球175家实验室申请参加了比对,其中133家提交了结果。2018-2019年间的比对工作也要马上开始,Heidelore Fiedler欢迎更多的实验室参与比对。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/e9918701-8338-4bae-83d8-fa41e1c819ae.jpg" title=" DSC02782_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 香港浸会大学 蔡宗苇 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:质谱在持久性有机污染物分子毒理研究的应用 /span /p p   蔡宗苇教授介绍了利用代谢组学研究二噁英类物质环境毒理的研究成果。四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)暴露可以引起高敏感性和低敏感性小鼠的代谢紊乱,血液、肝脏、骨骼的光谱信号有明显改变可以充分证明其影响。TCDD可以诱导脂肪酸和磷脂水平的显著升高。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2a0a1845-b9ec-4a0b-b7f6-fe14a9b42a3e.jpg" title=" DSC02792_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 南京大学 张效伟 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:从源头到末端——建立毒害有机化合物的高通量监测与管理系统 /span /p p   张效伟教授讲解了目前已登记的全球化学品的数量、各国间化学品种类的差异以及欧美主要的化学品风险评估框架,并介绍了江苏、长三角地区、海河、辽河等地发现的化学品的名单。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/47f61392-7074-4c0e-8cfc-ed2026c7a127.jpg" title=" DSC02803_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 中南民族大学 唐和清 教授/院长 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:难讲解有机卤化物降解与脱卤的新方法 /span /p p   唐和清团队主要研究化学法处理卤代POPs的技术,此次大会报告唐和清对其团队的工作进行了比较全面的介绍,包括利用改性芬顿及类芬顿体系处理卤代污染物 水合电子还原处置全氟化合物 光催化处理氯、溴代和全氟污染物以及机械化学处理溴代阻燃剂。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17fa0d50-724e-4143-abea-0d72b331dab2.jpg" title=" DSC02822_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 北京大学 胡建信 教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:短链氯化石蜡的增列-环境风险区域管理和全球优先防范的平衡 /span /p p   本月初,短链氯化石蜡(SCCP)被列入《斯德哥尔摩公约》附件A受控POPs。胡建信教授讲解了一个化学品列入《斯德哥尔摩公约》的条件以及氯化石蜡列入《斯德哥尔摩公约》的过程和依据,并介绍了SCCP的全球生产、管控历史以及主要用途。总之,从当前研究和监测数据来看,SCCP由于远距离输送而导致的环境和健康风险在一定的可控范围 但是SCCP产生的本地和区域风险,对于中国等发展中国家而言正在上升 进而由于发展中国家使用量的增加也可能增加远距离的输送并带来极地等偏远地区的环境和健康风险。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9758c8e0-76d2-4a40-a953-92e2860c5417.jpg" title=" DSC02836_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 清华大学 邓述波教授 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:去除水中全氟化合物的吸附技术及应用 /span /p p   邓述波教授介绍了利用氟化蒙脱石吸附剂吸附PFOS的研究,其中很有意思的一项发现是气泡会对PFOS在疏水材料表面的吸附产生很大促进作用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/214b1637-3b08-4c3a-ba05-973c5fbcc821.jpg" title=" DSC02844_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " General Manager of KeAi Publishing & nbsp Gert-Jan Geraeds /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 报告题目:How to get your paper published in international journals /span /p p   Gert-Jan Geraeds讲述了论文投稿方面的注意事项,包括论文如何选题、何时发出,如何选择写法,并从目的和范围、文章类型、目前热点和出版模式等几方面讲解了如何选择杂志。最后还分别讲解了论文撰写方面的关键点,包括题目、关键词、摘要、导语、方法、结果、讨论、总结、致谢以及参考文献。 /p
  • 新国标应对|强制性国家标准GB15892-2020《生活饮用水用聚氯化铝》于8月1日正式实施
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。伴随着GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订工作的开展,作为与水相关的化学品,必须同步修订。 聚合氯化铝主要作为生活饮用水,生活用水和工业污水(如含油污水、印染、造纸污水、钢厂污水等)处理的絮凝剂,以及高毒性重金属和含氟污水的处理等;此外,在精密铸造、制革等方面亦有广泛用途。国标聚合氯化铝的显著特点是净水效果明显,絮凝沉淀速度快,沉降快、活性好、不需加碱性助剂。适应PH范围宽;对管道设备腐蚀性低;能有效除去水中色质SS(悬浮固体)、COD(化学需氧量)、BOD(生化需氧量)及砷、汞等重金属离子。 聚氯化铝在处理自来水过程中,主要起到絮凝沉淀、改善水质的作用。为避免聚氯化铝对自来水造成的二次污染,聚氯化铝本身的杂质检测,特别是元素杂质检测非常重要。《生活饮用水用聚氯化铝》GB15892-2020强制性国家标准于8月1日起正式实施。标准解读标准应用范围本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存;本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化;本标准替代GB15982-2009 新标准检测的项目与旧标准GB15892-2009相比,新标准有如下差异:除了上表的差异外,另有将砷含量测定中的砷斑法改为原子荧光光谱法将汞含量测定中的分光光度法改为原子荧光光谱法铅、镉含量测定中增加了火焰原子吸收光谱法增加了铁含量的测定增加了铬含量的测定删除了六价铬含量的测定 东西分析应对方案 东西分析原子吸收分光光度计可以满足Pb、Cd、Cr含量的测定 AA-7090型原子吸收分光光度计特点横向加热、纵向交流塞曼,使仪器具有更高的灵敏度;塞曼、氘灯背景校正模式互为补充,选择更加灵活;原子化器切换速度快,可2s完成火焰/石墨炉的自动快速切换;具备石墨炉可视系统对火焰或石墨炉进行实时观测;自动化程度高,气路自动保护,软件自动点火;燃烧头自动升降,前后位置及旋转角度可调;自动氘灯,石墨炉电源自动开关,自动识别编码灯;配合自动进样器,达到真正无人值守。东西分析原子荧光可以满足As、Hg含量的测定AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计特点:双通道同时测定双元素;六通进样阀和可变定量管相结合;气液分离采用二次分离(专利号:200720104068.x),并用红外传感器控制液位,消除其对分析的影响;人性化、环保节气型气路设计;仪器自动识别元素灯,监控空芯阴极灯使用寿命;开机自检、实现系统自动诊断功能;三维立体可调远红外加热原子化器、短焦距透镜聚光,全封闭无色散光学系统;可配备160位大容量自动进样器.GBC紫外可满足Fe、As含量测定Cintra 紫外-可见分光光度计 Cintra系列由cintra1010,2020,3030和4040组成,光学性能好;双光束光学系统,具有长时间稳定性;巧妙的光学设计,即使对μL级的样品量,测试结果可靠而稳定;可满足多种性能规范要求;可以通过软件模块完成多种应用,如常规测试、定量分析、系统性能验证等。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》报批公示 多项分析方法有变动
    p   3月11日,工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知,公示时间:2019年3月11日-2019年4月12日,建议批准发布后6个月实施。 /p p   内容显示,《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化。 /p p   本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》,与GB 15892-2009相比主要技术变化如下: /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标 /strong /span (见表1,2009年版表1) /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title=" 表1.png" alt=" 表1.png" width=" 600" height=" 396" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 396px " / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 增加了铁含量的测定 /strong /span (见6.7) /p p   按GB/T 22596规定执行。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将砷含量测定中的砷斑法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.8.1,2009年版5.6.2) /p p    strong 方法提要: /strong 试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 铅、镉含量测定中增加了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 火焰原子吸收光谱法 /a /strong /span (见6.9.2、6.10.2) /p p    strong 方法提要: /strong 向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将汞含量测定中的分光光度法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.11.1,2009年版5.9.1) /p p    strong 方法提要: /strong 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。 /p p   strong   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 删除了六价铬含量的测定 /span /strong (见2009年版5.11) /p p strong    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 增加了铬含量的测定 /span /strong (见6.12) /p p    strong 方法提要: /strong 采用电加热 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 原子吸收光谱法 /a ,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。 /p p   附件1: a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title=" 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc /a /p p   附件2: a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title=" 标准报批稿及编制说明.zip" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 标准报批稿及编制说明.zip /a /p
  • 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF轻松鉴定抗生素中聚合物杂质
    目前,在抗生素新药申报日益严格的大背景下,聚合物杂质的研究常常是药品审评中心(Center for Drug Evaluation, CDE)发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原,严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,该方法检测时间长、分离度和专属性不足,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题,岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法,一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离,将聚合物杂质指针性地导入样品环;然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质,并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集,获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式,7个不同碰撞能量下的二级质谱图,同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外,为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化,本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件,适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种,153种杂质和主成分对照品,以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例:阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分,成功分离出阿莫西林二聚体,三聚体,四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考:《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF,采用中心切割技术,在线除盐分离出目标杂质,利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。
  • 西安交通大学第二附属医院576.00万元采购基因测序仪,流式细胞仪,核酸蛋白分析,细胞计数器,核酸提...
    html,body{-webkit-user-select:text }*{padding:0 margin:0 }.web-box{width:100% text-align:center }.wenshang{margin:0auto width:80% text-align:center padding:20px10px010px }.wenshangh2{display:block color:#900 text-align:center padding-bottom:10px border-bottom:1pxdashed#ccc font-size:16px }.sitea{text-decoration:none }.content-box{text-align:left margin:0auto width:80% margin-top:25px text-indent:2em font-size:14px line-height:25px }.biaoge{margin:0auto /*width:643px */width:100% margin-top:25px }.table_content{border-top:1pxsolid#e0e0e0 border-left:1pxsolid#e0e0e0 font-family:Arial /*width:643px */width:100% margin-top:10px margin-left:15px }.table_contenttrtd{line-height:29px }.table_content.bg{background-color:#f6f6f6 }.table_contenttrtd{border-right:1pxsolid#e0e0e0 border-bottom:1pxsolid#e0e0e0 }.table-left{text-align:left padding-left:20px }详细信息西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告陕西省-西安市状态:公告更新时间:2022-07-29招标文件:附件1西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告发布时间:2022072915:11:08西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告项目概况西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目招标项目的潜在投标人应在线上获取招标文件,并于2022年08月24日09时30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:XBMH2022152项目名称:西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目预算金额:576万元/年采购需求:西安交通大学第二附属医院采购分子组及大明宫院区医用试剂一批。本项目共分24个标段,各标标段具体采购的标的物及预算如下:标段号序号采购标的物名称检测方法采购预算(万元/年)中标家数参数要求招标最小单位第1标段(180万)1乙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法180万1家每测试2沙眼衣原体核酸检测每测试3淋球菌核酸测定每测试4解脲脲原体核酸检测每测试5单纯疱疹病毒II型核酸测定每测试7人巨细胞病毒核酸定量检测每测试8结核分枝杆菌核酸检测每测试9肺炎支原体核酸检测试剂盒每测试10EB病毒核酸检测每测试11幽门螺旋杆菌核酸检测每测试12肠道病毒71型核酸检测每测试13肠道病毒通用型核酸检测每测试14乙型肝炎病毒基因分型检测每测试15丙型肝炎病毒基因分型检测试剂盒每测试16人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试17甲型H1N1流感病毒RNA检测每测试18季节性流感病毒H3亚型核酸检测每测试19季节性流感病毒H1亚型核酸检测每测试20Ⅰ群肠道沙门氏菌核酸检测每测试21发热伴血小板减少综合征布尼亚病毒核酸检测每测试22柯萨奇病毒A16型核酸检测每测试23柯萨奇病毒A6型核酸检测每测试24柯萨奇病毒A10型核酸检测每测试25呼吸道合胞病毒核酸检测试剂盒每测试26登革病毒核酸检测每测试27HIV1核酸测定试剂盒每测试28中东呼吸综合征冠状病毒核酸检测每测试29寨卡病毒核酸检测每测试30B族链球菌核酸检测每测试31人博卡病毒核酸检测每测试32腺病毒核酸检测每测试33人鼻病毒核酸检测每测试34乙型肝炎病毒前C区/BCP区突变检测PCR反向点杂交法每测试35乙型肝炎病毒YMDD基因突变检测每测试36人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型(至少标段含20种)PCR反向点杂交法每测试372019nCoV核酸快速检测试剂(标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等耗材)荧光PCR法(快速扩增)1具备内源性内标;2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标;4检测最低下限小于等于500copy/L5快速核酸释放技术6扩增时间小于50分钟每测试382019nCoV核酸检测试剂(标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等)荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标;4检测最低下限≤500copy/mL每测试39诺如病毒RNA荧光PCR法每测试40多瘤病毒(BKV、JCV)每测试41人偏肺病毒(HMPV)每测试42副流感病毒PIV每测试43甲型流感病毒每测试44乙型流感病毒每测试45呼吸道病毒核酸六重联检(甲、乙型流感病毒、腺病毒、呼吸道合胞病毒、副流感病毒1型、副流感病毒2型)每测试46白血病融合基因每测试47细小病毒(B19)胶体金法每测试第2标段(145万)1核酸提取或纯化试剂磁珠法145万1家每测试2丙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法每测试3丙型肝炎病毒基因分型检测每测试4HBVDNA/HCVRNA/HIVRNA(1+2)型三联检测每测试5乙型肝炎病毒核酸定量检测(高敏)检测下限≤10copies/mL每测试6乙型肝炎病毒基因分型检测每测试7丙型肝炎病毒核酸定量检测(高敏)检测下限≤25copies/mL每测试8丙型肝炎病毒核酸定量检测(超敏)检测下限≤15copies/mL每测试9EB病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试10人巨细胞病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试11沙眼衣原体核酸检测、解脲脲原体核酸检测、淋球菌核酸检测检测下限≤400copies/mL每测试12新型冠状病毒2019nCoV核酸检测,最低检测下限≤200copy/L(标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管)荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标;4最低检测下限≤200copy/mL每测试13高危型人乳头状瘤病毒DNA检测(15种)荧光PCR法(无需杂交)每测试132019nCoV、甲型流感病毒、乙型流感病毒核酸三联检荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL14腺病毒核酸检测荧光PCR法每测试第3标段(30万)新冠核酸快检试剂2019nCoV核酸快速检测试剂(标段含采样管及保存液、保存管、提取试剂、扩增试剂、吸头、八连管等)快速核酸检测30万1家1磁珠法提取;2.全检测流程≤80分钟3检测模式:核酸提取、扩增检测均在同一封闭;4独立模块,随来随测,独立检测。5.目的基因不少于双靶标(ORFlab基因、N基因);6检测最低下限小于500copy/mL;7检测通量≥8;每测试第4标段(6万)(MTHFRC677T基因检测+高血压个体化治疗基因检测+HLAB27核酸检测等)MTHFRC677T基因检测(3个位点)PCR熔解曲线法6万1家每测试人类CYP2C19基因分型检测每测试CYP2D6*10、CYP2C9*3、ADRB1(1165GC)、AGTR1(116AC)、ACE(I/D)检测每测试人运动神经元存活基因1(SMN1)检测每测试测序反应通用试剂盒(高血压个体化治疗基因检测)聚合酶链杂交法每测试测序反应通用试剂盒(叶酸)每测试测序反应通用试剂盒(他汀类)每测试测序反应通用试剂盒(氯比格雷)每测试测序反应通用试剂盒(华法林)每测试测序反应通用试剂盒(硝酸甘油)每测试人类HLAB27核酸检测荧光PCR法每测试高血压个体化治疗基因检测试剂(5个位点)每测试人类HLAB*5801基因每测试B族链球菌核酸检测每测试结核分枝杆菌复合群核酸检测恒温扩增荧光法每测试MTHERC677基因检测PCR金磁微粒层析法每测试第5标段(20万)(免费按需提供检测的质控品、校准品、辅助试剂及一次性耗材)恒温扩增相关试剂(20万)结核TBRNA检测恒温扩增法20万1家每测试乙肝HBVRNA检测每测试泌尿生殖道病原体RNA检测(沙眼衣原体、解脲脲原体、淋病奈瑟菌、生殖支原体)每测试第6标段(5万)细菌耐药基因检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌耐药基因检测荧光PCR法5万1家每测试碳青霉烯耐药基因KPC检测每测试鲍曼不动杆菌耐碳青霉烯类抗生素基因(OXA23)检测每测试耐万古霉素肠球菌基因(vanA,vanB)检测每测试第7标段(20万)呼吸道病原菌核酸检测呼吸道病原菌核酸检测(标段括常见细菌、特殊病原体如嗜肺军团菌、结核分枝杆菌、肺炎支原体、肺炎衣原体、流感嗜血杆菌等)恒温扩增芯片法20万1家每测试第8标段(30万)维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱30万1家每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试类固醇激素类类固醇激素18项(二氢睾酮、脱氢表雄酮硫酸酯、脱氢表雄酮、皮质醇(氢化可的松)、雌酮、17α羟孕酮、孕烯醇酮、皮质酮、11去氧皮质醇、脱氧皮质酮、雄烯二酮、17α羟孕烯醇酮、睾酮、醛固酮、雌二醇、雌三醇、可的松(皮质素)、孕酮)1.82.5ng串联质谱每测试原醛激素5项(醛固酮、血管紧张素I,皮质醇,脱氧皮质酮、可的松)每测试四种激素萃取液(醛固酮、皮质醇,脱氧皮质酮、可的松)每测试血儿茶酚胺代谢检测(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、变肾上腺素、去甲变肾上腺素)每测试尿儿茶8项(DA,E,NE,MN,NMN,3MT,HVA,VMA)每测试高香草酸和香草扁桃酸萃取液每测试人体代谢物浓度胆汁酸谱15项(胆酸、牛磺胆酸、甘氨脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、牛磺熊脱氧胆酸、脱氧胆酸、牛磺石胆酸、甘氨熊脱氧胆酸、熊脱氧胆酸、甘氨石胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、牛磺脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸)串联质谱每测试药物浓度检测免疫抑制剂(他克莫司、环孢霉素A、西罗莫司)药物浓度检测串联质谱每测试抗癫痫药(卡马西平、卡马西平10,11环氧化物、奥卡西平、10羟基卡马西平、丙戊酸/苯巴比妥、苯妥英钠、拉莫三嗪、托吡酯、左乙拉西坦)药物浓度检测每测试抗菌药(万古霉素、伏立康唑、替考拉宁、利奈唑胺、美洛培南、替加环素、莫西沙星、氟康唑)药物浓度检测每测试抗肿瘤药(甲氨蝶呤、氟尿嘧啶、多西他赛、多柔比星)每测试镇静催眠药(阿普唑仑、氯硝西泮、咪达唑仑、劳拉西泮、奥沙西泮、唑吡坦、艾司唑仑、替马西泮、溴西泮)药物浓度检测每测试抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰、艾司西酞普兰、文拉法辛、O–去甲文拉法辛、曲唑酮、氟西汀+去甲氟西汀、氟伏沙明、度洛西汀、安非他酮、羟安非他酮)药物浓度检测每测试抗精神病药(氯氮平及去甲氯氮平、氯丙嗪、利培酮+9–羟基利培酮、喹硫平、阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、奥氮平、齐拉西酮、氨磺必利、丙戊酸、舒必利、氟哌啶醇、奋乃静、氟奋乃静)药物浓度检测每测试第9标段(8万)阿司匹林耐药基因检测LTC4S一代测序技术8万1家为临床服用阿司匹林是否存在抵抗提供帮助每测试PTGS1每测试GP1BA高血糖个体化用药基因检测外周血液基因组中的CYP2C9、OCT2、SLCO1B1、PPARy基因多态性性为临床鉴别患者对降糖药物敏感性提供帮助每测试SLCO1B1ApoE检测SLCO1B1检测*1b和*5两个位点;ApoE检测E2和E4两个位点每测试个体化用药指导AGTR1/ACE/ADRB1CY2D6/CYP2C9/CYP3A5/NPPA检测高血压合理用药;总共检测7个基因,10位点每测试CYP2C19氯吡格雷用药每测试CYP2C9VKORC1华法林初始剂量每测试MTHFR检测评判叶酸代谢能力,指导合理补充叶酸每测试ALDH2检测判断硝酸甘油用药无效风险,评估酒精代谢能力每测试细胞因子联合检测试剂细胞因子六联检(IL2\IL4\IL6\IL10\IFNγ\TNFα);流式细胞术(2类注册证)每测试细胞因子七联检(IL2\IL4\IL6\IL10\IL17A\IFNγ\TNFα) 每测试细胞因子八联检(IL2\IL4\IL6\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ、TNFα) 每测试PD1(程序性死亡蛋白1)每测试十二联检(IL1β\IL2\IL4\IL6\IL8\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ\TNFα\IFNα)维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试串联质谱检测3多种氨基酸检测试剂盒串联质谱每测试抗生素药物浓度检测试剂盒(阿米卡星、亚胺培南西司他丁、头孢哌酮舒巴坦、哌拉西林他唑巴坦、美罗培南、替加环素、利奈唑胺、万古霉素、去甲万古霉素、替考拉宁、氟康唑、伏立康唑、醋酸卡泊芬净)每测试第10标段(5万)1白色念珠菌核酸检测荧光PCR法5万1家每测试2光滑假丝酵母菌核酸检测每测试3热带假丝酵母菌菌核酸检测每测试4金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌核酸检测每测试5沙门氏菌和志贺氏菌核酸检测每测试6单纯疱疹病毒1型(HSV1)核酸检测每测试7单纯疱疹病毒2型(HSV2)核酸检测每测试8人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试9麻疹病毒和风疹病毒核酸检测每测试10人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型(至少标段含20种)荧光PCR定量法(无需杂交)每测试第11标段(大明宫)(60万)肝炎系列+新冠抗体+胃蛋白酶原乙型肝炎病毒表面抗体测定试剂盒磁微粒化学发光法60万1家每测试乙型肝炎病毒表面抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒核心抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒前S1抗原测定试剂盒每测试戊型肝炎病毒IgM测定试剂盒每测试丙型肝炎病毒抗体测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅰ测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅱ测定试剂盒每测试新型冠状病毒(2019nCoV)抗体检测试剂盒(磁微粒化学发光法)每测试抗HCV质控品每毫升HBcAb质控品每毫升HBeAb质控品每毫升HBeAg质控品每毫升HBsAb质控品每毫升HBsAg质控品每毫升抗HAVIgM质控每毫升抗HEVIgM质控品每毫升白介素6测定试剂盒(CMIA)每测试降钙素原测定每测试超敏C反应蛋白测定每测试肌酸激酶同工酶测定每测试心肌肌钙蛋白I测定每测试心肌肌钙蛋白T测定每测试肌红蛋白测定每测试心型脂肪酸结合蛋白测定每测试N端脑钠肽前体测定每测试白介素6质控品IL6免费提供胃蛋白酶原I质控品PGI免费提供胃蛋白酶原II质控品PGII免费提供人类免疫缺陷病毒抗原抗体测定试剂盒每测试梅毒螺旋体抗体测定试剂盒每测试甲型肝炎病毒IgM抗体测定试剂盒每测试激发液免费提供预激发液免费提供清洗液免费提供整装反应杯免费提供整装吸头免费提供样本稀释液免费提供FDP+DD纤维蛋白/原降解复合物胶乳免疫比浊法/颗粒增强免疫比浊法每测试D二聚体检测每测试FDP、D二聚体控制品每毫升D二聚体校准品每毫升FDP校准品每毫升生化类超敏C反应蛋白免疫比浊法每测试尿微量白蛋白测定每测试糖化白蛋白每测试糖化血红蛋白高压液相色谱法每测试第12标段(6万)多种心脑血管药物基因核酸样本预处理试剂心血管个性化用药指导11基因检测+核酸质谱法6万1家每测试心血管个性化用药指导21基因检测每测试高血压个性化用药指导9基因检测每测试冠心病个性化用药指导4基因检测每测试氯吡格雷+阿司匹林个性化用药基因检测每测试抗栓个性化用药9基因检测每测试儿童安全用药基因检测(核心板)每测试叶酸及营养每测试精神类药物基因核酸样本预处理试剂抑郁症个性化用药指导10基因检测每测试精神分裂症个性化用药10基因检测每测试癫痫个性化用药12基因检测每测试焦虑个性化用药9基因检测每测试肿瘤基因检测核酸样本预处理试剂化疗用药每测试男性18项高发肿瘤风险基因筛查(含BRCA基因)每测试女性21项高发肿瘤风险基因筛查(含BRCA基因)每测试核酸样本预处理试剂遗传性耳聋基因检测(20位点)每测试第13标段(5万)肝癌检测高尔基体蛋白73磁微粒化学发光免疫分析法5万1家每测试甲胎蛋白异质体比率(AFPL3%)每测试异常凝血酶原每测试感染三项1.全程C反应蛋白(CRP)上转发光免疫分析每测试2.血清淀粉样蛋白(SAA)每测试3.降钙素原(PCT)每测试第14标段(8万)ApoE基因型载脂蛋白EApoE基因型检测基因芯片法8万1家每测试第15标段(4万)SDC2基因甲基化检测人类SDC2基因甲基化检测荧光PCR法4万1家每测试第16标段(3万)S9甲基化Septin9基因甲基化检测荧光探针法3万1家每测试第17标段(25万)一次性加样枪头一次性加样枪头200微升迪肯酶免一体机专用25万1家每个一次性加样枪头1000微升每个核酸检测耗材盒装灭菌无酶吸头10微升核酸检测专用每个盒装灭菌无酶吸头100微升每个盒装灭菌无酶吸头200微升每个盒装灭菌无酶吸头1000微升每个加长型滤芯枪头(200ul)每个加长型滤芯枪头(10ul)每个HPV细胞保存液HPV细胞保存液(标段含采样器和保存管)5mlHPV分型专用每管采样管及保存管鼻拭子采样管、咽拭子采样管RNA检测标本采集每个第18标段(2万)六项呼吸道病毒核酸联合检测六项呼吸道核酸联合检测(甲、乙型流感病毒,呼吸道合胞病毒,腺病毒,肺炎支原体,人鼻病毒)荧光PCR法2万1家1具备内源性内标;2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试六项呼吸道病原菌核酸检测六项呼吸道病原菌核酸检测(肺炎链球菌、肺炎克雷伯杆菌、流感嗜血杆菌、铜绿假单胞菌、嗜肺军团菌、金黄色葡萄糖菌)荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试第19标段(1万)传染病三项血液筛查核酸检测HBV+HCV+HIV血液筛查核酸检测荧光PCR法1万1家每测试第20标段(3万)心脑血管疾病风险预测MTHFRC677T基因检测(3个位点)PCR金磁微粒层析法2万1家每测试ALDH2(Glu504Lys)基因检测每测试氧化型低密度脂蛋白金磁微粒免疫层析法每测试S100β蛋白检测每测试早产早破预测胰岛素样生长因子结合蛋白1(IGFBP1)——胶体金与酶免方法1万胎膜早破诊断每测试胎儿纤维连接蛋白(fFN)——早产风险预测每测试第21标段(3万)颗粒酶B及穿孔素联合检测GranzymeB抗体试剂流式细胞计数法2万1家每测试穿孔素(Perforin)抗体试剂每测试CD45检测试剂(APCCy7)每测试CD3检测试剂(PerCP)每测试CD8检测试剂(APC)每测试CD16检测试剂(CD16PECy7)每测试CD56检测试剂(CD16PECy7)每测试HLAB27基因分型HLAB27基因分型检测荧光PCR法1万每测试百日咳杆菌核酸检测百日咳杆菌核酸检测荧光PCR法每测试第22标段(3万)耳聋基因检测遗传性耳聋易感基因检测(至少20种基因位点)PCR反向点杂交2万1家每测试艰难梭菌抗原及毒素快检艰难梭菌谷氨酸脱氢酶抗原GDH及毒素A/B酶联免疫层析法1万每测试第23标段(2万)SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测试剂盒荧光PCR法2万1家每测试第24标段(2万)呼吸道病毒6项呼吸道合胞病毒、呼吸道腺病毒、人偏肺病毒、副流感病毒Ⅰ型、副流感病毒Ⅱ型、副流感病毒Ⅲ型荧光PCR法1万最低检测限:1000copies/mL每测试诺如病毒核酸检测诺如病毒RNA检测(粪标本)荧光PCR法0.5万每测试肠道病毒核酸检测试剂可检测肠道病毒,如柯萨奇病毒A组2型、4型、5型、6型、7型、9型、10型、12型、16型;柯萨奇病毒B组1型、2型、3型、4型、5型;肠道病毒C组;肠道病毒71型和埃可病毒。荧光PCR法0.5万(咽拭子)每测试合计共24个标段,总计576万元各供应商可选择参投一个或多个标段,可兼投兼中,但必须对所投标段内全部标的进行投标报价,不得缺项、漏项。本项目(不接受)联合体投标。二、申请人的资格要求:1、基本资格条件:符合《政府采购法》第二十二条规定的供应商条件;1.1、提供在中华人民共和国境内注册的营业执照(或事业单位法人证书,或社会团体法人登记证书,或执业许可证)、组织机构代码证和税务登记证复印件【如已办理了多证合一,则仅需提供合证后的营业执照】,如供应商为自然人的需提供自然人身份证明。1.2、提供2021年度任意一个月的财务报表(至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表)或具有财务审计资质的单位出具的2020年度财务会计报告或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明(附开户许可证);2021年以后新成立企业提供成立之日至开标前任意一个月的财务报表(至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表)或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明(附开户许可证)。1.3、提供2021年以来至少一个月的纳税证明或完税证明(提供增值税、企业所得税至少一种),纳税证明或完税证明上应有代收机构或税务机关的公章或业务专用章。依法免税的供应商应提供相关文件证明。1.4、提供2021年以来至少一个月的社会保障资金缴存单据或社保机构开具的社会保险参保缴费情况证明。依法不需要缴纳社会保障资金的供应商应提供相关文件证明。1.5、提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。1.6、提供参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2、落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目非专门面向中小企业采购。3、特定资格条件:3.1、供应商应授权合法的人员参加投标全过程,其中法定代表人直接参加投标的,须出具法人身份证,并与营业执照上信息一致;法定代表人授权代表参加投标的,须出具法定代表人授权书及授权代表身份证。3.2、投标产品纳入医疗器械(或药品)管理的,须提供供应商有效的医疗器械(或药品)经营许可证或经营备案凭证。3.3、投标产品纳入医疗器械(或药品)管理的,须提供产品有效的医疗器械(或药品)注册证或备案凭证。3.4、若投标产品为进口,供应商须提供有效的完整授权链的产品授权书(授权期限不足2年的须附能够提供持续供货的声明材料,英文授权须提供中文翻译版;制造商直接参与投标的不提供此项)。若投标产品为国产且纳入医疗器械(或药品)管理的,供应商须提供投标产品制造商有效的营业执照和生产许可证。3.5、供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)以下情形之一:①记录失信被执行人;②重大税收违法案件当事人名单。同时,在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中查询没有处于禁止参加政府采购活动的记录名单。本项目(不接受)联合体投标。三、获取招标文件1、时间:2022年08月01日至2022年08月05日,法定工作日每天上午09:0012:00,法定工作日每天下午14:0017:00(北京时间,法定节假日除外)地点:线上发售方式:(1)根据陕西省人民政府《关于加强新型冠状病毒感染的肺炎防控工作的通告》要求,本次招标文件采用线上发售,供应商在文件发售期以内将单位介绍信(介绍信中必须注明项目名称、项目编号、标段号)、经办人身份证、联系电话及电子邮箱等资料,加盖投标单位公章的彩色扫描件发送至邮箱714884417@qq.com,并及时关注邮箱回复消息。(2)招标文件售价人民币¥7200.00元(本招标项目各标段招标文件之和,每单个标段300元),售后不退。(标书费交纳信息:账户名称:陕西西北民航招标咨询有限公司;开户银行:建行西安高新科技支行;账号:61001925700052502533;转帐事由:项目名称简称、编号、标段号,如以个人名义转入,须备注单位名称。财务电话:029883479258013),采购代理机构在收到邮件并确认文件收费到账后,通过邮箱向供应商发售招标文件,请及时查收。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年08月24日09时30分(北京时间)开标时间:2022年08月24日09时30分(北京时间)地点:西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜:(1)招标文件售价为每标段300元。(2)本项目接受进口产品投标。(3)采购项目需要落实的政府采购政策:1、《财政部国家发展改革委关于印发〈节能产品政府采购实施意见〉的通知》(财库〔2004〕185号);2、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发〔2007〕51号);3、《财政部环保总局关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号);4、《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号);5、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号);6、《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号);7、《关于运用政府采购政策支持乡村产业振兴的通知》(财库〔2021〕19号);8、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号);9、陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》(陕财办采〔2018〕23号)。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:西安交通大学第二附属医院地址:西安市西五路157号联系方式:冯老师029876798612.采购代理机构信息名称:陕西西北民航招标咨询有限公司地址:西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼联系方式:佘冰霞029883479878046/139912653493.项目联系方式项目联系人:佘冰霞电话:029883479878046/13991265349(2022.07.27)重新招标公告分子组及大明宫耗材项目.pdf×扫码打开掌上仪信通App查看联系方式$('.clickModel').click(function(){$('.modelDiv').show()})$('.closeModel').click(function(){$('.modelDiv').hide()})基本信息关键内容:基因测序仪,流式细胞仪,核酸蛋白分析,细胞计数器,核酸提取仪,液相色谱仪,PCR开标时间:2022-08-2409:30预算金额:576.00万元采购单位:西安交通大学第二附属医院采购联系人:点击查看采购联系方式:点击查看招标代理机构:陕西西北民航招标咨询有限公司代理联系人:点击查看代理联系方式:点击查看详细信息西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告陕西省-西安市状态:公告更新时间:2022-07-29招标文件:附件1西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告发布时间:2022072915:11:08西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告项目概况西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目招标项目的潜在投标人应在线上获取招标文件,并于2022年08月24日09时30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:XBMH2022152项目名称:西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目预算金额:576万元/年采购需求:西安交通大学第二附属医院采购分子组及大明宫院区医用试剂一批。本项目共分24个标段,各标标段具体采购的标的物及预算如下:标段号序号采购标的物名称检测方法采购预算(万元/年)中标家数参数要求招标最小单位第1标段(180万)1乙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法180万1家每测试2沙眼衣原体核酸检测每测试3淋球菌核酸测定每测试4解脲脲原体核酸检测每测试5单纯疱疹病毒II型核酸测定每测试7人巨细胞病毒核酸定量检测每测试8结核分枝杆菌核酸检测每测试9肺炎支原体核酸检测试剂盒每测试10EB病毒核酸检测每测试11幽门螺旋杆菌核酸检测每测试12肠道病毒71型核酸检测每测试13肠道病毒通用型核酸检测每测试14乙型肝炎病毒基因分型检测每测试15丙型肝炎病毒基因分型检测试剂盒每测试16人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试17甲型H1N1流感病毒RNA检测每测试18季节性流感病毒H3亚型核酸检测每测试19季节性流感病毒H1亚型核酸检测每测试20Ⅰ群肠道沙门氏菌核酸检测每测试21发热伴血小板减少综合征布尼亚病毒核酸检测每测试22柯萨奇病毒A16型核酸检测每测试23柯萨奇病毒A6型核酸检测每测试24柯萨奇病毒A10型核酸检测每测试25呼吸道合胞病毒核酸检测试剂盒每测试26登革病毒核酸检测每测试27HIV1核酸测定试剂盒每测试28中东呼吸综合征冠状病毒核酸检测每测试29寨卡病毒核酸检测每测试30B族链球菌核酸检测每测试31人博卡病毒核酸检测每测试32腺病毒核酸检测每测试33人鼻病毒核酸检测每测试34乙型肝炎病毒前C区/BCP区突变检测PCR反向点杂交法每测试35乙型肝炎病毒YMDD基因突变检测每测试36人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型(至少标段含20种)PCR反向点杂交法每测试372019nCoV核酸快速检测试剂(标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等耗材)荧光PCR法(快速扩增)1具备内源性内标;2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标;4检测最低下限小于等于500copy/L5快速核酸释放技术6扩增时间小于50分钟每测试382019nCoV核酸检测试剂(标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等)荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标;4检测最低下限≤500copy/mL每测试39诺如病毒RNA荧光PCR法每测试40多瘤病毒(BKV、JCV)每测试41人偏肺病毒(HMPV)每测试42副流感病毒PIV每测试43甲型流感病毒每测试44乙型流感病毒每测试45呼吸道病毒核酸六重联检(甲、乙型流感病毒、腺病毒、呼吸道合胞病毒、副流感病毒1型、副流感病毒2型)每测试46白血病融合基因每测试47细小病毒(B19)胶体金法每测试第2标段(145万)1核酸提取或纯化试剂磁珠法145万1家每测试2丙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法每测试3丙型肝炎病毒基因分型检测每测试4HBVDNA/HCVRNA/HIVRNA(1+2)型三联检测每测试5乙型肝炎病毒核酸定量检测(高敏)检测下限≤10copies/mL每测试6乙型肝炎病毒基因分型检测每测试7丙型肝炎病毒核酸定量检测(高敏)检测下限≤25copies/mL每测试8丙型肝炎病毒核酸定量检测(超敏)检测下限≤15copies/mL每测试9EB病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试10人巨细胞病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试11沙眼衣原体核酸检测、解脲脲原体核酸检测、淋球菌核酸检测检测下限≤400copies/mL每测试12新型冠状病毒2019nCoV核酸检测,最低检测下限≤200copy/L(标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管)荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标;4最低检测下限≤200copy/mL每测试13高危型人乳头状瘤病毒DNA检测(15种)荧光PCR法(无需杂交)每测试132019nCoV、甲型流感病毒、乙型流感病毒核酸三联检荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL14腺病毒核酸检测荧光PCR法每测试第3标段(30万)新冠核酸快检试剂2019nCoV核酸快速检测试剂(标段含采样管及保存液、保存管、提取试剂、扩增试剂、吸头、八连管等)快速核酸检测30万1家1磁珠法提取;2.全检测流程≤80分钟3检测模式:核酸提取、扩增检测均在同一封闭;4独立模块,随来随测,独立检测。5.目的基因不少于双靶标(ORFlab基因、N基因);6检测最低下限小于500copy/mL;7检测通量≥8;每测试第4标段(6万)(MTHFRC677T基因检测+高血压个体化治疗基因检测+HLAB27核酸检测等)MTHFRC677T基因检测(3个位点)PCR熔解曲线法6万1家每测试人类CYP2C19基因分型检测每测试CYP2D6*10、CYP2C9*3、ADRB1(1165GC)、AGTR1(116AC)、ACE(I/D)检测每测试人运动神经元存活基因1(SMN1)检测每测试测序反应通用试剂盒(高血压个体化治疗基因检测)聚合酶链杂交法每测试测序反应通用试剂盒(叶酸)每测试测序反应通用试剂盒(他汀类)每测试测序反应通用试剂盒(氯比格雷)每测试测序反应通用试剂盒(华法林)每测试测序反应通用试剂盒(硝酸甘油)每测试人类HLAB27核酸检测荧光PCR法每测试高血压个体化治疗基因检测试剂(5个位点)每测试人类HLAB*5801基因每测试B族链球菌核酸检测每测试结核分枝杆菌复合群核酸检测恒温扩增荧光法每测试MTHERC677基因检测PCR金磁微粒层析法每测试第5标段(20万)(免费按需提供检测的质控品、校准品、辅助试剂及一次性耗材)恒温扩增相关试剂(20万)结核TBRNA检测恒温扩增法20万1家每测试乙肝HBVRNA检测每测试泌尿生殖道病原体RNA检测(沙眼衣原体、解脲脲原体、淋病奈瑟菌、生殖支原体)每测试第6标段(5万)细菌耐药基因检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌耐药基因检测荧光PCR法5万1家每测试碳青霉烯耐药基因KPC检测每测试鲍曼不动杆菌耐碳青霉烯类抗生素基因(OXA23)检测每测试耐万古霉素肠球菌基因(vanA,vanB)检测每测试第7标段(20万)呼吸道病原菌核酸检测呼吸道病原菌核酸检测(标段括常见细菌、特殊病原体如嗜肺军团菌、结核分枝杆菌、肺炎支原体、肺炎衣原体、流感嗜血杆菌等)恒温扩增芯片法20万1家每测试第8标段(30万)维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱30万1家每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试类固醇激素类类固醇激素18项(二氢睾酮、脱氢表雄酮硫酸酯、脱氢表雄酮、皮质醇(氢化可的松)、雌酮、17α羟孕酮、孕烯醇酮、皮质酮、11去氧皮质醇、脱氧皮质酮、雄烯二酮、17α羟孕烯醇酮、睾酮、醛固酮、雌二醇、雌三醇、可的松(皮质素)、孕酮)1.82.5ng串联质谱每测试原醛激素5项(醛固酮、血管紧张素I,皮质醇,脱氧皮质酮、可的松)每测试四种激素萃取液(醛固酮、皮质醇,脱氧皮质酮、可的松)每测试血儿茶酚胺代谢检测(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、变肾上腺素、去甲变肾上腺素)每测试尿儿茶8项(DA,E,NE,MN,NMN,3MT,HVA,VMA)每测试高香草酸和香草扁桃酸萃取液每测试人体代谢物浓度胆汁酸谱15项(胆酸、牛磺胆酸、甘氨脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、牛磺熊脱氧胆酸、脱氧胆酸、牛磺石胆酸、甘氨熊脱氧胆酸、熊脱氧胆酸、甘氨石胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、牛磺脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸)串联质谱每测试药物浓度检测免疫抑制剂(他克莫司、环孢霉素A、西罗莫司)药物浓度检测串联质谱每测试抗癫痫药(卡马西平、卡马西平10,11环氧化物、奥卡西平、10羟基卡马西平、丙戊酸/苯巴比妥、苯妥英钠、拉莫三嗪、托吡酯、左乙拉西坦)药物浓度检测每测试抗菌药(万古霉素、伏立康唑、替考拉宁、利奈唑胺、美洛培南、替加环素、莫西沙星、氟康唑)药物浓度检测每测试抗肿瘤药(甲氨蝶呤、氟尿嘧啶、多西他赛、多柔比星)每测试镇静催眠药(阿普唑仑、氯硝西泮、咪达唑仑、劳拉西泮、奥沙西泮、唑吡坦、艾司唑仑、替马西泮、溴西泮)药物浓度检测每测试抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰、艾司西酞普兰、文拉法辛、O–去甲文拉法辛、曲唑酮、氟西汀+去甲氟西汀、氟伏沙明、度洛西汀、安非他酮、羟安非他酮)药物浓度检测每测试抗精神病药(氯氮平及去甲氯氮平、氯丙嗪、利培酮+9–羟基利培酮、喹硫平、阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、奥氮平、齐拉西酮、氨磺必利、丙戊酸、舒必利、氟哌啶醇、奋乃静、氟奋乃静)药物浓度检测每测试第9标段(8万)阿司匹林耐药基因检测LTC4S一代测序技术8万1家为临床服用阿司匹林是否存在抵抗提供帮助每测试PTGS1每测试GP1BA高血糖个体化用药基因检测外周血液基因组中的CYP2C9、OCT2、SLCO1B1、PPARy基因多态性性为临床鉴别患者对降糖药物敏感性提供帮助每测试SLCO1B1ApoE检测SLCO1B1检测*1b和*5两个位点;ApoE检测E2和E4两个位点每测试个体化用药指导AGTR1/ACE/ADRB1CY2D6/CYP2C9/CYP3A5/NPPA检测高血压合理用药;总共检测7个基因,10位点每测试CYP2C19氯吡格雷用药每测试CYP2C9VKORC1华法林初始剂量每测试MTHFR检测评判叶酸代谢能力,指导合理补充叶酸每测试ALDH2检测判断硝酸甘油用药无效风险,评估酒精代谢能力每测试细胞因子联合检测试剂细胞因子六联检(IL2\IL4\IL6\IL10\IFNγ\TNFα);流式细胞术(2类注册证)每测试细胞因子七联检(IL2\IL4\IL6\IL10\IL17A\IFNγ\TNFα) 每测试细胞因子八联检(IL2\IL4\IL6\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ、TNFα) 每测试PD1(程序性死亡蛋白1)每测试十二联检(IL1β\IL2\IL4\IL6\IL8\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ\TNFα\IFNα)维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试串联质谱检测3多种氨基酸检测试剂盒串联质谱每测试抗生素药物浓度检测试剂盒(阿米卡星、亚胺培南西司他丁、头孢哌酮舒巴坦、哌拉西林他唑巴坦、美罗培南、替加环素、利奈唑胺、万古霉素、去甲万古霉素、替考拉宁、氟康唑、伏立康唑、醋酸卡泊芬净)每测试第10标段(5万)1白色念珠菌核酸检测荧光PCR法5万1家每测试2光滑假丝酵母菌核酸检测每测试3热带假丝酵母菌菌核酸检测每测试4金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌核酸检测每测试5沙门氏菌和志贺氏菌核酸检测每测试6单纯疱疹病毒1型(HSV1)核酸检测每测试7单纯疱疹病毒2型(HSV2)核酸检测每测试8人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试9麻疹病毒和风疹病毒核酸检测每测试10人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型(至少标段含20种)荧光PCR定量法(无需杂交)每测试第11标段(大明宫)(60万)肝炎系列+新冠抗体+胃蛋白酶原乙型肝炎病毒表面抗体测定试剂盒磁微粒化学发光法60万1家每测试乙型肝炎病毒表面抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒核心抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒前S1抗原测定试剂盒每测试戊型肝炎病毒IgM测定试剂盒每测试丙型肝炎病毒抗体测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅰ测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅱ测定试剂盒每测试新型冠状病毒(2019nCoV)抗体检测试剂盒(磁微粒化学发光法)每测试抗HCV质控品每毫升HBcAb质控品每毫升HBeAb质控品每毫升HBeAg质控品每毫升HBsAb质控品每毫升HBsAg质控品每毫升抗HAVIgM质控每毫升抗HEVIgM质控品每毫升白介素6测定试剂盒(CMIA)每测试降钙素原测定每测试超敏C反应蛋白测定每测试肌酸激酶同工酶测定每测试心肌肌钙蛋白I测定每测试心肌肌钙蛋白T测定每测试肌红蛋白测定每测试心型脂肪酸结合蛋白测定每测试N端脑钠肽前体测定每测试白介素6质控品IL6免费提供胃蛋白酶原I质控品PGI免费提供胃蛋白酶原II质控品PGII免费提供人类免疫缺陷病毒抗原抗体测定试剂盒每测试梅毒螺旋体抗体测定试剂盒每测试甲型肝炎病毒IgM抗体测定试剂盒每测试激发液免费提供预激发液免费提供清洗液免费提供整装反应杯免费提供整装吸头免费提供样本稀释液免费提供FDP+DD纤维蛋白/原降解复合物胶乳免疫比浊法/颗粒增强免疫比浊法每测试D二聚体检测每测试FDP、D二聚体控制品每毫升D二聚体校准品每毫升FDP校准品每毫升生化类超敏C反应蛋白免疫比浊法每测试尿微量白蛋白测定每测试糖化白蛋白每测试糖化血红蛋白高压液相色谱法每测试第12标段(6万)多种心脑血管药物基因核酸样本预处理试剂心血管个性化用药指导11基因检测+核酸质谱法6万1家每测试心血管个性化用药指导21基因检测每测试高血压个性化用药指导9基因检测每测试冠心病个性化用药指导4基因检测每测试氯吡格雷+阿司匹林个性化用药基因检测每测试抗栓个性化用药9基因检测每测试儿童安全用药基因检测(核心板)每测试叶酸及营养每测试精神类药物基因核酸样本预处理试剂抑郁症个性化用药指导10基因检测每测试精神分裂症个性化用药10基因检测每测试癫痫个性化用药12基因检测每测试焦虑个性化用药9基因检测每测试肿瘤基因检测核酸样本预处理试剂化疗用药每测试男性18项高发肿瘤风险基因筛查(含BRCA基因)每测试女性21项高发肿瘤风险基因筛查(含BRCA基因)每测试核酸样本预处理试剂遗传性耳聋基因检测(20位点)每测试第13标段(5万)肝癌检测高尔基体蛋白73磁微粒化学发光免疫分析法5万1家每测试甲胎蛋白异质体比率(AFPL3%)每测试异常凝血酶原每测试感染三项1.全程C反应蛋白(CRP)上转发光免疫分析每测试2.血清淀粉样蛋白(SAA)每测试3.降钙素原(PCT)每测试第14标段(8万)ApoE基因型载脂蛋白EApoE基因型检测基因芯片法8万1家每测试第15标段(4万)SDC2基因甲基化检测人类SDC2基因甲基化检测荧光PCR法4万1家每测试第16标段(3万)S9甲基化Septin9基因甲基化检测荧光探针法3万1家每测试第17标段(25万)一次性加样枪头一次性加样枪头200微升迪肯酶免一体机专用25万1家每个一次性加样枪头1000微升每个核酸检测耗材盒装灭菌无酶吸头10微升核酸检测专用每个盒装灭菌无酶吸头100微升每个盒装灭菌无酶吸头200微升每个盒装灭菌无酶吸头1000微升每个加长型滤芯枪头(200ul)每个加长型滤芯枪头(10ul)每个HPV细胞保存液HPV细胞保存液(标段含采样器和保存管)5mlHPV分型专用每管采样管及保存管鼻拭子采样管、咽拭子采样管RNA检测标本采集每个第18标段(2万)六项呼吸道病毒核酸联合检测六项呼吸道核酸联合检测(甲、乙型流感病毒,呼吸道合胞病毒,腺病毒,肺炎支原体,人鼻病毒)荧光PCR法2万1家1具备内源性内标;2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试六项呼吸道病原菌核酸检测六项呼吸道病原菌核酸检测(肺炎链球菌、肺炎克雷伯杆菌、流感嗜血杆菌、铜绿假单胞菌、嗜肺军团菌、金黄色葡萄糖菌)荧光PCR法1具备内源性内标;2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试第19标段(1万)传染病三项血液筛查核酸检测HBV+HCV+HIV血液筛查核酸检测荧光PCR法1万1家每测试第20标段(3万)心脑血管疾病风险预测MTHFRC677T基因检测(3个位点)PCR金磁微粒层析法2万1家每测试ALDH2(Glu504Lys)基因检测每测试氧化型低密度脂蛋白金磁微粒免疫层析法每测试S100β蛋白检测每测试早产早破预测胰岛素样生长因子结合蛋白1(IGFBP1)——胶体金与酶免方法1万胎膜早破诊断每测试胎儿纤维连接蛋白(fFN)——早产风险预测每测试第21标段(3万)颗粒酶B及穿孔素联合检测GranzymeB抗体试剂流式细胞计数法2万1家每测试穿孔素(Perforin)抗体试剂每测试CD45检测试剂(APCCy7)每测试CD3检测试剂(PerCP)每测试CD8检测试剂(APC)每测试CD16检测试剂(CD16PECy7)每测试CD56检测试剂(CD16PECy7)每测试HLAB27基因分型HLAB27基因分型检测荧光PCR法1万每测试百日咳杆菌核酸检测百日咳杆菌核酸检测荧光PCR法每测试第22标段(3万)耳聋基因检测遗传性耳聋易感基因检测(至少20种基因位点)PCR反向点杂交2万1家每测试艰难梭菌抗原及毒素快检艰难梭菌谷氨酸脱氢酶抗原GDH及毒素A/B酶联免疫层析法1万每测试第23标段(2万)SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测试剂盒荧光PCR法2万1家每测试第24标段(2万)呼吸道病毒6项呼吸道合胞病毒、呼吸道腺病毒、人偏肺病毒、副流感病毒Ⅰ型、副流感病毒Ⅱ型、副流感病毒Ⅲ型荧光PCR法1万最低检测限:1000copies/mL每测试诺如病毒核酸检测诺如病毒RNA检测(粪标本)荧光PCR法0.5万每测试肠道病毒核酸检测试剂可检测肠道病毒,如柯萨奇病毒A组2型、4型、5型、6型、7型、9型、10型、12型、16型;柯萨奇病毒B组1型、2型、3型、4型、5型;肠道病毒C组;肠道病毒71型和埃可病毒。荧光PCR法0.5万(咽拭子)每测试合计共24个标段,总计576万元各供应商可选择参投一个或多个标段,可兼投兼中,但必须对所投标段内全部标的进行投标报价,不得缺项、漏项。本项目(不接受)联合体投标。二、申请人的资格要求:1、基本资格条件:符合《政府采购法》第二十二条规定的供应商条件;1.1、提供在中华人民共和国境内注册的营业执照(或事业单位法人证书,或社会团体法人登记证书,或执业许可证)、组织机构代码证和税务登记证复印件【如已办理了多证合一,则仅需提供合证后的营业执照】,如供应商为自然人的需提供自然人身份证明。1.2、提供2021年度任意一个月的财务报表(至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表)或具有财务审计资质的单位出具的2020年度财务会计报告或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明(附开户许可证);2021年以后新成立企业提供成立之日至开标前任意一个月的财务报表(至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表)或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明(附开户许可证)。1.3、提供2021年以来至少一个月的纳税证明或完税证明(提供增值税、企业所得税至少一种),纳税证明或完税证明上应有代收机构或税务机关的公章或业务专用章。依法免税的供应商应提供相关文件证明。1.4、提供2021年以来至少一个月的社会保障资金缴存单据或社保机构开具的社会保险参保缴费情况证明。依法不需要缴纳社会保障资金的供应商应提供相关文件证明。1.5、提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。1.6、提供参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2、落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目非专门面向中小企业采购。3、特定资格条件:3.1、供应商应授权合法的人员参加投标全过程,其中法定代表人直接参加投标的,须出具法人身份证,并与营业执照上信息一致;法定代表人授权代表参加投标的,须出具法定代表人授权书及授权代表身份证。3.2、投标产品纳入医疗器械(或药品)管理的,须提供供应商有效的医疗器械(或药品)经营许可证或经营备案凭证。3.3、投标产品纳入医疗器械(或药品)管理的,须提供产品有效的医疗器械(或药品)注册证或备案凭证。3.4、若投标产品为进口,供应商须提供有效的完整授权链的产品授权书(授权期限不足2年的须附能够提供持续供货的声明材料,英文授权须提供中文翻译版;制造商直接参与投标的不提供此项)。若投标产品为国产且纳入医疗器械(或药品)管理的,供应商须提供投标产品制造商有效的营业执照和生产许可证。3.5、供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)以下情形之一:①记录失信被执行人;②重大税收违法案件当事人名单。同时,在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中查询没有处于禁止参加政府采购活动的记录名单。本项目(不接受)联合体投标。三、获取招标文件1、时间:2022年08月01日至2022年08月05日,法定工作日每天上午09:0012:00,法定工作日每天下午14:0017:00(北京时间,法定节假日除外)地点:线上发售方式:(1)根据陕西省人民政府《关于加强新型冠状病毒感染的肺炎防控工作的通告》要求,本次招标文件采用线上发售,供应商在文件发售期以内将单位介绍信(介绍信中必须注明项目名称、项目编号、标段号)、经办人身份证、联系电话及电子邮箱等资料,加盖投标单位公章的彩色扫描件发送至邮箱714884417@qq.com,并及时关注邮箱回复消息。(2)招标文件售价人民币¥7200.00元(本招标项目各标段招标文件之和,每单个标段300元),售后不退。(标书费交纳信息:账户名称:陕西西北民航招标咨询有限公司;开户银行:建行西安高新科技支行;账号:61001925700052502533;转帐事由:项目名称简称、编号、标段号,如以个人名义转入,须备注单位名称。财务电话:029883479258013),采购代理机构在收到邮件并确认文件收费到账后,通过邮箱向供应商发售招标文件,请及时查收。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年08月24日09时30分(北京时间)开标时间:2022年08月24日09时30分(北京时间)地点:西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜:(1)招标文件售价为每标段300元。(2)本项目接受进口产品投标。(3)采购项目需要落实的政府采购政策:1、《财政部国家发展改革委关于印发〈节能产品政府采购实施意见〉的通知》(财库〔2004〕185号);2、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》(国办发〔2007〕51号);3、《财政部环保总局关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号);4、《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号);5、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号);6、《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号);7、《关于运用政府采购政策支持乡村产业振兴的通知》(财库〔2021〕19号);8、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号);9、陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》(陕财办采〔2018〕23号)。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:西安交通大学第二附属医院地址:西安市西五路157号联系方式:冯老师029876798612.采购代理机构信息名称:陕西西北民航招标咨询有限公司地址:西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼联系方式:佘冰霞029883479878046/139912653493.项目联系方式项目联系人:佘冰霞电话:029883479878046/13991265349(2022.07.27)重新招标公告分子组及大明宫耗材项目.pdf
  • 2015版中国药典总则第二次公开征求意见
    根据《中国药典》2015年版编制工作进度安排,第一批拟增修订通则草案已于2014年3月在国家药典委员会网站面向社会各界公开征求意见。2014年6~7月国家药典委员会陆续组织召开各相关专业委员会对《中国药典》2015年版通则内容进行了全面审定,并对第一批公示内容的反馈意见和建议进行了研讨,根据会议讨论审核意见,经整理形成了第二次总则(草案)征求意见稿(详见附件)。   现将有关事项通知并说明如下:   一、为进一步完善2015年版药典总则内容,现将药典总则(草案)整体框架和药典通则第二次征求意见稿内容在我委网站公开征求意见,即日起公示期一个月。   二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ,包括现有药典一部、二部、三部的附录(现改为&ldquo 通则&rdquo )内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。   三、通则编码按照&ldquo XXYY&rdquo 四位罗马数字表示,其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip ),YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。   四、拟增修订的通则草案详见附件3。请相关单位认真研核,若有异议,请附相关说明及/或实验数据,及时来文来函(见附件4)。   五、联系人及联系方式:   许华玉(电话:010&ndash 67079521)   尚 悦(电话:010&ndash 67079578)   靳桂民(电话:010&ndash 67079527)   传 真:010&ndash 67152769   E-mail: ywzhc@chp.org.cn   附件: 1. 《中国药典》2015年版总则(草案) 2. 新旧附录/通则编码对照表 3. 药典通则目录及增修订内容 《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 丸剂 0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂(第一次公示) 0112 喷雾剂 0113 气雾剂(第一次公示) 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 糖浆剂 0117 搽剂 0118 涂剂 0119 涂膜剂 0120 酊剂 0121 贴剂 0122 贴膏剂 0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂 0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法(未修订) 0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 0213 炮制通则(未修订) 0251 药用辅料 0261 制药用水 0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 0300 0301 一般鉴别试验(第二增补本) 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法 0421 拉曼光谱法 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法 0451 X射线衍射法 0500 色谱法(未修订) 0501 纸色谱法0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法(未修订) 0512 高效液相色谱法 0513 离子色谱法 0514 分子排阻色谱法 0521 气相色谱法(未修订) 0531 超临界流体色谱法 0532 临界点色谱法 0541 电泳法 0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法(未修订) 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法(未修订) 0631 pH值测定法 0632 渗透压摩尔浓度测定法 0633 黏度测定法 0661 热分析法(第二增补本) 0681 制药用水电导率测定法(未修订) 0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 0700 其他测定法 0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订) 0702 非水溶液滴定法 0703 氧瓶燃烧法(未修订) 0704 氮测定法 0711 乙醇量测定法 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订) 0721 维生素A测定法(未修订) 0722 维生素D测定法(未修订) 0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法 0801 氯化物检查法(未修订) 0802 硫酸盐检查法(未修订) 0803 硫化物检查法(未修订) 0804 硒检查法(未修订) 0805 氟检查法(未修订) 0806 氰化物检查法 0807 铁盐检查法(未修订) 0808 铵盐检查法(第二增补本) 0821 重金属检查法(第一增补本) 0822 砷盐检查法(未修订) 0831 干燥失重测定法 0832 水分测定法 0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 0842 易炭化物检查法(未修订) 0861 残留溶剂测定法(未修订) 0871 甲醇量检查法 0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 0900 物理特性检查法 0901 溶液颜色检查法 0902 澄清度检查法 0903 不溶性微粒检查法 0904 可见异物检查法 0921 崩解时限检查法 0922 融变时限检查法(未修订) 0923 片剂脆碎度检查法(未修订) 0931 溶出度测定法(合并释放度测定法) 0941 含量均匀度检查法 0942 最低装量检查法 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法 0952 粘附力测定法 0981 结晶性检查法(未修订) 0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本) 0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1100 生物检查法 1101 无菌检查法 1105 非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法 1106 非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法 1107 非无菌药品微生物限度标准 1121 抑菌效力检查法 1141 异常毒性检查法 1142 热原检查法 1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法(未修订) 1146 组胺类物质检查法 1147 过敏反应检查法(未修订) 1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法 1201 抗生素微生物检定法(未修订) 1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订) 1205 升压素生物测定法 1206 细胞色素C活力测定法(未修订) 1207 玻璃酸酶测定法(未修订) 1208 肝素生物测定法(第三增补本) 1209 绒促性素生物测定法 1210 缩宫素生物测定法 1211 胰岛素生物测定法(未修订) 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订) 1214 洋地黄生物测定法(未修订) 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订) 1216 卵泡刺激素生物测定法 1217 黄体生成素生物测定法 1218 降钙素生物测定法 1219 生长激素生物测定法(未修订) 1401 放射性药品检定法(详见药典委网站:关于&ldquo 附录ⅩⅢ放射性药品检定法&rdquo 修订草案的公示) 1421 灭菌法(未修订) 1431 生物检定统计法(未修订) 2000 中药相关检查方法 2001 显微鉴别法(第二增补本) 2101 膨胀度测定法(第二增补本) 2102 膏药软化点测定法(未修订) 2201 浸出物测定法(未修订) 2202 鞣质含量测定法(第二增补本) 2203 桉油精含量测定法(未修订) 2204 挥发油测定法(未修订) 2301 药材和饮片杂质检查法 2302 灰分测定法(未修订) 2303 酸败度测定法(未修订) 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订) 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法 2331 二氧化硫残留量测定法 2341 农药残留量测定法 2351 黄曲霉毒素测定法 2400 中药注射剂有关物质检查法(未修订) 3000 生物制品相关检查方法 3100 含量测定法 3101 固体总量测定法 3102 唾液酸测定法 3103 磷测定法 3104 硫酸铵测定法 3105 亚硫酸氢钠测定法 3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法 3107 氯化钠测定法 3108 枸橼酸离子测定法 3109 辛酸钠测定法 3110 乙酰色氨酸测定法 3111 苯酚测定法 3112 间甲酚测定法 3113 硫柳汞测定法 3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 3115 O-乙酰基测定法 3116 己二酰肼含量测定法 3117 高分子结合物含量测定法 3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 3119 人血白蛋白多聚体测定法 3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法 3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法 3201 乙醇残留量测定法 3202 聚乙二醇残留量测定法 3203 聚山梨酯80残留量测定法 3204 戊二醛残留量测定法 3205 磷酸三丁酯残留量测定法 3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法 3207 游离甲醛测定法 3208 人血白蛋白铝残留量测定法 3209 羟胺残留量测定法 3300 微生物检查法 3301 支原体检查法 3302 病毒外源因子检查法 3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法 3401 免疫印迹法 3402 免疫斑点法 3403 免疫双扩散法 3404 免疫电泳法 3405 肽图检查法 3406 质粒丢失率检查法 3407 SV40核酸序列检查法 3408 外源性DNA残留量测定法 3409 抗生素残留量检查法 3410 激肽释放酶原激活剂测定法 3411 抗补体活性测定法 3412 牛血清白蛋白残留量测定法 3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 3416 类A血型物质测定法 3417 鼠IgG残留量测定法 3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 3423 人凝血酶活性检查法 3424 活化的凝血因子活性检查法 3425 肝素含量测定法 3426 抗A、抗B血凝素测定法 3427 人红细胞抗体测定法 3428 人血小板抗体测定法 3429 猴体神经毒力试验 3430 人血浆病毒核酸检测技术要求 3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳(还原和非还原) 3500 生物活性/效价测定法 3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 3505 吸附白喉疫苗效价测定法 3506 类毒素絮状单位测定法 3507 白喉抗毒素效价测定法 3508 破伤风抗毒素效价测定法 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 3510 肉毒抗毒素效价测定法 3511 抗蛇毒血清效价测定法 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 3523 干扰素生物学活性测定法 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 3529 重组链激酶生物学活性测定法 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法 3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法 3532 白介素-11-生物活性测定方法 3600 特定生物原材料/动物 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 3602 实验动物微生物学检测要求 3603 实验动物寄生虫学检测要求 3604 新生牛血清检测要求 3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂与标准物质(待定) 8001 试药 8002 试液 8003 试纸 8004 缓冲液 8005 指示剂与指示液 8006 滴定液 8061 标准物质 9000 指导原则 9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(未修订) 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(第一次公示) 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则(第一次公示) 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订) 9014 微粒制剂指导原则(第一次公示) 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则 9101药品质量标准分析方法验证指导原则 9102 药品杂质分析指导原则 9103 药物引湿性试验指导原则(未修订) 9104 近红外分光光度法指导原则(未修订) 9105 中药生物活性测定指导原则 9106 基于基因芯片药物评价技术指导原则 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订) 9202 非无菌药品微生物限度检查指导原则 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则 9204 微生物鉴定指导原则 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则 9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 9303 色素检测指导原则 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则 9305 中药中真菌毒素测定指导原则 9401 生物制品定量分析方法指导原则 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则(第三增补本) 9621 药包材通用要求指导原则(第一次公示) 9622 药用玻璃材料和容器指导原则(第一次公示) 9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本) 附表 原子量表 附表 国际单位转换表 一部正文品种后 成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片 4. 反馈意见单 国家药典委员会 2014年7月30日
  • 实验室焕新季|全力以“复”,焕燃亿心,年中大促第二弹火热袭来~
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  • 二维液相色谱丨含碘造影剂,你的微量手性杂质我来查
    导读最近看到一则新闻,某患者因为肺部感染、哮喘,到医院放射科做了CT平扫,发现有一肺部肿块,医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么,新闻中所说的增强CT究竟是什么呢?其实,增强CT就是指在CT平扫基础上,对发现的可疑部位,在经静脉注入含碘造影剂后,进行有重点的检查。也许您有疑问,为什么要注入含碘造影剂呢?它的安全性又如何控制呢? 为什么要注入含碘造影剂呢?含碘造影剂具有密度大的特点,经静脉注射进入体内后,因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄,使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加(即影像上黑白对比增加),CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况,以帮助鉴别疾病的良、恶性,提高病灶的定性能力,从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后,含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂,再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构:离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂,如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等,具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂,具有良好的显影作用,对血管壁及神经组织毒性低,化学性质稳定,不良反应较少,适应范围广。 碘帕醇(CAS号:66166-93-0)有1个手性中心,两个异构体(S-构型、R-构型),结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高,进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型(左)和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA(+)色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离,R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到,该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离,但和多数液相手性分离的色谱行为相似,存在柱效较低的问题,因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留,因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统,对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液(0.5 mg/L)2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留,可以看到该浓度下无明显色谱峰,无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后,通过反相色谱作用,可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比,经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度,提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务,岛津的二维液相色谱系统可发挥作用,弥补手性色谱柱效不足的缺点,既获得两种异构体的有效分离,又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人:李月琪 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2023 Advanced Science吕宥蓉& 阙居振如何缓解准二维钙钛矿光电二极体效率衰减
    AdvancedScience(IF:20.7)吕宥蓉&阙居振_缓解准二维钙钛矿光电二极体效率衰减的新策略随着全球能源转型的迫切性不断增强,太阳能已成为一种重要的替代能源。在众多可用技术中,特别是钙钛矿光电二极体(PeLEDs)这类太阳能光伏技术已在科学界广受关注。值得注意的是,准二维钙钛矿材料作为PeLEDs的一个子类别,由于量子限制效应和不同n相之间的有效能量传递,展现出良好的光学特性。然而,这些有前途的材料常常受到导电性差、载流子注入不佳以及在高电流密度下效率衰减严重等问题的困扰,限制了它们在太阳能转换中的应用潜力。来自中研院副研究员吕宥蓉与中国台湾大学化工系副教授阙居振等研究学者所共组团队最近发表了一篇研究,该研究旨在改善准二维钙钛矿光电二极体(PeLEDs)的性能。此团队致力于提高亮度、减少陷阱密度以及减缓高电流密度下的效率衰减问题。研究团队提出了一种创新方法,以增强这些准二维PeLEDs的性能,主要集中在提高亮度、减少陷阱密度和降低效率衰减等方面。PeLEDs的概念理解及其限制这项技术的核心在于钙钛矿材料的特性。这些材料通常是混合有机无机铅或锡卤化物,对于光伏应用具有良好的光吸收、载流子迁移率和发射特性等诱人特性,然而当这些材料在PeLEDs的准二维配置中应用时,它们的性能却受到一系列限制因素的限制。然而准二维钙钛矿材料,尽管具有良好的稳定性、可调节能隙和较高的光致发光量子产率,但导电性降低且载流子注入减少,这些问题导致在增加的电流密度下出现显著的效率衰减,降低了亮度和整体器件性能。解决准二维PeLEDs效率衰减问题本研究探索了一种新方法,通过在钙钛矿和电子传输层之间的界面添加一层薄的导电胆碱氧化物来缓解这些缺点。这种创新方法出人意料地并未增强钙钛矿膜中不同准二维相之间的能量传输。相反,它显著改善了钙钛矿界面的电子特性,引入这一额外的层次解决了两个关键难关。首先,它对钙钛矿膜中的表面缺陷进行了去活化处理。其次,它促进了电子注入并限制了界面上的空穴泄漏。结果,经过优化的纯Cs基准二维器件展现出超过70,000cdm&minus 2的亮度、10%以上的最大外部量子效率(EQE)以及在高偏压下显著降低的效率衰减,这些数据与对照组器件相比呈现出明显的改善,显示了所提出技术的有效性。实验方法与材料研究中探索了在准二维钙钛矿中引入导电胆碱氧化物PPT和PPF以减少光电器件效率衰减的潜在优势,重点放在在沉积电子传输层(ETL)之前,在钙钛矿膜上添加PPT或PPF额外层次的应用上,这个过程被认为可以增强载流子注入并去活化表面缺陷,从而抑制非辐射复合。对修改过的钙钛矿膜进行初步研究时,未观察到结晶度或相分布的明显变化。X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)证实了修改对相分布和膜质量没有影响,此外,PPT和PPF的应用并未显著改变膜的形态,这一点得到了扫描电子显微镜(SEM)的确认。为了了解这些修改对载流子动力学的影响,使用稳态光致发光(PL)光谱和时间分辨光致发光(TRPL)测量。在修改后的两个膜中观察到明显的PL熄灭,表明钙钛矿层和PPT/PPF层之间发生了载流子传输。此外,修改后的两个膜中的平均载流子寿命增加,表明有效去活化。作为对这些修改与钙钛矿相互作用的补充,使用核磁共振(NMR)、静电势(ESP)图和X射线光电子能谱(XPS)检测了PPT/PPF和钙钛矿之间的相互作用。这些测试的数据确认了后处理过程中PPT/PPF层成功旋涂到钙钛矿膜上。结果表明,磷酸胆碱氧化物中的P=O基团成功地与表面缺陷和空位协同作用,形成优势的去活化效应。在令人期盼的发现之后,基于修改过的钙钛矿膜制作了PeLEDs并与对照器件进行了比较。PPT和PPF的修改都显著提高了性能,防止了从钙钛矿层向ETL的空穴泄漏,并促进了电子传输。修改后的器件亮度是对照器件的两倍以上,并在高电压下显著降低效率衰减。这些结果突显了在纯Cs基准二维钙钛矿PeLEDs中使用PPT和PPF磷酸胆碱氧化物的潜力。总之,引入导电胆碱氧化物以去活化准二维钙钛矿材料在提高光电器件性能方面提供了令人寄予厚望的策略,未来进一步的研究将有助于优化这些材料在未来器件结构中的应用。在这项研究中,研究团队使用了EnlitechLQ100X-PL光致发光和发光量子产率测试系统,光焱科技这一款PLQY量测设备具有紧凑设计和NIST可追踪性的优势,其设备仅有502.4毫米(长)x322.5毫米(宽)x352毫米(高)的尺寸,提供了一个节省空间的解决方案,与手套箱集成再也不是难题,这种手套箱集成能力对一就实验尤其重要,可以在避免水解或氧化的情况下进行精确测量,避免测试物品的效率因水氧而降低应有的效率。LQ-100X-PL的先进仪器控制软件使其能够进行原位时间光致发光光谱分析并同时生成2D和3D图形。这种能力加速了材料表征过程,快速获得对样品的洞察。此外,LQ-100X-PL的光学设计将光谱波长范围从1000纳米扩展到1700纳米,并且与多种样品类型兼容,包括粉末、溶液和薄膜。这些特点凸显了该系统的多功能性,并在成功完成本研究中发挥了关键作用。本研究总结性地证明了策略性界面工程能够显著提高准二维PeLEDs的性能。通过在钙钛矿/电子传输层界面处引入薄的导电胆碱氧化物层,能够减少表面缺陷并促进载流子动力学的改善。这种增强的电子注入和改善的空穴阻挡效应使得器件亮度提高并在高电流密度下减少效率衰减。这项研究揭示了界面特性在PeLEDs性能中的关键作用,为未来在该领域的研究和开发开辟了新的途径。a)PPT和PPF的化学结构,后处理过程的示意图以及界面工程的插图。b)原始、PPT处理和PPF处理的钙钛矿薄膜的PL发射光谱,c)PLQYs,d)TRPL曲线,其中PLQYs是通过368nm激光测量的。31PNMR谱图,包括a)PPT和b)PPF及其与不同钙钛矿前体成分的混合物。c)PPT分子的ESP图。d)Pb4f信号的XPS谱图,涵盖原始的、PPT修饰的和PPF修饰的钙钛矿薄膜。e)表示PPT在钙钛矿表面的钝化功能的示意图。a)制造的PeLEDs的结构和b)能级图。c)J&minus V&minus L特性,d)归一化EQE电压曲线,e)归一化EQE电流密度曲线和f)制造的器件的EQE亮度曲线。使用可见区域的瞬态吸收(TA)颜色图,分别展现a)原始的、b)PPT修改的和c)PPF修改的钙钛矿薄膜。原始的、PPT修改的和PPF修改的钙钛矿薄膜的超快时间分辨TA谱分别为d)、e)和f)。在505nm的探测波长下,展示了g)原始的、h)PPT修改的和i)PPF修改的钙钛矿薄膜的功率依赖载流子动力学。a)对控制、PPT修饰和PPF修饰器件进行的EIS分析和b)电容-电压曲线。c)原始、PPT修饰、PPF修饰钙钛矿薄膜和TPBi的能级。d)修饰器件中更好的载流子动力学的示意图。
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 保障装置安全,提高生产效益——中盐安徽红四方电化车间“氯化氢中游离氯”分析项目
    项目背景  中盐安徽红四方股份有限公司是中国盐业股份有限公司控股,合肥市工业投资控股公司参股组建的化工企业,位于安徽省合肥市循环经济示范园。经过五十多年的发展,形成了以煤化工、盐化工、精细化工、化工新材料和新能源为核心的多元化产业新格局。目前拥有10余家子公司,总资产130亿元。  电化车间生产的氯化氢气体中含有微量氯, 当氯含量超标时,将会严重影响下游VCM合成工段的安全性,所以合成炉出口氯化氢中的游离氯,成为了监控的重点目标。厂区概览图项目概述  2014年2月,中盐安徽红四方股份有限公司携手聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”),新上了氯化氢总管出口的氯化氢中的游离氯监测项目,为装置的安全和工艺的精确控制保驾护航。项目仪表选用聚光科技专为氯碱行业氯化氢合成炉出口——氯化氢中游离氯监测而开的OMA-3010 Cl2&HCl分析仪。  本项目包括两台OMA-3010 Cl2&HCl分析仪,采用二选一的联锁方式,任何其中一台分析仪测得游离氯超标时,将启动下游氯乙烯合成装置的紧急停车系统。分析系统取样口来源于氯化氢合成出口总管,对样气中的氯化氢浓度和游离氯含量进行监测。项目建设  OMA-3010 Cl2&HCl分析仪是聚光科技针对氯碱行业特别推出的解决方案。该系统采用OMA-3000系列在线紫外光纤光谱分析仪和高耐腐预处理系统,可同时分析工业过程气中的微量Cl2和高浓度HCl,且支持自动Cl2双量程切换,能在高腐蚀性环境中长期稳定的工作。 项目现场图项目价值  聚光科技OMA-3010 Cl2&HCl分析仪投用四年多来,系统工作稳定,仪器测量值与实验室人工分析偏差≤1%,尤其是游离氯检测灵敏,不仅保障生产装置的安全,防止Cl2含量超标与C2H2发生剧烈反应导致爆炸;还为工艺的优化提供了良好的支持,提高了H2利用率和HCl合成率,优化HCl与C2H2原料气配比。同时,大大减少了仪器自身的维护量和正常的备品备件消耗量。
  • 三篇新型POPs氯化石蜡研究在环境国际权威期刊发表,分析技术竟然是它!
    精彩推荐近期,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究,解析了污染来源,进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律,评估了暴露风险,为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际(Environment International)》和《危害物质学报(Journal of Hazardous Materials)》上。图片来源:ScienceDirect 与此同时,国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性,相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源:ScienceDirect 什么是氯化石蜡?氯化石蜡(ChlorinatedParaffins,CPs)是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物,其中短链氯化石蜡(ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs)及中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs)均具有典型持久性有机污染物(PersistentOrganic Pollutants, POPs)的特征,是近年来备受关注的一类新型的有机污染物(图1)。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中,其在环境介质和生物中的含量,以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1:氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪(图3),开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡,同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量,该方法学文章[4](图2)在2018年发表于《色谱A(Journal of Chromatography A)》,可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2:全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章,正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包,完成大量不同基质样品的实际检测。图3:全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上,创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls,PCBs)单体的应用(图4)。该应用系统可分离198个PCB单体,4对两单体重合,1组三单体重合,以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4:2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from fiveChinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004
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  • 高分子表征技术专题——二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者:侯磊,武培怡 作者机构:东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介:武培怡,男,1968年生. 1985年,南京大学化学系获学士学位,1998年,德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作,2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授,2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划,2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划,2004年入选上海市科委启明星跟踪计划,获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助,2005年度入选教育部首届新世纪人才计划,2007年入选上海市优秀学科带头人计划,2016年入选英国皇家化学会会士,2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法,具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势,近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构,分子光谱是常用的表征手段,而借助二维相关光谱分析技术,能够有效识别精细结构、判别动态变化机制,从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱,简述了发展历史和基本原理,随后结合实际过程,介绍了相关实验和分析技巧,最后列举了其在高分子表征中的典型应用,展示了二维相关红外光谱分析的特点,具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍,能够帮助读者更好地理解二维相关光谱,进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构,这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段,一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团,依据特征吸收峰强度和位置,实现对高分子化学结构的鉴别,另一方面,可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化,判别基团所处的物理或化学环境,实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展,体系趋向多样化、多功能化,而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题,一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy,2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段,尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱,二维相关光谱的优势在于:(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图,起到图谱简化的作用;(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸,能够明显提高原始一维谱图的分辨率;(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属;(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史,介绍其基本原理. 其次,围绕动态谱图获取和二维相关分析,介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后,结合具体体系,重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋,采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号,最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度,可以显著提高谱图的分辨率,并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时,通过选择相关的光谱信号,可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展,却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支,如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施,却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说,核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间,而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级,因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样,如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的,并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此,包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制,从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此,Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术,他用外扰来激发被检测体系的分子,由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺,因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化,结合数学中的相关分析技术,将原有的光谱信号扩展到第二维度,从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后,随着二维相关光谱技术的发展,逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言,二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功,这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高,具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点,能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面,红外光谱的谱峰重叠严重,解析起来存在一定困难,二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况,其中v为光谱变量,可以为任何光谱量化的参数,如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等,p为外扰变量,可以是任意合理的物理或化学变量,如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]:y¯(v)为体系的参考光谱,通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中,可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态,也可以直接简单地设为0,这种情况下,动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内,对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化,因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]:这里,组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化,v1和v2处光谱强度的相似性变化,而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换,将其从外扰域转换到频率域上,最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱:二维相关异步谱:其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素,表示为:1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类,图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称,其中相关峰可以出现在对角线上,也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰,自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中,自动峰的强度始终为正,代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以,在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强,而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域,表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化,反过来,预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正,但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正,说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低;如果两波数的交叉峰为负,说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化,它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰,而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是,外扰过程中,混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近,只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同,它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负,而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰,可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述,将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2),将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]:(1)当Φ(v1, v2) 0时,如果Ψ(v1, v2) 0,则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2),而如果Ψ(v1, v2) 0,则v2→v1;(2)当Φ(v1, v2) 0时,如果Ψ(v1, v2) 0,则v2→v1,而如果Ψ(v1, v2) 0,则v1→v2. 简单说来,如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负),则v1→v2;如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负),则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段,是针对一系列动态光谱的数学分析,具体可分为2个过程:动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程,介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品,溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试;另外,还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品,主要应考虑样品的密封问题,避免测试过程中溶剂的挥发. 此外,水溶液或者水凝胶样品,为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C=O基团吸收峰的影响,可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面,为得到高信噪比的红外光谱图,一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件,例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面,为兼顾扫描时间和信噪比,可设置红外谱图分辨率为4 cm-1,扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感,能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何,如果其处于静态,不发生变化,则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此,为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化,需要保证测试过程中环境的相对稳定,排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常,可以借助干燥空气或者氮气吹扫,待测试环境稳定后进行背景采集,随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理,即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前,能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7],大都是免费获取或者是商业化的软件,包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析,重点在两部分:精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰,将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属,即可分辨体系的精细结构. 此外,通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号,可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序,根据Noda规则,本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示,分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负),之后将其对应一一相乘,结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应,而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此,可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于):1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势,本节将结合本课题组的研究工作,介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用,主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质,形成对环境的感应并产生反馈,在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化,分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感,非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足,借助二维相关光谱分析,可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析,探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变,即升温过程发生相分离,相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基,利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪,观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化,表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C=O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析,获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理:温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水,随后是主链的塌缩和聚集,最后为酰胺氢键的形成,并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂,但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如:当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时,PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃,这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14],传统一维红外光谱分析表明,相比于纯水溶液,PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态,并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了,这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外,本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等,相关工作已进行过系统总结[26,27],这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近,在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚,通过调节盐浓度,制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时,聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析,获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用,包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等,而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上,用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸,即在PAA链段引入疏水的α-甲基,通过调节MAA和两性离子单体的比例,实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29],如图2所示. 具体地,当两性离子单体与MAA质量比大于1时,聚合物在水溶液中表现出UCST行为;当两性离子单体与MAA质量比等于1时,聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水;两性离子单体与MAA质量比小于1时,聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时,LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明,羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力,而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA),构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能,可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是,该离子皮肤具有温度可调的黏附性,即升温黏附强度提升,降温黏附强度下降,例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍,且具有良好的循环稳定性,这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成,具有两亲性结构,通过改变聚合过程中AA组分的比例,可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究,结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性,涉及了丰富的分子相互作用,如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明,升温相变过程中离子对解离,释放了大量解离的羧基,促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成,提高了水凝胶的强度. 同时,水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化,从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐,调节盐浓度,实现了体系相转变温度的广泛可调,并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率,阻挡紫外和红外光,还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析,经分析,PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为:α-甲基→亚甲基→羧基,表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力,导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外,温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加,从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度,同时观察到了LCST和UCST型相转变现象:低浓度下,聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变;高浓度下,聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析,深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现,在水溶液中,聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态:直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时,疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合,CIPs占主导,而温度的升高导致了CIPs的解离,从而引起体系的UCST型转变;聚合物浓度较高时,CIPs比例低,升温导致了阴-阳离子的结合,从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序,进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理:UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程,即“CIPs→SIPs→自由离子”,而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程,即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜,能够赋予膜材料温度响应功能,实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片,并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性,PVP提供支撑作用,PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中,层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小,而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高,PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大,因而水通量增大,且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现,随温度升高,尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是,对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析,可以得到不同染料随温度升高的流出顺序:亮绿→中性红→结晶紫,证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析,结果显示,PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力,降低了MOF纳米片的界面润湿性,最终导致纳米孔道的变化,而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化,主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关,譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料,在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时,往往需要兼顾力学和离子传导等性能,其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体,在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上,提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如:利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用,调节物理交联PAA的黏弹性,所构筑的仿生皮肤可以快速自修复,且具有更高的应力响应灵敏度[34];基于AA和两性离子共聚物,选择结构匹配的离子液体,通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道,氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应,所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35];基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体,所得聚离子弹性体高度透明,具有接近生物组织的力学性能和感知功能,并且可以实现同步的致动和反馈效果[36];利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用,设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶,该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印,且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用,因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用,设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下,TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合,得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇,因而能够方便地涂覆到任意表面,赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制:相比于纯的polyTA体系,离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰,而离子液体的S=O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移,表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性,同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此,离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序:COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基,说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感,进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C=O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发,构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39],其中,纤维芯层为离子凝胶弹性体,鞘层为氟橡胶,芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化,该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上,超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究,发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C=O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等,而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究,发现表面褶皱形成的主要原因在于,高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层,在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加,弹性回复率差异变大,从而导致更加密集的褶皱结构. 此外,形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除,从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C=O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排,而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络,产生竞争机制,设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶,该离子弹性体不含大量溶剂,仅含有少量达到吸湿平衡的水分子,这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络,而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中,具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化,游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析,验证了体系中的3种主要分子相互作用,并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度,即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用,这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散,研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测,能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示,聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间,当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加,与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图,图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图,即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析,可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息,有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型,Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式:其中这里,At为扩散时间t时,特征红外吸收峰的强度或面积;A∞为扩散达到平衡时,特征红外吸收峰的强度或面积;L为聚合物薄膜基体的厚度;D为扩散剂的扩散系数;γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数,可表示为:其中,θ (θ = 45o)为红外光的入射角;n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数;λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合,即可得到相关扩散系数. 此外,根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明,水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型,通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外,探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响,结果表明,增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型,主要起到加速水分子扩散的作用,这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析,观察到在整个扩散过程中,主要存在着4种类型的水分子,即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则,判别出不同状态水分子扩散的先后顺序:团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子,表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水,其次才是大量的本体水,而随着扩散过程的进行,部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水,产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能,利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8),从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况,包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升,增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等,表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明,扩散主要包含3个阶段:(A)水分子扩散;(B) EC膜吸水饱和,水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂;(C) 随着致孔剂的溶解,EC薄膜中形成孔道,使得药物分子和水分子共同扩散,同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序:水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解,并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外,通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响,结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低,B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合,其中尿素可稳定纤维素的疏水部分,有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上,尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window,PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0,20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为,在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看,尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤,水分子首先通过黏胶纤维膜,随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示,尿素浓度越高,尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型,尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中,特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势,尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为:首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络,与羟基形成新的纤维素-水氢键,随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键,从而间接作用于纤维素. 低浓度下,水分子相对含量较大,可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下,尿素分子发生聚集且固定了大量水分子,从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一,本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪,模拟了热转移印花过程,并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制,在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高,扩散速度越快,这主要归因于:(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强;(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外,将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合,可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比,观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用,包括PET和DR 9的C=O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下,随着DR 9分子热运动增强,DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C=O基团之间的偶极-偶极相互作用,DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中,DR 9中形成了较强的分子内氢键,从而提高了DR 9的平面性,促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中,DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导,DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测,同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C=O伸缩振动区域的二阶导数分析,推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态,即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时,LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别,包括锂离子与PC中C=O之间的离子-偶极相互作用,锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中,首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP),PC分子中的C=O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用,一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用,从而有利于锂盐的扩散. 随后,借助锂离子与C=O的离子-偶极相互作用,锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP),TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里,PC分子既充当了增塑剂的角色,同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制,对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖,生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性,在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视,理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测,结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制,探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现,加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段:第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除,第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明:30~60 ℃区间内,随脱水过程发生,SA与水分子的氢键逐步断裂,SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O=C―O-),因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构;60~170 ℃区间内,强结合水脱除,SA与水分子的氢键进一步断裂,同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱,出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现,可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应,能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构,从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸,其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注,但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪,并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理,重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明,室温下,体系中的O―H和C=O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时,碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐,从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中,体系中的氢键部分断裂,导致一些O―H和C=O处于相对自由的状态. 这里,SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱,从而使相应的化学基团更自由,有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后,羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐,就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程,BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等,并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等),简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里,二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用,还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计,另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段,在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大,这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇,但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中,二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面:(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱,关注的是分子层面相互作用信息. 一方面,中红外光谱也有一定的局限性,例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系,可以尝试其他分子光谱手段,如拉曼光谱、近红外光谱等,开展二维相关光谱分析. 另一方面,其他光谱手段,包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等,都可以进行二维相关光谱分析,以获取多层面丰富的结构信息. 目前,这些光谱在处理二维相关分析时,大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大,使得结构解析变得困难,如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制,是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而,影响高分子结构和性能的因素是多种多样的,例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等,尤其是刺激响应高分子,可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应,引起物理或化学性质的变化. 最近,Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理,获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此,利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制,将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是,对于测试过程无法原位施加的外扰变量,应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化,否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面,通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析,可以将不同分析手段所得结果进行关联,这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方,二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化,经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证,可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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J Phys Chem B, 2008, 112(10): 2880-2887. doi:10.1021/jp075729+ 44Wang M, Wu P, Sengupta S S, Chadhary B I, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2011, 50(10): 6447-6454. doi:10.1021/ie102221a 45Lai H, Wang Z, Wu P, Chaudhary B I, Sengupta S S, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(27): 9365-9375. doi:10.1021/ie300007m 46Fieldson G T, Barbari T A. Polymer, 1993, 34(6): 1146-1153. doi:10.1016/0032-3861(93)90765-3 47Hou L, Feng K, Wu P, Gao H. Cellulose, 2014, 21(6): 4009-4017. doi:10.1007/s10570-014-0458-1 48Feng K, Hou L, Schoener C A, Wu P, Gao H. Eur J Pharm Biopharm, 2015, 93: 46-51. doi:10.1016/j.ejpb.2015.03.011 49Dong Y, Hou L, Wu P. Cellulose, 2020, 27(5): 2403-2415. doi:10.1007/s10570-020-02997-y 50Yan L, Hou L, Sun S, Wu P. Ind Eng Chem Res, 2020, 59(16): 7398-7404. doi:10.1021/acs.iecr.9b07110 51Li H, Hou L, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2021, 39(8): 975-983. doi:10.1007/s10118-021-2571-6 52Hou L, Wu P. Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见
    关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知   各相关单位:   由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成,现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。   秘书处联系方式:   单位:中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心   地址:天津市红桥区丁字沽三号路85号   邮编:300131   联系人:朱传俊 李琳   电话:022-26689086  022-26689095   E-mail:shuifh@163.com   2014年7月10日   附件:   1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc   2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc   3.意见反馈表.doc
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 化学所有机连续波激光研究取得进展
    激光在光子芯片、激光显示、车载雷达等领域具有重要作用。有机材料具有分子多样性、能级丰富性、异质相容性、易加工性等优点,在高性能、多功能激光器构筑方面具有显著优势,有望进一步革新激光技术与应用。目前,有机激光器依赖大尺寸脉冲泵浦源,不利于功能器件集成,限制了有机激光的应用范围。因此,发展有机连续波激光器具有重要的科学意义和应用价值,而有机连续波激光材料是这一领域的关键。 近年来,中国科学院化学研究所光化学院重点实验室赵永生课题组致力于有机激光材料方面的研究,在低阈值激光材料设计、高品质微腔合成、准连续波激光器件构筑等方面开展了系统性的研究工作。近日,化学所赵永生课题组和董海云课题组开发出金属键连有机二聚体提高有机分子的拉曼增益的策略,基于有机微晶受激拉曼散射,实现了连续波激光出射。 目前,鲜有关于有机材料在连续波拉曼激光方面的研究。有机分子的可设计性为增强拉曼增益系数进而实现连续波拉曼激光提供了机遇。该研究开发出金属-有机配位合成有机二聚体的策略,诱导有机官能团的寡聚效应和刚性效应,可超线性地提高有机分子在金属连接体附近振动模式的拉曼增益系数,为实现有机连续波拉曼激光提供了可能。科研人员选择具有拉曼活性和孤对电子配位位点的三苯基氧化膦(TPPO)作为模型有机化合物,以二价金属卤化物——氯化锌(ZnCl2)作为金属连接体,通过金属-有机配位反应合成有机二聚体(ZnCl2(TPPO)2)。科研人员发展了一种热饱和溶液分子自组装的方法,制备了高质量有机单体和二聚体微晶。相比于有机单体微晶,金属键连有机二聚体微晶展现出显著增强的自发拉曼散射,对应于大幅提高的拉曼增益系数。不同于有机单体微晶,金属键连有机二聚体微晶支持低阈值连续波拉曼激光。同时,相比于有机单体微晶,金属键连有机二聚体微晶具有更高的稳定性,可确保连续波拉曼激光器长时间稳定运行。受激拉曼散射作为一种三阶非线性效应本身支持激光波长调谐。且有机二聚体微晶具有大的光学带隙,展现出非常宽的透明窗口(360~1580nm)。因此,科研人员通过调控激发光波长,在有机二聚体微晶中实现了可见-近红外范围内多个波长的激光出射(422、465、562、678、852、1190nm)。金属键连有机二聚体策略可显著提升有机分子拉曼增益系数和有机微晶材料稳定性,为探索有机连续波微纳激光器提供了新平台。 相关研究成果发表在《德国应用化学》上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。化学所有机连续波激光研究取得进展
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • BCEIA2023环境分析分会即将召开,聚焦环境与健康
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。BCEIA作为展示国际新技术、新仪器、新设备的窗口,一直以来受到国内外众多专家、学者、科技人员的关注,同时,学术报告会作为BCEIA重要组成部分,始终面向世界科技前沿。BCEIA 2023将举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等多场精彩学术活动,邀请国内外各行业顶尖学者及学术带头人,分享最具前瞻性的研究进展,针对学科关注度最高的技术及应用进行研讨和交流。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——环境分析分会将在学术会议区W-103会议室举行,聚焦“环境与健康”主题,围绕新污染物分析、暴露组学与暴露分析、微纳尺度颗粒物及效应、环境健康研究中的新分析技术与装置、AI和机器学习在环境分析中的应用等主题方向,邀请到21位国内环境领域资深专家带来精彩报告。特邀报告人报告摘要  纳米尺度物质一旦进入生命体系,将面临复杂的多重生物屏障和生理结构,缺乏跨尺度、高灵敏、原位表征的技术手段是制约其发展的瓶颈问题。我们提出了纳米蛋白冠的原位表征、多种同步辐射分析技术和代谢分析方法联合应用的研究策略,通过发展多种同步辐射分析技术(同步辐射微束X射线荧光、X射线近边吸收结构谱学、nanoCT等),实现高灵敏、高分辨地原位解析纳米材料在靶组织、靶细胞内的分布及其化学形态。建立纳米材料与蛋白质、纳米材料与磷脂分子吸附结构的定量分析方法 发展单细胞水平的无损、三维高分辨、元素成像方法,用于观察单细胞内纳米材料空间分布和化学行为 阐明体内纳米材料的生物化学转化过程。 专家简介  陈春英,国家纳米科学中心研究员,国家杰出青年科学基金获得者,国家重点研发计划首席科学家。长期从事纳米蛋白冠的分析方法,进而发现了纳米颗粒体内命运的隐身效应、远端效应、生物可利用效应等生物学重要现象,指导纳米佐剂与药物递送系统等应用研究。研究成果在Nature Nanotechnology、Nature Methods、Nature Communications、Science Advances、PNAS、JACS、Angew Chem等期刊发表论文300余篇。先后获得国家自然科学奖二等奖、全国五一巾帼标兵、IUPAC化学化工杰出女性奖,TWAS 化学奖、RSC Environment Prize、ACS Bioconjugate Chemistry讲座奖、中国青年女科学家奖等。目前担任ACS Nano副主编以及多个期刊的编委。报告摘要  人类暴露于基因毒性试剂可以通过亲电分子和亲核基团间的共价反应形成DNA加合物,如果不能被及时清除或修复,就有可能发生基因突变,从而诱导各种疾病的发生。靶向DNA加合物组学是新一代组学技术的一部分,通过对多种DNA加合物进行定量分析来全面表征DNA共价修饰,从而揭示疾病的重要机制。本研究基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)开发了一种快速、灵敏、覆盖范围广的靶向DNA加合物组学方法,可同时对41种DNA加合物进行绝对定量分析。经过色谱、质谱、前处理条件优化后,本方法具有较好的线性(R2≥0.992)、准确度(81.3%-117.8%)和精密度(RSD%20%),回收率(57.1%-139.4%)也能满足DNA加合物分析的要求。将该方法应用在山西省的一项出生队列中,在2、5、10、20μg孕妇外周血白细胞DNA中,可分别检测到7、13、19、23种DNA加合物。仅需2μg孕妇外周血白细胞DNA即可精确定量5-甲基-2'-脱氧胞苷(5-MedC)、5-羟甲基-2'-脱氧胞苷(5-HmdC)、N6-甲基-2'-脱氧腺苷(N6-MedA)、8-羟基-2'-脱氧鸟苷(8-OHdG)、5-羟基-2'-脱氧胞苷(5-OHdC)、1, N6-乙烯基-2'-脱氧腺苷(1, N6-εdA)、N2-甲基-2'-脱氧鸟苷(N2-MedG)这7种DNA加合物。通过进一步分析孕期孕妇血清中41种金属/类金属浓度与外周血白细胞DNA中DNA加合物浓度的关联,研究发现了多种金属/类金属与多种DNA加合物之间存在显著关联,如孕期砷(As)、银(Ag)、锗(Ge)元素浓度与5-MedC、5-HmdC、8-OHdG、1, N6-εdA浓度显著正相关,与N6-MedA浓度显著负相关。DNA加合物与金属/类金属间的这些关联为进一步表征金属的暴露效应以及在基于效应的暴露评估中应用靶向DNA加合物组提供了新的途径。专家简介  北京大学环境科学与工程学院研究员。主要以生物标志物的开发和测量为手段研究环境污染物暴露对人体的健康效应及生物学机制。研究成果已在环境科学与健康领域的重要国际期刊上发表SCI论文80余篇。承担“国家第二次青藏高原综合科学考察”和国家自然科学基金委面上等项目,曾获得中国环境科学学会青年科学家奖和国家青年人才项目,2021年中国生态环境部十大科技进展主要完成人。现担任中国环境科学学会环境暴露科学专委会秘书长。报告摘要  二次电喷雾离子化技术(Secondary electrospray ionization)是一种由电喷雾技术(Electrospray ionization)衍生而来的大气压离子化技术,通过电喷雾产生的初级电喷雾云离子化醇类、醛酮类、有机酸、酯类、不饱和烃等大多数种类有机组分。本文总结了课题组应用SESI源耦合高分辨质谱(SESI-HRMS)探究呼气分析在疾病生物标志物发现、药物监测、运动代谢监测等生命健康领域的应用基础研究和转化工作,分析了SESI-HRMS呼气分析亟需解决的问题与可能的解决方案。专家简介  李雪,暨南大学研究员、博士生导师。博士毕业于清华大学环境科学与工程专业,曾在瑞士苏黎世联邦理工学院化学和应用生命科学系开展博士后研究工作。  研究方向:聚焦二次电喷雾离子化(SESI)技术及SESI源装置研发、SESI-MS方法开发及应用转化研究十余年,相关研究成果在Nature Protocols、Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry、Environmental Science & Technology等SCI期刊发表论文76篇,所开发的新技术、新方法获英国发明专利授权3项、中国发明专利授权7项。  基于上述研究工作,李雪博士主持了国家自然科学基金的优秀青年科学基金项目、重大研究计划培育项目、青年基金项目,以及国家科技部重点研发计划重点专项课题、瑞士联邦政府中瑞科技合作基金项目、“广东特支计划”科技创新青年拔尖人才、广东省国际科技合作项目等国家、省部级基础研究科研项目10余项 作为核心成员参与了国家科技部“创新人才推进计划重点领域创新团队”、“广东特支计划”本土创新创业团队项目。因在大气污染代谢组的质谱方法研发与仪器研制、呼出气挥发性有机物质谱检测新方法开发等方面的贡献荣获了中国化学会青年环境化学奖(两年一次,每次10人)和中国环境科学学会室内环境与健康分会“何兴舟室内环境与健康青年学术奖”(两年一次,每次2人),以及中国环境科学学会的“最美科技工作者”、优秀环境科技工作者奖、青年科技奖和广东省环境科学学会生态环境青年科技奖等荣誉。报告摘要  Clustered Regularly Interspaced Short Palindromic Repeats (CRISPR) and CRISPR-associated (Cas) protein systems are advancing genome editing, measurement sciences, and diagnostic technology. We describe here the development of integrated CRISPR-Cas and isothermal amplification techniques and their applications to biological and environmental analysis. Incorporating CRISPR-Cas systems with various nucleic acid amplification strategies enables the generation of amplified detection signals, improvements in analytical specificity and sensitivity, and development of point-of-care diagnostic assays.1,2 To enable highly sensitive and selective detection of nucleic acids, we integrated CRISPR with two isothermal amplification techniques: loop mediated amplification (LAMP) and recombinase polymerase amplification (RPA). To achieve on-site and point-of-care ability of the assays, we developed simultaneous viral inactivation and RNA preservation approaches compatible with the CRISPR-based techniques. We successfully applied these techniques and the polymerase chain reaction (PCR) assays to the determination of SARS-CoV-2 RNA in human nasal and throat swabs, gargle liquid, saliva, and wastewater/sewage.3-7 The CRISPR systems take advantage of various Cas proteins for their particular features, including RNA-guided endonuclease activity, sequence-specific recognition, and multiple turnover trans-cleavage activity of Cas12 and Cas13. The isothermal amplification and CRISPR technology can be adopted for the determination of other nucleic acid targets and for the analysis of other biological and environmental samples.专家简介  乐晓春(X. Chris Le)是加拿大皇家科学院院士、加拿大阿尔伯塔大学(University of Alberta)杰出教授(Distinguished University Professor)、加拿大生物分析技术和环境健康领域首席科学家(Canada Research Chair)、分析与环境毒理研究室主任。1983年毕业于武汉大学化学系,1986年在中国科学院生态环境研究中心获得硕士学位,1993年在加拿大英属哥伦比亚大学(University of British Columbia)获得博士学位,1995年进入阿尔伯塔大学(University of Alberta)任教。主要从事生命分析化学、环境科学、环境毒理与人体健康、基因损伤与修复、纳米材料与新药物等研究,发表论文三百余篇。获得了加拿大自然科学与工程研究委员会的E.W.R. Steacie Fellowship,加拿大化学学院的W.A.E. McBryde Medal Award、Maxxam Award和Environment Research and Development Award,阿尔伯塔大学的最高荣誉奖杯、Martha Cook Piper研究奖和杰出导师奖等。担任Journal of Environmental Sciences期刊主编、Analytical Chemistry期刊副主编、Environmental Health Perspectives期刊副主编,以及十余本期刊的编委。报告摘要  合成抗氧剂(合成酚抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂)是一类大量生产使用的化学品,可延缓材料的氧化,延长材料的使用寿命。此前,关于这类物质环境污染的研究十分匮乏。我们基于灵敏分析方法建立和多介质样品分析,系统研究该类新污染物的环境污染和人体暴露。合成酚抗氧剂在我国的污泥中广泛检出,在中国和加拿大的灰尘中也普遍存在,其中BHT是环境样品中的优势污染物。进一步研究表明,合成酚抗氧剂在人体血清中可被检出。与环境样品类似,BHT是人体血清中的优势污染物。然而,人体内的BHT很难经尿液排出,它会被转化为BHT-COOH,再经尿液排出。与合成酚抗氧剂不同,亚磷酸酯抗氧剂(如AO168)在多数环境样品中未被检出。然而,其氧化产物(AO168O)在室内灰尘和标准参考物质SRM2585(生产于1993-1994年)中的浓度极高,表明亚磷酸酯抗氧剂的氧化产物所造成的室内环境污染已有30年。该系列研究首次证实合成抗氧剂已造成普遍的环境污染与人体暴露。专家简介  刘润增,山东大学环境科学与工程学院教授/博导,环境与健康研究所所长 2016年毕业于中国科学院生态环境研究中心,获得博士学位,2016-2022年在多伦多大学从事博士后研究 国家自然科学基金优秀青年科学基金(海外)和山东省自然科学基金杰出青年科学基金获得者 发表SCI论文40余篇,以第一/通讯作者在环境领域权威期刊发表SCI论文23篇,其中15篇发表于One Earth、Environ Sci Technol和Environ Sci Technol Lett 获得中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖特等奖(5/10),美国化学会James J. Morgan青年科学家荣誉奖 担任中国环境科学学会环境化学分会委员和J Environ Sci、Environ Health、《环境化学》等多本中英文期刊的青年编委/客座编辑。报告摘要  In recent years, metabolomics has been increasingly applied in the fields such as clinical medicine, biology, and environmental health, becoming a powerful approach for studying the onset and development of diseases and the mechanisms of substance toxicity. High-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry (HPLC-MS) is the mainstream platform for metabolomics analysis, enabling high-throughput and accurate determination of metabolites. It can sensitively indicate the physiological and pathological state of the body, facilitating discover of metabolic differences between pollutant exposure and disease occurrence and revealing the key metabolic pathway disturbances, thus showing great significance on explaining the mechanism of toxic effects or disease characteristics, and exploration of potential biomarkers.  Base on the above, our group has been focusing on the optimization and application of metabolomics analysis techniques. We have developed the Ref-M metabolomics batch effect elimination strategy, which was applied to the study of serum metabolism in early-stage lung adenocarcinoma. We have also investigated the toxic effects mechanisms of perfluorooctanoic acid (PFOA) and inorganic arsenic using non-targeted metabolomics and metabolic flux techniques. Moreover, by combining high-content analysis with metabolomics technology, We have elucidated the immune toxicity mechanisms of chlorinated polycyclic aromatic hydrocarbons (CIPAHs).  Fig. 1. Application of Ref-M strategy in serum metabolism study of early lung adenocarcinoma and benign nodule报告摘要  多卤代化合物是一类典型的有机污染物,具有生物放大性、环境持久性和毒性,对全球生态系统和人类带来健康危害。本研究针对高环境暴露的多卤代化合物,通过在液相流动相中添加四苯基氯化鏻(Ph4PCl),能普遍显著增强多卤化合物的电离和灵敏度(1-3个数量级),结合卤代化合物分子式的同位素指纹匹配算法,实现了少量人体血液中近700个多卤代化合物的高通量鉴定和扫描,进一步将该试剂用于生物体内该物质的质谱成像分析,并结合空间代谢组分析了典型多卤化合物的代谢干扰效应。专家简介  万祎,教授,北京大学城市与环境学院,2007年获得北京大学博士学位。2008年赴加拿大萨省大学毒理中心从事博士后研究,2009年任毒理中心副研究员。2011年特聘为北京大学城市与环境学院“百人计划”研究员。主要从事微量有毒有害污染物的环境行为及毒理效应研究,在国外学术期刊上发表论文90余篇SCI论文,2015年获国家自然科学二等奖(排名第二)。报告摘要  细菌是最早的生命形式之一,在地球上无处不在。虽然细菌在维持生态系统方面发挥着深远的作用,但是致病菌引起致命的传染性疾病。在这里,我将介绍我们实验室近期发展的单细胞电感耦合等离子体四极杆质谱 (SC-ICP-qMS) 对病原菌进行高度灵敏准确计数的方法。其中,炔基D-丙氨酸通过细菌内在的代谢机制组装到病原菌细胞壁中,可以利用实验室自行设计制备的叠氮-DOTA-镧系元素(Ln)标签进行点击标记。此外,使用相应的镧系元素编码的细菌抗体来识别所检测的细菌种类。另一方面,针对宿主细胞表面的不同糖基化糖单元采用非天然单糖代谢组装或酶选择性催化Ln-tag 标记策略,在SC-ICP-qMS平台上可实现细菌-细胞相互作用的追踪。以这样的策略,我们不仅可以计数与其宿主细胞相互作用的细菌,还可以通过特异性糖苷酶消除方法发现细胞表面糖基化的哪种类型或基序在介导细菌-细胞相互作用中发挥更重要的作用。专家简介  王秋泉,厦门大学化学化工学院教授。1998年3月毕业于日本国立群马大学工学部,获得工学博士学位 在厦门大学化学博士后流动站工作两年后,留校工作至今。在国家自然科学基金重大项目课题、重点项目和面上项目以及科技部重点基础研究项目课题等的支持下,开展:1)原子光谱/质谱原子化/离子化新技术、分析方法学 2)色谱新型固定相材料的设计制备和3)持久性有毒物质的分析和致毒机制等研究工作 至今公开发表研究和综述论文百余篇、获得授权发明专利十余件,培养博士/硕士研究生百余名 受邀在国际国内会议上作大会/邀请报告百余次。  报告摘要  自然资源开发和利用的同时带来一系列的环境污染、生态破坏问题。环境污染物分析技术为建设生态环境安全,促进可持续发展提供理论支撑。传统大型仪器存在专业设备与操作高、时效性低、前处理繁琐、现场分析存在瓶颈等问题,难以满足环境污染物分析的需求。电化学传感器技术作为环境监测与分析的关键手段之一,不断受到关注和研究。针对环境化学与生物要素种类繁多、性质各异,分子、离子污染物含量低、危害大、赋存介质复杂的特点,亟需发展具有高效抗污染性能的新型电化学传感器,并探究其在环境分析中的应用。基于以上背景,我们提出设计具有自由取向的多级抗污染功能的防污涂层,用于复杂废水样品中抗性基因(MecA)的超灵敏、抗污染检测。所制备的防污涂层,可在传感界面形成强水合保护层阻隔其他污染物对传感界面的接触和粘附。通过调节多肽在电极界面上的空间构型,提高电极界面水合层结构的稳定性,制备了兼具抗污染性能和优异电子转移能力的抗污染微纳传感界面。进一步将捕获探针组装在抗污染电极界面上,该防污涂层不仅具有优异的抗污染性能,同时进一步稳定信号捕获探针的结构,从而确保信号放大过程。得益于独特的水合电子传递层,mecA基因可以在0.05-5000 pM的宽线性范围内进行电化学检测,检测限为16.67 fM。在未处理的废水样品中暴露15天后,DNA传感器仍保留了91.8%的初始信号。优异的长期防污能力、优异的电化学响应和令人满意的回收率(95-115%)证明所制备的传感器可实现复杂水样中mecA抗性基因直接检测。这将为复杂水环境介质中简单、快速、超痕量的ARGs检测提供有力的技术支撑。专家简介  王颖,同济大学长聘教授、博士生导师,现任环境科学与工程学院副院长。2007年毕业于武汉大学获学士学位,2012年毕业于清华大学获博士学位。2018年入选上海市青年科技启明星计划,2019年入选国家“万人计划”青年拔尖人才,2022年入选国家“万人计划”科技创新领军人才。从事污染物分析传感、环境电化学与电分析方法等方面的研究,作为项目负责人主持国家自然科学基金项目3项(青年项目1项、面上项目2项),科技部、环保部和上海市等省部级科技项目4项及其他重大横向课题3项。以第一/通讯作者在Nature子刊及环境化学顶级期刊如Nat. Protoc.、Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A.、J. Am. Chem. Soc.、Environ. Sci. Technol.等发表论文50余篇,已发表论文SCI-E他引总计12000余次,单篇论文最高引用1740次 获授权中国发明专利21项,申请美国专利3项 以第一完成人主持制定国家标准1项,省部级标准2项 获国家自然科学二等奖(排名第2)、上海市技术发明一等奖(排名第4)、教育部“霍英东青年教师奖”和第二十届中国国际工业博览会创新银奖。主要研究成果:(1)发现了界面结构选择性特征,开展了基于选择性界面效应的环境污染物分析方法研究 (2)构建了高通量便携快速检测平台,实现了污染物快速高效检测,以第一完成人主持电化学水质检测国家标准1项和行业标准1项 (3)研发了具有高选择性、高灵敏度和快速响应的污染物电化学检测技术,实现了复杂介质中污染物快速传感与在线检测。报告摘要  识别与健康风险相关的高毒性消毒副产物(DBPs)是保障饮用水安全的前提。我们提出氯化核酸可能是氯消毒剂和核酸反应生成的新型致突变性 DBPs。 我们建立了基于超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)的卤代核酸非靶向分析方法,鉴定出113种卤代核苷酸。 含氯核苷酸的活性位点位于核碱基的芳香杂环上,这些氯化核苷酸的形成涉及脱碳、水解、氧化和脱羧。 进一步建立了基于固相萃取(SPE)和UPLC-MS/MS的卤代核碱基和核苷高灵敏度定量方法,检测限在0.04~0.86 ng/L范围。 五种卤代核碱基被确定为饮用水中新型DBP。其中2-氯腺嘌呤显示出最高的细胞毒性(IC50 = 9.4 μM),5-氯尿嘧啶显示出最高的遗传毒性(50% tail DNA = 411 μM)。 这项研究首次证实氯化核苷酸和核碱基为饮用水中的新型诱变DBPs。专家简介  王玮,研究员,博士,国家优秀青年基金获得者。2016年1月于加拿大阿尔伯塔大学获博士学位,2016年2月到2017年5月在美国环境保护署担任助理研究员,2017年6月入职浙江大学环境与资源学院。她目前的研究主要集中在新型环境诱变剂的分析表征及诱变机制,包括抗生素、消毒剂以及消毒副产物。报告摘要  贵金属纳米颗粒,如纳米银(AgNPs)和纳米金(AuNPs),在环境健康和生命医学领域具有非常广泛的应用,包括抗菌消毒、药物递送、靶向治疗等。纳米颗粒的理化性质决定了“纳米—生物作用”过程,进而会影响其体内行为与分布。近期,我们发现贵金属纳米颗粒的形状、粒径与表面修饰等理化性质,均可显著影响其生物效应与健康风险。然而,AgNPs与AuNPs如何在亚器官水平分布,以何种形态存在于体内,都还缺乏研究。  为实现生物组织中贵金属纳米颗粒的原位解析,我们将LA-ICP-MS与HSI-DFM成像技术相结合,探究了AgNPs与AuNPs的体内转运/转化过程与亚器官分布特征。我们的研究结果显示,AgNPs或AuNPs被细胞摄入后,都会发生复杂的体内转化过程,包括聚集和溶解。例如,细胞内形成的AuNPs聚集体,滞留时间更长,难于被细胞外排。相反,AgNPs溶解释放的离子态Ag,更容易被机体吸收,在体内发生累积。上述发现对理解贵金属纳米颗粒的体内行为与健康效应提供了借鉴。专家简介  徐明,中国科学院生态环境研究中心研究员,博士生导师。2006和2011年于厦门大学分别获得化学学士与博士学位,2011至2013年在法国国家科学研究院(CNRS)从事博士后研究,2014年加入中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室。主要从事重金属及人工纳米材料的健康效应与作用机理研究。2019年获国家基金委优秀青年科学基金。2018、2021年分别入选中国科学院青年创新促进会、英国皇家化学会Environmental Science: Nano期刊“Emerging Investigator”。2022年获“北京市自然科学二等奖(第五完成人)” 2021年获“北京医学科技奖二等奖(第三完成人)”。目前,担任中国科学院大学岗位教授、中国毒理学会分析毒理委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会原子光谱专业委员会委员、Journal of Environmental Sciences、Environment & Health、Reviews of Environmental Contamination and Toxicology等期刊编委或青年编委。先后主持和参与国家级科研项目8项。已在Angew Chem Int Ed, Adv Mater, Adv Funct Mater, ACS Nano, Environ Sci Technol, Anal Chem等发表论文70余篇,中英文专著章节3个。报告摘要  机器学习(ML)通过提供增强性能和利用多样化的输入特征,彻底改变了环境建模领域。然而,为确保开发出稳健且有意义的ML模型,将专家知识融入到过程中尤为重要,特别是在特征选择和模型解释方面。本演示旨在通过两个引人注目的示例来说明这些原则。在第一个案例研究中,我们进行了广泛的文献回顾,并编制了一个包含叶绿素-a指数作为输出变量的大型数据集。通过采用河流和气象特征的新颖组合作为输入,我们构建了基于机器学习的分类和回归模型,以预测伊利湖中藻华发生的情况。在第二个示例中,我们专注于开发预测模型,用于描述不同有机化合物的非生物还原过程,这些化合物具有各种可还原官能团,以及十种最常见的无机化合物,使用不同的Fe(II)还原剂。为了验证这些模型,我们将预测结果与已知的还原机制进行比较,涵盖了不同的化学群、还原剂类型和反应条件。这种严格的评估过程使我们能够展示模型的有效性及其与既定科学原理的一致性。总体而言,我们的方法将专业知识、精心选择的特征和全面的模型解释相结合,推动了环境领域中的ML建模。专家简介  张慧春(Judy)博士是美国凯斯西储大学土木与环境工程系的弗兰克H尼夫教授。她获得了乔治亚理工学院的博士学位,以及南京大学的学士和硕士学位。她的研究主要集中在自然和工程水环境中环境污染物的命运与转化,以及从受污染水中去除有机污染物。她近期的研究领域还包括使用传统模型和机器学习工具进行污染物反应性和吸附的预测建模。张博士在许多期刊上发表过论文,包括Chemical Reviews, Environmental Science and Technology, Water Research, 和Applied Catalysis B.等。她作为主持人已经获得了美国国家科学基金会的七项竞争性研究拨款。此外,张博士还为许多联邦和州政府机构以及工业界指导研究项目。她是《ACS ES&T Water》的副编辑。她曾获得过Nanova/CAPEES前沿研究奖、CAPEES人工智能/机器学习环境应用奖、ES&T最佳论文奖和ACS Gonter研究论文奖。报告摘要  银纳米颗粒(AgNPs)的普遍存在以及可能产生的AgNP抗性已经引起了重要关注。然而,这种现象背后的机制仍然存在争议。在这项研究中,我们明确了致死剂量的AgNP暴露后的适应性演化中的两个不同阶段。起初,对AgNPs的抗性主要与鞭毛蛋白介导的沉淀和增强的抗氧化活性相关。然而,随着过程的进行,持续细胞形成、生物膜产生和铜(Cu)外泌泵的上调主导了AgNP的耐受性,而没有沉淀发生。在后期阶段,持续存在的细胞水平显著增加,比之前高出1000倍。因此,演化后的细胞对多药物治疗表现出了显著的耐受性。包裹层应激反应(cpx和psp)在演化转变中发挥了关键作用。与普遍观念相反,铜外泌泵和渗透应激反应的表达不能仅归因于Ag+暴露。相反,它们主要受到转向厌氧呼吸和由纳米颗粒诱导的膜变形的影响,这是普遍应激反应的一部分。从仅依赖于纳米颗粒属性的特定机制转向涉及一般应激反应的汇聚演化,突显了细菌用于抗纳米颗粒的潜在适应策略。我们的研究还强调了控制演化转变到致病性和抗生素抗性的潜在时间框架。专家简介  张承东,博士,博士生导师,从事环境污染物的化学过程和生物效应研究。她曾获得“国家杰出青年科学基金”资助,并担任中国环境科学学会环境化学分会第五届和第六届委员。她主持多项国家和省部级重点项目,并发表了70多篇研究论文。张博士还荣获了天津市科技进步奖二等奖。报告摘要  大气气溶胶,又称大气颗粒物,对人类健康、大气环境和全球气候都有重要影响。新粒子形成是大气气溶胶的主要来源,而其成核过程是新粒子形成的关键。因当前实时外场测量的局限性和我国大气环境的复杂性,气溶胶成核过程的详细机制尚不清楚。本报告将从以下三方面进行工作汇报:①建立了同时描述分子物理聚集和化学反应的新粒子成核模拟研究方法,并合作将该方法程序化 ②提出了SO3与酸性/碱性污染物化学反应促进成核的新机制,揭示了高SO2浓度地区新粒子生成高强度频发的成因 ③发现了新的促进成核的无机酸和有机酸类型及其成核机制,并分别得到实验室CLOUD实验与外场观测的验证,明晰了SO2减排后新粒子生成不降反升的关键原因。专家简介  北京理工大学化学与化工学院教授,博士生导师,国家杰出青年科学基金获得者。2007年北京理工大学博士毕业并获全国百篇优秀博士论文提名。近年来主要从事大气颗粒物形成机制的理论研究工作,以通讯或第一作者在J. Am. Chem. Soc.,Angew. Chem. Int. Ed.,Proc. Natl. Acad. Sci. USA等发表SCI论文60余篇。主持多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和教育部基金等项目,并获北京高等学校青年英才计划资助。以第三完成人获教育部自然科学二等奖和国防科工委国防科学技术二等奖。培养的1名博士生获中国颗粒物学会优秀博士论文。报告摘要  Two typical environment particulate pollutants will be introduced, including microplastic and microdroplet. We have developed methods based on Raman spectroscopy for the detecting and imaging of microplastic and microdroplet. SERS is employed for the detecting of small size microplastic (nanoplastic). Aerosol microdroplets act as microreactors for important atmospheric reactions, with pH playing a significant role in regulating these processes. However, the spatial distribution of pH and chemical species within atmospheric microdroplets is still debated. To address this challenge, we present a non-invasive method based on stimulated Raman scattering microscopy to visualize the three-dimensional pH distribution within microdroplets of varying sizes专家简介  2009年博士毕业于清华大学化学系,2009-2012年在德国汉诺威大学从事博士后研究(洪堡学者),2012-2014年在剑桥大学物理系从事博士后研究(欧盟玛丽居里学者)。主要从事大气污染化学研究,包括颗粒污染物的光谱检测及成像,大气非均相化学过程,大气污染控制等研究方向。在PNAS,Angew,EST等期刊发表论文130余篇,他引总计9000余次。担任英国皇家化学会期刊《Environ Sci: Adv》副主编,英国皇家学会会刊《Proceedings of Royal Society A》(1800年创刊)编委。主持国家级青年人才项目、国家重点研发计划国际合作专项、国家自然科学基金项目、上海市“东方学者”特聘计划等。报告摘要  鉴定大量人工化学品的持久性、迁移性、毒性(Persistent, Bioaccumulation, Toxic, PBT)或持久性、生物蓄积性、毒性与(Persistent, Mobile, Toxic, PMT)属性是当前环境领域一大挑战1, 2。目前亟需构建高通量、精准预测系统。本研究基于图神经网络GCN,构建了高准确性和低假阴性的预测系统(图1),筛选了典型新污染物。进一步围绕有害结局路径(Adverse Outcome Pathway, AOP),采用分子动力学模拟、转录组学、细胞实验、斑马鱼实验、老鼠实验等手段探究了典型新污染物的有害健康效应及毒理机制3-6。部分成果被联合国持久性有机污染物审查委员会引用,为我国新污染物风险管控提供技术支撑。  专家简介  庄树林,男,博士,浙江大学教授、博士生导师,中国毒理学会计算毒理专业委员会副主任委员、国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室学术委员会委员,Ecotoxicology and Environmental Safety期刊编委、《环境化学》期刊编委,浙江大学学生绿之源协会指导教师。2001年本科毕业于曲阜师范大学,2007年博士毕业于浙江大学。2007至2010年在加拿大英属哥伦比亚大学从事博士后研究工作。2010年6月至今在浙江大学环境健康研究所工作,主要借助分子模拟及机器学习研究新污染物的人体健康风险。承担国家重点研发计划课题、国家自然科学基金重大研究计划培育项目、面上项目等,编著《环境数据分析》教材、在编《环境数据分析》第二版,获ES&T Excellence in Review Awards、浙江省科学技术进步奖三等奖、浙江省环境保护科学技术奖一等奖等荣誉称号。以上报告内容由BCEIA2023组委会提供欢迎扫码报名参加BCEIA2023
  • 双特异性抗体解析新方法:离子迁移质谱结合碰撞诱导去折叠
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章,Ion Mobility-Mass Spectrometry and Collision-Induced Unfolding of Designed Bispecific Antibody Therapeutics1,文章的通讯作者是密歇根大学的Brandon副教授。  双特异性抗体(bispecific antibodies, bsAbs)是一类重要的新兴疗法,能够同时靶向两种不同的抗原,已被开发作为对某些单克隆抗体疗效有限疾病的治疗手段。尽管bsAbs具有独特的优势,但它的结构较为复杂,需要特殊的制备工艺,“knobs-into-holes”(KiH)是其中一种可以用于制备bsAbs的技术,这种技术通过将knob链CH3结构域表面的特定氨基酸突变为较大氨基酸,将hole链上的突变为较小氨基酸,从而实现“knobs-into-holes”的配对形式,提高不同轻重链在配对时的正确配对率,产生正确的bsAbs。然而,由于抗体治疗药物分子量较大,通常比传统的小分子药物表现出更大的结构复杂性和异质性,对KiH bsAb 高级结构的完整表征对定义bsAb的结构功能关系,以及确保最终治疗的稳定性、有效性和安全性都至关重要。目前已开发的分析方法有很多,但是普遍存在样品消耗量大、数据采集和解析时间较长等缺点。近年来,非变性离子迁移质谱(ion mobility-mass spectrometry, IM-MS)和碰撞诱导去折叠(collision-induced unfolding,CIU)逐渐被证实是用于分析单克隆抗体高级结构的有效方法,能够从存在结构异质性和杂质的几微克样品中表征单抗治疗药物的高级结构。IM可以根据气相蛋白离子的电荷和旋转平均碰撞截面(collision cross sections,CCSs)在毫秒时间尺度上对蛋白进行分离。当与质谱耦合时,可以很容易地将质荷比相同但CCS不同的离子区分开来,而CIU可以使IM-MS同步提供蛋白质结构和构象稳定性信息。CIU根据二硫键、糖基化水平、结构域交换特性等信息来区分差异。  在这篇文章中,作者描述了定量CIU在bsAbs中的首次应用,扩展了非变性IM-MS和CIU的能力,用于稳定表征KiH bsAb及其亲本knob和hole同型二聚体单抗的高级结构。  图1 Native、未修饰的knob(蓝色)和hole(橙色)同型二聚体,以及KiH bsAb异型二聚体(绿色)的CIU实验。(A)24+电荷态(左)及其相应重复RMSD基线(右)的平均CIU指纹图谱(n=3)。所有的指纹图谱都显示了白色虚线框所示的三个主要特征。在(B) 5 V、(C) 65 V、(D) 110 V时的标准化TWCCSN2分布。在较低的激活电位下,所有抗体均具有相似的CCS,在较高的加速电位下则存在显著差异。(E)两两的RMSD分析显示,与重复的RMSD基线(虚线)相比,抗体之间的整体高级结构差异。(F)CIU50分析说明了KiH bsAb模型的稳定性如何保持在knob和hole的同型二聚体之间。  如图1所示,bsAb的稳定性似乎与本文研究的KiH模型的两个亲本同型二聚体单克隆抗体相关。在电压为65V时,KiH bsAb的TWCCSN2分布与亲本knob同型二聚体单抗的分布相似 而在110V时,则与亲本hole同型二聚体单抗的分布相似。并且KiH bsAb的稳定性介于两种亲本同型二聚体单抗的稳定性之间。与指纹图谱中记录的第一次CIU转换相对应的是CIU50-1值,第二次的则是CIU50-2值,从3组样本的数据分析推测,CIU50-1和CIU50-2很可能代表了KiH bsAb和mAb结构中不同结构域的局部稳定性。  图2 knob和hole的半体CIU数据。(A)16+电荷态的平均CIU指纹图谱(n=3).(B)两两RMSD分析显示,半体之间的高级结构存在显著差异。(C)CIU50分析显示,蛋白质稳定性存在显著差异。  为了更好地展示KiH bsAb不同结构域的CIU特征,作者记录了同型二聚体单抗IM-MS光谱中16+电荷态的knob和hole半体的CIU数据。从图2A的指纹图谱可以看出,每种结构都包含4种主要的CIU特征,但是图2B的RMSD分析显示两种半体的高级结构之间存在显著差异。CIU50分析进一步表明,在观察到的两次展开过渡中,knob半体明显比hole半体更稳定。作者推测造成这种CIU主要差距的原因可能是Fab结构域的差异。  图3 Fab和Fc片段的CIU数据。(A)13+电荷态的平均CIU指纹图谱(n=3).(B)两两RMSD分析显示,knob和hole的Fab片段之间存在显著差异。(C)CIU50分析显示,不同片段之间稳定性存在显著差异。  为了进一步将CIU特征联系到KiH bsAb的结构域当中,作者对木瓜蛋白酶消化后产生的Fab和Fc片段进行了CIU分析。从图3A可以看出,knob和hole的Fab片段都具有3种CIU特征,但是嵌合的Fc片段则具有4种CIU特征。尽管knob和hole的Fab片段具有相似的CIU指纹图谱,但是RMSD分析显示它们之间的高级结构仍然存在较大差异,并且knob的Fab片段稳定性明显高于hole的。至于Fc片段的稳定性则远高于两种Fab片段,可能的原因是重链CH3结构域的强非共价作用以及knobs-into-holes配对的影响。  图4 去糖基化后的knob、hole同型二聚体和KiH bsAb异型二聚体24+离子(n=3)。(A)比较对照组和去糖基化抗体的RMSD分析显示,高级结构有显著差异。CIU50-1(B)和CIU50-2(C)分析显示抗体去糖基化后表现出显著的不稳定性。(D)对照组和去糖基化抗体之间的CIU50值差异图。  先前的研究已经证明,CIU对不同水平的单抗糖基化很敏感,其中去糖基化会导致单抗高级结构的不稳定。作者利用高分辨率非变性轨道阱质谱分辨添加PNGaseF前后同型二聚体mAb和KiH bsAb糖型的变化。实验结果显示,KiH bsAb表现出高度糖异质性,包含至少12种不同的糖型。这很可能归因于组装的KiH bsAb中每个独立的knob和hole重链上存在独特的糖基化,进一步增加了其复杂性。  总而言之,这篇文章展示了IM-MS结合CIU用于建立KiH bsAb及其亲本同型二聚体之间高级结构联系的能力。单独的CCS不足以解决此研究中抗体之间细微的高级结构差异。相比之下,CIU指纹图谱则可以分辨和区分每一个等截面的抗体。这一解释bsAb CIU细节的能力,加上对KiH bsAb稳定性的更深入理解,有可能提供支持KiH bsAb发现和发展的关键信息。  撰稿:梁梓欣  编辑:李惠琳  文章引用:Ion Mobility-Mass Spectrometry and Collision-Induced Unfolding of Designed Bispecific Antibody Therapeutics  李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin  参考文献  Villafuerte-Vega, R. C., Li, H. W., Slaney, T. R., Chennamsetty, N., Chen, G., Tao, L., & Ruotolo, B. T. (2023). Ion Mobility-Mass Spectrometry and Collision-Induced Unfolding of Designed Bispecific Antibody Therapeutics. Analytical Chemistry.
  • 联电二季度营收127.2亿元,环比增长3.96%
    7月4日,晶圆代工大厂联电公布了2024年6月份的营收数据,当月营收金额为新台币175.48亿元(约合人民币39.3亿元),较5月份环比减少10.05%,较2023年6月同比减少7.91%,为近四个月新低纪录。据此计算,联电2024年第二季营收为新台币567.99亿元(约合人民币127.2亿元),较第一季环比增长3.96%,较2023年第二季同比增长0.89%,达历年同期次高纪录。整个2024年上半年营收累计来新台币1114.31亿元,较2023年同期增长0.84%。联电此前在股东会后表示,目前行业景气度正从低谷攀升,第二季会继续微幅成长,下半年整体需求会比上半年好。从市场应用领域来看,以汽车与工业用半导体短期疲弱,中长期维持成长。通信与消费性市场,下半年会比上半年好。在新产能规划方面,联电重点在南科P6厂,2024年会满产;新加坡厂P3兴建中,且已进入装机阶段。但因客户需求,投产时间会延后,新加坡P1和P2厂可支持。P3厂区延后至2026年量产,主要制程为22~28nm。在AI应用方面,联电认为,以其技术、制程和产能,大约可以取得10%-20%的商机,重点会布局在高性能计算(HPC)的中后段,以及电源管理和高速传输。在先进封装中介层产能方面,联电新加坡厂是主要生产据点,截至2023年底月产能3,000片,2024年要倍增至6,000片,接下来也会应市场需求继续投资。
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 我国科学家利用聚集体调控探针实现多种细胞器动态超分辨成像
    近日,中科院大连化学物理研究所研究员徐兆超团队发展了聚集体调控探针,解决了以往蛋白标签荧光探针在超分辨成像应用中缺乏对多种细胞器通用性标记的问题。相关研究成果已发表于《聚集体》。  纳米尺度下细胞器与亚细胞器动态行为的监测与解析对于生命进程的解密至关重要。徐兆超团队前期针对溶酶体内酸性微环境设计合成了溶酶体自闪染料,并借助单分子定位显微镜(SMLM)实时监测了溶酶体运动并发现4种溶酶体间相互作用模式,针对脂滴内部高度疏水环境设计了缓冲脂滴探针,实现了脂滴的稳定超分辨成像并发现脂滴融合的新模式。该团队构建的SNAP蛋白标签探针还克服了传统线粒体探针易受电位波动而脱靶的问题,实现了对线粒体的稳定标记和动态超分辨成像。  然而,蛋白标签荧光探针依然面临细胞渗透性差的问题,特别是探针在细胞内局域分布使得单一探针难以具有对多种细胞器广谱性标记的性能。对此,该团队发展了具有“单体—二聚体—聚集体”多体系动态调控的SNAP蛋白标签探针BGAN-Aze,该探针在细胞外形成荧光淬灭的纳米聚集体而具有快速穿透细胞膜和在细胞内广泛分布的能力,在细胞内以单体的形式与目标蛋白共价连接,并伴随荧光的恢复,最终实现细胞内多种细胞器选择性荧光识别与细胞器亚结构的动态超分辨成像。  此外,研究发现BGAN-Aze为不带电荷的中性分子,可保持高度的细胞渗透性与生物相容性,能够实现纳米尺度下对细胞膜、线粒体、细胞核等多种细胞器亚结构的长时间追踪。  该探针基于遗传编码技术,实现了细胞内多种细胞器选择性荧光识别的广谱应用性,并且实现了细胞器亚结构的动态超分辨成像,进而揭示了多种未见报道的细胞器结构动态变化,为进一步研究不同细胞器的功能提供工具。
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