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对磺基苯偶氮变色酸钠

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对磺基苯偶氮变色酸钠相关的论坛

  • 【讨论】对氨基偶氮苯与分散黄23的问题

    最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解,一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料,其中有一项是分散黄23查阅了一些资料,分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是:1:测试Carcinogenic的标准是DIN 54231,这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2:现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9,通过控制还原条件,防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况,测试Carcinogenic的时候检出分散黄23,但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯?欢迎大家讨论。

  • 【转帖】用于纺织行业的化学试剂-不溶性偶氮染料

    不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳,水洗及日晒坚牢度均较好,色谱齐全,合成路线简单,价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花,也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为: 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底,再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液,使其在织物上直接发生偶合反应而显色,生成固着的不溶于水的偶氮染料,从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分,又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团),主要为邻羟基萘甲酰胺类,此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂,是冰染染料的重氮组分,是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色,使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐,则印染时只需将色盐溶解,便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物,不需经过打底和显色,而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后,在酸性浴中显色,也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差,不易贮存,对酸非常敏感,甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS-D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12),印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理,再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2-氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中,经盐析干燥,即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样,也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定,有时选用更适宜的稳定剂,形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素,印花时只需用中性汽蒸即可显色,使用较为方便。

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的,但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了,供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂,网上一直找不到相应的资料,大伙都是怎么测的呢?

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【求助】关于偶氮前处理方法

    关于偶氮染料的测试,我这边一直以来回收率很低,本人实在迷惑!主要有以下几个问题点:1.涤纶用氯苯萃取完后旋蒸,标准上要求不超过50度,但这样蒸发速度太慢,不知道用70度是否会影响回收率。2.如果用柠檬酸和连二亚硫酸钠水浴振荡完后,不用过柱,而是用液液萃取的方法会不会影响回收率?3.如果是用液液萃取,那么用哪一种试剂,用多少体积最合适。4.各位用的偶氮反应瓶是什么型号什么规格的?[em09511][em09511]

  • 偶氮回收率偏低

    昨天做了3个偶氮样品,其中两个加标5PPm。过程:我先用氯苯回流,然后旋转蒸发抽干氯苯(60度的水温),加入2ml甲醇超声分散,然后加标。接着就是加入15ml缓冲液按14362中要求进行,保温30min,再加入3ml连二亚硫酸钠溶液,继续保温30min,保温结束后取出在冰水里冷却,跟着加入0.2ml 10%的氢氧化钠溶液,振摇。转移到柱子上,过硅藻土柱子,叔丁基甲醚洗脱,洗脱液在0.04MPa的真空度和55度水温下进行。旋蒸至剩余1ml左右,转移去氮吹,并用1ml叔丁基甲醚洗涤反应瓶两次。(反应瓶用50ml的平底烧瓶,带玻璃塞,磨口的),氮吹加热40度,吹干了,再加1ml叔丁基甲醚转移至样品瓶中,GCMS测试。检测结果:样品中各偶氮浓度不超过1.0ppm,两个加标样品中偶氮浓度最高只有1.9ppm。回收率很低。请大家帮忙分析是那个步骤造成的呢?

  • 请教几个偶氮前处理的几个问题

    1.连二亚硫酸钠(保险粉)的品质如何控制,怎么验证其有效性,我做了个加标样,发现标准品种的4-氨基偶氮苯还在,是不是没还原好?2.萃取的洗脱时间。我是用国标中硅藻土自己填充的柱子。洗脱时间如何控制?我洗脱的方法是这样的:从水浴中取出样品瓶,放入水中冷却,溶液倒入柱子,柱子关住。过15分钟后打开柱子,用80ml的乙醚分4次润洗试样并到入柱子,望指正。3.国标规定是用乙醚的,但我看到很多人使用的是叔丁基甲醚。叔丁基甲醚可以使用么?4.浓缩方法上写着要氮气吹,可以用空气吹么?有什么坏处和影响?5.用1ml的甲醇定容,再过针头的话到进样瓶中只有0.6ml这样了,进样针会不会吸不到样品?谢谢各位,本人很菜的一个鸟,第一次做偶氮做出来的回收率乱起八糟,惨不忍睹啊

  • 做偶氮时氯苯用量问题

    如题,做偶氮实验时,标准上用25mL氯苯脱色,如果用20mL的话,有没有影响呢?我们用的是那种简单的瓶口分液器,一次10mL,压两次20mL,要是再用5mL的话,就得改变分液器上的体积数,所以近段时间,就一直用20mL。

  • 请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

    请问大家做偶氮时,有用苯胺(62-53-3)么?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251149_497338_1616855_3.jpg如上面的图片所示,EN14362-1中提到,24个芳香胺里面,其中4-氨基偶氮苯(60-09-3)会生成苯胺(62-53-3),于是我想把苯胺加入到标液中,用来作为60-09-3的指示剂。即先按EN14362-1方法检测偶氮,如果到苯胺,才按EN14362-3方法检测4-氨基偶氮苯。如果样品中没检出苯胺,那就不再进行4-氨基偶氮苯的单独检测。结果买回苯胺,并配成20ppm的浓度,SCAN了一下,竟然找不到苯胺。。请问大家有检测过苯胺么?有把苯胺添加到偶氮标液中么??下面是苯胺SCAN的TIC,提取M/z93,竟然没找到明显峰。。这会是什么原因呢?请大家帮忙分析分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404251213_497344_1616855_3.jpg

  • 求助关于偶氮试验中的问题

    请问下各位做偶氮的大侠们,我在做偶氮试验的期间,加过连二亚硫酸钠之后迅速将溶液冷却后,这些溶液必须立刻做实验吗?还是可以放置2、3个小时然后再接着做下边得试验呢?在下刚开始做偶氮试验,又不明白的地方请各位大虾不吝赐教,将不胜感激!

  • 请教下作邻苯和偶氮用什么柱子?

    公司打算开展邻苯和偶氮的测试,仪器基本打算买安捷伦的GC7890A+5975了请教下1.做邻苯和偶氮可以用同一根柱子么?2.如果不能用同一根柱子的话分布用什么柱子比较好?来回换柱子是不是很麻烦谢谢各位了

  • 纺织品偶氮

    做纺织品偶氮,加连二亚硫酸钠还原裂解并冷却后,加入的叔丁基甲醚和氯化钠可以用乙酸乙酯代替吗

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗?

    我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

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