全氟癸基三乙氧基硅烷

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

进入21世纪，人口的爆炸性增长加速了能源的消耗，进而引发了不必要的能源危机，甚至出现了严重的极端天气。其中，基于空调的空间制冷和供暖等是能源消耗的重要组成部分之一，每年约占全球能源消耗的12%。在发达国家，建筑系统能耗的占比甚至提高到40%以上。尽管已经采用了传统的隔热材料和相关的加热-冷却设备，但是目前迫切需要的是开发具有非能耗或者低能耗的新型热调节材料和技术。 　　其中，辐射调节被认为是一种直接、高效、有前途的方式，通过吸收输入的阳光调节内部环境温度，进而实现节能。辐射调节在很大程度上取决于物理/化学改性和合成的材料、合理的结构设计和有效的功能配合。然而，生物相容性和多功能性对材料要求非常高。同时，复杂的制备工艺和多层结构设计也限制了辐射调控材料的发展及其应用。为此，合理设计和制造热调节材料至关重要，它可以通过可调节的物理或化学结构显著提高冷却或加热性能。 　　之前的工作中，已经通过反向聚合在织物表面设计了由聚吡咯和全氟十二烷基三乙氧基硅烷组成的超疏水仿生类黑素体分级纳米球织物，实现了人体热管理温度调节和光热蒸发应用(Nano Lett. 2022, 22, 9343-9350)。但是在材料稳定性和季节适应性温度调节方面仍有不足。基于此，中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员通过免冻干的方法，设计了由光热MXene-CNF层和CNF层组成的Janus结构气凝胶(JMNA)，该气凝胶能够实现可切换的热调节，将被动辐射冷却和加热集成到一个材料系统中，以适应多变的环境。 　　基于良好的机械性能，Janus气凝胶可用作季节适应性辐射热调节的智能屋顶。当CNF层暴露于外部环境时，外层高反射率和内层低红外发射率的结合使得夏季能够有效地进行被动辐射冷却。为了应对寒冷的冬季，MXene-CNF层可被用作外层，有效将阳光转化为可观的热能。产生的热量可以通过CNF层高红外发射率进一步传递到内部环境，从而产生显著的被动辐射加热。Janus结构气凝胶简单的制造方法和合理设计为开发可扩展的气候适应性热调节材料提供了一条替代途径。 　　该工作以“Engineering Structural Janus MXene-nanofibrils Aerogels for Season-Adaptive Radiative Thermal Regulation”为题发表在Small,2023,2302509(DOI：10.1002/smll.202302509)。本研究得到了国家自然科学基金项目(52073295)、中国科学院青年创新促进会(No.2023133)、宁波市科技局项目(2021Z127)、国家自然科学基金委中德交流项目(M-0424)、宁波市公益性科技计划项目(2021S150)及中科院王宽诚国际交叉团队(GJTD-2019-13)等项目的资助。

仪器研发背景HJ 759-2015要求实验室分析VOCs，预浓缩仪要采用三级冷阱技术和液氮制冷方式，经过市场长期证明，三级冷阱技术路线可靠，但准备液氮耗时且成本极高，市场亟需一款既能继承优点，又能弥补缺点的仪器...集十年积淀技术，经五代轮番升级谱育科技乘新而来首推Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪采用三级冷阱技术 及 斯特林制冷技术有效达到液氮冷冻VOCs的效果满足30ppt以下痕量分析要求免操心，即开即用，无需日常维护体积小，功耗低，样品轨迹可溯源# 系统集成，全面溯源 #谱育科技Pre 4000 三级冷阱大气预浓缩仪可与自动进样器、静态稀释仪、多通道采样系统和自动清罐仪组成苏码罐系统，配套强大的溯源系统，从清洗、采样、配气到进样，自动记录样品全流程轨迹，解决了传统手抄笔录，难以溯源的问题。仪器可广泛应用于环境监测站、空气站、第三方检测单位、企事业单位、科研高校等单位的VOCs检测。# 技术亮点 #Technological Superiority三级冷阱技术一级冷阱低温除水，二级冷阱特殊填料，捕集VOCs的同时，有效去除CO2、O2、N2，三级冷阱为毛细空管，凭借超低温的优势，同时达到高效捕集和脱附的效果，实现脉冲不分流进样。灵活的内标进样可采大体积、低浓度内标气，也可直连高浓度内标钢瓶，定量环定体积，免去标气稀释的烦恼。低吸附设计8路加热，全系统无冷点，所有流路硅烷化镀膜。自动化检漏可通过加压或者真空的方式，对系统进行自动化检漏。# 规格参数 #Product Parameters温度控制一级冷阱：-80℃~150℃ 二级冷阱：-90℃~280℃ 三级冷阱：-160℃~200℃流量控制采样流量：0.2~60mL/min采样体积：10~2500mL采样时间：≥50%循环时间# 应用案例 #Application■ 《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测》要求78个城市监测PAMS、TO-15和醛酮，谱育科技推出的三级冷阱大气预浓缩仪，FID检测C2-C3，MS检测其他物质，一次进样得到116种VOCs分析结果，x overflow-wrap: break-word !important "｜

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

随着新能源产业的发展，氢能作为一种清洁可再生的能源，具有重要的研究意义，光催化分解水是一种理想的产氢手段。本期岛津XPS 用户成果分享继续介绍复旦大学化学系戴维林教授研究团队近期在光催化领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。成果简介:共价有机骨架/NaTaO3 S型异质结构的合理设计促进光催化析氢复旦大学戴维林教授课题组通过表面氨基修饰以及原位水热过程合成了一种共轭有机框架（COF）材料TpBpy/NaTaO3复合光催化剂，并利用原位光照XPS（X射线光电子能谱）以及DFT理论计算证明其属于S型光催化反应机理，为设计合成高效稳定的光催化材料提供了新思路。岛津公司参与该项研究工作，相关合作研究成果发表于胶体与界面领域国际权威SCI期刊《Journal of Colloid and Interface Science》（IF=9.9）上。图1. N-NaTaO3与NaTaO3的(a) Ta 4f、(b) O 1s高分辨率XPS谱图，(c) 原位光照前后TpBpy/NaTaO3的Ta 4f高分辨率XPS谱图，原位光照前后TpBpy以及TpBpy/NaTaO3的(d) C 1s 、(e) N 1s、(f) O 1s高分辨率XPS谱图研究工作利用3-氨丙基-三乙氧基硅烷在NaTaO3纳米立方体表面修饰氨基，并进一步通过席夫碱反应在NaTaO3纳米立方体表面生长TpBpy-COF，从而构筑了以共价键连接的TpBpy/NaTaO3复合光催化剂。光催化产氢测试结果表明，在模拟太阳光照射下，复合光催化剂的最佳产氢活性达到了17.3 mmolg-1h-1，分别是单独NaTaO3以及TpBpy的173和2.4倍。图1给出了TpBpy/NaTaO3复合材料以及各单一材料中元素的精细XPS谱图，图a，b中Ta结合能的变化以及Ti-O-Si键的出现可以证明NaTaO3表面成功修饰了氨基。图c-f表明，无光照条件下，与纯NaTaO3相比，TpBpy/NaTaO3的Ta 4f峰的结合能降低；而与纯TpBpy相比，N 1s结合能以及O 1s结合能均升高，说明在非光照条件下，复合材料中二者紧密结合，并发生了电荷转移，电子倾向于从TpBpy转移至NaTaO3。进一步通过原位光照XPS技术研究了复合材料在光反应过程中电子的转移情况。可以看出，在光照条件下，复合材料中Ta 4f轨道XPS谱峰的结合能升高，说明在该过程中，NaTaO3失去电子，结合理论计算结果，证实了该光反应过程的S型催化反应机理。仪器介绍全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研发与制造，兼备高分辨采谱和快速平行成像功能的多技术型 X 射线光电子能谱（图2）。&bull 卓越的便捷性：集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体，体现了卓越的便捷性。&bull 优异的性能：拥有多种 X 射线源、大半径双层能量分析器，杰出的荷电中和技术，使其获得了优异的性能。&bull 丰富的扩展性：高能Ag Lα单色X射线源可有效区分光电子峰和俄歇峰并增加探测深度；搭配适应1000°C高温、3 MPa高压及模拟反应气氛的准原位催化反应池；适合不同波长和功率激光及模拟太阳光实时照射样品表面，在样品分析室进行原位光催化反应的光纤系统。&bull 图2 复旦大学化学系X射线光电子能谱仪参考文献：Huihui Zhang, Huajun Gu, Yamei Huang, Xinglin Wang, Linlin Gao, Qin Li, Yu Li, Yu Zhang, Yuanyuan Cui, Ruihua Gao*, Wei-Lin Dai*. J. Colloid Interface Sci., 2024, 664, 916-927.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

葡萄糖检测和实时连续监测，对于糖尿病等疾病的诊断和预防以及制糖和发酵过程中的可控生产至关重要。在这一过程中，以葡萄糖氧化酶(Gox)、普鲁士蓝(PB)、电极为核心的葡萄糖生物传感设备颇具前景。近日，中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室开发出具有邻域纳米结构的新型三维(3D)介孔生物传感膜，提高了葡萄糖生物传感设备中传感区域面积、PB利用率以及底物对传感区域可及性，具有优异的灵敏度和长期稳定性。相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。 　　由于PB形成速率快且极易团聚，使其在电极上的合成和分布难以控制，导致PB高密度无序堆积，形成传感区域面积小、PB利用率低且空间位阻大的逐层分布传感结构，传感灵敏度低且稳定性差。 　　针对上述问题，万印华团队以单宁酸-3-氨丙基三乙氧基硅烷-铁(TA-APTES-Fe)三元涂层作为结构导向剂，调控PB的固定化位置和组装速率，分别通过配位和共价作用将PB和GOx相邻固定在3D介孔碳纳米管(CNTs)膜电极中，制备出具有邻域纳米结构的介孔生物传感膜。与逐层纵向分布的生物传感器相比，新型传感膜将传感区域从2D平面扩展到3D介孔膜电极中，从而提高了PB的利用率以及葡萄糖和过氧化氢(H2O2)对传感区域的可及性。同时，这一结构拉近了级联传感单元间的距离，从而缩短H2O2到达传感界面的扩散距离，有效抑制H2O2向主体溶液中的扩散，降低其无效耗散。实验数据表明，在流通模式下，新型传感膜的灵敏度高达31.2 μA mM-1，可稳定连续监测蔗汁中的葡萄糖浓度长达8小时无电流响应漂移。 　　针对生物传感器污染问题，该团队基于PB的pH响应多酶活性，提出了利用GOx-PB级联反应依次产生微气泡和芬顿氧化来模拟“疏松-降解”膜清洁过程。原位产生的微气泡带来的剪切作用有助于疏松膜表面污染层，进而增加自由基对污染物的可及性，从而实现被污染的生物传感膜的自清洁。 　　研究工作得到国家重点研发计划和国家自然科学基金的支持。图1.受细胞膜上电子传递链结构启发，开发具有邻域纳米结构的三维介孔生物传感膜示意图。图2.生物传感膜“疏松-降解自清洁机制”示意图。

研究背景全反应式喷墨打印（Full Reactive Inkjet Printing, FRIJP）是采用喷墨打印机将一种或多种反应物喷到基材上，利用它们之间产生物理或化学反应以原位形成产物的一种技术。聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane, PDMS）是一种因其低成本、好的生物相容性和高的光学透明度而被广泛应用的硅酮弹性体。首次利用FRIJP成功将聚二甲基硅氧烷（PDMS）油墨打印出复杂的三维几何图形。通过使用制备的基底，可以显著提高PDMS的打印精度，打印的特征分辨率可以高达48 ± 2µ m（X，Y）。材料和方法一种市售的两组分硅酮（PolytekPlatSil71-Silliglass）被用作活性油墨的基础。PDMS油墨的两部分分别称为A（含氢化物）和B（含催化剂），反应结果如图1所示。该配方由A与B的比例为1：1（重量）组成，其中硅酮在铂催化剂的存在下发生交联。该反应不受氧气或水分的抑制，因此可以在没有控制气氛的情况下进行。 图1-PDMS在铂催化剂存在下的交联反应，硅酮氢化物键Si-H被一个额外的Si-C键取代。标记的是PDMS配方中每个组分中的化合物。用于打印的Dimatix材料打印头（DMP）（Dimatix，Fujifilm）的建议操作范围分别为粘度10-12 mPa.s和表面张力28-33 mN/m，但打印头可使用高达30 mPa.s粘度和70mN/m的表面张力。使用醋酸辛酯（octyl acetate, OA)(SigmaAldric O5500)作为粘度改性剂。喷墨打印的一个重要因素，同时也影响墨滴如何在基材形成，这就是油墨的表面张力。通过液滴形状分析仪（KRUSS DSA 100）悬滴法测试墨水的表面张力，同时用座滴法测试了制备的PDMS油墨与基底的接触角。 图2 DSA100 液滴形状分析仪结果与讨论PDMS组分、溶剂和最终油墨的粘度和表面张力值见表1。表1-油墨、溶剂和溶液的性质。通过使用无反应的稀释剂和打印头加热；达到了可打印范围内的粘度（采用三种材料基底物质，标准玻片、聚四氟乙烯和用1%1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷（PFOTS）对玻璃片进行化学改性，接触角的结果如表2所示。结果表明，玻璃表面被聚四氟乙烯和PFOTS处理后的接触角都高于玻璃。对固化后的PDMS的接触角进行了分析，显示出比PTFE和PFOTS的基底上更好的润湿性。表2-座滴法测试（KRÜ SS DSA100）墨水A在不同衬底上的接触角。 当使用成型技术时，PDMS能够在大多数材料表面上铺展，但对于喷墨打印，会降低特征分辨率。通过对比三种材料基板；玻璃、聚四氟乙烯涂层玻璃和PFOTS涂层玻璃的接触角，来分析油墨在基板上的打印分辨率。从接触角和打印网络测试结果结合来看，油墨在未经处理的玻璃表面完全铺展开，液滴尺寸达到了150μm，同时玻璃表面的接触角也是最小的。PFOTS涂层玻璃和聚四氟乙烯涂层玻璃的液滴尺寸相似，分别为48 ± 2µ m和64 ± 2µ m。油墨在PFOTS涂层玻璃上的接触角最大，使得PFOTS涂层玻璃上的液滴能够更小、更圆，因此使用PFOTS衬底可以获得最好的特征分辨率。 图3-(a)将一滴墨水a和b打印到未经处理的载玻片上的结果。（b）在制备好的聚四氟乙烯涂层载玻片打印组成墨水a和墨水b的印刷网格和(c)在PFOTS涂层玻璃上的网格结论本文研究了PDMS的反应式喷墨印刷技术，并且通过优化PDMS油墨在基底上的润湿性，来获得更好的打印分辨率。在印刷过程中，油墨与印刷介质之间的润湿性能对于印刷质量和油墨的附着力具有重要影响。因此，评估油墨在印刷介质上的润湿性能对于印刷质量的控制和油墨的选择具有重要意义。本文有删减，详细信息请参考原文：C.Sturgess, C.Tuck, I. A. Ashcroft and R. D. Wildman, J. Mater. Chem. C, 2017,DOI:10.1039/C7TC02412F.

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定#左氧氟沙星滴眼液简介左氧氟沙星滴眼液是抗生素药物，属于处方药。其主要成分为氧氟沙星的左旋体，抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶耳)的活性,阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙雷氏菌属、彩杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋病菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星的滴眼液，用于治疗敏感菌导致的眼脸炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎以及用于眼科围手术期的无菌化疗法。# 色谱条件仪器：WiSys 5000；色谱柱：月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm，5μm)。流动相：三乙胺磷酸溶液（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）/乙腈=35/65；检测波长：214nm；柱温：30 ℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；参考方法：中国药典2020版第二部-左氧氟沙星滴眼液。#谱图和数据‍总结使用月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm，5μm)色谱柱可以药典要求下满足左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定要求。订货信息‍

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

1产品介绍Introduction浮游菌采样机器人 (简称BAS Robot) 基于 SLAM* 算法和激光雷达的避障系统确保了位点的精准到达和洁净室环境的全自动浮游菌采样。可以实现多个指定区域或采样位点的巡检、自动开关门、自动更换和收集培养皿、自主运送培养皿至工作站以及自动回桩充电等功能。通过全自动采样，减少关键区域的人工操作，降低对环境和样品的污染以及由于人为因素导致的错误风险。浮游菌采样机器人搭载有高精度多关节机械臂， 可根据任务需求进行编程， 精准完成各种复杂操作， 性能稳定，适用于各级别洁净环境的自动化浮游菌采样作业。 2产品特点Feature安全高效 - 全自动浮游菌采样定时任务 - 无人值守更换、运送培养皿一体化机械臂设计 - 高精度、强稳定性、低风险适配性高 - 可搭载多种设备3产品应用Application浮游菌采样机器人降低了对环境和样品的污染以及由于人为因素导致的错误风险。自动化标准任务可以更好的优化人员配比，提升关键任务的执行质效。浮游菌采样机器人还可搭载温湿度传感器用于采集和存储周围环境的温湿度信息， 一机多用，功能丰富。高精度六轴机械臂- IP54的防护等级，可以直接喷淋消杀- 通过了 ISO 15066 和 ISO 13849的安全认证- 重复精度 ±0.02mm, 精准控制- 六轴控制，可实现各种复杂动作SLAM*即同步定位与地图创建(Simultaneous Localization and Mapping)。基于SLAM算法，EMC Robot能够通过环境的观测确定自身的运动轨迹，同时构建出环境的地图。

左氧氟沙星滴眼液为微黄色至淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。适用于葡萄球菌属、链球菌属、肺炎球菌、细球菌属、肠球菌属等所引起的眼睑炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎等眼部疾病。为防止滴眼液在使用和保存过程中被微生物污染，往往会添加适量的抑菌剂，因此，抑菌剂的合理使用和质量控制已成为保障滴眼液安全性、有效性的关键问题之一。月旭科技为大家带来左氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量测定方案。色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：水相（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）:乙腈=35:65；检测波长：214nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据1. 空白溶剂2. 苯扎溴铵对照品溶液3. 供试品溶液满量程图局部放大图结论使用月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，在此色谱条件下，可以满足检测要求。产品信息

测量技术在工业制造能力的发展升级中，具有重要作用，例如高精度测量技术的演进，推动着精密制造的前行。同样，在大型工程机械的生产过程中，高效准确的测量技术也支撑着生产能力的再次升级。本期，我们将走进三一重装，了解如何通过高精度工业三维扫描技术赋能，实现具有更大尺寸的超大型矿车的顺利生产。生产更大尺寸超大型矿车，测量工具亟需升级在矿车等工程机械的生产过程中，随着产品的更新迭代，矿车的载重能力不断提升，矿车的整体尺寸也不断增大，这给生产过程带来了一定挑战。- 大型结构件 -当超大型矿车的整体尺寸增加时，其所有结构件的尺寸均同比增加，有些结构件长度可达7-8米。在面对如此大型工件时，之前的测量方式无法适用：人工难以准确测量三维尺寸，同时三坐标量程范围也难以覆盖如此大型工件。由于缺少测量技术，导致在生产更大尺寸的超大型矿车的过程中，无法准确把控结构件的变形情况，需要不断测试，对于生产效率具有严重影响。工业光学3D测量技术，突破大型工件测量限制为了顺利地生产具有更大尺寸的超大型矿车，三一重装和先临天远合作，引入了高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术，采用FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪获取大型工件的完整三维数据，与设计数据相对比，快速进行大型工件加工偏差的尺寸检测。作为一项工业测量工具，FreeScan UE Pro具有以下优势：● 测量准确：FreeScan UE Pro具有高精度且重复性精度稳定的优势（精度0.02mm*），结合新一代双目摄影测量系统，体积精度高达0.02mm+0.015mm/m*，能够准确测量大型工件的形面偏差。*FreeScan系列产品 ISO 17025 认证：基于JJF1951-2021和 VDI/VDE 2634 第 3 部分标准。基于可追踪球体直径测量数据对探测误差性能进行评估，在工作范围内基于可追踪长度标准件从多视角方向进行测量，来评估球体间距误差。可通过集成或内置摄影测量获取体积精度进一步优化的数据。- 测量过程截图 -● 便携高效：FreeScan UE Pro具有强大的环境适应性，可以直接在产线旁进行三维检测，无需将工件搬至测量室等，使用便携高效。同时不管是摄影测量还是三维扫描，设备使用流畅，工作效率高。在摄影测量过程中，FreeScan UE Pro无需布置编码点，省去了布置/去除编码点的应用流程，节省时间，提升效率。- 摄影测量，无需编码点 -在扫描过程中，FreeScan UE Pro具有210万点/秒的扫描速度，具有600 mm×550 mm大幅面，且配合先临天远优化软件算法，扫描过程快速流畅。不管是测量结果还是测量效率，FreeScan UE Pro作为一款工业测量工具，均能满足生产要求，成为了三一重装超大型矿车生产过程中的测量利器，解决了大型工件测量难题。技术赋能，实现超大型矿车生产能力升级准确、便携、高效，通过FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪，三一重装能够轻松完成大型零部件的尺寸检测，从而顺利生产具有更大尺寸的超大型矿车，提升了矿车生产能力。现在，这些超大型矿车已经成功下线并按时交付给客户。接下来，在高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术的加持下，三一重装也将在工程机械领域具有更强的创新性，能够生产更加强大的机械设备。自主品牌三维扫描技术为自主品牌工程机械赋能，先临天远将继续优化这项工业光学3D测量技术，为三一重装等制造企业提供技术支撑，共同走向世界，一起在国际舞台上打造中国制造业闪亮的名片！

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

三一重工是全球工程机械制造商50强、全球最大的混凝土机械制造商。据悉三一将在珠海投资100亿元人民币，建设全球研发制造中心。项目建成投产后年产值将达到300亿元以上。 　　2010年二月受房地产调控影响，主要市场受拖累对设备购买有所放缓，但混凝土机械仍将快速增长。三一重工主营业务涉及混凝土机械、挖掘机、路面机械、起重机械和桩工机械等。 　　2009年5月国务院办公厅发布了《装备制造业调整和振兴规划》(简称《振兴规划》)，对工程机械行业、能源专用机械等行业提出了具体的支持措施，规划期截止到2011年。实现调整和振兴规划目标对工程机械行业是一个长期任务，2011年到期后政府有望继续支持。这意味着挖掘机等细分行业的景气状况还将长期持续。 　　工程机械行业投资后见效快，2010年前3季度，整个工程机械行业都比较突出。 　　据了解三一重工2010年前三季度实现营业收入259.04亿元，同比增长82.45%，营业成本同比增长76.36%，归属于母公司的净利润达到44.4亿元，同比增长124.70%。利润的高增长得益于新产品的活力注入以及规模效应使得费用率下降、毛利率提升。

广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司，近日又传来佳音， Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权，全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间，目前约占全球40%的份额，这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌，在中国的发展并不是想象的那么轻松；战略上的错误、管理不当或水土不服等问题，会导致产品淡出客户视线，成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商，也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌，畅销美加等12个国家，有着20多年的合成有机化学研究经验，主要生产特种化学品，用作各行业的分析参考标准，包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件，其产品符合或超过行业认证标准。此外，Acanthus Research Inc.能够提供定制认证，以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息，包括分析证书（NMR，MS，HPLC纯度）和MSDS，同时配有完整的分析摘要；2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物；3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模；4、 致力于研究未来的客户高需求产品上，产品目录时刻更新；5、 强大的售后服务能力，对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸，其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6，其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质，其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

近期，市场一线传来捷报，三德科技先后与神华国能宁夏鸳鸯湖发电有限公司（以下简称“神华鸳鸯湖”）、珠海Y公司（最终用户为中国铝业股份有限公司兰州分公司，以下简称“中铝兰州”）和中粮生物化学（安徽）股份有限公司（以下简称“中粮生化”）成功签约，为其提供SDPS全通制样系统。神华鸳鸯湖采购的自动制样系统主要用于电厂二期2×1000MW级超超临界机组扩建工程。该工程位于宁夏自治区毛乌素沙漠内，机组为目前全国最大间接空冷超超临界百万级燃煤发电机组，是国家“一带一路”、“西电东送”战略高地的重要支点。该项目建设内容包含自动制样系统、自动存查柜系统及除尘系统，是三德科技与神华集团签订的首套自动制样系统项目，将为该电厂“无人化”制样、“无人化”存取样的实现提供智能硬件支撑。 神华鸳鸯湖冬季施工全景（图片来源自网络） 神华鸳鸯湖SDPS全通制样系统方案效果图中铝兰州位于甘肃省兰州市，是国家“二五”期间在大西北建设的第一家电解铝厂，迄今已有五十多年发展历史。中铝兰州自备电厂燃煤机组容量3×300MW，2008年12月全面建成投产，来煤以火车煤、汽车煤为主。本次项目建设内容主要是对电厂来煤入厂及采制样环节进行智能化改造，具体包括：新建全自动制样系统；新建汽车机械采样机及配套的集样间；完善火车、汽车入厂自动识别系统等。项目建成后，将有效促进中铝兰州燃料智能化管理及企业经营绩效提升。中铝兰州（图片来源自网络）中铝兰州SDPS全通制样系统方案效果图中粮生化位于安徽省蚌埠市，是我国农产品深加工大型骨干企业、国家农业产业化龙头企业，该公司热电厂新建自动制样系统，希望燃煤样品采制样环节真正实现自动、环保、无人值守。鉴于此，经多次调研、对比其他同类型发电企业产品选型与应用情况，最终综合评标采购了三德科技SDPS全通制样系统（含采制对接、自动制样、气动传输、斗提装置等）。中粮生化（图片来源自网络）中粮生化SDPS全通制样系统方案效果图 目前，上述三个项目的标的产品正在交付过程中。

英国《自然》杂志23日推出中国特辑，用大量的数字、图表、评论和分析文章为读者描绘了中国科研的现状和近年来迅速发展的轨迹。　　中国国家自然科学基金委员会主任杨卫在该特辑题为《加强中国基础研究》的评论中表示，中国必须提高基础研究质量，正确看待科研诚信问题。　　杨卫称，中国科学进步巨大，但是影响力依然不高。相比法国24%，美国18%，日本12%的在基础研究上的投入，中国的投入仅占研发总预算的5%。他表示，除加大投入外，还需提升基础研究的质量标准，采用更适当的指标追踪进度，评估成果。除论文发表数量外，还要注重引用量，推动重大科学问题上的突破。　　杨卫坦言，中国依然存在不少科研不端行为。对此，必须在态度上做出改变，要从掩盖转变为揭露。同时，还要推动科研机构改革，将行政权力和学术权力分离开来，避免产生腐败。　　在另一篇评论文章中，日本理化研究所发育生物学研究中心干细胞政策研究员道格拉斯赛普和中国科学院广州生物医药与健康研究院院长裴端卿表示，与普遍的看法不同，中国在伦理敏感的生命科学领域的管理经验值得世界借鉴。　　随着中国逐渐在全球创新中获得领先地位，许多国家开始看重中国的科研力量。《自然》杂志数据显示，2012年至2015年间，中国的科研论文发表数量增加了一倍，排名世界第二，仅次于美国。中国科学院在世界优秀科研机构排行榜中排名第一，超过了哈佛大学和法国国家科研中心。上月英国广播公司在进入多个中国顶尖实验室和科研场所，采访大批一线科研人员后，推出了一篇名为《中国的科学革命》的文章，详细介绍了中国在天文观测、生命科学、中微子探测、深海科考和航天五大领域的最新进展。文章末尾写道：“世界拭目以待，中国的科学革命下一步将走向何方 中国是否能够完成向世界科学强国的转型。”

应用材料 （AMAT） 于美国时间 5 月 5 日推出三种材料工程解决方案，以进一步扩展 DRAM 并加快芯片 PPACt（性能、功耗、每个面积成本和上市时间）的改进。解决方案集中在三个领域：DRAM 存储电容器、互连布线和逻辑晶体管，目前处于大规模生产阶段。第一种存储电容器材料，在缩小电容器孔直径的同时，"Draco"是一种硬掩膜材料，用于解决用于通过延长孔长度实现表面积最大化的硬掩膜问题。与Sym3Y蚀刻设备一起使用时，经过协调优化，使用 AMAT 的电子束测量和检测设备 PROVision 监控此过程，每小时可进行近 50 万次测量。此外，由于使用Draco的硬掩膜可以增加30%以上的蚀刻选择性，因此可以进一步降低掩膜的厚度，从而允许形成更直、更均匀的正圆柱形图案孔。第二种是互连布线材料，针对迄今为止用作与存储器阵列交换信号的布线的绝缘材料的硅烷或四乙氧基硅烷（TEOS）这样的硅氧化物，布线层间膜变得过薄而无法防止金属线的电容性耦合的问题，新的Low-k绝缘膜"Black Diamond"。该材料一直用作高级逻辑器件的Low-k绝缘材料，通过将其用于公司的高生产率平台"Producer GT"，为DRAM市场提供更精细、更紧凑的互连布线，因此，即使信号在芯片内以几GHz传输，也不会发生干扰， 将能够降低功耗。第三种是逻辑晶体管材料，即高k/金属栅极（HKMG）晶体管，该晶体管已经用于高级逻辑器件。 虽然传统的晶体管是多晶硅膜基片制造的，但随着工艺的小型化，栅极绝缘膜变薄，因此存在电子泄漏容易发生的问题。 针对这一问题，在逻辑器件中，已经实现了金属栅极代替多晶硅，并且通过使用绝缘膜中的氧化氢来提高性能和功耗，并降低了每面积的成本，通过同样应用于DRAM，公司已经解释，将能够获得相同的优势。该公司表示，Draco硬掩模和Low-k绝缘膜Black Diamond已被主要DRAM制造商采用，随着HKMG DRAM的引入，预计在未来几年内，这种DRAM技术将进一步改变。

根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）和《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）要求，各省市迅速响应启动第三次全国土壤普查工作，据悉，2022年，31个省（自治区、直辖市）的80个以上县将陆续开展土壤三普试点，验证和完善土壤三普技术路线、方法及技术规程，健全工作机制，培训技术队伍，同时启动并完成盐碱地普查工作。为保证第三次全国土壤普查外业调查采样工作质量，据不完全统计，河北、黑龙江、浙江、湖北、湖南、河南（5月27日截止）等多省已陆续组织开展土壤普查第一批外业调查采样机构的筛选工作。各省调查采样机构筛选工作进度如下：河南省（申报中）：河南省农业农村厅已于5月19日发布河南省第三次全国土壤普查领导小组办公室关于筛选外业调查采样机构的通知。2022年5月27日前，完成申报。2022年5月31日前，河南省三普办组织专家对申报机构进行资料审查及专家评审。2022年6月5日前，河南省三普办确定并公示《河南省第三次全国土壤普查外业调查采样机构名录》。点击查看详情：河南省启动第三次全国土壤普查外业调查采样机构筛选工作。调查采样机构条件要求：申请调查采样的机构应是依法设立，能够独立承担法律责任的法人单位，无数据造假、违法违规等不良信用记录，能独立承担全项调查采样任务，不得分包和转包。不接受联合申报。（一）资质条件。河南省范围内主要从事土壤相关行业、专业的教学、科研、调查工作的独立法人事业单位。（二）人员队伍。机构调查技术人员（不含管理人员）不少于100人，省级及以上土壤教学、科研机构人员数量不低于50人。其中，具有土壤学专业（含土壤农化、农业资源环境、土地调查、地球化学、环境地质等专业）背景的技术人员不少于20人，土壤制图不少于3人。每个外业调查采样机构可编成15-20个调查小组。每组4-5人，专业技术人员不少于3人，其中土壤学专业技术人员不少于1人。土壤学专业技术人员可以临时招募（中级职称以上），以聘用协议为准，承诺全程参加调查采样；不能聘用其他同类机构已聘人员。参与土壤普查的专业技术人员（含聘用人员）必须参加省级土壤普查外业培训和考核。（三）工作业绩。近年来从事过县域以上耕地质量、土壤肥力等相似专业外业调查采样工作，有丰富的外业工作经验，熟悉外业工作组织，了解技术操作，掌握质量控制手段。（四）设备物资。根据调查采样工作需要，应配备数量充足的设备物资，主要包括交通车辆类、图件文献类、摄录装备类、采集工具类、速测仪器类、辅助材料类、生活保障类等7类物资。（五）采样方案。严格按照《第三次全国土壤普查技术规程（审议稿）》、《第三次全国土壤普查土壤类型名称校准与完善工作指南（审议稿）》、《第三次全国土壤普查野外调查与采样技术规范（审议稿）》、《第三次全国土壤普查工作底图制作与样点布设技术规范（审议稿）》要求，拟定某一县域调查采样工作方案。工作方案应包括内部质量控制内容。质量控制按《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（审议稿）》执行。方案供筛选专家组评审打分。（六）质量保证。应能按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（审议稿）》有关要求，制定内部质量控制计划，按计划实施内部质量控制，编制内部质量控制评价报告等。能够配合做好省级质量监督检查、国家级质量监督检查。（七）保密要求。能够按照国家相关法律法规要求，签订保密协议，健全保密管理制度，做好保密防护措施，加强日常信息监管等。湖南省：湖南省农业农村厅已于5月7日发布关于筛选湖南省第三次全国土壤普查外业调查与采样单位的函，现已完成申报工作。点击查看详情：湖南省启动第三次全国土壤普查外业调查与采样单位筛选工作。时间安排：2022年5月13日24时前，完成申报。2022年5月31日前，湖南省土壤三普办组织专家完成资料审查和现场审查。2022年6月15日前，湖南省土壤三普办发布《湖南省第三次土壤普查外业调查采样机构名录》。河北省：河北省农业农村厅已于4月7日公布河北省第三次土壤普查第一批外业调查采样机构公示名录。名录如下： 黑龙江省：黑龙江省农业农村厅已于4月25日发布黑龙江省第三次全国土壤普查外业调查采样机构第一批次名单。名单如下： 浙江省：浙江省农业农村厅已于5月7日公布浙江省第三次全国土壤普查外业调查采样机构拟入围名单。名单如下：湖北省：湖北省农业农村厅已于5月5日公布湖北省第三次土壤普查第一批外业调查采样机构名录。名录如下：仪器信息网将持续关注并跟踪报道全国及各省市第三次全国土壤普查相关政策内容，以及各省市第三次土壤普查进展情况，敬请持续关注。

3月16日，记者从沈阳三一重装公司获悉，为进一步提高企业自主创新能力，推动煤矿采掘机械装备建设步伐，三一重装建设煤矿采掘机械装备省级工程实验室工作，已经被辽宁省发改委审查正式获批。 　　三一重装煤矿采掘机械装备工程实验室主体为满足关键零部件及系统的检测的煤矿采掘装备综合试验场。此外，该实验室将围绕煤矿采掘机械装备的关键、共性技术，对电液控制系统、除尘系统、截齿刚性、空载功耗、自动控制及远程遥控等课题进行深入研究，并充分利用综合模拟识别成像技术、DCS控制技术、现代控制网络与智能监控分析系统设计等高新技术，突破制约我国煤机行业产品发展技术的瓶颈，引领我国煤矿采掘机械设备的国产化研制技术，打破国外进口高端产品在我国的技术和价格垄断局面。

-高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中，玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应，样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应，自1956年被发现以后，该技术经过多年逐渐发展并成熟，现在已被全世界的大量实验室采用，成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉，现在已经有大量的专业性强，自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种：燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高（需要配套稳定的燃气线路），且高热值燃气具有一定的危险性，在此不做讨论。高频感应加热式熔样机（简称“高频熔样机”）原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热，从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机（简称“电热熔样机”）原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒，靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少，目前在认知上有以下几大误区，我们将对比电热熔样机做对应说明：一、温控精度不能满足要求：和电热熔样机（最高控温达±0.1℃）相比，高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用，已经不需要再采用老式的接触测温，温控精度也越来越高，特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下，已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致：这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式，导致没有准确测量各个工位温度，目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热，独立测温，真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样：这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致，现有的高频熔样多是两工位，与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题，也就解决了这个问题，目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位，结合高频熔样本身升温速度快的优点，可以达到10min/批。四、坩埚易坏：高频加热坩埚易坏这种说法不正确，实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀，可以提前熟悉样品性质，通过预氧化来减少氧化物的损坏，同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣：掉渣主要是合金支架氧化导致的，但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比，已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水：和电热熔样机相比，高频熔样高频熔样需要配套循环水，但目前可以通过配套特制小型水冷机，一次加入纯净水可以长时间使用，完全不需要外接循环水。实际上，高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用，自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低，完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求，是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

2013年3月，经过供应商入围、公开招标、中标公示等程序，三德科技与山西某单位正式签署合同，由三德科技为该单位提供3台汽车自动采样机，这亦是三德科技进入采样机领域的市场首单。 上世纪90年度末期，三德科技曾着手机械化自动采样设备的开发，并获得国家专利两项、成功研制出样机一台。然而，由于当时机械化自动采样设备市场远未成熟，加之三德科技创立时间不长、专注于煤质分析仪器的研发与产业化，该项目最终搁浅。2012年，在研发、生产、营销等系统能力的自我积累基础上，经过长时间市场调研与审慎分析，三德科技决定进入采样领域，通过收购并完善长沙科晟实业有限公司的采样机技术，推出了全系列的自动采样机。该系列产品采用铲筒式采样专利技术，有效解决了市场同类产品采样过程中堵煤、混样等问题，有望为客户提供智能、高效的采样解决方案。 据中国仪器仪表行业协会调查，未来十年，我国机械化自动采样设备市场需求旺盛、前景广阔。进入该领域是三德科技既定的战略选择，以此为标志，三德科技&ldquo 采制化&rdquo 一体的煤质检测完整产品线正式建立。 目前，三德科技正在建设采样机研发检测与展示平台，该平台有利于加速采样机技术的消化、吸收与再创新进程，积累产品研制经验。同时，为客户考察三德科技采样机产品提供&ldquo 窗口&rdquo ，从而，推动市场拓展与产品销售。

阅读生命：从单项尖端技术走向系统集成 科学时报：从仪器研制与改造看生命科学行进轨迹 　　基因技术的突破使生命科学发展进入了知识爆炸时代，许多新概念和新技术让人眼花缭乱。几年前人们听到的是“基因组”、“蛋白质组”、“生物工程”等名词，现在科学家在谈论“生命模块”、“人工电路基因”、“纳米粒子智能导弹”……生命科学究竟沿着怎样的路线在前进?带着这个问题，记者最近走进了中科院生物物理所几个实验室。 　　“联通”产效率 　　2009年最后一个月的最后几天里，一个类似齿轮的灰色金属圆形物，摆放在中科院生物物理所研究员杨福全办公室的茶几上。这是他自己设计、委托企业加工完成的一件最新“作品”，工厂送来刚拆封，等着他验收。 　　“这是我新研制的逆流色谱仪的核心部分—— 一种新型逆流色谱柱。我准备把它用于膜蛋白质的富集和亚细胞器的分离，进而用于膜蛋白质组学研究。”巧遇《科学时报》请他谈生物技术目前的发展态势，他顺便告诉记者。 　　“国际上目前有这样的仪器吗?”记者问。 　　“还没有，不过这个现在还需要保密。我还是给你看看另外一样东西。” 　　说话间，杨福全从柜子里拿出一个已经组装好的“作品”。“这是毛细管液相色谱—电喷雾质谱接口平台，是我们在中科院仪器研制和改造项目支持下，通过学习、消化和吸收，在国内设计加工的，使仪器能够适合于各种复杂程度的蛋白质样品分析。这个准备安装在新进的一套二维液相色谱—高分辨质谱系统上。” 　　据杨福全介绍，蛋白质组学是目前生命科学研究的热点之一。蛋白质组学技术发展很快，蛋白质组学研究竞争也异常激烈。有了基本硬件设备而又能让设备高效地工作，才能做出高水平工作。其中，现代色谱分离技术和生物质谱技术构成了蛋白质组学技术的主体。色谱—质谱系统连接的好坏直接影响整个系统的灵敏度和效率。这个接口平台就是针对商用仪器的不足而设计加工的，它与自制的毛细管液相色谱柱联合使用，不仅降低了整体设备的运行成本，更重要的是大大提高仪器系统的通量、灵敏度和效率。 　　2004年从美国国家卫生研究院(NIH)国立心、肺和血液研究所回国的杨福全博士，目前担任中科院生物物理研究所质谱首席技术专家，主要从事蛋白质组学新技术新方法的研究与应用。对现有仪器进行改造、研制生命科学研究领域中的新仪器设备是他目前重要的任务之一。 　　杨福全介绍，生物质谱技术和双向电泳、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳等现代分离技术的结合，实现了多肽、蛋白质和核酸等生物大分子的高通量分析和鉴定 这些技术通过与荧光标记技术、稳定同位素标记等技术的结合，又实现了生物大分子高通量的定量分析，从而推动了蛋白质组学技术的发展，促进蛋白质组学技术在生命科学中的应用。 　　“实验室的仪器装备改造后，技术水平是否取得较大的提高?”记者追问。 　　杨福全并未直接回答记者的问题，而是打开不久前新当选的中科院院士、北京大学教授尚永丰给他写的一封电子邮件，上面写道：“过去两年我实验室的学生和工作人员在你实验室做了很多的质谱分析。这些分析对我们的研究起到了很大的作用，2009年我们发表的文章，包括在Cell、PNAS和The Embo Journal杂志上的文章，都用了你实验室的质谱分析结果。所以，在此我想向你和你实验室的相关人员表示真挚的感谢。我几次在不同的场合说过：国内好多单位都有质谱仪，但真正能用到科研上的不多。很高兴北京有你这一家，为我和其他实验室的研究工作提供了很好的技术支持。我们实验室主要从事基因表达调控的表观遗传机制研究，今后肯定还需要你的支持和帮助。希望我们找个时间聊聊，探讨一下合作研究的可能性。” 　　杨福全介绍，蛋白质组学技术目前的发展趋势主要包括3个方面：高分辨、高质量精度和快速的质谱仪器的开发 高效、高选择性的样品富集技术的开发 由生物质谱技术、现代分离技术和稳定同位素标记技术等技术集成的高通量的定量蛋白质组学技术开发。因为随着蛋白质组学技术在生命科学和蛋白质科学研究中的不断深入应用，全面系统分析细胞、组织或生物体中蛋白质量的动态变化规律或绝对量的分析，已成为蛋白质组学研究的必然趋势。 　　“衔接”出速度 　　中科院生物物理所研究员刘志杰从另一个角度解说了生命科学发展对新设备的需求。这位曾参与美国东南结构基因组研究中心工作的研究员2006年回国，一直致力于改进中国生命科学的研究设备。 　　他说，10年前，研究人员解析一个蛋白质三维结构大约需要1～2年时间，随着新技术、新方法的发展，截至2009年12月底，全世界已解析了7万多个蛋白质分子的三维结构。这些高效率的自动化方法，主要包括高通量克隆、高速度表达纯化、蛋白质自动化结晶、自动化衍射数据收集和结构解析等。如果研究人员继续采用原有的老方式，美国于2000年启动的“结构基因组计划”根本不可能按时完成，甚至做不出其中的1/10。 　　目前，刘志杰在中科院生物物理研究所的蛋白质科学研究平台构建了一套高通量的从基因克隆到蛋白质结构解析的流水线。这一流水线由几个模块组成，每个模块都力争实现自动化。如第一个模块即是自动化克隆和小规模可溶性表达筛选，使用该模块可自动筛选出可溶性表达的蛋白质。 　　“如果使用传统方法，只能一个个地进行手工试验，不但费时费力还容易出错。现在可以一次筛选96个目标基因，很快了解哪些蛋白质在哪种条件下是可溶的。也就是说，过去需要几个月或几年完成的工作，如今一个人几天就能完成。”他说。 　　他介绍，现代分子生物学等相关学科的发展为蛋白质晶体学提供了许多先进的技术和方法，极大地提高了蛋白质晶体学的研究效率。由于蛋白质晶体学的研究对象在很大程度上是一个自然的选择过程，构象稳定和容易结晶的蛋白质成为研究人员进行结构分析的首选目标。这就意味着遗留下的蛋白质分子的结构解析难度将越来越大。同时，随着人类对生命现象认识的深入，对健康、环境和能源方面的关注，蛋白质晶体学的研究对象越来越多地定位于与人类疾病以及工农业密切相关的重要目标蛋白上。其中，很多目标蛋白来自真核生物的蛋白质复合体和膜蛋白，而真核生物的可溶蛋白质和膜蛋白的获得，是目前各国晶体学家面临的共同难题。 　　此外，生物大分子的结晶也是晶体学家们亟待解决的问题。虽然人们投入了大量精力研究蛋白质结晶的理论和实验方法，但由于蛋白质结晶过程的多参数、随机性过大，未知因素过多，目前蛋白质结晶在理论上没有取得任何突破性进展。人们所期待的根据蛋白质一级序列预测其结晶条件的情景还只是梦想。研究人员不得不继续采取“盲人摸象”的大规模筛选方法寻找蛋白质分子的结晶条件。因此，高纯度、高均一性和高稳定性的蛋白质样品的获得，以及蛋白质分子的结晶，成为目前限制蛋白质晶体学发展的主要瓶颈。 　　为筛选最佳的结晶条件，研制出自动化、高速度、高精确度制备出纳米级蛋白质和结晶溶液混合液滴的机器人，成为迫切需要解决的技术问题。因为结晶机器人用很少量的蛋白质样品就能筛选大量的结晶条件。目前，发达国家已开发出多款结晶机器人，能够一次筛选几百到上千个蛋白质的结晶条件 另一种结晶观测机器人甚至能根据时间拍摄结晶过程的照片，并自动放在网上，研究人员不论在家还是在其他地方都可以了解到实验的情况。如果没有这样的自动化设备，学生们就不得不呆在冷室里一个一个地观测了。 　　刘志杰告诉记者，他新构建的从基因到结构的流水线，各种零件都是现有的，但如何将它们整合在一起工作，大部分是他按照实验的需求自己设计而成的，其中一部分是他与美国的合作者共同探讨研究而成的。如果与美国同行的设备比，生物物理所这套设备的自动化程度更高。如，小规模细胞培养，美国合作者依然使用手工，而他的这套设备已实现了自动化。 　　全新的自动化装备给刘志杰研究小组带来了预期的喜悦。他的课题组使用这条流水线所开展的癌症研究取得突破性进展。其论文《通过N10取代的叶酸类似物抑制人源5，10-次甲基四氢叶酸合成酶的结构基础》于2009年9月被《癌症研究》以封面文章的形式给予报道，受到同行高度关注。 　　在此流水线基础上，刘志杰打算在2010年实施新的改进，对膜蛋白处理进行自动化改造。即在保持设备原有功能基础上，找出使膜蛋白可溶的条件。这种设备的改进，只要进入研究阶段，成果在国际上必定领先。因为，目前世界上尚未有这类设备。 　　据悉，中科院将建基于同步辐射线站的高通量衍射数据收集和解析模块。中科院生物物理所引进的“千人计划”研究员张荣光，将在上海光源上建造新设施。刘志杰说：“我们将是他最大的用户。” 　　各领域不期而遇 　　中科院生物物理所杨福全和刘志杰课题组开展的设备研制，使人们不难看出，生命科学研究技术目前正从发展单项尖端技术转向系统集成研究，而且这种趋势不仅体现在结构生物学领域，在脑认知研究中也有相似表现。 　　在生物物理所脑认知国家重点实验室，薛蓉研究员先让记者参观了实验室最新制造的“头盔”。这个特殊的“头盔”内插满了线路，接受实验的人戴在头上，推进脑成像装置便可给大脑拍照，并探测到脑部神经系统的一些活动情况。 　　薛蓉曾在美国纽约大学医学院放射系生物医学成像中心任工程师职位。她介绍，这个“头盔”是她正在研制的一种新的并行成像设备与技术，以改进人体超高场磁共振成像系统的性能，提高成像速度和质量。 　　薛蓉解释说：“核磁共振中，质子共振频率接近300MHz，在人体内其波长仅约11厘米，RF射频场将与人体产生‘介电共振效应’，导致净磁化矢量在发射和接收上产生严重的不均匀性。除此之外，共振频率的提高还会引起人体组织对电磁能量的吸收率(SAR)的增加，带来类似微波炉加热式的安全隐患。解决这些高频信号问题的最有效方法，就是研制多通道的发射/接收射频线圈，结合并行成像技术，以期获得超高场成像系统中高分辨率的灰度均匀的人脑结构和功能图像。” 　　薛蓉介绍，随着交叉学科的不断发展，磁共振技术在诸多领域中都得到了重要应用，无论是生物学、临床医学、分子影像学，还是脑与认知科学等国家重要学科领域的研究，对磁共振技术的发展都有着越来越高的要求。国际上在这方面的投入相当可观，目前，国际上7特拉斯(T)人体磁共振成像系统已装机30余台。国外磁共振领域著名的生产厂家Siemens、GE和Philips等公司，以及美国哈佛医学院、纽约大学医学院，德国Freiburg大学等已装备了7T磁共振超高场成像系统。在亚洲区域，韩国也早于我国购买了相关设备。为了不滞后于国际前沿的科学研究，生物物理所脑成像中心2009年底引进了国内第一台7T超高场磁共振系统。这是基于这一团队已具备了自主开展磁共振成像系统软硬件研发能力而着手的工作。该系统目前正在紧张装机。 　　国际上的主要研究机构正积极在7T及以上超高场系统上研制与此项目类似的高场发射与接收系统及相关线圈。由于研发进度以及技术保密等原因，各家都不披露完整的技术资料。竞争点大多在于这个“头盔”上。同时，这个“头盔”如何与脑成像进行连接，也是核心技术之一。 　　薛蓉说：“实验室脑成像中心2010年的一个重点研究目标，即是在西门子7T超高场全身磁共振扫描仪上研制多通道发射与接收头线圈，及其与7T成像系统的射频接口，实现多通道的并行发射与数据的并行采集，克服超高场成像系统中射频场发射的不均匀性，有效提高功能磁共振成像的速度和质量，特别是大脑特定区域，如前颞叶和海马区磁共振图像的信噪比和对比度，减小磁敏感性伪影，帮助检测认知科学实验中功能磁共振信号的变化。” 　　对新进口的设备进行创造性“联通”、“衔接”和“整合”，是生物物理所几个实验室都在进行的工作，一旦成功便能获得很好的研究结果。特别值得注意的是，这类工作也是国际上许多实验室都在进行的研究。虽然中国生命科学曾一度落后于发达国家，但在这里，人们可看到中国有可能迎头赶上甚至超越的希望。

抗生素抗性的频繁出现对现代医学提出挑战。探讨抗性的进化过程对遏制其全球传播至关重要。抗性进化过程涉及高度复杂的表型异质性响应。在抗生素处理下，基因完全相同的微生物菌群中会出现小部分可耐受抗生素的细胞亚群。该存活的亚群在抗生素存在时不能生长，但在去除抗生素后可恢复生长，造成长期复发性感染，也是后续发生抗性基因突变的关键储库。然而，由于耐受亚群的复杂异质性响应且生长停滞，从大量细菌群体中识别耐受亚群并追踪其生理进化轨迹仍是挑战。 近日，中国科学院城市环境研究所朱永官院士团队与崔丽研究组在《德国应用化学》上，发表了题为An Isotope-Labeled Single-Cell Raman Spectroscopy Approach for Tracking the Physiological Evolution Trajectory of Bacteria toward Antibiotic Resistance的研究论文。该研究通过发展单细胞拉曼-氘标同位素-多元统计分析等多种技术联用的方法，在单细胞的高精度水平原位解析了细菌响应的异质性，并从大量细菌群体中灵敏识别出表型亚群的分化及动态变化，实现了抗性突变前细菌表型生理轨迹的快速原位追踪，为遏制抗性进化提供重要指导。 该研究将细菌多次循环暴露于临床治疗剂量的抗生素，进化出抗生素抗性。研究利用重水标记的单细胞拉曼光谱以不依赖培养的方式，检测进化过程中细菌的原位活性。结果发现，在未发生抗性突变的情况下，细菌在抗生素压力下的活性随处理循环逐渐增加，说明其表型耐受性逐渐提高。进一步，研究利用UMAP多元统计算法对所有进化阶段的上千个细菌的单细胞拉曼指纹区间进行分析。根据拉曼指纹指示的细菌表型生理响应，从初始基因型完全相同的细菌群体中，研究识别出随抗性进化发生分化的四个表型亚群，即敏感菌群、原生耐受菌、进化耐受菌和进化抗性菌，并灵敏捕捉到四个亚群随进化过程的动态变化。至此，基于单细胞拉曼所揭示的细菌原位表型异质性响应，科研人员绘制出抗性进化的生理轨迹图。细菌全基因组测序对所揭示的表型进行交互验证，并解析了表型产生的遗传基础。表型分化对维持整个菌群的生存和进化至关重要。由于表型分化远早于抗性突变，识别表型分化对指导临床用药以及减少抗生素耐受性和抗性突变的发生具有重要意义。研究利用明显区分的四个亚群的拉曼图谱，挖掘出耐受性和抗性突变的拉曼标记峰，促进了抗性进化不同阶段尤其是表型耐受性的快速精准识别。 该单细胞分析平台可以拓展到更广泛的抗生素或非抗生素化学品诱导的抗性进化研究。未来可以将该单细胞拉曼与靶向单细胞分选和多组学技术联用，实现耐受性和抗性表型与基因型的精确关联，促进进一步阐释进化机制。研究工作得到中科院“从0到1”原始创新项目、国家自然科学基金创新研究群体项目、福建省自然科学基金等的支持。 单细胞拉曼-同位素标记-多元统计分析追踪细菌抗生素抗性进化的轨迹