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全氟辛基三甲氧基硅烷
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全氟辛基三甲氧基硅烷相关的方案
均三甲氧基苯在ChromCorePFP上的分离
纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测,主峰具有良好的峰形和分离度,主峰附近无杂质峰,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于均三甲氧基苯的测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
LC-MS/MS检测土壤及沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸
本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》,建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取,固相萃取柱净化,浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量,全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内,相关系数均大于0.998;分别进行空白基质低、高浓度加标测试,每个浓度重复6次,验证方法的精密度,全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差(RSD)分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间;低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确,可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。
首次发布!水、土壤中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 前处理解决方案
据报道,周健副教授于2023年9月汾渭平原地区对露天农田和温室大棚土壤进行研究对比,结果发现温室大棚因频繁浇灌、温度较高,是的全氟化合物(PFASs)具有较高活性。目前大多数农作物种植都采用温室大棚,加上全氟化合物(PFASs)具有稳定性强和生物累积性,故对于土壤中全氟化合物(PFASs)含量检测尤为重要,是全民乃至检测行业需要重点关注的问题。 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》标准为首次发布,在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。莱奥提供正压固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、氮气发生器等全氟化合物解决方案,以满足客户在新污染物研究领域中各种应用场景需求。
铜表面复合超疏水薄膜的制备及表征
该文利用自组装技术, 在HNO3 (质量分数6 5% ) 刻蚀的铜表面制备了( 3 巯基丙基) 三甲氧基硅烷(MPTS)与正辛基三乙氧基硅烷( OS) 的复合纳米薄膜, 并通过红外光谱对膜结构进行了分析。通过扫描电子显微镜确定了该复合膜具有纳米- 微米级粗糙结构 静态接触角达158 6 , 滚动角为3 , 表明该膜具有超疏水性能 盐水实验证明该复合膜有效地提高了铜的耐腐蚀能力。
山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
浙江福立分析仪器:采用GC9790气相色谱仪分析γ-氯丙基三甲氧基硅烷
样品信息:分子式:C6H15ClO3Si 用途:用作偶联剂以及作为其他偶联剂的原料 色谱条件: 仪器:福立气相色谱仪(GC-9790);色谱柱:OV-1701/25m×0.53mm×1μm;温 度:程序升温 氢气:30ml/min 空气:300ml/min 进样量:1μL检测器:FID
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留
本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。
饲料中抗生素的检测-三甲氧苄胺嘧啶的测定
三甲氧苄胺嘧啶的测定1实验部分1.1仪器与试剂LC1620A高效液相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);甲醇(色谱纯,美国Tedia),乙酸(分析纯,国药试剂),三甲氧苄胺嘧啶标准品(百灵威)。1.2标准溶液的配制1.2.1标准贮备液的配制精密称取0.100g三甲氧苄胺嘧啶标准品于100ml容量瓶中,用1%的乙酸溶液溶解并定容,配制成浓度为1mg/ml的三甲氧苄胺嘧啶贮备液。具体参考GB/T 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法。
三甲氧苄胺嘧啶的测定
采用LC1620A高效液相色谱仪,参考GB/T 21037-2007的方法对三甲氧苄胺嘧啶进行分析,分析精密度结果良好,标准曲线线性关系良好,符合国家标准的分析需要。
华谱科仪S6000液相色谱分析山柰中甲氧基肉桂酸乙酯
本文参照2020版《中国药典》,采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18,对山柰供试品进行分析,结果显示,山柰中目标峰峰形良好,甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000,符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。
采用液相色谱-质谱联用技术直接分析水中全氟辛基磺酸酯
串联液相色谱- 质谱联用(LC/MS/MS)具有高选择性与灵敏度,因此,是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用(LC/MS/MS)分析之前实施固相萃取(SPE)程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中,我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法,结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。
GCMS法结合顶空进样测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐,置于密封顶空瓶中,在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺,经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察,其RSD%均小于5.54%,加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点,是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分3,5,6,7,8,3,4一七 甲氧基黄酮的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺
有机胺类物质包括三甲胺、甲胺、乙胺等与硫化物类是常见的恶臭污染源。有机胺中的三甲胺是具有鱼腥氨气味的无色气体,人们对三甲胺臭味极为敏感,其嗅觉阈值为0.0003mg/m³ ,三甲胺是医药、化工中的重要原料,也是恶臭污染源。环境恶臭气味不仅会影响心情,刺激人们的眼、鼻、喉以及皮肤,严重的将引发多种身体疾病。目前我国《恶臭污染物排放标准》中规定三甲胺限制标准物为0.05-0.45mg/m³ 。本方案采用溶液吸收 顶空/气相色谱法对环境空气样品中三甲胺进行测定,峰面积RSD为1.6507%,检出限为0.0038mg/m³ 。
离子色谱法测定三甲胺
目前国家新颁布标准HJ1076-2019及HJ1041-2019中明确规定了三甲胺的测定方法,但因第三方环境检测实验室中因仪器和实验室操作水平的限制,三甲胺的实际测定还是有较高的难度。石家庄某检测公司使用我公司OIC-600型离子色谱,在我方工作人员的帮助下,成功拿到该资质,并成为河北省第一家拥有该项资质的民营检测机构,为以后的物质测定及方法改进提供了大量的数据支撑。本文主要验证三甲胺的实际测定及常规问题的解决。
广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
GC-FID分析空气中三甲胺
脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性,能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统,有鱼腥恶臭,易燃易爆,有毒且对环境危害较大。因此,如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三甲胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。
气相色谱-三重四极杆质谱(TSQ 8000)用于食品中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯的检测分析
采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000,同时配合TR-5MS色谱柱,使邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯在16min内分析完毕,并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰,从而使检测结果更加准确。需要注意的是,由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中,所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰,配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且,在使用溶剂方法,需要用到尽可能干扰较少的溶剂,从而使检测结果更加准确。
顶空气相色谱质谱法测定皮革中的1-甲氧基-2-丙醇
建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒,于120 ℃,加热40 min 后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。
Agilent 7000 系列三重串联四极杆气质检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(MIBP 或 IBMP)
使用配置压力控制三通装置的Agilent7890A/7000系列三重串联四极杆GC/MS以PCI模式开发了一种检测和定量葡萄酒中浓度低至2ppt的2-甲氧基-3-异丁基吡嗪的方法。Agilent7000三重串联四极杆GC/MS上结合反吹装置使用PCI模式大限度地减小了干扰,能检测出葡萄酒中低至2ppt的MIBP。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的橘皮素研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
嘉盛(香港):广陈皮中多甲氧基黄酮类成分川陈皮素的研究
采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1:0.8:0.7:0.8),上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经E1一MS及 H—NMR分析,鉴定为川I陈皮素、3,5,6,7,8,3 ,4 一七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25 、97.10 、99.22 。结论该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。
顶空-GC-MS/MS 法测定动物类中药中三甲胺含量
本文利用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TO8050 NX结合顶空进样方式,建立了动物类中药中三甲胺的定量方法。在0.1~10 ug/mL浓度范国内三甲胺标准曲线线性关系良好,线性相关系数0.9999。0.1ug/mL 标准溶液连续进样6针,峰面积 RSD%为 6.40%。加标回收实验中,加标浓度为 50和 500 mg/kg,平均加标回收率为 98.43%和 95.64%,对应 RSD%分别为 9.10%和 2.06%。此方法可为动物类中药中三甲胺定量分析提供参考,同时也为动物类中药中“腥臭气”的研究提供了方法借鉴。
顶空-GC-MS/MS法测定动物类中药中三甲胺含量
本文利用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式,建立了动物类中药中三甲胺的定量方法。在0.1~10 μg/mL浓度范围内三甲胺标准曲线线性关系良好,线性相关系数0.9999。0.1 μg/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为6.40%。加标回收实验中,加标浓度为50和500 mg/kg,平均加标回收率为98.43%和95.64%,对应RSD%分别为9.10%和2.06%。此方法可为动物类中药中三甲胺定量分析提供参考,同时也为动物类中药中“腥臭气”的研究提供了方法借鉴。
LC-MS/MS测定食品模拟物中壬基酚和辛基酚的含量
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了食品模拟物中壬基酚和辛基酚含量的测定方法。实验结果表明,各目标物质在1-50 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度在87.7%-94.1%范围之间;低中高不同浓度的标准品溶液,连续进样6次,保留时间的RSD在0.19%-0.37%之间,峰面积的RSD在1.14%-2.46%之间,表明仪器精密度良好;低中高三个浓度的加标回收率在86.7%-94.3%之间,均满足标准要求;该方法简单,稳定,准确,可供相关实验人员参考使用。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中丁基甲氧基二苯酰基甲烷的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
水中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),属于新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟类化合物污染的踪迹。全氟类化合物具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。PFOS是重要的全氟化表面活性剂,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等),而PFOA主要用作聚四氟乙烯、氟橡胶聚合时的分散剂,也用作制备憎水、憎油剂的原料和选矿剂。本实验参考《超高效液相色谱-新型串联四极杆质谱法测定环境水体与土壤中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》,利用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行相关方法研究。
LC-MS/MS测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中,四种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为91.6~108.6%。精密度实验中,2 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD 0.3%;峰面积RSD3%。实际样品加标实验中,0.1和1 μ g/g加标回收率分别为95.1~114.5%和85.2~88.6%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。
赛默飞推出高效液相色谱法测定化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的解决方案
本方法在11.5 min 内完成化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的测定;通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%;2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的回收率为77-116%。综上,本方法具有快速、准确的特点,为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。
采用三重串联四极杆GC/MS PCI 模式 高灵敏度检测葡萄酒中的2-甲氧基-3-异 丁基吡嗪(MIBP 或IBMP)
众多品种的葡萄酒都含有 3-烷基-2-甲氧基吡嗪,这是一类阈值极低的芳香物质。它们在 Sauvignon Blanc、Sé millon 和 Cabernet Sauvignon 葡萄酒中的浓度较高,为之带来特有的芳香味。这类化合物家族中最重要的成员之一为 2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(称为 MIBP 或 IBMP)。据报道,MIBP 存在于青椒中,并且可以让葡萄酒带有青椒的特殊植物香味。 MIBP 的嗅觉阈值在白葡萄酒中最低,达到 1 ng/L,并且 MIBP 的最佳浓度范围也非常低,为 8–15 ng/L。高于 30 ng/L 的浓度会产生令人不快的香味。 对于某些种属的瓢虫,MIBP 还是一种信息素;葡萄压榨汁中若存在这些昆虫,酿出的葡萄酒 MIBP 含量高、味道不佳。葡萄酒中 MIBP 的检测通过顶空固相微萃取 (HS-SPME) GC/MS 分析来完成,最近有报道称,使用 EI 离子源的 HS-SPME GC/MS/MS 方法在 葡萄酒分析中可达到 8.6 ng/L 的检测限 (LOD) 和 33 ng/L 的定量限 (LOQ)。本应用摘要将介绍一种能显著提高检测灵敏度的使用 Agilent 7000 系列三重串联四极杆 GC/MS 的方法。该方法利用正化学电离 (PCI) 和 GC 反吹技术,可在不改变样品萃取方法的情况下实现低至 2 ng/L (2 ppt) 的检测限。
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