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甲巯基环丙基乙酸甲酯

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甲巯基环丙基乙酸甲酯相关的论坛

  • 氯乙酸巯基乙酸巯基丙酸检测

    大家好，请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸（含量都比较高80%以上）能用液相色谱来检测吗？如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件，谢谢了

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱（CAB）是一种两性表面活性剂，因其对眼睛和皮肤刺激性低，对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫，在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性，故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中，常使用一氯乙酸（MCA）作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸（DCA），DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质，同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性，通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸（GCA）。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中，一般要求一氯乙酸＜20ppm，二氯乙酸＜300ppm，羟基乙酸＜0.5%。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：[b]Kromasil C8（4.6*250mm，5μm）[/b]柱 温：24℃检测器：紫外检测器波 长：200nm流动相：乙腈：水=10:90（每1000mL中加入2.0mL磷酸）流 速：1ml/min进样体积：20μL采集时间：10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 ：一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 ：椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定方法，建立高效液相色谱法，一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相，样品不需要进行萃取、酯化等前处理，操作方便，快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分，效率高，分离度好，结果可靠，可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 巯基乙酸的液质验证提取溶剂存在干扰怎么解决

    大家有做过这个巯基乙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]验证吗，溶剂是乙腈：水=1：9。然后就发现空白也有值，就考虑试剂干扰，分析后发现乙腈没有影响，而水居然有干扰，想知道大家做的时候出现过这种情况吗，流动相为0.1%甲酸水和乙腈流动相。如果我把溶剂换成纯乙腈，巯基乙酸能溶吗，这会影响到样品的提取吗

  • 染发剂中巯基乙酸测定

    不知道大家有没有做过染发剂中巯基乙酸的测定呢？是化妆品卫生规范2007中的第二法化学滴定法，感觉终点很难判断，因为染发剂本来有颜色，怎么样更好的判断是否达到终点？

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

  • 【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    [align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

  • 离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备

    [align=center][font='times new roman'][size=34px]离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]咪唑离子可以为目标分析物的分离提供多种相互作用，是一种理想的亲水作用配体，适用于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性化合物。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）是一种含有两个乙烯基的咪唑类化合物，可作为嵌入极性基团，提高反相色谱固定相的分离效率。在二氧化硅表面嵌入极性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有两个主要优点：一方面，残留的硅烷醇会被嵌入的极性配体屏蔽，从而减少硅烷醇对分析物保留的负面影响，获得更对称的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]峰；另一方面，嵌入的极性基团可以作为亲水功能配体，同时使制备的固定相可以在富水的流动相[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使用。此外，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还可以进一步与含硫醇基团的化合物反应，引入另一种疏水功能单体，从而得到具有多种保留机制的混合模式色谱固定相。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面，并与巯基乙酸十八烷基酯（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进一步反应以提高疏水选择性，获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]混合模式色谱相较于传统的单一模式色谱法，表现出更好的分离选择性、分辨率、分离效率和负载量。本课题意在采用自由基介导的巯基键合反应合成一种新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相，并对其分离性能进行评价。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面，并与巯基乙酸十八烷基酯（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进一步反应以提高疏水选择性，获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=18px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]仪器设备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用仪器设备如表所示：[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px] [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪器设备[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=14px]仪器名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]P230II[/size][size=14px]型高压恒流泵[/size] [size=14px]UV230II[/size][size=14px]紫外[/size][size=14px]-[/size][size=14px]可见检测器[/size] [/td][td] [size=14px]大连依利特分析仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]GLK[/size][size=14px]型装柱系统[/size] [/td][td] [size=14px]无锡加莱克色谱科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FTIR-850[/size][size=14px]傅里叶变换红外光谱仪[/size] [/td][td] [size=14px]天津港东科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]SB-100DT[/size][size=14px]超声波清洗机[/size] [/td][td] [size=14px]宁波新芝生物科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]RCT basic[/size][size=14px]基本型数显加热磁力搅拌器[/size] [/td][td] [size=14px]德国[/size][size=14px]IKA[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FA2004[/size][size=14px]电子天平[/size] [/td][td] [size=14px]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-2B[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]北京市永光明医疗仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-6020[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]上海博迅实业有限公司医疗设备厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]H2050R[/size][size=14px]大容量高速台式冷冻离心机[/size] [/td][td] [size=14px]湖南湘仪实验室仪器开发有限公司[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=17px]实验试剂[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用化学试剂如表所示：[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表实验试剂[/size][/font][/align][table][tr][td] [/td][td][align=center][size=14px]试剂名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]球形多孔硅胶[/size] [/td][td] [size=14px]日本[/size][size=14px]DAISOGEL[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]（[/size][size=14px]3-[/size][size=14px]巯丙基）三乙氧基硅烷（[/size][size=14px]MPS[/size][size=14px]）、[/size][size=14px]2,2-[/size][size=14px]偶氮二异丁腈（[/size][size=14px]AIBN[/size][size=14px]）、（[/size][size=14px]3-[/size][size=14px]氯苯基）硫脲、对氨基苯甲酰胺、萘、丙苯[/size] [/td][td] [size=14px]上海阿拉丁生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲苯、三氯甲烷[/size] [/td][td] [size=14px]天津市大茂化学试剂厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲醇、硫代乙酰胺、环己醇、异丙醇[/size] [/td][td] [size=14px]天津市科密欧化学试剂有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]1-[/size][size=14px]烯丙基[/size][size=14px]-3-[/size][size=14px]乙烯基咪唑溴盐（[/size][size=14px]AVI[/size][size=14px]）、巯基乙酸十八烷基酯（[/size][size=14px]ST[/size][size=14px]）、苯甲酰胺、苯、正丁基苯、乙酸铵[/size] [/td][td] [size=14px]上海麦克林生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]乙腈[/size] [/td][td] [size=14px]天津赛孚瑞科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]二乙基硫脲、亚乙基硫脲[/size] [/td][td] [size=14px]上海泰坦科技股份有限公司阿达玛斯试剂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]蒽[/size] [/td][td] [size=14px]北京伊诺凯科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]色谱用超纯水[/size] [/td][td] [size=14px]法国[/size][size=14px]Millipore[/size][size=14px]公司的[/size][size=14px]Milli-Q[/size][size=14px]系统纯化制备[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=18px]实验内容[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]实验准备[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]干燥球形多孔硅胶[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]本实验所用球形多孔硅胶需干燥处理。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用分析天平称取球形多孔硅胶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]105℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烘箱中干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]24h[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=16px]配制乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]在流动相中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]适当[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加入缓冲盐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以提高分离效率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和改善[/size][/font][font='times newroman'][size=16px]峰形。较高的离子强度会使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]富水层增厚，从而增加[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相的亲水性，增强[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析物的保留[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，使分离选择性、分辨率和柱效显著提高，有效缓解色谱峰拖尾现象。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制备方法：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精密称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.7708g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵，加超纯水定容至[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，得[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液，备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=17px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=17px]色谱固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相需经两步反应制备。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]第一步为制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的反应：称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提前干燥好的球形多孔硅胶置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]150mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的双颈烧瓶中，加入溶剂甲苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，再加入[/size][/font][font='times n

  • 脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么？

    脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么？

    巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号：5793-98-6 分子式：C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》（2015年版）当中，3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述：本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品，要求按照巯基乙酸钙含量出报告，含量计算公式中有一个系数0.184，描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数，这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS：814-71-1 分子式C4H6CaO4S2（分子量222.3），不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教，前辈指点！谢谢

  • 化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)

    化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸，优级纯。3.2 甲醇，优级纯。3.3 三氯甲烷，分析纯。3.4 氢氧化钠，分析纯。3.5 硫酸溶液：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。3.6 盐酸溶液：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水并转移至1000mL量瓶中，定容至刻度，摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O）26g（或无水硫代硫酸钠16g）溶于1000mL新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL于500mL碘量瓶中，加碘化钾2.0g和硫酸溶液（10%）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c（Na2S2O3）=Cx25.0/(v1-v0) 式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL。3.11 碘标准溶液（0.05mol/L）：称取碘13.0g和碘化钾35g，加水100mL使溶解，加入盐酸3滴，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液（10g/L）：称取巯基乙酸标准品（3.1）1.0g，用水稀释并转移至100mL容量瓶中，加入甲醛1mL，加水定容得标准储备溶液，临用时标定。标定方法如下：准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL，置于250ml碘量瓶中，加入水10mL，盐酸10mL，精确加入碘标准溶液（3.11）20.00mL，混匀，于暗处放置3分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液颜色变为浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，（溶液变为蓝色，）继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验，按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c（HSCH2COOH）=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中：c（HSCH2COOH）——巯基乙酸标准储备溶液的浓度，μg/mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积，mL； V——巯基乙酸标准储备溶液的体积，mL； 92.1——巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪，抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量，分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g（精确到0.001g）于100mL具塞比色管中，加水至刻度，膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀，超声波清洗器提取20min，加入三氯甲烷（3.3）2mL，轻轻振摇，静置。浑浊样品，在14000rpm转速下高速离心15min，取上清液经0.25μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱：AS11-HC（250×4mm I.D.），AG11-HC（50×4mm I.D.），柱填料为强碱性离子交换树脂，烷醇季铵作功能基；抑制器：ASRS ULTRA；抑制模式：外接水1.0mL/min，自动抑制电流50mA；淋洗液： 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液；淋洗液流速：0.85mL/min；柱温：室温；进样量：25μl；5.4 测定在“5.3”色谱条件下，取巯基乙酸标准系列溶液（5.1）分别进样，记录色谱图，以标准系列溶液为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样，记录色谱图，量取峰面积，根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度（以巯基乙酸计）： ω（巯基乙酸）=BXV/m 式中：ω（巯基乙酸）– 样品中巯基乙酸的质量分数，μg/g； B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度，mg/L； V– 样品定容体积，mL； m– 样品取样量，g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1：巯基乙酸（TR=16.587）

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标！甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件：30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢？是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 【讨论】流动相中是加磷酸好还是加冰乙酸好啊？还是与什么有关呢？

    流动相中是加磷酸好还是加冰乙酸好啊？还是与其他的什么有关呢？===================================================================觉得蛮有意义的。给帖子综合一下，方便大家讨论：需要尝试，不过还有点相似相溶（与样品）其实两者都可以，因为两个都是来决定流动相pH值的。用得比较多的是磷酸我是磷酸盐缓冲液时用磷酸调pH，乙酸盐缓冲液时用冰乙酸调pH。乙酸因为在低波长处有吸收,故近紫外区的检测用磷酸更好了磷酸能使Ph值更小，它属于无机酸，乙酸ph值没有磷酸小，属于有机酸，要调更小的ph值，一般选用磷酸或三氟醋酸， 做蛋白质，多肽，氨基酸类，磷酸用的比较多。大多数化和物（极性不会特别大）用乙酸的比较多，尤其用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上，不能用磷酸。如果单是液相色谱流动相 ，根据需要选择就可以。如果有连接质谱，那么最好用乙酸，磷酸盐会以一种不溶物的形式附着在质谱的分析器上，污染质谱。要做ms，就不能有磷酸，要做低波长下的，就不能乙酸或三氟乙酸。其他情况下其实无所谓，看你心情吧。我喜欢加磷酸，因为醋酸挥发，配的时候麻烦，味道大。===================================================================

  • 化妆品中的巯基乙酸

    各位老师们，有人用离子色谱测试过化妆品中的巯基乙酸吗？如果有经验不妨拿出来分享一下啊！附件里面的文献重复不出来呢。

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）

  • 【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    【原创大赛】碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

    前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5（30m*0.32mm*0.25um），同事欲恒温同时分离这四种酯类，我提示乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯混一起恒温做没事，如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离，于是他计划先做乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。 乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯色谱条件：岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673938_2103464_3.jpg三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样？因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯，它是紧挨着在二硫化碳前出峰，同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多，那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢？ 看到甲乙丙丁突然有了一想法：不是有碳数规律吗？利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间：保留时间：乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min碳数规律：lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数首先精确计算死时间：间隔均匀同系物 精确死时间计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616020890_01_2103464_3.pngtm=（2.854*5.162-3.562*3.562）/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min调整保留时间代入碳数规律公式：乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳（2.612min）之前，两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好！同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616132954_01_2103464_3.jpg实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合，外推是有误差的，而且本例碳数不多，碳数多些会更准确。降低柱温至40℃，线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061616_608604_2103464_3.jpg 结论：碳数规律还是比较准的，可以预测出峰情况。

  • 【求助】【急】分析SO4 含量中，缓冲溶液、乙酸铅、异丙醇的作用？

    求助1：此处异丙醇的作用是什么？分析测定SO4 根含量时，在异丙醇、乙酸存在情况下，以偶氮胂-Ⅲ为显色剂，用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色，到达滴定终点时，过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查，有些资料中测定SO4 加入了 乙醇（但滴定用的是BaCl2），是减小硫酸钡溶解度，提高灵敏度的作用，请问这里异丙醇是 何作用？如果是相似作用，乙醇与异丙醇有什么区别？求助2：醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗？其pH值为多少？此反应要求的pH为大于3，本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液？求助3：在配制 乙酸钡滴定溶液时，还加入了少量的 乙酸铅，请问这里是什么作用？是不是复盐沉淀的 作用，减小 硫酸钡的溶解度，使沉淀更完全？以上为抛转引玉，请高手指点？万分感谢。我现在还没有积分，嘿嘿，以后可以补上的！

  • 【求助】小弟有以下十几种需要国家标准

    小弟最近被要求查找国家标准,但找来找去老是有十几种找不到,不知道那位大哥能帮我一下,谢谢了,（N-甲基吗啡啉）（HBTU）（三溴化硼）（三光气）（三氟乙酸）N，N-二异丙基乙胺（DIEA）（1-羟基苯并三氮唑）（二甲胺盐酸盐）（四丁基溴化铵）（聚合甲醛）（原甲酸三乙酯）（氢化钠）（乙二硫醇）（丙烯醛）（哌啶）（N，N-二甲基吗啡啉）（巯基茴香醚）（六氢吡啶）（溴丙烯）（胰酶）。

  • 【分享】国标(食品添加剂)冰乙酸

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32221]国家标准(食品添加剂)冰乙酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32219](食品添加剂)冰乙酸标准[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32220]工业冰乙酸标准[/url]

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