用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯,FID检测器,FFAP柱(30*0.32*0.50),用二硫化碳做溶剂,请问能用用同一个条件:进样口温度150℃,检测器温度180℃,柱温40℃,以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗?谢谢
我用的是据二甲基硅氧烷的柱子,30m*0.25mm*0.25um,溶剂是乙酸乙酯,溶质是苯,两者出峰时间太接近,分离效果很不好进样口:200度检测器:240度程序升温:35度恒温15min各位大大有什么好的方法呢?
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
异氰基乙酸乙酯和N,N-二甲基苯胺是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?有没有方法条件呢?
各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.
请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗?我做胶黏剂中的苯含量,标准上是用用乙酸乙酯溶解,可我做的样品不溶于乙酸乙酯?不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事,难道主含量不溶,只要苯溶就能测?不懂,请高手帮忙解答下,O(∩_∩)O谢谢
正己烷,乙酸乙酯对苯的溶解效果哪个好?有这方面的资料吗?苯和邻苯可以同时测吗?有什么要注意的
2012年11月1号,国家安监总局对实验室间比对工作展开了,项目有活性炭管中的苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,我们实验室没有这些标样,购买全国都找不到货源,纠结啊。。。求助哪位仁兄帮忙介绍标样货源?标样需要活性炭管中的苯,活性炭管中的乙酸乙酯,活性炭管中的乙酸丁酯。或者二硫化碳中的苯,二硫化碳中的乙酸乙酯,二硫化碳中的乙酸丁酯。
2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]HP-5怎么分离检测乙酸乙酯、苯甲酸、环己甲酸
帮我看下乙酸乙酯的标线做的怎么样?1分钟多的是二硫化碳,我用的乙酸乙酯是分析纯的,我推算是1.6分钟那个是乙酸乙酯,其他是杂质峰,老师们觉得呢[img=,690,949]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051351244896_5205_1791505_3.jpg!w690x949.jpg[/img]
测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。
以前很少做气相,现在要做溶剂残留,主要是测乙酸乙酯,仪器是岛津2014,顶空进样。有以下几个问题,求助各位,先谢谢啦1、溶剂应该选什么,我们目前是用二甲亚砜做溶剂,是否可以,二甲亚砜的沸点比较高,应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标,是不是自动进样就可以不用内标呢?3、用什么色谱柱合适,我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时,每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间
如题,在2.9min时乙酸乙酯出峰,在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰,出峰时间为10min,峰形特别不好,四分之一圆形,我用的是岛津-2010,进样口和检测器温度均为200度,柱温为70度,分流比为10,急求!!!谢谢各位前辈!!
请教大家个问题,乙酸乙酯中 苯和甲苯出峰时间一样,怎么回事好友回复:没分开,调一下流速大家说说看~
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!
天美7890二气相,填充柱 柱温55,进样器120,检测器160乙酸乙酯浓度 (微克/毫升 ) 面积45.05, 2180590.1 46447180.2 101218曲线y=590.5x-5580.5 r=0.9994活性炭管质控样 加1毫升二硫化碳解析30分钟,进样1微升,结果只有一半多一点问:1.活性炭管保存方法?证书写室温,我就没放冰箱。乙酸乙酯只有半年,做时快到有效期了,可能也有影响吗? 2.解析效率怎么做?质控样给没有空白活性炭管,可以用家里的空白活性炭管吗,但他和买的管不是一批呀?但不做解析效率,解析能100%吗恳切希望做过的前辈指点!
超高效液相色谱测甲苯,乙酸乙酯,丙酮的条件
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
RT最近接了个任务,让我用离子色谱测乙酸乙酯和苯肼中的氯、溴、硫酸根离子,浓度都比较低,问下怎么前处理。
各位老师:HPLC色谱条件下进样乙酸乙酯,分别在磷酸二氢钾(ph3.0)和甲酸流动相体系下乙酸乙酯的响应值相差较大,是否有同样的问题出现?
用安捷伦6890N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,测二硫化碳中乙酸乙酯,3000微克每毫升的标液只能测出来溶剂峰,乙酸乙酯不出峰。更换了好多种条件,初始柱温60,保持5分钟,5℃每分钟升到80,保持2分钟,进样口温度200,250,280,290都设置过,还是不出峰,后来把溶剂延迟设置成了0还是没有,怎么办啊
0.3mg/ml的甲醇,0.5mg/ml的乙酸乙酯,0.089mg/ml 的甲苯溶解于DMF中在ecd检测器中出峰吗?