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三氟甲磺酸三甲基硅酯

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三氟甲磺酸三甲基硅酯相关的论坛

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    求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰，并且杂质较多，求助测试方法？是否可以做硅化测试？

  • 【求助】N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

  • 2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯

    [color=#444444]在做这个成分检测分析（2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯），为油状液体，紫外末端有吸收，用C18色谱柱4.6*150mm，90%乙腈作为流动相，冲洗不出主峰，怎么办？求助高手[/color]

  • 三（三甲基硅烷）硼酸酯TMSB分析方法

    有哪位大侠做过三（三甲基硅烷）硼酸酯或三（三甲基硅烷）磷酸酯的分析啊？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊？

  • 【原创大赛】GCMS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化

    [align=center] [size=18px][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯分析方法优化[/b][/size][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]1、[/font][font=宋体]目标化合物结构分析[/font][/font][/b][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯主要化学性质如下：[/font][img=,652,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250926476545_9998_2204446_3.png!w652x250.jpg[/img][b][font=宋体][font=Times New Roman]2、[/font][font=宋体]方法优化过程[/font][/font][/b][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]色谱条件[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]参考[/font][/font][font=宋体]《一种测定药物中三氟甲磺酸乙酯含量的方法》[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测方法，对其进行优化。过程如下：[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]（原方法）：[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]）色谱条件[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']仪器名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']型号[/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]检定有效期至[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7890B[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7000D[/font][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][font=宋体]安捷伦[/font][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]202[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]年[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体]月[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]日[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']电子天平[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]TB-215D[/font][/font][/align][/td][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font=宋体]北京赛多利斯仪器系统有限公司[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]年[/font][font=宋体][font=Times New Roman]04[/font][font=宋体]月[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]日[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]色谱柱：[/font][font='Times New Roman']6[font=宋体]％[/font][/font][font=宋体]氰丙基苯基和[/font][font='Times New Roman']94[font=宋体]％[/font][/font][font=宋体]二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱[/font][font=宋体]([/font][font=宋体][font=Times New Roman]DB-624[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0m×0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]25[/font][/font][font='Times New Roman']mm×[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.4[/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体])[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]程序升温：[/font][/font][font=宋体]起始温度为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]℃，维持[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体]分钟，以每分钟[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]℃的速率升温至[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]250[/font][font=宋体]℃后运行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]分钟。后运行流量[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2ml/min[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]载气：[/font][/font][font=宋体]氦[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气[/font][/font][font=宋体]流速：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.5mL/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样体积：[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μl[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样口温度：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分流比：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]20[/font][/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体]采集模式[/font][b][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]SIM[/font][font=宋体]模式，三氟甲磺酸乙酯选择离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]109[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]增益：[/font][font=Times New Roman]10 [/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子源：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子源温度：[/font][font=Times New Roman]250[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]定量[/font][font=宋体]限溶液（[/font][font='Times New Roman']0.2389[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,653,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250929272922_2529_2204446_3.png!w653x194.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]检测限溶液（[/font][font=Times New Roman]0.0956[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,654,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250929453473_1093_2204446_3.png!w654x240.jpg[/img][font=宋体]由以上结果可知，在[/font][font='Times New Roman']SIM[/font][font=宋体]模式[/font][font=宋体]下，[/font][font=宋体][font=宋体]当检测限信噪比为[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]、定量限信噪比为[/font][font=Times New Roman]16.4[/font][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体]，噪音影响较大[/font][font=宋体]，且在优化过程中发现在该模式下待测物质需要较高浓度才能有响应，考虑是该模式不适用，下一步更换模式对其进一步优化，调整为方法[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体]更换模式：[/font][font='Times New Roman']SIM[/font][font=宋体]更换为[/font][font=宋体][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]色谱条件[/font][font=宋体]流速：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.0mL/min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其他同方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]质谱条件[/font][font=宋体][font=宋体]同方法[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测限溶液（[/font][font=Times New Roman]8n[/font][/font][font='Times New Roman']g/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][font=宋体]）图谱如下：[/font][/font][img=,642,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930093978_9340_2204446_3.png!w642x226.jpg[/img][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯数据库标准品质谱图如下：[/font][img=,634,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930316694_8412_2204446_3.jpg!w634x272.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]由图谱可知，丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]29[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]109[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]（3）[/font][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯标准品[/font][font=宋体][font=宋体]通过[/font][font=Times New Roman]SCAN[/font][font=宋体]模式扫描[/font][font=Times New Roman]TIC[/font][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图及数据库质谱图如下（浓度约为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：[/font][img=,645,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250930593662_8476_2204446_3.png!w645x298.jpg[/img][img=,656,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932108558_6420_2204446_3.png!w656x198.jpg[/img][font=宋体]由图谱可知，[/font][font=宋体]三氟甲磺酸乙酯[/font][font=宋体][font=宋体]丰度最大碎片离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]99[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]133[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）三氟甲磺酸乙酯产物离子模式扫描图及其相对应提取图谱如下[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（浓度约为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font=宋体][font=Times New Roman]l[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]：[/font][img=,640,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932326250_8843_2204446_3.jpg!w640x394.jpg[/img][img=,638,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250932473819_8684_2204446_3.png!w638x410.jpg[/img]133，69提取离子图[img=,642,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250936208100_3712_2204446_3.png!w642x388.jpg[/img]99,69提取离子图[img=,638,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250933225114_4092_2204446_3.png!w638x409.jpg[/img]69,50提取离子图[font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]模式下确定离子对最大碰撞能量，结果如下：[/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]前级离子[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]MS1[/font][font=宋体]分辨率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]产物离子[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]MS2[/font][font=宋体]分辨率[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]驻留时间（[font=Times New Roman]ms[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]eV[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]133[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]99[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]70[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=Times New Roman]69[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]50[/font][/font][/td][td][font=宋体]宽[/font][/td][td]70[/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]34[/font][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]由图谱及各离子对碰撞能量可知，产物离子[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]丰度最佳；确定母离子为[/font][font=Times New Roman]69[/font][font=宋体]、子离子为[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 3、 结论：[/font][font=宋体]三氟甲烷磺酸乙酯结构中有磺酸基遇光易降解，故[/font][font=宋体]溶液配置过程需避光；同时在方法优化过程中发现其无论是在室温还是冰箱冷藏条件下放置均不稳定，故需临用新制[/font][font=宋体] 。[/font]

  • 如何定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺

    有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

  • 【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺，峰后基线漂移是怎么回事？

    【求助】Wax柱能否测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺，峰后基线漂移是怎么回事？

    测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，柱子为wax（聚乙二醇），所设参数SPL 290度，DFID 290度，柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度，直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移，但基线可以回到零点，用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显，而此处也显示有另外一个物质存在，想请教高手出现这种状况是什么原因？是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配？N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图（甲醇溶解）.doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]

  • GC测定三甲基丙酮酸，要反反复复清洗衬管？

    GC测定三甲基丙酮酸时，进第三针就出现鬼峰，保留时间固定。清洗衬管，更换石英棉，鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因，有何解决办法！

  • 三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀？！

    我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！

  • 有谁检测过三甲基氯硅烷？

    这几天一直围绕着三甲基氯硅烷，这东西太不稳定，又是手动进样，分流又不可控，纯度从80%到95%不等，不知道什么原因。另，是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊，或是乙醇中有水，我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1：1混合后，放置4小时，溶液呈绿色，而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因！是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了？因为三价铁是棕色的，二价铁是绿色？推测请神人帮忙，谢谢！

  • 48.6 高效液相色谱法测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量

    48.6 高效液相色谱法测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量

    【作者】 管清香； 林天慕； 王恩思；【机构】 吉林大学药学院； 吉林大学生命科学学院；【摘要】 目的:建立测定甲磺酸地拉韦啶薄膜衣分散片含量的方法。方法:采用Diamonsil(TM) C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-50mmol·L-1pH4.6磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,检测波长为300nm。结果:甲磺酸地拉韦啶在12.54～62.70mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.5%,99.9%和101.5%(n=3)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用来测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量。 【谱图】

  • 【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华，臧恒昌[/align]（山东大学药学院）[b]摘要：[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂，用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市，作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代，目前已经在全球90多个国家获得批准，美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国，中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，在小试工艺处方的基础上进行中试放大，对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定，并确定中试设备，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词：[/b]甲磺酸伊马替尼片；开发；制备工艺；[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批，批量为5000片，筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比，最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性，优化各项工艺参数，中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片（批号20111205、20111228、20120104），每批5000片，三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺：取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用；将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz；在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒；湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止；干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒；整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重；将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N；LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750mbar；包衣增重2%-4%；用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物，粉碎的粒度对药物溶出的影响不大，因此，确定使用湿法制粒的常规工艺参数：即万能粉碎机粉碎，筛网为100目，备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机，甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz，分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表4，中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时，各个位置的含量测定结果已经没有显著差异（RSD＜5%），表明这时已经混合均匀，9min和12min时，物料更加均匀（RSD＜2%）。为保证工艺操作的可靠性，将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程：在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15Hz，根据处方筛选的结果，加入的纯化水量应为75ml，制备时先加入50ml，然后开启制粒（剪切），转速15Hz，2min后停机观察，发现软材略干，润湿不够，又加入少许，最终纯化水加入量为65 ml，制粒3min后停机观察，发现软材能够握紧成团，轻压即散，符合要求。出料后，置20目筛摇摆制粒机中制粒，湿颗粒置60℃干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228，20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为：搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末，包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁，约占片芯总重的22%，所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备，对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份，测定其中甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表6，三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为：将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）、二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样，测定其中伊马替尼的含量，按100mg/片计算理论片重，见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药，采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉，分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片，以确定合适的硬度,结果见表9～11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫，10min和15min略快于格列卫，其脆碎度为0.5%，且有裂片和断片出现，脆碎度不合格；GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致，脆碎度合格；GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫，脆碎度合格。因此，确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片，进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂，使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为：取包衣粉，用纯化水配制成固含量为13%的液体，搅拌40分钟，备用；出风温度38℃，锅体转速5-10rpm，喷液泵速度5-10rpm，侧喷压力1100mbar，直喷压力750mbar。结果见表13～14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响，因此，确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装，成形温度118℃，热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17～18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫，在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%，判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品，置强光照射（照度4500Lx）、高温（60℃）、高湿（RH92.5%和RH75%）条件下各放置10天，分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药（格列卫，100mg），置上述条件下，于0天和10天检查相应的项目，作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天，吸湿增重均超过5%，提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定，无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方（按5000片计），见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b]（1）原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。（2）混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9 min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz。（3）制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒。（4）干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。（5）整粒干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒。（6）总混整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重。（7）压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N。（8）包衣 LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750 mbar；包衣增重2%-4%。（9）包装用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示，中试产品的各项质量指标与格列卫相当，高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后，中试产品的各项质量指标仍与列卫相当，说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料，粒度对溶出度影响不大，所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法，过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀，选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况，粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%，说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标，考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围，结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节，考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度，对溶出曲线均无影响，最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行了影响因素试验考察研究，拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

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