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四正丁基一碘四氯化铵

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四正丁基一碘四氯化铵相关的论坛

  • 【求助】请大虾帮忙解释磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐的IR图

    用磷钨酸和四甲基氯化铵合成，在811cm-1，895cm-1，978cm-1和1080cm-1处检测到磷钨酸Keggin结构的特征峰，分别对应vas(W-Oc-W)，vas (W-Ob-W)，vas (W-Od)和vas (P-Oa)，但是在947cm-1处有一个小峰，请问大虾这个是什么峰？我用其十六烷基三甲基氯化铵和磷钨酸合成的盐在700-1100cm-1区间都只有磷钨酸的四个特征峰，而且用紫外检测时在260nm处能检测到磷钨酸Keggin结构的特征峰，但是用磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐在260nm处却没有，那位大虾能帮助解释一下，非常感谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35849]磷钨酸和四甲基氯化铵合成的盐[/url]

  • 四丁基碘化铵浓度的标定

    2.5 g/L的四丁基碘化铵水溶液如何标定其浓度？做多库酯钠原料的含量是要用到2.5 g/L的四丁基碘化铵来滴定其含量，故请教各位大侠，如何才能准确确定2.5 g/L的四丁基碘化铵的浓度

  • 氢氧化四丁基铵的配制？

    请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液？中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样，不知道该采用何种方法

  • 氯化铵的检测

    凯氏定氮仪可以检测氯化铵吗？如果不，GB/T8572-2008和GB/T2441.1-2008中的定氮蒸馏仪哪里有卖，或有替代产品吗？

  • 修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好（已解决，捕集阱温度不准造成的）

    修过顶空后三氯甲烷和四氯化碳峰形不好（已解决，捕集阱温度不准造成的）

    我们是民用水处理行业，为了验证自己产品性能，现在加标三氯甲烷和四氯化碳，验证没滤芯对这两种化学物质的去处效果，我们仪器是用的PE公司的GC-MS型号600，顶空进样器，以前做多好好的，两种物质能很好的分开，但是自从顶空坏过修好后，再按以前的条件，已经不能把两者很好的分离了，试了大量的条件，还是分析效果不好，有没有和我们做一样物质的，仪器也差不多的，帮帮我分析分析那里可能有问题，3.02的时候是三氯甲烷，3.41的时候是四氯化碳http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501061_2682106_3.jpg条件优化过后3.21是三氯甲烷，3.62是四氯化碳，虽然比之前好一点，但是感觉还是没有回到修顶空之前的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406021114_501062_2682106_3.jpg

  • 【求助】四丁基氢氧化铵

    现在想问一下各位，有谁用过四丁基氢氧化铵配流动相，它对柱子有哪些损害吗？我现在用的流动相里面就有这个试液10%的，从上周五开始前3针都正常，后面就不正常了，分离效果不好，峰型也不好。换了一根柱子也是这样，现在不知道是柱子不行了，还是四丁基氢氧化铵对柱子有一定的影响？请用过的给予回复谢谢了。

  • 【讨论】乙酸丁酯能不能代替四氯化碳？？

    我公司做循环冷却水中的铜离子测定？根据国家标准《GBT 13689-2007 铜的测定》要用四氯化碳进行萃取！！！可四氯化碳毒性太大了,打算尝试用乙酸丁酯代替之。在这里乙酸丁酯能代替四氯化碳作萃取剂嘛？望高手解答。如有关于有机萃取剂的资料 也希望能共享下。

  • 四丁基氢氧化铵流动相

    [font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇，梯度洗脱，为什么空白溶剂基线不稳，尤其有机相高时会出现好多鼓包峰，影响杂质积分，排除了仪器和流动相问题，怀疑是色谱柱问题（，哪位大佬帮忙解释一下，这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项？[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱，急！！！[/font][font=&]3.平衡时间是否很长，一般多久[/font]

  • 四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    [align=center][b] 四氯化碳、四氯乙烯方法验证[/b][/align][align=center][b]化工室：陈娇[/b][/align]方法概述本方法采用《水质 挥发性卤代烃顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ620-2011）水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间平衡，水中的挥发烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时，挥发性卤代烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器（ECD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水2.2甲醇：色谱纯2.3抗坏血酸3.标准品3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml；甲醇中四氯乙烯20mg/ml。三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存，洁净的水样直接进行色谱分析，浑浊的水样需过滤后测定。四、分析步骤1.绘制标准曲线取6支10mL容量瓶，用取标准品（3.1），配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL 0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。四氯化碳标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯化碳浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]0.012 [/align][/td][td][align=center]0.016 [/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]4404[/align][/td][td][align=center]8126[/align][/td][td][align=center]1144[/align][/td][td][align=center]14375[/align][/td][td][align=center]18125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,520,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016336021_2490_2904018_3.png!w520x281.jpg[/img] [/align]四氯乙烯标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯乙烯浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.2 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]9597[/align][/td][td][align=center]17667[/align][/td][td][align=center]25729[/align][/td][td][align=center]33646[/align][/td][td][align=center]42588[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,513,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016467431_8686_2904018_3.png!w513x281.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111017001318_2827_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]式中：C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 四氯乙烯检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]40.37[/align][/td][td][align=center]40.16[/align][/td][td][align=center]44.26[/align][/td][td][align=center]65.58[/align][/td][td][align=center]59.97[/align][/td][td][align=center]35.46[/align][/td][td][align=center]47.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]47.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0. 25ug/L。2、 四氯乙烯检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]76.53[/align][/td][td][align=center]79.41[/align][/td][td][align=center]88.51[/align][/td][td][align=center]128.73[/align][/td][td][align=center]115.54[/align][/td][td][align=center]66.91[/align][/td][td][align=center]91.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]92.52[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.20[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0.20 ug/L。七、方法精密度四氯化碳对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][/tr][/table]四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.109[/align][/td][td][align=center]0.105[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.612[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0071[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]6.12%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.080[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.158[/align][/td][td][align=center]97.50%[/align][/td][td=1,2][align=center]96.88%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.082[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.159[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table] 对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][td=1,2][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为0.4mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L；本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%，符合（HJ620-2011）中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。

  • 离子对试剂 四丁基溴化铵

    请教一下有经验的老师，岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂（四丁基溴化铵）后，对柱子性能有什么影响吗？相对没用过之前柱子会不会变差？

  • 【原创大赛】记一次紧张的能力验证 -水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    [align=center]记一次紧张的能力验证[/align][align=center]-水中三氯甲烷四氯化碳的测定[/align][align=center] [/align] 去年8月份我们中心接到了水中三氯甲烷四氯化碳的能力验证样品，虽然提前一个月开始准备这次实验，但是数据的稳定性重现性一直不稳定不理想，起初自己排查原因，最后请到厂家工程师，终于在样品来的前一天，机子维修搞定，但是对于三氯甲烷、四氯化碳标准容液配置方法的问题上，三天的时间也是做了很大的调整，最后能力验证顺利通过。1、标液配制三氯甲烷、四氯化碳检测依据为GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验》毛细柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，以此国标为基础，做了如下调整：1.1中间储备液全部用甲醇来稀释配置，只到最后一步配置 工作曲线时溶质为水。国标中配置混合储备液三氯甲烷的浓度为0.4μg /mL和四氯化碳浓度为0.2μg/mL，是用水来定容，配置工作曲线也是用水定容。由于盲样的浓度较大，不能完全按照国标中的配置方法制作标准曲线，本方法混合储备液的浓度较大，三氯甲烷为100μg/mL和四氯化碳为5μg/mL，考虑到三氯甲烷四氯化碳在水中溶解度小，所以中间储备液全部用甲醇来配置。1.2配置标准工作液的方法，取10.0mL水（百岁山的水）置于20mL顶空瓶内，氮吹30秒，然后迅速密封压盖，用安捷伦微量注射器准确吸取混合储备液，用针头穿过密封垫，注意针头扎入至水液面以下再推推杆，使其储备液与水充分混合。以下配置标准工作液及质控样均为此方法。国标配置方法是取储备液用水定容至容量瓶刻度处，然后再吸取工作使用液至顶空瓶中上机测定，三氯甲烷、四氯化碳易挥发，且在水中溶解度较低，配置过程也可能引起挥发，所以采用密封后再注入高浓度的储备液，这样虽然不如容量瓶配置科学，但是可以避免由于密封不严导致的三氯甲烷、四氯化碳的损失，标准曲线仍然可以做的很好。标准品配置时最好使用同一规格的微量注射器。1.3顶空瓶平衡温度和保温时间，国标中为40℃平衡1小时，平衡1小时对于我们单孔加热的顶空进样器来说大大地增加了检测时间，参考安捷伦公司给出的资料，前期也做了经过不同时间和不同温度的试验，最后确定顶空条件为顶空瓶70℃保温15 min。2、实验过程2.1仪器及试剂Agilent 7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（配有ECD检测器）、Agilent 7694E顶空进样器、配套的顶空瓶20mL、Agilent HP-5 30*0.25*0.25毛细柱、Agilent微量注射器10μL，百岁山水，坛墨标准品三氯甲烷1000μg/mL、坛墨标准品四氯化碳1000 μg/mL。2.2仪器参考条件：顶空条件：顶空70℃ 15min[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：进样口200℃ 检测器230℃ 柱箱50℃ 7min，流速1mL/min,分流比10:1。做实验前换了顶空专用衬管，隔垫。2.3方法重现性的测定配置标准溶液三氯甲烷6.02 μg/L、四氯化碳0.199 μg/L，重复8次测定峰面积相对标准偏差（RSD）分别为3.69%和2.09%。重现性良好。数据如下：见表1 （表1）[table][tr][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1314[/align] [/td][td] [align=center]1436[/align] [/td][td] [align=center]1385[/align] [/td][td] [align=center]1463[/align] [/td][td] [align=center]1447[/align] [/td][td] [align=center]1360[/align] [/td][td] [align=center]1379[/align] [/td][td] [align=center]1443[/align] [/td][td] [align=center]3.69%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]707[/align] [/td][td] [align=center]730[/align] [/td][td] [align=center]738[/align] [/td][td] [align=center]745[/align] [/td][td] [align=center]728[/align] [/td][td] [align=center]721[/align] [/td][td] [align=center]732[/align] [/td][td] [align=center]758[/align] [/td][td] [align=center]2.09%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align]2．4标准曲线初步测定了两个盲样三氯甲烷浓度在150μg/L -170μg/L之间，四氯化碳浓度分别在2.0μg/L和5.0μg/L左右，最后配置了9个浓度点的三氯甲烷、四氯化碳的混标，三氯甲烷标液浓度为20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L、120μg/L、160μg/L、180μg/L、200μg/L，四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L、6μg/L、8μg/L、9μg/L、10μg/L，将两个盲样浓度包含进去，三氯甲烷、四氯化碳相关性系数均为0.99928,按照同样的方法做了两组质控样品，每组质控样品两个平行，用此9点标准曲线加载质控样品得到以下数据。见表2-1与表2-2 （表2-1）[table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td]质控样品1（μg/L）[/td][td]测定值1（μg/L）[/td][td]测定值2（μg/L）[/td][td]平均值（μg/L）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.60[/align] [/td][td] [align=center]58.88[/align] [/td][td] [align=center]58.74[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.87[/align] [/td][td] [align=center]1.94[/align] [/td][td] [align=center]1.905[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]95.7%[/color][/align] [/td][/tr][/table] （表2-2）[table][tr][td] [/td][td]质控样品2（μg/L ）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]157.05[/align] [/td][td] [align=center]157.09[/align] [/td][td] [align=center]157.07[/align] [/td][td] [align=center][color=red]100.35%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.165[/align] [/td][td] [align=center]5.082[/align] [/td][td] [align=center]5.123[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.02%[/color][/align] [/td][/tr][/table]关于标准曲线为什么做了9个点，而不是一般情况下5个点呢？做了5个点的混合标准曲线，选取的浓度点在盲样初测值附近，三氯甲烷浓度为20μg/L、40μg/L、100μg/L、160μg/L、180 ug/L，四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、8μg/L、9μg/L。见表3-1与表3-2[align=center][/align] （表3-1）[table][tr][td] [/td][td]质控样品1（μg/L）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.63[/align] [/td][td] [align=center]58.91[/align] [/td][td] [align=center]58.77[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]94.5%[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align] （表3-2）[table][tr][td] [/td][td]质控样品2（μg/L ）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]158.78[/align] [/td][td] [align=center]158.83[/align] [/td][td] [align=center]158.80[/align] [/td][td] [align=center][color=red]101.4%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.21[/align] [/td][td] [align=center]5.13[/align] [/td][td] [align=center]5.17[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.9%[/color][/align] [/td][/tr][/table]由表2与表3对比可见9个点标准曲线质控样品回收率总体比5个点标准曲线稍微高，所以选择了9个点，如果从统计学角度看两个数据并无显著差异。2.5实验空白用水的选择实验室烧水再晾至室温，比较浪费时间，经过买来的几种水做对比，百岁山水中空白值最低，所以选用百岁山水配置标准曲线工作液。本次能力验证结果为满意。三氯甲烷Z值0.29, 四氯化碳Z值0.26。3、总结采用国标方法配置标准溶液，相关性系数达不到0.999，质控样品回收率差，可能由于三氯甲烷四氯化碳易挥发，要求操作熟练度有关。所以参考文献，做出三点调整：1中间储备液全部用甲醇来稀释配置，只到最后一步配置工作曲线时溶质为水。2配置标准工作液时先准确加入水，氮吹30s密封后，再用同一规格的微量注射器准确注入高浓度的储备液至水液面下。3顶空瓶保温条件为70℃保温15 min。经过以上三点调整，这样做出的标准曲线相关性系数达到0.999以上，精密度（RSD5%），质控样品回收率在95%～101%。此方法仅供参考，如有不合理之处，欢迎指正探讨。

  • 【资料】氯化铵的用途——防火布！

    将一块普通的棉布浸在氯化铵的饱和溶液中，片刻之后，取出晾千就成防火布了。将这块经过化学处理的布用火柴点，不但点不着，而且还冒出白色的烟雾。 原来，经过这种化学处理的棉布（防火布）的表面附满了氯化铵的晶体颗粒，氯化铵这种化学物质，它有个怪脾气，就是特别怕热，一遇热就会发生化学变化，分解出两种不能燃烧的气体，一种是氨气，另一种是氯化氢气体。　 NH4Cl—NH3(气）＋HC1(气） 这两种气体把棉布与空气隔绝起来，棉布在没有氧气的条件下当然就不能燃烧了。当这两种气体保护棉布不被火烧的同时，它们又在空气中相遇，重新化合而成氯化铵小晶体，这些小晶体分布在空气中，就象白烟一样。实际上，氯化铵这种化学物质是很好的防火能手，戏院里的舞台布景、舰艇上的木料等，都经常用氯化铵处理，以求达到防火的目的。

  • 【求助】关于氯化亚铜和氯化铵溶液

    各位师傅，小弟在做奥氏仪分析时要用到氯化铵-氯化亚铜溶液作为吸收也，但在配制该溶液时有沉淀产生，每次都要晃均匀了才能用。有没有什么办法使他或加入某种试剂使他不产生沉淀，而又不影响它的使用啊？谢谢

  • 【转帖】化学试剂小知识－－氯化铵的妙用（防火布）

    氯化铵的妙用——防火布 如果将一块普通的棉布浸在氯化铵的饱和溶液中，片刻之后，取出晾千就成防火布了。将这块经过氯化铵浸泡处理的布用火柴点，不但点不着，而且还冒出白色的烟雾。你知道，这是为什么吗？原来，经过这种化学处理的棉布（防火布）的表面附满了氯化铵的晶体颗粒，氯化铵这种化学物质的热稳定性很差，受热后会发生分解，分解出两种不能燃烧的气体，一种是氨气，另一种是氯化氢气体。NH4Cl → NH3(g) + HCl(g) 这两种气体把棉布与空气隔绝起来，棉布在没有氧气的条件下当然就不能燃烧了。当这两种气体保护棉布不被火烧的同时，它们又在空气中相遇，重新化合而成氯化铵小晶体，这些小晶体分布在空气中，就象白烟一样。实际上，氯化铵这种化学物质是很好的防火能手，戏院里的舞台布景、舰艇上的木料等，都经常用氯化铵处理，以求达到防火的目的。

  • 对土壤镉采用磷酸氢二铵做基体改进剂，考虑氯化铵的沸点还是分解温度呢？

    1.镉：银白色有光泽的金属，熔点320.9℃，沸点765℃——分析镉时，灰化温度500摄氏度左右。2.氯化铵：能升华（实际上是氯化铵的分解和重新生成的过程）而无熔点。加热至350℃升华，沸点520℃。======================================================灰化温度 似乎应该与氯化铵的升华温度有关？！原子化温度，应该与磷酸镉的沸点而不是分解温度有关吧？

  • 【求购】硫酸氢四丁基铵

    准备购买硫酸氢四丁基铵试剂，但进口的产品每公斤要9万人民币，有点太贵了，不知道这个实际价格是多少？

  • 顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

    用的是Thermo 的GC色谱仪按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），煮沸的水四氯化碳响应反而变高怎么才能把这个标曲做出来？已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高

  • 【原创】氯化铵介绍

    【中文名称】：氯化铵【英文名称】：ammonium chloride 【别名】：硇砂【CAS No 】：12125-02-9【 分子式】：NH4Cl【分子量】：53.49【性状】无臭、味咸、容易吸潮的白色粉末或结晶颗粒。熔点(℃) ：520相对密度(水=1)：1.53微溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。【用途】用于医药、干电池、织物印染、肥料、鞣革、电镀、洗涤剂等。【废弃处置方法】：用氢氧化钠溶液预处理，放出的氨气回收使用，剩下的处理液加水稀释到规定的容许浓度，再排入废水系统。

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