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四正丁基一碘四氯化铵

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四正丁基一碘四氯化铵相关的资讯

  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以四氯化碳为例
    四氯化碳(CCl4),也称四氯甲烷或氯烷,常态下是一种无色透明的挥发性液体,具有特殊的芳香气味,味甜。在四氯化碳分子中,4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称,所以四氯化碳呈非极性,常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂,可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物,人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后,可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳,光解能产生氯自由基,对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法,我国标准(GB/T 16132-1995)中有利用气袋对现场气体进行采集,再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中,使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法(采样频率10分钟),学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性,有的时间分辨率低达不到走航测量的要求,有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? )(中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例)图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus 小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中,在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应(见图2),经确认,该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果,该离子信号定性为四氯化碳(CCl4)质谱信号,该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时,该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为156 ppbV(时间分辨率1秒)。目前对四氯化碳的排放规定较少,在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》(DB37-2801)厂界监测点浓度限值中,四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3,计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 顶空-气相色谱法检测三卤甲烷和四氯化碳全流程讲解
    上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求,从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面,详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。
  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • SAXS有奖征文精选 | 膜孔道的溶剂化环境调控,实现锂离子选择性传输
    一、介绍 锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料,被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应,人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而,盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子,这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此,实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量,以实现Li/Mg分离。研究表明,许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而,对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理 由三醛基间苯三酚(Tp)制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此,我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷(EO)单元的酰肼单体制备了膜,这些膜具有不同数量的EO单元,并将其命名为COF-EOx,其中x代表EO单元的数量。 图 1. COF-EOx的化学结构。 我们使用掠入射小角XRD衍射 (GIWAXS)技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄,而且腙键连接的COF具有一定的柔性,这导致该类COF的信号较弱,但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰,表明其良好的结晶度(见图2)。此外,我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析,证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向,Qz = 0处的圆形模式证明了这一点(见图2)。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.(A)PAN基底和(B)COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。 为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响,我们首先进行了分子动力学(MD)模拟。结果显示,随着醚氧链长度的增加,Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明,醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是,含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反,COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差(见图2A),表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境,优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量 随后,我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率,拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果,COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm(见图3B)。这个结果表明,不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大,这表明在水溶液中,醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性 接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系(见图3C,插图)。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异,为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响,我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量,并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明,增加醚氧链的长度可以增强离子传输,因为随着EO单元数量的增加,传输速度持续增加(见图3A)。值得注意的是,含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高,超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小,这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。(A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒;(B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率;(C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图(插图:COF-EOx/PAN的Vr)。 为了对这些实验观察结果做出合理解释,我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现,Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值,并且随着醚氧链长度的增加,偏离更为明显(见图4B)。这表明,具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒,我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明,随着膜孔道EO单元数量的增加,Li+和Mg2+的表观活化能降低,而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大,这与MD模拟和电化学实验结果一致(见图4D)。基于上述结果,我们认为基于配位化学的离子识别(通过促进传输机制发生)可用于合理解释选择性分离(见图4E)。图4. (A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量,以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能;(B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系;(C) MD计算得出的Li+(虚线)和Mg2+(实线)穿过COF-EOx的PMF曲线(灰色背景代表离子进入COF孔道的区域;(D)在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性,以及(E)推测的离子跨膜传输机理。 为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能,我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度(0.025-1 M)的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间(见图5A)。与单盐条件相比,COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高,这可能是因为在二元体系下,由于离子存在竞争作用,Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象,我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明,在二元体系下,Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此,导致了Li+/ Mg2+选择性的增加(见图5B)。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究 为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能,采用了类似工业电渗析的装置,并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明,COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下,虽然观察到离子通量显著增加,但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比,远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比,成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外,COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此,在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后,西台吉尔盐湖(中国)的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9,而阿塔卡马盐湖(智利)模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明,COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外,COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降,但通过用去离子水清洗膜,其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性,使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. (A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性(各为 1 M,误差条代表三个不同测量值的标准偏差);(B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量(各为1 M)的归一化通量;(C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论 在本研究中,我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现:与Mg2+的传输相比,醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外,Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集,有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上,离子选择性的机理研究表明,通过调节离子与膜之间的结合能,可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献:[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后,我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率,拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果,COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm(见图3B)。这个结果表明,不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大,这表明在水溶液中,醚氧链可以自由运动。
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    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 关于公开征求C. I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,C.I.颜料黑7等5种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2023年5月24日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn产品名称、适用范围及最大使用量食品接触材料及制品用添加剂扩大使用范围产品名称使用范围最大使用量/%C.I.颜料黑 7;炭黑塑料:聚醚醚酮0.5丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸 和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物纸和纸板1.5(以干重计)2-(乙烯氧基)-1,2,3-丙三羧酸三丁基酯间接接触食品用油墨10食品接触材料及制品用树脂新品种1,4-苯二甲酸与癸二酸和 1,2-乙二醇的聚 合物涂料及涂层按生产需要适量使用甲基丙烯酸与甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙 酯和甲基丙烯酸甲酯的聚合物和对苯二 酚与 4,4-亚甲基双(2,6-二甲基酚)和氯甲 基环氧乙烷的聚合物与 N,N-二甲基乙醇 胺的反应产物涂料及涂层20(以涂料配方计)征求意见的食品相关产品新品种公告文本.pdf征求意见的食品相关产品新品种背景材料.pdf
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 听说抄袭我们的都火了?今天带来原创的杂质分离方法开发过程
    zui近月旭科技除了产品以外,我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱,遭到了多家公众号的自主发布,热度也颇高,我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢,真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题,谱图截取并不完整,影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听,将完整的谱图,以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家,我们一起变得更强!首先来看看需要分离的三个物质的结构式:01 分析目的要求开发一种合适的分析方法,使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前,di一件该做的事是什么呢?当然是去了解这几个物质的性质,尽可能的得到有关这些物质的信息,这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下:三种物质极性比较强,水溶性比较好,在常规C18色谱柱保留太弱,基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异,分别为-NH2,-Br,-COOH,差异性很大。综合考虑,有两种方案:一是加离子对试剂,用反相C18色谱柱增强保留,进行分离;二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯,离子交换色谱被我直接排除(离子色谱平衡比较慢,而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题)。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂,且流动相pH需要大范围调整(可能用到碱性流动相),所以色谱柱选择月旭Xtimate ® C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相:0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾,PH=4.60。结果:化合物3保留时间2.6min,化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来,调整pH并增加有机相的比例,来加大洗脱能力。2.2流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):甲醇=60:40。混合对照图谱如下:实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠,增加有机相(甲醇)比例,结果三个物质分离良好,但是化合物1(19.9分钟)峰型太差,下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相:缓冲液(1.00g辛烷磺酸钠,10mM磷酸二氢钾至500mL水中,用磷酸调pH=2.30):乙腈=80:20。化合物1图谱:基于上一次实验,将有机相甲醇变为乙腈,通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善,而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力,不提供选择性改变作用。2.4 流动相:缓冲液(缓冲液:1.00g十二烷基磺酸钠,50mM氯化铵至500mL水,用磷酸调pH=1.80):甲醇=60:40。混合对照图谱:当时换成这个流动相的主要思路是,加十二烷基磺酸钠使保留更强,加氯化铵提高离子浓度,调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱,达到优化峰型的目的,但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上,导致越走越偏离分离的轨迹,这里,三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素,换了个角度后,豁然开朗了。推翻了之前的方案,将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵,从头开始。2.5 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=9.30):乙腈=80:20。混合对照图谱:流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾,但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相:缓冲液(4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液,1.36g磷酸二氢钾至500mL水中,用三乙胺调pH=7.00):乙腈=80:20。混合对照图谱:看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发,方法重现性实验实验是必不可少的,需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱:化合物1峰型一直分叉,zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂,造成色谱柱改性,新色谱柱不能重现结果。好吧,再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分,在一次流动相配置过程中,看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵,突然我就冒出想法,用四丁基溴化铵试试,不知道结果会怎么样,说做就做。2.7 流动相:缓冲液(1.00g四丁基溴化铵,1.36g磷酸二氢钾,1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10):乙腈=80:20。混合对照图谱:03 结果
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 往期赛事|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(化药篇1)
    由岛津(上海)实验器材有限公司主办的药斯卡争霸赛(以下简称“药斯卡”),从2020年至今已经成功举办三届。围绕每届不同的药物分析主题,药斯卡共吸引了来自全国各地超过300多份优质投稿。往届的参赛老师们大显身手,纷纷提交分离分析检测优质作品,各路神仙打架,赢取丰厚礼品,好不热闹!点击上方图片即刻报名新赛季!在第四届药斯卡即将开幕之际,让我们一同回顾历届优秀作品,希望它们能为更多药物分析工作者们提供研究思路,促进友好交流和共同进步!药斯卡历届优秀作品回顾将分为“化药篇”和“中药篇”。关注公众号,敬请期待下期药斯卡赛事正式开启!优秀作品01从第二届药斯卡开始,赛事中不断涌现多篇优秀的化药分析领域投稿。尽管各位老师们都遇到了分离检测的难关,但他们都不畏挑战,屡次实验,选用合适的色谱柱,成功得出了满意的数据。下面这位老师就使用了岛津Shim-pack Scepter C18-120 (4.6mm×150mm, 5μm) 色谱柱,成功将FTN与杂质峰完全分离,峰型良好。《FTN有关物质分析》色谱条件:色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(4.6mm×150mm,5μm;P/N:227-31020-05)柱温:40℃检测波长:210 nm流速:1 mL/min进样量:100 μL流动相:以0.01mol/L氯化铵溶液(用氨水调节pH值至9.6)-乙腈(950:50)为流动相A,以0.01mol/L氯化铵溶液(用氨水调节pH值至9.6)-乙腈(400:600)为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。优秀作品02无独有偶,当遇到异构体分离的难题时,这位老师也想到使用岛津Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱,有效分离所有异构体!《取代位置异构体的另类解法》色谱条件:色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(4.6*150mm,3μm)流速:1ml/min柱温:35℃流动相A:0.2%乙酸水溶液,用TEA调pH至10.0流动相B:乙腈梯度洗脱,流动相B(20→60)35min待分离的三个杂质为苯环上F取代的位置异构体,碱性较强,疏水作用力有微小的区别,这时我想到了岛津的Shim-pack Scepter HD-C18-80色谱柱,其载碳量高达26%~27%,且该色谱柱为杂化硅胶,可以走碱性条件!通过优化方法,所有异构体均得到了有效的分离!活动开启看了上面几位老师优秀的药物分析作品后,您是不是也有灵感了呢?岛津第四届药斯卡争霸赛——“提速药分,高效前行”即将火热开启!快点击下方通道报名药斯卡吧!更多优秀作品由于篇幅有限,我们把更多优秀的参赛作品整理成册,希望大家能从各位参赛老师们的作品中获得启发,一同促进药物分析行业的繁荣发展。点击查看完整往期精选集
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 格哈特发布德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C新品
    带有自动进样器的全自动蒸馏系统一、仪器简介德国格哈特推出了其享誉全球的VAPODEST® (维普得)系列的最新旗舰产品。VAP 500C是VAPODEST® (维普得)系列中一款可以对所有功能进行程序控制的带自动进样器全自动蒸馏滴定系统,如全自动定量加液、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动监控蒸馏过程等,确保分析的可靠。同时可以编程并存储多个工作程序供随时调用。 二、应用 适用范围:检测粮食、食品、乳制品、饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、黄酒、肉制品、水产品、植物、中药材、香辛料、生物质燃料、饲料、土壤、肥料、石油、煤炭、淀粉、橡胶、食品接触材料(比如木筷竹筷)、烟草、稀土、地质样品、贵金属、水、药物、沉淀物、钢铁金属、皮革毛皮和化学品等中的各种氮、粗蛋白质、真蛋白、非蛋白氮、铵盐含量、氯化铵,执行各种水蒸气蒸馏检测工作,如:阳离子交换量、N-亚硝胺类化合物、丁酰肼残留量、挥发性盐基氮、碱解氮、氨态氮、硝态氮、非蛋白氮、蛋白氮、有效氮、丙酸钠/钙、挥发酸总量、甲醛、挥发酚、二氧化硫、硫化物、氰化物、氟化物、双乙酸钠、挥发脂肪酸值、挥发性碱、总植物碱截留量、五氯苯酚、吊白块、防腐剂、二噁英/烷、醇类、钌量和锇量等,专门的设计特别适合标准方法酒精蒸馏的高效方便蒸馏分离!选择专业配件后同样特别适合于甲醛、二氧化硫等挥发性成分分析!三、主要特点1、样品的蒸馏时间: 2-4min/样,优化蒸汽量控制,10-100%蒸汽量输出,软件设置精确供给无以伦比。冷却水供应:最高可至7L/min的超宽冷却水可控范围,特别适合夏日高温环境。2、和之前享誉世界广受欢迎几十年的最顶级VAPODEST® 50s一样,采用独特的精确pH值直接监测滴定法进行凯氮的酸碱中和滴定,无需配制混合指示剂,准确性比普通指示剂间接监测pH方法更高,反应更灵敏!独特的起始pH终点法提供无以伦比的稳定性,pH差值法给予自动分析仪最佳的稳定性。3、最专业的凯氏蒸汽蒸馏设备:金属防爆式自动蒸汽发生器,具蒸汽待机功能,具蒸汽压力可调功能;标配耐腐蚀特种聚合物可拆卸式蒸馏头,可选高质量玻璃蒸馏头,更换方便,满足各种应用;可程序控制实现自动蒸馏和安全监控。4、可程序控制定量自动加碱、自动加水稀释样品、自动加硼酸,即时蒸汽供应,自动精确到秒定时蒸馏,可程序控制自动延时、自动控制蒸汽量、自动排废液(试管和滴定废液)。内置专用全自动滴定系统完全由主机操控,在线同步滴定,主机直接显示结果和各种指示,组成浑然一体自动滴定蒸馏仪(自动定氮仪)。5、大量玻璃器具可选: 100-1200ml试管和250-750ml凯氏烧瓶,确保最大的分析灵活性。6、新式试剂桶液位控制传感器(可选)适配5L、10L和20L的标准试剂桶, 免除实验人员从事危险的化学试剂转移。7、SSS(蒸汽软起动)功能完美解决剧烈反应和结晶样品。8、可以在蒸馏过程中手动操控碱泵补加NaOH。9、主动泵吸式样品和接受液废液排废,无需担心堵塞或漏气导致的无法自动排废问题,不用手动倾倒高温或危险液体。10、背景照明的玻璃组件和透明全覆盖安全门确保可监管的分析过程。 直接厂家技术支持,直接厂家专业服务。技术服务中心传承:顶级专业售后服务水平,享誉中华的高度责任感。独特提供7X24小时在线技术服务!重支持,重维护,重培训。创新点:1、带自动进样器的全自动凯氏蒸馏仪 德国格哈特-带自动进样器全自动凯氏定氮仪-VAP500C
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 世界性难题高盐废水处理的“机遇”在哪?
    “高盐废水处理是世界性难题,我国每年产生的此类废水超过3亿立方米,由此副产的高盐危废超过千万吨,其中大部分没有得到合理处置,给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题,享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者:“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日,中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里?废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物,由于含有多种复杂有毒有害成分,很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类,公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量,带来监管的困难。据分析,我国每年工业废盐产生量超过2000万吨,目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%,大部分以副产盐或一般固体废物流向市场,严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的?李梅彤告诉记者:“高盐废水是废盐的主要来源,高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业,种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉,我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等;处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等;处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪?为何资源化利用是最有前途的方向?李强说:“废盐成分差异明显,具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同,即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐,不仅盐硝比具有显著差异,其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时,李梅彤介绍:“我国是世界第一大涂料、染料生产国,世界第二大农药生产国,精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时,目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外,废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应,对复杂可燃危废适应性不强。因此,资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉,目前,化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中,再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后,再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用,第四种属于无害化处理,比较彻底,但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍,废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面,李强告诉记者:“化工废盐再生处理后,绝大部分有毒有害物质被去除,但是仍残留少量杂质,如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中,部分杂质可通过盐水精制去除,但是仍有一些杂质(如TOC)难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法,并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉,氯碱企业目前对再生盐的接受度低,只有极少数企业短时间、小比例(3%-5%)掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧,确定废盐的合理掺混比例,打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者:“在废盐资源化利用方面,目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱,硫酸钠复分解制纯碱,硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵(氯化铵)。现实情况是,高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺,成本大多超过50元/m³。基于此,废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向,但从市场的角度看,因为投资较大,尤其因为氯化钠本身价格很低,氯碱企业使用意愿很低,短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱,技术上已经不存在难题,但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题,同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入,需补齐哪些“短板”?虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”,但专家认为,这一领域未来具备重大的机遇。一方面,近年来,国家相关政策不断出台,推动行业规范发展,助力拓展应用市场。另一方面,目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展,处于国际领先水平。同时,这一领域的难题更多的是工程难题,但目前也积累了大量的工程化经验,具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇,补齐短板,专家达成共识,废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说:“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理,如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售,必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白,因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定,确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时,专家认为,高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业,尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业,在以氢氧化钠为主要销售产品的同时,兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品,有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外,李强告诉记者:“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后,才能实现资源化效益。因此,可以省、市或者工业园区为单元,建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置,对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”
  • 百灵威正丁基锂新品上市
    正丁基锂(n-Butyllithium),可去除多种碳-氢键中的质子,尤其是当电子离域化或杂原子作用下共轭碱稳定时。正丁基锂性质独特,是有机合成中z重要的有机锂化合物之y。百灵威隆重推出Amethyst Chemicals 品p正丁基锂产品,特点如下: ◆ 通过多项严格检测,活性锂含量高,浑浊杂质少,反应收率高。 ◆ 产品溶解于正己烷溶液,有效保证正丁基锂的稳定性。 ◆ 包装设计独特,含密封衬垫可抽取包装,较同类包装密闭性提升1.5倍,抽取面积扩大15倍;可多次抽取,使用率高。 ◆ j具竞争力的价格,比同类进口产品低50%,g内现货充足,提供大包装。 反应收率高 &bull 可多次抽取 &bull 成本优势好 编号 CAS 产品名称 规格 目录价 274232 109-72-8 n-Butyllithium, [1.6M in hexanes] 100mL 800mL ¥342 ¥605 913796 109-72-8 n-Butyllithium, [2.4M in hexanes] 100mL 800mL 10L ¥351¥712 询价 温馨提示: 1.正丁基锂对空气和水敏感,请将产品储存于密闭、干燥、低温(2-8℃)环境中。 2.长期存放可能会产生少量浑浊,这属于正常现象,不影响产品pz。 3.使用注射器抽取溶液时,应在瓶口用注射针连接氮气球,以平衡正丁基锂吸出时的压力变化。 4.正丁基锂的反应体系需保持氮气环境,以阻挡空气和水气进入,所用溶剂应为无水或c干溶剂。
  • 环保部征求四项标准意见 含石油类测定新方法
    p   近日,环保部发布四项标准征求意见稿以及编制说明,此次发布的意见稿分别为《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)、《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)、《环境空气质量手工监测技术规范》、《便携式溶解氧测定仪技术要求》。 /p p   自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来,水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解,为了替代四氯化碳,国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法,其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。近日,此方案有了实质性进展,由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40),同时发布了征求意见稿。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/175bb771-37d0-40ed-95f6-b4facfdbce9d.pdf" 水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集气相色谱法(C6-C9)(征求意见稿).pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/9b3141c5-a17a-47e3-b73c-bb97de9bbc6f.pdf" 水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取气相色谱法(C11-C40)(征求意见稿).pdf /a /p p   我国目前现行有效的《环境空气质量手工监测技术规范》是2005年版,十余年未经修订,而这十余年也正是环境空气质量监测技术和能力建设飞速发展时期,30多项大气污染物的手工监测方法进行了集中新增、修订和代替,但相应的手工监测技术规范并未及时进行更新和完善,存在部分技术内容与其他标准技术要求相冲突、引用标准未更新、无法在引用标准中查找到引用内容、语言表达和书写格式欠规范等问题,故环保部环境监测司、科技标准司组织对此标准进行了修订,修订征求意见稿也于近期发布。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/669074ad-5274-4eec-9d5a-f7cb19424b19.pdf" 环境空气质量手工监测技术规范(征求意见稿).pdf /a /p p   溶氧仪是目前应用非常广泛的一类仪器,但是关于便携式溶氧仪的技术和应用标准都处于空白状态。目前主流的便携式溶解氧测定仪分析方法包括电化学法(隔膜型迦伐尼电池法、隔膜型极谱法)和荧光法,为推动仪器行业的科技创新,本标准未对仪器原理做统一要求,但是性能指标要求依据电化学法和荧光法原理确定。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/1f7042ce-5e98-48bf-af2c-b3d66dce5142.pdf" 便携式溶解氧测定仪技术要求(征求意见稿).pdf /a /p
  • 过硬的技术,优质的服务,上海禾工再获客户肯定
    四川乐山和邦股份有限公司(以下简称乐山和邦)是一家新兴的化工经营型股份制企业,公司主营业务为:制造、销售纯碱、氯化铵、液氨、碳酸钙、化工新产品开发;生产工艺中的废气、废渣、废水处理;其下属的还有两家子公司,四川和邦集团乐山天然气化工有限公司和重庆碱胺实业有限公司,公司的整体实力雄厚。近日,因公司业务发展需要,乐山和邦再次从我司订购4台CT-1Plus多功能全自动滴定仪和1台AKF-2010V卡尔费休水分测定仪。仪器运行状态稳定、检测精度高、自动化程度高、故障率低等特点都是乐山和邦选择多次与我们合作的理由。目前,在总部生产线上已有十几台禾工仪器投入正常使用。秋风起,天气渐凉;虽然温度直线下降,但我们的技术人员却永远拥有着夏天般的热情。2019年9月3日,巫工在乐山和邦实验室内准备了一场电化学分析仪器的培训会议。由于乐山和邦前期接受过仪器安装检测培训,因此这次培训巫工结合行业与用户特点对方案进行了一次地讲解,传递给用户工作带去的价值,并展示用户非常感兴趣的实际应用案例。如本次使用电位滴定仪对样品中的总酸度、氰、蛋氨酸进行检测分析,引起了用户的极大兴趣。这次他们带着许多平时工作中遇到的问题,与禾工技术员巫工进行讨论,并且将自己的心得体会与巫工进行分享。培训交流会结束之后,巫工还对前期购买的仪器运行状态进行检查、维护。乐山和邦技术监督对此次培训给予了充分的肯定。 关于禾工上海禾工科学仪器有限公司成立于2004年,长期致力于电位滴定仪、水分测定仪研发、生产与销售。并提供行业应用、方法、服务等综合解决方案。作为国内电化学分析仪器领军品牌,公司拥有数十项专利、著作权等知识产权。承诺30天无理由退换货,3年整机质保!
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.1 土壤容重5.2.1.1 环刀法:《耕地质量等级》附录 E(规范性附录)土壤容重的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2 机械组成5.2.2.1 吸管法:《土壤分析技术规范》第二版,5.1 吸管法。5.2.2.2 比重计法:《耕地质量等级》附录 D(规范性附录)土壤机械组成的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.2.3 吸管法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.2.4 密度计法(森林土壤):《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)。5.2.3 水稳性大团聚体5.2.3.1 人工筛法:《土壤检测第 19 部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定》(NY/T 1121.19-2008)。5.2.3.2 机械筛选法:《森林土壤大团聚体组成的测定》(LY/T 1227-1999)。5.2.4 土壤田间持水量5.2.4.1 环刀法:《土壤检测 第 22 部分:土壤田间持水量的测定 环刀法》(NY/T 1121.22-2010)。5.2.4.2 环刀法:《森林土壤水分- 物理性质的测定》(LY/T 1215-1999)。5.2.5 矿物组成5.2.5.1 X-射线衍射仪XRD 法:《土壤粘粒矿物测定 X射线衍射法》。5.2.6 pH5.2.6.1 电位法:《耕地质量等级》附录 I(规范性附录)土壤 pH 的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.6.2 电位法:《森林土壤 pH 值的测定》(LY/T 1239-1999)。5.2.7 可交换酸度5.2.7.1 氯化钾交换-中和滴定法:《土壤分析技术规范》第二版,11.2 土壤交换性酸的测定。5.2.7.2 氯化钾交换-中和滴定法(森林土壤):《森林土壤交换性酸度的测定》(LY/T 1240-1999)。5.2.8 水解性酸度5.2.8.1 乙酸钠水解-中和滴定法:《森林土壤水解性总酸度的测定》(LY/T 1241-1999)。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.10 水溶性盐总量5.2.10.1 重量法:《耕地质量等级》附录 F(规范性附录)土壤水溶性盐总量的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.10.2 质量法、电导法(森林土壤):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.11 交换性盐基总量5.2.11.1 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.11.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法/火焰光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.11.3 乙酸铵交换法-中和滴定法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244- 1999)。5.2.12 电导率5.2.12.1 电导法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。5.2.14 总碳5.2.14.1 杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》。5.2.15 全氮5.2.15.1 自动定氮仪法:《土壤检测第 24 部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012)。5.2.15.2 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.3 连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.15.4 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》(LY/T 1228-2015)。5.2.16 全磷5.2.16.1 氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法:《土壤分析技术规范》第二版,8.1 土壤全磷的测定(氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法)。5.2.16.2 碱熔-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.16.3 酸溶法-钼锑抗比色/电感耦合等离子体发射 光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.17 全钾5.2.17.1 氢氧化钠熔融-火焰光度法/原子吸收分光光度法:《土壤分析技术规范》第二版,9.1 土壤全钾的测定。5.2.17.2 碱熔-火焰光度法/原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.17.3 酸溶-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.18 全硫5.2.18.1 硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法:《土壤分析技术规范》第二版,16.9 全硫的测定(硝酸镁氧化-硫酸钡比浊法)。5.2.18.2 燃烧碘量法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.18.3 EDTA 间接滴定法(森林土壤):《森林土壤全硫的测定》(LY/T 1255-1999)。5.2.19 全硼5.2.19.1 碱熔-甲亚胺-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.2 碱熔-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.19.3 碱熔-等离子体发射光谱法:《土壤分析技术规范》第二版,18.1 土壤全硼的测定。5.2.20 全硒5.2.20.1 酸溶-氢化物发生-原子荧光光谱法:《土壤中全硒的测定》(NY/T 1104-2006)。5.2.21 全铁5.2.21.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.21.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.22 全锰5.2.22.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.22.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.23 全铜5.2.23.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.23.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.24 全锌5.2.24.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.24.2 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.25 全钼5.2.25.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)。5.2.26 全铝5.2.26.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.26.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.27 全硅5.2.27.1 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.28 全钙5.2.28.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.28.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.29 全镁5.2.29.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.29.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.30 全钛5.2.30.1 酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法:《固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)。5.2.30.2 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤和沉积物 11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 974-2018)。5.2.31 有效磷5.2.31.1 氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法:《土壤检测第 7 部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014)。5.2.31.2 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液/碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.3 盐酸-硫酸/氟化铵-盐酸溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232-2015)。5.2.31.4 氟化铵-盐酸/碳酸氢钠浸提-连续流动分析仪法(森林酸性土壤):《森林土壤磷的测定》(LY/T 1232- 2015)。5.2.32 速效钾5.2.32.1 乙酸铵浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.32.2 乙酸铵浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.33 缓效钾5.2.33.1 热硝酸浸提-火焰光度法:《土壤速效钾和缓效钾的测定》(NY/T 889-2004)。5.2.33.2 热硝酸浸提-火焰光度法/原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体发射光谱法(森林土壤):《森林土壤钾的测定》(LY/T 1234-2015)。5.2.34 有效硫5.2.34.1 磷酸盐-乙酸溶液/氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测第 14 部分:土壤有效硫的测定》(NY/T 1121.14)。5.2.34.2 磷酸盐-乙酸溶液浸提-硫酸钡比浊法(森林土壤):《森林土壤有效硫的测定》(LY/T 1265-1999)。5.2.35 有效硅5.2.35.1 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法:《土壤分析技术规范》第二版,20.2 土壤有效硅的测定。5.2.35.2 HOAc 缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(森林土壤):《森林土壤有效硅的测定》(LY/T 1266-1999)。5.2.36 有效铁5.2.36.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.36.3 DTPA 浸提-邻菲啰啉比色法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.36.4 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤):《森林土壤有效铁的测定》(LY/T 1262-1999)。5.2.37 有效锰5.2.37.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.37.3 乙酸铵溶液浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263-1999)。5.2.37.4 乙酸铵溶液浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤交换性锰):《森林土壤交换性锰的测定》(LY/T 1263- 1999)。5.2.37.5 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-高锰酸钾比色法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.37.6 对苯二酚-0.1mol/L 乙酸铵浸提-原子吸收分光光度法(森林土壤易还原锰):《森林土壤易还原锰的测定》(LY/T 1264-1999)。5.2.38 有效铜5.2.38.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.38.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.38.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效铜的测定》(LY/T 1260-1999)。5.2.39 有效锌5.2.39.1 DTPA 浸提-原子吸收分光光度法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.2 DTPA 浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)。5.2.39.3 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-DDTC 比色法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.39.4 0.1mol/L 盐酸/DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法(森林土壤):《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)。5.2.40 有效硼5.2.40.1 沸水提取-甲亚胺-H 比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.2 沸水提取-姜黄素-比色法:《土壤分析技术规范》第二版,18.2 土壤有效硼的测定。5.2.40.3 沸水-硫酸镁浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。5.2.40.4 沸水浸提-甲亚胺-H 比色法:《森林土壤有效硼的测定》(LY/T 1258-1999)。5.2.41 有效钼5.2.41.1 草酸-草酸铵浸提-示波极谱法:《土壤检测第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)5.2.41.2 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.3 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体发射光谱法:《土壤检测 第 9 部分:土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9)。5.2.41.4 草酸-草酸铵浸提-硫氰化钾比色法/极谱法:《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)。5.2.42 有效硒5.2.42.1 磷酸二氢钾溶液浸提-氢化物发生原子荧光光谱法:《土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》(NY/T 3420-2019)。5.2.43 交换性钙5.2.43.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)5.2.43.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.43.3 乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.44 交换性镁5.2.44.1 乙酸铵交换-原子吸收分光光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.44.2 氯化铵-乙醇交换-原子吸收分光光度法(石灰性土壤):《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)。5.2.44.3乙酸铵交换-EDTA 络合滴定法/原子吸收分光光度法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤交换性钙和镁的测定》(LY/T 1245-1999)。5.2.45 交换性钠5.2.45.1 乙酸铵交换-火焰光度法(酸性、中性土壤):《土壤分析技术规范》第二版,13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)。5.2.45.2 乙酸铵交换-火焰光度法(森林土壤):《森林土壤交换性钾和钠的测定》(LY/T 1246-1999)。5.2.45.3 乙酸铵-氢氧化铵交换-火焰光度法(碱化森林土壤):《碱化土壤交换性钠的测定》(LY/T 1248-1999)。5.2.46 水溶性钠和钾离子5.2.46.1 火焰光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47 水溶性钙和镁离子5.2.47.1 EDTA 络合滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.47.2 原子吸收分光光度法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.48 水溶性碳酸根和碳酸氢根5.2.48.1 双指示剂中合法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49 水溶性硫酸根5.2.49.1 土壤浸出液中硫酸根的预测:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.2 EDTA 间接滴定法(含量适中):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.3 硫酸钡比浊法(含量较低):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.49.4 硫酸钡质量法(含量较高):《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.50 水溶性氯根5.2.50.1 硝酸银滴定法:《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)。5.2.51 总汞5.2.51.1 氢化物发生原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定》(GB/T 22105.1-2008)。5.2.51.2 催化热解-冷原子吸收分光光度法:《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解/冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017)。5.2.52 总砷5.2.52.1 原子荧光法:《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)更多资料:《第三次全国土壤普查资料汇编》——仪器+方法+采样+制备+质控(全册)
  • 关于四氯化碳实验室及分析用途网上数据报送工作的通知
    p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/d644abdb-1363-4138-8de3-a6b93e875578.jpg" title=" 44.jpg" / img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201607/noimg/b790e27e-ccbb-400b-a7e4-48ee1f7e6595.jpg" title=" 55.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201607/ueattachment/31032b01-6f16-4808-b861-1f6fa6cd23f0.doc" 附件1.doc /a /p
  • 《水俣公约》正式实施 含汞试剂要淘汰吗?!
    p   《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围,水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前,《关于汞的水俣公约》正式实施,虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止,但也许随着公约进一步修订,含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。 /p p   仪器信息网编辑梳理发现,含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的,如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。 /p p   《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法,此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/L,上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。 /p p   其中,纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂,标准方法中给出了两种配法: /p p   配法1:取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量:271 Hg的分子量:200)定容100ml ,取1.5ml,对应HgCl2的质量为0.0375g,对应Hg的质量为0.0277g。 /p p   配法2:10g HgI2(HgI2分子量:454) 定容100ml,取1.0ml,对应HgI2的质量为0.1g,对应Hg为0.0441g。 /p p   目前,此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家,第三方环境监测机构2000余家,工业企业数量更多,如果按照每个机构每个月分析200个样品,则每年汞消耗量为400-600kg。 /p p   无论是保护环境的角度还是从长远考虑,选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括: /p p   水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013) /p p   水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013) /p p   水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ) /p p   水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 ) /p p   水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 ) /p p   其中,气相分子吸收光谱法的原理为:水样在 2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 /p p   由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因,气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐,当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵,也是很多用户拒绝此种方法的原因之一,但此类方法不失为一种很好的选择。 /p
  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
  • 麻雀虽小,五脏俱全——奥豪斯与电池世界的不解之缘
    作为人类活动的物质基础,能源就如一只扼住人类社会发展咽喉的手,我们的日常生活处处离不开能源的使用。而在这个能源有限的蓝色星球,能源的发展,能源和环境,能源的存储和再生,是全世界、全人类共同关心的问题。随着科学技术的不断发展,诸如多晶硅太阳能电池,电动汽车,生物质能等新能源技术如同雨后春笋般在我们的生活中流行开来,人们对便携式能源存储设备的需求比以前更加庞大,并继续保持指数级增长。 为了顺应这种潮流,电池技术的发展和生产变得越来越多样化,以满足人们对电池全面功效的需求。小到随身携带的电子设备,大到出行的交通工具,电池几乎遍布于我们生活的每一个角落。今天,小编就来给大家说道说道这小小电池世界里的大学问! 步入有趣的电化学世界 在电池世界里面,首先要提到的就是使用普遍的且有着近150年发展历史的铅酸电池,其广泛应用于交通、通信、电力、军事、航海、航空等领域。从结构上来说,铅酸电池的电极主要由有毒的重金属铅及其氧化物制成,电解液是腐蚀性很强的硫酸溶液。铅酸电池在放电状态下,正极主要成分为二氧化铅,负极主要成分为铅;充电状态下,正负极的主要成分均为硫酸铅。 铅酸电池在耐用性、便携性和环保性方面有比较大的局限。一般深充深放电在300次以内,且有记忆,寿命在两年左右,并且电池内的液体在消耗一段时间后,如果发现电池发烫或者充电时间变短,就需要补充液体;同时,一般铅酸电池的重量是16~30公斤,体积较大,不易携带;此外,电池在生产过程或回收过程容易造成环境污染。 为了倡导可持续发展,对环境无毒害的绿色电池技术正在成为主流。最常见的有碱性电池和锂电池。碱性电池也称碱性干电池、碱性锌锰电池、碱锰电池,是锌锰电池系列中性能最优的电池品种,适用于需放电量大及长时间使用。相比铅酸电池,碱性电池在某些应用中被证明是一种更有效率和安全的替代品,因为它们不含有剧毒和腐蚀性的成分。 碱性电池在结构上采用了与普通电池相反的电极结构,采用二氧化锰与石墨粉的混合物为正极,锌和其他添加物为负极,增大了正负极间的相对面积,而且用高导电性的氢氧化钾溶液替代了氯化铵、氯化锌溶液为电解液,允许离子在两极间移动。特别是负极锌也由片状改变成粉末状,增大了负极的反应面积,加之采用了高性能的电解锰粉,所以电性能得以很大提高。 总的电池反应式为:Zn+MnO2+2H2O+4OH-=Mn(OH)42-+Zn(OH)42- 碱性电池是成功的高容量干电池,也是最具性价比的电池之一。由于它的防漏性相当好,所以可被使用在任何环境。 最后来带大家来看看目前电子设备中流行最广泛的锂电池。锂系电池可分为锂金属电池和锂离子电池。由于金属锂非常活泼的化学性质导致的安全问题尚未完全突破,因此目前广泛使用的锂系电池均为锂离子电池,而非锂金属电池。 锂离子电池是一种充电电池。一般是使用锂合金金属氧化物为正极材料,石墨为负极材料,使用非水电解质的电池。主要依靠锂离子在正负极之间的往返嵌入和脱嵌来工作,实现能量的存储和释放。锂离子电池常见的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂等。在这里,我们拿拥有较好安全性的磷酸铁锂电池举例。 磷酸铁锂晶体中的P-O键稳固,难以分解,即便在高温或过充时也不会像钴酸锂一样结构崩塌发热或是形成强氧化性物质。电池分左右两边,左边是橄榄石结构的LiFePO4组成的电池正极,由铝箔与电池正极相连,中间是把正、负极隔开的聚合物隔膜,锂离子Li+可以通过而电子e-不能通过;右边是由石墨组成的电池负极,由铜箔与电池的负极相连。电池的上下端之间是电池的电解质,主要成分是六氟磷酸锂LiPF6,整个电池由金属外壳密闭封装。充电时,正极中的Li+通过聚合物隔膜向负极迁移;放电时,负极中的Li+通过隔膜向正极迁移。 锂电池耐用性较强,消耗慢,寿命长,且无记忆,同时便于携带。虽然价格相对比较昂贵,但是非常绿色环保,是一款清洁的能源存储设备,是电池行业的发展趋势。 水分仪跟电池也能扯上关系? 看完了上面对电池知识的普及,是不是有种回到了似曾相识的化学课堂的感觉?其实在电池生产过程中,还有一项指标对电池的性能和可制造性起到至关重要的作用,这就是电池的水分含量。有人会觉得匪夷所思了吧~ 拿碱性电池来说,电池正负极材料成分被混进一种黏性物质,形成并产生合适的形状以构造电池。黏性混合物必须符合严格而又精确的水分含量规定,如果水分含量过多,导电性就会变差,因而电池容量就会不足;反之,如果水分含量不足,电池就很难成形。 全国乃至全球许多的电池生产商都信任奥豪斯的水分测定仪用来测定电池中的水分含量。下面拿来自我国华东地区的一家生产磷酸铁锂电池的客户举例。据相关实验显示,锂电池循环性能及倍率性能与电极水分含量密切相关,当电极水分含量超过0.06%时,电池循环性能和倍率性能降低,放电比容量严重衰减,循环200周后容量衰减近40%,且电池内阻增大,电化学阻抗增加。同时,电池极片在实际生产中的专配环节也会吸收水分,导致其电化学性能衰减。【1】因此在锂电池的生产当中,电极材料需要极其严格地控制水分。 奥豪斯MB 120水分测定仪配有全新的加热腔设计,同时精确控制的卤素加热系统可快速升温并均匀加热,结合高精度称重传感器可确保样品水分测试可读性达到0.01%/1mg。客户在电池生产过程中,每次仅需对电极材料粉末取样3~5g,根据样品的特性选择合适的温度进行测定,很快就能显示精准而又稳定的测定结果。整个过程不仅大大提升了测量的准确性,更节约了时间并提高了产能。 奥豪斯的设备不仅能在实验室中提供快速和重复性的结果,而且也能在工业环境中提供值得信赖的日常测量服务。如果你有更多关于工业生产中原料及成品水分测定方面的疑难咨询,或正在寻求更专业细致的水分仪选型指导,请及时联系我们,我们专业的工程师们届时将会在第一时间为您提供最满意的解答! 参考文献:【1】牛俊婷,孙琳,康书文,赵政威,马紫峰. 电极水分对磷酸铁锂电池性能的影响[J]. 电化学,2015,21(5):465-470.
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
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